2011年, 第31卷, 第12期　
刊出日期：2011-12-25

  

• 全选
  |

论著
• Select
  中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

  王莹, 金红宇, 孙磊, 马双成

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2199-2207.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法: 用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果: 使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论: 此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。
• Select
  HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量

  李伟铭¹, 赵月然², 杨燕云¹, 张振秋¹, 赖静怡¹, 庄丽¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2208-2212.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析。 方法: 采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为267 nm(0～12 min,测定没食子酸)、258 nm(12～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42～56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚)。 结果: 白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13～0.87 μg(r=0.9991),0.13～0.85 μg(r=0.9991),2.50×10^-3～17.50×10^-3 μg(r=0.9993),0.26～1.78 μg(r=0.9995),0.46～3.20 μg(r=0.9991),0.83×10^-3～5.77×10^-3 μg(r=0.9997),0.28～1.92 μg(r=0.9994),11.00×10^-3～77.00×10^-3 μg(r=0.9994),5.88×10^-3～41.12×10^-3(r=0.9994) μg范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.7%,96.7%,98.0%,97.8%,98.9%,98.3%,97.6%,96.7%,96.7%。 结论: 该方法准确可靠、重复性好,可用于白芍的质量控制。
• Select
  傅里叶红外光谱法鉴别巴戟天及其伪品的研究

  刘元瑞¹, 葛海生¹, 赵康虎¹, 孙素琴²

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2213-2216.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 为了快速准确地鉴别巴戟天及其伪品。 方法: 采用傅里叶红外光谱法对巴戟天药材及其常见伪品羊角藤、铁箍散、假巴戟和恩施巴戟进行测定,通过比较一、二级红外谱图相似度和特定谱段相似系数对其真伪进行分析。 结果: 在一、二级红外谱图上均可根据特征峰比对分析法和特征谱段相似系数法快速鉴别巴戟天及其伪品。 结论: 红外光谱法用于巴戟天药材真伪鉴别准确、快速,可以作为巴戟天药材真伪鉴别的一种现代化检测方式。
• Select
  HPLC法测定山茱萸中科罗索酸的含量

  刘博^1,2, 杨艳芳², 吴和珍²

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2217-2219.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立高效液相色谱法测定山茱萸中科罗索酸的含量。 方法: 采用Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.2),流速1.0 mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温30 ℃。 结果: 科罗索酸进样浓度在59.86～598.6 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为98.7%(RSD=1.0%)。 结论: 该方法分离度好,专属性强,重复性好,简便易行,可用于山茱萸中科罗索酸的含量测定。
• Select
  藏药佐太炼制辅料能持八矿灰的化学成分和结构分析

  李岑¹, 索朗², 泽戈², 王章², 杜玉枝¹, 魏立新¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2220-2224.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 对藏药佐太炼制辅料能持八矿灰的化学成分和微观结构进行分析,试探明佐太炼制物质基础。 方法: 采用扫描电镜-X射线能谱(SEM-EDX)和X-射线衍射(XRD)分别对不同来源能持八矿灰(由云母灰和七元灰组成)样品中元素成分和微观结构进行分析。 结果: SEM-EDX分析发现,云母灰中主要元素为C、O、Mg、Al、Si、K、Fe,另外还含有少量的F、Na、P、S、Cl、Ca、Ti、Cu、Zn、As等元素;七元灰中主要元素为C、O、S、K、Fe、Na,另外还含有Al、Si、Cl、Ca、Cu、Zn、As等元素。XRD结构分析发现,云母灰中存在单斜晶系K(Mg,Fe)₃(Al,Fe)Si₃O₁₀(OH,F)₂、单斜晶系KMg₃Si₃AlO₁₀(F,OH)₂、斜方晶系Mg₂SiO₄、六方晶系SiO₂、三斜晶系(Na_0.4Ca_0.6)Al_1.6Si_2.4O₈、六方晶系FeS等物相;七元灰中存在六方晶系SiO₂、斜方六面体晶系CaCO₃、单斜晶系K₂Ca(SO₄)₂·H₂O、斜方晶系FeAs₂、斜方晶系FeAs、正方晶系Fe₂As、立方晶系KCl、立方晶系Cu₂S、六方晶系SiO₂、斜方晶系AsFe等物相。 结论: 通过扫描电镜-X射线能谱和X-射线衍射分析,获得了能持八矿灰的元素组成和微观结构数据,为探讨佐太炼制的物质基础提供了有力的科学支持。
• Select
  HPLC法同时测定五味子饮片中6个木脂素类成分的含量

