2026年, 第46卷, 第7期　
刊出日期：2026-07-31

  

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综述专论
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  相思子碱在药学领域的研究进展^*

  林泉, 温子帅, 肖锐, 魏雅男, 付蕾, 张陈睿, 陈海萍, 黄小篮, 姚春, 吴芳芳

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1169-1179. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0656

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  相思子碱是来源于鸡骨草、毛鸡骨草及相思子等豆科相思子属植物的生物碱类化合物,是该属植物的特征性活性成分之一,也是鸡骨草等药材的重要活性成分,已有一些研究以相思子碱作为鸡骨草等药材的质量控制指标。现代药理学研究表明,相思子碱具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、抗抑郁等多种药理活性,在预防和治疗恶性肿瘤、炎症性疾病、肝脏疾病、肾脏缺血再灌注损伤及抑郁相关神经精神疾病等方面具有广阔的开发与应用前景。本研究对相思子碱的提取与检测分析方法、药理作用及其机制、药物代谢等方面进行综述,以期为新药开发与临床转化提供参考和数据支持。
  
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  依托咪酯的构效关系分析及检测方法研究进展^*

  王姝廷, 王晓森, 吕骏, 靳洪涛

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1180-1189. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0679

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  近年来,依托咪酯滥用问题日益严重。随着依托咪酯被列入管制目录,通过修饰其化学结构合成法律未列管的类似物已成为一种规避监管的新型滥用模式,对公共健康与安全构成严重威胁。面对不断增多的滥用种类,加强对依托咪酯及类似物的监管与检测显得尤为重要。本文在系统总结依托咪酯药理学和毒理学性质的基础上,重点围绕依托咪酯及类似物的构效关系和检测方法进行探讨,以期为依托咪酯的管制策略和分析方法的建立提供参考。
成分分析
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  基于UPLC-TQ/MS联用技术分析雷公藤与凤尾草不同比例配伍13个化学成分的体外溶出变化^*

  周国梁, 俞浩, 陈浩, 王钰, 尚尔鑫, 宿树兰, 段金廒

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1190-1201. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0661

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  目的: 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-TQ/MS）联用法同时测定雷公藤与凤尾草中13个化学成分的含量,对雷公藤-凤尾草不同配伍比例下化学成分的溶出变化进行定量分析;从化学成分角度分析成分的溶出变化,确定最优配伍比例,为进一步阐明量效关系和指导临床用药提供依据。方法: 以水和70%乙醇提取不同配伍比例（1 ∶ 4、1 ∶ 2、1 ∶ 1、2 ∶ 1、4 ∶ 1）雷公藤-凤尾草中的成分,应用UPLC-TQ/MS联用技术,对不同配伍比例组中13个化学成分的溶出度进行分析。采用Acquity^TM UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL · min^-1,采用UPLC-TQ/MS电喷雾正、负离子源（ESI⁺/ESI^-）,在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果: 雷公藤与凤尾草以不同比例配伍后,经70%乙醇提取测定发现,不同配伍比例组中6个雷公藤萜类成分的总溶出度均低于70%乙醇雷公藤单煎组（C0组）,且有显著性差异（P<0.05）;不同比例配伍的水提取物组中,6个雷公藤萜类成分的总溶出度亦低于70%乙醇提取物组,尤其是雷公藤与凤尾草1 ∶ 2配伍的水提组（S2组）,溶出度最低。在雷公藤次碱的提取分析中,雷公藤与凤尾草不同比例配伍后,无论是水提取还是70%乙醇提取,各配伍比例组的溶出度均显著高于水提取雷公藤单煎组（S0组）和C0组,且有极显著差异（P<0.01）,表明雷公藤与凤尾草配伍可促进雷公藤次碱的溶出,其中以S2组溶出度最高。在对凤尾草中黄酮类成分的分析中,不同比例配伍后经70%乙醇提取,凤尾草中6个黄酮类成分的总溶出度低于70%乙醇凤尾草单煎组（FC0组）,且存在显著性差异（P<0.05）;而不同配伍组经水提取后,凤尾草中6个黄酮类成分的总溶出度高于70%乙醇提取组,且与水提凤尾草单煎组（FS0）相比有显著性差异（P<0.01）,其中S2组中6个凤尾草黄酮类成分的总溶出度最高。结论: 雷公藤与凤尾草在不同配伍比例下,水提取和70%乙醇提取对6个雷公藤萜类成分、雷公藤次碱及6个凤尾草黄酮类成分的溶出度均有显著影响,其中以S2组效果最为显著,为临床安全用药提供了科学依据。
  
