2010年, 第30卷, 第5期　
刊出日期：2010-05-25

  

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药物分析杂志正刊
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  酵母表达鲑鱼降钙素的降血钙活性和药动学研究

  宋益民^1,3,杨青¹,苏传东²,周莉¹,张学成³

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 775-779.

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  白屈菜药材的UPLC特征图谱建立及生物碱类成分的QTOF-MS分析

  顾悦¹,钱大玮²,段金廒²,王振中³,孙国玲¹,倪书茂²,郭建明²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 780-786.

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  目的: 建立白屈菜药材的UPLC-UV特征图谱并用QTOF-MS技术分析其生物碱类成分。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节至pH 3.0)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温35 ℃,对10批白屈菜药材的特征图谱进行比较研究,用UPLC-ESI-QTOF-MS技术对其共有峰进行分析。 结果: 获得白屈菜药材的UPLC特征图谱,共有峰17个,鉴定出14个生物碱成分,其中6个通过对照品对照确认,8个通过质谱信息推测。 结论: 建立的UPLC-UV特征图谱可用于白屈菜质量评价。
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  HPLC-ELSD法测定麻花秦艽中4种脂溶性成分的含量

  郑姜彬,陈宝宝,陈千良,孙文基

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 787-790.

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  目的: 建立测定麻花秦艽中齐墩果酸、胡萝卜苷、栎瘿酸及β-谷甾醇的蒸发光散射检测-高效液相色谱法。 方法: 采用Kromasil C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:A为乙腈-冰醋酸(99.94∶ 0.06),B为甲醇-冰醋酸(99.94∶ 0.06),梯度洗脱 0);33~60 min,A-B(100∶ 0)→A-B(50∶ 50)];流速为1.0 mL·min^-1;柱温25 ℃;漂移管温度为70 ℃;载气流速为1.7 L·min^-1。 结果: 齐墩果酸、胡萝卜苷、栎瘿酸及β-谷甾醇分离良好,进样量分别在0.31~3.1 μg(r=0.9997)、0.615~6.15 μg(r=0.9998)、0.77~7.7 μg(r=0.9997)、0.66~6.6 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。平均回收率(n=3)分别为99.9%,100.1%,99.8%,100.1%;RSD分别为0.73%,0.41%,0.21%,0.56%。 结论: 本法准确,专属性强,重现性好,可作为麻花秦艽中4种主要脂溶性成分齐墩果酸、胡萝卜苷、栎瘿酸及β-谷甾醇的测定方法。4种脂溶性成分中,含量最高的为栎瘿酸,最高者可达4.71 mg·g^-1,其余成分均约为0.78 mg·g^-1。
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  西洋参高效液相色谱特征研究

  孟琼^1,2,钱正明²,陈治宇¹,李绍平²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 791-795.

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  目的: 建立西洋参药材中皂苷类成分和炔醇类成分的特征色谱。 方法 :运用加压溶剂提取技术和HPLC-DAD-MS对10批西洋参药材进行分析。色谱条件:Prevail C₁₈ rocket柱(33 mm×7 mm,3.0 μm),水-乙腈梯度洗脱,流速2.5 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。 结果 :从西洋参药材中鉴定了11个化学成分,包括9个皂苷类成分(人参皂苷Rg₁、Re、Rg₂、Rb₁、Rc、Rb₂、Rb₃、Rd及三七皂苷K)和2个炔醇类成分(人参环氧炔醇和人参炔醇)。并用主成分分析和聚类分析的方法对这10批西洋参药材的色谱数据进行分析,其中7批西洋参药材的化学成分较为相似。 结论 :该方法有助于西洋参药材的全面质量评价。
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  百令胶囊中醇溶性蛋白质类成分的提取分离、_相对分子质量确定及生物活性筛选

  邹秦文¹,肖新月²,崔生辉²,于健³,张昀⁴,林瑞超²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 796-800.

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  目的: 提取分离百令胶囊中的醇溶性蛋白质类成分,并进行相对分子质量确定和初步生物活性筛选。 方法: 采用水提醇沉法提取蛋白质类成分,HPGFC分离,再用Tricine-SDS-PAGE电泳法测定相对分子质量,最后用表达谱基因芯片技术初步筛选醇溶性蛋白质类成分的生物活性。 结果: 提取分离得到百令胶囊中2段醇溶性的蛋白质类组分,其中蛋白质类组分Ⅰ包含2种不同的蛋白,相对分子质量约为3.4×10⁴与2.2×10⁴;蛋白质类组分Ⅱ中包含3种不同的蛋白,其相对分子质量约为3.2×10⁴,3×10⁴,2.5×10⁴。表达谱基因芯片显示该2段醇溶性蛋白质类成分引起肾293细胞基因表达的不同。 结论: 所分离得到的醇溶性蛋白质类成分对肾293细胞的基因表达有影响。
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  不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分的含量变化

  何兵,田吉,李春红,刘艳

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 801-805.

