目的: 建立一种运用近红外光谱技术快速测定丹参注射液醇沉工艺过程中鞣质浓度的方法。 方法: 以磷钼钨酸-干酪素法为对照分析方法,比较了不同的光谱预处理方法对校正结果的影响,运用偏最小二乘回归法建立了丹参醇沉液近红外光谱图与鞣质浓度对照值之间的校正模型,并对模型的预测能力进行验证。 结果: 光谱经过一阶导数和Savitzky-Golay卷积平滑法处理,选取5430~5839 cm-1波段建模得到的定量校正模型效果最好,校正模型的相关系数r达到0.964,预测集预测误差均方根(RMSEP)为1.43 g·L-1。 结论: 本方法操作简便、快速无损,可发展成为中药醇沉过程的一种过程分析方法。
目的: 探讨硫磺熏蒸对白芍化学成分的影响,阐明导致市售白芍饮片芍药苷含量普遍低于中国药典标准的原因。 方法: 依照2010年版中国药典(一部)方法对市售白芍饮片和产地白芍药材中的芍药苷含量进行测定;采用HPLC、HPLC-MS方法从化学成分质和量的方面分别对市售白芍饮片和白芍药材进行对比和分析,同时在实验室环境中模拟硫磺熏蒸过程,自制硫磺熏蒸白芍饮片,并对其进行分析测定做为验证。HPLC方法采用Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,其他色谱条件与2010年版中国药典相应项下相同。HPLC-MS方法采用Pursuit XRs C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,97%A;10~20 min,97%A→95%A;20~20.1 min,95%A→91%A;20.1~85 min,91%A→80%A;85~95 min,80%A→15%A;95~100 min,15%A),流速0.8 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃,质谱采用电喷雾电离源(ESI),负离子模式检测,扫描质量范围m/z 100~1000。 结果: 硫磺熏蒸可使包括芍药苷在内的6种单萜苷类有效成分发生化学转化,并导致市售白芍饮片中芍药苷的含量显著降低。 结论: 硫磺熏蒸使白芍有效成分发生质和量的改变,应控制该方法在白芍加工中的使用。
目的: 建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法检查中药制剂及保健食品中非法添加的14种化学合成止咳平喘药物。 方法: 采用UltimatesTM XB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调pH至9.0),流动相B为甲醇,检测波长为230 nm,流速为1 mL·min-1(分流比4∶ 1)。正负离子检测茶碱、二羟丙茶碱、羟乙基茶碱、多索茶碱、盐酸克仑特罗、氯丙那林、二氧丙嗪、氢溴酸右美沙芬、盐酸氨溴索、硫酸沙丁胺醇、盐酸丙卡特罗、磷酸可待因、盐酸班布特罗、富马酸酮替芬,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱(MS2),质荷比范围100~1000。 结果: HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为4~80 ng。 结论: 该方法建立的系统能够灵敏、准确地测定中药中非法添加止咳平喘类药物。
目的: 建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定含雄黄中药制剂中可溶性砷形态含量的分析测定方法。 方法: 通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取含雄黄中药制剂中的可溶性砷,结合HPLC-ICP-MS进行分离测定。 结果: 应用阴离子色谱柱10 min内成功分离4种形态砷——亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。方法的重复性良好,RSD为1.4%~1.5%;4种砷形态:亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的检出限分别为:0.10,0.10,0.10,0.20 μg·L-1。 结论: 方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于含雄黄中药制剂中可溶性砷形态的分析测定。
