目的: 建立改良的高效液相色谱(HPLC)法测定术后疲劳综合征(POFS)大鼠骨骼肌5’-三磷酸腺苷(ATP)、5’-二磷酸腺苷(ADP)、5’-磷酸腺苷(AMP)的含量。方法: 采用色谱柱Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm，5 μm)，柱温25 ℃；流动相为100 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(含12 mmol·L-1的磷酸氢二钠和88 mmol·L-1的磷酸二氢钠，pH=6.5)-甲醇(99.9∶0.1，体积比)；流速1.0 mL·min-1；紫外波长为254 nm；进样量20 μL。结果: ATP、ADP、AMP色谱峰在10 min内得到了较好的分离，在测定范围内均呈良好的线性关系，r分别为1.000，0.9996，0.9994；精密度试验日内RSD≤4.1%，日间RSD≤3.5%；稳定性试验RSD≤4.8%；重复性试验RSD≤2.3%；回收率在97.1%～105.4%之间，RSD≤4.8%。应用改良的方法对模型组大鼠和对照组大鼠骨骼肌ATP、ADP、AMP的含量进行检测。结果显示，与对照组相比，模型组大鼠骨骼肌ATP含量在术后第1,3 d明显下降(P<0.05)，ADP含量在术后第7 d明显升高(P<0.05)，术后第10 d升高特别显著(P<0.01)，AMP含量在术后第10 d明显升高(P<0.05)。结论: 该方法操作简便，检测时间短，结果准确可靠,可以检测POFS大鼠骨骼肌ATP、ADP、AMP的含量，有助于POFS骨骼肌能量代谢的进一步研究。
目的: 研究水溶性紫杉醇多聚谷氨酸偶合物(PP)在小鼠体内的组织分布,并与紫杉醇(PT)的组织分布特征进行比较,建立测定小鼠血浆及组织中PT的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)方法。 方法: 小鼠尾静脉注射10 mg·kg-1的PP和PT,于给药后不同时间采血及各组织,以多西紫杉醇为内标,PT用甲基叔丁基醚提取,在BetaBasic C18色谱柱上以流动相乙腈-水-甲酸(65∶ 35∶ 0.1)分离,流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾离子化电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m /z 854.2→286.1(PT)和m /z 808.3→527.2(多西紫杉醇)。 结果: 测定PT的线性范围为0.5~1000 ng·mL-1,定量下限为0.5 ng·mL-1,日内和日间精密度(RSD)分别在11.5%和13.1%以内,准确度分别在87.6%~103.3%和87.1%~109.5%,提取回收率为78.8%~97.7%。与PT相比,PP给药后PT在组织中分布更广,驻留时间更长,提高了AUC组织/血浆比值。 结论: LC-MS/MS方法速度快、灵敏度高、专属性好。与PT相比,PP改变了PT的组织分布,有助于提高临床用药水平。
目的: 利用高效液相色谱法研究了在模拟人体胃肠道环境中泽泻调酯活性成分泽泻醇类化合物23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A的稳定性。 方法: 采用色谱柱:Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(80∶ 20),流速:0.8 mL·min-1,检测波长:210 nm,柱温:30 ℃。 结果: 23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A在模拟胃酸性条件下不稳定,易发生转化。23-乙酰泽泻醇B的主要转化产物为泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和一未知物。24-乙酰泽泻醇A的主要转化产物为泽泻醇A和一未知物。23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A在模拟体内肠道环境中稳定,不发生明显转化。 结论: 胃蛋白酶可能并非引起分解的主要因素。该结果可为中药泽泻剂型研究、泽泻醇类化合物的入血成分及调脂机制提供参考,并提示泽泻醇A可能也应作为中药泽泻的另一质量控制指标。
