2024年, 第44卷, 第6期　
刊出日期：2024-06-30

  

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成分分析
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  GC-MS结合保留指数分析不同方法提取的羊红膻挥发油成分^*

  程美玲, 孙艳, 刘瑞, 王颖莉, 郝渊鹏, 秦雪梅, 裴妙荣

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 921-928. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.01

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  目的: 气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数比较不同方法提取羊红膻挥发油成分异同。方法: 采用水蒸气蒸馏法、盐析辅助水蒸气蒸馏法、酶解辅助水蒸气蒸馏法提取羊红膻挥发油,通过GC-MS结合保留指数分析上述不同方法提取挥发油的化学成分,并采用峰面积归一化法计算挥发油成分相对含量。结果: 3种提取方法的挥发油提取率大小顺序为酶解辅助水蒸气蒸馏法、盐析辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法。盐析辅助水蒸气蒸馏法提取的挥发油种类最多,其次为酶解辅助水蒸气蒸馏法,最后为水蒸气蒸馏法。不同方法提取的羊红膻挥发油主成分种类基本不变,但各类化合物的相对含量有变化。3种方法提取出的挥发油共鉴定出47个化合物,共有化合物35个,主要包括萜烯类、萜醚类、萜醇类、芳香族类和脂肪族类,其中含量较高的化合物有β-红没药烯(17.25%~19.42%)、石竹素(12.90%~15.70%)、1-(3-甲基-2-丁烯氧基)-4-(1-丙烯基)苯(5.02%~9.36%)和β-蒎烯(5.31%~6.62%)。结论: 不同方法提取的羊红膻挥发油的化学成分种类及相对含量有一定的差异,但差异不大。研究结果可为提取羊红膻挥发油选择适宜提取方法及进一步的开发利用提供参考。
  
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  基于HUVEC细胞膜色谱的莱菔子中抗血管性疾病活性成分筛选及验证^*

  李华妮, 刘长河, 菅单单, 陈胜虎, 葛文静, 张雪侠

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 929-937. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.02

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  目的: 构建人脐静脉细胞膜色谱(HUVEC/CMC)模型,并将其应用于莱菔子中抗血管性疾病活性成分的快速筛选。方法: 采用HUVEC/CMC模型二维在线联用HPLC-ESI IT TOF MS系统对莱菔子活性成分进行分离、筛选和鉴定,并将筛选的活性成分进一步作用于氧化低密度脂蛋白(ox-LDL)诱导的HUVEC,验证其保护作用。结果: 利用所建立的方法从莱菔子中共筛选出2个保留组分,通过与对照品比对,鉴定出1个成分为芥子酸。与模型组比较,芥子酸低、中、高预处理组细胞存活率显著增加,细胞中ICAM-1和VCAM-1的含量下降,并呈剂量依赖性;Bcl-2蛋白表达水平下降、Bax蛋白表达升高,具有统计学意义(P<0.05)。结论: 构建的HUVEC/CMC在线联用HPLC-ESI IT TOF MS系统可用于快速筛选复杂中药体系中活性成分,为细胞膜色谱的应用和莱菔子的开发提供了参考。
  
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  熄风活络胶囊HPLC特征图谱建立及11个成分含量测定^*

  谭姣章, 夏建成, 周红玲, 刘阳, 蒋龙波, 邓湘俊, 刘隆基, 段云峰, 严建业

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 938-945. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.03

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  目的: 建立熄风活络胶囊的HPLC特征图谱,并测定天麻素、苦杏仁苷、士的宁、羟基红花黄色素A、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。方法: 熄风活络胶囊的75%甲醇水提取液,采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃,检测波长为变波长。测定10批熄风活络胶囊特征图谱,标定共有峰并进行归属分析及相似度评价,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定。结果: 10批熄风活络胶囊特征图谱标定共有峰31个,相似度均大于0.99,归属于12味药材,指认出11个色谱峰。11个成分在各自范围内线性良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为99.3%~103.0%,RSD为1.5%~2.4%。结论: 所建立的方法灵敏度高,专属性强,HPLC特征图谱结合多成分定量测定能全面地反映其内在质量,可用于熄风活络胶囊的质量控制。
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  定量核磁共振氢谱法同时测定千年健中芳樟醇、原儿茶酸的含量^*