  胡俊扬, 陆兔林, 毛春芹, 黄致君

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2225-2228.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立HPLC法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6个木脂素类成分含量。 方法: 采用依利特C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,50%A;17～25 min,50%A→55%A;25～30 min,55%A→75%A;30～35 min,75%A;35～40 min,75%A→65%A;40～45 min,65%A→50%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长217 nm,柱温30 ℃。 结果: 6个被测木脂素类成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.9995);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,100.7%,101.6%,100.3%,100.5%,100.4%。 结论: 本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。
• Select
  HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

  周中流^1,2,3, 尹文清², 傅春燕², 刘斌³, 夏敬民¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2229-2231.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B₁和毛冬青皂苷B₂)的含量。 方法: 采用Phenomenex C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm。 结果: 毛冬青皂苷B₁和毛冬青皂苷B₂线性范围分别为2.57～12.82 μg(r=0.9998)和4.51～22.52 μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。 结论: 6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B₁和毛冬青皂苷B₂的含量测定。
• Select
  中药两面针不同入药部位金属元素的含量测定

  冯洁¹, 王冬梅², 周劲帆¹, 魏涌标¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2232-2235.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 测定中药两面针植物根、茎和叶中20种金属元素的含量。 方法: 通过硝酸-高氯酸消解体系,有效地彻底消解样品中的有机物;而对于易挥发元素Hg、Se,则通过控制样品的消解量、消解温度和消解时间,从而达到最佳的消解效果,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和原子荧光光谱法(ASF)进行元素分析。 结果: 中药两面针不同入药部位金属元素含量有别,Na在根中的含量比茎、叶高,而K、Ca、Mn和Mg在叶中的含量较根、茎高,20种元素回收率为93.9%～102.2%,RSDs均小于2.0%。 结论: 此方法简单、快速、准确,结果可为研究扩大中药两面针药用植物资源及综合开发利用提供科学依据。
• Select
  头风痛丸定性定量方法的研究

  宋莉, 乔蓉霞, 刘海静

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2236-2239.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立头风痛丸的定性定量方法,更好地控制产品质量。 方法: 采用薄层色谱法对处方中的3味药材(白芷,川芎,绿茶)进行鉴别,采用高效液相色谱法测定君药白芷中欧前胡素的含量,以甲醇-水(60:40)为流动相,在248 nm波长处检测。 结果: 薄层色谱鉴别方法专属性好,斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;高效液相色谱法测定,欧前胡素在0.023～0.23 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=6)为97.7%,RSD=1.9%。 结论: 本方法能准确地进行定性、定量,且专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于头风痛丸的质量控制。
• Select
  高效液相色谱-质谱检测红葡萄皮中花色苷

  季梅¹, 李强², 娄红祥¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2240-2243.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法,检测红葡萄皮中花色苷。 方法: 采用AichromBond C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A(2% 甲酸水溶液)和B(乙腈)梯度洗脱(0 min:10% B;10 min:25% B;15 min:30% B;35 min:50% B)。流速:0.6 mL·min^-1,检测波长:530 nm,二极管阵列检测器,质谱检测设定为负离子模式。 结果: 大泽山玫瑰香红葡萄皮中主要花色苷有15种。 结论: LC-MS法检测红葡萄皮中花色苷,具有高的灵敏度和选择性,方法准确可靠。
• Select
  西酞普兰中间体在纤维素键合手性固定相上的拆分