目的: 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定Beagle犬血浆中黄体酮含量。 方法: 取Beagle犬血浆样品,加入适量内标(炔诺酮),用液相萃取技术,经超高效液相色谱分离。色谱柱:Agilent ZORBAX-SB C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5 μm);保护柱:Agilent C18分析柱(10 mm×2.1 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(90∶ 10);流速0.2 mL·min-1。采用APCI离子化-串联质谱多离子反应监测(MRM)模式进行检测,放电电流(NC) =3.00,雾化气(GS1)=30.00,辅助气(GS2)=50.00,气帘气(CUR)=30.00,温度(TEM)=350.00,碰撞活化裂解(CAD) = Medium(以上单位均为仪器单位),离子选择通道分别为m/z 315.0/109.2(黄体酮)和m/z 299.0/109.1(内标)。 结果: 黄体酮血浆浓度在0.5~25 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991),日内和日间精密度试验的RSD均小于7.5 %,方法回收率为91.8%~100.7%,提取回收率为84.2%~91.5%,最低定量限为0.5 ng·mL-1,最低检测限为0.2 ng·mL-1。 结论: 该方法专属性强,灵敏度高,准确性好,适用于Beagle犬血浆中黄体酮含量的测定,可应用于黄体酮制剂生物等效性研究。
目的: 研究四味地黄2种醇提取物对STZ诱导糖尿病大鼠心肌病及血管病变的药效,与AGEs选择性阻断剂氨基胍比较。 方法: 腹腔一次注射60 mg·kg-1链脲佐菌素(STZ)建立糖尿病大鼠模型,4周后随机分组,5~8周分别灌胃:100 mg·kg-1氨基胍(AMG),10 g·kg-1复方地黄70%乙醇提取物,或 10 g·kg-1 95%乙醇提取物。8周后,测定肠系膜动脉内皮依赖性舒张、血流动力学及心脏重量指数,血清中血糖、胆固醇(CHO),心肌组织中过氧化氢酶(CAT)、一氧化氮(NO)、一氧化氮合酶(NOS)、羟脯氨酸(HYP)。 结果: STZ诱导的糖尿病大鼠血管内皮功能受损,血管内皮依赖性舒张减弱;血流动力学参数反映心功能明显下降,心肌肥大。血清中血糖与CHO含量较正常组显著升高。心肌组织中iNOS及tNOS分别较正常组大鼠升高+59.7%及+50.0%(P<0.01,P<0.01),CAT(U·mg prot-1)而活性降低-14.6%(P<0.05),HYP(μg·mg prot-1)含量显著增高+26.6%(P<0.01)。氨基胍和2种乙醇提取物,均明显改善糖尿病的血管与心脏的并发症,但无明显的降糖作用。95%乙醇提取物的疗效,对一些指标好于70%乙醇提取物。 结论: 四味地黄制剂的2种乙醇提取物均能明显改善糖尿病心肌病和血管病变、疗效与氨基胍基本一致。疗效可能与阻断AGEs有关。95%醇提取物的酯溶性组分对消除心肌纤维化药效更重要。
目的: 测定七叶莲提取物中总黄酮及槲皮素的含量。 方法: 总黄酮含量测定,以芦丁为对照品,采用分光光度法,于509 nm处测定;槲皮素含量测定,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(36∶ 64),流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温25 ℃。 结果: 总黄酮线性范围为0.0~40.0 μg·mL-1(r=0.999 9),槲皮素线性范围为0.06~2.40 μg(r=0.999 2);总黄酮和槲皮素的平均回收率分别为100.6%和98.7%。 结论: 建立的方法具有良好的精密度和耐用性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。
目的: 建立替代对照品法同时测定龙血竭原料剑叶龙血树中龙血素A、B的含量。 方法: 提出了相对斜率的概念,解释了它与相对校正因子的数学关系,阐释了相对斜率(相对校正因子)的物理意义,进而采用相对斜率算法建立剑叶龙血树的含量测定法,并进行方法学验证。 结果: 方法的线性和回收率均良好;以龙血素A为参照,龙血素B的相对斜率和相对保留时间平均值为1.248和1.06,且在5个不同的色谱系统上保持稳定;相对斜率值与使用紫外分光光度计按吸光系数法测得值一致。 结论: 相对斜率算法简便、准确,以此进行替代对照品法测定剑叶龙血树中龙血素A、B是可行的。
目的: 研究小根蒜中无机元素的含量及其分布特征,为中药材薤白的品质评价和质量控制提供实验依据。 方法: 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对10个小根蒜样品中14个无机元素的含量进行全定量分析,从元素组学的角度建立其无机元素特征谱,并采用SPSS聚类分析和主成分分析对其特征元素进行评价。 结果: 主成分分析选出6个主因子,得出小根蒜的特征元素为Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Cr、Se;聚类分析将10个小根蒜样品聚为2大类,不同产地小根蒜体内无机元素的含量与气温、地理位置等生态环境存在着一定的相关性。 结论: 全定量分析法可用于小根蒜无机元素的含量测定;主成分分析法和聚类分析法是小根蒜无机元素含量分析的有效方法。
