目的: 研究艳山姜果实、根茎、茎及叶等部位挥发油化学成分。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油;以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对不同部位挥发油的化学成分进行分离分析。通过Nist 98和Wiley 275.L谱库检索分别鉴定各化学成分;经面积归一化法测定各样品中的各化学成分的相对百分含量。 结果: 分别从艳山姜果实、根茎、茎、叶挥发油中分离出了62,61,67,58个化合物,分别鉴定了其中的58,54,50,53个化合物,所鉴定化合物的相对含量分别占各自挥发油总量的99.0%,97.5%,92.8%,96.5%。 结论: 艳山姜不同部位挥发油化学成分存在一定程度的差异,但主要组分基本相同。该实验结果为艳山姜资源的全面开发与应用提供了科学依据。
目的: 研究大黄素与DNA相互作用。 方法: 通过共振光散射光谱和荧光光谱,发现大黄素与DNA相互作用产生强烈增强的共振光散射和荧光信号。 结果: DNA与大黄素作用在556 nm处产生较强共振散射峰,在540 nm有很强的荧光峰,且荧光和散射强度均呈良好的线性关系。 结论: 通过Scatchard方程和双倒数曲线得出大黄素与DNA的结合常数是KA=0.18×105 L·mol-1,说明它能嵌入到DNA碱基对之间形成复合物,也是一种DNA嵌入剂。
目的: 建立一种灵敏有效测定人血浆中佐米曲普坦及N-去甲基佐米曲普坦的HPLC-MS/MS法。 方法: 样品处理采用液液萃取方法,选择利扎曲普坦为内标。色谱柱为Waters Xterra MS C18(150 mm×2.1 mm,5 μm);流动相为甲醇-20 mmol·L-1甲酸铵(含0.1%甲酸)(60∶40);流速为0.3 mL·min-1;采用ESI+MRM离子方式监测;源电压:4.5 kV;源温度:550 ℃;碰撞能分别为40,40,20 eV;DP电压分别为45,50,60 V。 结果: 血浆中佐米曲普坦及N-去甲基佐米曲普坦检测的线性范围分别为0.16~40.4 ng·mL-1和0.2~50 ng·mL-1。佐米曲普坦、N-去甲基佐米曲普坦的方法回收率均在80%~120%的范围内,日内,日间RSD均小于10%。 结论: 本方法可以简单、高效地检测人体血浆中佐米曲普坦和N-去甲基佐米曲普坦血药浓度。
目的: 建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中比索洛尔浓度的方法,并研究富马酸比索洛尔片剂在健康人体的药代动力学。 方法: 血浆样品以阿奇霉素作为内标,经2 mol·L-1氢氧化钠溶液0.1 mL碱化后乙酸乙酯萃取进行LC-MS分析。色谱条件为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸(55∶ 45,v/v),流速0.8 mL·min-1;质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),正离子方式检测:扫描方式为选择离子监测(SIM),用于定量分析的离子分别为m/z 326.25(比索洛尔)和m/z 749.80(阿奇霉素)。 结果: 比索洛尔浓度在0.2 ~ 150.0 ng·mL-1范围内线性关系良好,方法的定量下限(LLOQ)为0.2 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于13.2%,提取回收率在95.2% ~ 98.2%之间。 结论: 该方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,适用于人血浆中比索洛尔浓度的测定。
目的: 建立测定人血浆中9-氨基喜树碱浓度的高效液相色谱-荧光检测法。 方法; 以喜树碱为内标,以C18固相萃取小柱处理血浆样品,采用荧光检测器检测。色谱柱为Kromasil C18色谱分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-磷酸盐缓冲液(48∶ 52,pH=2.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,荧光检测器激发波长366 nm,发射波长456 nm,进样量50 μL。 结果: 9-氨基喜树碱血浆浓度线性范围为0.5~100 ng·mL-1(r=0.9998),最低定量限为0.5 ng·mL-1,方法回收率为96.8%~102.5%,日内精密度RSD为5.8%~7.3%,日间精密度RSD为1.3%~6.6%。 结论: 该方法操作简便、专属性强且灵敏度高,适用于血浆9-氨基喜树碱浓度测定和人体药动学研究。