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  基于指纹图谱与21个成分定量联合化学计量学及熵权-TOPSIS法的复方石斛消渴颗粒质量评价^*

  郑文炜, 汪丽娜, 谢晶心, 周季萱, 张宽, 严锦贤

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1202-1215. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0545

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  目的: 基于HPLC指纹图谱与21个成分定量联合化学计量学及熵权-TOPSIS法,建立复方石斛消渴颗粒质量评价方法,为其质量标准的提升提供依据。方法: 采用Thermo Scientific Accucore^TM XL C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,4 μm）,柱温30 ℃,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL · min^-1,检测波长265 nm,进样量10 μL。建立了复方石斛消渴颗粒指纹图谱并验证21个成分的定量分析方法,结合聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）与熵权-TOPSIS法,对15批样品进行质量评价。结果: 建立的指纹图谱与含量测定方法经方法学验证,均符合分析要求,15批复方石斛消渴颗粒的指纹图谱相似度为0.982~0.999,共有36个共有峰,指认了其中21个共有峰;HCA、PCA与OPLS-DA结果一致,15批复方石斛消渴颗粒样品主要聚为3类,以投影变量重要性（VIP）>1为依据,共筛选出22个潜在的差异标志成分;15批复方石斛消渴颗粒中没食子酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、3'-羟基葛根素、咖啡酸、葛根素、芒果苷、3'-甲氧基葛根素、葛根素-6"-O-葡萄糖苷、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、黄豆黄苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、染料木苷、迷迭香酸、紫草酸、大豆苷元、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、丹酚酸A的平均含量范围为0.012~2.129 mg · g^-1;熵权-TOPSIS法评价表明,S5批次样品质量最佳。结论: 建立的指纹图谱与21个成分含量测定方法准确、可靠,重复性良好,结合化学计量学与熵权-TOPSIS法,可实现对复方石斛消渴颗粒质量的全面客观评价,为该制剂的质量控制提供新的技术手段。
  
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  UHPLC-MS/MS法同时测定明目蒺藜丸中13个成分的含量^*

  王小芳, 翟思琦, 郑倩倩, 张立苹, 刘琳

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1216-1224. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0531

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  目的: 建立超高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）法同时测定明目蒺藜丸中13个成分（蒺藜皂苷K、盐酸黄柏碱、欧前胡素、异欧前胡素、升麻素苷、蒙花苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、汉黄芩素、栀子苷、木犀草苷、芍药苷、黄芩素）的含量。方法: 采用Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 µm）,柱温40 ℃,以乙腈-5 mmol · L^-1甲酸铵（含0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL · min^-1,进样量1 µL;质谱条件为电喷雾（ESI）离子源,多反应监测（MRM）正、负离子扫描模式。结果: 13个化学成分在各自的浓度范围内线性关系良好（r>0.999 0）;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在93.7%~110.0%,RSD在0.28%~9.7%;13批明目蒺藜丸样品中上述13个成分的含量范围分别为11.94~75.55、66.88~156.32、57.18~87.83、18.57~27.68、20.20~196.20、230.73~485.25、539.71~3 061.53、24.30~87.02、314.32~973.51、297.45~1 736.38、61.45~473.48、397.44~1 275.18、331.81~4 091.77 µg · g^-1。结论: 该方法高效、简便,准确度高,重复性好,可为提升明目蒺藜丸的质量标准提供依据。
代谢分析&活性分析
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  基于UPLC-Q Exactive Orbitrap MS/MS的燥湿化痰泻肺方体内外成分分析^*