  袁庆东, 郑琳, 孙明聪, 王保国, 张金利, 李韦华

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2244-2248.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立西酞普兰中间体(CTD)手性对映体的高效液相色谱分析方法,用于测定不同分离过程所得产品的光学纯度。 方法: 采用Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm,5 μm)键合型手性柱,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,系统考察了以正己烷为主体的标准流动相和四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷等非标准流动相体系中CTD对映体的分离效果;在优选的2种流动相中进一步考察了柱温对分离的影响以及系统适用性。 结果: 优选的标准流动相正己烷-正丙醇-三乙胺(80:20:0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为9.04;非标准流动相正己烷-二氯甲烷-乙醇-二乙胺(50:50:2:0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为10.22,S-(-)-CTD先于R-(+)-CTD出峰。 结论: CTD对映体在优选的流动相中分析时间短、分离度高、系统适用性好,所建立的分析方法高效、快速,重现性好,可用于西酞普兰中间体的光学纯度测定。
• Select
  HPLC法测定枸橼酸铋雷尼替丁及其片剂中雷尼替丁的含量

  严全鸿, 罗卓雅

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2249-2251.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立HPLC测定枸橼酸铋雷尼替丁及其片剂中雷尼替丁含量的方法。 方法: 色谱柱为Inertsil^® ODS-3 (4.6 mm×150 mm,5 μm);磷酸盐缓冲液(取磷酸6.8 mL置1900 mL水中,加入50%氢氧化钠溶液8.6 mL,加水至2000 mL,用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH至7.10±0.05)–乙腈(98:2)及磷酸盐缓冲液–乙腈(78:22)分别为流动相A、B,梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^-1,检测波长为230 nm,柱温为35 ℃;外标法。 结果: 本方法在2.5～200.4 μg·mL^-1范围内线性良好(r=0.9998),定量限为5 ng(以雷尼替丁计)。 结论: 本方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于枸橼酸铋雷尼替丁及其片剂中雷尼替丁含量的测定。
• Select
  高取代羟丙纤维素动力黏度测定方法的研究

  陈燕平, 王林波, 邵泓, 陈钢, 陈桂良

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2252-2255.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立高取代羟丙纤维素动力黏度的测定方法。 方法: 用旋转流变仪测出高取代羟丙纤维素的流变学性质。 结果: 通过实验,确定测定高取代羟丙纤维素动力黏度的温度为20 ℃±0.1 ℃,剪切速率为10 s^-1。 结论: 该方法简便、准确,重现性好,适用于高取代羟丙纤维素动力黏度的测定。
• Select
  SEC-RI-MALLS技术在香菇多糖分子量与分子量分布分析方面的应用研究

  吴扬兰^1,2, 王远亮^1,2, 杨力¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2256-2259.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立香菇多糖分子量、分子量分布测试及构型判断的方法。 方法: 采用SEC-RI-MALLS联用技术以磷酸盐缓冲溶液(pH 7.8～8.0) 为流动相,SHODEX OHPAK 803HQ,SHODEX OHPAK 804HQ,SHODEX OHPAK 805HQ为色谱分离柱,在流速0.4 mL·min^-1,柱温30 ℃的条件下对香菇多糖在纯水和氢氧化钠溶液中的分子量和分子量分布进行了测试研究。 结果: 在超纯水中香菇多糖样品的重均分子量M_w为7.264×10⁵ (5%),在氢氧化钠溶液中香菇多糖样品的M_w为7.486×10⁵ (5%),分子量分布指数M_w/M_n分别为1.541和1.561;通过半径r_g对M_w作图,得知香菇多糖在超纯水和氢氧化钠溶液中都得到U型曲线,表明香菇多糖为典型的高支化度结构,这一结论与香菇多糖真实结构一致。 结论: 实验数据显示不同的溶剂对香菇多糖分子量和分子量分布有一定影响;通过r_g对M_w作图,可以对高分子的构型进行判断。
• Select
  三唑醇分子印迹聚合物的制备及在食品检测中的应用

