药物分析杂志

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荧光法和DNA杂交法检测重组技术产品中残余DNA的比较

王兰，高凯，毕华，李永红，饶春明**

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1063-1066.

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固相萃取HPLC/DAD法测定大鼠尿样中的延胡索乙素

洪战英，郑振，闻俊，范国荣**，柴逸峰，吴玉田

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1067-1069.

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RP-HPLC测定自乳化释药系统中伊曲康唑的含量

宋笑丹1，唐景玲2，邸哲婷3，魏华3，吴琳华3*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1070-1072.

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二苯乙烯苷在高血脂模型大鼠体内的药动学研究与组织分布

王春英，谷建敏1，刘伟娜2，杨维1，张兰桐1**

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1073-1078.

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观察12种活血祛瘀类中药对鸡胚绒毛尿囊膜新生血管生成的影响

肖渊1，李娜2，李海芳1，王碧松1，王志斌2*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1079-1082.

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LC-MS/MS法测定人血浆中佐米曲普坦浓度

李鹏飞1, 2，顾景凯2 *，潘志恒1，王静1，刘丽宏1

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1083-1087.

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高效液相色谱法串联紫外－荧光检测器同时测定人血浆中对乙酰氨基酚与盐酸曲马多的浓度

李娟1，苏梦翔2，丁黎1,3，狄斌1,3*，鲁涓1，王晶1，陆铭1

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1088-1092.

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HPLC测定龙胆苦苷的表观油水分配系数

赵文娜，尚平平，孙文基

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1093-1095.

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HPLC－MS测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元的浓度

刘海峰, 陈晓春, 严敏, 薛洪宝, 李晖*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1096-1098.

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摘要目的：建立测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元（Diosgenin）的液相色谱－质谱法（HPLC－MS）定量分析方法。方法：血浆样品加入内标丹参酮ⅡA（Tanshinone IIA），酸化后用乙酸乙酯提取，进行HPLC－MS测定。色谱柱为ALLTIMA-C₁₈(3.5　µm,2.1　mm×150　mm),流动相为乙腈－0.1%三氟乙酸水溶液（95∶5），流速为0.2ml·min^-1；采用HPLC－MS,选择离子监测（SIM）法检测薯蓣皂苷元([M+H]⁺,m/z415.4),丹参酮ⅡA（[内标，M+H]⁺,m/z295.2）。结果：血浆中杂质不干扰样品和内标的测定，线性范围为1～100µg·mL^-1；方法回收率大于70%，日内、日间精密度RSD小于16%，稳定性符合生物样品测定要求。结论：经方法学确证和稳定性评价，该方法可用于薯蓣皂苷元的药动学研究。

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狭叶柴胡地上部分HPLC特征色谱研究及HPLC-ESI-TOFMS定性分析

王博，欧阳臻**，赵明，潘璐琳，张磊

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1099-1103.

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目的：建立不同产地狭叶柴胡地上部分黄酮类成分高效液相指纹图谱。方法：采用Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm ,5 µm) 色谱柱，流动相为甲醇-水（0.5%冰醋酸）梯度洗脱，流速为0.4 mL•min-1，柱温为40℃，检测波长为365 nm。并利用HPLC-ESI-TOFMS对主要共有峰进行鉴定，采用电喷雾正离子源模式，N2流速7L•min-1，载气温度320 ℃，毛细管电压3 kV，轰击电压100 V，扫描质子范围m/z 100~1000。结果：不同产地狭叶柴胡地上部分有14个共有峰，各共有峰之间的分离度好；利用质谱信息与文献结合对共有峰中的10个色谱峰进行了结构确认。结论：利用建立的特征色谱可以对狭叶柴胡地上部分药材进行质量评价，为狭叶柴胡地上部分资源的综合利用开发提供了科学依据。

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梯度洗脱HPLC法测定抗栓保心片中芍药苷和丹酚酸B的含量

谭生建1*，刘刚1，张华1，谢雅君2，张捷1，刘昌叶1，王欢1

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1104-1106.

