目的: 建立人血浆中多潘立酮浓度的LC-MS/MS测定法,用于临床试验中多潘立酮血药浓度的测试。 方法: 以泮托拉唑为内标,血浆样本经0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液碱化后用乙醚萃取处理。采用Agilent TC-C18色谱柱( 4.6 mm×150 mm,5 μm)为分析柱,Phenomenex Gemini C18 柱(4 mm×3.0 mm,10 μm)为保护柱,以甲醇-20 mmol·L-1 甲酸铵水溶液(70∶ 30,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测。 结果: 每个样本分析时间为5 min。血浆中内源性物质对测定无干扰,多潘立酮线性范围为0.6970~44.60 μg·L-1 ,定量下限(LLOQ)为0.6970 μg·L-1 。日内、日间精密度(RSD)均小于10%,多潘立酮与内标的平均提取回收率分别为100.7%和98.7%,平均基质效应分别为为101.4%和98.9%,且均不存在浓度依赖性。 结论: 本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床试验中血浆样本的高通量分析。
目的：建立同时测定大鼠血浆中伊立替康（CPT-11）及其活性代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱（SN-38）浓度的高效液相色谱法。方法：以10-羟基喜树碱作为内标，先用7%高氯酸酸化血浆，再用7%高氯酸-乙腈(50∶50)沉淀蛋白。采用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）进行分离；以0.05 mol·L-1的磷酸氢二钠-甲醇-三乙胺（50∶50∶0.025，磷酸调pH 3.0)为流动相；荧光检测波长：激发波长380 nm，发射波长550 nm。结果：大鼠血浆中CPT-11和SN-38线性范围分别是20~5000 ng·mL-1(r=0.9997)和2~500 ng·mL-1(r=0.9999)。两组分最低检出限分别为 15 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1。2组分平均相对回收率分别是98.7%和99.9%；平均绝对回收率分别87.2%和94.7%。2组分日内、日间精密度均小于12%。结论：本方法快速、简便、准确，灵敏度高，可用于CPT-11及其活性代谢产物SN-38药代动力学的研究。
目的: 制备当归多糖铁胃内滞留缓释片(APIC-FSRT),考察其在犬体内的药物动力学。 方法: 以丙烯酸树脂Ⅱ、羟丙基甲基纤维素、聚维酮等为辅料,全粉末直接压片,制备了1 d给药2次的当归多糖铁缓释片,建立火焰原子吸收光谱法测定血清中药物浓度,采用DAS 2.0统计软件估算Beagle犬服用对照组(力蜚能组)和受试试剂后的各个药动学参数,进行统计学分析。 结果: 所得胃滞留缓释片在犬体内药动学参数为AUC(0-t) ( 6.024±0.950) mg·h·L-1,MRT(7.395±0.530)h ,Cmax (1.026±0.332)mg·L-1 ,缓释片与力蜚能组比较,相对生物利用度为:134%。 结论: 当归多糖铁胃内滞留缓释片制备工艺简单,缓释效果明显,与受试制剂比有显著差异。
目的: 制备盐酸小檗碱眼用温敏凝胶并考察其在家兔眼房水内的药动学特征。 方法: 以泊洛沙姆为温敏材料,盐酸小檗碱为模型药物制备眼用温敏原位凝胶,高效液相色谱法测定给药后不同时间兔眼房水中的盐酸小檗碱浓度,绘制药-时曲线,计算相关药动学参数。 结果: 盐酸小檗碱眼用温敏原位凝胶在兔眼内的吸收和消除过程呈线性二室模型动力学特征,其t1/2β、t1/2α,MRT、Tmax、Cmax、AUC0-τ 和AUC0-∞ 分别为4.585 h,0.911 h,1.966 h,1 h,1.4 mg·L-1 ,2.561 mg·h·L-1 ,2.581 mg·h·L-1 。 结论: 此方法可用于测定房水中盐酸小檗碱的浓度,对于盐酸小檗碱眼部局部给药药动学研究提供评价方法。
目的: 建立大鼠组织中阿德福韦(PMEA)含量测定的柱前衍生化HPLC-荧光检测法,研究新型阿德福韦前药M1、M2在Wister大鼠组织中的分布情况。 方法: Benetnach C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,柱前衍生化;流动相A:含2%乙腈的25 mmol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液(5 mmol·L-1 氢氧化四丁基铵,pH 6.0),流动相B:含65%乙腈的25 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(5 mmol·L-1 氢氧化四丁基铵,pH 6.0),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1 ;柱温35 ℃;荧光检测波长为λex 236 nm和λem 420 nm。以泰诺福韦(PMPA)为内标,测定Wister大鼠肝、肾中的药物浓度,比较新型前药M1、M2与阿德福韦酯(ADV)的组织分布特点。 结果: 组织匀浆中PMEA线性关系、最低检测限、准确度、精密度均符合分析要求。大鼠肝组织中药物浓度:M2>M1>ADV,肾组织中药物浓度:ADV>M1>M2。 结论: 该方法准确、稳定,灵敏度高,可用于PMEA的检测及药动学研究。在大鼠组织中M2比M1和ADV具有更强的肝靶向性和更弱的肾靶向性,具有继续研发的价值。
