2010年, 第30卷, 第4期　
刊出日期：2010-04-25

  

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药物分析杂志正刊
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  HPLC法测定小鼠血浆中苦马豆素浓度及药动学研究

  段秋燕1,2,黄新异,柳军玺,倪京满,邸多隆

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 581-585.

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  目的：建立测定小鼠血浆中苦马豆素浓度的高效液相色谱方法，并应用建立的方法进行药动学研究。方法：血浆样品用甲醇沉淀蛋白，取上清液挥干后用 25 mmol·L^-1 磷酸二氢钾缓冲液（pH 7.5）溶解，20 μL 进样分析。采用AT LiChrom C₁₈ (250 mm×4.6 mm，5 μm) 色谱柱，流动相为乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH 7.5），梯度洗脱，金雀花碱为内标，检测波长205 nm，流速 1.0 mL·min^-1。结果：在 0.013~1.5 mg·mL^-1范围内苦马豆素的线性关系良好，相关系数 r=0.9969，定量限为 0.013 mg·mL^-1；血浆中苦马豆素的萃取回收率为 66. 8%~80.9%，RSD为 3.4%~4.7%；方法回收率为102.6%~111.8%；方法的日内和日间精密度的相对标准偏差均小于 15%；血浆样品在室温保存24 h、-20 ℃保存7 d，冻-融循环3次条件下稳定；小鼠静脉注射苦马豆素 100 mg·kg^-1后血浆样品应用上述方法测定血药浓度,表明苦马豆素药动学行为遵循二室模型一级动力学，主要药代动力学参数如下：t_1/2β=249 min,Vc=6267 mL·kg^-1,CL=460 mL·kg-1·min^-1。结论：该方法操作简便、省时、准确，可用于小鼠血浆中苦马豆素的含量测定及药代动力学研究。)

   

   
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  白藜芦醇衍生物大鼠在体肠吸收特性研究

  马宁1,2,王建芬2，徐芳2，李娟2,李媛2,肖海英2,肖燕2，向大雄1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 586-591.

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  目的：研究白藜芦醇衍生物\[(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯（BTM-0512）\]在大鼠肠道的吸收特性。方法：采用大鼠在体肠循环实验，考察不同的药物浓度、肠段及胆汁对吸收参数的影响。BTM-0512在大鼠肠循环液中的药物浓度采用HPLC法测定；循环液中酚红浓度采用UV法测定。结果：在肠道正常pH情况下,低、中、高3个浓度的BTM-0512的吸收速率常数(Ka)分别为0.6290,0.5329（ 扎胆管）,0.5330（未扎胆管），0.6791 h^-1，表明不同浓度BTM-0512在肠道的吸收速率常数相近，且胆汁对BTM-0512肠道吸收没有影响(P>0.05)；在十二指肠、空肠、回肠，结肠的吸收速率常数分别为0.9492,0.5216,0.3835,0.1185 h^-1，统计结果显示，不同肠段间吸收有明显差异(P<0.05)。结论：BTM-0512在肠道内是以被动扩散的方式被吸收,呈现一级动力学过程。因BTM-0512在整肠段均有吸收，剂型设计时可考虑肠溶制剂。

   

   

   

   
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  高效液相色谱法测定大鼠血清中的高良姜素

  卫平，邓亦峰，罗辉，冯丽娜

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 592-595.

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  目的：建立测定大鼠血清中高良姜素的HPLC内标法。方法：SD大鼠腹腔注射给药，血清样品用乙酸乙酯萃取，以大黄素为内标；采用Shim-pack C₁₈柱（2.1mm×250 mm，5 μm），以A相：0.1%乙酸-水，B相：乙腈-甲醇-四氢呋喃（15∶40∶45）为流动相，梯度洗脱\[0 min时，A-B（61∶39）；20 min时，A-B（39∶61）；30 min时，A-B（0∶100）；45 min时，A-B（0∶100）]，流速0.2 mL·min^-1；检测波长为345 nm，柱温35 ℃。结果：高良姜素的线性范围为0.34~26.0 μg·mL^-1（r=0.9998）,最低定量限为0.34 μg·mL^-1，方法回收率为90.6%~111.9%，绝对回收率大于85%，日内和日间的RSD均小于6.3%；血清样品的稳定性符合要求。结论：所建立的大鼠血清中高良姜素的HPLC测定方法灵敏、准确、精密、稳定，适用于大鼠体内高良姜的药代动力学研究。

   

   

   
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  HPLC-MS/MS_测定人血浆中米格列奈钙的浓度

  梁海霞1,2，郝光涛1，权苗苗3，杜娜娜3，卢兴红2，刘泽源1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 596-599.

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  目的：建立一种简便、灵敏的测定人血浆中米格列奈钙浓度的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 方法。方法：以瑞格列奈为内标，样品处理采用乙腈直接沉淀的方法，用 Agilent-C₁₈反相色谱柱 (2.1 mm×150 mm，3.5 μm) 进行分离，以乙腈-甲醇-水 (70∶20∶10) 为流动相，柱温 20 ℃，流速 0.2 mL·min^-1。采用电喷雾负离子化，多反应监测 (MRM) 进行定量分析。结果：米格列奈钙在 10~4000 ng·mL^-1浓度范围线性关系良好，相关系数为 0.9994；最低检测浓度为 2 ng·mL^-1 (S/N ≥ 3)。日内与日间 RSD 均小于 10% (n=6)，方法回收率在 97.8%~104.9% 之间。结论：本方法简便快速、灵敏准确，适用于米格列奈钙在人体内的药代动力学研究。

   

   
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  LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中前列腺素E1

  丁存刚，葛庆华，周臻，支晓瑾，李周，刘笑芬

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 600-603.