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摘要目的：建立高效液相色谱同时测定抗栓保心片中芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse SB- C18 （4.6×150 mm，5 μm ）色谱柱；流动相A为5%甲醇(含0.5%磷酸)，流动相B为甲醇，梯度洗脱0-15.0min，A 80%；15.1-40min，A 65%；流速： 1 mL• min-1 ；检测波长为230 nm。结果：芍药苷和丹酚酸B保留时间分别约为11 和29 min，与各自相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积对进样浓度（μg•mL-1）线性回归，芍药苷回归方程：Y=1.283X-5.166,r=0.9999，线性范围43.60 ～305.2μg•mL-1。丹酚酸B回归方程：Y=18.30X-15.66,r=0.9999，线性范围39.12 ～273.8μg•mL-1。芍药苷和丹酚酸B的回收率分别为100.4%和97.8%、RSD分别为1.7%和1.6%。结论：本方法操作简便，测定结果准确，重复性好，可用于抗栓保心片中芍药苷和丹酚酸B的含量测定。

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原位预处理-薄层扫描法同时测定女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

严华1；张聿梅1；林瑞超1；

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1107-1110.

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摘要目的：建立原位预处理-薄层扫描法分离测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法：样品溶液点样后，以1%碘－二氯甲烷溶液对斑点进行预处理后，以环已烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)为展开剂，以10%硫酸乙醇溶液为显色剂，105 °C加热显色，采用双波长薄层扫描法，λ_s=530 nm,λ_R=700 nm，测得峰面积积分值，外标两点法计算含量，并进行了方法学验证。结果：齐墩果酸和熊果酸薄层色谱分离度为1.3，二者在0.2 μg～3.9 μg 点样量范围内与扫描峰面积值呈良好的线性关系 (r_齐墩果酸=0.9996，r_熊果酸=0.9994，n＝6)；回收率分别为97.7%和98.5%，RSD分别为2.9%和3.0%。结论：本文采用薄层色谱法对女贞子中齐墩果酸、熊果酸进行检测，解决了多年来一直困惑实验工作者的二者混杂的问题，方法简便、易行，准确。

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HPLC法同时测定杞蓉片中五味子醇甲、欧前胡素和蛇床子素的含量

马丽丽1，董振敏2，鲁樱1，邱颖1，赵怀清1*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1111-1114.

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摘要目的：建立HPLC法同时测定杞蓉片中五味子醇甲、欧前胡素和蛇床子素含量。方法：采用Diamonsil C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱，以甲醇-水(65∶35)为流动相；流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃；检测波长250 nm。结果：五味子醇甲、欧前胡素和蛇床子素进样浓度分别在4~40 μg·mL^-1(r=0.9997)，2.46~24.6 μg·mL^-1(r=0.9999)，16.5~165 μg·mL^-1(r=0.9997)范围内，与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率(n=9)分别为102.3%，101.5%，102.0%。结论：本方法简便、准确，专属性强，为杞蓉片的质量控制提供了依据。

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RP-HPLC同时测定黄芪药材中6个黄酮类成分的含量

程海燕，陈晓辉，李清，谭晓杰，王鹏，毕开顺*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1115-1118.

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HPLC法同时测定暑湿清软胶囊中4种主要有效成分的含量

胡惠兰1，王姿媛2

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1119-1121.

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RP-HPLC法同时测定乐脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、芍药苷和阿魏酸的含量

马彬峡1，陈恒冲2，吴春高1，赵怀清3*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1122-1125.

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近红外漫反射光谱法测定不同厂家一清颗粒的含量

李艳英1，白雁1*，陈志红1,樊克锋2

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1126-1129.

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灯盏花素在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

郭英 ,2，贝玉祥1，高云涛1*，张文刚3

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1130-1133.

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汞膜修饰玻碳电极测定文法拉新的研究

杨阿喜1 ，金根娣2* ，葛纪龙3

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1134-1137.

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HPLC-ELSD法分析中间体中妥布霉素含量及其主要杂质卡那霉素B

侯曦凡，夏焕章

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1138-1141.

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高效液相色谱法测定中华绒螯蟹主要组织中双氟沙星及其代谢产物方法的建立

李海迪1 ，杨先乐1 *，胡鲲 2，王翔凌3

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1142-1147.