目的: 建立超高效液相色谱法同时测定冬凌草药材中冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸5个主要有效成分的含量。 方法: 采用WATERS UPLC色谱系统,ACQUITY BEH Shield RP18 色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液 (B),梯度洗脱(0~9 min,70%A→57%A;9~10 min,57%A→48%A;10~11 min,48%A→48%A;11~14 min,48%A→14%A;14~22 min,14%A→14%A),流速0.2 mL·min-1 ;检测波长为250 nm (0~12.40 min测定冬凌草甲素、冬凌草乙素和迷迭香酸)和210 nm(12.41~22.00 min测定齐墩果酸和熊果酸);柱温23 ℃。 结果: 本方法可在22 min内完成5个成分的色谱分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度;冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为0.110~0.990 μg(r=0.9997),0.012~0.108 μg(r=0.9991),0.030~0.270 μg(r=0.9993),0.011~0.099 μg(r=0.9991),0.011~0.099 μg(r=0.9996);平均加样回收率(n=9)分别为100.9%,95.4%,102.1%,97.1%,99.0%。 结论: 所建立的超高效液相色谱法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于冬凌草药材的质量控制与评价。
目的: 建立HPLC法同时测定蒲葵中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、苜蓿素含量,并比较不同产地不同部位蒲葵中6种组分的含量。 方法: 采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇(B)-0.05%醋酸溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,B: 33%→45%;25~40 min,B:45%→80%;40~45 min,B:80%→95%;45~50 min,B:95%→95%;50~60 min,B:95%→33%);流速0.800 mL·min-1;检测波长340 nm,柱温30 ℃。 结果: 6个成分的检测范围分别为荭草苷:8.59~550.0 μg·mL-1(r=0.9997)、异荭草苷:9.37~600.0 μg·mL-1(r=0.9999)、牡荆苷:8.59~550.0 μg·mL-1(r=0.9998)、异牡荆苷:8.59~550.0 μg·mL-1(r=0.9995)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷:7.81~500.0 μg·mL-1(r=0.9999),苜蓿素:8.59~550.0 μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=3)分别为102.9%(RSD=4.6%),102.3%(RSD=2.3%),93.3%(RSD=2.1%),95.8%(RSD=2.7%),101.7%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.5%)。 结论: 本方法具有良好的重复性,为评价蒲葵药材的质量提供了分析方法。不同产地不同部位的含量存在显著性差异。
目的: 建立用GC测定吐温80中亲油基含量的方法,为吐温80使用适宜性研究奠定基础。 方法: 采用GC法,选用DB-1毛细管色谱柱,柱温185 ℃,进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃。 结果: 吐温80中7种亲油基衍生的脂肪酸甲酯(油酸甲酯、亚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈油酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯)在测定范围(1.8~35.5 mg;0.4~2.1 mg;0.5~4.1 mg;0.2~1.2 mg;0.6~2.9 mg;0.5~2.7 mg;0.6~3.0 mg)内有良好线性关系;油酸甲酯的平均回收率为100.7%。 结论: 本方法简单,稳定易行,可控性强,重复性好,可用于控制吐温80的质量。
目的: 建立同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸4种成分的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。 方法: 采用Waters AcquityUPLC系统,AcquityUPLC BEH C18 (50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=276 nm、λ2=327 nm),柱温35 ℃。 结果: 绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸在16 min内即达到基线分离,在测定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997),各成分的平均回收率在95.1%~98.2%,RSD<4.0%。 结论: UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为通塞脉微丸的质量控制方法。
