药物分析杂志

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综述专论

薄层色谱常用固定相及其在中药鉴别中的应用优势探讨和展望^*

斯子豪, 金武燮, 潘丽, 张鹏森, 谷丽华, 吴立宏, 杨莉, 王峥涛

药物分析杂志. 2025, 45(1): 39-50. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0471

摘要 (351) PDF全文 (146)

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薄层色谱法作为一种平面色谱技术,具有经济、灵活,高通量,直观等特点,被广泛用于多个领域的成分分离分析。其中固定相类型是影响薄层色谱结果的一个重要因素,以《中华人民共和国药典》为例,目前使用的薄层色谱固定相包括硅胶、聚酰胺和纤维素。本文对薄层色谱这3种固定相的特点和应用现状进行了论述。针对野菊花、葶苈子、菟丝子、木蝴蝶、肉苁蓉、蒲黄和儿茶7味中药材为代表的聚酰胺或纤维素薄层方法存在的不足,平行建立了以硅胶为固定相的薄层色谱鉴别方法。该方法斑点丰富,分离度良好,说明硅胶固定相薄层板对部分黄酮、酚酸类成分具有分析优势,该研究结果为相关中药的标准提升提供了参考。本文同时依据薄层色谱法的要素组成探讨了薄层色谱技术的未来发展趋势。

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干细胞产品质量研究与检测专栏

干细胞产品质量控制分析方法研究进展^*

杨英, 饶春明

药物分析杂志. 2025, 45(1): 4-11. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1299

摘要 (341) PDF全文 (219)

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干细胞是一类具有不同程度增殖、自我更新和分化潜能的细胞,在再生医学和多种疾病治疗领域有重要作用。建立干细胞产品的质量控制方法和质量标准是保证产品安全、有效的重要条件。本文综述了干细胞产品质量控制的相关法规和指南,并对干细胞的基本生物学特性、微生物学安全性、生物学安全性、生物学有效性和其他常规检测项目的检测方法和质量研究方法进行了概述,进一步拓展至基因修饰的干细胞产品及干细胞来源的功能细胞和外泌体的质量研究方法。

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干细胞产品质量研究与检测专栏

间充质干细胞产品生物学活性检测方法建立^*

王瑶, 房吉庆, 袁子维, 李瑶玲, 杨英, 饶春明

药物分析杂志. 2025, 45(1): 12-19. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1325

摘要 (314) PDF全文 (204)

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目的: 建立间充质干细胞（MSCs）生物学活性检测方法,应用于MSCs产品的质量控制。方法: 采用流式细胞术检测MSCs表面标志物;采用抗坏血酸、β-甘油磷酸钠等诱导MSCs成骨分化,诱导后用茜素红S染色,检测成骨分化能力;采用IBMX、罗格列酮等诱导MSCs成脂分化,诱导后用油红O染色,检测成脂分化能力;采用ITS、TGF-β3等诱导MSCs成软骨分化,诱导后用阿利新蓝染色,检测成软骨分化能力;采用细胞共培养和ELISA方法检测MSCs对巨噬细胞极化的作用,将THP-1细胞诱导为巨噬细胞后与MSCs共培养,ELISA方法检测共培养上清中IL-10、TNFα表达水平;采用CFSE标记细胞法、CD3/CD28刺激PBMC活化法和细胞共培养方法,用流式细胞术检测MSCs对淋巴细胞增殖抑制的能力。结果: 间充质干细胞表面标志物CD105、CD73和CD90表达均≥95%,CD45、CD34、CD14、CD19和HLA-DR表达≤2%;MSCs经成骨诱导分化后显微镜下可观察到红色钙结节;MSCs经成脂诱导分化后显微镜下可见红色的脂质空泡,呈典型的脂质分化;MSCs经软骨诱导分化形成软骨细胞球,显微镜下可见典型的软骨陷窝;MSCs与诱导的THP-1巨噬细胞共培养后,MSCs能刺激IL-10表达增多,并下调TNFα分泌;MSCs对CD3/CD28活化后的PBMC的增殖具有抑制作用,抑制率为76.4%。结论: 本研究建立了MSCs表面标志物、分化能力、促进巨噬细胞极化和淋巴细胞增殖抑制的检测方法,可用于MSCs产品生物学活性检测。

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干细胞产品质量研究与检测专栏

间充质干细胞端粒酶催化亚基RT-qPCR方法的建立^*

陈晓菲, 李慧婷, 董莹莹, 曹译丹, 付欣悦, 刘明月, 张瑞瑞, 王艳辉, 王新乐, 崔梦姗, 张峒, 庞琳, 饶春明

药物分析杂志. 2025, 45(1): 20-29. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1333

摘要 (256) PDF全文 (125)

可视化

目的: 建立一种简便、高效的端粒酶活性检测方法,用于评价间充质干细胞产品的成瘤性风险。方法: 针对端粒酶催化亚基（TERT）的保守结构域设计特异性引物和探针,并对TERT基因的引物和探针进行优化筛选,同时设置内参基因的引物和探针,在一个反应体系内使用双色荧光探针进行多重定量PCR反应,建立RT-qPCR探针法。应用该法对人间充质干细胞中是否表达TERT基因来间接判断细胞中是否存在端粒酶活性。结果: 该方法可稳定特异地检测到阳性对照细胞293T/17的TERT基因,Ct平均值为23.96,RSD为1.5%。内参基因GAPDH均可以正常检出,Ct平均值为14.13,RSD为1.3%。阴性对照细胞MRC-5内参基因GAPDH可以正常检出,Ct平均值为12.81,RSD为0.46%,TERT基因未检出,该细胞端粒酶活性为阴性。人间充质干细胞HMSC内参基因GAPDH可以正常检出,Ct平均值为13.01,RSD为3.8%,TERT基因未检出,人间充质干细胞HMSC的端粒酶活性为阴性。结论: 本研究建立的RT-qPCR探针法重复性好,特异性高,能够准确检测端粒酶阳性细胞催化亚基mRNA的转录。可用于间充质干细胞的端粒酶活性分析,间接评估间充质干细胞成瘤性风险。

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安全监测

克立硼罗软膏体外渗透率考察

宋金红, 孙国祥

药物分析杂志. 2025, 45(1): 156-163. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021-0040

摘要 (207) PDF全文 (50)

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目的: 建立克立硼罗软膏体外透皮方法,为克立硼罗软膏生物等效性提供参考依据。方法: 采用HPLC法测定克立硼罗软膏渗透量,采用垂直式的Franz扩散池法研究软膏体外释放特性。采用Thermo BDS Hypersil-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈（60∶40）为流动相,流速1.5 mL · min^-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm,进样量10 μL。结果: 样品色谱图中克立硼罗峰形良好;阴性样品色谱图中在克立硼罗位置未出峰,不干扰测定;克立硼罗质量浓度在0.026~21.02 μg · mL^-1的范围内线性关系良好（r≥0.999）;重复性6份试验中,将自制品与参比制剂最大渗透速率（J_max）的均值进行比较,比值为0.94;同时对J_max进行置信区间计算,考察90%置信区间为87.9%~102.0%;各样品质量守恒百分比为94.1%~101.1%（n=12）;对照品溶液室温放置26 h,峰面积的RSD为0.44%,自制品及参比制剂分别于室温、32 ℃水浴放置26 h,峰面积的RSD为0.78%~1.1%,说明溶液稳定性较好。对3批样品检测,自制品和参比制剂的J_max均值的比值均在0.92~0.97范围内,同时对J_max进行置信区间计算,考察90%置信区间为84.8%~100.7%。结论: 该方法操作简单、便捷,方法选择性高,专属性强,准确度较高。

