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  • 成分分析
    于婷, 沈敏, 黄杰, 张天娇
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 843-850. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0108
    目的: 研制环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、依维莫司冰冻人全血国家标准品。方法: 收集无明显溶血、黄疸、脂血的抗凝全血样品,混合传染病四项全阴的全血,-20 ℃以下冷冻48 h以上,解冻后离心(4 000×g,10 min),弃沉淀,加入环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、依维莫司的纯品原料,配制成目标浓度,充分混匀,再分装制备成2个水平标准品。分别采用单因素方差法和线性回归法评估标准品的均匀性和稳定性;采用参考方法为标准品定值,并计算不确定度;最后再进行互换性评估。结果: 环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、依维莫司水平Ⅰ的均匀性检验F值分别为1.492 1、1.395 6、1.432 8和1.060 2,水平Ⅱ的均匀性检验F值分别为1.441 2、1.476 1、1.458 0和1.454 6,均<F0.05;标准品水平Ⅰ在20~25 ℃和2~8 ℃条件下可稳定10 d,-20 ℃条件下可稳定30 d;标准品水平Ⅱ在20~25 ℃条件下可稳定10 d,在2~8 ℃、-20 ℃条件下可稳定30 d。定值结果(k=2):环孢霉素A水平Ⅰ为(105.6±8.9)ng · mL-1,水平Ⅱ为(419.8±32.8)ng · mL-1;他克莫司水平Ⅰ为(5.4±0.4)ng · mL-1,水平Ⅱ为(17.0±1.8)ng · mL-1;西罗莫司水平Ⅰ为(5.0±0.3)ng · mL-1,水平Ⅱ为(15.7±1.1)ng · mL-1;依维莫司水平Ⅰ为(4.8±0.2)ng · mL-1,水平Ⅱ为(10.2±0.6)ng · mL-1。2个水平标准品浓度均在新鲜全血样本的回归直线95%可信区间范围内,互换性良好。结论: 该批环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、依维莫司冰冻人全血国家标准品均匀稳定,具有互换性,定值准确,可作为国家标准品用于这4项免疫抑制剂检测的校准,对检测结果的标准化和一致化具有重要意义。
  • 综述专论
    李文庆, 温宝庆, 谭国英, 周妙霞, 林坤霞, 钱正明
    药物分析杂志. 2025, 45(7): 1137-1156. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1114
    真菌类中药作为中医药产业的重要组成部分,在临床应用中日益增多。本文统计了我国颁布的真菌类中药质量标准共计442项,其中《中华人民共和国药典》标准19项,地方标准398项,其他法定标准包括局颁标准、部颁标准25项;共涉及真菌中药品种67种,涉及真菌物种66种。本文在分析现有质量标准的基础上,从真菌类中药质量控制的角度,系统论述了真菌类中药的性状、显微特征、DNA鉴别、理化鉴别、含量测定(多糖、核苷、甾醇、萜类、蛋白/肽、酯类、糖醇等)、有害物质等质量特征及相关技术;并对真菌类中药质量标准未来的发展提出了建议,为真菌类中药的质量评价提升及质量保障提供参考。
  • 综述专论
    李海兰, 刘玉苹, 姚建能, 刘颖玲, 李霁
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 739-753. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1062
    生物样品成分复杂,且目标分析物的浓度范围差异显著,因此,样品前处理对后续分析显得尤为重要。随着分析技术的不断发展,对样品前处理的要求也日益提高,前处理技术正在向微量、省时、高效、在线和环保的方向发展,以适应复杂基质和痕量分析的要求。在线前处理技术将样品前处理步骤与后续分析检测过程直接集成到自动化系统中,可减少步骤和误差,提高分析效率和灵敏度,实现目标化合物的自动、快速和高效分析。本文对近10年来国内外生物样品在线前处理技术进行综述,为后续生物样品预处理技术的进一步深入研究及开发提供参考。
  • 成分分析
    洪芳, 林晨, 庄珊珊, 林隆, 周琳, 林思荣, 黄鸣清
    药物分析杂志. 2025, 45(8): 1299-1310. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0030
    目的: 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法同时测定复方三七胶囊中16个皂苷类成分(三七皂苷R1、三七皂苷Fa、三七皂苷Fe,人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷F3、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rb1、人参皂苷F1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、人参皂苷F2、人参皂苷Rg5,20(S)-人参皂苷Rg3)的含量,并对复方三七胶囊进行质量评价。方法: 样品采用甲醇超声提取;采用Thermo Fisher Scientific Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6 µm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL · min-1,柱温35 ℃,进样量2 μL。质谱采用加热电喷雾离子源(HESI),负离子平行反应监测PRM扫描模式进行数据采集测定,喷雾电压为2.8 kV(-)。结果: 所建方法线性关系良好(r≥0.997 0),精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在96.6%~102.3%,RSD为1.1%~5.1%。含量测定结果表明,不同厂家样品之间和同一厂家不同批次复方三七胶囊样品之间的16个皂苷类成分含量差异均较大。3个厂家的样品总皂苷含量均值分别为33 019.650 8、32 801.840 8、27 108.822 0 μg · g-1,10批样品中含量最低的均为人参皂苷Rf,含量前五的皂苷成分依次为人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re,且3个厂家的样品中这5个皂苷成分含量总和均值均占总皂苷的95%以上,可作为质量差异贡献较大的标志物。聚类分析可按厂家分为3类:聚类为Ⅰ类的样品中除人参皂苷Rb2外,其余皂苷类成分含量箱型图离散程度均较Ⅱ类、Ⅲ类大,人参皂苷Rg5含量显著高于Ⅱ类、Ⅲ类(P<0.001);聚类为Ⅱ类的3批样品质量较为稳定,其中人参皂苷Rb2与Ⅰ类、Ⅲ类样品具显著性差异(P<0. 001);聚类为Ⅲ类的样品中各皂苷成分含量均较Ⅰ类、Ⅱ类样品低。结论: 本方法可快捷、高效、灵敏和准确地测定复方三七胶囊中16个皂苷类成分含量,为复方三七胶囊的质量控制提供参考依据。
  • 成分分析
    刘泽, 郑历史, 舒胜男, 孙淑仃, 李荣荣, 赵迪, 冯素香
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 754-778. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1177
