2012年, 第32卷, 第1期　
刊出日期：2012-01-25
  

  • 全选
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    代谢分析
  • UPLC-MS/MS法同时测定家兔血浆中6个黄酮类成分及其药代动力学研究
    黄勇, 何峰, 郑林, 张治蓉, 兰燕宇, 王永林
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 1-6.
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    目的: 建立UPLC-MS/MS同时测定家兔血浆中注射用复方荭草冻干粉针的6个黄酮类化合物(异荭草素,荭草素,牡荆素,灯盏乙素,木犀草苷,槲皮苷)的分析方法,并计算其在家兔体内的药动学参数。方法: 血浆样品酸化后以甲醇沉淀蛋白;色谱采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)进行正离子检测,样品分析时间为3.5 min。结果: 6个黄酮类成分在家兔血浆中呈良好线性关系,提取回收率在79.4%～105.9%之间,日内、日间精密度和准确度良好,各检测成分的方法回收率分别为异荭草素96.8%～110.1%,荭草素85.8%～98.8%,牡荆素86.0%～110.6%,灯盏乙素86.7%～102.5%,木犀草苷84.1%～93.8%,槲皮苷96.5%～112.2%。6个黄酮类成分在家兔体内的平均滞留时间均较短,在16 min以内。结论: 该方法特异、快速、灵敏,可用于注射用复方荭草冻干粉针的药代动力学研究。
  • 盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的健康人体药动学研究
    马智宇1, 曲斌2, 丁娅1, 宋敏1, 杭太俊1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 7-14.
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  • UPLC快速测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分含量
    张华, 安叡, 徐冉驰, 王新宏
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 15-19.
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    目的: 建立UPLC法同时测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷)的含量。 方法: 样品用甲醇提取,采用Agilent Proshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7 μm)色谱柱,以0.2%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,紫外检测波长270 nm,柱温30 ℃。 结果: 葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度分别在0.1870～93.50 μg·mL-1(r=0.9999),0.02730～13.65 μg·mL-1(r=0.9999),0.02550～12.75 μg·mL-1(r=0.9999),0.05580～27.90 μg·mL-1(r=0.9998),0.2124～106.2 μg·mL-1(r=0.9999),0.09140～45.70 μg·mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;日间、日内精密度变异均小于2%;平均回收率(n=9)分别为101.4%,97.88%,99.15%,99.72%,98.50%,101.4%;稳定性良好。 结论: 所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,并已成功应用于葛根芩连汤大鼠肠吸收动力学的研究。
  • 正负离子切换液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中头孢他啶和他唑巴坦
    张娟1,2, 陈笑艳2, 戴晓健2, 张逸凡2, 刘可2, 李珍3, 林长征4, 钟大放1,2
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 20-25,29.
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    目的: 建立灵敏、专属的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中头孢他啶和他唑巴坦,并用于临床药代动力学研究。方法: 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵-甲酸(20∶80∶0.16,v/v/v)为流动相,使用Venusil ASB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离。采用电喷雾电离源,多反应监测模式(MRM),以正负离子切换同时测定头孢他啶和他唑巴坦,切换时间在进样后3.8 min。头孢他啶采用正离子检测,用于定量的离子反应分别为m/z 547→468(头孢他啶),m/z 364→208(内标头孢羟氨苄),头孢他啶和内标头孢羟氨苄的保留时间分别为3.0 min和2.8 min;他唑巴坦采用负离子检测,用于定量的离子反应分别为m/z 299→138(他唑巴坦),m/z 232→140(内标舒巴坦),他唑巴坦和内标舒巴坦的保留时间分别为4.4 min和4.9 min。结果: 头孢他啶和他唑巴坦的线性范围分别为0.250~250 μg·mL-1和0.0250~25.0 μg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于10.8%,准确度(RE)在-7.6%~2.1%之间。本法被成功应用于健康受试者静脉滴注不同剂量头孢他啶/他唑巴坦钠(6∶1)注射液(头孢他啶/他唑巴坦含量分别为1 g/0.167 g,2 g/0.333 g,4 g/0.667 g)的药动学研究。结论: 该方法专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于注射用头孢他啶/他唑巴坦临床药代动力学研究。
  • LC-MS/MS法测定氢溴酸东莨菪碱在大鼠体内的组织分布
    夏天1, 石力夫2, 胡晋红2
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 26-29.