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  目的：建立测定Beagle犬血浆中前列腺素E1的LC-MS/MS方法。方法：血浆样品酸化后用乙醚/正己烷萃取，有机相挥干后以含0.1%甲酸的乙腈水溶液复溶，样品在Shiseido C₈色谱柱上以乙腈水体系（45∶55）分离。前列腺素E1及其内标前列腺素F2α电喷雾电离后，以多反应监测，监测离子对分别为m/z 353.2→235.1，m/z 353.2→193.3 结果：Beagle犬血浆中前列腺素E1线性范围为0.05~20 ng ·mL^-1,日内、日间精密度（RSD）小于8.2%，准确度（RE）在±7.2%范围内。结论：本法快速、灵敏，适合注射用前列腺素E1脂质体毒代动力学研究。

   

   

   
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  LC-MS/MS法定量测定人全血中替西罗莫司及西罗莫司的药物浓度

  杨梅，赵芊，江骥， 胡蓓

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 604-608.

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  目的：为临床研究替西罗莫司及西罗莫司人体药物代谢动力学建立一种特异、灵敏、快速、重现性好的液质联用的定量分析方法。方法：使用100 μL含待测药物的全血，加入内标D7-替西罗莫司和32-去甲氧基西罗莫司及萃取剂混匀，采用液液萃取的方法进行样品前处理。HPLC色谱柱为Alltima C₁₈(2.1 mm×50 mm,3.0 μm)；柱温51 ℃；流动相为甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵（pH 5.1）(80∶20)；进样量20 μL；室温下测定。质谱检测方式为ESI＋，MRM扫描，监测替西罗莫司m/z 1047.5→980.4，内标D7-替西罗莫司 m/z 1054.6→987.6，西罗莫司m/z 931.5→864.5,内标32-去甲氧基西罗莫司 m/z 901.5→834.4。分析时间4.0 min。结果：替西罗莫司在2.5~2500 ng·mL^-1，西罗莫司在2.5~250 ng·mL^-1的范围内，本法线性良好（r>0.99），最低定量限为2.5 ng·mL^-1，以RSD表示的日内与日间精密度替西罗莫司<7.7%，西罗莫司<14.5%，以相对偏差RE表示的准确度替西罗莫司<±13.6%，西罗莫司<±11.2%。所有稳定性考察项目结果均符合要求。结论：本法在国内首次采用液液萃取的样品前处理方法以及液质联用的定量测定方法同时定量测定替西罗莫司及西罗莫司，建立了一种可以应用于临床试验分析需求的生物样品定量分析方法。
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  HPLC-MS/ESI同时测定人血浆中米屈肼和左卡尼汀

  程钢1,2，朱荣华1，赵瑞科1，李明铁3，彭文兴1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 609-614.

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  目的：建立一种快速、准确、灵敏的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法同时测定人血浆中米屈肼和左卡尼汀的浓度。方法：以卡巴胆碱作为内标，血浆样品经蛋白沉淀法处理，用氰基色谱柱(Ultimate XB-CN，4.6 mm×250 mm，5 μm)进行分离，以乙腈-30 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(含0.08%甲酸) (80∶20)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，柱温40 ℃，柱后分流比为4∶1，HPLC-MS/ESI+法选择性监测准分子离子峰\[M+H\]+(米屈肼m/z 147.1，左卡尼汀m/z 162.1，内标卡巴胆碱m/z 147.1)。结果：米屈肼、左卡尼汀及内标卡巴胆碱在氰基柱上保留较好，分离完全；米屈肼、左卡尼汀线性范围分别为0.1~30.0 μg·mL^-1(r=0.9985)和0.4~12.8 μg·mL^-1(r=0.9994)；最低定量限分别为0.1 μg·mL^-1和0.4 μg·mL^-1；平均萃取回收率均大于80%，方法回收率为92%~114%；日内日间RSD均小于12%。结论：本方法简便准确，可用于同时测定人血浆中米屈肼和左卡尼汀的浓度，考察服用米屈肼对血浆中内源性物质左卡尼汀浓度的影响。

   

   

   

   
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  丹皮酚和甘草次酸溶度参数不同测定方法的比较

  吴德智1，陈丽华1，朱卫丰1，王森1，罗杰英2

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 615-518.

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  目的：探讨“良肤”软膏主要成分丹皮酚和甘草次酸的溶度参数的测定方法。方法：采用直接计算法、基团贡献法以及反相气相色谱法（IGC）对丹皮酚和甘草次酸溶度参数进行考察。结果：3种方法表征物质溶度参数基本相同。直接计算法与IGC法得到的数据较为接近，而基团贡献法与其他2种方法相比略有不同。结论：3种方法综合运用能有效地表征中药有效成分溶度参数。

   
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  超临界CO2萃取与石油醚提取蒲公英的比较分析

  陈东，弓新国，刘静，王定伟，尹开云，王松峰，包崇彦

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 619-622.