  蒋丽娟, 韦佳先, 周平秀, 张凤兰, 张夏雯, 李业航

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 946-951. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.04

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  目的: 采用氢核磁定量方法快速测定千年健中主要成分芳樟醇、原儿茶酸的含量。方法: 以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,在400 MHz光谱仪上进行¹H-qNMR测量,其中吡嗪、芳樟醇、原儿茶酸的定量共振峰分别为δ 8.66、δ 5.85~5.95、δ 6.78~6.80。结果: 芳樟醇、原儿茶酸的线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.998 5,精密度RSD分别为0.30%、0.40%,回收率分别为98.8%~100.7%(RSD为3.7%)和99.4%~100.6%(RSD为4.4%),表明所建立的氢核磁定量方法,结果准确,稳定可行,且整个检测过程在3 min左右完成。4批千年健药材中芳樟醇、原儿茶酸的含量范围分别为0.328~0.398 mg·g^-1、0.559~0.630 mg·g^-1。结论: 该方法操作简单,分析速度快,专属性强,可用于千年健中2个有效成分的同步测定,为千年健药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。
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  UPLC-MS/MS同法测定熥敷颈腰痛酊中9个有效成分的含量^*

  赵继荣, 杨文通, 李硕, 朱宝, 李喜香, 冯文渊, 裴亮

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 952-959. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.05

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  目的: 建立一种同时测定熥敷颈腰痛酊中大豆苷元、芒柄花黄素、芫花素、槲皮素、芦丁、芹菜素、山柰酚、木犀草素、葛根素含量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法: 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为45 ℃,进样量为2.0 μL;电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式多反应监测采集。结果: 芹菜素、芫花素、大豆苷元在0.2~1 000 ng·mL^-1范围内线性良好,葛根素、芦丁、木犀草素、山柰酚、芒柄花黄素在0.2~2 000 ng·mL^-1范围内线性良好,槲皮素在1.0~5 000 ng·mL^-1范围内线性良好;分离度较好,精密度、重复性、重现性、稳定性试验RSD均小于5%(n=6);平均加样回收率在82.7%~111.8%,RSD为2.0%~5.4%(n=6)。6批熥敷颈腰痛酊中大豆苷元、芒柄花黄素、芫花素、槲皮素、芦丁、芹菜素、山柰酚、木犀草素、葛根素的含量范围分别为8.46~17.97 μg·mL^-1、0.62~1.67 μg·mL^-1、0.03~0.08 μg·mL^-1、1.34~2.22 μg·mL^-1、0.70~1.14 μg·mL^-1、0.48~0.99 μg·mL^-1、0.20~0.90 μg·mL^-1、0.10~0.16 μg·mL^-1、167.95~227.75 μg·mL^-1。结论: 本方法专属性强,线性范围宽,准确高效,可同时对熥敷颈腰痛酊中9个有效成分进行含量检测,为该方建立有效的质量控制方法。
代谢分析
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  实时直接分析串联质谱法检验血液和尿液中12个苯二氮䓬类药物^*

  刘富邦, 张瑛, 王继芬, 周沛龙, 侯晓龙

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 960-971. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.06