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    目的: 研究氢溴酸东莨菪碱在大鼠体内各组织的分布特点。 方法: 液相色谱分离采用C18(3.0 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,甲醇-2 mmol·L-1甲酸铵溶液(40∶ 60,甲酸调pH至3.52)为流动相,流速0.4 mL·min-1;质谱检测采用ESI离子源,正离子MRM方式检测。采取大鼠灌胃给药,运用液相色谱-质谱/质谱法测定氢溴酸东莨菪碱在大鼠各个组织中的药物浓度。 结果: 氢溴酸东莨菪碱在各个组织中的一定浓度范围内线性关系良好,各个组织中低、中、高浓度氢溴酸东莨菪碱的回收率及精密度均符合方法学要求。氢溴酸东莨菪碱在体内分布广泛,以脾、肝、肺中分布较高。 结论: 本方法简便、准确,灵敏度高,可用于氢溴酸东莨菪碱的体内分析研究。
  • 重组水蛭素-2鼻腔黏附纳米粒及其冻干粉药代动力学和抗凝活性研究
    陈明霞, 马劲, 李维峰, 潘激扬, 马小虹, 徐静静, 张玉杰
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 30-34.
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    目的: 对重组水蛭素-2(rHV2)鼻腔壳聚糖(CS)黏附纳米粒及其冻干粉进行药代动力学和抗凝活性评价。 方法: 采用呈色肽比色法检测rHV2血药浓度;以正常麻醉大鼠为模型,测定经鼻腔给予rHV2生理盐水溶液、rHV2纳米粒溶液及其纳米粒冻干粉复溶液的药-时曲线,计算药代动力学参数及与rHV2生理盐水溶液皮下注射给药的相对生物利用度;同时以部分凝血活酶时间(APTT)为指标比较它们的抗凝活性。 结果: rHV2纳米粒比其生理盐水溶液鼻腔给药的相对生物利用度提高了8.99倍,rHV2纳米粒冻干粉复溶液也较其生理盐水溶液鼻腔给药的相对生物利用度提高了8.48倍。rHV2纳米粒及其冻干粉鼻腔给药后,均表现出显著的抗凝血活性,而rHV2生理盐水鼻腔给药则基本无效。 结论: 制备的rHV2鼻腔壳聚糖黏附纳米粒制剂具有较高的生物利用度,制成冻干粉后,仍保持较高的生物利用度。由于rHV2冻干粉制剂稳定性更高,有望成为rHV2经鼻腔给药的有效制剂。
  • LC-MS/MS法测定人血浆中非洛地平的浓度
    余鹏1, 程航2, 刘智2, 郭歆2, 金亚超1, 刘星菱1, 程泽能1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 35-39.
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    目的: 建立人血浆中非洛地平浓度的LC-MS/MS测定方法,并将其应用于临床试验中非洛地平血药浓度的测定。 方法: 以尼莫地平为内标,人血浆样品经乙醚-正己烷(1∶ 1,v/v)萃取处理后,进行LC-MS/MS分析。采用Hypersil BOS-C18(150 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(12∶ 88,v/v);使用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,用于定量分析的非洛地平和内标尼莫地平的监测离子分别为m/z 384.1→338.0和m/z 419.0→301.1。 结果: 4.5 min完成1次分析,血浆内源性物质对测定无干扰,非洛地平在0.1038～10.38 μg·L-1浓度范围内线性关系良好(r2>0.99),定量下限为0.1038 μg·L-1,批内精密度(RSD)不大于9.6%,批间精密度(RSD)不大于10.4%。非洛地平与内标化合物的平均提取回收率分别为99.4%和103.5%,平均基质效应分别为110.1%和108.4%,且均不存在显著浓度依赖性。 结论: 本文所建立的方法准确快速,灵敏度高,专属性强,可用于临床试验中非洛地平制剂低剂量给药后非洛地平血药浓度的测定。
  • UPLC-MS/MS法测定血浆中新型酪氨酸酶抑制剂UP302的含量
    朱凌, 张双庆, 闻镍, 于敏, 李佐刚
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 40-43.