  曹海阳, 单柏溪, 赵鹏, 杜燕, 刘新光, 张琴, 江宇航, 张芷菁, 李建生

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1225-1245. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0405

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  目的: 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q Exactive Orbitrap MS/MS）定性鉴定燥湿化痰泻肺方中的化学成分及其血中移行成分和肺中移行成分。方法: 采用Phenomenex Synergi^TM Polar-RP色谱柱（2 mm×150 mm,4 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~1 min,0%B;1~40 min,0%B→85%B;40~43 min,85%B→100%B;43~44 min,100%B→0%B;44~45 min,0%B）,流速0.3 mL · min^-1,柱温40 ℃,进样量5 µL;采用电喷雾离子源（ESI）,正、负离子全扫描模式采集数据,扫描范围m/z 114~1 700,碰撞能量为20、40、60 eV。通过保留时间、精确相对分子质量、二级质谱碎片离子等信息,结合对照品及文献数据比对,鉴定燥湿化痰泻肺方中化学成分及其血中和肺中移行成分。结果: 从燥湿化痰泻肺方中共鉴定或推测出192个化合物,包括黄酮类41个、有机酸类45个、生物碱类9个、氨基酸类13个、苯丙素类19个、萜类17个、皂苷类11个、其他类37个,其中17个化合物通过对照品比对鉴定。血浆中检测到66个原型成分,肺组织中检测到24个原型成分,并分析了柚皮苷、绿原酸、葫芦巴碱、隐丹参酮、厚朴酚的裂解规律。结论: 该研究快速、全面地表征了燥湿化痰泻肺方中多类别体外化学成分及入血、入肺成分,可为燥湿化痰泻肺方的药效物质基础及临床应用、新药研发提供依据。
  
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  基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS的甘露消毒丹体内外成分分析^*

  刘滨, 冯雪, 张彩娟, 王敦方, 刘海帆, 朱琳, 刘鉴瑶, 孙绮悦, 杨伟鹏

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1246-1257. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0421

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  目的: 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS法）,对甘露消毒丹的化学成分及其入血成分进行定性研究。方法: 采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS鉴定甘露消毒丹的化学成分。12只雄性SD大鼠随机分为空白组与甘露消毒丹组,甘露消毒丹组按生药量1.8 g · kg^-1进行甘露消毒丹水煎液灌胃,空白组灌胃等体积纯水。灌胃1.5 h后采集血样,采用ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 µm）,柱温40 ℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.30 mL · min^-1,进样量6 µL;电喷雾离子源（ESI）,扫描范围m/z 100~1 500,结合对照品数据库信息,在正、负离子模式下对入血成分进行定性分析。结果: 从甘露消毒丹的80%甲醇提取液中鉴定出195个化合物,血清中检测到66个原型成分,并分析了黄芩苷、芹菜素-7-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-半乳糖苷、鹰嘴豆芽素A、28-去乙酰射干醛、车前草苷A、连翘酯苷A、橙黄决明素、新绿原酸、榄香素、芒果苷、川贝酮碱的裂解规律。结论: 该研究实现了甘露消毒丹中多类别体外化学成分及其入血成分的快速表征与鉴定,为其药效物质基础及质量控制研究提供了参考。
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  地骨皮HPLC指纹图谱的建立及其降糖活性谱效关系研究^*

  刘宇婷, 侯佳豪, 王超慧, 余寅丰, 杨吉霞, 宋永兴, 冯超, 马东来

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1258-1271. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0498