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  目的: 研究不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分(京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)的含量变化。 方法: 采用Dikma Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,不同波长测定(0~30 min,240 nm,测定京尼平龙胆二糖苷、栀子苷;30~50 min,440 nm,测定西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)。 结果: 青果期栀子中栀子苷含量高达12%,此时无西红花苷类,而红熟期栀子,栀子苷含量下降到3%~5%,此时西红花苷-Ⅰ含量可达1.1%以上。栀子苷和西红花苷主要分布在果肉中,而京尼平龙胆二糖苷主要分布在种子中,果皮中4者含量相对较低。 结论: 以栀子提取栀子苷或主要以环烯醚萜类入药,则以青果期栀子为佳。但若要提取西红花苷类色素或主要以西红花苷类入药,则以红熟期栀子更好。
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  HPLC法同时测定远志中2种活性成分的含量

  刘艳芳,杨晓娟,田昕,姜勇,屠鹏飞

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 806-809.

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  目的: 建立同时测定中药远志中有效成分远志口山酮Ⅲ和3,6' -二芥子酰基蔗糖的HPLC含量测定方法。 方法: 采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(18: 82)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长320 nm,柱温30 ℃。 结果 :远志口山酮Ⅲ及3,6' -二芥子酰基蔗糖的线性范围分别为0.5~4.0 μg(r=0.9996)和0.5~8.0 μg(r=0.9996),其平均回收率(n=6)分别为97.1%(RSD=0.87%)和99.4%(RSD=1.5%)。 结论 :该方法准确,重复性好,能够同时对远志中2种有效成分进行含量测定,为远志药材的质量控制提供了有效的方法。
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  HPLC法定性定量分析苦豆草药材中多个生物碱成分

  田菁¹,范欣戎²,李晓东²,孙会敏²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 810-813.

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  目的: 建立苦豆草药材中多个生物碱同时定性定量分析的高效液相色谱法。 方法: 采用Diamonsil^TM C₁₈柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈-甲醇-高氯酸钠(940 mL∶ 50 mL∶ 10 mL∶ 25 g;pH 4.5)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温40 ℃(0~39 min)→50 ℃(40~49 min)→40 ℃(50~55 min)。 结果: 本方法在55 min内定性分析了宁夏市售苦豆草中9个生物碱,并对其中6个进行了定量测定。苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的浓度均在0.002~2.00 mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为97.4%~98.3%(RSD≤1.3%),97.5%~98.3%(RSD≤1.2%),96.8%~98.0%(RSD≤1.2%),97.1%~98.0%(RSD≤1.0%),97.9%~98.3%(RSD≤1.1%),97.1%~98.7%(RSD≤0.8%)。 结论: 本法灵敏、准确,专属性好,适用于苦豆草药材中生物碱成分的定性鉴别和定量分析。
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  MEKC-DAD同时测定大黄及其炮制品中5种蒽醌的含量

  刘训红,李俊松,张月婵,蔡宝昌,尹娣

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 814-818.

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  目的: 建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定大黄及其炮制品中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚含量。 方法: 选择胶束电动毛细管电泳分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,以25 mmol·L^–1硼砂-25mmol·L^–1 SDS-10%乙腈(pH 10.90)为背景电解质溶液,运行电压为12 kV,运行温度为24 ℃,检测波长为254 nm,压力进样为5 kPa,5 s。 结果: 大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚浓度分别在2.4~47.0,2.4~48.4,2.1~41.4,1.9~37.0,3.8~75.0 μg·mL^–1范围内呈良好线性关系(r≥0.9994);加样回收率(n=5)分别为99.5%(RSD=3.7%),101.4%(RSD=2.4%),98.5%(RSD=3.8%),101.3%(RSD=3.9%),101.4%(RSD=3.1%)。 结论: 该方法简单、准确,重现性好,可用于大黄饮片内在质量的评价和控制。
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  RP-HPLC法同时测定旱芹中绿原酸和咖啡酸的含量

  杨洋¹,谭亮¹,陈晓辉¹,毕开顺¹,贾英²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 819-822.

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  目的: 建立RP-HPLC法同时测定不同药用部位、不同产地、不同季节的旱芹中绿原酸和咖啡酸的含量。 方法: 采用Kromasil C₁₈柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长327 nm,柱温35 ℃。 结果: 绿原酸和咖啡酸进样浓度分别在3.71~92.8 μg·mL^-1(r=0.9999)和0.148~3.70 μg·mL^-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为100.3%和100.2%。 结论: 分析方法快速、准确,重现性好,可用于控制旱芹的质量。
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  HPLC法同时测定珍珠菜中4种黄酮类成分的含量

  丁林芬¹,郭亚东¹,吴兴德¹,袁琳²,马银海²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 823-826.

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  目的: 建立珍珠菜中芦丁、异槲皮苷、山柰酚3-O-β-D-半乳糖苷、紫云英苷的含量测定方法。 方法: 采用HPLC法,使用LiChrospher RP-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,15%A→17%A;15~25 min,17%A→30%A),流速1 mL·min^-1;柱温35 ℃;检测波长360 nm。 结果: 芦丁、异槲皮苷、山柰酚 3-O-β-D-半乳糖苷、紫云英苷的线性范围分别为0.05~2.02 μg(r=0.9999),0.18~7.2 μg(r=0.9999),0.09~3.6 μg(r=0.9998),0.24~9.6 μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为100.4%,99.5%,100.2%,99.3%。 结论: 该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于珍珠菜中4种黄酮的含量测定。
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  SPE-HPLC法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚的含量

  郭怀忠^1,2,张斌¹,王配¹,景浩然¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 827-830.