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    目的: 建立超高效液相色谱-串联质谱测定血浆中新型酪氨酸酶抑制剂UP302的方法,并用于研究UP302在大鼠、狗、猴和人血浆中的稳定性。 方法: 血浆中加入内标大豆苷元经2倍体积甲醇沉淀后进行分析。采用Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(B),梯度洗脱,梯度流速恒定为0.2 mL·min-1,柱温为30 ℃,整个分析时间为6 min。采用负离子电喷雾离子化电离源和选择反应监测模式进行检测。 结果: 在5～2000 ng·mL-1的浓度范围内,标准曲线线性关系良好(r=0.9998);血浆中UP302最低定量下限为5 ng·mL-1;本方法日内日间准确度在99.2%～107.3%,日内日间精密度均小于9.3%。 结论: 本方法灵敏度高,重现性好,操作简便,可用于血浆中UP302浓度的测定。
  • 反相高效液相色谱法测定隐球菌性脑膜炎患者脑脊液中两性霉素B的含量
    高文慧, 刘世霆, 晏媛, 吕田明, 方敏, 陈志良
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 44-46.
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    目的: 建立反相高效液相色谱法测定人脑脊液中两性霉素B,并用于隐球菌性脑膜炎患者脑脊液样品的测定。方法: 采用Agilent C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为0.005 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠-甲醇(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长380 nm,室温下进样20 μL。结果: 由于患者脑脊液中药物的含量测定范围较大,故采用2个浓度线性范围:1.25~30 μg·mL-1(r=0.9999),高、中、低3种浓度的平均回收率为94.9%,日内RSD≤1.38%,日间RSD≤2.67%;0.11~5 μg·mL-1(r=0.9999),高、中、低3种浓度的平均回收率为93.1%,日内RSD≤1.73%,日间RSD≤4.09%。结论: 本法灵敏度高,重现性好,专属性强,可用于椎管内持续给予两性霉素B的临床药代动力学研究及脑脊液中该药物浓度的临床检测。
    • 成分分析
  • HPLC-DAD法同时测定更年安片中6个活性成分的含量
    施法, 侯峰, 陆军, 郭汉文, 张满来, 郝延军
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 47-51.
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    目的: 建立同时分析测定更年安片中6个活性成分(2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷、五味子醇甲)的方法。 方法: 采用HPLC-DAD法,色谱柱为奥泰Alltima ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm(测定五味子醇甲)、284 nm(测定仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷)、330 nm(测定2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷)。 结果: 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷、五味子醇甲线性范围分别为0.0404～1.616 μg(r=0.9999),0.0194～0.774 μg(r=0.9998),0.0202～0.810 μg(r=0.9997),0.0201～0.804 μg(r=0.9999),0.0206～0.826 μg(r=0.9998),0.0398～1.592 μg(r=0.9999)。平均加样回收率(n=6)分别为97.8%,98.2%,97.9%,98.3%,101.2%,97.5%;RSD分别为1.2%,1.1%,0.95%,1.1%,0.97%,1.1%。 结论: 该方法操作简单,重复性好,为评价和监控更年安片的质量提供可靠的方法。
  • HPLC法同时测定双黄连冻干粉中11个成分的含量
    卞婷婷, 安益强, 汤道权, 杨冬芝
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 52-56.
