目的: 制备黄芩素分子印迹整体柱并研究其特异识别能力。 方法: 以黄芩素分子为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,DMF和十二醇为混合致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用原位聚合法合成黄芩素分子印迹整体柱,并考察了印迹整体柱在不同有机相中对黄芩素与汉黄芩素的识别能力,以及流速、柱温对保留因子与分离因子的影响。 结果: 模板分子与功能单体之间的比例以1∶ 6为最佳,得到的分子印迹整体柱对模板分子具有特异的识别能力,黄芩素和其结构类似物汉黄芩素达到较好的分离。 结论: 合成的印迹整体柱对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以用做黄芩素的分离材料。
目的: 建立林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。 方法: 采用毛细管气相色谱法,甲酯化后同时测定林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度200 ℃,保持2 min,以4 ℃·min-1升至230 ℃,维持8 min;进样口温度:260 ℃;检测器温度:280 ℃;流速:0.3 mL·min-1;分流比为20∶ 1;进样体积为1 μL。 结果: 肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯浓度分别在0.015~0.152 mg·mL-1(r=0.9994),0.106~1.056 mg·mL-1(r=0.9993),0.020~0.203 mg·mL-1(r=0.9991),0.133~1.332 mg·mL-1(r=0.9995),0.055~0.545 mg·mL-1(r=0.9992)范围内有良好的线性关系(n=6);方法回收率(n=9)分别为97.4%,97.6%,97.9%,97.4%,96.0%。 结论: 本法简单、准确,重复性好,可作为测定林蛙卵中5种脂肪酸含量的方法,为进一步开发林蛙的药用资源提供依据。
目的: 建立大鼠灌胃银杏叶提取物后血浆中黄酮类成分的灵敏分析方法,并进行药代动力学研究。 方法: 血浆样品经葡萄糖醛酸苷水解酶水解后,采用高效液相色谱分离及电化学检测,同时分析大鼠血浆样品中槲皮素、异鼠李素和山柰酚。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C8(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-异丙醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠-磷酸,pH=2)(15︰15︰70),流速0.8 mL·min-1,检测电压为200 mV,柱温30 ℃。 结果: 槲皮素、异鼠李素和山柰酚与其他内源性和药源性成分达到良好分离;最低检测浓度达到0.5 ng·mL-1;平均提取回收率分别为88.7%,86.2%,87.0%;准确度在92.7%~105.3%之间,日内精密度RSD小于6.6%,日间精密度RSD小于14.1%,样品分析时间为20 min。大鼠灌胃给予银杏叶提取物10 mg·kg-1后,酶水解血浆中槲皮素、异鼠李素和山柰酚的半衰期分别为(3.53 ±1.88) h,(6.94 ±4.05) h,(3.97 ±2.30) h;3个黄酮类成分在大鼠血浆中都显示明显的二次达峰现象。 结论: 建立的检测方法能灵敏、特异、准确,可用于银杏叶提取物灌胃给药后黄酮类成分的药代动力学研究。
目的: 建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为pH 7.5的0.2 mol·L-1磷酸氢二钠及磷酸二氢钠缓冲液 (A)–甲醇(B),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。 结果: 苦木注射液中3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为0.0380~0.7600 μg(r=0.9999),0.0450~0.9000 μg(r=0.9999),0.0287~0.574 μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为99.3%,101.4%,101.8%。 结论: 该方法操作简单,重复性好,为评价和监控苦木注射液的质量提供可靠的方法。