目的: 建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量。 方法: 采用Dikma Technologies-C18 (200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8mL·min-1,检测波长为276 nm(0~16 min)、360 nm(16~24 min)、276 nm(24~28 min)、248 nm(28~38 min)、370 nm(38~42 min),柱温30 ℃。 结果: 在本文色谱条件下,芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.056~0.56,0.095~0.95,0.026~0.26,0.015~0.15,0.013~0.13,0.348~3.48,0.003~0.03 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.1%~98.1%,RSD均小于2.6%。16个来源甘草药材及其4种不同炮制品中7个物质的含量有一定差异。 结论: 本法快速、准确,重复性好,可更好地控制甘草药材及其炮制品的质量。
目的: 建立UPLC法同时测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DAB Ⅲ)、三尖杉宁碱和紫杉醇的含量。 方法: 采用Acquity BEH Shield RP 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~8 min,78%A;8~11 min,78%A→65%A;11~ 44 min,65%A),流速为0.2 mL·min-1,检测波长为227 nm,柱温25 ℃。 结果: 本方法可在44 min内完成10-DAB Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇3个成分的色谱分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度;10-DAB Ⅲ、三尖杉宁碱、紫杉醇的线性范围分别为0.010~0.100 μg(r=0.9996)和0.003~0.030 μg(r=0.9995),0.080~0.800 μg(r=0.9992)和0.001~0.010 μg(r=0.9997),0.020~0.200 μg(r=0.9997)和0.004~0.040 μg(r=0.9998);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,97.8%,100.4%。 结论: 以10-DAB Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇为目标成分时,5月份为5年生曼地亚红豆杉的最佳采收期。该方法灵敏度高、准确、简便快速,可用于曼地亚红豆杉的质量控制。
目的: 建立 HPLC法同时测定安神补心胶囊中7个木脂素类有效成分的含量,以制定安神补心胶囊的质量控制标准。 方法: 采用Brava BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;水(A)-乙腈(B)为流动相,以0.8 mL·min-1梯度洗脱;检测波长为225 nm。 结果: 在 65 min内安神补心胶囊中戈米辛H、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子酯丁、五味子甲素和五味子乙素被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;加样回收率( n=6)分别为101.2%,99.7%,100.1%,100.9%,101.8%,99.5%,99.6%;RSD分别为1.1%,0.76%,2.2%,0.53%,1.8%,0.66%,1.8%。 结论: 本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为安神补心胶囊的定量测定方法。
目的: 采用非支配排序遗传算法多目标优化金莲花水提工艺最优提取条件,并对其效果进行评价。 方法: 利用英国Glasgow大学软件工程师陈益提供的Matlab2009a外挂SGALAB工具箱beta5完成遗传算法寻优;SPSS13.0软件进行统计分析。 结果: 经过非支配排序遗传算法(NSGA)多目标优化后,金莲花水提的岀膏率、总黄酮含量平均水平能达到42.38%和6.84%,金莲花水提取工艺的最优提取条件为加水13倍量、浸泡0.84 h、煎煮3次、每次煎煮1.87 h,并且验证试验达到了较好的效果。 结论: 在保证多个目标都最优的前提下,NSGA搜索的帕累托非劣解比较理想,提供了可供研究者选择的Pareto非劣解方案,为试验设计最优条件选择提供了合理的方法。