    目的: 采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)技术,对补肺健脾方的化学成分进行鉴定分析。方法: 采用Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1 %甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL · min-1,柱温30 ℃;质谱数据采集采用正负离子Full MS/dd-MS2扫描模式,通过其特征碎片离子峰信息,采用Compound Discoverer分析数据,结合Chemspider、mzCloud等数据库和已有的相关化学成分信息报道,利用Mass Frontier的裂解推测,结合其裂解规律推断其结构,对补肺健脾方中的化学成分进行分析。结果: 从补肺健脾方中鉴定出化合物221个,主要包括黄酮类化合物65个、苯丙素类化合物40个、萜类化合物21个、生物碱类化合物16个,及其他类化合物79个。结论: UPLC-HRMS可快速鉴定补肺健脾方体化学成分,同时定性分析补肺健脾方剂中的物质基础,可用于补肺健脾方的质量控制。
  • 成分分析
    魏子琦, 杨蕊, 李阑影, 蒋羽鸽, 杨沫, 周安, 李泽庚, 吴欢
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 779-795. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1216
    目的: 建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ MS/MS)法测定芪玉三龙汤中14个活性成分(L-精氨酸、水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、芦丁、贝母辛、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、咖啡酸、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、对香豆酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅰ)的含量。方法: 色谱分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL · min-1,进样量5 μL,柱温35 ℃。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描,多反应监测模式。结果: 14个活性成分在各自浓度范围内线性关系良好,r均>0.995 0;精密度和重复性RSD均<2%,稳定性RSD<3%;平均加样回收率为88.4%~108.5%,RSD为0.020%~3.6%;10批自制芪玉三龙汤中上述14个成分的含量范围分别为667.28~785.78、165.72~197.27、196.32~275.60、17.60~26.52、4.68~10.75、279.12~388.05、26.00~47.57、385.52~442.77、288.00~358.82、629.88~839.02、86.67~125.83、51.58~65.83、25.50~37.53、55.50~76.13 μg · g-1结论: 本研究基于UPLC-QQQ MS/MS建立的芪玉三龙汤多种活性成分的含量测定方法具有快速准确,灵敏度高,专属性好的特点,可为芪玉三龙汤的质量控制提供参考。
  • 综述专论
    张国琼, 钟月彤, 李林哲, 杨泽荣, 张美
    药物分析杂志. 2025, 45(8): 1287-1298. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1248
    黄酮的药理研究证明其对人体健康的重要性。药理活性的确定需要单体化合物参与,然而,精准医疗对化合物,尤其是作为药物的化合物提出了更严格的要求。在手性药物研究中,药物旋光异构体对药效的影响不容忽视,而大部分药物以外消旋体形式在临床上应用,某些异构体不仅会降低疗效,增加机体代谢负担,甚至产生毒性。手性固定相(CSP)是分离单一构型黄酮类化合物的重要材料,是手性分离的核心材料之一。本文对近年来有关黄酮类化合物手性拆分的固定相发展进行综述,以期对黄酮类化合物的手性拆分提供参考,为黄酮类化合物的深入研究与开发利用提供新的参考方向。
  • 成分分析
    刘一菲, 屠万倩, 张留记, 李开言, 张迪文, 杨丹
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 796-801. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1361
    目的: 建立HPLC法同时测定金连驱瘟胶囊中绿原酸、葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、甘草苷、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、连翘苷、和厚朴酚及厚朴酚11个成分的含量。方法: 采用Waters AtlantisTM T3(150 mm×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL · min-1,柱温35 ℃,进样量4 μL,检测波长为225 nm(检测连翘苷)、250 nm(检测葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷)、276 nm(检测甘草苷)、290 nm(检测和厚朴酚、厚朴酚)和325 nm(检测绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、连翘酯苷A)。结果: 上述11个成分在各自检测范围内线性关系良好(r均≥0.999 5),平均加样回收率(n=6)在100.1%~108.1%,RSD 在2.8%~4.1%。3批样品中各成分含量范围分别在7.505~7.606、3.485~3.920、0.969~1.068、0.837~0.955、1.009~1.436、3.037~3.602、5.259~5.371、0.931~1.012、1.428~2.053、0.939~1.018和2.744~2.827 mg · g-1结论: 该方法简单、灵敏、准确、可靠,可为金连驱瘟胶囊质量标准的建立提供参考。
  • 安全监测
    丁芳芳, 索喆丹, 郑金琪, 艾婕, 顾霄
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 901-906. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1073
    目的: 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碳酸镧原料药中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Se共8种元素杂质的含量。方法: 样品经3%硝酸溶解后直接进样,采用标准加入法和氧化镧基体匹配法2种方法进行测定,结合在线内标校正消除基质效应,同时对比分析2种方法的测定结果。结果: 2种方法在质量浓度0~30 ng · mL-1范围内,8种元素线性均良好(r均>0.998),检测限分别为0.003 9~0.22 ng · mL-1和0.009 1~0.72 ng · mL-1,重复性RSD分别为1.5%~4.9%和5.1%~6.9%,加标回收率分别为87.0%~98.3%和83.4%~114.4%,3批碳酸镧原料药中8种元素杂质含量测定结果无显著差异。结论: ICP-MS标准加入法和基体匹配法简单快速,灵敏度高,准确性好,可有效消除基质效应,适用于碳酸镧原料药中元素杂质的质量控制。
  • 成分分析
    廖思雨, 郑艳玉, 张秀桥, 刘大会, 杨文帅, 郭兰萍, 桂春
    药物分析杂志. 2025, 45(6): 932-946. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1337