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  目的: 对藿香正气水样品前处理的中国药典方法进行改进,建立采用SPE-HPLC法测定藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚含量的分析方法。 方法: 采用自制硅胶SPE小柱提取纯化样品。采用C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-乙腈-冰醋酸(70:25:5:0.25)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长294 nm,柱温为室温。 结果: SPE-HPLC法测得厚朴酚浓度在4.0~80 μg·mL^-1(r=0.9998),和厚朴酚浓度在2.0~40 μg·mL^-1(r=0.9998)范围内与其峰面积线性关系良好;厚朴酚的平均回收率(n=5)为99.9%(RSD=0.7%),和厚朴酚的平均回收率(n=5)为99.5%(RSD=0.5%)。 结论: 该方法环保、简便、准确,重现性好,能有效地控制藿香正气水的质量。
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  RP-HPLC法测定郁李仁中郁李仁苷A和阿福豆苷含量

  霍琳,陈晓辉,曹阳,戴荣华,毕开顺

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 831-833.

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  目的: 建立同时测定不同产地、不同种属郁李仁中郁李仁苷A和阿福豆苷含量的RP-HPLC分析方法。 方法: 采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(52:48,v/v),流速1.0 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温35 ℃。 结果: 郁李仁苷A和阿福豆苷浓度分别在2.512~40.19 μg·mL^-1(r=0.9997),0.996~15.94 μg·mL^-1(r=0.9995)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.8%和100.2%。 结论: 此方法快速、准确,重复性好,可作为测定不同种属郁李仁药材中郁李仁苷A和阿福豆苷含量的方法。
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  GC-MS测定人参生长期中三唑酮的残留代谢

  戴博¹,金红宇²,田金改²,宋妍³,林瑞超²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 834-837.

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  目的: 研究种植人参生长期施用三唑酮后,三唑酮在人参茎叶与根部残留的降解情况。 方法: 人参生长期施用正常浓度和高浓度的三唑酮农药,按一定的时间间隔取样,对人参茎叶和根样品分别进行前处理,以丙酮为提取溶剂,并采用凝胶渗透色谱(GPC)柱和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)结合的方法进行样品净化,DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,采用气质联用负化学电离源(NCI)选择离子检测(SIM)方式检测,以空白样品提取液配制对照品溶液,外标法测定。 结果: 将测定的数据进行回归处理,在茎叶中,喷施正常浓度三唑酮的回归方程为C=127686e^-0.13t,r=0.91,T_1/2=5.32 d;喷施高浓度三唑酮的回归方程为C=17436e^-0.11t,r=0.90,T_1/2=6.15 d。在根中,喷施正常浓度三唑酮的回归方程为C=243.39e^-0.14t-203.37e^-1.08t,T_max=2.17 d,C_max=656.92 μg·kg^-1;喷施高浓度三唑酮的回归方程为C=79.43e^-0.13t-313.93e^-1.13t,T_max=2.16 d,C_max=1053.55 μg·kg^-1。 结论: 三唑酮在人参茎叶中的动态曲线符合动力学一级降解模式C=e^-kt,在人参根中的动态曲线符合一级吸收模式C=A(e^-αt-e^-βt)。
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  HPLC法测定华山参滴丸中消旋山莨菪碱、_东莨菪碱及阿托品的含量

  周军¹,苗淑森²,胡永峰³,曲佳¹,吕曙华¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 838-841.

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  目的: 建立HPLC法同时测定华山参滴丸中消旋山莨菪碱、东莨菪碱及阿托品的含量。 方法: 采用资生堂Capcell-Pak C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-醋酸盐缓冲液 (5∶ 95)为流动相A,乙腈-醋酸盐缓冲液 (15∶ 85)为流动相B,进行梯度洗脱(0~30 min,60% A→35% A;30~40 min,35% A→30% A;40~44 min,30% A→20% A;44~45 min,20% A→60% A;45~60 min,60% A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm;柱温30 ℃。 结果: 消旋山莨菪碱、东莨菪碱及阿托品的线性范围分别为0.08~1.82,0.07~1.65,0.04~1.03 μg(r=0.9999);平均回收率分别为99.1%(RSD=1.8%),97.0%(RSD=1.6%),104.0%(RSD=0.84%)。 结论: 所建立的HPLC法可同时测定华山参滴丸中消旋山莨菪碱、东莨菪碱及阿托品的含量。
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  细辛饮片中马兜铃酸A痕量检查方法的建立

  薛燕¹,童湘晖²,王峰³,赵维国³

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 842-846.