目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。 方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%醋酸水溶液(2∶ 5∶ 2∶ 5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL·min-1,主机转速800 r·min-1,温度25 ℃。 结果: 每0.20 g紫苏叶乙酸乙酯萃取物经1次纯化,纯度为98.6%的迷迭香酸的得率约13%。 结论: 高速逆流色谱可高效分离纯化紫苏叶中的迷迭香酸。
目的: 建立抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的快速检测系统。 方法: 在监督现场采用理化反应对大量样品进行快速筛查;在基层药品检测机构采用高效液相色谱法对样品确证;在省级药品检测机构采用液相色谱质谱联用法对阳性样品或影响较大的样品进行仲裁。 结果: 共检测304批样品,发现16批样品非法添加西地那非、他达拉非和氨基他达拉非。以液质联用法测定结果作为依据,2个理化反应快速筛查方法正确率分别为99%和100%,高效液相色谱法的正确率为100%。 结论: 本文从我国监管的实际情况出发,提出的"逐级筛查、分层检测"快速筛查系统,可有效打击抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的行为。
目的: 分析IgG1型单抗中糖链切除对其结构与功能的影响。 方法: 分别测定糖链切除前后该抗体的圆二色谱、抗原结合能力以及体外补体依赖的细胞毒(CDC)活性,分析糖链切除对该单抗结构与功能的影响。 结果: 糖链切除后抗体的圆二色谱发生改变,抗原结合能力下降,体外CDC活性基本消失。 结论: 糖链是维持该IgG1型单抗正常的结构和功能的重要组成部分。
目的: 建立以α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)为手性固定相的高效液相色谱法直接拆分克仑特罗光学对映体。 方法: 优化色谱条件,研究了流动相中有机改性剂的种类、含量、流动相的pH、缓冲盐溶液的浓度和流速等因素对拆分的影响。 结果: 最佳色谱条件:流动相为异丙醇-0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.0)(1∶ 99),流速为0.8 mL·min-1,紫外检测波长为213 nm,柱温为25 ℃。 结论: 用α1-酸性糖蛋白柱可有效地分离克仑特罗光学对映体,所建立的方法具有简便、快速的优点,可用于制剂中克仑特罗光学对映体的测定。
目的: 研究取代度为6.7的羟丙基-β-环糊精对难溶性药物依托泊苷的包埋特性。 方法: 采用红外分光光度法、差示扫描量热法、X-射线衍射法对包合物进行了研究。 结果: 羟丙基-β-环糊精与依托泊苷形成了1∶ 1的包合物,提高依托泊苷在水中的溶解度约75.1倍。 结论: 本实验的研究内容在提高药物的溶解度、稳定性和生物利用度等方面有广阔前景。
目的: 制备键合型开管毛细管电色谱柱,用于手性药物分析。 方法: 合成了带有十一碳烯酰基的纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于毛细管内壁,得到毛细管电色谱柱,并对手性药物进行色谱分离。 结果: 吡喹酮得到较好分离。 结论: 制备的毛细管柱对吡喹酮具有较好的识别能力,且柱效较高,对后续键合型开管毛细管电色谱柱的研究奠定了基础。
目的: 通过研究地龙耐热提取物对血管紧张素转换酶的影响,为地龙的降压作用提供理论依据。 方法: 猪肺经破碎、离心、硫酸铵分级沉淀,Sephadex-G200凝胶过滤,经KTA Q-Sepharose Fast Flow离子交换层析。对中药地龙(干制品)在不同温度、不同时间浸泡,将浸泡液在200~760 nm进行紫外扫描,并做对血管紧张素转换酶(ACE)的影响实验。 结果: 猪肺提取物 ACE比活力为 323.31 u·mg-1蛋白,较最初上清液高108.86倍。地龙(干制品)在4,24,60 ℃不同温度浸泡3h所得浸取液在200~760 nm无明显吸收峰,但在100 ℃时,15,30,45,60,75,90,105 min浸泡液在200~760 nm扫描显示在200~360 nm有较高吸收峰,且形状相似;各浸取液对ACE都表现出显著抑制作用,酶活力下降15.7%,25.2%。将100 ℃、15 min地龙提取物浓缩后,进行SDS-PAGE,考马斯亮兰染色显示2条蛋白条带,相对分子质量为1.4×104,1.7×104;银染法为4条带,其相对分子质量分别为1.7×104,1.4×104,1.2×104,1.0×104。 结论: 地龙耐热提取物蛋白成分对血管紧张素转换酶具有明显抑制作用。