目的: 建立五子衍宗方乙醇提取物中9种活性成分的含量测定方法。 方法: 应用液相色谱质谱联用(LC-MS)进行测定,其中质谱采用提取离子扫描模式,其参数为:正离子,Gas temp 350 ℃,Drying Gas(N2) 10 L·min-1 ,Nebulizer(N2) 1.4 MPa,Fragmentor 175 V,Skimmer 75 V,OCT 1RF Vpp 700 V,VCap 4.0 kV,质量范围 105~700 m/z。液相色谱条件为: Chromolith Fastgradient RP-18e色谱柱,50mm ×2 mm(Merck,USA) ;流动相A 相为0.1%甲酸水溶液,B 相为乙腈;流速为0.3 mL·min-1 ;柱温为35 ℃;进样量为10 μL;运行时间为25 min。 结果: 9种成分日内和隔天精密度的RSD 均分别小于 1.5%和2.5%( n=5); 重复性RSD<2.5%( n=5);五子衍宗乙醇提取物中9种对照品的加样回收率均在96%~103%之间。 结论: 该测定方法简单、稳定,是一种较理想的含量测定方法,可用于五子衍宗方制剂的质量控制。
目的: 建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法。 方法: 采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱 ( 30 m× 0.25 mm,0.25 μm );程序升温:70 ℃保持5 min,以5 ℃·min-1 上升至140 ℃,保持5 min,再以20 ℃·min-1 升至250 ℃;进样口温度:250 ℃;检测器:FID; 检测器温度:280 ℃;内标:十一碳烯。 结果: 4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮浓度分别在24.75~742.5 μg·mL-1 (r=1.0000 ),12.9~387.0 μg·mL-1 ( r=0.9999),20.4~612 μg·mL-1 ( r=0.9999 ),25.35~760.5 μg·mL-1 ( r=0.9999 )范围内线性关系良好;平均回收率 ( n=6)分别为96.3%,95.2%,97.6%,98.8%,RSD分别为1.5%,1.1%,2.1%,2.1%。 结论: 该方法简便、快速、准确,可有效控制鱼腥草注射液质量。
目的: 建立同时测定糙苏中3个苯乙醇苷含量的HPLC法。 方法: 采用Agilent Zorbax SB C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH=2.5) 20∶ 80等度洗脱,流速1.0 mL·min-1 ,检测波长334 nm。 结果: 连翘酯苷B在0.32~1.60 μg,类叶升麻苷在0.48~2.40 μg,异类叶升麻苷在0.36~1.80 μg与峰面积呈良好的线性关系;r分别为0.9999,0.9995,0.9998。平均加样回收率(n=3)分别为99.6%,99.4%,98.6%;RSD分别为0.88%,0.40%,1.0%。 结论: 本方法快速简便、灵敏、可靠,为土家族民间药物糙苏的质量评价提供了科学依据。
目的: 建立同时测定黑水缬草药材中缬草烯酸和缬草素含量的HPLC检测方法。 方法: 采用Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,60%A→70%A;5~22 min,70%A→82%A;22~30 min,82%A→82%A;30~35 min,82%A→90%A),流速1 mL·min-1 ,采用切换波长法(268 nm检测缬草烯酸,255 nm检测缬草素),柱温35 ℃。 结果: 缬草烯酸、缬草素质量分别在0.0747~1.1952 μg(r=0.9999)和0.0373~0.5971 μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.8%(RSD=1.3%),100.2(RSD=1.4%)。 结论: 本法操作简便,结果准确,重复性好,为评价黑水缬草药材的质量提供了可靠的分析方法。
目的: 研究不同方法炮制对巫山淫羊藿中主要成分朝藿定C及淫羊藿苷的影响。 方法: 采用RP-HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水(25∶ 75)流动相,流速为1 mL·min-1 ,检测波长270 nm,柱温30 ℃,比较不同炮制品中朝藿定C及淫羊藿苷含量的变化。 结果: 巫山淫羊藿不同炮制品中活性成分淫羊藿苷含量均有较大程度的上升;而朝藿定C变化则比较复杂,除羊脂油炙巫山淫羊藿中朝藿定C含量有较大的下降外,其余均有较小程度的上升。 结论: 加热炮制可能促使巫山淫羊藿中的其他成分分解或转化为淫羊藿苷;羊脂油炙巫山淫羊藿中朝藿定C含量有较大的下降,提示朝藿定C可能不是淫羊藿中的助阳成分;不同方法炮制对巫山淫羊藿主要成分影响较大,提示巫山淫羊藿在临床应用时必须选择合适的炮制方法。