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  目的: 建立不同产地地骨皮的HPLC指纹图谱,探讨地骨皮指纹图谱与其降糖活性间的谱效关系,初步明确地骨皮的主要降糖活性成分。方法: 采用Zorbax SB-AQ C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40 ℃,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL · min^-1,检测波长280 nm,进样量10 μL。对不同产地的25批地骨皮所含的咖啡酰丁二胺、绿原酸、东莨菪苷、香草酸、地骨皮乙素、地骨皮甲素、阿魏酸、肉桂酸、N-反式阿魏酰酪胺的含量,建立地骨皮HPLC指纹图谱;采用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,对不同产地地骨皮进行区分与比较,筛选主要差异性成分;采用胰岛素构建胰岛素抵抗-HepG2（IR-HepG2）细胞模型,通过葡萄糖氧化酶法和CCK-8法,确定地骨皮对该模型的给药浓度;测定不同产地地骨皮样品作用后的糖原含量、己糖激酶（HK）活性和丙酮酸激酶（PK）活性;采用灰色关联度分析法和偏最小二乘回归（PLSR）分析构建不同产地地骨皮标志性成分对IR-HepG2细胞降糖作用的谱效关系模型。结果: 构建了地骨皮的HPLC指纹图谱,标定28个共有峰,并指认其中9个化学成分。灰色关联度分析结果表明,降糖作用是多种成分协同作用的结果。PLSR分析结果表明,峰9（地骨皮乙素）、峰4、峰10（地骨皮甲素）、峰12、峰5（咖啡酰丁二胺）及峰1等6个峰（VIP值>1）与降糖活性呈正相关。结论: 通过地骨皮谱效关系分析,初步明确其降糖物质基础,为质量控制提供科学参考。
  
生物检定
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  基于UPLC-Q TOF MS/MS的疫苗佐剂CpG寡聚脱氧核苷酸序列研究^*

  李丹茜, 王瑾, 刘博, 王一平, 宁保明, 杨会英, 吴先富, 孙会敏

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1272-1281. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2026-0072

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  目的: 建立基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q TOF MS/MS）的分析方法,用于CpG寡聚脱氧核苷酸（CpG ODN）类免疫佐剂的序列测定,并为其质量控制与质量一致性评价提供技术支撑。方法: 以CpG ODN佐剂HP 007为研究对象,采用UPLC联用高分辨质谱进行分析。以三乙胺-六氟异丙醇离子对体系作为流动相,经C₁₈色谱柱梯度洗脱分离后,在电喷雾负离子模式下采集一级质谱数据,以获得精确分子量信息;基于不同电荷态母离子的筛选,采用单一特定母离子独立靶向采集策略,获取二级特征碎片。对所得数据进行去卷积、碎片离子识别和序列匹配,并构建融合序列覆盖率、碎片匹配连续性及确证状态的多维指标综合判定框架,以确证目标序列。结果: HP 007的实测分子质量为9 345.51,该数值与目标物的理论分子质量（9 345.5）高度一致;不同电荷态母离子产生的碎片信息具有良好的互补性,结合多参数综合判定策略,可实现对目标序列的可靠确认。结论: 本研究建立的UPLC-Q TOF MS/MS序列确证方法,通过多电荷态母离子联合分析和多参数综合评价策略,提高了ODN序列确证的可靠性,弥补了单一覆盖率指标在序列判定中的局限性,可为CpG ODN类疫苗佐剂的序列确证及质量控制提供参考。
  
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  甘精胰岛素生物类似药抗药抗体检测方法的建立^*

  刘晴, 李莎莎, 姚琳, 常瑞恒, 张春云, 胡金芳

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1282-1289. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0544