目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定二至丸中红景天苷、女贞子苷和蟛蜞菊内酯的含量。 方法: 采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长220 nm。 结果: 红景天苷、女贞子苷、蟛蜞菊内酯进样浓度分别在2.2~88.0 μg·mL-1(r=0.9995),9.9~396.0 μg·mL-1(r=0.9998),0.5~20.1 μg·mL-1(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为97.5%,98.0%,97.8%,RSD均小于3%。 结论: 所建立的方法简便、快速、准确,重复性好,可用于二至丸的质量控制。
目的: 建立RP-HPLC法同时测定加味五子衍宗方汤剂中绿原酸、金丝桃苷、淫羊藿苷的含量。 方法: 采用Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25 ℃,以0.1%甲酸溶液(A)-含0.1%甲酸的甲醇(B)为流动相,线性梯度洗脱,流速 1.0 mL·min-1,程序检测波长为326 nm(0~17 min,检测绿原酸)和350 nm(17.01~60 min,检测金丝桃苷、淫羊藿苷)。 结果: 在58 min内加味五子衍宗方汤剂中绿原酸、金丝桃苷、淫羊藿苷分离良好;依次在1.75~112 μg·mL-1(r=0.9999),1.69~108 μg·mL-1(r=0.9999),2.5~160 μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)依次为101.9%,98.9%,99.3%。 结论: 本方法简便、可靠,重复性好,适用于测定加味五子衍宗方汤剂中绿原酸、金丝桃苷、淫羊藿苷的含量。
目的: 采用反相高效液相色谱法测定瓜馥木药材中瓜馥木碱甲和duguevanine的含量。 方法: 使用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾溶液(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,检测波长300 nm。 结果: 瓜馥木碱甲、duguevanine进样量分别在0.019~0.372 μg和0.009~0.184 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;瓜馥木碱甲及duguevanine的平均回收率(n=6)分别为98.8%和99.1%,RSD分别为1.6%和1.9%。 结论: 本法简便、准确,重复性好,可为瓜馥木药材的质量控制提供实验依据。
目的: 建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。 方法: 采用Grace Brava C18-BDS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,二极管 阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100 ℃,载气流速为2.9 L·min-1,柱温为25 ℃,。 结果: 斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0 μg·mL-1(r=0.9996),49.50~900.0 μg·mL-1(r=0.9998),20.36~407.2 μg·mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。 结论: 该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。
目的: 建立用高效液相色谱法测定灯盏花素注射液中野黄芩苷含量及其有关物质。 方法: 采用Agilent TC C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(用磷酸调节pH 3.0)(32∶ 68)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长335 nm。 结果: 主峰和相邻杂质峰能较好地分离;野黄芩苷浓度在26.02~312.24 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9994,n=5);最低检出量为2 ng;灯盏花素注射液中的主要有关物质为灯盏花甲素。 结论: 本法专属准确,可用于灯盏花素注射液的质量控制。