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  目的: 建立细辛饮片中马兜铃酸A的痕量测定方法。 方法: 采用UPLC-UV法,色谱柱为Acquity UPLC^TM HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(0 min,30% A;5 min,60% A;7 min,100% A),流速0.5 mL·min^-1;检测波长251 nm;柱温:40 ℃。 结果: 马兜铃酸A浓度在18.12~1450 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为10.17 ng·mL^-1。 结论: 细辛饮片中马兜铃酸A的含量极低;本法专属性强,结果稳定,方法的回收率良好,可用于中药饮片细辛中的马兜铃酸A痕量检查。
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  灵芝及其类似品中的20种微量元素的分析研究

  何晋浙,赵培成,张安强,陈红

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 847-852.

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  目的: 进行灵芝及其类似品中微量元素的分析研究。 方法: 采用湿法消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定。 结果: 灵芝及其类似品中含有丰富的矿物元素,具有较高的K、Ca、P、Mg含量和低Na含量,并含有丰富的微量元素Fe、Zn、Cu、Mn、Ni、Co、Cr元素,但微量营养元素Se、Ge、Mo和重金属元素Hg含量很低,灵芝及其类似品中存在的微量As元素应包括无机As和有机As,微量的As元素对抑制肿瘤可能是有利的。 结论: 灵芝及其类似品中,微量元素分布趋势基本相同,其中黑芝、紫芝、菌种赤芝、1号赤芝显示更优的营养元素含量分布特征。
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  HPLC-ESI/MS法测定人血浆中枸橼酸喷托维林的方法学研究

  林明琴^1,2,万山河¹,邵彩凤¹,饶进军¹,刘叔文¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 853-857.

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  目的: 建立HPLC-ESI/MS分析方法测定人血浆中枸橼酸喷托维林的浓度。 方法: 采用Inertsil ODS-3 C₁₈(150 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(甲酸调pH 4.4)-甲醇(35∶ 65),流速0.20 mL·min^-1,柱温为25 ℃;内标为盐酸洛拉曲克;质谱用电喷雾电离源正离子模式(ESI⁺),选择离子监测(SIR);样品用固相萃取法处理。 结果: 枸橼酸喷托维林的线性范围为0.78~300 ng·mL^-1,r=0.998,喷托维林提取回收率＞70%,相对回收率在85%~115%范围内,日内、日间RSD均＜15%。 结论: 该方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于枸橼酸喷托维林血药浓度测定。
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  鲎试剂法测定毕格犬血清中香菇多糖的含量

  蔡云²,彭彦²,陈邦银³,黄岭³,庞雪冰¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 858-862.

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  目的: 对鲎试剂显色基质法测定毕格犬血清中香菇多糖含量的方法进行探讨。 方法: 香菇多糖、鲎试剂、鲎三肽在一定的条件下反应释放出对硝基苯胺(PNA),溶液呈现黄色,再加入显色剂,呈现玫瑰红色,于550 nm波长处比色测定吸光度,其与香菇多糖浓度呈线性关系,从而定量测定出香菇多糖的含量。 结果: 香菇多糖浓度在5~200 ng·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数0.9922;最低定量检测限为5 ng·mL^-1;低、中、高3种浓度的日内精密度分别为15.4%,9.8%,4.6%;日间精密度分别为14.3%,9.3%,5.9%;相对回收率为(99.1±9.8)%;绝对回收率为(99.0±4.7)%;血清样品在4 ℃和-20 ℃放置条件下7 d内稳定性良好。 结论: 鲎试剂显色基质法具有灵敏度高,准确、快速,重复性好,经济实用等特点,可用于毕格犬血清中香菇多糖含量的测定。
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  重组人甲状旁腺素rh-PTH(1-34)结构类似物纯度的质量研究

  孔婧¹,凤姣¹,范豪²,曹荣月¹,刘景晶¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 863-867.

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  目的: 对重组人甲状旁腺素rh-PTH(1-34)结构类似物(以下简称rhPTH')的纯度进行质量控制,为其生产工艺提供实验室研究依据。 方法 :采用聚丙烯酰胺小肽凝胶电泳(SDS-PAGE)、等电聚焦电泳(IFE)、氨基酸组成分析和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对制备的rhPTH'的纯度等进行质量鉴定,并配合质谱法测定样品的精确相对分子质量。 结果 :经鉴定酸水解后目的蛋白纯度为89.2%;离子交换层析后样品纯度经电泳和HPLC鉴定分别为100%和94.9%;样品等电点为9.05,与理论值基本一致;氨基酸组成与理论组成相同,质谱鉴定相对分子质量为4663.76,与理论值4664.01相差0.25。 结论 :用现有生产和纯化工艺制备的rhPTH'具有较高的纯度,质量符合要求。
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  HPLC-MS/MS法检测兔眼晶状体内肌肽的浓度

  周天洋¹,朱玲²,唐海³,马明欣³,张俊杰¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 868-871.