目的: 建立爵床药材中6'-羟基-爵床定B和6'-羟基-爵床定A 2个活性成分的HPLC含量测定方法。 方法: 采用RAINBOW Micsphere-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1.0 mL·min-1,检测波长256 nm,柱温30 ℃。 结果: 6'-羟基-爵床定B和 6'-羟基-爵床定A的线性范围分别为2.2~22.0 μg·mL-1(r=0.9996)和1.7~17.0 μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=3)分别为98.1%(RSD=2.5%)和 99.4% (RSD=1.8%)。 结论: 本方法稳定,重现性好,操作简单,可用于爵床药材的质量控制。
目的: 建立老鹰茶药材中黄酮类成分的含量测定方法。 方法: 运用加压溶剂提取技术和HPLC-DAD对4批不同产地的老鹰茶药材进行分析。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30 ℃。 结果: 7个黄酮(金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷、槲皮苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚)在一定浓度范围内线性关系良好(r>0.999);具有较好的精密度(日内精密度与日间精密度分别为3.9%和4.6%);回收率在91.6%~105.6%之间。不同产地老鹰茶药材黄酮类成分含量明显不同。 结论: 该方法可用于老鹰茶中黄酮类成分的定量分析。
目的: 建立银杏叶分散片的溶出度测定方法。 方法: 采用小杯法,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,转速75 r·min-1测定溶出度,采用HPLC-ELSD法测定萜类内酯的溶出量。 结果: 白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分离良好,线性范围分别为66.64~333.2 mg·L-1(r=0.9996),33.6~168 mg·L-1(r=0.9999),35.52~177.6 mg·L-1(r=0.9993),33.44~167.2 mg·L-1(r=0.9991);平均回收率分别为99.2%,98.4%,98.9%,98.1%。样品溶出度的均一性良好,在15 min时的溶出度达到90%。 结论: 该方法简便、准确,重复性好,可用于该片剂的溶出度测定。
目的: 测定朝藿定C的平衡溶解度及表观油水分配系数。 方法: 采用HPLC法测定了朝藿定C在水和7种有机溶剂中的平衡溶解度,及朝藿定C在正辛醇-水/缓冲盐溶液中的表观油水分配系数。 结果: 28 ℃时朝藿定C在水中的平衡溶解度为192.66 mg·mL-1,表观油水分配系数为1.75(logPapp=0.24),常用有机溶剂甲醇和乙醇对朝藿定C溶解性较好,分别为24.48 mg·mL-1和19.84 mg·mL-1。 结论: 朝藿定C水溶性好,在28 ℃、pH 6.8时平衡溶解度达到最大,即295.73 mg·mL-1,在正辛醇/pH 6磷酸缓冲溶液中油水分配系数最大 。因此可以预测朝藿定C有较好的应用价值。
目的: 建立Gd-DTPA顺磁性脂质体包封率的测定方法。 方法: 采用薄膜分散-高压均质法制备顺磁性(Gd-DTPA)脂质体。分别采用透析法、超速离心法、超滤离心法分离脂质体和游离药物,并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆的含量,计算脂质体包封率。 结果: ICP-AES法测定钆浓度在2~10 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996);高、中、低3种浓度的日内和日间精密度试验的RSD均小于1%;消解方法的平均回收率(98.1%~100.3%)符合要求;3种包封率测定方法中超滤离心法测得的包封率最高,透析法测得的包封率最低。 结论: 超滤离心法结合ICP-AES法快捷、准确,适用于Gd-DTPA顺磁性脂质体包封率的测定。
目的: 建立同时测定甲基多巴含量及有关物质的HPLC方法。 方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-0.1 mol·L-1磷酸溶液(用稀氨水调节pH至3.0)为流动相进行梯度洗脱(0~8 min,10∶ 90;8~20 min,10∶ 90→75∶ 25;20~25 min,75∶ 25;25~26 min,75∶ 25→10∶ 90;26~35 min,10∶ 90),柱温35 ℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm。 结果: 甲基多巴峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,甲基多巴浓度在21.60~194.4 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=1.338×104 C-5.369×103,r＝1.0000(n=7);重复性试验RSD为0.41%(n=6);平均加样回收率为99.9%(RSD=0.48%,n=9);最低检测限为2.084 ng;供试品溶液在24 h内稳定。 结论: 本方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于甲基多巴的质量控制。