目的: 建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的超快速液相色谱(UFLC)含量测定方法,完善母丁香药材的质量标准。 方法: 采用Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm×75 mm,2.2 μm),柱温50 ℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(60∶ 40),流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm。 结果: 丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮进样量分别在9.98~79.84 μg和17.08~136.64 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)分别为99.57%和98.68%。 结论: 母丁香药材的UFLC含量测定法快速、准确、简便、可靠,是一种值得推广的中药质量评价方法。
目的: 从成分差异性角度分析炮制前后萸黄连饮片中多种有效成分的含量变化,初步探讨萸黄连饮片"以热制寒"的药性差异性的物质基础。 方法: 采用HPLC-DAD法检测并比较黄连饮片和萸黄连饮片中原小檗碱型生物碱类成分及含量,以及吴茱萸饮片、炮制辅料吴茱萸汁、萸黄连饮片中酚酸类、苦味素类和生物碱类组分中代表性成分及含量,阐述萸黄连饮片"反制"前后药性相关物质基础差异性。 结果: 黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.62,16.12,46.90,11.40 mg·g-1;萸黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.74,16.53,46.66,11.36 mg·g-1;吴茱萸饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为10.56,21.56,3.54,3.12 mg·g-1;炮制辅料吴茱萸汁中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为6.64,8.23,0.41,0.38 mg·g-1;萸黄连饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为3.37,1.49,0.12,0.12 mg·g-1。 结论: 炮制后萸黄连饮片中黄连饮片本身所含的生物碱类成分无显著变化,增加了炮制辅料吴茱萸汁含有的多种成分;吴茱萸汁含有的酚酸类、苦味素类和吴茱萸中生物碱类等成分可能是萸黄连饮片"反制"的药性物质基础。
目的: 利用高速逆流色谱法对酸枣仁黄酮类成分进行分离研究。 方法: 以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶ 2∶ 5)为溶剂系统,流动相的流速为1.0 mL·min-1,主机转速为1500 r·min-1,检测波长360 nm,对酸枣仁中黄酮类化合物进行分离;利用HPLC法测定化合物的纯度;利用ESI-MS及参照文献确定了化合物的结构。 结果: 首次从酸枣仁粗提物中分离得到:酸枣仁黄酮碳苷、6-芥子酰酸枣仁黄酮碳苷及6-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷,应用HPLC检测,纯度均在90%以上。 结论: 利用高速逆流色谱法分离酸枣仁中黄酮类化合物,快速,简单,重复性好,分离样品纯度高。
目的: 建立反相高效液相色谱法测定人血清中维生素C含量。 方法: 采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(88∶ 12,pH 3.0),流速0.8 mL·min-1,检测波长243 nm,进样量20 μL,外标法定量。 结果: 维生素C与人血清中其他成分分离良好。维生素C浓度在0.5~15.0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。高、中、低3个浓度的日内RSD分别为0.5%,5.0%,2.1%;日间RSD分别为5.0%,6.5%,4.8%;平均回收率分别为93%,88%,84%。 结论: 采用反相高效液相色谱法测定人血清中维生素C的含量,样品处理简便,结果准确可靠。该方法可用于大量血清样品中维生素C的含量测定。
目的: 表征2种呫吨酮类化合物(1-hydroxy-7-methoxyxanthone,HM;dehydrocycloguanandin,DC)与人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)的键合作用。 方法: 在模拟生理条件下,应用计算机模拟技术,并结合荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究药物与蛋白的相互作用。 结果: 分子模拟显示了DC及HM与HSA的键合区域和键合模式,表明维持药物与蛋白质的相互作用力主要是疏水作用,兼有位于不同氨基酸残基的氢键。荧光光谱实验结果表明:这2种呫吨酮类化合物对HSA的荧光在一定的浓度范围内都有猝灭作用,猝灭方式均为静态猝灭。紫外光谱图表明它们对蛋白微环境有影响。根据荧光滴定数据,求出了不同温度下(296,303,310 K)反应的结合常数及反应热力学参数。通过竞争实验确定了这2种药物在蛋白上的不同结合位点。 结论: 在分子水平上揭示了这2种呫吨酮类化合物与HSA有不同的、较强的键合作用。