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成分分析

不同产地苏合香超高效液相色谱特征图谱及多指标成分含量测定^*

郭晓晗, 丁一明, 张宇, 杨建波, 康帅, 荆文光, 程显隆, 魏锋

药物分析杂志. 2025, 45(1): 72-80. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0323

摘要 (206) PDF全文 (90)

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目的: 建立苏合香药材的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱,并测定苏合香中3个成分（肉桂酸、肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯基丙酯）的含量,旨在研究不同产地、不同形态市售苏合香的质量,为进口药材苏合香的质量控制提供参考。方法: 采用UPLC法,使用Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm, 1.7 µm）色谱柱,以乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL · min^-1,检测波长277 nm,柱温35 ℃。建立苏合香药材特征图谱,并测定不同来源苏合香药材的3个主要成分的含量,采用ChemPattern软件进行聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）等化学计量方法对苏合香进行质量评价。结果: 12批苏合香药材特征图谱共确定10个共有峰,指认了4个特征峰;3个成分（肉桂酸、肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯基丙酯）在各自范围内线性关系良好（r≥0.999）;平均回收率（n=6）分别为101.8%（RSD=1.3%）、105.8%（RSD=1.2%）、99.2%（RSD=1.8%）。12批苏合香中3个成分含量的分别为2.74%~3.69%、28.21%~30.63%、16.89%~20.98%。结论: 该方法简便易行,准确度高,重复性好,可为苏合香药材质量标准提供整体质量控制依据;结合产地调研信息,对苏合香基原的扩充以及不同国家苏合香标准的协调、提高具有重要的参考意义。

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成分分析

环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、依维莫司冰冻人全血国家标准品的研制^*

于婷, 沈敏, 黄杰, 张天娇

药物分析杂志. 2025, 45(5): 843-850. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0108

摘要 (159) PDF全文 (41)

可视化

目的: 研制环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、依维莫司冰冻人全血国家标准品。方法: 收集无明显溶血、黄疸、脂血的抗凝全血样品,混合传染病四项全阴的全血,-20 ℃以下冷冻48 h以上,解冻后离心（4 000×g,10 min）,弃沉淀,加入环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、依维莫司的纯品原料,配制成目标浓度,充分混匀,再分装制备成2个水平标准品。分别采用单因素方差法和线性回归法评估标准品的均匀性和稳定性;采用参考方法为标准品定值,并计算不确定度;最后再进行互换性评估。结果: 环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、依维莫司水平Ⅰ的均匀性检验F值分别为1.492 1、1.395 6、1.432 8和1.060 2,水平Ⅱ的均匀性检验F值分别为1.441 2、1.476 1、1.458 0和1.454 6,均<F_0.05;标准品水平Ⅰ在20~25 ℃和2~8 ℃条件下可稳定10 d,-20 ℃条件下可稳定30 d;标准品水平Ⅱ在20~25 ℃条件下可稳定10 d,在2~8 ℃、-20 ℃条件下可稳定30 d。定值结果（k=2）：环孢霉素A水平Ⅰ为（105.6±8.9）ng · mL^-1,水平Ⅱ为（419.8±32.8）ng · mL^-1;他克莫司水平Ⅰ为（5.4±0.4）ng · mL^-1,水平Ⅱ为（17.0±1.8）ng · mL^-1;西罗莫司水平Ⅰ为（5.0±0.3）ng · mL^-1,水平Ⅱ为（15.7±1.1）ng · mL^-1;依维莫司水平Ⅰ为（4.8±0.2）ng · mL^-1,水平Ⅱ为（10.2±0.6）ng · mL^-1。2个水平标准品浓度均在新鲜全血样本的回归直线95%可信区间范围内,互换性良好。结论: 该批环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、依维莫司冰冻人全血国家标准品均匀稳定,具有互换性,定值准确,可作为国家标准品用于这4项免疫抑制剂检测的校准,对检测结果的标准化和一致化具有重要意义。

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干细胞产品质量研究与检测专栏

AAV载体-HPV16-HPV18-HPyV假病毒的构建及其在干细胞人源病毒检查中的应用^*

张峒, 陈晓菲, 董莹莹, 曹译丹, 王艳辉, 李慧婷, 刘明月, 王新乐, 崔梦姗, 付欣悦, 张瑞瑞, 庞琳, 饶春明

药物分析杂志. 2025, 45(1): 30-38. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1301

摘要 (157) PDF全文 (63)

可视化

目的: 以腺相关病毒为载体设计和制备同时含有多种DNA病毒基因片段的假病毒,作为阳性对照品用于分子检测领域的人源病毒检测,弥补病毒分子检测方法缺少野生型病毒对照的不足。方法: 采用腺相关病毒载体作为假病毒的骨架,分别将人乳头瘤病毒16型（HPV16）、18型（包括HPV18-1、HPV18-2）和人多瘤病毒HPyV 3种病毒共4个目的基因片段插入到1个病毒载体,通过多质粒共转染的方法进行腺相关病毒假病毒的包装。通过细胞感染实验确认假病毒的感染活性并应用荧光定量PCR法对假病毒基因组进行定量分析。结果: 荧光定量PCR检测,假病毒中HPV16、HPV18-1、HPV18-2和HPyV基因组滴度分别为7.77×10⁸、6.77×10⁸、7.04×10⁸、1.24×10⁹ copies · mL^-1。假病毒感染293T/17细胞48 h后,用荧光定量PCR可检测到细胞内假病毒包装的HPV16、HPV18-1、HPV18-2和HPyV的病毒基因序列,其拷贝数分别为1.30×10⁶、6.59×10⁵、6.27×10⁵、4.17×10⁶ copies · mL^-1。平行实验制备的报告基因假病毒感染293T/17细胞48 h后,该细胞在荧光显微镜下可观察到明显的绿色荧光,进一步表明该假病毒具有感染活性。假病毒作为阳性对照在人间充质干细胞进行适用性验证,4种病毒基因片段的核酸提取荧光定量PCR回收率分别为94.4%、70.7%、83.1%和90.9%。结论: 本研究腺相关病毒包装方法可以产生具有感染活性的多病毒基因假病毒,该假病毒在干细胞样品病毒荧光定量PCR检查中可作为阳性对照代替多种野生型病毒,不仅降低了阳性对照制备成本,而且更具有生物安全性,在提高检测效率的同时,还能够更好地对qPCR方法从基因提取到基因扩增整个流程进行质量控制。

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安全监测

药用辅料苯扎氯铵中未知杂质的结构鉴定及应用^*

张春丽, 周小华, 施海蔚, 袁耀佐, 王娅, 唐辉, 王保成

药物分析杂志. 2025, 45(1): 164-174. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0252

摘要 (142) PDF全文 (67)

可视化

目的: 参照ICH Q3A的要求,对代表性药用辅料苯扎氯铵样品中含量>0.1%的未知杂质进行结构鉴定及来源归属。方法: 运用新建立的适合于苯扎氯铵有关物质结构推定的LC-MS方法,采用Acclaim 120 C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇（A）-20 mmol · L^-1的甲酸铵水溶液（pH 3.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速1 mL · min^-1,柱后分流（1 ∶ 3）;采用电喷雾离子源,选择正离子模式进行扫描,采集代表性样品中主成分和未知杂质的质谱信息,借助“诊断碎片离子延伸策略”对未知杂质结构进行推定,通过比较未知杂质与对照品的色谱质谱行为,对未知杂质进行结构确证,并对色谱系统中检出杂质进行来源归属和毒性预测。结果: 采用新建立的LC-MS方法,在苯扎氯铵代表性样品中共检出5个未知杂质,并推定了结构,利用商业途径获得的2个杂质对照品及定向合成的另外2个杂质对照品对其中4个杂质结构进行了确证,杂质D为二苄基二甲基氯化铵,杂质E为甲基二苄胺,杂质G为N-甲基-N-十二烷基苄胺,杂质H为N,N-二苄基-N-甲基十二烷-1-氯化铵,杂质F可能是分子式为C₁₅H₁₇N的同分异构体。Nexus 2.6.0软件预测结果显示,上述杂质均为5类杂质,无基因毒性;此外,还利用杂质对照品,对USP苯扎氯铵有关物质测定方法中检测的4个未知杂质进行了定位。结论: 本文对苯扎氯铵潜在杂质的结构及安全风险进行了系统研究,对完善国内外药典标准及提高苯扎氯铵的质量控制水平具有指导意义。