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  目的: 优化并建立一种快速检验血液和尿液中12个苯二氮䓬类药物的实时直接分析串联质谱(direct analysis of real time,DART-MS/MS)方法,使其能够用于法医毒物检验工作。方法: 使用DART离子源与API4000 Q Trap质谱仪联用;装载DART 12Dip-It^TM自动进样模块,模块移动速度为0.6 mm·s^-1,进样量为5 μL,栅极电压为200 V;质谱部分在正离子模式下使用多反应监测(MRM)模式扫描监测。进一步优化DART-MS/MS条件后建立的方法经过方法学验证,并应用于实际案例检材。结果: 选用乙酸乙酯为萃取剂进行液液萃取,优化载气加热器温度;该方法选择性良好,无延迟效应;线性关系良好,血液和尿液中目标物检测限分别在0.5~10 ng·mL^-1和0.2~2 ng·mL^-1,定量限分别在1~50 ng·mL^-1和 0.5~5 ng·mL^-1;回收率在78.8%~119.0%,基质效应在-17.5%~18.5%;高、中浓度的日内、日间精密度与重复性不大于14.4%,定量限不大于18.1%。结论: 该方法快速简便,灵敏度良好,可应用于毒物快速检验研究与工作,提高检验效率。
  
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  HPLC-MS/MS法测定晚期乳腺癌患者血浆中FCN-437c浓度及临床应用

  姜丹凤, 黄京秋, 吴奇珍, 王漪璇, 方雅玲, 吴维怡, 吴文英, 孙艳

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 972-978. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.07

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  目的: 建立测定人血浆中FCN-437c药物浓度的HPLC-MS/MS方法,并用于FCN-437c的 Ⅰ 期临床研究。方法: 血浆经蛋白沉淀处理后,采用HPLC-MS/MS法进样测定。色谱柱为YMC Triart PFP柱(50 mm×2.1 mm, 5 μm),以0.5%甲酸水溶液(含5 mmol·L^-1乙酸铵,A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为35 ℃,进样量为2 μL,进样器温度为10 ℃。质谱采用ESI⁺,MRM模式。检测离子反应对为m/z 549.4→449.5(FCN-437c)和m/z 552.5→449.0(FCN-437-D3,氘代内标),雾化气压力276 kPa,辅助气压力207 kPa,去簇电压100 V,碰撞室出口电压25 V。结果: 人血浆中FCN-437c的线性范围为5~1 000 ng·mL^-1(r=0.999 0),定量限为5 ng·mL^-1,批内、批间精密度分别小于2.0%和4.1%,平均回收率为104.0%(FCN-437c)、78.6%(FCN-437-D3),内标归一化基质因子为100%~102%。FCN-437c储备液4 ℃放置202 d,FCN-437c及FCN-437-D3工作液室温放置24 h,血浆样品室温放置20 h、冻融四循环、-20 ℃放置134 d、-80 ℃放置662 d,样品处理后自动进样器放置24 h,全血样品室温放置4 h均稳定。应用此方法检测了受试者口服FCN-437c后血浆药物浓度,ISR样品测试结果为97.0%与初测值的偏差在±20%以内。血浆样本稀释10倍后准确度为102.0%~108.0%。FCN-437c连续给药与单次给药相比,R_AUC0-24和R_Cmax的累积比为1.33倍与1.59倍。结论: 本方法简便、准确、耐用、专属性强,可满足人血浆中FCN-437c的定量分析的要求。
  
安全监测
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  超高效液相色谱-串联质谱检测蔗糖中47种农药残留量的方法^*

  谭菊英, 蒋洁, 刘庄蔚, 何虹, 杨欣智, 朱健萍, 邓鸣, 徐光辉, 王健, 赵庄, 卢日刚

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 979-989. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.08

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  目的: 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔗糖中47种农药残留量的方法。方法: 蔗糖样品经酸性乙腈提取,氮气吹干浓缩,采用LC-MS/MS 进行分析检测,在多反应检测模式(MRM)下,用空白基质标准曲线-内标法进行定量。结果: 各待测物质在一定浓度范围内线性良好(r>0.995),检测限为0.01~2.00 μg·kg^-1。分别在蔗糖样品中添加47 种农药标准溶液10、25、50 μg·kg^-1,进行标准添加回收试验,方法回收率为71.0%~106.0%,重复性RSD为0.90%~8.5%。15批蔗糖样品中2批检出噻虫嗪、噻虫胺,其余均未检出。结论: 该方法具有前处理简单快捷、灵敏、准确等优点,符合农药残留检测要求,满足蔗糖中农药残留检测需要,可用于蔗糖的质量控制。
  