目的: 研究巴斯德毕赤酵母(Pichia pastoris)表达重组人微小纤溶酶原(rh-mPlg)的放大工艺。 方法: 分别采用1 L摇瓶、7.5 L发酵罐对Pichia pastoris工程菌rh-MPLG/GS115进行高密度培养、甲醇诱导表达。摇瓶培液经2步纯化:SP-Sepharose FF、Superdex 75;发酵罐培液经3步纯化:超滤、Sephacryl S-100、Q-Sepharose FF,活性组分透析后冷冻干燥。以组织型纤溶酶原激活剂(t-PA)激活rh-mPlg,纤维蛋白平板测定其纤维蛋白溶解活性,计算并比较2种制备方法所获rh-mPlg比活性及得率。 结果: 采用1 L摇瓶和7.5 L发酵罐发酵可分别获得34 mg·L-1培液、210 mg·L-1培液的得率,经纯化后rh-mPlg纯度分别为95%和97%,比活性分别为20.6和23.0 U·mg-1。 结论: 以发酵罐生产rh-mPlg,可显著提高其产量,且比活性与摇瓶表达相近,验证了放大生产的可行性。
目的: 研究全蝎(Scorpio)蛋白药效组分对HepG2细胞的体外抑制作用,为建立全蝎质量生物效应评价方法和标准奠定基础。 方法: 采用改良MTT法、流式细胞法研究全蝎蛋白药效组分对HepG2细胞毒和细胞周期抑制的作用。 结果: 抑制癌细胞生长的浓度大于或等于37 mg·mL-1,抑制率与浓度呈正比,相关系数为0.9157,IC50为244 mg·mL-1,显效时间0~48 h;全蝎蛋白药效组分浓度大于或等于9.25 mg·mL-1时,能显著提高HepG2细胞的凋亡率。 结论: 全蝎蛋白药效组分具有促进HepG2细胞凋亡、抑制增殖的作用,其生物效应指标为9.25~175 mg·mL-1,可作为全蝎质量生物效应评价指标之一。
目的: 采用红外光谱研究曲克芦丁对牛血清白蛋白溶液二级结构的影响。 方法: 利用红外差谱( +药物溶液]- )来研究反应前后蛋白质酰胺带的变化。 结果: 蛋白质与药物作用后蛋白质分子发生了由螺旋结构向折叠结构的转变。结合蛋白质酰胺Ⅰ带的拟合结果对酰胺Ⅲ带各二级结构的谱峰进行了初步指认:1330~1290 cm-1为α-螺旋;1290~1270 cm-1为β-转角;1270~1250 cm-1为无规则卷曲;1250~1220 cm-1为β-折叠。 结论: 运用红外光谱的方法研究曲克芦丁和蛋白质的相互作用,为研究其他蛋白质与中药有效成分的相互作用提供一种新的实验方法。
目的: 使用人乳头瘤病毒(HPV)L1基因分型质控品对荧光PCR法人乳头瘤病毒核酸检测试剂盒进行评价。 方法: 以中国药品生物制品检定所体外诊断试剂与培养基室建立的含有30种不同型别HPV基因分型质控品盘为样本,按照各个试剂盒的要求进行检测。 结果: 使用含有30种不同型别HPV基因分型质控品盘为模板进行试剂盒评价时,A试剂检测有23种型别检测结果符合,7种型别不符合,HPV 59型漏检,HPV 53,54,61,66,72,81型有交叉现象。B试剂检测有29种型别检测结果符合,1种型别不符合,HPV 58型漏检。C试剂检测有26种型别检测结果符合,4种型别不符合,HPV 43,66,81,CP 8304型有交叉现象。D试剂有29种型别检测结果符合,1种型别不符合,HPV 68型漏检。对照检测E试剂30种型别的检测结果全部符合。4家公司的试剂基本能正确区分质控品中HPV基因型,但有部分的HPV基因型有漏检现象和交叉反应。对照试剂无漏检交叉现象。 结论: 含有30种不同型别的HPV-L1基因分型质控品能准确地评价4家公司的HPV核酸检测试剂盒(荧光PCR法)和高危型人乳头瘤病毒DNA检测试剂盒(酶切信号放大法)的性能;在HPV核酸检测试剂盒(荧光PCR法)的研发中应在通过质控盘的考核情况下加大临床样本的验证,从而对其产品进行进一步的验证和考核。
目的: 为脑蛋白水解物注射液活性检测方法的建立提供依据。方法: 采用PC12细胞过氧化氢损伤修复法和钙蛋白酶抑制法对脑蛋白水解物注射液的活性进行检测。结果: 2种方法均可检测出样品的活性。结论: 2种方法各有优缺点,尚需进一步验证。