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综述专论

人绒毛膜促性腺激素信号转导和生物学活性测定研究进展

黄盈, 梁成罡

药物分析杂志. 2025, 45(1): 51-58. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0197

摘要 (137) PDF全文 (150)

可视化

人绒毛膜促性腺激素（hCG）是人体生殖和代谢过程的重要调节因子。hCG可以用于辅助生殖和治疗不孕不育症,还能用于治疗性机能障碍,如阳痿、隐睾以及侏儒症等,作为内分泌系统药物发挥着不可替代的作用。本文简述了hCG的应用、分子结构、受体结构、信号通路和生物活性检测方法等内容。此外,对hCG药物的发展和生物活性检测方法提出了展望。

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成分分析

虎杖中α-葡萄糖苷酶抑制剂的高分辨筛选研究^*

陈文龙, 何健, 陶柒琪, 陈智超, 周灵佳, 陈芝蓄, 江正瑾, 张婷婷

药物分析杂志. 2025, 45(1): 81-91. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0404

摘要 (132) PDF全文 (85)

可视化

目的: 研究中药虎杖通过抑制α-葡萄糖苷酶活性发挥降糖功效的作用物质基础。方法: 整合高效液相色谱系统、微流分收集装置、活性检测通道和高分辨质谱仪4大模块,搭建高通量活性轮廓分析平台;并引入制备液相色谱对虎杖提取液进行分段富集,通过优化色谱分离条件、微流分收集参数和多孔板中的酶活性检测方法等,实现虎杖中α-葡萄糖苷酶抑制剂的快速筛选。结果: 从虎杖中筛出28个α-葡萄糖苷酶抑制剂,其中儿茶素-3-O-没食子酰基和原花青素B₂-3''-O-没食子酸酯的抑制活性IC₅₀达到了（9.49±1.93）μmol · L^-1和（69.94±8.14）μmol · L^-1。结论: 本研究实现了中药中α-葡萄糖苷酶抑制剂的高通量与高分辨筛选,为阐明虎杖降糖的活性物质基础和作用机制提供了有力工具。

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安全监测

HPLC-MS法测定奈玛特韦原料药3个非对映异构体

金云, 张显华, 王俊, 李金霞, 吴耀莉, 沈梦洁, 赵龙山

药物分析杂志. 2025, 45(1): 175-180. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0155

摘要 (124) PDF全文 (70)

可视化

目的: 建立HPLC-MS法检测奈玛特韦原料药3个非对映异构体。方法: 采用InfinityLab Poroshell SB-C₁₈（150 mm×3.0 mm,2.7 μm）色谱柱,2根串联使用,以缓冲液（0.1%甲酸溶液）（A）-乙腈（B）为流动相,以水-乙腈-甲醇（61∶19.5∶19.5）为稀释液,进行梯度洗脱,柱温80 ℃,进样量2 μL,样品温度5 ℃,以电喷雾离子（ESI⁺）作为离子源,SIM模式扫描。结果: 奈玛特韦与3个非对映异构体能够完全分离（分离度>1.5）,供试品溶液在3 d内稳定性良好;非对映异构体1的定量限为0.04%,非对映异构体2的定量限为0.04%,非对映异构体3的定量限为0.05%;非对映异构体3线性相关系数>0.99,范围为杂质定量限浓度~150%指标浓度;非对映异构体3平均回收率（n=9）为97.2%,RSD为3.1%;重复性和中间精密度符合规定。经检测,3批奈玛特韦原料药24个月长期稳定性3个非对映异构体结果均符合质量标准。结论: 该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于奈玛特韦原料药3个非对映异构体的测定。

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安全监测

基于GC-Q TOF MS和LC-Q Orbitrap MS的依托咪酯及其类似物质谱裂解规律研究^*

范一雷, 赵森, 杨奕轩, 柯星, 徐雨, 陈显鑫

药物分析杂志. 2025, 45(1): 116-124. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0289

摘要 (124) PDF全文 (35)

可视化

目的: 探讨依托咪酯及其类似物在质谱下的裂解规律,为该类物质的鉴定及结构分析提供参考。方法: 基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-Q TOF MS）联用技术和液相色谱-静电场轨道阱质谱（LC-Q Orbitrap MS）技术在EI和ESI正电离模式下对依托咪酯、美托咪酯、丙帕酯和异丙帕酯进行质谱分析,推测该类物质的EI-MS以及ESI-MS/MS裂解规律。结果: 依托咪酯及其类似物具有相似的裂解途径,在EI-MS模式下断裂过程主要集中在碳氮键的断裂,形成特定的离子碎片（m/z 105和m/z 77）。在ESI-MS/MS正离子模式下断裂过程主要集中在碳氮键的断裂,形成以苯乙烯为中性丢失的特征碎片离子,接着依次丢失中性碎片R₁及H₂O,形成特定的离子碎片（m/z 113和m/z 95）。此外,在ESI-MS/MS正离子模式中丢失的中性碎片R₁可以较直观地反映母核上的取代基,从而进一步确定依托咪酯及其类似物结构。结论: 依托咪酯及其类似物质谱裂解规律有助于对该类物质的结构进行解析与推断,为法庭科学实验室该类物质的鉴定及结构分析提供参考。

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成分分析

基于MALDI-MSI技术的纹党根代谢物的空间分布特征研究^*

刘旭霞, 刘晓玲, 马海棠, 王欣, 陈正君, 罗文蓉, 杨扶德

药物分析杂志. 2025, 45(1): 59-71. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0372

摘要 (116) PDF全文 (56)

可视化

目的: 建立一种原位可视化分析纹党[素花党参Codonopsis pilosula Nannf. var. modesta（Nannf.）L. T. Shen]根各类次级代谢物空间分布特征的新方法,实现对次级代谢物的组织定位,为深入挖掘纹党提供参考。方法: 利用基质辅助激光解吸电离质谱成像（MALDI-MSI）技术对纹党根代谢物进行质谱成像分析。基质为DHB⁺/DHB^-（30 mg · mL^-1）,基质流速20 μL · min^-1,氮气流速5 L · min^-1,喷嘴移速3 mm · s^-1,喷嘴温度60 ℃,每个切片喷涂时长50 min,用正、负离子2种模式,正离子检测模式下的激光能量强度为60%,负离子检测模式下的激光能量强度为40%,检测质量范围为m/z 70~1 050,质量分辨率70 000,空间分辨率为50 μm,像素大小420 px×200 px。同时对代谢物进行通路富集分析。结果: 共检测到214个代谢物,同时可视化了40个代表性代谢物的空间分布特征,不同种类的次级代谢物在木栓层-韧皮部-木质部的分布模式差异较大,黄酮主要分布于木质部,生物碱、酚类和羧酸主要分布在木栓层和韧皮部,苯丙素和醌类主要分布于木栓层,氨基酸大量存在于韧皮部,核苷酸分布于整个根组织,指标性成分苍术内酯Ⅲ和紫丁香苷分布于木栓层,党参炔苷在木栓层和木质部中均有分布。通路富集分析显示代谢物显著富集于代谢途径、次生代谢物的生物合成、黄酮生物合成、氨基酸生物合成以及碳代谢等通路。结论: 本研究可视化了纹党根代谢物的空间分布特征,研究结果对纹党品质控制,药材的鉴定,有效成分的提取分离,代谢物的代谢规律提供了一定的理论支撑。