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  UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物^*

  赵琪, 贾昌平, 钱叶飞, 陈卫, 张超

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 990-998. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.09

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  目的: 利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法: 采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用仪,以Waters HSS T3 C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8 μm )为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇-乙腈(1∶1)(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,5%A;0~8 min,5%A→95%A;8~11 min,95%A;11~11.2 min,95%A→5%A;11.2~12 min,5%),流速为0.3 mL·min^-1;进样体积1 μL;ESI正、负离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果: 经方法学验证,本方法在1~50 μg·mL^-1浓度范围内线性良好、精密度(RSD)小于3%、回收率在80.5%~98.7%。应用该方法在15批样品中均含有非法添加的药物成分,其中14批样品检出2个及以上多种药物成分;9批样品均检出托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平;另有一批样品检出乐卡地平和奈比洛尔,在降压类保健食品及中成药产品中首次检出。结论: 本方法快速、准确,灵敏度高,在涵盖12个补充检验标准中的成分的基础上扩大了检验范围,为快速筛查降血压类保健食品及中成药中非法添加化学药物提供有力技术支撑。
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  超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测柴胡中藏柴胡的掺伪^*

  李敏, 李婷, 韩潇潇, 马潇, 李冬华, 张平, 杨玲霞

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 999-1008. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.10

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  目的: 建立检测柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K成分的液相色谱-质谱法(LC-MS)检查方法,用以快速鉴别北柴胡是否为藏柴胡或混有藏柴胡。同时对16批藏柴胡和157批柴胡饮片中的柴胡皂苷K进行检测。方法: 采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)对柴胡及藏柴胡中柴胡皂苷K进行检测,色谱柱为Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~5 min,15%A→25%A;5~30 min,25%A→30%A;30~35 min,30%A→90%A;35~36 min,90%A→15%A;36~40 min,15%A),流速0.3 mL·min^-1,柱温25 ℃,进样量5 μL;采用电喷雾离子源(ESI^-),负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,选择柴胡皂苷K特征分子离子峰m/z 943.5→797.3、m/z 943.5→635.3和m/z 943.5→781.3作为检测离子对。结果: 16批藏柴胡中柴胡皂苷K的量远高于限度要求,157批柴胡饮片中有8批样品中均检出藏柴胡类成分柴胡皂苷K。结论: 所建立的方法经方法学验证,专属性强,以期制定柴胡中藏柴胡成分检查项补充检验方法,提升柴胡饮片质量控制标准及真伪鉴别研究,可进一步有效控制其质量,保障临床疗效。
  
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  固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中有关物质^*

  李洁, 王清亭, 张丽敏, 张佳鸿, 刘振飞, 陈阳生

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1009-1016. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.11