    目的: 利用传统四大鉴定、DNA条形码分子鉴定以及染色体倍性鉴定不同来源的五叶型半夏种质资源。方法: 利用组织培养对收集的13份资源进行组培扩繁,按照《中华人民共和国药典》 (2020年版,一部)对13份资源的基原、性状、显微特征进行鉴定;以三氯甲烷 ∶ 甲醇=6 ∶ 1为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,对13份资源进行薄层鉴定;利用PCR扩增不同资源的ITS2核酸序列,用Snapgene和Mega软件进行剪切比对,并构建系统发育树;利用染色体计数法对五叶型半夏的倍性进行鉴定。结果: 五叶型半夏资源均与《中国植物志》中半夏描述相符,初步鉴定为半夏资源;五叶型半夏资源性状、显微特征与《中华人民共和国药典》 (2020年版,一部)半夏描述一致,薄层鉴定结果显示传统半夏与五叶型半夏斑点一致,且可以很好与虎掌区分开来。ITS2的扩增、测序成功率均为100%,基于NCBI数据库内天南星科半夏属资源ITS2序列构建的NJ系统发育树,五叶型半夏与半夏属资源亲缘关系更近,且与传统半夏资源聚为一类。染色体计数结果表明来自云南的3份种质资源SY-3、WY-8和WY-9为六倍体(2n=6x=78);来自湖北9份种质资源(SY-1、SY-2、WY-1、WY-2、WY-3、WY-4、WY-5、WY-6和WY-7)为八倍体(2n=8x=104);1份虎掌资源为二倍体(2n=2x=26)。结论: 五叶型半夏为半夏属半夏资源,明确半夏五叶突变体的倍性水平,为其新种质培育提供重要依据。
  • 综述专论
    胡川梅, 吕晶, 严翠霞, 邵泓, 郑璐侠
    药物分析杂志. 2025, 45(7): 1157-1165. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1182
    多角度静态光散射技术是生物大分子领域重要的表征手段之一,能够获得生物大分子丰富的结构信息,如分子量、分子量分布、均方根旋转半径、第二维里系数、分子链构象等,但该技术原理较为复杂,表征的准确性受多种因素影响。本文介绍了生物大分子稀溶液中多角度静态光散射的基本原理,针对该技术准确表征的影响因素,从dn/dc、第二维里系数(A2)、延迟体积、外推形式、荧光干扰等方面进行文献综述和经验总结。本文可以帮助分析工作者更好地理解并掌握这一技术,以获得准确的表征数据。
  • 质量分析
    王丹, 马聪玉, 赵恂, 黄青, 施海蔚
    药物分析杂志. 2025, 45(8): 1413-1426. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0054
    目的: 采用超高效液相色谱串联四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q TOF/MS)技术对聚山梨酯80(PS80)组分谱进行全面表征和降解产物的分析鉴定,研究不同缓冲液体系、酸碱及氧化破坏对PS80组分谱的影响,识别新的PS80降解产物,揭示PS80在不同破坏条件下的降解行为及可能机制。方法: PS80及其分别置于柠檬酸盐缓冲液、磷酸盐缓冲液和组氨酸缓冲液体系中进行酸碱破坏或Fe2+诱导氧化破坏的样品,经Agilent ZORBAX RRHD SB-C8(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)柱,用0.1 %甲酸溶液-0.1 %甲酸乙腈流动相梯度洗脱分离;电喷雾正离子化Q TOF/MS m/z 100~3 000内进行全扫描,以碰撞能量为80 eV(双电荷)和120 eV(单电荷)进行二级质谱检测;分析PS80成分的分子离子峰、碎片离子峰及降解规律,推断降解产物结构,解析PS80可能的降解行为及机制。结果: 采用UHPLC-Q TOF/MS技术在PS80中成功分离并鉴定了9个主要成分。PS80在酸性条件下较碱性条件更加稳定;在组氨酸缓冲液中,Fe2+极易诱导PS80中的不饱和酯类成分发生氧化降解,产生以聚氧乙烯异山梨醇9-氧代壬酸单酯、聚氧乙烯异山梨醇环氧硬脂酸单酯、聚氧乙烯山梨醇酐酮油酸单酯和聚氧乙烯酮油酸单酯为代表的氧化降解产物。结论: UHPLC-Q TOF/MS技术适用于PS80组分谱的识别和鉴定,研究结果有助于深入理解PS80在复杂药物体系中的降解行为,为药物配方设计提供重要参考。
  • 成分分析
    于舒婷, 吴伟伟, 叶桂芳, 史静超, 秦雪梅, 李震宇
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 802-820. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0507
    目的: 建立基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q TOF MS/MS)结合特征分子网络(feature-based molecular networking,FBMN)整合策略的中药复杂体系化学成分快速分析方法,对四神丸中的化学成分进行系统表征。方法: 采用UHPLC-Q TOF MS/MS对四神丸进行质谱数据采集,采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 µm)进行分离,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL · min-1,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 80~1 500,并上传至Global Natural Product Social Molecular Networking(GNPS),以创建四神丸的FBMN。结果: 通过分析保留时间、精确分子质量、二级质谱碎片特征,结合对照品、自建数据库及相关文献信息比对,以及FBMN关联性预测结构相似性化合物,在四神丸中共鉴定出131个化合物,包括27个生物碱类、63个黄酮类、11个苯丙素类、14个酚类,8个萜类化合物以及8个其他化合物。结论: 本研究对四神丸的化学成分进行了快速全面的表征,总结了主要化学成分的裂解规律及特征离子,为四神丸的药效物质基础和质量控制研究奠定了基础,同时为其他中药复方化学成分的快速分析提供借鉴。
  • 标准研讨
    张孝明, 李鹤洋, 李懿, 胡绍旺, 李春燕, 胡馨月, 孙悦, 梁成罡, 李晶
    药物分析杂志. 2025, 45(7): 1197-1204. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1191
    目的: 建立基于Nb2-11细胞增殖的聚乙二醇化重组人生长激素(PEG-rhGH)体外生物学活性测定标准化方法,研究Nb2-11细胞法替代体内动物法的可行性。方法: 利用Nb2-11细胞法检测9批PEG-rhGH注射液体外生物学活性,拟订实验有效标准。按照2020年版《中华人民共和国药典》通则9401进行方法学验证。4家实验室协作研究检测2批PEG-rhGH原液与9批注射液的生物学活性,研究方法的精密度。利用Nb2-11细胞法和体内动物法分别检测8批PEG-rhGH原液和9批PEG-rhGH注射液的生物学活性,研究体内外方法测定结果的一致性。检测24批不同效期PEG-rhGH注射液的体外生物学活性,研究PEG-rhGH注射液体外生物学活性的标准限度。结果: 本方法相对准确度的相对偏倚范围在-3.059%~3.557%,线性回归方程的斜率为0.984,中间精密度几何变异系数范围为5.667%~6.923%,拟订实验有效标准通过率为100%,实验室间几何变异系数为2.281%,体内外检测结果的平均比率为0.938,不同效期PEG-rhGH产品的相对效价在100%~119%。结论: 本方法具有良好的实验室内及实验室间重现性,与体内动物法检测结果具有良好的一致性。本方法可作为测定PEG-rhGH产品生物学活性的标准化方法替代体内动物法应用于PEG-rhGH的质量控制和放行检验。
  • 成分分析
    曲彤, 胡筱娟, 李宁, 鲁文静, 耿飞飞, 陈音孜, 陈志永, 任慧
    药物分析杂志. 2025, 45(7): 1166-1180. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1194