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  目的：比较2种不同方法提取中药材蒲公英的挥发油化学成分。方法：采用超临界CO2萃取法和石油醚提取法提取蒲公英，并用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行了分析。结果：从超临界CO2萃取出的蒲公英样品中分离鉴定出26种化学成分，占总质量的7766%；从石油醚提取的蒲公英样品中共鉴定出27种化合物，占总质量的87.23%；超临界CO2萃取法提取的蒲公英样品中酸类物质最多，占总质量的36.4%；而石油醚提取的样品中，除去含量最多的9,12,15-十八碳三烯醛外，则是以酯类物质最多，占总质量的27.68%。结论：2种方法提取的蒲公英样品化学成分各有侧重，与石油醚提取相比，超临界CO2萃取具有提取温度低、溶剂残留少等优点，并可用于提取蒲公英中挥发性和半挥发性酸类成分。

   
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  云南粗茎秦艽不同采收期4种环烯醚萜苷类成分的测定

  曹晓燕，王喆之

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 623-625.

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  目的：采用高效液相色谱法,测定云南粗茎秦艽不同采收期根中龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷4种环烯醚萜苷的含量。方法：采用Shimadzu C₁₈ (150 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，以甲醇-0.4%磷酸水液梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长242 nm。结果：龙胆苦苷的含量远远高于其他3种环烯醚萜苷的含量，可作为药材质量评价的重要依据。无论是2年生还是3年生的栽培秦艽，7月份龙胆苦苷的含量均为最高值。结论：确定2年生秦艽的最佳采收期为7月份，而3年生秦艽的最佳采收期为12月份。
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  HPLC法测定苦芪滴丸中苦参的5个生物碱含量

  李贺，张振秋，董晓茜，胡北

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 626-628.

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  目的：采用高效液相色谱法对苦芪滴丸中苦参的5个单体生物碱(槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱)进行定量分析。方法：采用Inertsil NH2(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱，以乙腈(A)-无水乙醇(B)-3%磷酸水溶液(C)为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-¹，检测波长210 nm。结果：苦参的5个单体生物碱含量稳定。槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱进样量分别在0.14~0.49，0.38~1.30，0.06~0.20，0.05~0.18，0.13~0.44 μg范围内呈良好的线性关系；r分别为0.9998，0.9997，0.9991，0.9991，0.9991。平均回收率(n=5)分别为98.2%，98.3%，97.7%，98.3%，98.9%。结论：方法可靠、实用，可用于苦芪滴丸的质量控制。

   

   
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  HPLC-ELSD法测定三七血伤宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

  丘明明

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 629-632.

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  目的：建立HPLC-ELSD法测定三七血伤宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法：采用HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱\[0~25 min，A-B(20∶80)；25~75 min，A-B(20∶80)→A-B(35∶65)\]，流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃，漂移管温度106 ℃，气体流速2.9 L·min-1。结果：三七皂苷R1在0.225~5.62 μg范围内线性关系良好(ｒ=1.000)，平均加样回收率(n=9)为101.3%；人参皂苷Rg1在2.08~20.8 μg范围内线性关系良好(ｒ=0.9997)，平均加样回收率(n=9)为99.9%；人参皂苷Rb1在2.06~20.6 μg范围内线性关系良好(ｒ=0.9998)，平均加样回收率(n=9)为96.9%。结论：本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。

  Key words:HPLC-ELSD;Sanqi Xueshangning capsules;notoginsenoside R1;ginsenoside Rg1;ginsenoside Rb1;assay

   
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  RP-HPLC法同时测定芫花药材中7种黄酮类成分的含量

  逄楠楠，毕开顺，闫宝庆，陈晓辉

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 633-636.

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  目的：建立RP-HPLC法同时测定芫花药材中芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素含量。方法：采用Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为甲醇-0.05% 磷酸水溶液梯度洗脱，流速1.0 mL · min^-1；检测波长为338 nm，柱温40 ℃。结果：在上述条件下，芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素的质量浓度分别在1.21~12.1μg·mL^-1(r=0.9995),0.797~7.97μg·mL^-1(r=0.9997),0.320~3.20μg·mL^-1(^r=0.9993),1.01~10.1μg·mL^-1(r=0.9997),2.02~20.2 μg · mL^-1(r=0.9999),1.13~11.3 μg · mL-1(r=0.9996),1.92~19.2 μg · mL^-1(r=0.9999) 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在96.0 %~100.8 %，RSD均小于2.8 %。结论：该分析方法简便、快速、准确，重现性好，为更好地控制芫花药材的质量提供方法。

   

   
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  紫外波长切换高效液相色谱法同时测定壮骨关节丸中7种有效成分的含量

  颜冬梅1， 王跃飞1， 刘亚男1， 谭沛2， 高秀梅1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 637-640.

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  目的：采用紫外波长切换高效液相色谱法，建立同时测定壮骨关节丸中7种有效成分含量的方法。方法：色谱柱Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）；流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脱；切换时间和检测波长：0~25 min，283 nm；25~30 min，365 nm；30~32 min，270 nm；32~37 min，246 nm；37~65 min，322 nm；柱温：40 ℃；流速：1.0 mL· min^-1。结果：柚皮苷、槲皮素、淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、芒柄花素和蛇床子素在相应的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数均大于0.9997；平均回收率（n=6）在97.8%~104.3%之间，RSD均小于4.0%。结论：本方法简便快速、准确、精密度高、重复性好，适用于壮骨关节丸的质量控制。

   

   
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  HPLC法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量

  陈煦

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 641-643.