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亚硝酸降解法制备低分子肝素(LMWH)的工艺参数优化与确定

张丽萍，李雷刚

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1148-1151.

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十二烷基硫酸钠质量控制研究

刘建祯1,2,3，程奇蕾1，杭太俊3，张启明1*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1152-1154.

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比色法测定黄芪中总皂苷的含量

祝琳，王雪彦，晁若冰*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1155-1158.

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柱前衍生化RP-HPLC法测定六亚甲基二异氰酸酯

于亚云，袁园1，张莉1*，李虎1，吴建1，张娟1，李宏树1

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1159-1162.

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中国药典水解测定银杏黄酮的改进建议

赖宇红*，童惠贞，冼彦芳，朱焕容

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1163-1165.

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摘要 目的：改进中国药典银杏黄酮的测定。方法：采取对供试液稀释溶剂加热回流脱氧、充氮气保护供试液、避光等保护措施下，考察盐酸浓度、甲醇浓度、加热时间、供试液浓度、供试液放置时间等条件的耐用性。结果：在以上预防氧化降解措施的保护下，药典银杏黄酮水解条件有较好的耐用性。结论：建议将预防氧化降解措施纳入药典银杏黄酮测定的正文，并建议修改盐酸浓度的表示方式。

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HPLC测定丹葛颈舒胶囊中丹参酮ⅡA的含量

曾祥林

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1166-1168.

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HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量

陈岳蓉, 刘海青, 苏东敏

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1169-1171.

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摘要目的：建立高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法：采用Elite-ODS色谱柱（4.6mm×250mm, 5μm），以乙腈-0.3%乙酸溶液 (10:90)为流动相；流速：1.0 mL•min-1；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：落干酸进样量在0.12～0.98μg范围内与峰面积线性关系良好(r = 0.9997)；龙胆苦苷进样量在0.36～1.46μg范围内与峰面积线性关系良好(r = 0.9996)。骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的的平均回收率分别为99.2%和99.7%。结论：采用HPLC法测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量，样品处理方法简便，测定结果准确，方法专属性强，精密度高，重复性好，可用于骨刺消痛胶囊的质量控制。

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RP-HPLC测定干蟾皮药材中华蟾素毒基的含量

王毅刚，谷淑玲

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1172-1174.

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离子对RP-HPLC测定胃康灵胶囊中阿托品的含量

景鹏，王晓燕，冯昕晖，梁晓

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1175-1177.

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香青兰药材指纹图谱的研究

吴华,李景清,安文源,莫日根高娃,朱艳红

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1178-1180.

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电位法测定聚维酮碘药膜的含量

张锦1，李勤根2 ，杜江3

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1181-1182.

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摘要目的：建立聚维酮碘药膜的含量方法。方法：以0.1mol/L的硫代硫酸钠为标准滴定液，采用电位法滴定聚维酮碘药膜中的有效碘的含量。结果：聚维酮碘药膜在0.6841-1.026mg•mL-1时的有效碘浓度与硫代硫酸钠标准滴定液，具有良好的线性关系，高中低三种浓度的平均回收率为99.65% RSD = 0.69%。结论：本方法准确、灵敏，（符合中国药典2005年版二部主要检测方法），可用于该制剂的质量控制。关键词聚维酮碘药膜电位法硫代硫酸钠标准滴定液。

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N-乙酰-L-半胱氨酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及电分析方法

任超超，高作宁

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1183-1186.

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摘要目的：研究了N-乙酰-L-半胱氨酸(N在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为及电分析方法。方法：运用循环伏安法(CV)、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)、线性扫描伏安法(LSV).结果：NAC在GCE上的直接电化学氧化十分迟缓，无氧化峰出现，而在MWCNT/GCE上于0.15V处出现一个不可逆氧化峰。研究了实验条件对NAC电化学行为的影响。测定了电催化过程动力学参数：扩散系数D为5.26 × 10^-⁵cm²×s^-1，电子转移系数a为0.55，电极反应速率常数k_f为7.95 × 10^-³s^-1。对含NAC的药物进行电化学定量测定，RSD%在1.2 % ~ 2.4 %之间，加标回收率在101.6 % ~ 102.2 %之间。结论：MWCNT/GCE对NAC具有良好的电催化氧化作用，是一受扩散控制的不可逆电催化氧化过程，对NAC样品含量进行电化学定量测定,测定结果令人满意。-Acetyl-L-Cysteine, NAC)

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毛细管气相色谱法对百树真油中多种成分的含量测定

项凌飞;张润容;陈海燕;熊敖钢;

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1187-1189.