    目的: 建立青白通痹胶囊的指纹图谱,结合化学计量学和网络药理学方法,分析预测青白通痹胶囊潜在的质量标志物(Q-Marker),并对Q-Marker成分进行含量测定,为其质量控制提供参考。方法: 采用Agilent 5 TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,柱温30 ℃,进样体积10 µL,紫外检测波长210 nm(0~45 min)、260 nm(45~70 min),建立指纹图谱并确定共有峰,通过与对照品相对保留时间及紫外光谱的比对进行色谱峰对应化合物的指认,经单煎液对各共有峰进行归属。采用化学计量法对10批青白通痹胶囊进行质量评价,借助正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)分析筛选青白通痹胶囊的主要差异性标志物;结合网络药理学,通过相应数据库筛选差异性标志物的核心靶点和关键通路,构建“成分-靶点-通路”网络图,结合上述结果筛选可用于预测青白通痹胶囊的Q-Marker,并建立对预测得到的标志性成分进行含量测定的HPLC方法。结果: 建立了青白通痹胶囊的HPLC指纹图谱,标记24个共有峰,对其进行峰归属,其中1~3、5~8、10~11、13、16号峰来自青风藤,4、9、12、14、16、18~19号峰来自白芍,15、17、20~24号峰来自炙甘草,并指认了其中的8个共有峰,分别为儿茶素、青藤碱、没食子酸、木兰花碱、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、甘草酸。相似度评价显示,10批青白通痹胶囊样品的相似度为0.934~1.000。主成分分析(PCA)显示前4个主成分的累积方差贡献率为93.998%,OPLS-DA显示有8个成分变量重要性投影(VIP)值较大。采用网络药理学的方法分析得出儿茶素、青藤碱等活性成分可能通过37个核心靶点、10条主要通路发挥药效作用,初步筛选儿茶素、青藤碱、没食子酸、木兰花碱、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、甘草酸为青白通痹胶囊潜在的Q-Marker。同时测定这8个成分的含量,方法学考察结果良好,平均加样回收率为96.81%~103.44%,RSD为0.6%~3.7%。10批样品中儿茶素、青藤碱、没食子酸、木兰花碱、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、甘草酸的质量分数分别为0.907 1~1.189 3、2.183 3~3.118 6、 0.397 0~1.427 6、3.507 9~5.446 6、14.207 7~19.570 1、1.412 8~3.577 5、0.442 0~1.697 7、2.738 8~4.761 2 mg · g-1。结论: 本研究建立的青白通痹胶囊指纹图谱方法简单,重复性好,筛选的指标性成分将为青白通痹胶囊的质量控制提供依据。
  • 质量分析
    丁富娟, 张静, 苑艳飞, 王涛, 刘玉玲, 纪国力
    药物分析杂志. 2025, 45(6): 996-1004. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0035
    目的: 建立肉桂叶的HPLC指纹图谱,并结合化学计量学和一测多评法评价不同批次肉桂叶的质量。方法: 采用HPLC法建立了12批肉桂叶的指纹图谱并进行相似度评价,采用聚类分析(CA)和主成分分析(PCA),对不同批次肉桂叶进行化学模式识别分析。以肉桂酸为内标参照物,建立一测多评(QAMS)法,计算2-羟基肉桂醛、肉桂醇、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛的相对校正因子,采用外标(ESM)法和QASM法测定肉桂叶中2-羟基肉桂醛、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛的含量。结果: 指纹图谱共确定 12 个共有峰,通过对照品指认了7个化学成分,除S3与S11批次外,其余批次肉桂叶样品与对照指纹图谱的相似度均>0.9;CA将12批肉桂叶分为2类;PCA显示不同批次间肉桂叶的化学成分存在一定的差异,并确定了3个主成分,累计方差贡献率为 86.022%;QAMS与ESM测定的以上5个化合物含量值无明显差异。结论: 建立的肉桂叶指纹图谱及含量测定方法稳定、可靠,可为肉桂叶的质量控制及评价提供参考。
  • 成分分析
    闫洛美, 扎克亚古丽·吾加买提, 木合布力·阿布力孜, 杨朝竣, 李珍
    药物分析杂志. 2026, 46(2): 197-203. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0618
    目的:建立HPLC法同时测定肉苁蓉配方中紫丁香苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷7个成分的含量,为此配方的质量控制及抗疲劳功效的物质基础研究提供试验依据。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL · min-1,柱温25 ℃,检测波长210 nm,进样量10 μL。结果:建立了肉苁蓉配方中标志成分的含量测定方法,7个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),精密度、重复性及稳定性的RSD均<5%,平均加样回收率为93.5%~104.0%,RSD为0.11%~2.5%,4批次样品中紫丁香苷的含量范围为0.12~0.18 mg · g-1、松果菊苷的含量范围为16.99~18.65 mg · g-1、毛蕊花糖苷的含量范围为1.35~1.76 mg · g-1,朝藿定A的含量范围为0.18~0.21 mg · g-1、朝藿定B的含量范围为0.83~0.98 mg · g-1、朝藿定C的含量范围为0.82~0.98 mg · g-1、淫羊藿苷的含量范围为0.58~0.83 mg · g-1结论:该方法灵敏度良好,专属性强,重复性好,可为肉苁蓉配方的质量评价与控制提供可靠的依据。
  • 过程控制
    石佳琪, 单丽倩, 王晓婷, 高慧
    药物分析杂志. 2025, 45(6): 1030-1040. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1328
    目的: 基于前期胆南星菌种分离及炮制原理研究,对优势菌种进行筛选并进一步优化混合菌种发酵胆南星的炮制工艺,为胆南星混合菌种发酵新工艺提供实验依据。方法: 将前期分离的菌种分别进行单菌种发酵制备胆南星,采用HPLC-ELSD法测定不同菌种制得的胆南星中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量,筛选出胆南星发酵优势菌种。以游离型胆酸总量、牛磺酸、甘氨酸和胆红素为指标,以混合菌种的加入量、发酵温度、发酵时间为考察因素,采用正交试验联合多指标加权评分法对混合菌种发酵工艺进行考察,确定胆南星混合菌种发酵新工艺。结果: 筛选出铅黄肠球菌和肠球菌(厌氧)为优势菌种;混合菌种发酵炮制的新工艺为:在天南星细粉中加入含有10%~15%混合菌液[铅黄肠球菌液和肠球菌(厌氧)液1 ∶ 1混合]的猪胆汁1 ∶ 1混匀,置于32 ℃、80%湿度的恒温恒湿箱中发酵培养15 d,取出,蒸1 h至透,切块,晒干。结论: 优选出的胆南星混合菌种发酵工艺稳定可行,可提高胆南星产品质量及其稳定性,为后续发酵制胆南星的规范化生产提供科学依据。
  • 代谢分析
    张丹, 孙亚美, 娄双月, 代文兵, 吴翠栓
    药物分析杂志. 2025, 45(6): 1021-1029. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1241