目的: 采用超高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术分析玉屏风方的水煎煮和超声提取物主要化学成分,探讨超声提取玉屏风方的适宜性。 方法: 实验选择C18柱,以乙腈和水进行梯度洗脱对提取物进行超高效液相色谱分离,串联电喷雾飞行时间质谱获得各组分的精确相对分子质量和分子式,结合其色谱行为和文献对化合物进行推断。 结果: 水煎煮和超声得到的2种提取物的色谱图共有峰12个,相对保留时间一致;电喷雾飞行时间质谱总离子流图共有峰14个,各组分精确相对分子质量相同,并推定了10个化合物及其来源。 结论: 玉屏风方水煎煮和超声得到的提取物化学成分基本相同,就提取物化学成分而言,超声提取技术适用于玉屏风方的制剂生产。
目的: 建立HPLC法测定仙蟾胶囊中华蟾酥毒基及脂蟾毒配基含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长296 nm,柱温40 ℃。 结果: 华蟾酥毒基及脂蟾毒配基分别在4.0~100.0 μg·mL-1(r=0.9999)及2.0~100.2 μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为101.6%(RSD=1.5%)和97.65%(RSD=1.6%)。 结论: 本法操作简便、准确,重复性好,可用于仙蟾胶囊的质量控制。
目的: 建立藏药四味藏木香散中微量元素含量的测定方法。 方法: 样品经微波消解后,以铑为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、As 7种微量元素的含量。 结果: 该方法对各元素的检出限为0.003~0.095 μg·g-1,回收率为90%~105%,国家标准物质茶标(GBW07404)和杨树叶(GBW07405)的测定值与标准值基本吻合。 结论: 所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可以用于测定四味藏木香散中微量元素的含量。
目的: 参照中药炮制中的盐炙法和拌制法,考察无机盐类对远志皂苷元组分的影响。 方法: 选择3种无机辅料和7种矿物药,以远志酸和远志皂苷元为指标,采用高效液相色谱-质谱联用法,分析远志用无机盐拌制或盐水炒制后,其10%盐酸水解产物的变化。 结果: 食盐水和芒硝水炒制明显增加了3-glc-远志酸(tR= 7.01 min)和3-glc-远志皂苷元(t</em>R=10.59 min)的含量;铁粉和铜粉拌制显著提高了皂苷元(tR=20.10 min)的含量;无机盐拌制或炒制均对远志皂苷元组成有不同程度的影响。 结论: 无机盐类会影响远志皂苷类成分的转化,该研究为探讨无机盐类炮制机理及微量元素对药物中化学成分的影响积累了资料。
目的: 建立氯乙醇、乙二醇、二甘醇的毛细管气相色谱测定方法,并考察不同厂家吐温80中氯乙醇、乙二醇、二甘醇的含量,为提高吐温80的质量控制标准提供方法及依据。 方法: 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-WAX(30 m×0.53 mm×1 μm),进样口温度为230 ℃,检测器温度250 ℃,柱温为120 ℃,保持5 min,以6 ℃·min-1的升温速度升至200保持2 min,再以40 ℃·min-1升温至240 ℃,保持19 min,测定吐温80样品中氯乙醇、乙二醇、二甘醇的含量。 结果: 在选定的色谱条件下,3种物质分离良好,氯乙醇的回归方程为Y=189.4X-275.8(r=0.9996),平均回收率为99.6%(n=9),精密度为0.97%(n=6),线性范围为6.2~98.4 μg·mL-1;乙二醇回归方程为Y=188.5X-323.3(r=0.9997),平均回收率为99.9%(n=9),精密度为1.7%(n=6),线性范围为6.0~80.4 μg·mL-1;二甘醇回归方程为Y=219.5X-159.3(r=0.9990),平均回收率为99.2%(n=9),精密度为1.6%(n=6),线性范围为6.1~80.1 μg·mL-1。样品中氯乙醇含量可检出,但均在定量限以下;乙二醇含量为34~42 μg·g-1;二甘醇含量为13~72 μg·g-1。 结论: 该方法准确、可靠,可用于吐温80中氯乙醇、乙二醇、二甘醇的检测。同时氯乙醇、乙二醇、二甘醇在不同厂家样品中的含量测定为拟定标准限度提供依据。