目的: 建立番木瓜中抗癌活性物质异硫氰酸苄酯及其前体物质苄基硫代葡萄糖苷的含量测定方法,并测定它们在番木瓜各部位中的含量。 方法: 苄基硫代葡萄糖苷采用HPLC法,以依利特Hypersil BDS-C18 (200 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,用含0.1%三氟乙酸的乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1 ,检测波长214 nm。异硫氰酸苄酯采用GC法,色谱柱为SPB1701石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温,载气为氮气。FID检测器温度280 ℃,进样口温度250 ℃。 结果: 苄基硫代葡萄糖苷在0.91~36.4 μg范围内线性关系良好(r=0.9992),异硫氰酸苄酯在0.0174~0.556 μg范围内线性关系良好(r=0.9992)。除成熟果肉外,苄基硫代葡萄糖苷在其他部位均能检测到,且以种子中含量最高为4.74 mg·g-1 ;而异硫氰酸苄酯只在花和种子中检测到,以种子中含量较高为0.605 mg·g-1 。 结论: 所建方法可用于番木瓜中苄基硫代葡萄糖苷和异硫氰酸苄酯的含量测定。
目的: 探讨优选骨肽注射液提取的工艺条件。 方法: 采用正交设计法,骨肽注射液多肽含量及操作可行性为考察指标,对骨肽注射液提取过程中乙醇沉淀浓度、酸沉淀(pH 2.0~4.0)、碱沉淀(pH 6.8~7.2)3个因素进行筛选。 结果: 对于选定的三因素三水平,骨肽注射液最佳纯化参数组合为乙醇沉淀浓度70%、酸沉淀pH 4.0,碱沉淀pH 8.0,结果具有较显著的统计学意义。 结论: 根据骨肽注射液最佳提取条件对猪骨进行骨多肽提取,提取效率高,成本低。
目的: 研究巴氯芬及β-环糊精的包结作用和巴氯芬及β-环糊精包结物与牛血清白蛋白的相互作用。 方法: 用紫外可见分光光度法与核磁共振法研究了β-环糊精对巴氯芬的包结行为;用摩尔比法确定了包结物的化学计量比;用公式计算了不同温度下巴氯芬与β-环糊精的包结常数;用荧光光谱法研究了巴氯芬与包结物对牛血清白蛋白牛血清白蛋白的相互作用。 结果: 巴氯芬与β-环糊精的包结过程是自发的,主要驱动力为疏水作用力;巴氯芬及包结物都会对牛血清白蛋白产生静态猝灭。 结论: 巴氯芬与β-环糊精的包结比为1∶ 1;巴氯芬与牛血清白蛋白的主要作用为疏水作用,而包结物与牛血清白蛋白主要为静电作用,这是由于β-环糊精将巴氯芬分子中疏水部分包结的结果。
目的: 建立测定石杉碱甲的流动注射化学发光法。 方法: 在碱性介质中,石杉碱甲对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著的增敏作用,建立了化学发光检测石杉碱甲的新方法。 结果: 在优化的条件下,石杉碱甲浓度在1.0×10-8 ~5.0×10-7 mol·L-1 范围内与化学发光强度呈线性关系;对浓度为2.0×10-7 mol·L-1 的石杉碱甲溶液11次平行测定的RSD为2.6%;检出限为8.0×10-9 mol·L-1 。 结论: 该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中石杉碱甲的含量测定。
目的: 建立高效液相色谱法测定维生素B2注射液的含量和有关物质。 方法: 采用C18 色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm);以10 mmol·L-1 庚烷磺酸钠的0.5%醋酸溶液-乙腈-甲醇(85∶ 10∶ 5)为流动相;流速:1.0 mL·min-1 ;检测波长:444 nm。 结果: 在建立的色谱条件下,维生素B2与杂质能完全分离;维生素B2浓度在5.148~64.352 μg·mL-1 范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为100.2% (n=9);测定维生素B2的最小检出量为2.2 ng。 结论: 本方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于维生素B2注射液的质量控制。
目的: 对藏泌清胶囊的主成分进行定性鉴别。 方法: 分别采用了电喷雾-单级四极杆质谱、电喷雾-离子阱-飞行时间质谱、高效液相色谱以及质谱库检索的方法对藏泌清胶囊主成分进行了定性鉴别。 结果: 鉴别出藏泌清胶囊的主成分并非其标示的头孢拉定,而是四环素。 结论: 建立了一个系统地利用高效液相色谱以及高效液相-质谱法对未知物质定性的方法,可应用于假药的鉴别。
目的: 建立特征图谱以比较云南重楼与七叶一枝花偏诺皂苷类与薯蓣皂苷类成分的差别。 方法: 采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1 ,203 nm检测,分别建立云南重楼与七叶一枝花的特征图谱,采用统计学的方法分析比较这2种重楼在成分上的差别。 结果: 2种重楼中的偏诺皂苷类与薯蓣皂苷类成分存在着较明显的差异。 结论: 云南重楼中以薯蓣皂苷类成分为主,七叶一枝花中以偏诺皂苷类成分为主,可采用特征图谱进行鉴别,并可以通过判别函数来区分这2种重楼。