    目的: 对尼莫地平注射用浓溶液进行配伍稳定性研究及比格犬体内药代动力学研究。方法: 采用Hyper Star BDS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以水-四氢呋喃-乙腈为流动相;检测波长为235 nm;进样量10 μL;流速1.0 ml · min-1;柱温30 ℃;运行时间30 min;采用HALO 90A AQ-C18色谱柱(3.0×30 mm,2µm);以95%水/5%乙腈(0.1%甲酸)为流动相A,95%乙腈/5%水(0.1%甲酸)为流动相B,梯度洗脱;流速0.6 mL · min-1;自动进样器温度:4 ℃;运行时间:2.30 min,进样量:8.00 mL。质谱条件采用电喷雾离子源,正离子模式,气帘气为35 psi,碰撞气为10 psi,喷雾电压为4500 V,雾化温度为500 ℃,雾化器、辅助气均为50 psi,尼莫地平m/z为417.18→122.20,地塞米松m/z为437.10→361.00。采用HPLC法测定尼莫地平注射用浓溶液及尼膜同®与不同溶液配伍后的含量;采用HPLC-MS/MS法测定2个制剂在Beagle犬体内血药浓度,使用WinNonlin 8.3.4软件计算药动学参数,SPSS Statistics 26软件对主要药动学参数进行统计分析。结果: 尼莫地平注射用浓溶液与不同溶液配伍相容性良好,配伍后含量在48 h内无明显变化,而原研制剂配伍后含量显著下降,并肉眼可见晶体析出;尼莫地平注射用浓溶液与原研制剂的Cmax、Tmax及AUC均无统计学差异(P>0.05)。结论: 尼莫地平注射用浓溶液稳定性好,且未改变API的药代动力学特征,具有良好的临床应用前景。
  • 标准研讨
    刘毅, 吴锐, 郭贤辉, 朱炯, 陈华
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 915-920. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1249
    目的: 探讨吸附水分对差示扫描量热(DSC)法测定药物纯度的影响。方法: 药物纯度DSC测定的升温速率为0.5 ℃ · min-1,气氛为氮气,干燥气为50 mL · min-1;优化后的方法起始温度较常规方法提前10 ℃,并增设速率为1 ℃ · min-1的升温程序10 min,其余参数不变。结果: 无需干燥处理试样,常规DSC法可以准确测定吸附水分小于7%的咪唑、盐酸去氧肾上腺素和甲硫酸新斯的明试样的纯度。方法:优化后进一步排除吸附水分干扰,吸附水分小于8%的上述试样均可以准确分析。结论: 吸附水分可能影响DSC法纯度分析的结果,熔融温度高于80 ℃且吸附水分小于7%的一般试样无需干燥处理,优化后的方法可进一步降低吸附水分的影响。
  • 安全检测
    董洛豪, 刘猛, 周婧, 王海星, 周凯, 柯星, 范一雷
    药物分析杂志. 2025, 45(7): 1221-1232. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1139
    目的: 建立一种磁性固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(MSPE-UHPLC-MS/MS)快速检测污水中14个芬太尼类毒品的方法。方法: 污水样品经新型混合模式弱阳离子交换磁性固相萃取材料Fe3O4@poly(ST/DVB/MA-COOH)净化和浓缩后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-水溶液(A)和0.1%甲酸-乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40 ℃,流速0.3 mL · min-1,进样量2.5 µL,随后进入质谱电喷雾离子源,在多反应检测模式下进行检测。结果: 14个芬太尼类毒品质量浓度在0.04~4 ng · L-1范围内线性关系良好(r≥0.998 4),检出限(LOD)为0.013 ng · L-1,定量限(LOQ)为0.04 ng · L-1。14个分析物在低、中、高3种加标浓度下方法的回收率为85.4%~114.7%,日内精密度(n=6)为2.0%~6.4%,日间精密度(n=3)为0.4%~2.4%。在5份实际污水样品中检测出芬太尼,浓度范围为0.21~0.46 ng · L-1。结论: 本方法具有前处理时间短,操作简单,溶剂用量少,灵敏度高和重现性好等优点,适用于污水样品中芬太尼类毒品的高通量筛查和定量分析。
  • 干细胞产品质量研究与检测专栏(续)
    曹译丹, 王艳辉, 崔梦姗, 王新乐, 张峒, 董莹莹, 张瑞瑞, 陈晓菲, 刘明月, 李慧婷, 付欣悦, 庞琳, 饶春明
    药物分析杂志. 2025, 45(7): 1112-1121. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1302
    目的: 使用不同种牛、猪源病毒感染人间充质干细胞(HMSC),并通过对比牛、猪源病毒感染人源细胞系293T/17和MRC-5后的感染和扩增情况,综合分析HMSC对常见猪、牛源病毒的易感性。方法: 将HMSC、人胚肺成纤维细胞(MRC-5)、人胚肾细胞(293T/17细胞)、非洲绿猴肾细胞(Vero细胞)以及猪肾细胞(PK-15细胞)分别按照7×103个 · cm-1接种24孔板和25 cm2培养瓶,分别以感染复数(MOI)为0.02接种猪细小病毒(PPV);将HMSC、MRC-5、293T/17细胞、Vero细胞以及牛鼻甲骨(BT)细胞分别按照7×103个 · cm-1接种24孔板和25 cm2培养瓶,分别以MOI为0.02接种牛细小病毒(BPV)、牛腹泻病毒(BVDV)、牛副流感病毒3型(PI3病毒)、牛腺病毒3型(BAV-3)以及呼肠孤病毒(REO-3),其中24孔板细胞培养7 d,25 cm2培养瓶细胞盲传3代,第3代盲传至24孔板,各代次分别进行细胞病变观察、免疫荧光检测和病毒核酸qPCR检测。结果: 与PPV敏感细胞PK-15相比,接种PPV后的Vero、HMSC和MRC-5各代均未观察到细胞病变和荧光,PPV拷贝数随着传代次数持续下降,而293T/17细胞虽未观察到细胞病变,但在盲传3代后观察到绿色荧光,且PPV拷贝数持续维持在较高水平,为1.49× 107 copies · mL-1。与牛源病毒敏感细胞BT细胞相比HMSC对PI3、REO-3、BPV这3种牛源检测相关病毒也呈现出易感性,感染后均能产生不同程度的细胞病变和免疫荧光阳性,通过qPCR法均能检测到对应病毒核酸,其中PI3、REO-3可以在HMSC中扩增,但扩增水平低于293T/17。结论: HMSC和MRC-5相似,对BPV、REO-3和PI3病毒易感染,对PPV、BVDV和BAV-3病毒不易感染;293T/17细胞对PPV、REO-3和PI3病毒易感,对BPV、BVDV和BAV-3病毒不易感染。在HMSC的病毒安全风险控制中,如引入猪源或牛源动物源性材料,应更加关注BPV、REO-3和PI3病毒的感染风险。
  • 标准研讨
    王培, 鲁鑫, 马冰, 段玺玉, 覃婷婷, 韩晓捷, 白海娇
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 907-914. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1064
    目的: 欧洲药典“Room temperature”与《中华人民共和国药典》“室温”概念不同,贮藏温度与长期稳定性试验设计、说明书撰写密切相关,本文探讨贮藏温度差异对注射用特利加压素关键质量属性的影响,以期引起仿制药企业对此问题的关注。方法: 基于不同厂家说明书贮藏温度不一致的问题,追溯原研药长期稳定性试验及贮藏温度,采用经过验证的有关物质和聚合物检查方法评价温度差异对产品关键质量属性的影响。结果: 放置于30 ℃的样品,有关物质增长幅度显著高于放置于15 ℃的样品。一家企业的样品于30 ℃放置仅5个月,聚合物就已超限。企业分歧源自部分企业忽视中欧药典差异,将原研药说明书“Room temperature”简单直译为“室温”。结论: 贮藏温度对注射用特利加压素的有关物质和聚合物影响显著,应将说明书中贮藏温度要求收窄至“不超过25 ℃”。
  • 成分分析
    任丽萍, 贺兰英, 廖海明, 王瑾, 杨洪淼, 范慧红
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 851-858. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0274