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   目的：建立高效液相色谱法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量。方法：采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，乙腈-水（pH 3.0）（8∶92）为流动相，检测波长204 nm，流速1.5 mL·min-1，柱温35 ℃，采用外标法计算含量。结果：原儿茶酸在0.07812~1.5624 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999)、表儿茶素在0.1171~2.342 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）。结论：本法简便、可靠，专属性强，重复性好，可用于金荞麦片的质量控制。

   

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  玫瑰花中总黄酮醇的定性定量方法研究

  王本晓，彭艳丽

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 644-646.

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  目的：研究玫瑰花中总黄酮醇的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法，使用硅胶G薄层板，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶8∶1)为展开剂，3%三氯化铝乙醇溶液为显色剂，检测山柰酚与槲皮素的存在与否；采用高效液相色谱法，使用Phenomenex C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱，以甲醇-0.4%磷酸(60∶40)为流动相，流速1 mL·min^-1，在360 nm波长处测定槲皮素与山柰酚的含量。结果：采用薄层色谱法可以清晰检出槲皮素与山柰酚；采用高效液相色谱法，槲皮素进样量在0.06~0.6 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996)，平均加样回收率(n=5)为99.2%(RSD=3.9%)；山柰酚进样量在0.02~0.2 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9993)，平均加样回收率(n=5)为 98.5%(RSD=4.8%)。结论：建立了玫瑰花中总黄酮醇类成分的定性定量分析方法，可作为玫瑰花药材的质量控制方法。

   

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  中药丹参及其近缘种植物根的显微鉴定

  王萌1，张利1,2，赵红霞1，万德光2

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 647-650.

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  目的：为正品丹参药材的鉴定和鼠尾草属植物分类提供解剖学依据。方法：采用石蜡切片法对14份研究材料制作根的横切片，应用光学显微镜观察其显微结构。结果：研究材料在根部显微结构上存在许多共性，但在落皮层的有无、木栓层厚度及木栓化程度、木质部导管多少、孔径大小及排列方式上存有不同程度的差异。结论：根部显微结构特征可以作为鉴别丹参产地及种植特性的指标，也可以作为鼠尾草属植物分类的重要依据。

  关键词：

   

   

   

   
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  HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液的含量和有关物质

  韩淑芹1，王超众2，张连成2，邓兴玉3

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 651-653.

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  目的：建立高效液相色谱法，测定盐酸异丙嗪注射液的含量和有关物质。方法:采用C18柱，以0.05 mol·L^-1磷酸二氢铵（用磷酸调节pH至3.2）-乙腈（70∶30）为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长249 nm。结果:盐酸异丙嗪浓度在10.13~121.58 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9995；平均回收率为100.3%，RSD=0.33%(n=6)；有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好。检测限和定量限分别为0.4 ng和1.6 ng。结论:本法简便、准确，专属性好，灵敏度高。

   

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  HPLC-ELSD法测定硫普罗宁注射液中依地酸钙二钠的含量

  黄静1,2,3,黄海伟1，张启明1，杭太俊2

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 654-656.

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  目的：建立测定硫普罗宁注射液中依地酸钙二钠含量的高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）测定方法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈ 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以甲醇-0.3%醋酸溶液（20∶80）为流动相；流速：0.8 mL·min^-1；柱温：30 ℃；蒸发光散射检测器：漂移管温度：45 ℃，载气流速：2.4 L·min^-1；进样体积：20 μL。结果：依地酸钙钠浓度在0.25~4 mg·mL^-1范围内呈良好的对数线性关系，r=0.9997；硫普罗宁注射液的平均加样回收率(n=9)为100.4%。结论：该方法快速、简便，结果准确可靠，重复性好，适用于测定硫普罗宁注射液中依地酸钙二钠含量。

   

   
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  玄参饮片HPLC特征图谱研究

  王敏娟，李静，李杨，孙文基

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 657-660.

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  目的：为玄参饮片质量控制建立HPLC特征图谱。方法:采用HPLC法，色谱柱为Diamansil C₁₈(250 mm×4.6 mm，5 μm)柱，流动相为甲醇-水,梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为280 nm；建立了12批玄参饮片的HPLC特征图谱。结果:本研究所建立玄参饮片特征图谱的分析方法有较好的重复性、精密度和稳定性。结论:该方法简便、可靠,可用于玄参饮片的鉴别及质量评价。

   

   

   
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  二氢吡啶钙拮抗剂马尼地平和西尼地平对映体的手性拆分研究

  李成平1,2，曾怀超1，鲁琳1，高祎梁2，单伟光

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 661-663.