目的: 建立一种以顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉含量的方法。 方法: 通过考察光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的的影响。在载流盐酸的浓度为0.6 mol·L-1 ,KBH4浓度为20 g·L-1 ,增敏剂硫脲和钴离子的浓度分别为80 g·L-1 和70 mg·L-1 时,同时测定砷和镉的效果最佳。 结果: 在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.014 μg·L-1 和0.18 μg·L-1 ,加标回收率为92.9%~103.5%,相对标准偏差小于3.2%,被测试样中共存的离子对砷和镉的测定没有干扰。 结论: 本方法操作方便、快速,用于中药材中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。
目的: 建立反相离子对高效液相色谱荧光法测定人血浆中顺式阿曲库铵浓度。 方法: 酸化的血浆样品采用乙腈沉淀蛋白处理,取上清液进样分析。色谱柱为Agilent Eclipse C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为1.5%三氟乙酸-乙腈(55∶ 45),流速0.5 mL·min-1,荧光的激发波长为280 nm,发射波长为320 nm。 结果: 顺式阿曲库铵在12.4~4960.0 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),检测限为1.24 ng·mL-1,平均提取收率为85.1%~88.5%,平均方法回收率为98.3%~102.1 %,日内、日间RSD均＜3.4％。 结论: 本方法操作简便、灵敏度高、专一性强、结果可靠,可满足临床检测和药代动力学研究的需要。
目的: 建立LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中右旋酮洛芬的浓度。 方法: 血浆样品采用乙腈沉淀法处理,取上清液进样。以乙腈(每500 mL中加入甲酸10 μL)-水(80∶ 20,v/v)为流动相;用Zorbax Eclipse SB-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱分离;以布洛芬为内标。流速0.5 mL·min-1;进样量25 μL;柱温为室温。质谱检测采用ESI正离子模式,扫描方式为多反应监测,扫描离子对m/z右旋酮洛芬253.0/209.0,布洛芬204.8/160.8。 结果: 右旋酮洛芬的线性范围为1.0~1000 ng·mL-1,线性关系良好(r=0.9979),最低定量下限为1.0 ng·mL-1,绝对回收率在100.0%~104.3%之间,变异系数均小于6%。 结论: 该方法预处理快速简单,灵敏度高,所建立的LC-MS/MS法准确、可靠,可用于犬血浆中右旋酮洛芬的浓度测定及药代动力学研究。
目的: 建立HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀胶囊的含量及有关物质。 方法: 采用Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(58∶ 42,用磷酸调节 pH至 8.45)为流动相;流速为 1.0 mL·min-1;检测波长为 214 nm;柱温:40 ℃。 结果: 在所选色谱条件下,主药与有关物质能较好分离,重酒石酸卡巴拉汀在23.6~447.1 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为99.3%(RSD= 0.35% ,n=9);检测限为0.3 ng;样品中有关物质检查符合质量要求。 结论: 该方法简便灵敏,专属性强,精密度高,可用于重酒石酸卡巴拉汀胶囊的质量控制。
目的: 建立用反相高效液相色谱法同时测定更年安软胶囊中维生素B1、维生素B6含量的方法。 方法: 采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.06%庚烷磺酸钠溶液(含1.2%醋酸与0.12%三乙胺)25∶ 75,检测波长275 nm,流速0.8 mL·min-1 。 结果: 维生素B1和维生素B6线性范围分别为16.02~80.10 μg·mL-1 和15.84~79.20 μg·mL-1,相关系数r分别为0.9996和0.9997;平均回收率分别为101.2%(RSD=0.5%)和100.1%(RSD=0.9%)。 结论: 该法可同时测定更年安软胶囊中维生素B1、维生素B6的含量,方法简便、准确,重复性好。可为制定更年安软胶囊的质量标准和产品质量控制提供依据。
目的: 探讨民族药铁棒锤不同炮制品中各元素的种类及含量。 方法: 利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)全面扫描并分析民族药铁棒锤生品及其8种不同炮制品中与人体健康和生命相关的常量元素、微量元素和重金属的种类及含量。 结果: 从铁棒锤中共检测出22种元素,与生品相比,不同炮制方法使某些元素发生了明显不同的变化,表明元素变化与炮制方法有较强的相关性。 结论: 3种光谱分析方法均能快速准确地分析药材中各种元素含量及其变化趋势,说明炮制和辅料不仅能改变元素含量而且能与有效成分一道发挥协同治疗疾病的效果,并发现藏医和羌医的炮制方法将导致重金属Hg的含量急剧增高,临床使用铁棒锤时存在安全隐患。实验拓宽了光谱法在中药安全性评价中的应用。