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挥发性物质分析接口顶空气相色谱法测定盐酸麻黄碱有机残留量

萨力塔娜提，刘君康，帕丽达

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1190-1192.

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毛细管气相色谱法测定间尼索地平原料药中有机溶剂残留量

韩学静1，袁志芳2，杜玉民2，景秀娟2，张兰桐2*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1193-1195.

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摘要　目的：建立间尼索地平原料药中3种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，以二甲基甲酰胺为溶剂，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0.53mm×3.0μm），FID检测器。结果：3种有机溶剂丙酮、甲醇、乙醇均达到了完全分离，在考察的浓度范围内具有良好线性，丙酮、甲醇、乙醇的最低检测浓度分别为0.08，0.06，0.08 μg•mL-1，精密度RSD均小于2.0%，平均回收率为95%~105%。样品均符合要求。结论：该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求，可用于间尼索地平原料药中3种残留溶剂的同时检测与分析。

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固相萃取-液相色谱串联质谱法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素类药物残留的研究

左志辉，高立勤，唐素芳

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1196-1201.

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抗菌药物使用调查分析

任长友

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1202-1205.

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反相高效液相色谱法测定青蒿琥酯的有关物质

孙红英，孙晋瑞，王本晓

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1206-1208.

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摘要目的: 建立高效液相色谱法分离测定青蒿琥酯有关物质的方法。方法:µm)；流动相:乙腈-水(用三氟乙酸调pH为3.0)(60:40)为流动相；流速:1.0mL•min^-1；检测波长210nm；进样量10µl。结果:青蒿琥酯与其有关物质能完全分离。结论：本方法准确、专属性强，可用于青蒿琥酯有关物质的测定。色谱柱:Aglient Zorbax Ecipse-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5

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不同提取方法对丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的影响

毕跃峰，贾陆，张小娟，孙孝丽，刘宏民

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1209-1212.

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摘要目的：比较不同的提取方法对丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的影响。方法：分别采用加热回流提取、超声波提取和组织破碎提取3种提取工艺，对丹参中丹参酮ⅡA(脂溶性成分)和丹酚酸B(水溶性成分)进行提取，并利用RP-HPLC法对二者进行测定。色谱条件：采用YMC C18(250 mm×46 mm，5 μm)色谱柱，以甲醇-05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速10 mL·min-1，检测波长为270 nm(丹参酮ⅡA)和286 nm(丹酚酸B)。结果：丹参酮ⅡA和丹酚酸B浓度分别在0002～0032 mg·mL-1(r=09992)和0015～024 mg·mL-1(r=09997)范围内线性关系良好，组织破碎提取法比加热回流提取法、超声波提取法提取得到的丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量高，而且节时节能。结论：本法准确、方便、灵敏，稳定性好，可作为丹参质量研究手段；同时表明组织破碎提取法明显优于加热回流提取法、超声波提取法，高效经济，是一种值得推广的高新提取工艺。

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HPLC法测定头孢地嗪钠清洁残留物

刘浩，薛瑾，郭金丽

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1213-1215.

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摘要目的：建立一种快速检测头孢地嗪钠清洁残留的方法，有效地控制产品的交叉污染方法：采用DIONEX summit液相色谱系统， Agilant Eclipse XDB-C18 （150mm×4.6mm, 5μm）色谱柱; 流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀）:乙腈（920:80）；流速：1mL•min-1；紫外检测波长：262nm。棉签擦拭取样。结果：头孢地嗪的浓度在4.18μg•mL-1～52.28μg•mL-1范围内线性关系良好（r=0.9998），检测限和定量限分别为0.11ng 和0.32ng，取样回收率平均为83.3%。结论：用HPLC法测定头孢地嗪的残留灵敏度高，是一种快速可靠的质量控制手段。

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RP-HPLC法测定拉米夫定的含量及有关物质

李萌，刘有平，鲁静，邸欣*

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1216-1219.