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   目的：建立二氢吡啶类钙拮抗剂马尼地平和西尼地平对映体的手性分离方法。方法：在OD-H手性柱上分别考察了在流动相正己烷中，不同的醇类添加剂以及醇类添加剂的浓度对手性分离的影响。结果：当流动相为正己烷-异丙醇（95∶5），流速1.0 mL·min-1，温度20 ℃时马尼地平分离度Rs为1.58；流动相为正己烷-正丁醇（925∶7.5），流速1.0 mL·min-1，温度20 ℃时西尼地平分离度Rs为1.88。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响，并在此基础上对其手性识别机理进行探讨。结论：本法操作简便，可用于马尼地平和西尼地平对映体的分离分析。

   

   

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  柱前衍生化高效液相色谱法测定蝉花菌丝体中多球壳菌素含量

  余佳文1,2，莫志宏2，毛先兵1徐红娟2，朱华李1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 664-667.

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  目的：建立柱前衍生化高效液相色谱法测定蝉花菌丝体中多球壳菌素含量。方法：样品采用甲醇超声提取，固相萃取小柱纯化，用邻苯二甲醛衍生化，高效液相色谱法测定。色谱柱为Eclipse XDB-C₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为乙腈-水(60∶40)，流速1.0 mL·min^-1，检测波长260 nm，柱温30 ℃。结果：多球壳菌素浓度在6.0~360.0 μg·mL^-1范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系(r=0.9985)；平均加样回收率(n=6)为989%，RSD=2.9%。结论：方法选择性好，灵敏度高，结果准确、可靠，可用于测定蝉花菌丝体中多球壳菌素含量。

   

   

   
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  凝胶渗透色谱-柱后衍生高效液相色谱法测定中药材中13种N-甲基氨基甲酸酯农药残留

  孙磊，金红宇，田金改，林瑞超

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 668-672.

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  目的：建立了中药材中13种N-甲基氨基甲酸酯农药残留量的高效液相分析方法。方法：样品用丙酮提取，经凝胶渗透色谱净化，通过柱后衍生，荧光检测器测定农药残留量。结果：除涕灭威和涕灭威亚砜外，3个水平回收率均在75.7%~102.3%，相对标准偏差为0.4%~7.0%。方法检测限为0.01 mg·kg^-1，定量限为0.03 mg·kg^-1。在7种中药材中均未检出农药残留。结论：本方法灵敏，准确，适用于中药材中13种N-甲基氨基甲酸酯农药残留的检测。

   
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  β-内酰胺类抗生素口服制剂微生物限度检查方法的建立

  刘鹏，戴翚，马仕洪，杨美琴，胡昌勤

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 673-676.

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  目的：建立β-内酰胺类抗生素微生物限度检查方法。方法：采用薄膜过滤并在培养基中加入β-内酰胺酶的方法，去除β-内酰胺类抗生素的抗菌活性。结果：本方法满足中国药典2005年版验证试验的基本要求。5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对β-内酰胺类抗生素最敏感，可作为β-内酰胺类抗生素微生物限度检查方法的质控菌株。结论：该方法可作为β-内酰胺类抗生素的常规微生物限度检查方法。

   

   
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  SEC/MALLS法测定肝素钠及其类似物的绝对分子质量及分布

  宋玉娟1，韩春霞2，范慧红1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 677-679.

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  目的：测定肝素钠及其类似物的dn/dc值及绝对分子质量，以便对该类药品进行更好的质控。方法：高效凝胶渗透色谱和激光光散射联用（SEC-MALLS）法，采用TSK G3000SWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm，10 μm)，流动相为2.84%硫酸钠溶液（含0.2%叠氮化钠），流速为05 mL·min-1，检测器为18角激光光散射器（MALLS）和示差折光检测器（DNDC）联用。结果：测得5个样品的dn/dc值，12个厂家共32批肝素及类似物的绝对分子质量及其分布情况。结论：该方法可用于该类产品的分子质量测定，并能初步判定样品是否含有其类似物。

   
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  核磁共振波谱法测定藁本内酯对照品的含量

  易进海;刘云华;

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 680-682.

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  目的：测定藁本内酯对照品的含量。方法：采用核磁共振波谱法。使用Bruker AV-600超导核磁共振谱仪，以氘代氯仿为溶剂、测定温度300 K、脉冲宽度13.8 μs、延迟时间2 s和扫描次数8的条件下采集试样氢谱。结果：以化学位移分别在δ6.25、δ6.40处的藁本内酯和香豆素的氢质子峰作为定量峰，其峰面积比与其质量比的线性回归方程为y = 0.0263+0.6676x，相关系数为r = 0.9991，含量测定重复性试验的RSD为0.44%(n = 6)。测得3批藁本内酯对照品的绝对含量分别为87.34%，88.63%，90.25%。结论：分析结果表明，在没有对照品的情况下，核磁共振波谱法可用于藁本内酯的含量测定，该方法可行，具有快速、准确、简便的优点。
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  一种研制和建立贵重化学对照品的方法

  程奇蕾，张启明

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 683-685.

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  目的：探讨一种研制与建立贵重对照品的方法。方法：研制和使用定量稀释分配器，对标化后的对照品原料进行分装，标定，建立对照品。结果：完成了2个杂质对照品的建立。结论：初步提出一种解决贵重对照品研制和建立的办法，简便，可行。

   

   
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  不同来源试验系应用于肝素生物效价测定法的差异考察

  王碧松1，李娜2，曹春然2，肖渊1，郭玉东1，左泽平1，王志斌2

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 691-694.