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  目的: 建立液质联用法测定兔眼晶状体中肌肽的浓度。 方法 :取兔眼晶状体精密称重后匀浆,加入乙腈提取,提取液采用HPLC-MS/MS进行分析。采用Waters Xterra MS C₁₈(3.5 μm,3.0 mm×150 mm)色谱柱,流动相为0.2%甲酸溶液(甲酸、乙腈及水的体积比为0.2∶ 9∶ 100)-乙腈(65∶ 35)。采用ESI正离子模式进行检测;离子采集方式为多反应监测模式(MRM,m/z 227.0→110.0)。 结果: 晶状体匀浆液中肌肽检测方法的线性范围为0.0407~9.9 μg·mL^-1,晶状体中肌肽检测的提取回收率接近100%(n=5),方法回收率为80%~120%,批内RSD及批间RSD均小于15%。 结论: 本方法专属性强,准确度高、重现性好,可快速准确地测定晶状体中肌肽的浓度。
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  乙腈辅助电喷雾LC-MS/MS法分析头孢克肟中的有关物质

  边磊¹,宋敏¹,杭太俊¹,张彧²,郑淑敏²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 872-878.

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  目的: 建立LC-MS/MS法分析头孢克肟中的有关物质。 方法: 采用Lichrospher ODS-2 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液-乙腈(90∶ 10,A)-乙腈(B)为流动相1.0 mL·min^-1梯度洗脱分离;柱后分流,80%流出液PDA检测,20%流出液经添加0.2 mL·min^-1乙腈辅助电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,并进行解析推测有关物质的结构。 结果: 在所建立的条件下,头孢克肟及其有关物质分离良好,检测出21个有关物质,对其中18个进行光谱解析;多种口服制剂中有关物质的种类和含量均较原料药有所增加。 结论: 建立的方法能有效地分离鉴别头孢克肟中的有关物质,为头孢克肟质量控制和工艺优化提供了参考。
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  HPLC-MS/MS测定达卡巴嗪有关物质

  黄朝瑜,蔡美明,樊夏雷

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 879-882.

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  目的: 采用液质联用分析技术,对达卡巴嗪有关物质进行分析。 方法: 采用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,以冰醋酸-水(6∶ 94,用氨试液调节pH至3.0)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱后分流,进样量10 μL,DAD检测器,检测波长254 nm。电喷雾电离源(ESI),电离源电压4.0 kV,喷雾气氮气的流速为9.0 L·min^-1,干燥气温度为325 ℃;质谱扫描质量范围m/z 50~1200。采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)2种方式同时测定。 结果 :分析了达卡巴嗪的2个主要降解产物的结构。 结论: 已有国家药品标准收载的达卡巴嗪及其制剂质量标准中有关物质检查项下应增加对降解产物的控制。
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  磷氟康唑有关物质分析方法的筛选与优化

  王琰,王明娟,胡昌勤

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 883-886.

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  目的: 通过对中国药典2005年版(ChP 2005)、美国药典32版(USP 32)及文献报道方法中相似品种氟康唑有关物质分析方法的比较,探讨并优化了磷氟康唑有关物质分析方法,以完善磷氟康唑有关物质控制方法。 方法: 采用依利特Hypersil BDS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35 ℃,以磷氟康唑及其杂质的分离情况为指标,在ChP 2005、USP 32及文献方法基础上,分析比较了3种磷酸盐缓冲液系统(pH 3.0、pH 5.0和pH 7.0)的专属性和灵敏度;比较了磷氟康唑及其有关物质的UV图谱,为检测波长的合理选择提供依据。 结果: pH 5.0磷酸盐缓冲液-甲醇系统的专属性最优,能很好地分离磷氟康唑及其3个杂质;磷氟康唑及其有关物质于210 nm下呈现最大吸收,表明210 nm末端吸收更适合于检测要求。 结论: pH 5.0磷酸盐缓冲液-甲醇系统较为成熟,专属性较强,灵敏度较高,更适合于磷氟康唑及其有关物质的检测。
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  RP-HPLC法同时测定芝参正肝胶囊中_丹酚酸B、葛根素和芍药苷的含量

  叶晓平¹,茅仁刚^1,2,袁萍^1,2

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 887-890.

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  目的: 建立同时测定芝参正肝胶囊中丹酚酸B、葛根素和芍药苷含量的HPLC法。 方法: 采用Phenomenex Gemini C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温30 ℃。 结果: 丹酚酸B、葛根素和芍药苷的线性范围分别为0.15~2.26 μg(r=0.9999),0.10~1.53 μg(r=0.9999),0.20~3.06 μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为98.85%,99.15%,99.51%。 结论: 本法操作简便,结果可靠,适用于芝参正肝胶囊的质量控制。
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  HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定B、_朝藿定C和淫羊藿苷的含量

  李晓龙¹,梁光义^1,2,曹佩雪²,郭宝林³

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 891-893.

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  目的: 建立同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。 方法: 采用Elite SinoChrom ODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,27% A;8~30 min,27%→29% A),流速1 mL·min^-1,检测波长270 nm。 结果: 朝藿定B进样量在0.012~0.234 μg,朝藿定C在0.107~2.136 μg,淫羊藿苷在0.023~0.682 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷回收率(n=3)分别为99.5%~102.7%,101.2%~102.8%,96.7%~104.0%;仙灵骨葆胶囊中朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.638~1.651 mg·g^-1,8.767~17.681 mg·g^-1,3.166~5.610 mg·g^-1。 结论: 该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为仙灵骨葆胶囊多成分检测的方法。
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  高效液相色谱法测定凤仙透骨草中东莨菪素的含量

  朱玲英,钱士辉,沈红,陈秀梅

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 894-896.