目的: 建立猪胆粉HPLC特征图谱。 方法: 应用Waters Symmetry C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm) 色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱(0~35 min,甲醇50%→80%;35~39 min,甲醇80%→90%;39~43 min,甲醇90%→50%),流速:0.6 mL·min-1;柱温:40 ℃;ELSD为检测器,漂移管温度:85 ℃,载气为高纯氮气,流量:1.5 L·min-1。 结果: 通过分析12批样品,确定了7个共有峰,建立了猪胆粉的HPLC特征图谱。 结论: 该方法简便准确,灵敏度高,可作为猪胆粉的质量评价的依据之一。
目的: 建立复方锌布颗粒剂中葡萄糖酸锌、布洛芬和马来酸氯苯那敏含量同时测定的HPLC方法。 方法: 采用C18色谱柱,以含0.40%三乙胺的0.04 mol·L-1KH2PO4溶液(pH=2.60)-乙腈(65∶ 35)为流动相A,以含0.40%三乙胺的0.04 mol·L-1KH2PO4溶液(pH=2.60)-乙腈(50∶ 50)为流动相B,梯度洗脱,检测波长为215 nm。 结果: 葡萄糖酸锌线性范围为0.09638~3.084 g·L-1,马来酸氯苯那敏和布洛芬的线性范围均为0.006250~0.2000 g·L-1。方法回收率为98.0%~101.7%,日内及日间精密度RSD小于1.0%。 结论: 本方法同时测定复方锌布颗粒剂中3种组分的含量,快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。
目的: 建立HPLC-MS/MS 法测定化妆品中丙烯酰胺单体残留量。 方法: 以Atlantis C18 色谱柱 (2.1 mm×150 mm,3 μm)为固定相,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(98∶ 2)为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B进行梯度洗脱。以同位素13C3-丙烯酰胺为内标,样品用0.1%甲酸溶液提取后,以石油醚液液萃取后进样,以保留时间及质谱图定性,以MRM方式监测,测定丙烯酰胺单体残留量。 结果: 丙烯酰胺浓度在5~100 ng·mL-1的范围内与丙烯酰胺(m/z 55)和内标(m/z 58)峰面积的比值呈良好线性关系(r =0.9995,n=6)。高、中、低3种浓度的平均回收率均在80.5%~102.5%之间,RSD为1.8%~7.2%。最低检出浓度为0.01 mg·kg-1,最低定量浓度为0.04 mg·kg-1。 结论: 方法灵敏度高、重现性好,适用于各种化妆品中丙烯酰胺单体残留量的测定。
目的: 使用左卡尼汀和色甘酸钠对照品研究应用近红外方法监测标准物质分装及存储过程中水分变化的可行性。 方法: 对照品分装完毕后,立即抽取一定量代表性样品,使用积分球方法采集近红外漫反射光谱,谱图经一阶导数和17点平滑处理,采用相关系数法,在水分敏感谱段计算各瓶对照品近红外光谱彼此间的相关系数,与事先设定的阈值(99.00%)相比较,如果出现小于阈值的结果,则认为该对照品在分装过程中吸潮使样品分装不均匀。随后将所有样品带包装放入密闭高湿的环境,7 d后测定其近红外光谱,同样计算彼此间的相关系数,如果出现小于阈值的结果,则说明对照品包装密闭性存在问题。 结果: 通过对左卡尼汀和色甘酸钠各10瓶对照品的研究,发现2种对照品分装均匀但是前者的包装密闭性存在问题,与实际情况一致。 结论: 近红外是值得推荐的监测药品标准物质水分变化的好方法。
目的: 建立一种毛细管电泳电致化学发光测定琥乙红霉素的新分析方法。 方法: 利用铕离子掺杂普鲁士蓝化学修饰铂电极对联吡啶钌的电催化氧化作用可显著增强电致化学发光法检测琥乙红霉素的灵敏度,据此建立了毛细管电泳-化学修饰电极电致化学发光检测琥乙红霉素的分析新方法。 结果: 在优化的实验条件下,发光强度与琥乙红霉素的浓度在1~100 μg·mL-1 (r=0.9993)之间呈良好线性关系,检出限为0.25 μg·mL-1 (S/N=3)。对含10.0 μg·mL-1琥乙红霉素标样连续测定5次,发光强度和迁移时间的RSD分别为2.2%,0.81% 。 结论: 本法具有分离度好,灵敏高,分析试样无需复杂处理可直接进行测定等优点,可对药物制剂和合成人工尿样中琥乙红霉素含量进行简便、快速的测定。
目的: 建立高灵敏度测定样品中四环素的电位分析法。 方法: 基于分子印迹整体柱,以四环素-磷钨酸离子缔合物为电活性物质,构建成PVC为基质膜的高灵敏度四环素选择电极,并对电极性能指标进行评价。 结果: 在pH 2~4溶液中,电极的线性范围为1×10-8~1×10-3 mol· L-1,斜率为58.3 mV/pC,检出限为约6×10-9 mol· L-1,精密度和准确度好。 结论: 该电极灵敏度高,选择性好,测定结果准确可靠,可用于药片、人血清、水产品等样品中四环素的含量测定。