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  目的: 建立一种适用于甘精胰岛素及其生物类似药抗药抗体检测的单一生物分析方法。方法: 以生物类似药作为捕获抗原和确证试验中的竞争抗原,偶联过氧化物酶的重组蛋白A/G作为检测试剂,建立酶联免疫分析方法,从抗原等效性、筛选临界点、滴度临界点、确证临界点、灵敏度、精密度、选择性、钩状效应、稳定性和系统适应性方面进行方法学验证。结果: 经抗原等效性（滴定相似性与抑制相似性）交叉验证,生物类似药和参照药与阳性抗体结合能力相似;筛选临界值因子为1.186,滴度临界值因子为1.454,确证临界值为10.7%;筛选试验和确证试验的分析灵敏度分别为8.9 ng · mL^-1和7.7 ng · mL^-1;板内和板间RSD均<20%（确证试验中阴性样本抑制率的板内精密度RSD为20.0%~22.8%除外）;本方法在0.8~6.4 μg · mL^-1之间无钩状效应;样本在室温放置3 h、冷藏（2~8 ℃）1 d以及于-70 ℃冻融4次循环条件下均保持稳定;选择性、耐药性和系统适用性良好。结论: 本研究通过生物类似药和参照药抗原等效性验证,成功建立了一种适用于甘精胰岛素及其生物类似药抗药抗体检测的单一生物分析方法。
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  3家企业制药用水系统微生物监测分析及传代培养初步探索^*

  何志勇, 章旭红, 方丽纳, 郑小玲

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1290-1298. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0723

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  目的: 对3家制药用水系统微生物开展监测分析,并初步探索适于制药用水系统微生物传代的培养基。方法: 从3家企业的制药用水系统收集到130株微生物,分别对细菌和真菌采用16S rDNA、ITS rDNA进行测序鉴定,并对检出率较高的同属微生物构建生物进化树进行污染源分析。同时采用3种不同培养基并改进灭菌方式,对上述130株微生物开展传代培养考察。结果: 在3家企业的制药用水系统出现频率较高的微生物主要为甲基杆菌、罗尔斯通菌和慢生根瘤菌。130株微生物传代培养结果显示,R3A和R2A的效果优于胰蛋白胨大豆琼脂培养基。通过改进培养基的灭菌方式,将R3A中的磷酸盐和琼脂分别高压灭菌后再混合,部分在RXA（R2A和R3A）培养基生长较慢的微生物的生长速度可以得到提高。结论: 制药用水系统微生物具有一定的普遍性。RXA培养基可能更适合于制药用水系统微生物的传代培养,对于部分易受氧化应激影响的微生物,可改进培养基的灭菌方式促进生长。
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  基于LC-MS技术测定抗体药物中游离脂肪酸含量

  欧阳子均, 邢占磊, 胡楠, 黄德凤, 王晖, 陈熙, 李纲, 宋兰坤

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1299-1306. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0500

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  目的: 基于ICH Q14分析方法开发指南的分析质量源于设计（AQbD）理念,开发LC-MS方法测定抗体药物中月桂酸、肉豆蔻酸和油酸3个游离脂肪酸的含量,并进行方法学验证。方法: 首先设定分析目标概况（ATP）,结合文献及实验室经验,选择超高效液相色谱（1290 UHPLC）与单四极杆质谱（MSD）联用仪进行方法开发。从样品预处理到LC-MS检测,将操作步骤中可能影响分析方法性能的因素全部列出,同时评估其对分析方法准确度和精密度的潜在影响。在控制策略上,对高风险/高成本因素进行控制,对色谱柱、流动相、梯度洗脱或等度洗脱、柱温和质谱仪的毛细管电压、碎裂电压和雾化器压力进行试验,开发适用于聚山梨酯（吐温）降解产物的定量分析方法,并按照ICH Q2要求进行方法学验证。结果: 经方法学验证,上述基于LC-MS技术的游离脂肪酸含量测定方法,其月桂酸、肉豆蔻酸和油酸加标回收率为82.3%~106.6%,线性范围为0.01~2.00 μg · mL^-1,最低定量限低于0.01 μg · mL^-1,抗体制剂中的蛋白和辅料成分无干扰。应用该方法分别测定有效期内和过期的抗体制剂,以及在研的2组抗体制剂强降解样品中的月桂酸、肉豆蔻酸和油酸含量。在强降解样品中发现月桂酸、肉豆蔻酸和油酸含量均显著升高,提示存在聚山梨酯降解。说明所开发的方法性能符合ATP的预设要求,可用于不同抗体药物中游离脂肪酸的定量检测。结论: 本文提供了一个应用AQbD理念开发LC-MS方法的案例,通过控制试验材料、测量过程与操作规范,对质谱仪气体和电压等参数的允许范围进行实验验证,最终方法的质谱参数是一个范围而不是某一个确定的数值,这对于方法的生命周期,特别是变更管理很有价值。所开发的方法可用于抗体中吐温降解产物游离脂肪酸的定量。同时,此案例对LC-MS方法用于药物质量控制具有较好的借鉴意义。
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  白喉棒状杆菌C7（β197）菌株特异性中和试验的方法优化和验证^*