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  目的: 建立高效液相色谱法测定凤仙透骨草中东莨菪素含量。 方法: 采用反相Alltima C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液(30∶ 70),流速1.0 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温35 ℃,进样量20 μL。 结果 :东莨菪素线性范围为39.4~591 ng(r=0.9997),检测限(S/N=3)为0.0748 ng,平均回收率(n=9)为98.05%。 结论: 该方法操作简单、准确,灵敏度高,可作为凤仙透骨草中东莨菪素含量的分析方法。
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  HPLC法测定麻黄根药材中麻黄酚的含量

  杨艳芳^1,2,陆毅¹,艾伦强¹,刘玉艳¹,吴和珍^1,2

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 897-899.

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  目的: 采用反相高效液相色谱法测定麻黄根中麻黄酚的含量。 方法: 采用Alltima C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%醋酸(0~60 min,流动相比例28∶ 72→45∶ 55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长376 nm。 结果: 麻黄酚进样量在0.101~1.01 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9997);平均回收率(n=6)为100.2%。 结论: 本方法简便,准确,重复性好,可作为麻黄根药材的质量控制方法。
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  RP-HPLC法测定多穗柯药材中根皮苷的含量

  邱宏聪,李茂,蒋珍藕

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 900-902.

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  目的: 建立多穗柯药材中根皮苷的RP-HPLC含量测定方法。 方法: 采用Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶ 75),流速1.0 mL·min^-1;检测波长280 nm;进样量5 μL。 结果: 该方法的线性范围为0.105~2.10 μg,r=0.9999(n=5);平均回收率(n=6)为98.7%,RSD为1.7%。 结论: 该法简便、准确,重复性好,可用于多穗柯药材的质量控制。
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  HPLC法测定不同来源杠板归中咖啡酸的含量

  鲍家科¹,许乾丽¹,茅向军¹,林瑞超²,王刚力²,周宁³,冯泽熹³

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 903-905.

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  目的: 建立HPLC法测定不同来源的杠板归药材中咖啡酸含量。 方法: 采用Hypersil ODS 2 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸(9∶ 91)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长323 nm。 结果: 咖啡酸进样量在0.0225~0.607 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=6)为 100.5%,RSD为 0.74%。 结论: 本法简便,准确,可作为该药材的定量分析方法。
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  HPLC法测定更年灵片中淫羊藿苷、维生素B₁和维生素B₆

  何兴富¹,倪友洪²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 906-910.

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  目的: 建立更年灵片中淫羊藿苷、维生素B₁及维生素B₆的含量测定方法。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。淫羊藿苷含量测定的流动相为乙腈-水(30∶ 70),流速1.0 mL·min^-1,在270 nm波长处检测;测定维生素B₁及B₆含量的流动相为甲醇-水(80∶ 20,内含4 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至3.5),流速1.5 mL·min^-1,在275 nm波长处检测。 结果: 淫羊藿苷浓度在18.92~189.20 μg·mL^-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率(n=6)为99.56%。维生素B₁和维生素B₆浓度分别在10.13~81.06 μg·mL^-1和10.26~82.04 μg·mL^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998和r=0.9999,n=6);平均回收率(n=9)分别为99.96%和99.51%。 结论: 建立的含量测定方法简便快速,方法可靠,可用于更年灵片的质量控制。
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  梯度洗脱HPLC法测定硝酸益康唑的有关物质

  张慧文,林玲,关倩明

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 911-914.

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  目的: 建立梯度洗脱HPLC法测定硝酸益康唑的有关物质。 方法: 采用Thermo Hypersil BDS C₁₈(100 mm×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20∶ 80)为流动相A,甲醇-乙腈(40∶ 60)为流动相B,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温35 ℃。 结果: 硝酸益康唑浓度在4.03~50.35 μg·mL^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。 结论: 本法简便、准确,可定量测定硝酸益康唑的有关物质。
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  呋塞米的电化学性质及伏安法测定

  杨阿喜

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 915-918.

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  目的: 研究呋塞米的电化学性质,初步探讨呋塞米在玻碳电极上的反应机理,并用电化学方法对其进行检测。 方法: 在pH=4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,用玻碳电极循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究呋塞米的电化学性质,并用差分脉冲伏安法测定呋塞米的含量。 结果: 呋塞米的氧化峰电位为0.9 V,氧化峰电流与呋塞米的浓度在6.0×10^-7~3.2×10^-4 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系。该测定方法的检出限(S/N=3)为1.0×10^-7 mol·L^-1。用标准加入法测定回收率范围在93.0%~98.4%,RSD为3.5%(n=4)。 结论: 呋塞米在0.9 V处的氧化为1电子1质子参加的受扩散控制的不可逆过程。呋塞米的电化学测定方法能很好地用于实际样品的测定,而且结果与药典法一致。
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  紫外分光光度法测定魔芋多糖中乙酰取代度

  殷殷¹,张燕¹,彭芳¹,刘江云¹,蔡培烈^1,2,杨世林¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 919-921.