目的: 建立呋喃唑酮片的溶出度测定方法。 方法: 采用桨法,以1.8%的十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速100 r·min-1,溶出60 min,采用紫外分光光度法,在367 nm的波长处进行测定。 结果: 呋喃唑酮在2~12 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,A=7.57×10-2C+2.1×10-3,r=0.9999(n=6);平均回收率(n=12)为99.7%;样品溶出度均一性良好。 结论: 本法快速简便,可作为呋喃唑酮片的质量控制方法。
目的: 建立同时测定L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中L-谷氨酰胺和呱仑酸钠含量的HPLC方法。 方法: 采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.05%癸烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH至2.6)(25:75)为流动相,检测波长为210 nm。 结果: L-谷氨酰胺的线性范围为248.2~2233.8 μg·mL-1,呱仑酸钠的线性范围为0.892~8.028 μg·mL-1,重复性试验RSD分别为0.9%和1.8%,平均回收率分别为100.4%和99.6%。 结论: 本方法同时测定L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中2种组分的含量,快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。
目的: 建立高效液相色谱法测定小儿润肺止咳口服液中橙皮苷和黄芩苷含量的方法。 方法: 色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5 μm)。流动相:A为0.5% 磷酸溶液(含5%甲醇),B为甲醇,梯度洗脱。洗脱程序:0~45 min,A由90%~60%,B由10% ~ 40%,流速:1 mL·min-1,检测波长284 nm。 结果: 以峰面积(X)对进样浓度(Y,μg·mL-1)线性回归,橙皮苷回归方程:Y =0.05488X +0.01433,线性范围2.690 ~ 33.63 μg·mL-1,黄芩苷回归方程:Y=0.03710X+0.03698,线性范围7.969 ~ 99.61 μg·mL-1,r=0.9999。橙皮苷回收率为97.2%;RSD为1.1%;黄芩苷回收率为101.3%;RSD为0.60%。 结论: 本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于小儿润肺止咳口服液橙皮苷和黄芩苷的含量测定。
目的: 建立同时分离测定药品中水杨酸和苯甲酸的离子排斥色谱-直接电导检测法。 方法: 以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,H2SO4为流动相,考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离和测定水杨酸和苯甲酸的影响,确立最佳色谱条件为0.04 mmol·L-1 H2SO4做淋洗液,流速1.2 mL·min-1,色谱柱温40 ℃。 结果: 水杨酸和苯甲酸工作曲线的线性范围分别为0.5~100 mg·L-1 ( r=0.9999)和1~100 mg·L-1 ( r=0.9999);水杨酸的检出限为0.093 mg·L-1,苯甲酸的检出限为0.32 mg·L-1;相对标准偏差均在0.4%以下(n=7)。将方法应用于足君清酊剂和水杨酸苯甲酸松油搽剂2种药品的分析,获得满意结果,水杨酸和苯甲酸的加样回收率分别为99.5%~100.3%和99.3%~100.4%。 结论: 本方法简便,结果准确、可靠,重复性好,适用于上述2种药品的质量控制分析。
目的: 优化微波提取青蒿中青蒿素的最佳工艺条件,对比研究索氏法和微波法提取,测定青蒿中的青蒿素。 方法: 采用单因素和正交试验确定微波提取青蒿中青蒿素的最佳条件,用紫外分光光度法直接测定3种方法提取的青蒿素的含量。 结果: 单因素实验确定最佳提取条件为:温度40 ℃、微波功率500 W、料液比1∶ 40、微波提取时间120 s。微波法提取青蒿中的青蒿素优于索氏法。 结论: 微波提取法具有简便快捷、灵敏度高等特点。
目的: 检测不同生长时期温莪术中常量与微量元素变化规律,为药源的开发和利用提供依据。 方法: 采用微波消解,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)及原子吸收分光光度法(AAS)测定温莪术11种常量与微量元素,并用主成分投影方法对不同生长时期样品的金属代谢模式进行分析。 结果: 显示温莪术中Ca、Mg、Mn、Cu和Zn元素等元素含量较丰富,在考察的生长时期内温莪术中Cu积累量基本保持不变,但Ni、Fe积累量波动较大,此外莪术中还存在微量的元素Se。主成分分析表明,温莪术中金属物质代谢可以分为二类模式。 结论: 该法为探讨温莪术无机元素的积累关系及进一步研究温莪术元素与生长状态的关系提供了依据。