目的: 用拉曼和红外光谱法研究灯盏花素固体分散体的分散性, 以期获得一种新的简单易行的检查固体分散体分散性的方法。 方法: 用溶剂法制备灯盏花素固体分散体, 用显微共焦拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪分别采集灯盏花素、乙基纤维素(EC)、灯盏花素:EC(1∶ 3)的物理混合物(PM)以及灯盏花素固体分散体(SDbre)的拉曼图谱、红外图谱和X射线衍射图谱并进行对比分析。 结果: 灯盏花素以分子状态包埋在EC的网状骨架中, 三种方法得到一致的结果。 结论: 拉曼光谱法快速、直接、对样品无损伤, 是一种新的理想的检查固体分散体分散性的方法。
目的: 利用GC-MS分析赤松与长白赤松松针挥发油的成分。 方法: 以水蒸气蒸馏法分别提取赤松与长白赤松挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术分别对所提取的挥发油成分进行分析。进样口温度230 ℃,色谱柱为HP-5(0.25 mm×30 m,0.25 μm)石英毛细管柱,柱流速 为1 mL·min-1,进样量0.5 μL,分流比40∶ 1,程序升温 180 ℃(5 ℃·min-1),200 ℃]。质谱条件:离子源为EI源,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,接口温度280 ℃,质量扫描范围为20~500 amu。 结果: 从赤松松针挥发油共分离出36个成分,经谱图检索确认了其中的30个成分,已鉴定的 化合物占色谱总馏出峰面积的98.37%,其中相对含量较高的为β-水芹烯(20.964%)、α-蒎烯(16.081%)、莰烯(11.529%)、檀香三烯(16.471%);从长白赤松松针挥发油中共分离出34个成分,经谱图检索确认了其中的31个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的99.24%,其中相对含量较高的为1-R-α-蒎烯(17.592%)、石竹烯(15.398%)、β-水芹烯(14.813%)、 -1-甲基-5-亚甲基-8-异丙基-1,6-环癸二烯(7.573%)、β-蒎烯(5.929%)、异松油烯(4.663%)。 结论: 赤松与长白赤松松针挥发油成分大体一致,均富含具有较强药理活性的α-蒎烯、β-水芹烯、莰烯、檀香三烯等成分。
目的: 实现低浓度范围的三种母体结构相同天然黄酮化合物的电化学同时测定。 方法: 在聚合谷氨酸薄膜修饰玻碳电极(PLGA/GCE)上,采用电化学微分脉冲伏安技术(DPV)测定3种化合物的氧化峰,扫描的电位区间为-0.2~+0.6 V,电势增量0.0010 V,脉冲幅度0.0600 s,富集电位0.4 V,富集时间120 s。 结果: 在10-7~10-6 mol· L-1 浓度范围,3种化合物氧化峰电流与浓度成线性关系,电极稳定,连续测定不会造成电极表面阻抗没有明显增大,且能实现3种化合物在低浓度的同时测定,在化合物浓度低至5.0×10-7mol· L-1 时,槲皮素,山柰酚和木犀草素3种化合物的氧化峰分别位于-0.016,0.085 和0.160 V,不发生重叠,峰电流与浓度仍保持良好的线性关系,检测限低至2.149×10-7 mol· L-1 (山柰酚)。 结论: 该方法操作简单,检测限低,灵敏度高,有望广泛应用于类似结构黄酮化合物的同时测定。
目的: 建立一种流动注射-化学发光测定利福平的快速、灵敏新方法。 方法: 碱性条件下,利福平对luminol-KIO4化学发光体系有抑制作用,结合流动注射技术,建立了流动注射-化学发光检测利福平的新方法。 结果: 在优化条件下,利福平的线性范围是7.0 × 10-9 ~ 6.0 × 10-7 mol·L-1,检出限达3.2 × 10-9 mol·L-1。对3.0 × 10-8 mol·L-1和2.0 × 10-7 mol·L-1利福平分别进行11次测定,相对标准偏差分别为0.8%和1.6%。分析速度为128个样品/时。将提出的新方法成功应用于利福平滴眼液和利福平胶囊中利福平含量的测定。 结论: 本方法操作简单快速,适合于利福平的分析。
目的: 建立高效液相色谱梯度洗脱法测定头孢西酮钠有关物质。 方法: 采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基键合硅胶,以流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液(用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH至5.0)-乙腈梯度洗脱,流速为1 mL· min-1,检测波长278 nm。 结果: 头孢西酮钠杂质分离良好,检出限0.015 μg·mL-1,精密度试验RSD=0.62%。 结论: 该方法简便、快速,重复性好,可一次性测定头孢西酮钠中的有关物质。