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  目的: 建立紫外分光光度法测定魔芋多糖中乙酰取代度。 方法: 以β-D-五乙酰葡萄糖为指标性成分,在500 nm波长处进行乙酰基含量测定。 结果: 测定β-D-五乙酰葡萄糖中乙酰基浓度在15.4~92.4 μg·mL^-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9996),检测限为11.1 μg·mL^-1,平均回收率为101.6%(n=9),方法精密度试验的RSD=0.08%。 结论: 本法快速准确,重现性好,简便易行,适用于多糖中乙酰取代度的分析测定。
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  柱前衍生化高效液相色谱法测定微球中的牛磺酸

  扈本荃¹,廉江平²,王树春¹,张宇洁¹,靖会¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 922-924.

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  目的: 建立测定微球中牛磺酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法。 方法: 采用邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,以C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,甲醇-pH 5.3醋酸盐缓冲液(43∶ 57)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长317 nm。 结果: 牛磺酸浓度在1.0~20.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.72%,衍生物在30 min 内的稳定性良好,最低检出浓度为0.2 μg·mL^-1。 结论: 本方法简单、快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确、可靠。
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  HPLC法梯度洗脱测定普鲁卡因青霉素中有关物质

  殷果,秦斌,邓颖,王玉

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 925-928.

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  目的: 建立梯度洗脱的HPLC法测定普鲁卡因青霉素中有关物质。 方法: 使用C₁₈色谱柱,以缓冲液(pH 7.0)-水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm;采用青霉素杂质对照品配制系统适用性溶液。 结果: 本法可有效分离对氨基苯甲酸、普鲁卡因、各青霉素杂质、青霉素。 结论: 方法灵敏、准确,专属性强。
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  高效液相色谱法测定那他霉素的含量和有关物质

  卢元东¹,何建学¹,李婷²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 929-932.

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  目的: 建立HPLC法测定那他霉素的含量和有关物质。 方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:缓冲液(醋酸铵3.0 g和氯化铵1.0 g,加水760 mL溶解并混匀)-乙腈-四氢呋喃(76∶ 24∶ 0.5);流速:1.5 mL·min^-1;检测波长:303 nm;柱温:室温。 结果: 那他霉素浓度在100.136~1001.36 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限(S/N=3)为0.4 ng。 结论: 本方法简便、灵敏、专属,重复性好,结果准确可靠,可用于测定那他霉素含量和有关物质。
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  HPLC法测定维吾尔药行气坦尼卡尔胶囊中芦荟苷的含量

  潘苇芩¹,张青丽²,刘晓芳¹,敬静³

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 933-935.

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  目的: 建立维吾尔药行气坦尼卡尔胶囊中芦荟苷含量的测定方法。 方法: 采用Shimadzu ODS VP(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(25∶ 75),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为360 nm。 结果 :芦荟苷进样浓度在0.238~2.38 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)为97.6%。 结论 :本方法简便,结果准确可靠,可用于测定行气坦尼卡尔胶囊中芦荟苷的含量。
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  RP-HPLC法测定千里光药材中金丝桃苷的含量

  熊爱珍¹,杨莉¹,杨雪晶²,祁萌²,宗凌丽³,王长虹¹,王峥涛^1,2,4

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 936-939.

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  目的: 建立千里光药材中金丝桃苷的RP-HPLC含量测定方法。 方法: 采用Shiseido Capcell Pak MG Ⅱ C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸(18∶ 82),流速1.0 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温35 ℃。 结果: 金丝桃苷进样浓度在0.9980~199.6 μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系(r=0.9994,n=6);25%,50%,75%,100%,150%浓度水平下加样回收率在99.7%~103.5%之间,RSD<2.0%;重复性及精密度良好,且具有较好的色谱条件耐用性。 结论: 所建立HPLC方法灵敏、准确,重现性好,适用于千里光药材中金丝桃苷的含量测定,可用于千里光药材的质量控制,为千里光药材2010年版中国药典的质量标准研究奠定基础。
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  草乌药材标准修订研究

  张聿梅¹,谢黔锋²,鲁静¹,肖新月¹,马双成¹,林瑞超¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 940-944.

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  目的: 修订并提高毒性药材草乌的质量控制标准。 方法: 采用以乌头碱、次乌头碱和新乌头碱对照品为对照的薄层色谱法对草乌药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定其中双酯型生物碱乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量,色谱柱为Phenomenex C₁₈(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶ 15),流动相B为0.1 mol·L^-1醋酸铵(每1000 mL加0.5 mL冰醋酸),梯度洗脱 85)→(26∶ 74);48~49 min,A-B(26∶ 74)→(35∶ 65);49~58 min,A-B(35∶ 65)],流速0.8 mL·min^-1,检测波长235 nm,柱温25 ℃。 结果: 草乌药材薄层色谱斑点清晰,分离度好。乌头碱、次乌头碱、新乌头碱液相色谱峰分离良好;各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为0.0010~0.52 μg (r=0.9999),0.0018~0.90 μg(r=0.9999),0.0020~2.02 μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为98.9%,100.8%,96.2%。 结论: 本研究建立的草乌药材的薄层色谱鉴别法和HPLC含量测定方法专属、准确,耐用性良好,可有效控制草乌药材质量,提高了毒性药材草乌的检测标准。
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  中药羌活质量标准研究

  陈燕¹,易进海¹,刘云华¹,朱美晓^1,2

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 945-949.