目的: 对藏药樱草杜鹃嫩叶和嫩枝挥发油的化学成分进行研究,为樱草杜鹃的开发利用提供科学依据。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取樱草杜鹃嫩叶和嫩枝中的挥发油,用毛细管气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析,以面积归一法测定各个成分的相对百分含量。 结果: 共分离出65个峰,鉴定了其中59个化学成分,占挥发油总量的97.50%。 结论: 樱草杜鹃嫩叶和嫩枝挥发油的主要成分为β-蒎烯(13.81%)、α-蒎烯(12.86%)、双戊烯(8.18%)、β-石竹烯(7.55%)、月桂烯(6.36%)、萘(4.63%)、杜香醇(4.44%)、γ-松油烯(4.23%)、香橙烯(3.94%)、α-松油醇(2.74%)等。
目的: 建立原子荧光光谱法测定中药材中镉的含量。 方法: 利用高氯酸-硝酸湿法消解,对中药材中的镉进行原子荧光测定。 结果: 镉在0.1~2.0 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,最低检出浓度为0.0063 ng·mL-1,回收率均在90%以上。 结论: 该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于中药材中镉含量的测定。
目的: 建立尪痹片中独活、白芍、知母的鉴别方法及淫羊藿的淫羊藿苷含量测定方法。 方法: 采用薄层色谱法对尪痹片中独活、白芍、知母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对尪痹片中淫羊藿的淫羊藿苷进行含量测定,以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(55∶ 44∶ 1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm。 结果: 薄层色谱中均能明显地检出独活、白芍中的芍药苷、知母中的菝契皂苷元;淫羊藿苷浓度在0.027~0.68 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.0%。 结论: 本法简便、准确,专属性强,可以作为尪痹片的定性定量方法。
目的: 建立反相高效液相色谱法测定大叶紫珠中毛蕊花糖苷的含量。 方法: 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸(18∶ 82)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长332 nm,柱温30 ℃。 结果: 毛蕊花糖苷进样浓度在12.01~240.2 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为99.6%,RSD为1.4%。 结论: 该方法简便、准确,重复性好,可作为大叶紫珠的质量控制方法。
目的: 建立乙脑病毒RT-PCR检测方法。 方法: 参照已发表的乙脑病毒全基因组序列,针对其衣壳蛋白C基因设计1对引物,提取乙脑病毒的RNA,逆转录为cDNA,进行PCR扩增,对检测方法进行优化,验证该方法的特异性及敏感性,并对90份临床样本进行检测。 结果: 所建立的乙脑病毒RT-PCR检测方法特异性和敏感性良好,以含乙脑病毒衣壳蛋白C基因的重组质粒DNA为模板,最低可检出10 pg DNA。90份样本经RT-PCR检测,有23份扩增出特异性的目的条带。从小型猪脑组织中能分离鉴定出乙脑病毒。 结论: 已建立了乙脑病毒逆转录PCR检测方法,为乙脑病毒检测、流行病学调查奠定了基础。
目的: 建立用高效液相-库仑阵列电化学检测器测定唾液中对乙酰氨基酚浓度的方法。 方法: 受试者服用对乙酰氨基酚片,分别于不同时间点取受试者唾液经处理,以甲醇(加5%的水相)与水相(0.03 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液,氢氧化钠溶液和磷酸溶液调pH至6.0)(20∶ 80)为流动相,流速1 mL· min-1,350 mV电压下检测。 结果: 对乙酰氨基酚在8.3~833.3 ng·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为3.3 ng·mL-1,平均回收率、重复性等均符合方法学要求。 结论: 高效液相-库仑阵列电化学法操作简便、准确,灵敏度高,适用于对乙酰氨基酚体内代谢研究。