目的: 应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外光谱技术和化学计量学方法建立用于六味地黄丸快速定性分析的新方法。 方法: 利用偏最小二乘(PLS)和主成分分析(PCA)2种方法进行定性鉴别分析。 结果: 采用PLS法建立的六味地黄丸预测模型,通过预测值和六味地黄丸临界值进行对比实现了对六味地黄丸的准确鉴别;采用PCA法建立了六味地黄丸预测模型,经表格显示和区域判别均可对六味地黄丸验证集和阴性对照品准确鉴别。 结论: 利用偏最小二乘(PLS)法和主成分分析(PCA)法建立的两种模型均可对六味地黄丸进行有效准确地鉴别分析。
目的: 研究非索伪麻双层缓释片的制备方法,筛选出最佳处方制备工艺条件。 方法: 采用正交设计对缓释部分的处方进行优化,确定出最佳制备处方工艺,并对优化的试验结果进行了验证,同时考察了缓释部分体外的释放度效果。 结果: 速释层最佳处方为盐酸非索非那定60 g、乳糖60 g、磷酸氢钙30 g、微晶纤维素75 g、交联聚乙烯吡咯烷酮7.5 g,2%淀粉浆制软材,70 ℃干燥整粒,按干颗粒重量0.5%的硬脂酸镁混合均匀即得;缓释层最佳处方为盐酸伪麻黄碱120 g、山嵛酸甘油酯250 g、磷酸氢钙240 g、以10%乙基纤维素乙醇溶液100 g和1.2 g·mL-1聚乙二醇6000水溶液15 mL混合液制软材,50 ℃干燥整粒,加入干颗粒重量0.5%的硬脂酸镁混合均匀即得,双层压片制得1000片;所制备的样品采用溶出度测定第2法的装置,以水900 mL为溶剂,转速为每分钟100转,盐酸伪麻黄碱在0.5,2,4,8 h的体外累积释放度分别为24.87%,49.47%,65.09%,98.34%。 结论: 制备的非索伪麻双层缓释片的体外累积释放率好,工艺重现性好。
目的: 建立反相HPLC同时测定硝西泮原料及片剂中3种杂质的方法。 方法: 采用Venusil XBP C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以20 mmol·L-1的磷酸二氢钾水溶液-甲醇-四氢呋喃(40∶ 48∶ 12)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30 ℃;进样量10 μL。 结果: 硝西泮与各杂质峰均能良好的分离。杂质A、B、C分别在0.27~15.90 μg·mL-1,0.25~14.85 μg·mL-1,0.26~15.40 μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度成良好的线性关系;高、中、低3个浓度的平均回收率分别为101.2%(RSD为1.9%),99.8%(RSD为1.2%),101.3%(RSD为1.3%);最低检测限分别为0.27,0.25,0.26 ng。 结论: 该方法简便、灵敏,专属性好,可同时测定硝西泮原料和片剂中3种杂质的量。
目的: 建立5-单硝酸异山梨酯渗透泵片含量测定的高效液相色谱法。 方法: 采用Agela Venusil MP C18 (5 μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-水(20∶ 80)为流动相,流速为1.0 mL · min-1,检测波长为210 nm。 结果: 在49.60~148.80 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9996 (n=5);方法的平均回收率为99.1%,其RSD为0.42%;重复性试验的RSD为0.86% (n=9)。 结论: 该方法准确可靠,专属性强,能满足制剂质量控制的要求。
目的: 建立人参药材中21种有机氯类农药残留量的测定方法。 方法: 采用水-丙酮(1∶ 2)作为提取溶剂,再用正己烷萃取,以Florisil柱净化,采用GC-ECD,双柱法测定21种有机氯农药残留量。 结果: 21种有机氯在0.89~1690 μg·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限在0.001~2.23 μg·L-1之间,此方法3个水平的平均加样回收率(n=9)在85.4%~115.4%之间,RSD在11.3%~19.0%之间。 结论: 方法简便,可作为人参药材中有机氯农药残留的检验方法。
目的: 确定合理的胸腺肽注射剂降压物质检查限值,建立降压物质检查法。 方法: 采用猫血压法确定胸腺肽注射剂降压物质检查限值,并对不同厂家的胸腺肽注射剂进行考察。 结果: 胸腺肽注射剂降压物质检查限值确定为0.27 mg·kg-1较为合理。 结论: 胸腺肽注射剂按限值0.27 mg·kg-1进行降压物质检查结果安全可靠。