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  目的: 研究提高中药羌活的质量标准。 方法: 照2005年版中国药典方法检查中药羌活中总灰分和酸不溶性灰分,测定其挥发油含量;采用TLC法鉴别紫花前胡苷及RP-HPLC法测定羌活醇和异欧前胡素的总量。TLC条件 : 含3%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板,氯仿-甲醇(8∶ 2)为展开剂,紫外光灯(365 nm)下检视;HPLC条件:色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈ (2)(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(44∶ 56),流速1.0 mL·min^-1,检测波长310 nm。 结果: 中药羌活中总灰分和酸不溶性灰分分别小于8.0%和4.0%,挥发油平均含量为2.08%,紫花前胡苷薄层斑点清晰、特征明显。羌活醇和异欧前胡素的线性范围分别为9.97~99.68 μg·mL^-1(r=0.9999)和1.17~11.74 μg·mL^-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为97.3%(RSD=1.0%)和99.3%(RSD=1.3%)。 结论: 本法操作简便,重现性好,结果准确,可作为中药羌活的质量控制方法。
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  南葶苈子药材含量标准的研究

  李进冉^1,2,黄文华¹,郭宝林¹,陈安家²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 950-953.

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  目的: 建立高效液相色谱法测定南葶苈子药材中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量,确定南葶苈子药材的含量标准。 方法 :供试品溶液制备方法为70%甲醇回流1 h,色谱柱为Venusil MP C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(11∶ 89),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃。 结果 :槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷进样量在0.156~1.56 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率为99.12%,RSD=1.3%(n=6)。 结论 :本方法分离度较好,具有很好的重现性和稳定性。综合28批南葶苈子药材含量测定结果,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量限度应不低于0.075%。
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  苍术的定性定量分析方法研究

  赵森淼^1,2,王瑞^1,2,侴桂新^1,2,王峥涛^1,2,邵建芳³

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 954-958.

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  目的: 对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准。 方法 :运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术素、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为Ultimate AQ-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(79∶ 21),流速1.0 mL·min^-1,检测波长340 nm,柱温30 ℃。 结果: 苍术的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;苍术素进样量在0.0018~0.63 μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=1.000),回收率＞97.5%(RSD＜1%,n=3)。 结论 :通过31批不同来源苍术药材、苍术饮片、麸炒苍术的鉴别和含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好。可用于苍术的质量控制,具有很高的实用价值。
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  肠炎宁糖浆定性定量方法的研究

  余德发¹,艾样开¹,汤小波²,谢二磊²,周国平²

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 959-962.

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  目的: 建立肠炎宁糖浆定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对处方中地锦草、黄毛耳草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中地锦草、黄毛耳草的有效成分没食子酸的含量,色谱柱为Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温30 ℃。结果:在薄层色谱中可检出地锦草、黄毛耳草;高效液相色谱法测定,没食子酸进样量在0.05158~1.037 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为101.9%(RSD=2.1%)。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。
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  顶空气相色谱法测定盐酸帕罗西汀中残留的有机溶剂及基质效应考察

  孙悦,王卫,唐素芳

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 963-967.

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  目的: 建立盐酸帕罗西汀中6种残留有机溶剂的分离测定方法,考察盐酸帕罗西汀的基质效应。 方法 :采用顶空进样毛细管气相色谱法,应用DB-624石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.80 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,柱温50 ℃,保持10 min,以6 ℃·min^-1的速度升至80 ℃,保持5 min,再以40 ℃·min^-1的速度升至150 ℃,保持5 min。采用方差分析方法对不同量的盐酸帕罗西汀产生的基质效应进行统计分析。 结果 :6种有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9997~0.9999,平均回收率为99.1%~102.0%。不同量的盐酸帕罗西汀产生的基质效应有非常显著性差异(p<0.01)。 结论 :本方法灵敏、简便快速、结果准确,可用于盐酸帕罗西汀中残留有机溶剂的检测,基质效应差异显著。
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  近红外分析中光谱波长选择方法进展与应用

  柳艳云^1,2,胡昌勤¹

  药物分析杂志. 2010, 30(5): 968-975.

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  光谱波长选择方法在近红外光谱分析技术中相当重要。在复杂的光谱信息中剔除冗余信息、提取有用信息,可以提高光谱分析定量校正模型的预测精度和建模效率,得到预测能力强、稳健性好的近红外校正模型。本文综述了目前常用于偏最小二乘方法(PLS)建模的近红外波长选取方法及这一领域的最新进展,详细介绍遗传算法(GA)、间隔偏最小二乘方法(IPLS)等波长选取方法,并给出了这些方法的一些应用实例。