目的: 进一步验证藻蓝色素(phycocyanobilin,PCB)的抗氧化作用,并研究藻蓝色素与牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)之间的相互结合反应。 方法: 通过1,1-二苯基-2-苦基肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)清除法验证PCB的抗氧化作用。用荧光光谱法、分光光度法研究了PCB与BSA的相互结合反应。 结果: PCB对DPPH自由基的清除作用呈现一定的量效关系。随着PCB浓度的增加,BSA的荧光强度有规律地降低且呈良好的线性关系。 结论: 抗氧化活性PCB能够有效地淬灭BSA的内源荧光,该猝灭作用属于静态荧光猝灭作用,反应的结合常数K=1.22×106 L· mol-1,结合位点数n=1.14,与PCB的结合基本不会引起BSA的构象变化。
目的: 采用自身降解物质作为定量指标,表征碳青霉烯类药物的降解程度,用以考察此类药物的稳定性和指针性杂质共性。 方法: 以美罗培南、亚胺培南和比阿培南为例,进行加速稳定性试验,寻找具有代表性的指针性杂质,并考察药物自身降解程度与指针性杂质之间的量值关系,用以作为稳定性表征指标。 结果: HPLC法分析得到的美罗培南、亚胺培南和比阿培南主成分含量降低1.0%时的警戒线分别为:187,261,84。通过LC-MS确证指针性杂质结构为开环水解物。 结论: 通过对碳青霉烯类药物稳定性考察,依据指针性杂质表征降解程度。
目的: 建立一种快速鉴别雷帕霉素及其类似物的方法。 方法: 采用电喷雾离子化源(ESI源);极性检出模式为负模式(MS-),毛细管电压4 kV;干燥气(N2)流速5.98 L·min-1;干燥气温度300 ℃;雾化气压力137.93 kPa。 结果: 对雷帕霉素及其类似物的裂解途径进行分析归纳,在电喷雾离子化多级质谱条件下,它们的开环裂解主要发生在C27-C28,产生相应的特征碎片离子峰。 结论: 本法简便、灵敏,可应用于雷帕霉素及类似物的快速鉴别。
目的: 建立TM208含量及有关物质的RP-HPLC方法。 方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为水-甲醇(25∶ 75),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。 结果: TM208与其他物质分离良好,线性范围为1.0~200 μg·mL-1(r=0.9997),日内、日间精密度RSD均在5%以下,平均回收率为100.2%,检测限为50 ng·mL-1。 结论: 该方法快速、准确、灵敏。
目的: 建立川芎中川芎嗪的含量测定方法,并测定川产道地药材川芎中川芎嗪的含量。 方法: 采用高效液相色谱法测定川芎中川芎嗪的含量。色谱柱:Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-20 mmol·L-1醋酸铵水溶液(pH 9.5)(68∶ 7∶ 425);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:280 nm;柱温:35 ℃。 结果: 川产道地药材川芎中川芎嗪含量甚微,大多数药材含量低于检测限0.10 μg·g-1而未检出。 结论: 川芎嗪为川芎中主要有效成分是一个认识误区,本方法测定结果可靠,为进一步科学认识川芎药效成分提供参考。
目的: 建立再造丸的定性定量方法。 方法: 采用TLC法对方中的人工牛黄、大黄、当归和川芎、麻黄进行定性鉴别;采用TLC法对乌头碱的限量进行检查;采用HPLC法测定再造丸中天麻的活性成分天麻素的含量:使用岛津Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐溶液(含磷酸氢二钠和磷酸二氢钾各0.1 mol·L-1)-水(0.5∶ 3∶ 96.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长221 nm,柱温30 ℃。 结果: TLC色谱中可检出人工牛黄、大黄、当归和川芎、麻黄;天麻素进样量在0.0428~1.284 μg范围内,线性关系良好,平均回收率为95.5%(RSD=1.2%,n=6)。 结论: 该法准确,重复性好,可用于再造丸质量控制。
目的: 运用GC-MS结合主成分分析(PCA)技术对川白芷与杭白芷挥发油成分进行比较分析。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取川白芷和杭白芷挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索对其挥发油进行分离鉴定,并结合PCA技术对结果进行验证。 结果: 共鉴定出川白芷和杭白芷中122个挥发油成分,其中有57个共有成分,两者所含的挥发油在组分和含量上存在一定的差异,PCA分析亦进一步验证了其异同。 结论: 川白芷与杭白芷挥发油含有大量共有成分,但在组分和含量上存在一定的差异,本研究为川白芷与杭白芷药材的鉴别及质量控制提供了重要依据。