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安全监测

注射用头孢米诺钠的有关物质分析^*

丁颖, 闻宏亮, 乐健, 刘浩, 廉向金

药物分析杂志. 2025, 45(1): 125-134. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0403

摘要 (116) PDF全文 (39)

可视化

目的: 建立同时控制注射用头孢米诺钠中有关物质和聚合物杂质的杂质分析方法。方法: 以注射用头孢米诺钠高温破坏溶液为降解溶液,采用Kromisil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以10 mmol · L^-1磷酸盐缓冲溶液（pH 2.0）-乙腈（96∶4）为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL · min^-1,柱温25 ℃,检测波长254 nm,进样体积20 μL,建立注射用头孢米诺钠杂质分析的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,采用二维液质联用（2D HPLC-MS/MS）法对其进行专属性研究和杂质结构推断。结果: 在注射用头孢米诺钠降解溶液中推定了14个主要杂质,其中首次鉴定到3个头孢米诺二聚体。采用加校正因子的主成分自身对照法,测得7批注射用头孢米诺钠中杂质3的含量为0.01%~0.13%;杂质4的含量为0.10%~0.16%;杂质5的含量为0.02%~0.07%;杂质6的含量为0.04%~0.07%;聚合物杂质的含量为0.03%~0.06%;其他最大单个杂质的含量为0.01%~0.03%;总杂质含量为0.28%~0.63%。结论: 可将头孢米诺钠高温破坏溶液作为有关物质和聚合物杂质系统适用性溶液,建立的RP-HPLC法可同时控制注射用头孢米诺钠中有关物质杂质和聚合物杂质的含量。研究结果对其质量评价具有参考意义,为制定合理的杂质限度,更好地控制药品质量打下基础。

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综述专论

在线前处理技术在生物样品分析中的应用进展^*

李海兰, 刘玉苹, 姚建能, 刘颖玲, 李霁

药物分析杂志. 2025, 45(5): 739-753. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1062

摘要 (115) PDF全文 (62)

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生物样品成分复杂,且目标分析物的浓度范围差异显著,因此,样品前处理对后续分析显得尤为重要。随着分析技术的不断发展,对样品前处理的要求也日益提高,前处理技术正在向微量、省时、高效、在线和环保的方向发展,以适应复杂基质和痕量分析的要求。在线前处理技术将样品前处理步骤与后续分析检测过程直接集成到自动化系统中,可减少步骤和误差,提高分析效率和灵敏度,实现目标化合物的自动、快速和高效分析。本文对近10年来国内外生物样品在线前处理技术进行综述,为后续生物样品预处理技术的进一步深入研究及开发提供参考。

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安全监测

黄体酮阴道缓释凝胶有关物质的色谱-质谱结构鉴定

郝俊菊, 陈立, 宁曼如, 陆宇婷, 宋敏, 杭太俊

药物分析杂志. 2025, 45(1): 135-145. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0195

摘要 (104) PDF全文 (23)

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目的: 采用色谱-质谱联用技术鉴定黄体酮阴道缓释凝胶中的有关物质。方法: 采用YMC-Triart C₁₈（150 mm×4.6 mm,3 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,对黄体酮阴道缓释凝胶有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱（ESI Q TOF MS）在5~45 eV碰撞能下高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并解析鉴定有关物质的结构。结果: 在所建立的分析条件下,黄体酮及其有关物质分离良好,检测并鉴定出黄体酮阴道缓释凝胶及其强制降解试验样品中18个主要有关物质,其中7个为EP或已知杂质,而其他均为本研究首次鉴定出的未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定黄体酮阴道缓释凝胶中的有关物质。结论: 黄体酮在酸、碱、高温干法强制降解条件下不稳定,且易形成氧化降解产物,研究结果可为黄体酮阴道缓释凝胶质量控制提供参考依据。

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安全监测

地氯雷他定有关物质的2D LC-Q TOF MS法鉴定

殷康明, 郝俊菊, 陆宇婷, 宋敏, 杭太俊

药物分析杂志. 2025, 45(1): 146-155. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0269

摘要 (100) PDF全文 (28)

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目的: 采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法: 采用Waters Symmetry C₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,以1%三乙胺10 mmol · L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH至2.0）-乙腈-甲醇（80∶10∶10）为流动相A,1%三乙胺10 mmol · L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH至2.0）-乙腈-四氢呋喃（30∶70∶5）为流动相B,线性梯度洗脱,对地氯雷他定有关物质进行第一维液相色谱分离。各分离成分经多通道切换阀分别被捕集于截留管中,然后输送到Thermo BDS Hypersil C₁₈（100 mm×4.6 mm, 3 μm）色谱柱,以10 mmol · L^-1乙酸铵溶液-甲醇为流动相,进行第二维液相色谱梯度洗脱实现快速脱盐后,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间高分辨质谱测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定其结构。结果: 在所建立的分析条件下,地氯雷他定及其有关物质分离良好,检测并鉴定出地氯雷他定及其强制降解试验样品中12个有关物质,其中3个为已知杂质,其他杂质为新鉴定杂质。结论: 二维液相色谱-质谱联用可以在保持地氯雷他定有关物质检查的非挥发性流动相分离的条件下,实现其有关物质的专属鉴定,研究结果可为地氯雷他定质量控制提供参考。

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成分分析

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定芪玉三龙汤中14个活性成分含量^*

魏子琦, 杨蕊, 李阑影, 蒋羽鸽, 杨沫, 周安, 李泽庚, 吴欢

药物分析杂志. 2025, 45(5): 779-795. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1216

摘要 (98) PDF全文 (31)

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目的: 建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-QQQ MS/MS）法测定芪玉三龙汤中14个活性成分（L-精氨酸、水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、芦丁、贝母辛、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、咖啡酸、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、对香豆酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅰ）的含量。方法: 色谱分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL · min^-1,进样量5 μL,柱温35 ℃。质谱分析采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子模式扫描,多反应监测模式。结果: 14个活性成分在各自浓度范围内线性关系良好,r均>0.995 0;精密度和重复性RSD均<2%,稳定性RSD<3%;平均加样回收率为88.4%~108.5%,RSD为0.020%~3.6%;10批自制芪玉三龙汤中上述14个成分的含量范围分别为667.28~785.78、165.72~197.27、196.32~275.60、17.60~26.52、4.68~10.75、279.12~388.05、26.00~47.57、385.52~442.77、288.00~358.82、629.88~839.02、86.67~125.83、51.58~65.83、25.50~37.53、55.50~76.13 μg · g^-1。结论: 本研究基于UPLC-QQQ MS/MS建立的芪玉三龙汤多种活性成分的含量测定方法具有快速准确,灵敏度高,专属性好的特点,可为芪玉三龙汤的质量控制提供参考。

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代谢分析

HPLC法同时测定儿童患者血清中万古霉素、咖啡因和氨茶碱浓度及其临床应用^*

李赛, 李寿林, 王东亮, 苏凌璎

药物分析杂志. 2025, 45(1): 92-98. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0300

摘要 (97) PDF全文 (34)