  胡静¹, 褚建功², 高文惠¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2260-2265.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 制备三唑醇分子印迹聚合物(MIP),建立食品中三唑醇残留检测方法。 方法: 以三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合法合成了MIP,以该MIP为固相萃取剂处理样品,并采用高效液相色谱法检测,使用Shim VP-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(体积比为40:60)作为流动相,检测波长为224 nm。 结果: 三唑醇线性范围为0.1～200 μg·mL^-1,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5 μg·g^-1,在2 μg·g^-1和10 μg·g^-1添加水平下,平均回收率在79.3%～86.0%之间,RSD≤2.3%(n=5)。 结论: 该方法灵敏度较高,重现性好,检测快速,是检测食品中三唑醇杀菌剂残留的有效方法。
• Select
  超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

  李娜, 刘磊, 邵辉, 李辉, 张玉婷, 宋海菲, 郭永泽

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2266-2272.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。 方法: 样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。 结果: 15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。 结论: 该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。
• Select
  超高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉组织中6种β-受体激动剂残留

  李挥¹, 张敬轩¹, 宋合兴², 高文惠²

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2273-2277.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立检测肌肉组织中6种β-受体激动剂残留的LC-MS/MS方法。 方法: 样品酶解后,经乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取,固相萃取法净化,以BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱配有电喷雾离子源进行检测。 结果: 此方法的线性范围为0.25～5 ng·mL^-1,线性相关系数R²≥0.9858,检出限为0.25 μg·kg^-1。平均回收率为80.58%～91.87%,RSD小于5%(n=5)。 结论: 该方法样品前处理简便,灵敏度高,可用于肌肉组织中β-受体激动剂残留的监测。
• Select
  反相高效液相色谱结合柱前衍生化法测定人血清中L-门冬酰胺

  杨志晖^1,2, 王清清¹, 王秀中¹, 欧伦¹, 宋海峰¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2278-2283.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速准确测定人血清中L-门冬酰胺(L-ASN)。 方法: 用已耗竭L-ASN的人血清为空白生物基质建立标准曲线,邻苯二甲醛在线柱前衍生样品,ZORBAX Eclipse AAA柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)分离衍生化产物。采用内标法根据荧光响应值定量分析。 结果: L-ASN与内标高丝氨酸的衍生物均在16 min内出峰,在2～100 μmol·L^-1的范围内方法线性关系良好(r>0.999),最低定量限为2 μmol·L^-1,日内与日间精密度(RSD)均小于12.9%,回收率在96.9%～108.3%之间,平均提取回收率为58.2%,血清中L-ASN -80 ℃冻存四周保持稳定。 结论: 建立了RP-HPLC结合柱前衍生化测定人血清中L-ASN的方法,并应用于临床血清样品中L-ASN的定量测定。
• Select
  液相色谱-串联质谱法测定人血浆中泮托拉唑的浓度

  张丹, 王国才, 肖雪, 杨漫, 王涛, 刘会臣

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2284-2288.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立LC-MS/MS法测定人血浆中泮托拉唑的浓度。 方法: 人血浆样本以乙腈沉淀蛋白后,选用Zorbax SB-C₁₈ Narrow-Bore色谱柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),以甲醇-10 mmol·L^-1乙酸铵(65:35)为流动相,流速为0.40 mL·min^-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 384.1→m/z 200.2(泮托拉唑)和m/z 370.1→m/z 252.0(内标兰索拉唑)。 结果: 泮托拉唑和兰索拉唑的保留时间分别为1.75 min和2.36 min;血浆中泮托拉唑的线性范围为0.0100～6.00 mg·L^-1(r>0.99),定量下限为0.0100 mg·L^-1;日内、日间相对标准差(RSD)均小于5%;相对偏差(RE)均在±4%的范围以内;平均提取回收率为(97.2±5.4)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中泮托拉唑均较稳定。 结论: 该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重现性好,适用于人血浆中泮托拉唑浓度的测定,可应用于泮托拉唑钠肠溶片的人体生物等效性研究。
• Select
  苯二氮_类药物的气相色谱-质谱联用法定性分析方法研究