目的: 建立一种反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量和有关物质。 方法: 用迪马ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-缓冲液(取磷酸13.5 mL,加水700 mL、三乙胺3 mL,加水稀释至1000 mL,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至3.00±0.02)(80∶ 920)为流动相;流速为1.0 mL· min-1;柱温为30 ℃;UV检测波长220 nm。 结果: 该色谱条件下,毛果芸香碱与各杂质之间分离良好。毛果芸香碱在2-7 μg·mL-1(r=0.9992)、50-350 μg·mL-1(r=0.9996)范围内,线性关系良好;含量测定精密度试验RSD=0.50%(n=6);平均回收率为100.5%(n=9);有关物质精密度试验RSD=0.54%(n=6)。 结论: 本方法简便、快捷、准确、灵敏,可有效控制产品质量。
目的: 建立反相高效液相色谱法测定醋酸去氨加压素片及醋酸去氨加压素注射液含量。 方法: 选用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(20∶ 80)(含0.067 mol·L-1磷酸二氢钾,0.067 mol·L-1磷酸氢二钠,调节磷酸盐比例使pH为7.0);流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:220 nm;进样量:片剂20 μL,注射剂100 μL;柱温:室温。 结果: 方法的线性范围为0.008~2 μg,r=0.9999,最低检测限为4.0 ng;片剂的平均回收率为101.2%,RSD为0.78%(n=9),注射液的平均回收率为100.8%,RSD为1.1%(n=9)。 结论: 本方法快速灵敏,结果准确可靠,可用于醋酸去氨加压素片及醋酸去氨加压素注射液含量的测定。
目的: 探讨纸片法在厄多司坦胶囊菌落计数实验中替代药典方法的可行性。 方法: 采用替代方法验证指导原则的有关规定, 对定量检验的各项验证参数进行实验研究, 并与药典方法进行统计比较。 结果: 经统计纸片法的各项验证参数均与药典方法相当, 结果无显著性差异(P＞0.05)。 结论: 纸片法具有结果准确、操作简便的特点, 可作为厄多司坦胶囊菌落计数检查的替代方法。
目的: 建立吉林地区北五味子药材的质量评价体系。 方法: 采用性状鉴别;高效液相色谱法(HPLC)测定五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量;采用HPLC-DAD建立五味子指纹图谱。 结果: 8种五味子药材外观性状与其品质无明显的相关性;五味子甲素含量变化很小,五味子乙素、五味子醇甲的含量差异较大;其五味子指纹图谱的相关性良好。 结论: 建立的北五味子质量评价方法简便可行,为北五味子药材的道地性提供理论依据,为药材的标准化种植及其质量评价提供参考。
目的: 建立千喜片的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。 方法: 采用TLC方法,对方中主药穿心莲和千里光分别进行鉴别。采用HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为Agela C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~15 min,45%A;15~35 min,45%A→60%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯)。 结果: 穿心莲和千里光的TLC鉴别专属性强;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0.0646~0.968 μg(r=0.9998)和0.196~2.94 μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=1.1%)和103.4%(RSD=1.1%)。 结论: 本方法简便、可靠、准确,可用于千喜片的质量控制。
目的: 采用气相色谱法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑、冰片的含量。 方法: 样品经正己烷超声处理后,采用 Agilent INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);FID检测器;色谱条件:柱温:110℃,载气流速1.5 mL·min-1,进样口温度:250 ℃,检测器温度:300 ℃。进样量:1 μL。 结果: 薄荷脑在0.0762~6.0995 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),龙脑在0.0460375~3.683 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。薄荷脑的平均加样回收率(n＝9)为101.1%,龙脑的平均加样回收率(n＝9)为101.7%。 结论: 该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。