目的: 采用GC-MS法对斑嗜蓝孢孔菌弱极性成分进行分析。 方法: 使用乙醇提取、石油醚淋洗的方法获得嗜蓝孢孔菌弱极性成分,利用气相色谱-质谱法分离并分析其化学成分,采用GC峰面积归一化法处理得到各组分百分含量。 结果: 鉴定出29种成分,其成分最多的是甾类和萜类化合物,含量较丰富的有酒酵母甾醇、麦角甾醇、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇、麦角甾-7、22-二烯-3-酮、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇、菌甾醇、谷甾醇、羊毛甾醇、羽扇豆烯酮、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮、羽扇醇和白桦脂醇等。 结论: 本测定结果为研究斑嗜蓝孢孔菌的药效与化学成分的相关性提供了一定的研究基础。
目的: 建立顶空静态进样快速分析羌活挥发性成分的方法。 方法: 采用顶空静态进样技术提取羌活挥发性成分,对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)结合保留指数双重分析。 结果: 通过GC-MS及保留指数双重定性,鉴定出羌活中24个挥发性化学成分,其中α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、D-柠檬烯4种成分约占羌活挥发性化学成分的82.6%。 结论: 顶空静态进样技术结合GC-MS及保留指数定性,可以方便、快捷地提供羌活中挥发性成分的化学信息。
目的: 探讨适合寡肽含量测定的方法。 方法: 通过测定海洋肽粉和大豆肽粉中寡肽含量,比较凯氏定氮法、双缩脲法、考马斯亮蓝G250法和Lowry法4种方法之间的差异。 结果: 4种方法测得的结果具有明显差异。 结论: Lowry法测得结果准确、可靠,灵敏度较高,易操作,较另外3种方法更适合于寡肽的含量测定。
目的: 采用高效液相色谱法测定壮骨止痛颗粒中淫羊藿苷的含量。 方法: 采用Thermo C18 色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(26∶ 74)为流动相,流速为1.0 mL·min-1 ,检测波长为270 nm,柱温为室温。 结果: 淫羊藿苷在0.01~0.07 mg·mL-1 范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.5%(n=6),RSD为0.85%。 结论: 本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。
目的: 建立测定人血浆中乙酰甲胺磷的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)方法,并应用于人中毒时乙酰甲胺磷的定量检测。 方法: 采用乙酸乙酯提取人血浆中的乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%醋酸铵)(95∶ 5)为流动相,甲胺磷为内标物进行定量,正离子化选择性反应监测(SRM)模式下测定。 结果: 在4 min内完成了乙酰甲胺磷的定量分析,乙酰甲胺磷在1.1~110 ng·mL-1 内的线性关系良好(r=0.9999),乙酰甲胺磷方法的日内和日间RSD<5.16%,平均回收率为96.6%~99.6%。 结论: 本法快速、准确、检测限低,适用于体内微量乙酰甲胺磷的检测。
目的: 建立磺丁基-β-环糊精中有关物质β-环糊精检测及含量测定的高效液相色谱分析。 方法: 采用Waters XTerra Ms-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱;流动相:甲醇-水(8∶ 92);检测器:示差折光率检测器;流速:0.8 mL·min-1 ;柱温:25 ℃。 结果: 在所选定的色谱条件下,磺丁基-β-环糊精与β-环糊精能分离完全;β-环糊精在0.1~1.6 mg·mL-1 内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;最低检测限为2 μg。 结论: 方法简便,准确,专属性强,可用于磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精检测及含量测定质量控制。
目的: 建立离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量的检测方法。 方法: 样品经水蒸气蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,经0.22 μm滤膜滤过,进样分析。用Metrohm IC 761型离子色谱仪,选用A-SUPP5-150阴离子分析柱,3.2 mmol·L -1碳酸钠,1.0 mmol·L-1碳酸氢钠为淋洗液,流速为0.7 mL·min-1 ;进样量为20 μL。 结果: 线性范围为3.3345~333.45 μg,平均回收率为92.7%。 结论: 测定方法简便,精密度、重复性良好,准确度较高。
目的: 建立复方亚硒酸钠滴眼液中微量元素锌的含量测定方法。 方法: 采用锌试剂分光光度法测定含量,测定波长619 nm。 结果: 硫酸锌在1.14~6.84 μg·mL-1 范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998);高、中、低3种浓度的平均回收率为99.9%,100.0%,100.1%;微量元素锌RSD为0.83%,0.64%,0.81%(n=9)。 结论: 测定方法简便易行、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。