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  目的: 建立一种氨基固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中3个同分异构体的有关物质。方法: 采用氨基固相萃取法,经乙酸乙酯-正己烷洗脱,无水乙醇提取,提取液经减压蒸干后用乙腈复溶,经ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为50 μL,采用紫外检测器,在检测波长265 nm处检测有关物质。结果: 固相萃取前处理可有效去除空白油干扰,艾地骨化醇与各杂质均可基线分离;在低温4 ℃条件下考察溶液稳定性,24 h时供试品溶液中各杂质面积百分比为98.6%~102.3%;杂质对照品溶液中,24 h时Tachy杂质、前体、艾地骨化醇和Trans杂质的面积百分比分别为101.2%、96.9%、98.5%和96.2%;艾地骨化醇、trans杂质、前体和tachy杂质的定量限分别为0.107、0.102、0.128、0.063 μg·mL^-1,检测限分别为0.054、0.051、0.064、0.031 μg·mL^-1;四者质量浓度分别在0.1~6.3 μg·mL^-1、0.1~1.2 μg·mL^-1、0.1~5.6 μg·mL^-1和0.1~1.1 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(n=5)分别为0.999 9、1.000、1.000和0.999 4;tachy杂质、前体和trans杂质回收率(n=6)分别为106.6%、88.6%和102.8%,RSD(n=6)分别为6.7%、3.1%和2.1%。3批样品含前体5.0%、5.0%和5.1%,杂质tachy、杂质Trans和未知单杂均未检出。结论: 该方法操作简单,经济实用,安全性高,专属性强,重复性好,准确度高,为艾地骨化醇软胶囊及类似油性基质的药物质量研究提供可靠依据。
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  同位素内标-UHPLC-MS/MS联用QuEChERS法检测“浙八味”等道地药材中丙烯酰胺含量及初步风险评估^*

  周颖, 徐哲, 张文婷, 周越美, 徐潇颖, 赵维良, 潘英妮, 郑成

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1017-1023. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.12

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  目的: 以“浙八味”为对象,研究建立中药材中丙烯酰胺含量的通用测定方法,并根据测定结果进行初步风险评估。方法: 样品经过优化的QuEChERS技术提取后,采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定丙烯酰胺的含量,以Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为固定相,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以¹³C₃丙烯酰胺为内标,以多反应监测(MRM)模式进行检测丙烯酰胺的残留量。结果: 247批样品中丙烯酰胺的含量范围为0~26 403 μg·kg^-1,含量超过部分国家或组织的规定,长期使用存在一定的安全风险。结论: 本研究所建立的方法快速、简单,具有较好的灵敏度与重复性,为“浙八味”等道地中药材中丙烯酰胺的质量控制和安全性评价提供了科学依据。
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  基于微流控芯片-线虫模型的镉中毒和解毒的研究^*

  薛雪, 邓立芬, 陈柳生, 蔡自由

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1024-1030. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.13

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  目的: 以秀丽隐杆线虫为实验对象研究金属镉的毒性以及解毒药物的筛选。方法: 以微流控芯片技术作为药物筛选平台,采用96孔板暴露预试验,以同期化后L₄期的线虫,设置K-medium空白组,采用环境相关浓度为0.25~15.0 μg·mL^-1的重金属镉设置暴露组,采用维生素C和乙二胺四乙酸二钠钙分别拮抗镉作为解毒组。每个孔板中加入线虫(10±2)条,在显微镜下观察记录线虫数量,观察线虫阴门结构的变化,实验数据均以origin 2019b软件进行操作处理,结合所得结果对数据进行分析。结果: 通过与空白组相比,24 h后暴露组线虫在0.25、1.50、5.0、10.0、12.5、5.0 μg·mL^-1mL浓度下的致死率分别为0%、1.67%、4.76%、67.46%、100%、100%;线虫阴门结构有明显畸形变化,出现轻微凸起到严重凸起,甚至有瘤状物凸起,最后破裂。解毒组致死率与暴露组相比均有不同程度的减少。结论: 通过与空白对照组相比,随着镉暴露浓度和暴露时间的增加,镉元素对线虫的存活具有抑制作用,对线虫阴门结构有不同程度的损害。解毒组实验表明维生素C对金属镉的解毒作用较小;乙二胺四乙酸二钠钙与镉络合后可在较大程度上延长线虫的存活时间。
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  基于谱-效相关金银花提取物抑菌作用质量评价系统的研究

  高樱, 牛水蛟, 于海英, 林钰镓, 胡文岳, 李启艳, 高燕

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1031-1039. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.14