目的: 采用近红外漫反射光谱技术定量分析苦参提取物中苦参碱和氧化苦参碱的总量,指导苦参提取物的制备工艺研究。 方法: 通过实验室自制的样品和市场上购买的样品,在OPUS软件环境下,采用偏最小二乘法建立定量模型,用新的样品作为验证集进行验证。 结果: 模型预测的结果和实验室测定的结果基本一致。 结论: 建立的模型可以较为准确地预测未知苦参提取物中苦参碱和氧化苦参碱的总量,能方便的指导苦参提取工艺研究。
目的: 观察肝素钠和多硫酸软骨素是否具有免疫原性。 方法: 分别用肝素钠、含硫酸软骨素杂质肝素钠和多硫酸软骨素与福氏佐剂混匀免疫家兔,采用酶联免疫吸附试验(ELISA)和琼脂免疫扩散试验检测家兔血清中的抗体。 结果: ELISA 法未检测到血清中的抗体;琼脂免疫扩散试验血清72 h扩散观察未出现沉淀线,没有形成抗原抗体复合物。 结论: 肝素钠和多硫酸软骨素对家兔无免疫原性。
目的: 分析壮药大头陈挥发油的主要化学成分。 方法: 分别采用超临界CO2流体萃取法和水蒸气蒸馏法提取大头陈的挥发油,并通过GC-MS技术对其进行分析,面积归一化法测定计算各成分的相对百分含量。 结果: 水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定出57种成分,占挥发油总成分的92.19%;超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定出39种成分,占挥发油总成分的70.75%。 结论: 2种提取方法得到的大头陈挥发油组分与含量差别较大,该实验结果为了解其挥发性成分及进一步开发应用提供了依据。
目的: 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速、准确地检测保健贴膏中违禁添加解热镇痛类、糖皮质激素类及抗过敏类化学药物。 方法: 采用Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰,二级碎片、色谱保留时间等信息,对保健贴膏中的双氯芬酸钠等9种化学药物进行质谱鉴定。 结果: 12批保健止痛贴膏,3批被检测出同时添加了马来酸氯苯那敏和吲哚美辛,4批被检测出添加了双氯芬酸钠,2批被检测出添加了马来酸氯苯那敏,3批未检出。 结论: 本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为贴膏剂中鉴别非法添加化学药物的有效方法。
目的: 利用双水相体系分离纯化益母草中的水苏碱,探究萃取机理及效率。 方法: 利用不同的双水相体系对益母草总生物碱进行提取,研究不同双水相体系、不同析相盐及温度等因素对提取效率的影响。 结果: 通过实验发现乙醇/磷酸氢二钾双水相体系效果最好。与常规回流提取法相比较,总碱提取率由1.95%提高到3.49%,总碱提取率高出79.5%。 结论: 按本文方法所形成双水相体系,操作简便,萃取率高,方法重现性好,可适用工业化生产。
目的: 探索原子荧光分析技术在中药材砷、汞含量测定上的应用。 方法: 以湿法消解样品,原子荧光光谱法直接测定。 结果: 方法学考察得砷平均回收率为101.3%,RSD为0.30%(n=6),汞平均回收率为101.0,RSD为0.29%(n=6)。检出限DL(As)=0.029 μg·L-1,DL(Hg)=0.0076 μg·L-1。 结论: 该方法具有操作简单,灵敏度高,准确度好等优点,可广泛应用于砷和汞的测定。
目的: 采用反相高效液相色谱法对骨筋丸胶囊中马钱子所含士的宁进行定量检测,以证明骨筋丸胶囊中士的宁含量测定分析方法能适合制剂检测的要求,确保检验结果的有效性。 方法: 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5 μm)的色谱柱;流动相为乙腈0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调节pH至2.8)(21∶ 79);检测波长:254 nm;流速:1.0 mL·min-1。 结果: RP-HPLC士的宁在0.2128~1.064 μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.74%。 结论: 该方法准确可靠地对骨筋丸胶囊进行定性、定量检测,能有效地控制制剂的质量,使其更有利于指导生产,保证产品质量。