  朱小红, 李涛, 朱建荣

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2289-2293.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立气相色谱-质谱联用法定性分析在改善睡眠类保健食品及中成药中非法添加的苯二氮草类10种药物。 方法: 采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用(GC-MS),Scan模式进行定性检测,采用DB-5 ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:初始温度120 ℃(1 min),10 ℃·min^-1升至230 ℃,15 ℃·min^-1升至270 ℃(20 min),选择EI离子源,溶剂延迟2.5 min,质谱扫描40～350 amu。 结果: 在选定的色谱条件下,能够在30 min内快速检测苯二氮 类10种药物,并得到较好的分离;样品筛查结果发现2批样品中分别添加了氯硝西泮和劳拉西泮。 结论: 该法快速﹑准确,专属性强,可用于快速筛查违禁药物。
• Select
  HPLC-DAD法测定商品苦参根茎和根中5个生物碱的含量

  张萍¹, 杨璐², 王耀欣², 殷其蕾², 贺锐锐², 詹先王², 刘勇², 袁丽佳², 李中杰², 韩南银²

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2294-2297.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 测定商品苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,主要了解苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱总量是否达到中国药典2010年版规定的不低于1.0%。 方法: 采用Welch Materials Xtimate^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长220 nm。 结果: 苦参碱进样量在0.1575～2.205 μg(r=0.9999),氧化苦参碱在0.8985～12.58 μg(r=0.9999),槐果碱在0.1360～1.904 μg(r=0.9999),氧化槐果碱在0.4398～6.153 μg(r=0.9998),槐定碱在0.2092～2.926 μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;加样平均回收率(n=3)分别为101.0%～102.5%(RSD≤2.1%),100.8%～101.6%(RSD≤2.8%),102.3%～103.6%(RSD≤1.2%),102.2%～103.4%(RSD≤1.1%),102.4%～103.3%(RSD≤2.9%)。 结论: 该方法精密度和准确度均好。苦参根茎和根中苦参碱和氧化苦参碱的总量均不低于1.0%,符合中国药典2010年版的规定。
交流
• Select
  RP-HPLC法同时测定龙胆中3种活性成分的含量

  朱鹤云, 关皎, 郭小存, 冯波

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2298-2301.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立RP-HPLC法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。 方法: 采用Diamasil C₁₈(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～22 min,10%～16%A;22～25 min,16%～10%A);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为240 nm;柱温25 ℃。 结果: 龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0～20 μg(r=0.9997)、1.0～20 μg(r=0.9995)、0.12～2.4 μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.1%,98.8%和98.6%。 结论: 该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适合于龙胆的质量控制研究。
• Select
  RP-HPLC测定生脉注射液中7个人参皂苷类成分的含量

  陆娟^1,2, 李绪文¹, 魏巍¹, 杨瑞杰¹, 张培旭¹, 姚华¹, 金永日¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2302-2304.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立RP-HPLC法同时测定生脉注射液中7个人参皂苷类成分(人参皂苷Rf、Rb₁、Rg₂、Rc、Rb₂、Rb₃和Rd)的含量。 方法: 使用Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～15 min,29:71;15～30 min,33:67),流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。 结果: 在本色谱条件下7个人参皂苷类成分之间有良好的分离度,各成分的浓度和相应的峰面积之间呈现良好的线性关系(r=0.9999,n=7),精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3%。 结论: 本方法可同时测定生脉注射液中7个人参皂苷类成分的含量,可作为生脉注射液的质量控制手段。
• Select
  固相萃取－高效液相色谱法测定人乳中甲氨蝶呤的含量

  周卿¹, 潘雪君²

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2305-2307.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立胎盘植入产妇术后人乳中甲氨蝶呤含量测定的固相萃取－高效液相色谱法。 方法: 乳汁样品经C₁₈固相萃取小柱提取后进样测定,色谱柱为Agilent ZOBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.05%醋酸溶液-乙腈(88:12),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为306 nm。 结果: 乳汁中甲氨蝶呤在0.5～5 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低浓度的方法回收率分别为99.8%,100.9%,99.1%;RSD均小于10%。日内和日间精密度均小于5.8%。 结论: 本方法专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于乳汁中甲氨蝶呤含量的测定。
• Select
  谷胱甘肽在咖啡酸修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法