    目的: 为有效控制比伐芦定注射剂的产品质量,研制比伐芦定首批含量测定用国家对照品,同时探索合成肽类标准物质定量赋值的其他方法。方法: 采用红外光谱、紫外光谱、液相色谱、质谱等技术对其进行结构确证,利用高效液相色谱法进行有关物质的测定,采用质量平衡法确定比伐芦定的含量,同时通过经肽纯度校正的肽含量方法进行验证,并对供试品进行均匀性和稳定性考察。结果: 首批比伐芦定国家对照品以C98H138N24O33计,含量为88.8%,均匀性和稳定性考察结果符合规定。结论: 根据合成肽的结构特点,采用不同方法进行定性与定量研究,可以确保国家对照品赋值的准确性。
  • 成分分析
    王玉霞, 侯佳豪, 李冉, 涂天智, 宋永兴, 段绪红, 马东来, 王茜
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 833-842. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1143
    目的: 采用多成分含量测定结合化学计量学方法比较克癀发酵前后的化学成分变化。方法: 采用ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,柱温30 ℃,检测波长203 nm,进样量10 μL。对克癀发酵前后所含的绿原酸、升麻素苷、三七皂苷R1、黄芩苷、小檗碱、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚11个化学成分进行含量测定;建立克癀发酵前后的化学指纹图谱;应用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法,对克癀发酵前后成分进行区分与比较,筛选主要差异性成分。结果: 建立了克癀发酵前后的化学指纹图谱,共标定了22个共有峰,所建立的化学指纹图谱专属性良好,可用于克癀的质量评价;多成分含量测定和化学计量学结果表明,克癀原药材粉末、克癀发酵粉末和克癀胶囊内容物粉末中三七皂苷R1(1.023~2.927 mg · g-1)、黄芩素(0.125~0.568 mg · g-1)和盐酸小檗碱(2.151~3.068 mg · g-1)的含量有明显差异;确认三七皂苷R1、黄芩素和小檗碱为克癀发酵前后的差异性成分,可以作为区分和鉴别克癀发酵前后的质量标志物。结论: 经过发酵的克癀化学成分发生了明显变化,明确了其差异性成分,为克癀胶囊生产质量控制提供了分析依据。
  • 成分分析
    刘丽琴, 徐载萍, 付文艳, 袁铭铭, 赵雯, 杨莘锴, 万林春, 魏峰
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 821-832. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1039
    目的: 建立双标多测(TRSDMC)法同时测定香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚5个成分的含量,更加经济有效地对香薷进行质量控制研究。方法: 采用HPLC法,在13根不同型号的C18色谱柱上测定香薷5个成分的实际保留时间,以各成分在各色谱柱下的平均保留时间为各组分的标准保留时间。选取迷迭香酸(峰2)和香荆芥酚(峰4)作为双标化合物,使用双标线性校正(LCTRS)法进行色谱峰定位;以迷迭香酸为对照,用相对校正因子测定各成分含量,并与外标法(ESM)测定结果进行比较;采用化学计量学方法分析香薷差异性质量标志物。结果: LCTRS法对待测组分的预测结果准确且色谱柱适用范围广;野黄芩苷、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚和麝香草酚相对于迷迭香酸的校正因子分别为0.853 3、0.475 2、3.034 7、2.738 6,其RSD均在2.0%以内,2种方法计算的含量值无明显差异。24批香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆草酚、麝香草酚的含量分别为0.05~2.87、0.73~9.73、0.04~0.99、0.36~8.52、0.61~10.27 mg · g-1。24批香薷样品可以聚为3类,麝香草酚、香荆芥酚、黄芩素-7-甲醚为香薷的差异性质量标志物。结论: 本文建立的同时测定香薷中5个成分含量的TRSDMC法稳定、可靠,可为香薷的整体质量控制提供新的思路。
  • 安全监测
    刘萌, 张亮, 陈芳芳, 李志梅, 张崇生
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 889-900. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1214
    目的: 建立固相萃取-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ MS/MS法)测定中药鸡内金中68种兽药残留。方法: 样品匀质后,经乙腈和含0.5%甲酸的乙腈进行2次提取,并经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol · L-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)体系为流动相进行梯度洗脱;ESI电离源,正、负离子模式,多反应监测(MRM),空白基质匹配标准曲线法定量。结果: 68种兽药在一定质量浓度范围内线性关系良好,r≥0.995 8;方法检测限(LOD)为0.1~3 μg · kg-1,定量限(LOQ)为0.2~10 μg · kg-1;3个浓度水平下(n=6)加样回收率在61.9%~121.5%,RSD为0.50%~8.4%。在50批鸡内金样品中共有5批检出兽药残留,检出的兽药残留包括金刚烷胺、多西环素、恩诺沙星、氟苯尼考。结论: 本方法简便、快捷、准确、可靠,适用于鸡内金中多种兽药残留的测定。
  • 安全监测
    麻鲁鹏, 李珏, 陈欢, 王知坚, 柴惠, 刘程智
    药物分析杂志. 2025, 45(6): 1056-1066. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0017
    目的: 为识别制药环境中的污染微生物,并评估其对药品质量的影响,建立应对策略,提供信息参考。方法: 对《伯杰氏系统细菌学手册》、权威文献、监督机构文件的收集、汇总、分析、提取,总结制药行业的微生物特性和风险信息注释模式,并通过对微生物关键特性信息的结构化,将其存储于基于MySQL的知识库管理系统。利用Vue+node.js进行前端设计、ECharts进行数据可视化,构建了便捷、可统计的综合性知识库。结果: 获得包含20 678个微生物物种特性及风险信息的查询云平台——DM-Mpedia(http://dmcloud.dmicrobe.cn/#/preview)。结论: DM-Mpedia的建立有助于微生物工作者对污染微生物及不可接受微生物进行更好的评估和控制。
  • 安全监测
    诸夔妞, 储团结, 章雅琴, 王新财, 廖辉, 郑小玲, 王银环, 李珏
    药物分析杂志. 2025, 45(6): 1067-1078. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1363
    目的: 考察“浙八味”中药饮片微生物污染情况及群落特征,为中药饮片微生物限度标准的修订提供依据。方法: 参照2020年版《中华人民共和国药典》,对40批样品的需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC)、耐热菌总数及控制菌进行检查,并基于16S rDNA高通量测序技术探究“浙八味”中药饮片污染微生物的群落特征。结果: 40批样品lgTAMC介于0.50~7.87,lgTYMC介于0.50~6.72,耐热菌和耐胆盐革兰阴性菌(BTGB)的检出率分别为72.5%和75%,且有3批次样品BTGB超过104 cfu · g-1;所有样品均未检出大肠埃希菌和沙门菌,但鉴定出阪崎克罗诺杆菌、肺炎克雷伯氏菌、产气肠杆菌等重要的条件致病菌。16S rDNA高通量测序结果表明,“浙八味”中药饮片污染微生物分布于25个门、538个属,不同品种中药饮片中优势菌属具有显著差异,并且检出不动杆菌属、沙雷氏菌属、黄杆菌属和埃希氏-志贺菌属等常见的致病菌或条件致病菌所在菌属。结论: 16S rDNA高通量测序能够获得更加全面的污染微生物群落信息,不同品种中药饮片微生物污染程度及群落特征均具有明显差异。多种致病菌的检出提示饮片生产及经营企业应注意微生物污染的风险防控,同时建议相关部门根据饮片的分类完善微生物限度评价标准。