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    目的: 建立同时测定双黄连冻干粉中11个成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素)含量的高效液相色谱法。 方法: 采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;金丝桃苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素及汉黄芩素的检测波长为278 nm,绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷及木犀草素的检测波长为320 nm。 结果: 11个成分在考察的线性范围内,进样量与峰面积之间线性关系良好(r>0.9995);回收率(n=9)均在96.3%～104.0%范围内,RSD小于2.3%。 结论: 方法操作简单、准确,专属性强,适用于双黄连冻干粉的质量控制。
  • HPLC法同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的含量
    王荣梅1, 徐丽华2, 林永强2
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 57-60.
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    目的: 建立同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的HPLC方法。 方法: 采用Inertsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,5%A→20%A;15～30 min,20%A→30%A;30～60 min,30%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为327 nm。 结果: 3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.04～0.69,0.04～0.67,0.04～0.68,0.02～0.33,0.01～0.15,0.04～0.70 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.0%,99.1%,98.9%,98.9%,96.2%,103.5%。 结论: 本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于银黄含片中多指标成分的质量控制。
  • 水解蛋白注射液中游离氨基酸含量的测定及分析
    连莹, 仲平
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 61-66.
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    目的: 建立二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化法测定水解蛋白注射液中游离氨基酸含量,并对水解蛋白注射液质量进行分析。 方法: 采用DNFB为衍生化试剂进行衍生,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(含1% N,N-二甲基甲酰胺,调pH为6.4)与50%乙腈水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm。 结果: 各氨基酸的线性关系良好;平均回收率(n=6)为98.7%～100.8%,RSD为0.46%～3.3%。 结论: 本研究建立了水解蛋白注射液游离氨基酸测定方法,为质量标准中游离氨基酸含量测定限度的制定提供了依据。
  • 新型键合纤维素手性固定相拆分氯西加酮对映体
    周婕1,2, 刘倩1, 苏楠1, 张振中1,2
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 67-70.
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    目的: 建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分氯西加酮对映异构体的高效液相色谱方法。方法: 使用Chiralpak IB(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇(90︰10),流速0.8 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30 ℃;通过对比氯西加酮和添加了苏式氯西加酮的氯西加酮色谱图,判断先流出物的构型。结果: 氯西加酮对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.79;先流出物为苏式氯西加酮。结论: 本方法可方便地实现氯西加酮对映体的分离。
  • 反相高效液相色谱法拆分西酞普兰对映异构体
    乌兰辉1,2, 吴松2, 卢建勋2, 杨慧1, 杨庆云2
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 71-73.
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    目的: 建立西酞普兰对映异构体的HPLC手性分析方法,用于草酸艾司西酞普兰光学纯度的分析测定。 方法: 采用不易变性的卵类粘蛋白键合硅胶(ES-OVM)为手性固定相,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(15:85)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长240 nm,对西酞普兰对映异构体进行分离测定。 结果: 西酞普兰对映异构体在卵粘蛋白柱上实现了良好的分离,分离度为1.90。将该方法应用于手性拆分得到的草酸艾司西酞普兰的光学纯度测定,结果光学纯度大于97.9%。 结论: 该方法分离度与重现性好,可用于西酞普兰的光学纯度的分析测定及对拆分过程进行监测,结果可靠。
    • 安全监测
  • 市售西红花药材掺伪染色检测方法的实验研究
    付凌燕2, 闵春艳3, 汪祺1, 鲁静1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 74-77.
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    目的: 确认西红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。 方法: 采用液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分。 结果: 西红花药材掺伪染色的主要成分为柠檬黄、胭脂红、金胺O和新品红;对43批市售西红花药材进行了检测,其中32批检测出含有上述4种染色物,存在染色情况。 结论: 建立的检测方法可快速进行西红花药材中掺伪染色的定性检测。
  • LC-MS法检测消风止痒颗粒中马兜铃酸_A
    张俐, 王玉
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 78-81.