  张艳梅, 段成茜, 高作宁

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2308-2311.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 研究了谷胱甘肽(还原型,glutathione,GSH)在咖啡酸(Caffeic acid,CFA)修饰碳糊电极(CFA/CPE)上的电催化氧化行为和电化学分析方法。 方法: 循环伏安法(CV),计时电流法(CA)和线性扫描伏安法(LSV)。 结果: GSH在碳糊电极(CPE)上的直接电化学氧化过程十分迟缓,CFA/CPE对GSH电化学氧化具有良好的催化作用。同时测定了GSH在CFA/CPE上的电极过程动力学参数,用LSV法测得催化氧化峰电流与GSH在5.0×10^-5～1.0×10^-3 mol·L^-1浓度范围内呈良好线性关系,线性回归方程为I_pa(μA)=2.003c (10^-3 mol·L^-1) + 3.448,r=0.9989,检出限为4.0×10^-5 mol·L^-1。 结论: CFA/CPE对GSH电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于市售还原型谷胱甘肽药物含量的电化学定量测定。
• Select
  氢溴酸加兰他敏口服液添加抑菌剂筛选与抑菌效力研究

  丁勃, 徐晓洁, 谢元超

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2312-2317.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 探索氢溴酸加兰他敏口服液中抑菌剂的合理添加剂量。 方法: 根据药物成分的特性,选择若干适宜的抑菌剂,并对不同配比浓度抑菌剂的抑菌效果进行初步考察,筛选出适宜的供试品抑菌剂加入量。选择有代表性的挑战微生物加入供试品中进行挑战试验,测试微生物在不同时间段的存活情况。 结果: 0.02%的对羟基苯甲酸丙酯与0.02%的对羟基苯甲酸甲酯复合使用对5种挑战微生物的生长有良好的抑制作用,为最低有效剂量。 结论: 0.02%的对羟基苯甲酸丙酯与0.02%的对羟基苯甲酸甲酯复合使用可作为氢溴酸加兰他敏口服液的抑菌剂。
• Select
  夏天无生物碱电喷雾质谱分析

  沈燕¹, 韩超², 周秀锦³, 朱振瓯², 邵黎雄¹, 高文霞¹

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2318-2321.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),对夏天无生物碱(四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。 方法: 正离子模式下进行检测。液相色谱条件:色谱柱为Waters X Bridge^TM C₁₈反相柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm),流动相为0.2%乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min^-1。 结果: 在正离子模式下,夏天无生物碱化合物较容易失去甲醛和一氧化碳,也能够失去苯环,呈现出一定的裂解规律。 结论: 本文为夏天无生物碱的快速检测提供了一种有效的质谱方法。
• Select
  流动注射化学发光法测定盐酸麻黄碱

  吴丽红, 王娜, 卜敏, 聂菲

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2322-2324.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立灵敏的流动注射化学发光分析测定盐酸麻黄碱的方法。 方法: 基于盐酸麻黄碱在酸性条件下对Ce(Ⅳ)-Na₂SO₃化学发光反应的增敏作用,建立了流动注射化学发光测定盐酸麻黄碱的新方法。 结果: 在优化的条件下,测定盐酸麻黄碱的线性范围为8.0×10^-8～2.0×10^-6 g·mL^-1 ( r=0.9941),检出限为2×10^-8 g·mL^-1。 结论: 该方法简便,且有较高的灵敏度和准确度,对麻黄碱药物分析以及毒品检测都有重要的意义。
• Select
  HPLC法测定恩曲他滨中有关物质

  房桂珍, 安庆军, 霍明山, 王丽丽

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2325-2329.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立高效液相色谱测定恩曲他滨中有关物质的方法。 方法: 采用Inertsil C₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以缓冲液(取10%四丁基氢氧化铵溶液2.0 g,用0.013 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液稀释至1000 mL)-乙腈(85:15)为流动相(用磷酸调节pH至5.0),流速为1.0 mL·min^-1 ,检测波长为220 nm。 结果: 杂质峰与主峰均分离良好。 结论: 该法专属性强、准确、灵敏,可用于恩曲他滨原料中有关物质的检查。
• Select
  HPLC测定枸橼酸莫沙必利片的有关物质