目的: 用高效液相色谱(HPLC)法与超高效液相色谱(UPLC)法对比测定千里香药材中九里香酮的含量。 方法: 分别建立了HPLC和UPLC测定千里香药材中九里香酮含量的方法。HPLC法为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶ 70)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长337 nm,柱温30 ℃;UPLC法为Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-水(23∶ 77)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长337 nm,柱温30 ℃。 结果: 2种方法所得含量测定结果一致。HPLC法和UPLC法加样回收率的RSD分别是1.8%和1.7%。 结论: HPLC和UPLC法测定千里香中九里香酮的含量,方法简便,结果准确可靠。UPLC较HPLC法更加简便迅速,既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度,又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗。UPLC法能够成功替代HPLC法,为千里香药材质量控制提供新的检测方法。
目的: 建立胆香鼻炎片质量标准。 方法: 采用显微法对鹅不食草进行鉴别,采用TLC对猪胆粉、广藿香、白芷、山银花进行鉴别;用HPLC法测定白芷中欧前胡素的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(60∶ 40),流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。 结果: 显微特征明显,TLC色谱斑点清晰;欧前胡素在0.0487 μg~0.5844 μg的范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.5%(RSD为2.1%)。 结论: 本法准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。
目的: 建立薄荷的指纹图谱分析方法,并比较了薄荷药材不同部位(茎、叶)的指纹图谱,评价薄荷药材质量,同时为双柏制剂质量控制提供参考。 方法: 采用HPLC法测定,色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱);检测波长为334 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为35 ℃。 结果: 12批薄荷共标示出24个共有峰。 结论: 所建立的方法准确可靠,重复性好,可为薄荷药材的质量控制提供依据。
目的: 采用高效液相色谱法,对酚麻美敏片中盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏和氢溴酸右美沙芬进行分离和含量测定。 方法: 采用ZORBAX300-SCX柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(55∶ 45),流速:1.0 mL·min-1,检测波长263 nm,柱温:28 ℃。 结果: 盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏和氢溴酸右美沙芬浓度分别在0.06~0.6 mg·mL-1 (r=0.9992),0.04~0.4 mg·mL-1(r=0.9998)和0.032~0.32 mg·mL-1(r=0.9992)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为94.2%~102.2%,95.3%~101.1%和98.5%~102.2%。 结论: 本法快速、简便,重复性好。
目的: 建立奈拉滨注射液含量及有关物质的HPLC检测方法。 方法: 采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-乙腈(95∶ 5),流速1.0 mL·min-1,检测波长为249 nm。 结果: 奈拉滨与其相邻杂质峰能完全分离,奈拉滨在0.415~4.155 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为99.8%,99.9%,100%。 结论: 本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。
目的: 建立了HPLC法测定醋酸氢化可的松眼膏的含量及醋酸氢化可的松注射液有关物质的分析方法。 方法: 采用Agilent HC C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱,以乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温40 ℃。 结果: 醋酸氢化可的松在0.506~202.4 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,线性方程为A=40.3C+2.68(r=0.99999);醋酸氢化可的松的检测限为10.1 ng,定量限为30.1 ng;醋酸氢化可的松眼膏的平均回收率为100.4%,RSD=0.29%(n=9)。 结论: 该方法快速、简便、准确、灵敏、重复性好,并能有效地控制药品质量。