目的: 建立复方土茯苓颗粒的定性定量方法。 方法: 采用TLC法对方中君药土茯苓、臣药牛膝进行定性鉴别;采用HPLC法测定方中牛膝的蜕皮甾酮,色谱柱为Agilent TC-18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长243 nm。 结果: 在TLC色谱中可检出土茯苓、牛膝;在HPLC色谱中,蜕皮甾酮可与其他成分分离,且在0.176~1.232 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7),平均回收率为93.94%(RSD=1.1%,n=6)。 结论: 所建立的方法对方中的药材可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于复方土茯苓颗粒的质量控制。
目的: 研究分析不同生长期独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯含量。 方法: 采用HPLC反相色谱柱Waters Symmetry C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),梯度洗脱 90);10~30 min,乙腈-水(18∶ 82)],流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温25 ℃。 结果: 不同生长期的独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的总含量有明显差异,从6月份到9月份呈近似于正态分布的趋势,以7月中旬到8月初期间的含量为最高。 结论: 本方法结果准确,重现性好,易于操作,可用于不同生长期独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量研究。
目的: 建立短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量测定方法,并对其块根和须根中短葶山麦冬皂苷C的含量进行了测定。 方法: 采用HPLC-ELSD法,使用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0~15 min,乙腈20%→30%;15~16 min,乙腈30%→48%;16~40 min,乙腈48%),流速1 mL·min-1,柱温30 ℃,漂移管温度105 ℃,氮气流速2.4 L·min-1。 结果: 短葶山麦冬皂苷C进样量在1.04~8.34 μg范围内线性良好(r=0.9998);平均回收率(n=6)为95.8%;RSD为1.5%。 结论: 本方法简便,准确,可用于短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的定量分析。须根中的短葶山麦冬皂苷C含量明显高于块根。
目的: 建立在线浓缩富集石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中硒的方法。 方法: 利用Thermo Elemental Solaar M5原子吸收光谱仪的石墨炉升温工作程序,在一个分析测定程序周期内进行5次进样与干燥,在线浓缩富集5次后再进行灰化、原子化过程测定吸光度。硒空心阴极灯电流5.0 mA,测定波长196.0 nm,光谱通带宽度为0.5 nm。 结果: 在选定的实验条件下,0~25 μg·L-1之间硒有较好的线性关系,相关系数为0.9981,检出限为1.38×10-11g(n=11),15 μg·L-1的硒标准溶液平行进样测定13次,所得硒吸光度的RSD为4.4%(n=13),加标回收率在94.8%~106%之间。 结论: 本法测定硒的精密度好,准确度高,本法可应用于实际饮用水水样中痕量硒的测定。
目的: 建立免化学试剂离子色谱法(RFIC)快速检查纯化水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐4种阴离子。 方法: 采用ICS-3000 型离子色谱仪,AS18色谱柱,以23 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1。 结果: 4种阴离子的线性范围分别为:Cl-:0.05~5.0 mg·L-1;SO2-4:0.1~10.0 mg·L-1;NO-2:0.01~1.0 mg·L-1;NO-3:0.02~2.0 mg·L-1;r值均大于0.9990。检出限分别为Cl-:0.005 mg·L-1;SO2-4:0.01 mg·L-1;NO-2:0.005 mg·L-1;NO-3:0.01 mg·L-1。 在0.05 mg·L-1浓度下进行精密度试验,RSD均小于3%(n=6)。加样回收率为97.4%~104.3%。 结论: 该方法操作简便、快速、准确,免化学试剂,可以代替药典法来检查纯化水中的4种阴离子。