  王守箐

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2330-2332.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立高效液相色谱测定枸橼酸莫沙必利片有关物质的方法。 方法: 采用C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L^-1枸橼酸溶液(用氢氧化钠溶液调节pH至4.0)-乙腈(65:35)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为274 nm,自身对照法测定。 结果: 线性范围为0.502～4.016 μg·mL^-1,r²=0.9978,最低检测限为0.33 ng。 结论: 该方法准确、简便,可以用于枸橼酸莫沙必利片有关物质的测定。
• Select
  HPLC法测定富马酸氯马斯汀及富马酸氯马斯汀片的有关物质

  刘德胜¹, 徐玉文², 李玉梅³

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2333-2336.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 采用高效液相色谱法测定富马酸氯马斯汀及片剂中的有关物质和降解产物。 方法: 采用ODS-3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温为35 ℃;流动相为乙腈-辛烷磺酸钠溶液(50:50);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为210 nm;进样量为10 μL。 结果: 各降解产物、辅料均可与富马酸氯马斯汀主峰良好分离,方法的精密度和重复性良好(RSD<0.3%)。 结论: 经方法学验证,该法灵敏、准确,适用于富马酸氯马斯汀及片剂中有关物质的测定。
• Select
  氨苯蝶啶片溶出度试验方法的建立

  郑淑凤, 郭伟斌

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2337-2339.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 建立氨苯蝶啶片溶出度试验方法,考察了101批氨苯蝶啶片的溶出度。 方法: 采用浆法,以pH1.2溶液为溶出介质,转速为50 r·min^-1,溶出液相色谱条件:Waters SunFire C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm) 色谱柱,丁胺-乙腈-甲醇-水(2:180:180:640),用乙酸调至pH=5.3为流动相;检测波长为358 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样量5 μL。 结果: 氨苯蝶啶在0.25～99.3 μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,r＝0.99999,采用此法检测5个厂家101批样品溶出度,35%批次的溶出结果在标准限度以下。 结论: 溶出试验方法更能体现药品的生物利用度,溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单,对全国样品考察结果显示,方法能够有效控制产品的内在质量。
• Select
  气滞胃痛颗粒的质量分析

  董媛, 李忠琼, 张赟华, 刘莹莹, 张雯洁, 向东, 李玉凤, 程宾, 来国防

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2340-2342.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  目的: 评价气滞胃痛颗粒的产品质量和现行质量标准的可行性。 方法: 通过对气滞胃痛颗粒的现行法定标准检验和探索性研究检验综合评价其质量状况。 结果: 按现行法定标准检验气滞胃痛颗粒31批次,合格率100%;通过探索性研究检验,气滞胃痛颗粒合格率也较高。 结论: 气滞胃痛颗粒的质量状况较好,现行标准基本可行,有的项目可进一步修订提高。
综述
• Select
  苯胂酸类药物检测技术研究进展

  马微¹, 陈冬东², 张英春³, 代汉慧², 焦月华³

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2343-2346.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  摘要: 苯胂酸类药物作为一种重要的有机砷制剂,由于能够刺激动物生长、改善禽肉质、增加饲料利用率等功效而被作为畜禽饲料添加剂使用。本文主要综述了有关这类药物的检测技术,重点介绍了目前使用较广泛的检测技术的特点及其存在的主要问题,并提出了今后苯胂酸类药物检测技术的发展方向。
论坛
• Select
  中国药品检测车的功能和近年来的成就

  金少鸿, 许明哲

  药物分析杂志. 2011, 31(12): 2347-2350.

  摘要 ( )   可视化   收藏

  摘要: 本文主要介绍自2003年11月30日中国第一台药品检测车下线到现在共8年时间,中国药品检测车的设备、运行、功能更新以及在药品快速筛查检验和打击假冒伪劣药品方面取得的成就,并介绍了中国药品检测车在国际上的影响和今后的发展方向。