目的: 建立高效液相色谱法测定6种水溶性复合维生素注射液中维生素B1有关物质。 方法: 采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.005 mol·L-1己烷磺酸钠-磷酸 (6∶ 94∶ 0.1)为流动相A,乙腈-0.005 mol·L-1己烷磺酸钠-磷酸 (88∶ 12∶ 0.1)为流动相B,流速:1.0 mL·min-1;检测波长:248 nm;柱温:40 ℃。 结果: 该方法有效地分离了复合维生素BC注射液中维生素B1的主要有关物质,杂质检出率高。 结论: 该方法准确可靠,专属性好,可用于复合维生素BC注射液中维生素B1的质量控制。
目的: 对国产异丙托溴铵气雾剂装置相关的质量进行考察和评价。 方法: 按照国家药品标准WS-10001-(HD-1459)-2003、BP2009及中国药典2005年版附录的方法,对国产样品与装置相关的项目如泄漏率、每瓶总揿次、每揿主药含量和雾滴分布进行了考察,并和进口产品质量做对比。 结果: 国产气雾剂存在室温泄漏率高、喷出揿次不足以及每揿喷出的量少及不均匀等问题,和原研厂的产品质量相比有较大差距。 结论: 国内气雾剂包材的质量亟待提高,另外建议修订现行国家标准,以使国产样品质量更加可控。
目的: 建立中成药、保健食品中非法添加的36种解热镇痛、抗炎化学成分的快速测定方法。 方法: 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以SunfireTM C18(2.1 mm×100 mm,5.0 μm)为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸(75∶25),电喷雾电离(ESI) 、多反应监测(MRM) 扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的36种化学成分进行快速定性定量分析。 结果: 建立了快速分离检测中成药、保健食品中36种非法添加成分的测定方法,检测限低于20 ng。 结论: 该方法专属性强、灵敏度高,适用于解热镇痛、抗炎类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。
目的: 利用竹炭(Bamboo Charcoal,BC)与石墨、甲基硅油直接混合制备竹炭修饰电极(BC/CPE),研究多巴胺(Dopamine,DA)在BC/CPE上的电化学行为和动力学性质。 方法: 线性扫描伏安法(SLV)、循环伏安法(CV)、电位阶跃计时库仑法(CC)和计时电流法(CA)。 结果: DA在 BC/CPE上的峰电位差ΔEp较在CPE上小102 mV,测得DA的的电荷转移系数α为0.58,扩散系数D为4.1×10-5 cm2·s-1,反应速率常数kf为4.7×10-3 cm·s-1。氧化峰电流与DA浓度在1.00×10-7~1.00×10-4mol·L-1范围内分两段呈线性响应,检出限为1.00×10-7 mol·L-1。 结论: BC/CPE对 DA的电化学氧化还原过程产生促进作用,该方法可用于多巴胺注射液中DA含量的测定。
目的: 建立人血浆中罗红霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。 方法: 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,反相液相色谱分离后进行质谱分析,采用选择反应监测模式(SRM)进行检测,罗红霉素和内标物克拉霉素的检测离子对分别为m/z 837.5→679.5和m/z 748.5→158.1。 结果: 罗红霉素在10~1,000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),最低定量限(LLOQ)为10 ng·mL-1。在人血浆基质中,高、中、低浓度及LLOQ (800,400,30和10 ng·mL-1)4个添加水平下,罗红霉素的平均提取回收率为96.7%,日内及日间相对标准偏差分别为 ≤4.5%和 ≤8.2%。稳定性试验表明血浆样品室温下放置24 h或处理后放置12 h、-80 ℃放置3周及-80 ℃冻融3次对测定结果无影响。6份来自于不同受试者的血浆基质效应研究证实,该样品预处理方法对血浆中罗红霉素的测定无影响。 结论: 该方法样品处理简单、灵敏、特异性高,为罗红霉素临床药代动力学等研究提供了简捷、准确的分析测定方法。
目的: 建立测定吉法酯片含量的分析方法。 方法: 高效液相色谱-蒸发光散射检测 (HPLC-ELSD) 法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈 (55∶ 45),流速1.0 mL·min-1,柱温:30 ℃,蒸发光检测器(以空气为载气,流速2 L·min-1,漂移管温度70 ℃)检测。 结果: 吉法酯质量线性范围0.416~2.080 μg,r=0.9996;平均回收率为99.8%(n=9),检出限(S/N=3)为8.32 ng。6个批次吉法酯片含量为11.53%~11.63%。 结论: 该法操作简便,灵敏度高,重复性好,是吉法酯片含量测定的有效方法。