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  目的: 对金银花提取物的化学成分进行数据分析,建立谱-效相关金银花提取物抑菌作用质量评价系统。方法: 通过考察流动相、波长、流速等条件,确定最佳液相色谱条件,建立50批金银花提取物的定量指纹图谱;通过微量稀释法得出金银花提取物的最佳抑菌浓度,并对50批样品进行抑菌测定,得出抑菌率;采用相似度分析、聚类分析、主成分分析、灰色关联度分析及通过支持向量机法建立数学模型等方法对50批定量指纹图谱及抑菌率结果进行分析。结果: 建立的50批金银花提取物定量指纹图谱中选择了18个共有峰,相似度在0.608-1,确立了6个化学成分(峰4:新绿原酸、峰8:绿原酸、峰9:隐绿原酸、峰16:异绿原酸B、峰17:异绿原酸A、峰18:异绿原酸C),50批金银花药材的的抑菌率平均值在3.93%~70.50%。主成分分析与聚类分析的结果吻合度很高,灰色关联度分析结果所有成分均与抑菌作用呈正相关。数学模型的拟合数据与实验数据的相对偏差均在2%以下。结论: 建立的金银花提取物液相色谱条件稳定可靠,建立的金银花提取物抑菌作用质量评价系统能够达到从抑菌率评价药物质量的目的。
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  4种方法检测片材类药包材微生物计数回收率对比研究

  佘凡, 周瑞, 焦明欢, 刘刚, 高翔

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1040-1045. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.15

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  目的: 通过4种采样方法检测片材类药包材表面微生物的结果对比,建立适合片材类药包材简便实用的微生物计数方法。方法: 用标准菌株加标方法制备片材类药包材人工污染样品,采用国家药品包装容器(材料)标准规定的擦拭法,以及自行设计的淋洗法、直接接种法和接触碟法,分别进行表面微生物采集,计算对应回收率。采用单因素方差对4种采样方法的结果进行统计学分析。结果: 回收率由高到低依次为,接触碟法>直接接种法>擦拭法>淋洗法,接触碟法回收率最高。接触碟法和擦拭法、淋洗法回收率比较有显著差异(P<0.05);接触碟法回收率略高于直接接种法,但二者无显著差异(P>0.05);4种方法在药用膜、药用铝箔、药用硬片回收率无显著差异(P>0.05)。结论: 接触碟法简便、灵敏、准确,可用于片材类药包材微生物限度计数方法的检查。
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  基于污水毒品监测技术的依托咪酯同系物筛查预警^*

  韩兴, 何美欣, 李堪, 杜明荦, 刘昕, 刘卫国

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1046-1054. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.16

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  目的: 通过污水毒品监测技术进行新精神活性物质异丙咪酯(依托咪酯同系物)的预警,并开展定量研究,为列管及执法打击工作提供技术支撑。方法: 通过在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(online solid phase extraction-ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, Online-SPE-UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)定量分析获知异常结果,前体离子扫描模式定性确定异常物质基本信息,结合化合物定向合成后的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(ultra high performance liquid chromatography quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q Exactive HRMS)平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)模式进行定性确定,后购置市售对照品开展定量研究,并将所得结果运用SPSS 27进行相关性分析。结果: 确定异常物质为异丙咪酯,并通过优化MRM参数可利用特定离子丰度比实现与其同分异构体的区分,定量结果相关性分析结果表明其与依托咪酯和氯胺酮滥用地区趋同。结论: 在污水毒品监测过程中,需关注原型与代谢物的比例关系,总结归纳特定类型化合物的特征碎片及特征中性丢失信息,针对监测过程中的重点地区重点样本开展筛查性非靶向检测,结合高分辨质谱等手段进行潜在物质的分析,充分发挥污水毒品监测的预警作用。
质量分析
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  基于特征图谱和化学模式识别的硬尖神香草质量评价^*

  王盼盼, 阿依达娜·沃坦, 戎晓娟, 张兰兰

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1055-1061. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.17