  • 安全监测
    倪碧玉, 陈林, 郑超, 黄建华, 谢文
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 880-888. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1229
    目的: 为满足钆基造影剂分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钆基造影剂中12种杂质元素Cr、Fe、Co、Ni、Cu、V、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Pb的新策略。方法: 钆基造影剂经2%硝酸溶液稀释后直接采用ICP-MS/MS分析,在冷等离子体/NH3/He反应模式下消除V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu受到的质谱干扰,在热等离子体/O2/H2反应模式下消除Zn、As、Cd、Sb、Ba受到的质谱干扰,为评价方法的准确可靠性,采用该方法与高分辨ICP-MS(HR-ICP-MS)对标准参考物质(NIST SRM 1643f)进行对比分析,并开展加标回收试验。结果: 在优化的条件下,分析元素的检测限(LOD)为0.014~0.86 ng · L-1,加标回收率为96.7%~105.8%,RSD为1.6%~4.0%;分析方法和HR-ICP-MS的测定值与NIST SRM 1643f的参考值基本一致;统计分析表明,在95%的置信度水平,2种方法的对比分析结果无显著性差异。结论: 本文建立的分析方法准确可靠,稳定性好,精密度高,ICP-MS/MS结合不同等离子体条件下的反应模式用于钆基造影剂中多元素分析具有推广价值,可拓展应用于其他领域。
  • 综述专论
    龚小慧, 韦思奕, 张普照, 邵峰
    药物分析杂志. 2026, 46(1): 1-9. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0317
    黄檀酚类成分是黄檀属植物的特征性成分之一,具有抗骨质疏松,心脏保护,抗菌,抗氧化以及抗炎等生物活性。本文通过分析19个黄檀酚类成分的氢谱与碳谱数据,总结出相应的化学位移与取代基之间的变化规律,以期为黄檀酚类化合物的快速鉴定提供参考。
  • 安全监测
    唐荣, 滕赟, 张敏娟
    药物分析杂志. 2025, 45(8): 1367-1379. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1112
    目的: 考察74批次中药饮片炙甘草微生物污染情况,为炙甘草饮片微生物限度检查项和标准的制定提供参考。方法: 参照《中华人民共和国药典》 (简称《中国药典》)2020年版四部通则1105、1106和1108中药饮片微生物限度检查法进行检查,对74批样品需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC)、耐热菌总数(HRMC)及三类控制菌进行检查,采用MALDI-TOF-MS对典型菌落进行鉴定,初步了解中药饮片炙甘草生物负载水平,分析微生物污染情况。结果: 74批次炙甘草饮片TAMC lg值在1.7~6.7,均值为3.6;TYMC lg值在0~5.9,均值2.3;HRMC lg值在0~6.0,均值2.7;耐胆盐革兰阴性菌的污染不均匀,43批次样品检出耐胆盐革兰阴性菌;74批次样品均未检出大肠埃希菌和沙门菌,检出其他菌共18个属,44个种。结论: 炙甘草饮片微生物污染情况差异较大,具有不确定性,在生产、流通以及使用环节均存在微生物污染风险;受种植采收、炮制工艺、储存环境以及运输条件等多方面影响,检出的致病菌提示炙甘草饮片污染微生物具有一定致病性,应当采取有效措施来预防微生物污染,建立合理的微生物质量标准,提升中药饮片炙甘草质量。
  • 快速分析
    李慧博, 史翠熠, 王童, 范莹莹, 祁晓玲, 苏健, 王浩, 徐继军, 吴海龙, 田润涛
    药物分析杂志. 2025, 45(8): 1399-1412. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0050
    目的: 探索三维荧光技术在国家药品抽检中的快检应用研究,构建基于高维光谱与化学计量学智能建模相融合的创新技术体系,并应用于中药材质量评价领域。方法: 采用三维荧光光谱仪,扫描获得年度药品国抽任务中的沉香、乳香、白芷、桃仁、防己、五灵脂6种中药材及其常见伪品共131批次样品的三维荧光指纹图谱,通过自加权交替三线性算法(the self-weighting alternating trilinear decomposition,SWATLD),对图谱进行因子分解,经分段Hermite样条插值算法去除瑞利散射和拉曼散射,通过主成分分析(principal components analysis,PCA)、层次聚类分析(hiearchical cluster analysis,HCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等多种化学计量学算法,分别建立正品沉香与伪品山沉香、正品乳香与伪品珀嘎、白芷与硫熏白芷、桃仁与杏仁、防己及其伪品,五灵脂与人造五灵脂等中药材的三维荧光光谱定性模型,应用于中药材真伪优劣的快检鉴别。最后采用交叉验证对模型的特异性和灵敏性进行评估。结果: 基于三维荧光光谱的建模技术可实现中药材品质的直接、快速、绿色、近实时的智能定性分析,各模型正确识别率均达到100%。结论: 不同中药材均具有各具特征的三维荧光指纹图谱信息,可通过三维荧光光谱结合SWATLD因子分解算法建立的化学计量学模型有效地表征及评价中药材及其常见伪品之间的质量差异。
  • 生物检定
    李华渊, 国玉, 谢伟, 项乾, 张文, 曹亚婧, 汪景, 卢燕云, 段思琪, 孙颖
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 859-866. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0492
    目的: 制备可特异性识别金雀异黄酮(Gen)的单克隆抗体,建立特异、快速定量Gen的间接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)方法。方法: 通过曼尼希法将Gen和载体蛋白偶联,合成人工抗原。免疫6~8周龄的雌性Balb/c小鼠,冲击免疫后取小鼠脾细胞与SP2/0骨髓瘤细胞,在50% PEG的作用下进行细胞融合。采用有限稀释法筛选阳性亚克隆,获取特异性单克隆抗体,建立间接竞争ELISA法。结果: 试验成功筛选出C1和C3 2株抗Gen单克隆抗体,效价分别为1 ∶ 32 000、1 ∶ 40 000。利用C3抗体优化间接竞争ELISA反应条件,检测抗体的灵敏度IC50为16.15 ng · mL-1,线性范围(IC20~IC80)为3.78~55.85 ng · mL-1。交叉反应结果显示,Gen单克隆抗体与鹰嘴豆芽素A、尼泊尔鸢尾异黄酮的交叉反应率分别为4.96%和2.40%,而与芹菜素、4-苯并吡喃酮2-羧酸的交叉反应率均<0.1%。回收率在85%~110%,批内和批间RSD均<10%。结论: 本研究制备了Gen特异性的单克隆抗体,用其建立了Gen间接竞争ELISA检测方法,灵敏度高,符合免疫分析的基本要求。
  • 生物检定
    邢晟, 冯丹阳, 沈振, 胡文红, 李颖, 丁勃