  董国霞, 施博智, 谭亚军, 薛妍华, 田霖, 石继春, 袁力勇

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1307-1311. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0698

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  目的: 优化并验证白喉棒状杆菌C7（β197）（简称C7）菌株检验中特异性中和试验方法,以提高结果判读的清晰性,并缩短检测时间。方法: 将C7菌株以宽、窄不同方式接种,滤纸条置于培养基表面或埋入培养基内部,筛选蛋白胨A Elek培养基、蛋白胨B Elek培养基、蛋白胨C Elek培养基、蛋白胨D Elek培养基、蛋白胨E Elek培养基、营养琼脂培养基、市售Elek培养基等7种培养基,将白喉抗毒素配制为2 000、1 500、1 000和500 Lf · mL^-1等4种浓度,用15、25和35 mL培养基倾注平板,C7菌株接种在距离滤纸条3、5、7、9、11 mm处,在基础培养基中加入马血清或牛血清,系统优化、筛选了C7菌株特异性中和试验的关键条件,并对优化后的方法进行专属性和重复性验证。结果: 确定了C7菌株以窄的方式接种、滤纸条置于培养基表面、用蛋白胨C Elek培养基作为中和培养基、用1 500 Lf · mL^-1白喉抗毒素浸润滤纸条、用15 mL培养基倾注平板、菌株接种在距离滤纸条3 mm处、在基础培养基中加入牛血清等为适宜的特异性中和试验条件。验证结果表明,优化后的方法具有良好的专属性与重复性。结论: 本研究优化的特异性中和试验方法稳定可靠,显著提升了C7菌株结果判读的清晰性与检测效率,为该菌的实验室鉴定及相关疫苗质量控制提供了更为高效、可靠的技术支持。
安全监测
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  基于HPLC-ICP-MS分析乳块消制剂中重金属及砷形态、价态^*

  赵琪, 陈荣, 王亚琼, 张亚双, 朱梦

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1312-1319. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0371

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  目的: 通过测定乳块消制剂中重金属及有害元素以及砷（As）的形态,对As元素风险进行评估。方法: 采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法,对78批次乳块消制剂中铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、As、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）7种重金属及有害元素进行测定;采用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法,对As的6种形态进行研究;并采用危害指数（HI）对10批次样品中的As进行风险评估。结果: 2种方法的线性关系、精密度、重复性、回收率均良好;7种重金属检测结果显示,各厂家不同批次之间元素差异较大。对E公司生产的10批次样品的As形态、价态进一步分析显示,乳块消制剂中总As含量偏高,通过HPLC-ICP-MS法测得其均为毒性较大的三价As和五价As。HI<1,结果相对安全可控。结论: 建立的7种重金属及有害元素以及6种As形态的含量测定方法高效快速,准确性、稳定性良好,可为乳块消制剂中重金属及有害元素限量标准制定提供数据参考。
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  基于电化学方法研究雄黄中As（Ⅲ）的电化学行为^*

  刘静瑜, 丁毅, 李亚楠, 张丹丹, 张允政, 张玉碧, 王贤书

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1320-1329. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0595