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目的: 建立HPLC法同时测定儿童患者血清中万古霉素、咖啡因和氨茶碱浓度的方法并应用于临床检测。方法: 选用6%高氯酸为蛋白沉淀剂,乙酰苯胺为内标物,采用Nucifera C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-0.05 mol · L^-1磷酸二氢钾溶液（18 ∶ 82,v/v）为流动相,流速1 mL · min^-1,检测波长236 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。结果: 万古霉素和氨茶碱血清药物浓度在1.0~100 μg · mL^-1范围内线性关系良好,标准曲线分别为Y=0.010 6X+0.006 9（r=0.998 8）、Y=0.012 7X+0.008 4（r=0.998 9）;咖啡因血清药物浓度在1.0~160 μg · mL^-1范围内线性关系良好,标准曲线为Y=0.015 4X-0.010 1（r=0.999 1）;定量限均为1.0 μg · mL^-1;待测物的平均相对回收率均在97.8%~103.1%,日内和日间的精密度相对标准偏差均<10%,样品稳定性良好。收集10例接受万古霉素、氨茶碱或咖啡因治疗的患儿进行方法验证,符合临床检测需求。结论: 本方法操作简便,准确度高,适应于儿童患者血清万古霉素、氨茶碱或咖啡因浓度的同时测定。

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生物检定

液质联用鉴定重组CHO细胞株目的蛋白的表达研究

康赵飞, 王可心, 韩春乐, 庞琳, 饶春明

药物分析杂志. 2025, 45(1): 99-103. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0285

摘要 (92) PDF全文 (36)

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目的: 采用高分辨四极杆-飞行时间液质联用（LC-Q TOF MS）技术,探索重组中国仓鼠卵巢（CHO）细胞株目的蛋白的表达鉴定方法。方法: 选择1株表达抗体的重组CHO细胞株,将该细胞悬液12 500 r · min^-1离心10 min,取上清液,使用碳酸氢铵溶液（50 mmol · L^-1）置换液体,加入胰凝乳蛋白酶（chymotrypsin）进行酶切,采用Advance Bio Peptide（100 mm×2.1 mm, 2.7 μm）色谱柱,通过Sciex TRIPLE TOF 5600+与Agilent Q TOF G6545 2台液质联用仪进行对比分析。根据保密要求和氨基酸覆盖率选择合适的特征肽段,并将该抗体目的蛋白重链与轻链的特征肽氨基酸序列分别输入SCIEX BioPharmaView Version 3.0与Agilent MassHunter BioConfirm 12.0软件中,建立数据库,对样品中实际检测得到的肽段进行搜库检索,验证并鉴定出目的蛋白特征肽。结果: 样品通过Sciex TRIPLE TOF 5600+仪器分析得到8条特征肽段,氨基酸覆盖率为100%;样品通过Agilent Q TOF G6545仪器分析得到12条特征肽段,氨基酸覆盖率为100%。结论: 本研究建立的方法操作简单,覆盖率高,稳定性好,可用于该抗体重组CHO细胞株目的蛋白的表达鉴定,也可为同类细胞株其他蛋白的表达鉴定提供参考。

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生物检定

原子吸收分光光度法测定注射用重组人凝血因子Ⅷ中钙含量及不确定度评价

张婷, 丁锐, 王静, 周长明

药物分析杂志. 2025, 45(1): 110-115. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0426

摘要 (84) PDF全文 (24)

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目的: 建立注射用重组人凝血因子Ⅷ中钙含量的原子吸收分光光度检测方法,并评定其不确定度。方法: 原子吸收分光光度法采用钙元素空心阴极灯光源;空气-乙炔火焰原子化器;检测波长422.7 nm;氧化镧溶液作为电离抑制剂。开展专属性、准确度、精密度、定量限、线性和范围、稳定性等考察;同时分析测定方法的不确定度。结果: 钙元素质量浓度在0.0~5.0 μg · mL^-1范围内与吸收度线性关系良好,r=0.999 8;检测限为0.071 6 μg · mL^-1;定量限为0.216 9 μg · mL^-1。加标试样的回收率为100.8%~103.2%。重复性RSD为0.64%,溶液在8 h内稳定。6批样品含量测定结果均符合规定。不确定度评定结果为（117.12±4.82）μg · mL^-1,k=2。结论: 建立原子吸收分光光度测定注射用重组人凝血因子Ⅷ中钙含量的方法,具有灵敏度高,分析速度快,重复性好,准确度高,节约分析成本等优点。同时对该方法进行了不确定度评定,可为该品种的质量控制提供量化评价指标。

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成分分析

基于UPLC-HRMS的补肺健脾方化学成分分析

刘泽, 郑历史, 舒胜男, 孙淑仃, 李荣荣, 赵迪, 冯素香

药物分析杂志. 2025, 45(5): 754-778. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1177

摘要 (84) PDF全文 (36)

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目的: 采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用（UPLC-HRMS）技术,对补肺健脾方的化学成分进行鉴定分析。方法: 采用Hypersil GOLD（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.1 %甲酸水（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL · min^-1,柱温30 ℃;质谱数据采集采用正负离子Full MS/dd-MS²扫描模式,通过其特征碎片离子峰信息,采用Compound Discoverer分析数据,结合Chemspider、mzCloud等数据库和已有的相关化学成分信息报道,利用Mass Frontier的裂解推测,结合其裂解规律推断其结构,对补肺健脾方中的化学成分进行分析。结果: 从补肺健脾方中鉴定出化合物221个,主要包括黄酮类化合物65个、苯丙素类化合物40个、萜类化合物21个、生物碱类化合物16个,及其他类化合物79个。结论: UPLC-HRMS可快速鉴定补肺健脾方体化学成分,同时定性分析补肺健脾方剂中的物质基础,可用于补肺健脾方的质量控制。

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成分分析

HPLC法同时测定金连驱瘟胶囊中11个成分的含量^*

刘一菲, 屠万倩, 张留记, 李开言, 张迪文, 杨丹

药物分析杂志. 2025, 45(5): 796-801. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1361

摘要 (82) PDF全文 (25)

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目的: 建立HPLC法同时测定金连驱瘟胶囊中绿原酸、葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、甘草苷、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、连翘苷、和厚朴酚及厚朴酚11个成分的含量。方法: 采用Waters Atlantis^TM T3（150 mm×4.6 mm,3 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL · min^-1,柱温35 ℃,进样量4 μL,检测波长为225 nm（检测连翘苷）、250 nm（检测葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷）、276 nm（检测甘草苷）、290 nm（检测和厚朴酚、厚朴酚）和325 nm（检测绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、连翘酯苷A）。结果: 上述11个成分在各自检测范围内线性关系良好（r均≥0.999 5）,平均加样回收率（n=6）在100.1%~108.1%,RSD 在2.8%~4.1%。3批样品中各成分含量范围分别在7.505~7.606、3.485~3.920、0.969~1.068、0.837~0.955、1.009~1.436、3.037~3.602、5.259~5.371、0.931~1.012、1.428~2.053、0.939~1.018和2.744~2.827 mg · g^-1。结论: 该方法简单、灵敏、准确、可靠,可为金连驱瘟胶囊质量标准的建立提供参考。

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生物检定

S/D处理法和干热法用于C1酯酶抑制剂病毒灭活的效果验证

杨立宏, 岳广智, 徐宏山, 刘欣玉, 叶强

药物分析杂志. 2025, 45(1): 104-109. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0466

摘要 (76) PDF全文 (13)