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  目的: 建立硬尖神香草HPLC特征图谱,利用该特征图谱把控硬尖神香草药材的质量及鉴别真伪。方法: 采用HPLC法,流动相为乙腈(A)和0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱(0~15 min,10%A;15~30 min,10%A→15%A;30~40 min,15%A→18%A;40~60 min,18%A→23%A;60~70 min,23%A→55%A;70~85 min,55%A→60%A;85~85.1 min,60%A→10%A;85.1~90 min,10%A),柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为330 nm,进样量20 μL。分别收集硬尖神香草10批次及其混伪品大苞荆芥5批次,建立HPLC特征图谱,结合主成分分析(PCA)、聚类分析和相似度分析法对硬尖神香草质量进行评价。结果: 从10批硬尖神香草特征图谱中共标定了15个共有色谱峰,指认了6个成分,分别为异槲皮苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B、香叶木素和三裂鼠尾草素。聚类分析将10批硬尖神香草样品聚为3类;主成分结果筛选出累计贡献率为92.914%的4个主成分;10批硬尖神香草的相似度为0.896~0.997,硬尖神香草野生品种与种植品种从整体轮廓以及特征峰相对含量无明显差异;硬尖神香草与大苞荆芥的HPLC特征图谱整体轮廓及主成分含量均有明显差别。结论: 该研究建立的HPLC特征图谱方法重复性、稳定性好,具有可操作性,为硬尖神香草药材的质量控制及鉴别真伪提供了分析方法,为该类药材的质量评价提供了数据支持。
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  基于指纹图谱与多指标成分定量结合化学模式识别分析的小儿热速清颗粒质量评价研究

  周爱鲜, 廖正根, 勒孚仕, 刘慧星, 赵国巍, 梁新丽

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1062-1073. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.18

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  目的: 采用指纹图谱、多指标成分含量测定与化学模式识别分析技术相结合的方法研究不同批次小儿热速清颗粒,为其质量评价提供依据。方法: 采用SuperLu C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm,对15批小儿热速清颗粒指纹图谱进行相似度评价,指认出11个特征成分,并对葛根素、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素7个有效成分进行含量测定,采用聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)对15批样品进行分类并进行正交最小偏二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选出样品批次间差异成分。结果: 建立了小儿热速清颗粒HPLC指纹图谱及7个成分的含量测定方法,且这2种方法学验证的结果均符合要求,确定了28个共有峰,并指认了11个色谱峰,15个批次相似度范围为0.995~0.999;HCA和PCA结果显示15个批次成分聚为2类,OPLS-DA分析筛选出13个造成样品批次间差异的标志物;多指标成分含量测定表明不同批次间小儿热速清颗粒中化学成分含量差异性较小。结论: 建立的小儿热速清颗粒HPLC指纹图谱及7个成分含量测定方法的专属性强,准确、可靠,结合化学模式识别可有效的用于小儿热速清颗粒的质量控制。
标准研讨
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  往复筒法测定麝香缓释微片的体外释放度^*

  黄潘雯, 陈菥, 张永太, 刘颖, 冯年平, 王志

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1074-1081. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.19

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  目的: 应用往复筒法测定麝香缓释微片的体外释放度。方法: 采用气相色谱法建立缓释微片主要活性成分麝香酮的体外分析方法,比较其在不同浓度吐温-80、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 及十二烷基硫酸钠(SDS)中的平衡溶解度,确定释放介质的种类,考察停留时间、滴水时间、往复速率和筛网孔径等因素对麝香酮释放行为的影响,并与桨法进行比较,同时对其释药机制进行了初步探究。结果: 所建分析方法线性良好,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3%,加样回收率合格。往复筒法释放介质为0.05%吐温-80 200 mL,停留和滴水时间为20 s,往复速率15 dip·min^-1,上、下筛网目数分别为20和40。与桨法相比,往复筒法中麝香酮在不同pH条件下能完全释放,且释放曲线平稳递增。结论: 本研究可为往复筒法在中药缓释制剂的体外评价提供一定的参考和借鉴。
  
