摘要 目的:建立从番茄红素中检测是否添加苏丹红并测定其含量的方法。方法:运用紫外四阶导数法在无水乙醇中直接测定样品,条件为Δλ=40;振幅=10000;扫描速度:slow;扫描波长:200~600 nm。结果:当苏丹红浓度在2.5~15 μg·mL-1时,其四阶导数光谱在251 nm处有明显负峰,且此波长处的振幅(A251)与浓度呈良好的线性关系。加样回收率和精密度均得到满意结果。结论:本文建立了一种直接检测番茄红素产品中掺有的苏丹红的方法,运用导数光谱消除了番茄红素对苏丹红的影响,方法简单,快速,易于推广、普及。
摘要 目的:建立中药炮制辅料猪胆汁中胆红素含量测定方法。方法:采用Zorbax RX-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以二甲基亚砜-乙腈-0.125 mol·L-1醋酸铵水溶液(60∶60∶70)为流动相,其中醋酸铵溶液用冰醋酸调pH=5.3;流速1.0 mL·min-1;检测波长452 nm。结果:胆红素进样量在0.0113~0.1356 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率(
摘要 目的:对急性子中2种主要凤仙萜四醇苷类成分凤仙萜四醇苷K、凤仙萜四醇苷A进行含量测定。方法:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法,使用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱,0~22 min时为50∶50,22~50 min时为54∶46),流速0.8 mL·min-1,柱温25 ℃。ELSD检测器条件:载气(空气)流速25 L·min-1,漂移管温度89 ℃。结果:凤仙萜四醇苷K、A进样量在5~20 μg范围内线性关系良好,相关系数(n=6)分别为0.9995和0.9992;平均回收率(n=6)均为98.0%,RSD均为1.3%。结论:本方法能够准确测定急性子中凤仙萜四醇苷K、A的含量,方法简便,结果可靠。
摘要 目的:建立同时测定穿龙薯蓣药材中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷含量的高效液相色谱方法,考察薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的含量与其产地的关系。方法:采用Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0 min时A-B(5∶95),5 min时A-B(5∶95),15 min时A-B(15∶85),55 min时A-B(45∶55),65 min时A-B(100∶0),80 min时A-B(100∶0)],流速1.0 mL·min-1;检测波长208 nm;柱温28 ℃。结果:薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为10.08~504.0 μg·mL-1(r=09989),10.28~514.0 μg·mL-1(r=09999),10.16~508.0 μg·mL-1(r=09998);平均回收率(n=9)分别为96.2%,96.3%,99.4%。结论:本测定方法简便、准确,重现性好,为穿龙薯蓣药材的质量评价提供了可靠方法。
摘要 目的:尝试对照品替代法在高效液相色谱法含量测定中的应用,即建立以1种成分为对照同时测定多种目标成分的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD-MS联用技术,通过定性和定量手段分别求得各被测成分相对于特定对照品的计算因子,从而实现以染料木素为对照,同时测定样品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素6种成分的含量。色谱条件:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,柱温25 ℃;流动相为0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1 mL·min-1(DAD检测器)及0.2 mL·min-1(质谱检测器)。质谱条件:ESI正离子模式检测,毛细管电压3.0 kV,锥孔电压40 V,源温度120 ℃,去溶剂温度150 ℃,去溶剂气(N2)流速300 L·h-1,离子扫描范围m/z 100~700;选定m/z 255,271,285,417,433,447进行选择性离子扫描(SIM)。结果:以对照品替代法测得的结果与常规的含量测定方法测得的结果基本一致。结论:本方法经济、实用、快速、高效,可用于含大豆异黄酮类中药和保健食品中以上6种成分的含量测定和产品质量控制,同时可解决因对照品不足而给含量测定带来的困难,大大降低了分析检测的成本。