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  目的: 雄黄作为常用中药,其安全性主要受三价砷[As（Ⅲ）]的影响。本研究旨在建立一种快速、灵敏的检测方法,用于测定雄黄中As（Ⅲ）的含量,为其安全使用提供保障。方法: 通过水热法合成铁-钴层状双氢氧化物（Fe-Co-LDH）与过渡金属碳化物（MXenes）的纳米复合材料,并用其修饰玻碳电极（GCE）制成新型传感器（Fe-Co-LDH-Mxene/GCE）。采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对材料进行表征,通过电化学方法系统评价传感器在不同溶液条件下的性能,并考察其稳定性与重复性。结果: 成功制备了具有特殊层状结构的纳米复合材料。该传感器在中性水溶液中对As（Ⅲ）表现出优异的检测性能,其响应信号与As（Ⅲ）浓度在100~500 μg · mL^-1范围内呈良好的线性关系,且具有出色的稳定性和重复性。在实际雄黄样品检测中应用良好。结论: 本研究开发的电化学传感器能够在中性条件下快速、准确地检测雄黄中的As（Ⅲ）,具有操作简便,灵敏度高等优点,为含雄黄中药的质量控制提供了一种新的检测手段。
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  基因膜芯片法快速筛查化妆品中6种致病菌的探讨^*

  杨红霞, 廖辉, 张璐, 王知坚, 李珏, 郑小玲, 张林爽, 曹杰

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1330-1336. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0623

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  目的: 利用基因膜芯片技术,建立化妆品及原料中6种致病菌快速共增菌培养和检测方法,提升产品的生物安全保障能力和风险筛查效率。方法: 使用共增菌培养基培养出大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门菌、肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌和洋葱伯克霍尔德菌6种致病菌,设计6种致病菌特异性引物及探针,对样品核酸进行多重PCR扩增,进一步利用基因膜芯片技术进行产物杂交并分析判定。结果: 特异性测试表明,6种致病菌仅在其对应靶点显色,4种阴性模板菌（单增李斯特菌、蜡样芽胞杆菌、创伤弧菌、志贺菌）均未显色,无交叉反应,探针特异性良好。引物浓度为 0.20/0.30 μmol · L^-1（内参）,0.067~ 0.75 μmol · L^-1（6种靶标）时,各靶标显色强度均一。所建立的方法对6种致病菌的检测限均可达1.0× 10⁵ copies · mL^-1。9批样品的检测结果与传统检测结果均为阴性,加标样品均能特异性检出对应靶标,且无交叉干扰,满足日常检验要求。结论: 建立了6种致病菌的共培养方法及基于PCR-基因膜芯片技术的多重检测方法,该方法特异性强,稳定性好,灵敏度高,可保障化妆品及原料的质量安全,也可进一步应用于化妆品工厂和市场的化妆品检测,丰富了化妆品行业中致病菌的检测方法,提供了快速有力的技术检测手段。
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  超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中氨基糖苷类抗生素的影响因素

  刘彬, 黄湾, 郭丽, 王璠, 吴冰婵

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1337-1345. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0625

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  目的: 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ MS/MS）法测定水中10个氨基糖苷类抗生素。方法: 水样经颗粒物碱脱附处理后,添加七氟丁酸与目标物形成离子对,采用UPLC-QQQ MS/MS法进行测定,在Poroshell 120 SB-C₈（100 mm×3.0 mm,2.7 μm）色谱柱上,以1 mmol · L^-1乙酸铵+0.1%（体积分数）甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离目标物,随后以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。对样品稳定性和存放容器、样品中颗粒物、试液pH、过滤滤膜、样品余氯含量、液相色谱条件等关键性影响因素进行了探讨,并对5类基质的加标水样进行了测定。结果: 样品于4 ℃以下密封、冷藏、避光,至少可保存7 d,且存放容器应为塑料材质;氨基糖苷抗生素易吸附在颗粒物上,需要进行加碱脱附并将滤液调至中性后测定;过滤试样应使用0.22 μm聚丙烯滤膜;余氯会导致目标物损失,采集水样后应立即加入抗坏血酸;优化仪器条件后,方法检测限为1.0~1.7 μg · L^-1,按照标准加入法进行回收试验,除大观霉素在复杂基质中回收率略低（生活污水和工业废水平均回收率分别为42.8%和41.0%）外,其他化合物在所有基质以及大观霉素在纯水、地下水、地表水基质的回收率为60.0%~127.0%,RSD（n=6）为1.3%~16.0%。结论: 本方法各项性能参数满足现阶段环境抗生素监测质控要求,具有实际参考价值。
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  HPLC-MS/MS法测定消毒产品中31种化学药物^*