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目的: 验证运用有机溶剂/去污剂（S/D）处理法和干热法对C1酯酶抑制剂（C1-INH）中病毒灭活效果。方法: 采用S/D处理法灭活含S/D样品中添加的辛德毕斯病毒,噬斑滴定法检测灭活前后的病毒滴度,干热法灭活脑心肌炎病毒（EMCV）和猪细小病毒（PPV）,细胞病变法检测灭活前后的病毒滴度。结果: 经S/D处理法灭活后,3批含S/D样品中辛德毕斯病毒降低量分别为>4.35 lgPFU · mL^-1、>4.51 lgPFU · mL^-1、>4.64 lgPFU · mL^-1。经干热法灭活后,3批不含S/D样品中EMCV降低量分别为≥5.38 lgTCID₅₀/0.1 mL、≥5.12 lgTCID₅₀/0.1 mL、≥5.25 lgTCID₅₀/0.1 mL,PPV降低量分别为4.57 lgTCID₅₀/0.1 mL、4.18 lgTCID₅₀/0.1 mL、4.68 lgTCID₅₀/0.1 mL。结论: 通过对指示病毒的验证效果评估,证明S/D法和干热法对C1-INH中的辛德毕斯病毒、EMCV和PPV均有较好的灭活效果。

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综述专论

真菌类中药质量标准及检测技术研究进展^*

李文庆, 温宝庆, 谭国英, 周妙霞, 林坤霞, 钱正明

药物分析杂志. 2025, 45(7): 1137-1156. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1114

摘要 (73) PDF全文 (17)

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真菌类中药作为中医药产业的重要组成部分,在临床应用中日益增多。本文统计了我国颁布的真菌类中药质量标准共计442项,其中《中华人民共和国药典》标准19项,地方标准398项,其他法定标准包括局颁标准、部颁标准25项;共涉及真菌中药品种67种,涉及真菌物种66种。本文在分析现有质量标准的基础上,从真菌类中药质量控制的角度,系统论述了真菌类中药的性状、显微特征、DNA鉴别、理化鉴别、含量测定（多糖、核苷、甾醇、萜类、蛋白/肽、酯类、糖醇等）、有害物质等质量特征及相关技术;并对真菌类中药质量标准未来的发展提出了建议,为真菌类中药的质量评价提升及质量保障提供参考。

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成分分析

高效液相色谱法测定化学对照品中8个有机酸的含量

马玲云, 孟雨馨, 翟晨斐, 冯玉飞, 刘倩, 牛剑钊, 孙会敏

药物分析杂志. 2025, 45(4): 590-597. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0476

摘要 (69) PDF全文 (20)

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目的: 建立适用于测定含L-酒石酸、苯磺酸、马来酸、琥珀酸、富马酸、枸橼酸、草酸、L-苹果酸化学对照品中有机酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用Kromasil Eternity XT-5-C8（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱或Waters Xbridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.02 moL · L-1磷酸二氢钾溶液（A）-甲醇（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL · min-1,检测波长210 nm,柱温20 ℃。结果: 8个有机酸在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 8）;精密度（RSD≤2%）、稳定性（RSD≤2%）、重复性（RSD≤2%）良好;平均加样回收率（n=9）为98%~102%。通过该方法对多种含有机酸化学对照品进行有机酸含量测定,理论值与测定值接近。结论: 该方法适用性良好,可用于含L-酒石酸、苯磺酸、马来酸、琥珀酸、富马酸、枸橼酸、草酸、L-苹果酸化学对照品中有机酸的含量测定。

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成分分析

基于UHPLC-Q TOF MS/MS结合特征分子网络的四神丸化学成分全面表征^*

于舒婷, 吴伟伟, 叶桂芳, 史静超, 秦雪梅, 李震宇

药物分析杂志. 2025, 45(5): 802-820. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0507

摘要 (62) PDF全文 (21)

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目的: 建立基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UHPLC-Q TOF MS/MS）结合特征分子网络（feature-based molecular networking,FBMN）整合策略的中药复杂体系化学成分快速分析方法,对四神丸中的化学成分进行系统表征。方法: 采用UHPLC-Q TOF MS/MS对四神丸进行质谱数据采集,采用Waters HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 µm）进行分离,以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL · min^-1,电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 80~1 500,并上传至Global Natural Product Social Molecular Networking（GNPS）,以创建四神丸的FBMN。结果: 通过分析保留时间、精确分子质量、二级质谱碎片特征,结合对照品、自建数据库及相关文献信息比对,以及FBMN关联性预测结构相似性化合物,在四神丸中共鉴定出131个化合物,包括27个生物碱类、63个黄酮类、11个苯丙素类、14个酚类,8个萜类化合物以及8个其他化合物。结论: 本研究对四神丸的化学成分进行了快速全面的表征,总结了主要化学成分的裂解规律及特征离子,为四神丸的药效物质基础和质量控制研究奠定了基础,同时为其他中药复方化学成分的快速分析提供借鉴。

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成分分析

首批比伐芦定国家对照品的研制^*

任丽萍, 贺兰英, 廖海明, 王瑾, 杨洪淼, 范慧红

药物分析杂志. 2025, 45(5): 851-858. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0274

摘要 (62) PDF全文 (21)

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目的: 为有效控制比伐芦定注射剂的产品质量,研制比伐芦定首批含量测定用国家对照品,同时探索合成肽类标准物质定量赋值的其他方法。方法: 采用红外光谱、紫外光谱、液相色谱、质谱等技术对其进行结构确证,利用高效液相色谱法进行有关物质的测定,采用质量平衡法确定比伐芦定的含量,同时通过经肽纯度校正的肽含量方法进行验证,并对供试品进行均匀性和稳定性考察。结果: 首批比伐芦定国家对照品以C₉₈H₁₃₈N₂₄O₃₃计,含量为88.8%,均匀性和稳定性考察结果符合规定。结论: 根据合成肽的结构特点,采用不同方法进行定性与定量研究,可以确保国家对照品赋值的准确性。

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成分分析

双标多测法在香薷5个成分含量测定中的应用^*

刘丽琴, 徐载萍, 付文艳, 袁铭铭, 赵雯, 杨莘锴, 万林春, 魏峰

药物分析杂志. 2025, 45(5): 821-832. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1039

摘要 (61) PDF全文 (11)

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目的: 建立双标多测（TRSDMC）法同时测定香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚5个成分的含量,更加经济有效地对香薷进行质量控制研究。方法: 采用HPLC法,在13根不同型号的C₁₈色谱柱上测定香薷5个成分的实际保留时间,以各成分在各色谱柱下的平均保留时间为各组分的标准保留时间。选取迷迭香酸（峰2）和香荆芥酚（峰4）作为双标化合物,使用双标线性校正（LCTRS）法进行色谱峰定位;以迷迭香酸为对照,用相对校正因子测定各成分含量,并与外标法（ESM）测定结果进行比较;采用化学计量学方法分析香薷差异性质量标志物。结果: LCTRS法对待测组分的预测结果准确且色谱柱适用范围广;野黄芩苷、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚和麝香草酚相对于迷迭香酸的校正因子分别为0.853 3、0.475 2、3.034 7、2.738 6,其RSD均在2.0%以内,2种方法计算的含量值无明显差异。24批香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆草酚、麝香草酚的含量分别为0.05~2.87、0.73~9.73、0.04~0.99、0.36~8.52、0.61~10.27 mg · g^-1。24批香薷样品可以聚为3类,麝香草酚、香荆芥酚、黄芩素-7-甲醚为香薷的差异性质量标志物。结论: 本文建立的同时测定香薷中5个成分含量的TRSDMC法稳定、可靠,可为香薷的整体质量控制提供新的思路。

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安全监测

不同质量等级款冬花中肝毒性吡咯里西啶生物碱含量研究*

昝珂, 吴芸, 蔡喜生, 王赵, 王丹丹, 金红宇, 李海亮

药物分析杂志. 2025, 45(4): 702-709. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1032

摘要 (56) PDF全文 (3)