目的: 建立白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法,并分析比较4个产地挥发油中特征成分及其相对含量的异同点。 方法: 采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~30 min,40%B→10%B;30~40 min,10%B→10%B);流速1.0 mL·min-1 ;定量质控检测波长:0~9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1~20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1~45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯);特征图谱检测波长205 nm;柱温30 ℃。 结果: 挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法学考察结果良好。浙江、安徽、湖南和河北等产地挥发油特征图谱与共有模式之间相似度≥0.998。4个产地挥发油特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间的RSD≤1%,相对峰面积RSD的范围为21%~79%。4个产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的97.10%~98.33%。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰的相对保留时间RSD≤0.86%,相对峰面积的RSD≤2%;与河北的进行比较,相对峰面积RSD的范围为5.6%~68%。 结论: 建立的HPLC挥发油定量质控及特征图谱分析方法简单、稳定、可靠。4个产地挥发油特征图谱整体相似度较高,特征成分种类相近,但其相对含量有差异。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱中的特征成分的种类及其相对含量相近;河北产地挥发油特征图谱中的特征成分的相对含量与其他3个产地的相比存在一定差异。
目的: 建立乌灵胶囊高效液相色谱化学成分特征图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。 方法: 采用Kromasil 100-5 C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~35 min,25% A→75% A),流速1.0 mL·min-1 ,检测波长248 nm,柱温30 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004年版(国家药典委员会)进行分析。 结果: 构建了乌灵胶囊的特征图谱,提取分离得到其特征性成分5-甲基蜂蜜曲霉素。 结论: 该方法准确,重复性好,可作为乌灵胶囊的质控方法。
目的: 建立维C银翘片挥发性成分GC-MS特征图谱。 方法: 采用HP-FFAP石英毛细管柱(30.0 m×25 mm×0.32 μm),氦气为载气,60~230 ℃程序升温;质谱检测器,扫描范围(m/z) 40~600。 结果: 分析了5个企业生产的维C银翘片挥发性成分,建立了维C银翘片挥发性成分GC-MS特征图谱,并确定了30个峰,其中乙酸、薄荷酮、薄荷脑、松油烯-4-醇、胡薄荷酮、α-松油醇为6个主要共有峰。 结论: 本方法简单、准确,为制定维C银翘片的质量标准提供了有效的方法。
目的: 建立硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐含量的反相离子对色谱测定方法。 方法: 采用Dikma Diamonsil C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-40%四丁基氢氧化铵-88%甲酸-水(125∶ 3.3∶ 0.6∶ 875)为流动相;流速1.5 mL·min-1 ;柱温40 ℃;检测波长254 nm;进样体积30 μL。 结果: 依地酸钙钠浓度在0.89~53.83 μg·mL-1 范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为101.3%;乙二胺四醋酸二钠浓度在1.82~91.22 μg·mL-1 范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.0%。 结论: 该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量测定。
目的: 建立测定氟非尼酮含量的高效液相色谱法。 方法: 采用Waters Symmetry C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液(40∶ 60,磷酸调至pH 4.0),流速:1.0 mL·min-1 ,检测波长:310 nm,柱温:35 ℃。 结果: 氟非尼酮的浓度在5~1000 μg·mL-1 范围内线性良好(r=0.9997);方法的最低检测限为5 ng(S/N =3);高、中、低3个浓度的平均回收率(n=5)分别为99.7%(RSD=0.23%),101.7%(RSD=0.19%),100.3%(RSD=0.12%);各杂质峰与主峰达到基线分离。 结论: 此方法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于氟非尼酮的含量测定,可作为该药质量控制的检测方法。