  张延超, 张萌, 刘菁, 刘洪祥

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1346-1353. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0672

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  目的: 建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定消毒产品中31种化学药物的含量。方法: 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,柱温30 ℃,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL · min^-1,进样量2 μL;采用电喷雾正、负离子切换多反应监测（MRM）模式检测。结果: 31种化学药物可在13 min内实现专属的分离和检测,检测限0.05 mg · kg^-1,线性范围0.125~2.5 mg · kg^-1,与峰面积均呈良好线性关系,r>0.99,加标回收率为73.2%~114.0%,RSD≤12.2%（n=6）。结论: 该方法快速、准确,灵敏度高,专属性强,可同时对消毒产品中31种化学药物开展检测,为消毒产品监管提供技术参考。
标准研讨
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  基于UPLC-QQQ MS技术的芪蛭通络胶囊特征图谱研究

  李婷, 李敏, 雷振宏, 李安平, 程显隆

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1354-1362. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0590

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  目的: 建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-QQQ MS）,为芪蛭通络胶囊的定性鉴别提供一种快速、简便的方法。方法: 采用Waters ACQUITY^TM UPLC,Hss T3 C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,柱温35 ℃,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL · min^-1,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果: 特征图谱共确立32个共有特征峰,分别来自13味药材,其中23个特征成分经与对照品对比,确认结构。10批制剂中32个特征色谱峰相对保留时间的RSD均<1.0%,表明32个特征峰在样品中稳定存在。结论: 建立的液相色谱-质谱联用（LC-MS）特征图谱简便、灵敏、准确,可较为系统地反映芪蛭通络胶囊的化学组分特征信息,同时也为芪蛭通络胶囊的快速鉴别提供了新的方法。
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  基于hutC基因的洋葱伯克霍尔德菌群RT-qPCR检测方法的建立^*

  余萌, 王似锦, 张迅迪, 马仕洪

  药物分析杂志. 2026, 46(7): 1363-1372. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0445

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  目的: 为快速识别药品生产过程中洋葱伯克霍尔德菌群（Burkholderia cepacia complex,Bcc）的污染风险,建立基于管家基因hutC的实时荧光定量PCR（RT-qPCR）检测方法。方法: 分析Bcc及其近缘菌的hutC基因核苷酸序列,针对hutC基因保守区设计特异性TaqMan探针和引物,同时设计内扩增对照（internal amplification control,IAC）探针。对建立的方法进行反应体系与条件优化,使用Bcc及非Bcc菌株进行验证,评价RT-qPCR方法的专属性、扩增效率与检测限等参数。采用药典方法与建立的RT-qPCR方法,对20份模拟水基质样品进行Bcc检测。结果: 优化后的反应体系中,上、下游引物终浓度均为200 nmol · L^-1,hutC探针终浓度为200 nmol · L^-1,IAC探针终浓度为400 nmol · L^-1,IAC模板DNA 1 μL（1.3×10^-5 ng · μL^-1）。经实验验证,12株Bcc菌株均呈特异性扩增,21株非Bcc菌株（包括同属近缘菌种、药典常见控制菌及水系统常见革兰阴性菌）均未检出特异性扩增;引入IAC时,该方法对hutC重组质粒的扩增效率为101%,对B.cepacia ATCC 25416菌液的扩增效率为88%;检测限为14 CFU · 反应^-1。20份模拟的水基质样品的定性检测结果与药典方法结果一致,检测时间由6~7 d缩短至24 h。结论: 本研究建立的RT-qPCR检测方法,可用于快速、特异检测高风险水基质药品、中间产品、原辅料中污染的Bcc,具备作为药品生产风险控制方法的潜力。