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    目的: 建立检测消风止痒颗粒中马兜铃酸A的液相色谱-质谱分析方法。 方法: 采用Venusil mp C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(40∶ 60),流速1.0 mL·min-1。采用电喷雾电离源正离子质谱检测。 结果: 马兜铃酸A在0.005086～0.4069 μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率(n=7)为97.1%(RSD=2.1%)。87批制剂均未检出马兜铃酸A。 结论: 本法快速、灵敏、准确,可用于消风止痒颗粒中是否混入关木通的确证检查,以防马兜铃酸A造成的用药安全,为消风止痒颗粒的质量控制提供了科学依据。
  • 液相色谱-质谱联用技术鉴定奥美沙坦酯有关物质
    王多娇, 宋敏, 杭太俊, 孙德助
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 82-87.
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    目的: 采用液相色谱-质谱联用技术对奥美沙坦酯中有关物质进行结构鉴定。 方法: 采用LiChrospher C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-醋酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对奥美沙坦酯有关物质进行分离;采用LC-MS/MS电喷雾正离子化测定各有关物质的相对分子质量和二级质谱,并进行结构解析。 结果: 检测到奥美沙坦酯粗品中11个有关物质,并推测出它们的化学结构均为奥美沙坦母核结构未发生变化的不同取代咪唑和四氮唑联苯衍生物。 结论: 色谱-质谱联用技术能够有效地用于药物中有关物质的鉴定,奥美沙坦酯有关物质研究可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。
  • 液质联用快速确定尼群地平原料药中的杂质
    朱培曦1, 陈娟娟2, 李会林1, 周明昊1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 88-91.
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    目的: 利用液质联用技术对尼群地平原料药中的2个杂质进行在线的质谱分析。 方法: 采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 mL·min-1;Agilent 6320质谱仪,离子源为ESI,质量分析器为离子阱,检测模式为正离子。 结果: 直接推断出了2个杂质可能的化学结构。 结论: 检测结果对于尼群地平原料药的杂质分析、质量控制和合成工艺的改进具有重要作用。
  • HPLC法测定盐酸莫西沙星中R-异构体含量
    杨小明, 刘钦伟, 丁秀艳, 李语如
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 92-94.
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    目的: 建立HPLC法对盐酸莫西沙星S-和R-异构体进行拆分并测定其中R-异构体含量。 方法: 采用AD-H手性柱(DAICEL CHIRALPAK,250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺-乙酸(85∶ 15∶ 0.2∶ 0.1),流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长293 nm;进样量10 μL。 结果: 盐酸莫西沙星异构体之间的分离度为3.4,R-异构体的线性范围为0.54～5.40 μg·mL-1(r=0.9995),检测限为1.1 ng,平均回收率(n=9)为99.2%。 结论: 该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸莫西沙星中R-异构体含量测定。
  • 固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留
    张园, 张琦, 王贤亲
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 95-99.
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    目的: 建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法: 温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果: 19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991~1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%~109.3%,RSD为3.9%~10.5%。结论: 该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。
  • 顶空气相色谱法测定灯盏花滴丸中残留溶剂
    颜敏, 黄海萍, 喻亮宇
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 100-102.
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    目的: 建立灯盏花滴丸中乙醇、正丁醇残留量的测定方法。 方法: 采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80 μm),载气为氮气,流速为1.0 mL·min-1,柱温90 ℃;顶空进样,进样口温度200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250 ℃。 结果: 乙醇和正丁醇线性范围分别为0.0201～1.0067 mg·mL-1(r=0.9998)和0.0200～1.0020 mg·mL-1(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为101.1%和105.1%。 结论: 该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合灯盏花滴丸中有机溶剂残留量的测定。
  • 分子吸收光度法测定万寿菊中代森锰锌残留量
    刘宏程1,2, 何瑾3, 黄兴富1,3, 邵金良1, 郑兵1,3, 黎其万1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 103-106.