目的: 建立同时测定橘叶中川陈皮素、橘红素、5-去甲川陈皮素含量的反相高效液相色谱法。 方法: 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶ 30∶ 40),流速1.0 mL·min-1,检测波长342 nm;柱温为室温(25 ℃)。 结果: 川陈皮素、橘红素、5-去甲川陈皮素线性范围分别为0.239~2.870 μg(r=0.9995),0.102~1.224 μg(r=0.9995),0.054~0.643 μg(r=0.9995);平均回收率(n=6)分别为98.06%,98.02%,97.61%,RSD分别为2.6%,1.9%,2.0%。 结论: 本法快速、简便、准确,重复性好,可用于橘叶川陈皮素、橘红素、5-去甲川陈皮素的定量分析和质量控制。
目的: 建立中药材中20种农药残留同时检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。 方法: 20种农药残留同时检测方法中样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性定量测定,以内标法对样品进行测定。 结果: 20种农药可在34 min内完全分离,工作曲线在10~1000 μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9970~0.9999的范围内,检测限为0.5~2.4 μg·kg-1,3个水平添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差小于11%(n=9)。 结论: 本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中20种农药的残留检测。
目的: 建立清热解毒口服液中指标性成分栀子苷的含量测定方法。 方法: 采用Diamonsil-C18柱(5μm,4.6mm×200mm),以甲醇-水(25∶ 75)为流动相,流速:1.0 mL·min-1检测波长238nm。 结果: 栀子苷的线性范围为0.20~1.81 μg,平均回收率为98.60%(n=6),RSD为1.39%。 结论: 本法简便、灵敏、重现性好,适用于清热解毒口服液的质量控制。
目的: 建立并优化一种简单、快速、高灵敏度、重现性好的离子色谱法测定达肝素钠中残留的亚硝酸根含量。 方法: 达肝素钠制成40 mg·mL-1的溶液,加9倍体积乙醇沉淀,离心后取上层清液过滤后直接进样。分离使用IonPac AS19分析柱和保护柱,淋洗液为20 mmol·L-1氢氧化钠,流速1.0 mL·min-1。AMMS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为25 mmol·L-1硫酸。进样量100 μL,柱温30 ℃,电导检测器检测。 结果: 亚硝酸根检出限为1 μg·L-1,在25~1000 μg·L-1浓度范围内,相关系数0.9997,平行试验RSD小于4%,加标浓度为25~200 μg·L-1亚硝酸根,方法回收率为98.5%~107.9%。 结论: 本实验得到的方法灵敏度高,回收率好,重现性好,利于延长色谱柱寿命。本方法可用于达肝素钠的质量控制,也为其他多糖类化合物中阴离子测定提供参考。
目的: 建立流感病毒裂解疫苗中裂解剂Triton X-100含量的HPLC法。 方法: 采用SymmetryShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以注射用水-无水甲醇(20∶ 80)为流动相,流速为1.5 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为230 nm,进样量为10 μL,用面积归一法测定。 结果: Triton X-100在625~39μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),流感病毒裂解疫苗原液平均加样回收率为107.7%,RSD为0.3%;流感病毒裂解疫苗平均加样回收率为108.5%,RSD为0.4%。 结论: 本方法灵敏度高,操作简便可靠。
目的: 建立药物马来酸氨氯地平的化学结构确证方法。 方法: 通过高效液相色谱(HPLC)测定纯度;热分析(TA)、红外光谱(IR) 、核磁共振(NMR) 、元素分析( EA)以及X射线粉末衍射(XRD)等分析手段测定结构。 结果: 证实马来酸氨氯地平的结构为3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯顺丁烯二酸盐。 结论: 本法测定结果准确,为马来酸氨氯地平的生产和鉴定提供了较为全面的参考数据。