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  环孢素眼用乳剂体外释放方法研究

  董双涛, 李宝霞, 马郑

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1082-1088. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.20

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  目的: 建立环孢素眼用乳剂体外释放方法。方法: 采用Franz扩散池,聚偏氟乙烯膜滤膜,以缓冲盐-无水乙醇(40∶60)为接收液,时间点为60、125、190、255、320、385 min。结果: 方法学验证表明,体外释放方法的滤膜惰性、专属性、灵敏度、选择性均符合规定。测定方法的定量限为0.07 μg·mL^-1,在0.07~44.62 μg·mL^-1范围呈现良好的线性关系,回收率为98.9%。依据FDA的判定原则,自研制剂与参比制剂体外释放行为一致。结论: 本法适合环孢素眼用乳剂的体外释放度评价。
  
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  盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺测定方法的优化

  梁梓洋, 罗辉泰, 张秋炎, 梁维维, 梁梓豪, 周熙, 吴惠勤, 黄芳, 黄飞云, 罗向东

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1089-1096. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.21

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  目的: 建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法: 采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),利用电子轰击电离源(EI),在多反应监测(MRM)模式下检测,分别以外标法和内标法定量。结果: 添加硫代甘油可显著改善供试品溶液稳定性,NDMA在0.25~50 ng·mL^-1浓度范围内有良好的线性(r>0.999),方法检测限为0.1 ng·g^-1,方法定量限为0.2 ng·g^-1,分别在内标法和外标法计算下,平均加标回收率(n=9)均为97.3%和94.9%,精密度、重复性、稳定性及耐用性的RSD均小于8%。对90批次的盐酸二甲双胍缓释片进行检测,结果均小于国家药品监督管理局以及FDA规定的可接受限度的30%之内。结论: 本文建立的方法灵敏度高,专属性强,结果准确且稳定性好,适用于盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的定量分析,可为有关产品的质量安全提供技术支撑。
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  硫酸吗啡栓含量测定方法的比较和优化^*

  吕蓓蓓, 张敏娟, 魏文芝, 陈学艳

  药物分析杂志. 2024, 44(6): 1097-1104. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.06.22

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  目的: 针对硫酸吗啡栓含量测定方法中萃取溶剂毒性较高以及色谱条件专属性、通用性欠佳的问题进行优化。方法: 供试品溶液制备方法的优化是采用冰浴冷冻法和正庚烷萃取法制备供试品溶液,并与美国药典方法(三氯甲烷萃取)制备的供试品溶液进行含量测定结果的比较。含量测定色谱条件的优化是在综合比较美国药典、英国药典以及YBH标准的基础上,最终采用Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以含0.202%庚烷磺酸钠的0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样体积为20 μL。结果: 采用冰浴冷冻法测得的含量偏低,而正庚烷萃取与三氯甲烷萃取的含量测定结果基本一致,说明可采用正庚烷替代卤代烷烃作为萃取溶剂。采用新建色谱方法,硫酸吗啡的线性范围为2.12~105.94 μg·mL^-1(r=0.999 9),定量限为10.60 ng;系统精密度、重复性、中间精密度、稳定性的RSD均小于2%;平均回收率为98.6%~99.6%,RSD为0.21%~0.66%;供试品溶液经强制降解后主峰与各降解杂质均能够实现良好的分离,专属性良好;通过改变流速、柱温、pH、流动相比例以及色谱柱品牌,均能够实现主峰与各杂质峰的良好分离,耐用性良好。结论: 本研究优化了硫酸吗啡栓的含量测定方法,供试品溶液的制备采用正庚烷代替了高毒性的卤代烷烃,同时改善了色谱条件,提高了方法的环保性、专属性和适用性,可用于硫酸吗啡栓含量的测定。