目的: 研究大环内酯类抗生素热稳定性,建立热降解动力学方程。 方法: 用热重分析仪测定药物的热解曲线,用Ozawa法和多元线性回归法确定热分解函数。 结果: 根据TG-DTG热解曲线分析红霉素、阿奇霉素、罗红霉素、克拉霉素4种大环内酯类药物的热分解过程并求出其热解动力学参数活化能E、反应级数n和指前因子A、催化常数k。 结论: 4种药物的热分解机理相近,为自催化简单反应(Cn型),从活化能判断热稳定性顺序为阿奇霉素<红霉素≈罗红霉素<克拉霉素。
目的: 建立测定"红牛"饮料中非法添加的盐酸可卡因的含量的超高压液相色谱-质谱联用方法。 方法: 选用ACQUITYUPLCRBEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以甲醇-醋酸铵溶液(取醋酸铵1.5 g、甲酸1 mL,用水1000 mL制得)(30∶ 70,v/v)为流动相,流速为0.2 mL·min-1,检测波长为233 nm。样品经固相萃取柱进行富集,再洗脱及定容处理后进样,柱温:室温,进样量:10 μL。选用Waters Qattro microTM API型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)及子离子扫描(Daughter scan)方式进行检测。 结果: 盐酸可卡因浓度在2.16~5408 ng·mL-1范围,其浓度与定量离子对的峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,检测限为0.216 ng·mL-1。精密度RSD为1.4%(n=6),回收率为98.9%(RSD=1.1%,n=9),稳定性好。 结论: 建立的UPLC-MS/MS方法灵敏度高,回收率及重现性好,可检出相当于每升"红牛"饮料中10.8 ng盐酸可卡因。
目的: 建立多维元素类药物中10种元素的分析方法。 方法: 样品经微波消解,优选仪器测定条件,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定10种元素。 结果: 10种元素线性关系良好(r为0.9999~1.0000),相对标准偏差为2.0%~6.5%,加标回收率为95.0%~103.7%。与现行标准方法比较,结果一致。 结论: 该法简便快速、灵敏、可靠,可较好地应用于多维元素类药物的元素测定。
目的: 采用近红外方法建立了5种复方抗感冒药的定性分析模型。 方法: 应用26批样品(含4批假药)对模型进行了验证。 结果: 结果与实验室法定检验方法一致。将模型用于固原市药品检测车上,在1个月内共筛查了170批感冒药并发现1批假药。 结论: 该方法可以快速、准确的用于本地区市售感冒药的现场筛查。
目的: 建立HPLC-ELSD法测定泽桂癃爽片中熊果酸的含量。 方法: 色谱柱:Kromasil C18(150 mm×4.6 mm 5 μm);流动相:乙腈-甲醇-水(0.5%醋酸铵)=(64∶ 20∶ 16);流速:1 mL·min-1; ELSD-2000检测器;漂移管温度:76 ℃;气体:氮气,流量2.0 L·min-1。 结果: 熊果酸在0.26~1.30 μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。平均回收率为:98.0%;RSD为:0.4%(n=5)。 结论: 本法快速,简便,准确,重复性良好。
人乳头瘤病毒基因分型检测对子宫颈病变的早期发现、宫颈细胞学异常的评估和管理,病程的进展,高度宫颈上皮内瘤变治疗后的随访,以及人群的流行病学状态和病毒疫苗的研制有重要意义.目前国内外对人乳头瘤病毒进行基因分型的方法主要集中在以靶序列扩增为基础的检测和以信号放大为基础的检测技术两方面,本文就这两方面的检测技术加以叙述。
中药制剂中非法添加化学药物严重危害患者健康。传统的鉴别方法如化学鉴别、薄层色谱等存在主观性较强的缺点,而随着科学技术的发展,针对中药制剂非法添加化学药物的检测技术也在不断发展。本文综述了近年来液相色谱-质谱联用技术在中药制剂中非法添加化学药物的研究进展,该技术具有科学、客观、快速、准确的特点。
目的: 建立同时测定板蓝根颗粒中4种核苷类成分含量的快速液相色谱方法。 方法: 色谱柱:Agilent Zorbox SB C18(4.6×50 mm,1.8 μm),流动相:水(A)-甲醇(B)线性梯度洗脱 ,流速:0.6 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长:254 nm。 结果: 尿苷的线性范围为2.164~86.56 μg,r=0.9997;鸟苷的线性范围为2.49~99.6 μg,r=0.9999;表告依春的线性范围为3.696~147.84 μg,r=0.9999;腺苷的线性范围为2.476~99.040 μg,r=0.9999。尿苷、鸟苷、表告伊春及腺苷平均回收率分别为为95.9%,99.9%,101.0%,99.8%,平均RSD分别为0.8%,1.8%,1.3%,0.8%(n=6)。5家企业的的板蓝根颗粒中核苷类成分的含量存在差异。 结论: 该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠。