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  目的：通过比较不同来源的血浆作为试验系，应用于肝素生物效价测定法的差异，评价适用于肝素生物效价测定法的试验系。方法：参考英国药典（BP2008）以血凝仪测定活化部分凝血活酶时间（APTT）的方法，通过比较凝血时间和效价测定的回收率，对不同来源、不同处理方法的血浆应用于肝素生物效价测定法的优劣进行评价。结果：以新鲜兔血浆、新鲜绵羊血浆、冷冻绵羊血浆、新鲜猪血浆、冷冻猪血浆、新鲜大鼠血浆、冷冻人血浆为试验系分别进行肝素生物效价的测定，结果的可靠性检验均符合要求，线性回归显著（P<0.01），偏离平行、二次曲线、反向二次曲线均不显著（P>0.05）；平均回收率（%，n=3）分别为99.41±1.02，100.47±3.48，100.71±0.89，100.12±1.51，102.40±0.22，100.84±1.06，103.02±1.37；平均可信限率（FL%，n=3）分别为2.63±0.21，5.03±1.33，4.90±0.37，9.56±1.95，4.04±0.79，10.69±4.18，4.92±2.41。结论：新鲜兔血浆和冷冻绵羊血浆应用于肝素生物效价测定法稳定性好，测得效价准确，精密性高，较其他来源血浆更适宜作为肝素生物效价测定法的试验系。

   
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  小儿咽扁颗粒的定性定量方法研究

  吴良发;周敏

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 695-699.

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  目的：研究建立小儿咽扁颗粒的定性定量方法。方法：采用TLC法对金银花、射干、麦冬、金果榄、玄参分别进行定性鉴别；采用HPLC法对金银花中绿原酸进行定量分析，色谱柱为Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)柱，流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90)，检测波长327 nm，流速1.0 mL•min-1，柱温30 ℃。结果：薄层色谱斑点清晰，专属性强；绿原酸进样量在0.0198～0.992 μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000)，平均回收率为100.7%(RSD=0.7%，n=6)。结论：所建立的方法简便、准确，重复性好，可作为小儿咽扁颗粒的质量控制方法。
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  HPLC法测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量

  谭生建1，邱冬2，刘刚1，谢雅君3，张华1，姜韧1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 700-702.

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  目的：建立高效液相色谱法同时测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸含量。方法：采用Agilent ZORBAXEclipse SB-C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）色谱柱，柱温为30 ℃；流动相为乙腈–3.2%冰醋酸 （31∶69）；流速为1 mL· min^-1；检测波长变换程序：0~15 min 为285 nm，15~30 min 为250 nm。结果：桂皮醛和甘草酸保留时间分别约为104 和209 min，与各自相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积对进样浓度 （μg· mL^-1） 线性回归，桂皮醛回归方程：Y=0.01049X-2.914,r=0.9998，线性范围19.40~242.5 μg·mL^-1，甘草酸回归方程：Y=0.1409X+0.8962,^r=0.9998，线性范围12.48~156.0 μg·mL^-1。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为98.4%和102.1%，RSD分别为1.3%和0.94%。结论：本方法操作简便，测定结果准确，重复性好，可用于七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量测定。

   

   
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  HPLC法测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量

  李冰岚，陈宗良，蒋士鹏

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 703-705.

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  目的：建立复方蒲芩片中黄芩苷的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonsil TM C₁₈ (5 μm,250 mm×4.6 mm)；流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液（34∶10∶56）；检测波长280 nm；柱温35 ℃；流量0.8 min·mL^-1。结果：此方法黄芩苷对照品0.0244~0.1220 mg·mL^-1内线性关系良好，回归方程为：Y=1.646×108X+1.113×105，r=0.9998，回收率为98.5%，RSD=1.3%。结论：本法方便、快速、准确，可用于复方蒲芩片的质量控制。

   

   
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  薄层扫描法同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量

  叶蓓蓓，潘莉，王栋，王伯涛

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 706-709.

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  目的：同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量。方法：以甲醇为提取溶剂，制备供试品溶液；应用薄层色谱法，使用铝基硅胶G高效薄层板，以环己烷-乙醚-冰醋酸(10∶5∶5)为展开剂，10%磷钼酸乙醇溶液为显色剂；采用单波长吸收扫描法，λ=650 nm，光束狭缝10.0 mm×0.2 mm。结果：胆酸，猪去氧胆酸的线性范围均在0.2~0.6 μg之间(r≥0.99)；平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=2.6%)和101.6%(RSD=2.5%)。结论：该方法专属性强，重复性好，适用于人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量测定与质量控制。

   
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  高效液相色谱法测定益母丸中盐酸水苏碱含量

  汪祺，鲁静

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 710-712.

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  目的：建立高效液相色谱法测定益母丸中盐酸水苏碱含量。方法：采用Thermo Hypersil SCX(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱，以15 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.04%三乙胺，0.15%磷酸)为流动相，流速1 mL·min^-1，检测波长192 nm。结果：盐酸水苏碱进样量在0.317~12.68 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n=8)；平均加样回收率(n=6)为98.2%。结论：本法简便、准确，可用于益母丸中盐酸水苏碱的含量测定。

   
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  在线分析型中药材萃取装置的建立及其应用

  曹进1，2，刘建勋1，徐燕2，王义明2，罗国安2

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 713-717.