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目的: 阐明不同质量等级的款冬花药材中吡咯里西啶生物碱含量差异。方法: 采用UPLC-MS/MS法建立同时测定不同质量等级款冬花中千里光宁碱、N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱等3个吡咯里西啶生物碱的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以0.5%甲酸水-甲醇（80 ∶ 20）为流动相,等度洗脱;电喷雾（ESI）离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果: 款冬花一等品、二等品和统货中千里光碱含量分别为0.06~0.16、0.20~0.49和0.39~1.02 μg · g-1,N-氧化千里光宁碱含量分别为0.89~1.66、3.61~5.12和4.47~7.87 μg · g-1,克氏千里光碱含量分别为46.53~85.00、122.95~227.43和153.83~282.59 μg · g-1;款冬花花蕾、花梗和根中千里光碱含量分别为0.07~0.18、0.60~1.16和0.22~1.65 μg · g-1,N-氧化千里光宁碱含量分别为0.64~1.59、0.91~9.78和1.58~5.89 μg · g-1,克氏千里光碱含量分别为51.35~82.22、176.329~246.80和321.00~343.30 μg · g-1。结论: 本研究揭示了款冬花中吡咯里西啶生物碱的含量与质量等级、药用部位的关系,为质量评价及标准提高提供了新思路。

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综述专论

样品衍生化技术在中药分析中的应用现状

张欣悦, 陶冶, 徐新房, 李千, 张海霞, 姜水蓝, 刘艺淇, 杨超, 程显隆, 李向日, 魏锋

药物分析杂志. 2025, 45(4): 554-563. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0442

摘要 (56) PDF全文 (11)

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中药分析涉及中药质量控制、中药物质基础研究等多个领域,是中药现代化研究的基础。近年来,衍生化技术作为样品前处理中的重要方法之一,已广泛应用于中药分析中,旨在改善待测组分稳定性、灵敏度、选择性和分离度等问题。本文概述了样品衍生化技术的相关知识,介绍其在气相色谱和高相液相色谱中的应用情况,并结合中药分析实例,阐述其在不同中药化学成分研究中的应用,为中药分析前处理过程中样品衍生化技术提供参考。

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综述专论

基因治疗腺相关病毒（AAV）载体衣壳蛋白血清型鉴定*

韩春乐, 王可心, 王书瑞, 杨英, 饶春明

药物分析杂志. 2025, 45(4): 543-553. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0341

摘要 (56) PDF全文 (8)

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腺相关病毒（AAV）作为基因治疗领域中的重要载体,其衣壳蛋白的血清型多样性对于病毒的组织特异性、免疫逃逸能力和基因传递效率具有显著影响。血清型的准确鉴定对于提高基因治疗的安全性和有效性至关重要。本文旨在综合分析当前用于AAV载体衣壳蛋白血清型鉴定的方法,并探讨其在基因疗法中的应用前景。通过系统性文献回顾,重点总结基于质谱法、酶联免疫吸附法、毛细管电泳法以及差示扫描荧光法等不同领域的AAV衣壳蛋白血清型鉴定技术。随着新技术的发展和现有技术的改进,未来的研究将能够更快速、更准确地鉴定AAV血清型,从而推动基因治疗领域的发展。

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成分分析

基于多成分含量测定和化学计量学的克癀胶囊发酵前后成分比较研究^*

王玉霞, 侯佳豪, 李冉, 涂天智, 宋永兴, 段绪红, 马东来, 王茜

药物分析杂志. 2025, 45(5): 833-842. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1143

摘要 (54) PDF全文 (15)

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目的: 采用多成分含量测定结合化学计量学方法比较克癀发酵前后的化学成分变化。方法: 采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL · min^-1,柱温30 ℃,检测波长203 nm,进样量10 μL。对克癀发酵前后所含的绿原酸、升麻素苷、三七皂苷R₁、黄芩苷、小檗碱、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚11个化学成分进行含量测定;建立克癀发酵前后的化学指纹图谱;应用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）等化学计量学方法,对克癀发酵前后成分进行区分与比较,筛选主要差异性成分。结果: 建立了克癀发酵前后的化学指纹图谱,共标定了22个共有峰,所建立的化学指纹图谱专属性良好,可用于克癀的质量评价;多成分含量测定和化学计量学结果表明,克癀原药材粉末、克癀发酵粉末和克癀胶囊内容物粉末中三七皂苷R₁（1.023~2.927 mg · g^-1）、黄芩素（0.125~0.568 mg · g^-1）和盐酸小檗碱（2.151~3.068 mg · g^-1）的含量有明显差异;确认三七皂苷R₁、黄芩素和小檗碱为克癀发酵前后的差异性成分,可以作为区分和鉴别克癀发酵前后的质量标志物。结论: 经过发酵的克癀化学成分发生了明显变化,明确了其差异性成分,为克癀胶囊生产质量控制提供了分析依据。

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标准研讨

贮藏温度对注射用特利加压素关键质量属性影响分析^*

王培, 鲁鑫, 马冰, 段玺玉, 覃婷婷, 韩晓捷, 白海娇

药物分析杂志. 2025, 45(5): 907-914. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1064

摘要 (53) PDF全文 (8)

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目的: 欧洲药典“Room temperature”与《中华人民共和国药典》“室温”概念不同,贮藏温度与长期稳定性试验设计、说明书撰写密切相关,本文探讨贮藏温度差异对注射用特利加压素关键质量属性的影响,以期引起仿制药企业对此问题的关注。方法: 基于不同厂家说明书贮藏温度不一致的问题,追溯原研药长期稳定性试验及贮藏温度,采用经过验证的有关物质和聚合物检查方法评价温度差异对产品关键质量属性的影响。结果: 放置于30 ℃的样品,有关物质增长幅度显著高于放置于15 ℃的样品。一家企业的样品于30 ℃放置仅5个月,聚合物就已超限。企业分歧源自部分企业忽视中欧药典差异,将原研药说明书“Room temperature”简单直译为“室温”。结论: 贮藏温度对注射用特利加压素的有关物质和聚合物影响显著,应将说明书中贮藏温度要求收窄至“不超过25 ℃”。

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标准研讨

吸附水分影响DSC法测定药物纯度的分析

刘毅, 吴锐, 郭贤辉, 朱炯, 陈华

药物分析杂志. 2025, 45(5): 915-920. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1249

摘要 (53) PDF全文 (25)

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目的: 探讨吸附水分对差示扫描量热（DSC）法测定药物纯度的影响。方法: 药物纯度DSC测定的升温速率为0.5 ℃ · min^-1,气氛为氮气,干燥气为50 mL · min^-1;优化后的方法起始温度较常规方法提前10 ℃,并增设速率为1 ℃ · min^-1的升温程序10 min,其余参数不变。结果: 无需干燥处理试样,常规DSC法可以准确测定吸附水分小于7%的咪唑、盐酸去氧肾上腺素和甲硫酸新斯的明试样的纯度。方法:优化后进一步排除吸附水分干扰,吸附水分小于8%的上述试样均可以准确分析。结论: 吸附水分可能影响DSC法纯度分析的结果,熔融温度高于80 ℃且吸附水分小于7%的一般试样无需干燥处理,优化后的方法可进一步降低吸附水分的影响。

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代谢分析

基于表位模拟肽的样品纯化技术用于人血清中曲妥珠单抗和帕妥珠单抗的质谱定量分析*

王嘉郡, 韦倩倩, 黄硕, 刘凯迪, 宋宇博, 刘九洋, 吴建华, 刘亮, 吴东方

药物分析杂志. 2025, 45(4): 634-643. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1322

摘要 (52) PDF全文 (5)