目的: 建立RP-HPLC法测定八维钙锌片中维生素D2和 维生素E含量的方法。 方法: 采用Phenomenex-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);以为甲醇流动相;紫外检测波长为265 nm;流速为1 mL·min-1。 结果: 维生素D2的线性范围为0.8473~4.2365μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率为99.7%,RSD%为1.82%(n=9);维生素E的线性范围为0.1625~0.8125mg·mL-1(r=0.9996),平均回收率为100.3%,RSD%为1.93%(n=9)。 结论: 本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定八维钙锌片中维生素D2和维生素E的含量。
目的: 建立RP-HPLC法测定水杨酸原料药的有关物质。 方法: 采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(60∶ 40∶ 1),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm。 结果: 水杨酸与4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚分离度良好,3种杂质在0.958~19.16 μg·mL-1、0.4912~9.824 μg·mL-1、0.214~4.28 μg·mL-1之间线性关系良好,检测限分别为0.025 μg·mL-1、0.025 μg·mL-1、0.04 μg·mL-1。 结论: 本方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可作为水杨酸原料药有关物质的检查方法。
目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸溶液中四组分含量的方法。 方法: 采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5 SymbolmA@m)色谱柱;磷酸三乙胺溶液(取三乙胺4 mL,加水至1000 mL,用磷酸调pH 2.5)-甲醇(45∶ 55)为流动相;检测波长为220 nm;流速为1.0 mL·min-1。 结果: 水杨酸、间苯二酚、苯酚、水杨酸甲酯分别在0.1378~0.6980 mg·mL-1(r = 1.0000)、0.03414~0.1707 mg·mL-1(r =1.0000)、0.0346~0.173 mg·mL-1(r =1.0000)、0.0395~0.1975 mg·mL-1(r =1.0000)范围内线性关系良好,3个浓度组间水杨酸平均回收率分别为99.62%(RSD=0.91%)、100.27%(RSD=0.53%)、99.00%(RSD=0.09%),间苯二酚平均回收率分别为102.02%(RSD=0.97%)、101.22%(RSD=0.63%)、98.32%(RSD=0.03%),苯酚平均回收率分别为99.27%(RSD=0.84%)、101.67%(RSD=0.46%)、101.79%(RSD=0.15%),水杨酸甲酯的平均回收率分别为99.87%(RSD=0.94%)、102.09%(RSD=0.67%)、102.59%(RSD=0.31%)。 结论: 本方法简便、快速、准确,为复方水杨酸溶液的质量控制提供了可靠方法。
目的: 建立HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量。 方法: 采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.06%三氟乙酸溶液(20:80),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μL;检测器为ELSD,漂移管温度55 ℃,雾化气体为空气,载气流速为2.0 L·min-1。 结果: 盐酸金刚烷胺的线性浓度范围为80.48~281.68 μg·mL-1(r=0.9991);平均回收率(n=9)为100.3%(RSD=0.9%)。 结论: 本方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺颗粒的质量控制。
目的: 建立HPLC法标定左氧氟沙星杂质A对照品含量的不确定度评定方法。 方法: 建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。 结果: 通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。 结论: 该评定方法适用于HPLC法标定左氧氟沙星杂质A对照品含量的不确定度评定。
传染病体外诊断试剂标准物质是指用于与致病性病原体抗原、抗体以及核酸等检测相关的试剂质量评价的标准物质。为进一步规范该类标准物质的研制工作,中检院制定了相关的研制技术规范。本文详细介绍该规范中对传染病体外诊断试剂标准物质的原材料、制备、标定、稳定性研究、包装、储存及供应方面的要求。