目的: 研究盐酸艾司洛尔注射液中杂质的结构和产生的原因。 方法: 采用制备高效液相色谱方法制备分离盐酸艾司洛尔注射液的杂质并采用IR、MS、1H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定;合成制备了此杂质并进行结构确证。 结果: 该杂质为4-｛ ]丙氧基｝苯丙酸盐酸盐,为盐酸艾司洛尔注射液在储藏过程的降解产物。 结论: 本研究可为盐酸艾司洛尔注射液质量评价提供依据。
目的: 研究泽泻特征图谱保留时间在不同实验室之间的重现性。 方法: 采用已建立的泽泻高效液相色谱特征图谱条件在不同仪器及不同色谱柱上测定极性不同的化合物,以它们在不同色谱仪(或柱)上的保留时间进行线性回归,并用得到的线性方程对泽泻特征图谱中峰面积大于总峰面积4%的色谱峰的保留时间进行校正。 结果: 通过校正使保留时间的最大绝对误差由12.719 min减小为0.161 min。 结论: 采用该方法可以校正不同实验室间特征图谱保留时间的漂移,提高特征图谱的重现性。
目的: 建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。 方法: 采用Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为5%乙腈-乙腈(58∶ 42),流速1 mL·min-1,检测波长为225 nm。 结果: 木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为21 min和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5;线性范围分别为7.400~185.0 μg·mL-1(r=0.9999)和5.950~148.8 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=6)分别为101.3%和97.0%,RSD均为1.6%。 结论: 该法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。
目的: 建立HPLC法测定苦豆子中野靛碱和槐胺碱的含量。 方法: 采用Waters x-Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-含2.0 mL·L-1三乙胺的0.05 mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(90∶ 10),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为311 nm。 结果: 野靛碱和槐胺碱的线性范围分别为4.972~165.7 μg(r=0.9994)和4.388~146.3 μg(r=0.9991);平均回收率(n=9)分别为101.8%和99.3%。 结论: 本方法简便、可靠、准确,可为苦豆子药材的开发利用提供理论依据。
目的: 建立高效液相色谱法测定藏药二十五味珍珠丸中西红花苷Ⅰ含量。 方法: 使用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(45∶ 55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长440 nm,柱温30 ℃。 结果: 西红花苷Ⅰ浓度在1~100 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为96.7%,RSD为1.3%。 结论: 所建立的方法简便、准确,重复性好,可用于二十五味珍珠丸的质量控制。
目的: 测定白桦酯醇清除羟自由基的能力以研究白桦酯醇的氧化动力学性质及其含量分析。 方法: 根据I-3与罗丹明B(λmax=556 nm)形成离子缔合物,使体系的吸收峰降低。而白桦酯醇能与羟自由基反应,从而抑制了I-3的生成,使得556 nm处吸光度上升,吸光度的变化与白桦酯醇的浓度相关。 结果: 白桦酯醇浓度在0~30.94 μg·mL-1范围内符合比耳定律,相关系数为0.9991,回收率为98.9%(n=6),RSD为2.1%。该法适合测定白桦酯醇含量。白桦酯醇的氧化反应为一级反应,其表观活化能为84.25 kJ·mol-1,反应速率常数为3.3×10-3 min-1。它可用作潜在的天然抗氧剂。
目的: 分析鉴定抗病毒口服液中挥发性成分。 方法: 采用水蒸气蒸馏法从抗病毒口服液及其处方药材中提取挥发油,GC-MS法鉴定挥发油类成分。 结果: 抗病毒口服液中共检出28个色谱峰,鉴定22个化合物,并对其进行归属,占挥发油总量的93.51%,其中含量最高的是4-松油醇,约占总量的42.03%。 结论: 首次建立GC-MS法鉴定抗病毒口服液中挥发性成分,方法简便、快速、准确,为该制剂的质量控制提供依据。