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目的：建立测定拉米夫定含量及有关物质的RP-HPLC方法。方法：进行拉米夫定含量测定及有关物质检查时，采用Diamonsil C18柱（200 mm × 4.6 mm, 5 µm），流动相为0.025 mol•L1醋酸铵溶液（pH 3.9 ± 0.1） 甲醇（90:10），流速为1.0 mL•min 1，检测波长为277 nm；进行拉米夫定对映体纯度检查时，采用CYCLOBOND I 2000 RSP柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm），流动相为0.05 mol•L 1醋酸铵溶液（pH 3.9 ± 0.1） 甲醇（95:5），流速为0.8 mL•min 1，检测波长为270 nm。结果：拉米夫定与其它杂质能较好分离，拉米夫定浓度在5.0 ~ 50.0 μg•mL 1范围内线性关系良好（r = 0.9997），平均回收率为100.1 %（RSD = 0.69 %，n = 9），检测限为0.2 ng•mL1；拉米夫定与其右旋对映体可完全分离。结论：本方法灵敏、准确、专属性好，可用于拉米夫定的含量测定、有关物质检查及对映体纯度检查。

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原子吸收分光光度法测定血液滤过置换液中总钠含量的不确定度分析

王尊文1，李会轻1，华玉琴1，赵宗阁2

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1223-1226.

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摘要目的:对原子吸收分光光度法测定血液滤过置换液中总钠含量不确定度进行分析，以期找出影响不确定度的因素，为评价检测报告提供科学依据。方法：用原子吸收分光光度法测定血液滤过置换液中总钠含量，并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定评估其不确定度。结果：本实验的不确定度评估为018 mg·mL-1。结论：本实验的不确定度主要由标准曲线及仪器读数所引入。

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一次性医疗器械还原物质实验中不确定度的分析

付步芳

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1227-1229.

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目的：建立一次性医疗器械还原物质实验中不确定度的分析方法模型。方法：根据还原物质的计算公式，建立不确定度的数学模型，然后根据数学模型，分别采用A类和B类不确定度的计算方法，对各分量进行量化，最后合成、扩展。结果：用该法计算出了一次性医疗器械还原物质实验中不确定度为±0.009mL。结论：本方法思路清晰，简便可行，可用于一次性医疗器械还原物质实验中不确定度的分析，也可作为其它间接碘量滴定法实验中不确定度分析的参考。

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高效液相色谱法测定蒲公英提取物中绿原酸含量

李红梅张榕常东胜

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1230-1232.

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浊度法测定磷霉素氨丁三醇的效价

赵晓冬1,3，傅蓉1，王坚2，陈晓辉3，毕开顺3

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1233-1235.

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目的：建立测定磷霉素氨丁三醇效价的方法。方法：采用浊度法测定磷霉素氨丁三醇含量，对药典规定的检定菌进行选择,并对微生物浊度法测定磷霉素氨丁三醇效价进行试验设计，结果与管碟法相比较。结果：选择大肠埃希菌为检定菌，浊度法线性范围为12u•mL-1～42u•mL-1，线性方程： Y=-0.7806log(C)+1.5553，r=0.9983。结论：浊度法与管碟法的测定结果无显著性差异，可作为磷霉素氨丁三醇的效价测定方法之一，且更快捷、方便。

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拉曼光谱分析法的应用介绍

张雁1，2，3，尹利辉1*，冯芳2

药物分析杂志. 2009, 29(7): 1236-1241.

摘要 ( )

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摘要：本文简单介绍了近年来拉曼光谱分析法在有机化合物结构鉴定、高分子蛋白分析、临床检验、晶体和材料研究等方面的应用及几种常用的拉曼光谱分析技术。为进一步扩大拉曼光谱技术的应用提供参考。

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2009年, 第29卷, 第7期　
刊出日期：2009-07-25

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