目的: 建立舒血宁注射液中6种黄酮醇苷的UPLC含量测定方法。 方法: 采用UPLC-UV法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为0.6 mL·min-1。 结果: 6种黄酮醇苷在文中所述进样量的范围内线性良好,加样回收率分别为100.6% (RSD=1.89%,n=9),98.42% (RSD=1.9%,n=9),100.4% (RSD=1.8%,n=9),101.8% (RSD=1.6%,n=9),100.4% (RSD=1.17%,n=9),100.7% (RSD=1.85%,n=9)。 结论: 本方法简便准确,结果可靠,灵敏度高,重现性好,可用于舒血宁注射液的质量控制。
目的: 比较国内不同药厂盐酸环丙沙星片剂和胶囊的溶出情况。 方法: 采用中国药典2005年版所述方法,测定了不同厂家盐酸环丙沙星片和胶囊在0.1 mol·L-1盐酸溶液中的溶出曲线并采用相似因子法分析结果。同时考察了制剂在pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和水3种溶出介质中的体外溶出行为。 结果: 片剂呈现5种溶出过程,胶囊呈现4种溶出过程,制剂在不同溶出介质中溶出行为不同。 结论: 不同厂家生产的制剂质量存在差异,国产药品的质量有待提高。
目的: 建立了高效液相色谱(HPLC)法检查柳氮磺吡啶原料药有关物质检查的方法。 方法: 用C18硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),采用梯度洗脱程序,以无水乙酸钠2.5 g和磷酸二氢钠1.13 g,溶于900 mL水中,用醋酸调pH为4.9,定容至1000 mL 为流动相A,另取流动相A-甲醇(1∶ 4)为流动相B,检测波长320 nm,流速1.0 mL·mim-1。 结果: 柳氮磺吡啶线性关系良好,可用于其有关物质总杂质的检测。 方法: 同时建立了高效液相色谱法对其磺胺吡啶和水杨酸进行了检查,以流动相A-流动相B(71∶ 29)为流动相,调节pH为4.4,检测波长300 nm。 结果: 磺胺吡啶和水杨酸线性关系良好,可用于柳氮磺吡啶原料杂质的检查。 结论: 方法简便、快速、准确可靠,为柳氮磺吡啶原料药质量控制提供了新的测定方法。
目的: 对地西泮片有关物质进行考察,并由此提出对固体口服制剂的有关物质控制的一些看法。 方法: 采用HPLC法,VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),4种流动相系统,检测波长为254 nm。 结果: 11批样品的有关物质总量均小于0.3%,未超过中国药典2005年版对地西泮原料药的有关物质控制要求。 结论: 通过控制原料药中有关物质的含量以及对生产过程的GMP控制,可以不再对地西泮片剂进行有关物质检测。
目的: 建立高效液相色谱法测定药用辅料苋菜红的含量。 方法: 采用安捷伦C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(15∶ 85)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为218 nm;柱温为35 ℃。 结果: 苋菜红线性范围为5.82~116.42 μg·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为100.0%,RSD=0.23%。 结论: 改进后的方法简单、准确,能控制该制剂的质量。
目的: 分别采用液质联用技术建立大活络丸和同仁大活络丸中贵毒药味检测方法和非法掺加镇痛、消炎类化学药品的专属性方法。 方法: 采用Agilent液相色谱-离子阱质谱联用仪,以Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱为固定相,以0.5%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,测定48种镇痛类化合物;以相同色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,测定3味贵毒药味;质谱检测器采用ESI电离源,以正负离子切换自动扫描模式进行检测;供试品采用甲醇超声提取。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,分别对样品中非法掺加的化学药品和细辛、牛黄、血竭三味贵毒药味进行定性鉴别。 结果: 在229批供试品中,均检出麻黄碱,41批检出猪去氧胆酸,71批检出龙血素B。 结论: 该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道,为客观评价大活络丸和同仁大活络丸质量提供有力依据。