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目的: 以模拟肽作为纯化技术开发一种可同时测定人血清中曲妥珠单抗和帕妥珠单抗的LC-MS/MS方法。方法: 首先利用链霉素磁珠固定表位模拟肽CSGSGSFYEILH,并将其作为捕获探针从血清样本中捕获曲妥珠单抗和帕妥珠单抗,然后进行还原、烷基化、胰蛋白酶酶切,并使用LC-MS/MS进行定量。应用MRM正离子模式进行检测,采用安捷伦SB C18（30 mm×2.1 mm,2.7 μm）色谱柱,柱温40 ℃,流速0.3 mL · min-1,以水（0.1%甲酸）（A）-乙腈（0.1%甲酸）（B）为流动相,梯度洗脱;曲妥珠单抗的监测离子对m/z 485.5/234.0、m/z 485.5/335.5、m/z 485.5/608.3,帕妥珠单抗的监测离子对为m/z 419.4/249.4、m/z 419.4/476.2、m/z 419.4/589.6。在此过程中考察了捕获探针的吸附能力及吸附动力学、特征肽的酶切效率以及酶切时间,并对方法学进行了验证。结果: 以模拟肽作为捕获探针,对靶标单抗曲妥珠单抗和帕妥珠单抗具有良好的结合能力,并能够在1 h内完成结合。将此探针应用到新方法,曲妥珠单抗和帕妥珠单抗的测定线性范围均为0.200~200 μg · mL-1,定量限均为0.2 μg · mL-1。日内和日间精密度（RSD）均在11.3%和12.1%以内,准确度（相对偏差）在12.1%和11.5%以内。该方法能够准确测定12例共给药患者的单抗血清浓度,测得的曲妥珠单抗浓度范围为13.75~59.12 μg · mL-1,帕妥珠单抗浓度范围为37.55~127.20 μg · mL-1。结论: 该检测方法克服了通用的蛋白A/G亲和分离纯化技术应用于LC-MS/MS检测单抗时存在整体费用高,稳定性低,活性可能丢失等缺点,为实现临床个体化精准治疗提供了一种有前景的技术方法,尤其是对于单克隆抗体（mAb）联合给药方案的患者。

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安全监测

ICP-MS标准加入法和基体匹配法测定碳酸镧原料药中8种元素杂质含量

丁芳芳, 索喆丹, 郑金琪, 艾婕, 顾霄

药物分析杂志. 2025, 45(5): 901-906. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1073

摘要 (52) PDF全文 (14)

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目的: 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定碳酸镧原料药中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Se共8种元素杂质的含量。方法: 样品经3%硝酸溶解后直接进样,采用标准加入法和氧化镧基体匹配法2种方法进行测定,结合在线内标校正消除基质效应,同时对比分析2种方法的测定结果。结果: 2种方法在质量浓度0~30 ng · mL^-1范围内,8种元素线性均良好（r均>0.998）,检测限分别为0.003 9~0.22 ng · mL^-1和0.009 1~0.72 ng · mL^-1,重复性RSD分别为1.5%~4.9%和5.1%~6.9%,加标回收率分别为87.0%~98.3%和83.4%~114.4%,3批碳酸镧原料药中8种元素杂质含量测定结果无显著差异。结论: ICP-MS标准加入法和基体匹配法简单快速,灵敏度高,准确性好,可有效消除基质效应,适用于碳酸镧原料药中元素杂质的质量控制。

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成分分析

基于趁鲜切制和传统工艺的黄芩饮片质量评价研究*

李莎莎, 陈曦, 王晓婷, 毛阿娟, 韩昕, 李凡, 李芳, 黄杰, 张红, 王卫锋

药物分析杂志. 2025, 45(4): 578-589. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1072

摘要 (51) PDF全文 (6)

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目的: 比较趁鲜切制和传统工艺黄芩饮片的质量,为黄芩饮片趁鲜切制工艺的合理性提供数据支持。方法: 采用ShimNex CS-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm;建立黄芩饮片的指纹图谱并进行相似度评价、主成分分析（PCA）及偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）,以变量重要投影（VIP）值>1筛选差异成分,对筛选出的已知差异成分进行定量分析。结果: 指纹图谱分别确定了黄芩趁鲜切制饮片和传统工艺饮片20个共有峰,指认了其中4个共有峰,2种炮制工艺所得黄芩饮片指纹图谱相似度分别在0.998~1.000、0.999~1.000。趁鲜切制与传统工艺饮片之间的指纹图谱相似度为0.981~0.988,相似度良好;经PCA分析,主成分因子1~5的累积方差贡献率为78.512%,是影响黄芩饮片质量的主要因子;OPLS-DA共找到9个差异性标志物,其色谱峰差异显著性排序分别为峰3>峰5>峰17（汉黄芩素）>峰15（黄芩素）>峰4>峰12（汉黄芩苷）>峰7>峰6（黄芩苷）>峰9。含量测定结果显示,与传统切制法相比,趁鲜切制饮片中黄芩素和汉黄芩素含量较高（P<0.01）;但传统方法切制饮片的黄芩苷量比较高（P<0.05）。结论: 黄芩趁鲜切制工艺在饮片生产上具有可行性。

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成分分析

基于指纹图谱及网络药理学的青白通痹胶囊质量标志物（Q-Marker）研究^*

曲彤, 胡筱娟, 李宁, 鲁文静, 耿飞飞, 陈音孜, 陈志永, 任慧

药物分析杂志. 2025, 45(7): 1166-1180. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1194

摘要 (50) PDF全文 (10)

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目的: 建立青白通痹胶囊的指纹图谱,结合化学计量学和网络药理学方法,分析预测青白通痹胶囊潜在的质量标志物（Q-Marker）,并对Q-Marker成分进行含量测定,为其质量控制提供参考。方法: 采用Agilent 5 TC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,柱温30 ℃,进样体积10 µL,紫外检测波长210 nm（0~45 min）、260 nm（45~70 min）,建立指纹图谱并确定共有峰,通过与对照品相对保留时间及紫外光谱的比对进行色谱峰对应化合物的指认,经单煎液对各共有峰进行归属。采用化学计量法对10批青白通痹胶囊进行质量评价,借助正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）分析筛选青白通痹胶囊的主要差异性标志物;结合网络药理学,通过相应数据库筛选差异性标志物的核心靶点和关键通路,构建“成分-靶点-通路”网络图,结合上述结果筛选可用于预测青白通痹胶囊的Q-Marker,并建立对预测得到的标志性成分进行含量测定的HPLC方法。结果: 建立了青白通痹胶囊的HPLC指纹图谱,标记24个共有峰,对其进行峰归属,其中1~3、5~8、10~11、13、16号峰来自青风藤,4、9、12、14、16、18~19号峰来自白芍,15、17、20~24号峰来自炙甘草,并指认了其中的8个共有峰,分别为儿茶素、青藤碱、没食子酸、木兰花碱、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、甘草酸。相似度评价显示,10批青白通痹胶囊样品的相似度为0.934~1.000。主成分分析（PCA）显示前4个主成分的累积方差贡献率为93.998%,OPLS-DA显示有8个成分变量重要性投影（VIP）值较大。采用网络药理学的方法分析得出儿茶素、青藤碱等活性成分可能通过37个核心靶点、10条主要通路发挥药效作用,初步筛选儿茶素、青藤碱、没食子酸、木兰花碱、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、甘草酸为青白通痹胶囊潜在的Q-Marker。同时测定这8个成分的含量,方法学考察结果良好,平均加样回收率为96.81%~103.44%,RSD为0.6%~3.7%。10批样品中儿茶素、青藤碱、没食子酸、木兰花碱、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、甘草酸的质量分数分别为0.907 1~1.189 3、2.183 3~3.118 6、 0.397 0~1.427 6、3.507 9~5.446 6、14.207 7~19.570 1、1.412 8~3.577 5、0.442 0~1.697 7、2.738 8~4.761 2 mg · g-1。结论: 本研究建立的青白通痹胶囊指纹图谱方法简单,重复性好,筛选的指标性成分将为青白通痹胶囊的质量控制提供依据。

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