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    目的: 采用分子吸收光度法测定万寿菊中代森锰锌残留。 方法: 通过蒸馏和溶液吸收实验装置,氯化亚锡催化,二乙基二硫代氨基甲酸钠分解定量产生二硫化碳气体,通过浓硫酸脱氧脱水,氢氧化钾的甲醇液吸收,用分光光度法在304 nm波长处测定其标准曲线。代森锰锌以平均相对分子质量333计,可通过平均相对分子质量计算出代谢锰锌的含量。 结果: 万寿菊中添加浓度为10 mg·kg-1和20 mg·kg-1(以二硫化碳计)的回收率(n=5)分别为95.9%和93.2%,RSD分别为4.8%和3.7%;最低检测限为2 mg·kg-1。 结论: 该方法操作简单,灵敏度高,适合大批量样品的检测。
    • 生物检定
  • 重组人粒细胞集落刺激因子-Fc融合蛋白(rhG-CSF-Fc)的质量研究
    高凯, 王兰, 陶磊, 于雷, 李响, 史新昌, 刘兰, 饶春明
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 107-110.
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    目的: 建立重组人粒细胞集落刺激因子-Fc融合蛋白的质控方法和质量标准。方法: 采用NSF-60细胞增殖法测定生物学活性;非还原SDS-PAGE电泳和RP-HPLC测定纯度;以ELISA法分别测定残留CHO细胞蛋白和蛋白A;其余检测项目按中国药典2010年版三部规定进行。结果: 用建立的方法对重组人粒细胞集落刺激因子-Fc融合蛋白原液和成品进行了检定,各项指标均符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》和中国药典2010年版三部的要求。结论: 建立的质控方法和质量标准具有保证产品安全有效、质量可控的特点,可用于该类产品的常规检定。
  • 对斑点杂交方法检测治疗性单克隆抗体制品中残留宿主细胞DNA含量的影响因素研究
    张峰, 郭玮, 张晶, 孟淑芳, 王佑春
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 111-115.
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    目的: 对斑点杂交方法检测重组生物制品中残留宿主细胞DNA含量试验中的6个影响因素进行评价。方法: 对不同的样品稀释液,样品中是否含有蛋白,含蛋白样品是否采用蛋白酶K处理,采用不同方法预处理的模板DNA作为标记用模板,采用不同体积的离心管进行探针标记,分别采用不同的杂交温度,共计6个因素对检测结果的影响进行评价。结果: 在使用随机标记的探针通过斑点杂交方法检测重组生物制品中残留宿主细胞DNA含量试验中:标准品和样品稀释中使用水进行稀释时结果可信度较高;样品中含有蛋白会降低检测的灵敏度;在含蛋白样品中加入蛋白酶K处理可以在一定程度上提高检测的灵敏度;使用超声处理的模板DNA作为探针标记的模板时,检测灵敏度较高,同时背景较低;探针标记过程中应采用0.2 mL薄壁PCR管作为容器以保证试验成功率;最适的杂交温度为42 ℃左右。结论: 在斑点杂交方法检测治疗性单克隆抗体制品中残留宿主细胞DNA含量中,采用水作为稀释液,对含蛋白样品使用蛋白酶K消化,标记用模板DNA使用超声处理,使用0.2 mL薄壁PCR管作为标记反应管和在42 ℃杂交时,结果的稳定性和灵敏度有较大提高。
    • 标准研讨
  • 海南地不容药材定性定量方法研究
    储美娜1, 董志1, 朱毅1,2, 陈国彪2
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 116-119.