目的: 建立一种离子色谱抑制电导法快速测定卡络磺钠氯化钠注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。 方法: 采用AG-14阴离子保护柱和AS-14阴离子分析柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)对样品进行分离,以10 mmol·L-1碳酸钠+1 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液为淋洗液,流速1.0 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45 μm微孔滤膜后直接进样。 结果: 经检测,线性范围为0.53~42.40 μg·mL-1,r≥0.9999;重复性RSD≤2.0%;样品平均回收率(n=9)为98.8%。 结论: 由以上结果可知该方法操作简便、灵敏,选择性高。
目的: 建立药物巴罗沙星的化学结构确证方法。 方法: 通过使用元素分析(EA)、热分析(TA)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振(NMR)以及质谱(MS)等分析手段对巴罗沙星进行了结构测定。 结果: 证实巴罗沙星的结构为1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-7-(3-甲氨基-1-哌啶基)-3-喹啉羧酸二水合物。 结论: 方法测定结果准确全面,可为巴罗沙星的生产和鉴定提供较为全面的参考数据。
目的: 建立一种借助乳铁蛋白铁结合能力测定奶粉中乳铁蛋白的方法。 方法: 先通过额外加入的二价铁离子使乳铁蛋白中的铁达到饱和以获得稳定的铁含量,然后对蛋白反复醇沉和水溶以除去游离铁,再用原子吸收分光光度计测定铁含量,依据铁与蛋白含量的相互关系计算出乳铁蛋白含量。 结果: 该法快速准确,加样回收率超过96%,检测范围为3.5~100 mg·g-1。 结论: 可以用于婴儿奶粉中乳铁蛋白的测定。
目的: 笔者仔细研读了2010版《中国药典》一部,对发现的问题,按照生物学的基础理论,提出一些修订建议,供中国药典修订时参考。
国家药品标准WS-10001-(HD-0050)-2002中规定大蒜素为三硫二丙烯,本文对大蒜中含硫有机化合物的转化途径及药理作用进行综述,说明大蒜素与大蒜虽然名称相似,但并非大蒜中的天然成分,而是蒜氨酸与蒜酶接触降解出的含硫有机化合物,后改由合成得到,因此在中国药典2010年版一部收载的大蒜药材标准中测定三硫二丙烯含量应进行修订。目前国内合成的大蒜素为丙烯基多硫化物的混合物,建议对其质量标准进行修订并取消大蒜素该名称,改为直接采用化学名称三硫二丙烯进行命名。大蒜中很多含硫有机化合物的命名混乱,造成文献中的研究成果无法准确表述,建议对大蒜中含硫有机化合物的命名进行规范。
目的: 建立反相高效液相色谱法测定环扁桃酯原料药的含量及其有关物质。 方法: 采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(4∶ 1),流速1.0 mL·min-1,检测波长228 nm。 结果: 环扁桃酯色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,环扁桃酯浓度在146.7~272.48 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度试验的RSD为0.32%,重复性试验的RSD为0.29%,稳定性试验的RSD为0.62%。 结论: 该方法简便、灵敏,结果准确,可用于环扁桃酯的含量及有关物质检查。
脑蛋白水解物注射液为多组分生化注射剂,为2009年国家评价性抽样品种,本文对该品种共178批样品进行标准检验,并进行了9项探索性研究检验,对该品种的质量及标准状况做出总体分析及评价。
灯盏细辛注射液为2009年国家药品评价性抽验品种之一,于1993年首获云南省卫生厅批准,先后经历由地方标准上升至部颁标准,再升至药典标准。本文通过对89批次59个批号的灯盏细辛注射液的质量进行评价,结果表明该品种的生产工艺较稳定,总体质量较好。同时本文建议需进一步研究灯盏细辛标准提取物及指纹图谱;重点关注患者长期使用灯盏细辛注射液前后的体内血铅水平;加强过敏试验和降压物质的控制,以提高本品临床使用的安全性;进一步研究本品酚酸类成分的含量测定方法,排除野黄芩苷等黄酮类成分的干扰,建立一种准确、可行的方法对某几种主要的咖啡酰奎宁酸或该大类成分进行定量分析。
药品复验是法律赋予企业的一次申诉机会。笔者通过多年的复验受理工作经验,阐述了对药品复验工作程序的理解,并对受理中存在的一些难点进行讨论并提出建议。
盐酸利多卡因是目前常用的一种局部麻醉药和抗心律不齐药物。本文主要综述有关利多卡因药品制剂的容量分析、光度分析、色谱分析,以及血清和血浆样品预处理及其高效薄层色谱法、高效液相色谱及胶束电动毛细管电泳法的研究情况,希望为以后的研究提供借鉴。