目的: 建立液质联用同时测定中成药中添加双氯酚酸钠及布洛芬的定性及定量的方法。 方法: 采用C18 柱分离(100 mm×4.6 mm,3 μm),以乙腈-0.02 mol·L-1 乙酸铵溶液(0.1%乙酸)(40∶ 60)为流动相,检测波长:220 nm、280 nm双波长测定,流速:0.5 mL·min-1 。离子源为ESI源,负离子模式进行定性检测,HPLC测定含量。 结果: 6批受试制剂中有1批检测到添加了双氯酚酸钠及布洛芬。 结论: 该方法选择性强、灵敏度好,可作为分析消肿止痛类中成药中违禁添加双氯酚酸钠及布洛芬的有效检测方法。
目的: 建立高效液相色谱法测定对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量。 方法: 采用Hypersil C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相-甲醇-水(759∶ 25),流速为0.8 mL·min-1,紫外检测器:检测波长 303 nm,柱温为35 ℃。 结果: 对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的浓度在 13.5~135.0 μg·mL-1 的范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.9999)。方法平均回收率为 99.7%(n=6)。 结论: 本法简便、快速、准确,可用于对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量测定。
目的: 采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质的含量。 方法: 用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.01 mol·L-1 丁烷磺酸钠溶液-甲酸(15∶ 85∶ 0.4)为流动相,检测波长272 nm,流速1.0 mL·min-1 。 结果: 主成分与对氨基酚能完全分离,对氨基酚在0.527~5.27 μg·mL-1 浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,最低检出限约为0.5 ng;重复性试验RSD为7.0%;平均回收率为98.3%,RSD为5.1%。 结论: 该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚的含量测定。
目的 : 建立定量测定含枸橼酸盐和蔗糖的血液制品或干热法病毒灭活中间制品中枸橼酸离子含量的高效液相分析方法,并与中国药典2005年版三部枸橼酸离子测定第二法进行比较。 方法: 采用RP-C18色谱柱以磷酸盐缓冲液作为流动相,以5 mmol·L-1枸橼酸离子溶液做回收率和精密度分析。选择5种共20个批次仅含枸橼酸盐不含有蔗糖的血液制品,按2005年版中国药典枸橼酸离子测定第二法平行分析,比较两者一致性。 结果: RP-HPLC法枸橼酸离子保留时间大约在5 min,其5次进样保留时间RSD%(n=5)为0.0,峰面积RSD%(n=5)为0.1,实验所测枸橼酸离子标准回收率大于99.0%,标准曲线线性相关系数r大于0.999。RP-HPLC法与IEC-HPLC法平行检测20个批次制品的枸橼酸离子含量,统计学结果显示2种方法相关系数r为0.9994,两者无显著差异(P>0.05)。 结论: RP-HPLC法的准确性和精密度良好,与2005年版中国药典三部第二法结果一致并可规避其缺点,适用于含枸橼酸盐和蔗糖的血液制品及干热病毒灭活中间制品的枸橼酸离子含量分析,也可用于检测常规血液制品,可以作为2005年版中国药典枸橼酸离子测定的补充方法。
目的: 对透皮贴剂释放度测定中转筒法装置与中国药典桨碟法装置进行比较。 方法: 分别使用转筒法装置与中国药典桨碟法装置对丁丙诺啡透皮贴剂的释放曲线进行测定,释放介质为0.9%的氯化钠溶液900 mL;以TC-C18 为固定相的Agilent色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),0.05 mol·L-1 的磷酸二氢钾溶液与乙腈的混合溶液(1.3∶ 1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1 ,柱温为30 ℃,检测波长为220 nm。 结果: 丁丙诺啡在0.4~24 μg·mL-1 范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率为102.1%。对于20 mg规格的透皮贴剂采用不同方法所得的丁丙诺啡释放曲线不存在差异,而对于5 mg规格和10 mg规格则存在差异。 结论: 中国药典桨碟法装置在测量透皮贴剂的释放度时不能完全替代美国药典转筒法装置。
目的: 建立考察氢氯噻嗪片溶出过程的方法,初步评价制剂质量。 方法: 用光纤溶出度测定仪实时监测氢氯噻嗪片的溶出过程。考察同一厂家10批产品的溶出曲线。 结果: 显示样品批间差异和批内差异均很大,说明该厂家生产工艺不稳定。 结论: 光纤溶出度实时测定仪能够有效监测固体药物的体外溶出过程,为改进制剂工艺、监控制剂工艺稳定性,提高药品分析能力提供有益的参考。
: 红外光谱专属性强,红外鉴别已成为化学原料药鉴别的必要项目。但对于药物制剂,由于辅料及工艺的影响,采用红外光谱鉴别存在一定的难度。研究应用红外光谱鉴别,已经提到日程上来,英国药典2009版对红外分光光度法附录作了大幅度修订,现对在研制过程中应用红外光谱鉴别研究的几种方法进行介绍。