目的: 探讨乌司他丁治疗急性胰腺炎的临床疗效。 方法: 将62例急性胰腺炎患者随机分为观察组和对照组,分别在常规治疗基础上加予乌司他丁或奥曲肽,根据病情轻重予以不同治疗方案,比较两组患者的疗效差异。 结果: 两组患者在临床症状消失天数、血淀粉酶恢复天数、尿淀粉酶恢复天数、白细胞计数恢复天数、治愈率及总有效率等方面差异无统计学意义(P＞0.05),两组患者不良反应发生情况差异无统计学意义(P>0.05)。 结论: 乌司他丁治疗急性胰腺炎疗效确切,不良反应小,可在临床推广使用。
目的: 比较酶联免疫吸附试验(ELISA)与快速免疫荧光灶抑制试验(RFFIT)检测狂犬病疫苗免疫后血清抗体。 方法: 临床狂犬病疫苗免疫前、免疫后血清共123份,分别用2种方法检测血清抗狂犬病抗体,比较一致性、敏感性和特异性。 结果: ELISA与RFFIT的一致性为92.7%。 结论: 2种方法检测结果无明显差异,均可适用于抗狂犬病毒抗体检测。
目的: 研究速感宁片中马来酸氯苯那敏定性定量分析方法。 方法: 采用薄层色谱法对马来酸氯苯那敏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对马来酸氯苯那敏进行含量测定,色谱柱为Shim pack CLC-ODS色谱柱(150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠-磷酸(60∶ 40∶ 0.02)(用三乙胺调pH至3.3±0.1),流速1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长262 nm。 结果: 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测得马来酸氯苯那敏进样量在0.0852~0.7668 μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为99.5%,RSD=0.63%(n =6)。 结论: 该方法简便,专属性强,重复性好,可作为速感宁片中马来酸氯苯那敏质量控制方法。
综述了国内外关于丹酚酸A药物动力学中研究方法、吸收、分布与代谢等方面的研究进展,为丹酚酸A新药的制剂进一步开发提供参考。
讨论了药物引起肝脏毒性作用的生物标识及肝脏毒性研究方法;包括血清酶学改变、肝脏排泄功能、肝脏化学组分改变、肝损害与修复、肝细胞凋亡、体外肝损害评价等等。
本文简述了再生塑料的由来、定义、分类及生产工艺。针对再生塑料制品的生产概况,分析再生塑料若进入药品包装行业存在的安全隐患。为保障药品安全,我国不允许再生塑料用于生产直接接触药品的包装材料。建立识别再生塑料的检测分析方法已成为一个重要的研究课题。
药品标准物质是药品质量分析中使用的实物对照,也是药品检验不可缺少的物质。为保证药品标准物质量值的准确性、保障供应,中检所多年来积累了丰富的经验,并制定了详细的技术要求,现将主要工作流程及研制要求进行介绍,供我国药品质量监管、检验及研发机构人员参考。
目的: 研究近红外光谱(NIR)药品快速鉴别技术在基层药品打假工作中的新应用。 方法: 通过比较同源药品NIR图谱特征谱段存在的差异,现场筛查发现可疑药品。 结果: 发现数批无模型或不宜建模品种的假药,拓展了NIR药品快速鉴别技术的应用范围,在基层药品打假中发挥了重要作用。 结论: 本方法直观、简单、快捷、实用,为NIR药品快速鉴别技术的推广应用提供了新思路,有助于进一步推进药品检测车工作开展。
目的: 探讨脑蛋白水解物注射液中肽含量的测定方法并试图比较不同厂家产品的质量差异。 方法: 采用盐酸水解多肽方法,利用AccQ-Tag氨基酸衍生技术,使用Kromasil 100-5 C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行液相色谱分析,水解后游离氨基酸总量扣除水解前氨基酸总量即为肽含量。 结果: 各氨基酸测定结果具有良好线性(r＝0.9997~0.9999,n=6),肽平均回收率为101.0%(n＝9)。 结论: 本方法准确可行,可作为药品中肽含量测定的方法补充和完善。
目的: 探讨解决药品生产中低限投料问题的方法。 方法: 应用中国药典2005年版和日本药典15重(装)量差异检查方法对存在低限投料的样品进行对比分析;应用中国药典2005年版头孢氨苄含量测定方法对存在低限投料的糖衣片样品进行含量均匀度检查分析。 结果: 日本药典重(装)量差异检查及含量均匀度检查(糖衣片)分析均能表明有企业存在低限投料的问题。 结论: 日本药典重(装)量差异检查方法和对糖衣片增加含量均匀度检查可防止生产企业进行低限投料。