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  目的：建立一种在线分析型中药材萃取系统。方法：利用自建萃取系统提取分析中药材。结果：通过对丹参和栀子的实际样品测试，表明系统提取比常规提取时间可缩短6~15倍，提取效率和转移率均较常规方法高10倍以上。结论：本系统适用于常规中药材分析。

   

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  HPLC法测定布格呋喃中的对映体

  夏学军，尹大力，刘玉玲

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 722-724.

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  目的：建立HPLC法测定布格呋喃中对映体的含量。方法：用Daicel Chiralcel OD手性色谱柱，正己烷为流动相，流速0.5 mL·min-1，柱温30 ℃，进样体积10 μL，检测波长196 nm。结果：在上述色谱条件下，布格呋喃与对映体的分离度为4.24。对映体在1~20 μg·mL^-1范围内与峰面积呈线性关系( r=0.9999)，检测限为3 ng，定量限为10 ng。加样回收率为101.0%，RSD为1.4%（n=9）。布格呋喃中未检出对映体。结论：方法快速简便，实现了布格呋喃与对映体的手性分离，适用于布格呋喃中对映体的检查。

   
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  毛细管区带电泳法测定达卢生坦的含量

  谷建敏;孔德志;杜秀芳;张兰桐;

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 725-726.

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  目的：建立测定达卢生坦含量的高效毛细管区带电泳法。方法：采用未涂层融硅石英毛细管；以30 mmol·L^-1磷酸氢二钠-磷酸 (pH 7.05)为运行缓冲液；工作电压20 kV；检测波长214 nm。结果：在上述色谱条件下，经高湿、高热、酸、碱、光照、氧化破坏所产生的相关杂质彼此之间与达卢生坦主峰可得到有效的分离；达卢生坦在5~160 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好，最低检测限1.3 μg·mL-1。结论：采用毛细管电泳法分析达卢生坦的含量，方法简便、灵敏、专属性强，准确度好。可用于达卢生坦的质量控制与生产过程中有关物质的检查。

   

   

  Objective:To establish a capillary zone electrophoresis(CZE) method for the determination of darusentan.Methods:An uncoated fused silica capillary column was used,with running buffer of 30 mmol·L-1 disodium hydrogen phosphate-phosphate buffer (pH 7.05),at the applied voltage of 20 kV and the detection wavelength of 214 nm.Results:Darusentan and the degradations treated with high humidity,over heating,acid,alkali,intense light,oxidation could be separated well by the developed method.The calibration curve for darusentan was linear in the concentration range of 5-160 μg·mL^-1 with the detection limit of 1.3 μg·mL^-1.Conclusion:The method is simple,sensitive,specificity,accurate and successfully applied to the determination of darusentan.It can be used for quality control of darusentan in production process.
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  C₁₈短柱在中药快速检验中的应用

  陈有根，郭洪祝，王志斌

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 727-731.

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  目的：通过一系列比较试验，确定C₁₈色谱短柱在中药快速检验中应用的可行性。方法：以长度分别为75 mm和150 mm的2支ZORBAX SB-C18(柱径均为4.6 mm，粒径均为3.5 μm)高效液相色谱柱为载体，参照相关标准收载或自拟的制样方法和色谱条件，对7种中药材和7种中成药与中药保健品进行色谱分离比较。结果：在相等进样量和相同色谱条件下，柱长为75 mm的色谱柱对所有中药材和中成药与中药保健品中指标成分能得到满意的分离效果，且分析时间比柱长为150 mm的色谱柱的减少一半。结论：柱长为75 mm的色谱柱可以用于多数中药材和中成药与中药保健品的快速检验。

   

   
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  洛伐他汀制剂溶出度试验方法的建立

  高燕霞，姜建国，张西如

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 732-736.

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  目的：建立洛伐他汀制剂溶出度试验方法，考察了数批洛伐他汀制剂的溶出度。方法：采用转篮或桨法，以含2%十二烷基硫酸钠的磷酸盐溶液（pH为7.0）为溶出介质，依法操作，溶出液色谱条件为使用Alltima C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm），流动相为乙腈-0.01%磷酸（60∶40），检测波长为238 nm。结果：洛伐他汀在4.88~195.2 μg·m L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999，采用此方法检测13个厂家31批样品溶出度，30%批次的溶出结果在标准限度以下。结论：溶出试验方法更能体现药品的生物利用度，溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单，对全国样品考察结果显示，方法能有效控制产品质量。

   

   
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  高效液相色谱法测定复方氯唑沙宗片的有关物质

  彭茗1，杨永健1,2，宋冬梅1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 737-740.

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  目的：建立复方氯唑沙宗片中有关物质的HPLC检测方法。方法：采用Agilent Eclipse C₁₈柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为25 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（用10%磷酸溶液调节pH至3.0）-乙腈-四氢呋喃（47.5∶47.5∶5），流速为0.5 mL·min^-1，检测波长为280 nm，柱温30 ℃。结果：主成分对乙酰氨基酚和氯唑沙宗与各有关物质分离度良好，4种已知杂质对氨基酚、对氯苯乙酰胺、对氯苯酚和2-氨基-4-氯苯酚在各自的浓度范围内均有良好的线性关系，相关系数均在0.9999以上，平均回收率均在95.3%和105.7%范围内，RSD在0.4%和3.6%之间，最低检测限均在0.9 ng和1.2 ng之间。结论：方法简便、可靠、灵敏度高，可用于质量控制。

   

   
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  HPLC法测定六甲蜜胺有关物质及胶囊剂的含量

  王昕1，唐素芳1，张玥 2

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 741-744.