    药物分析杂志. 2025, 45(5): 867-879. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1097
    目的: 建立一种基于基因药敏和代谢通路分析的微生态活菌制品活菌计数用选择性培养基筛选方法,以解决多联活菌制品含量测定时活菌之间相互干扰,点计困难,结果不准确的问题。方法: 以双歧杆菌四联活菌制品为例,通过基因组规模代谢网络分析,快速预测蜡样芽孢杆菌、粪肠球菌、嗜酸乳杆菌和婴儿双歧杆菌的抗生素敏感性,筛选出在4种微生物中存在抗性差异的抗生素作为添加剂,制备选择性培养基,用于多联制品的活菌含量测定。结果: 基于基因药敏技术筛选出的选择性培养基用于四联活菌制品计数时,有效消除了其他活菌对嗜酸乳杆菌和婴儿双歧杆菌的干扰,保证每种成分菌计数结果的准确性。结论: 基因药敏及代谢通路分析可以快速预测多种微生物之间抗生素的抗性差异,结果准确、快速,大大地降低了工作量,在选择性培养基筛选方面有广泛的应用前景。
  • 成分分析
    曹也, 任艳, 徐扬, 郑玲玲, 常娜娜, 王业, 李慧
    药物分析杂志. 2025, 45(8): 1311-1319. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0085
    目的: 比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法: 对宽叶山蒿中部叶(L)、花枝小叶(SL)、花序(F)、非木质化茎(S)、木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴定和分析。采用主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和变量重要性投影(VIP)等筛选宽叶山蒿不同部位之间的特异性成分。结果: 宽叶山蒿花枝小叶的出绒率最高,不同部位宽叶山蒿中共检测出19个挥发性成分,以萜类成分为主,共有挥发性成分6个,分别为β-石竹烯、葎草烯、大根香叶烯D、双环大根香叶烯、桉油烯醇、氧化石竹烯。通过聚类热图发现,宽叶山蒿中部叶和非木质化茎聚为一类,花序、花枝小叶与木质化茎聚为一类。PLS-DA分析筛选出6个成分可用作区分宽叶山蒿不同部位的关键差异性成分。结论: 宽叶山蒿不同部位出绒率、挥发性成分的种类和含量均存在一定差异,本研究可为宽叶山蒿不同部位的综合开发利用提供科学依据。
  • 标准研讨
    耿颖, 朱容蝶, 岳瑞齐, 吴彦霖, 陈华, 刘毅, 谭德讲, 孙会敏
    药物分析杂志. 2025, 45(8): 1458-1464. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1117
    本文追溯和比较药品分析方法中专属性和选择性2个术语的来源、区别与联系;讨论了2个术语在人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)指导原则中的协调收载情况;并介绍2个术语在药品分析方法中的评价实施方式。最后,通过实例分析进一步说明,以加深读者对这2个术语的理解。
  • 成分分析
    刘云, 杨本霞, 范丽佳
    药物分析杂志. 2025, 45(9): 1474-1482. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0351
    目的: 建立HPLC法测定阿贝西利原料药中的有关物质。方法: 采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(150 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,以四丁基氢氧化铵水溶液(甲酸调pH为10.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.2 mL · min-1,检测波长296 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果: 阿贝西利与各杂质能够完全分离(分离度≥2.45),供试品溶液在7 d内稳定性良好;杂质Ⅰ~Ⅶ的定量限均为0.04%,各杂质在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997 6,各杂质的平均回收率为94.7%~101.7%,RSD≤2.2%,重复性和精密度良好。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,准确性好,可用于阿贝西利原料药有关物质的测定。
  • 成分分析
    竹炳, 陈磊, 叶宇, 陈妤恬, 方可儿, 葛卫红, 杜伟锋
    药物分析杂志. 2026, 46(1): 18-25. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0318
    目的:建立HPLC法同时测定续断中13个成分(马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、林生续断苷Ⅰ、异绿原酸B、异绿原酸A、茶茱萸苷、异绿原酸C、续断苷B、续断苷A、川续断皂苷Ⅹ、川续断皂苷Ⅵ)的含量,为续断的质量控制提供科学依据。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),柱温30 ℃,以0.05%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL · min-1,检测波长212 nm,进样量10 μL。结果:续断中13个成分在相应范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率95.7%~103.2%,RSD均<2.0%。8批样品中上述各成分含量范围依次为15.92~20.78、2.23~10.56、0.2~0.47、1.64~4.81、0.32~0.70、0.26~1.19、3.32~8.77、16.98~43.50、2.48~6.35、0.29~0.67、1.83~4.39、21.38~39.84、50.30~102.02 mg · g-1结论:该方法简便可靠,可用于续断中13个成分的含量测定及质量控制。
  • 成分分析
    李雪娇, 张佳怡, 张雨萌, 刘国华, 赵春杰, 赵旻
    药物分析杂志. 2025, 45(8): 1320-1330. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1242
    目的: 采用一测多评(QAMS)法同时测定一清片中黄芩苷、盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚等成分的含量。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Ulimate®AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 µm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL · min-1,检测波长265 nm,柱温30 ℃,进样量10 µL。以黄芩苷为参照物,计算其他8个成分的相对校正因子并测定含量。结果: 黄芩苷、盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚9个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率在95%~110%内,回收率RSD均<5%,盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子分别为1.71、1.88、0.63、0.78、0.74、1.15、0.80和3.65,且QAMS法与外标法所得结果接近,一测多评法测定出的含量分别为11.93、6.760、1.049、0.135 1、0.131 6、0.606 0、0.153 3和0.580 0 mg · g-1结论: 该方法专属性强,准确度高,稳定可靠,可用于一清片的质量控制。