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  目的：建立了HPLC法测定六甲蜜胺有关物质及胶囊剂的含量。方法：采用Agilent 1100型高效液相色谱仪，色谱柱为Kromasil C₁₈ (4.6 mm×250 mm，5 μm) 柱，流动相为甲醇-碳酸铵溶液\[取碳酸铵0.79 g，加水1000 mL使溶解，用甲酸溶液（1→10）或氨水溶液（1→10）调节pH至8.0±0.05\](75∶25)，流速1.0 mL·min^-1，检测波长227 nm，柱温：40 ℃。结果：六甲蜜胺有关物质线性范围为0.0253~1.517 μg·mL^-1（r=0.9999），杂质限度范围为0.05%~3.0%，最低检测限为0.125 ng（0.025%）；六甲蜜胺胶囊含量测定线性范围为12.56~75.35 μg·mL^-1（r=0.9998)，平均回收率为99.8%，RSD=0.7%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏、重现性好,专属性强，可用于六甲蜜胺及其胶囊的质量控制。

  关键词：.
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  LC-MS/MS法分析保健品及中成药中添加的15种镇静催眠剂

  祝波1，赵宗阁2，王尊文1，薛琦1，赵鲁青1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 745-751.

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  目的：建立保健品及中成药中非法添加15种镇静催眠剂的LC-MS/MS分析方法。方法：采用Waters 2695/Quattro Micro液质联用仪，以Kromasil 100-3.5 C₁₈（150 mm×2.1 mm，3.5 μm）色谱柱为固定相，0.1%甲酸–甲醇为流动相，梯度洗脱，流速为0.2 mL·min^-1；质谱检测器采用ESI电离源，以正离子和MRM方式进行检测；供试样品的处理，采用以甲醇为溶剂的超声提取方法。结果：15种被测组分线性关系良好（r=0.9978~0.9998，n=8）；3种浓度的平均添加回收率为76.2%~108.1%（RSD 1.6%~11.6%,n=6）；混合标准溶液3 d重复进样峰面积的RSD为1.4%~7.1%（n=9）；最低检测限为0.2~5.9 pg。结论：本方法结果准确、灵敏度高、重复性好，适用于保健品及中成药非法添加镇静催眠剂的质量监控。

   

   

   
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  氟康唑滴鼻剂的制备及其临床应用

  孙国栋

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 752-754.

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  目的：研究氟康唑滴鼻剂的制备方法、质量控制及其临床应用。方法：采用-阶导数光谱法测定含量，并对其临床应用进行了考察。结果：本制剂设计合理，工艺可行，性质稳定，质量可控，疗效确切。结论：制备工艺合理，氟康唑滴鼻剂疗效可靠，使用方便。

   

   
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  水蛭素检测方法研究进展

  李冰宁1，欧阳杰1，武彦文2，肖小河3，路会丽1，刘玲玲1

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 755-760.

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  摘要：水蛭素是从水蛭的唾液腺中提取的天然多肽，它是凝血酶的天然抑制剂，有很好的抗凝、抗血栓作用，对多种血栓疾病都有很好的预防效果。但是天然水蛭素产量低，价格昂贵，限制了它在临床上的运用。重组水蛭素的出现改变了这种状况，目前临床已开始应用重组水蛭素治疗血栓类疾病，水蛭素的活性和纯度直接影响其疗效，所以选择合适的检测手段至关重要，本文系统总结近年来国内外水蛭素的分析检测方法。

   

   

   
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  固体溶解度测定方法的近期研究进展

  胡程耀，黄培*

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 761-766.

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  摘要：目前固体溶解度的理论预测和各种估算方法还不够成熟和完善，因此实验研究在固体溶解度研究中仍占有相当重要的地位。固体溶解度数据不仅能够直接指导工程实践，同时也是固-液相平衡理论研究的基础,特别是在药物的发现阶段和发展阶段可以作为筛选新药的重要标准。本文对常用的固体溶解度的测定方法做了一一的介绍；并且着重介绍了测定药物溶解度数据的高效测定方法。

   

   
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  国内外蜂蜜农兽药残留限量标准比较分析

  叶雪珠，王强，袁玉伟，张志恒，杨桂玲，孙彩霞

  药物分析杂志. 2010, 30(4): 767-773.

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  摘要：比较分析了我国与主要蜂蜜出口国欧盟、美国、日本的蜂蜜农兽药残留限量标准，共比较指标170项次。结果发现，我国与出口国蜂蜜农兽药残留限量标准存在较大差距，其中出口国禁用我国未作规定指标26项，出口国有限量而我国未规定要求指标94项；我国蜂蜜中农药残留限量标准相对薄弱，兽药残留限量标准覆盖面小；标准制定对市场因素、环境污染因素考虑不够。根据比较结果及我国蜂蜜生产实际和国际市场关注程度，提出了我国蜂蜜出口应重点关注的指标及标准制修订建议。这对于促进我国蜂蜜标准体系完善，提升蜂蜜产业、顺畅蜂蜜出口具有重要意义。