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    目的: 建立海南地不容药材的定性定量方法。 方法: 采用薄层色谱法对海南地不容药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定巴马汀、延胡索乙素、防己诺林碱、粉防己碱的含量,色谱柱为Hypersil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%三乙胺体系,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长281 nm。参照中国药典2010年版一部所述方法测定水分及总灰分。 结果: 在薄层色谱鉴别中,延胡索乙素和巴马汀斑点分离效果良好,具专属性,可用于海南地不容药材的定性鉴别;高效液相色谱测定中,巴马汀、延胡索乙素、防己诺林碱、粉防己碱进样量分别在0.288～2.88,0.0978～0.815,1.44～9.60,0.116～0.776 μg范围内线性关系良好(r=0.9997～0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为97.4%,98.3%,100.8%,97.9%。 结论: 所建立的方法可准确地对海南地不容进行定性、定量分析,用于其质量控制。
  • HPLC法测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量
    权勤波, 李启红
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 120-122.
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    目的: 以HPLC法同时测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量。 方法: 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30 ℃。 结果: 芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸线性范围分别为21.28～170.2,30.18～241.2,20.86～166.9 mg·L-1(r≥0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为97.1%(RSD=1.2%),98.5%(RSD=2.0%),99.7%(RSD=0.87%)。 结论: 该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量测定方法。
  • 高效液相色谱法测定硫黄中硫的含量
    崔宇宏, 樊开珍, 郭景文, 梁宏, 申国华, 史宪海
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 123-126.
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    目的: 采用HPLC法测定硫黄中硫的含量。 方法: 采用Fuji C18 5 μm填料自装色谱柱(4.6 mm×200 mm),以甲醇为流动相,流速1.0 mL·min-1,测定波长240 nm。 结果: 硫进样量在0.3962～11.87 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.2%,精密度、重复性、稳定性均符合要求。 结论: 该方法准确、可靠,可替代滴定法作为硫黄中硫的含量测定方法 。
  • 熊胆丸定性定量方法的研究
    邓茂芝1, 赵常军2, 彭雪芬2, 杨建春1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 127-131.
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    目的: 建立熊胆丸的定性定量方法。 方法: 采用TLC法对方中的熊胆、黄连、龙胆、栀子进行定性鉴别;采用GC法同时测定熊胆丸中冰片、薄荷脑的含量。采用安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.45 mm×0.85 μm),载气为氮气,FID检测器,流速:3.0 mL·min-1;分流比为25∶ 1;进样体积为1 μL。 结果: TLC色谱中可检出熊胆、黄连、龙胆、栀子;龙脑浓度在56.0～672.0 μg·mL-1范围内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为99.4%,101.6%,100.7%;薄荷脑浓度在56.9～683.3 μg·mL-1内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为101.4%,100.0%,101.3%。 结论: 该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,适用于该药的质量控制。
  • 奇应内消巴布剂定性定量方法研究
    余琰, 魏舒畅, 韩涛, 金辉, 范凌云
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 132-135.
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    目的: 建立奇应内消巴布剂定性定量方法。 方法: 采用TLC法鉴别方中重楼、大黄、山柰;采用HPLC法测定大黄酸、大黄素、大黄酚含量。HPLC色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(87∶ 13),流速1.0 mL·min-1,检测波长440 nm,柱温30 ℃。 结果: 定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC测定,大黄酸浓度在4.00～25.00 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率(n=5)为98.39%(RSD=2.0%);大黄素浓度在17.92～112.00 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=5)为97.25%(RSD=1.5%);大黄酚浓度在33.92～212.00 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率(n=5)为96.55%(RSD=1.8%)。 结论: 该法可以准确地对奇应内消巴布剂进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量。
  • 高效液相色谱法建立银耳多糖特定图谱的研究
    陈英红1, 姜瑞芝1, 罗浩铭1, 王颖1, 高其品2
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 136-139.
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    目的: 建立银耳多糖特定图谱。 方法: 通过对银耳多糖PMP柱前衍生化,采用高效液相色谱法进行糖组成分析。 结果: 银耳多糖特定图谱由6个共有峰组成,为甘露糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、木糖、岩藻糖以及1个未鉴定出的单糖。 结论: 高效液相色谱法建立多糖的特定图谱,其操作方法简便,分离度高,重复性及稳定性良好,该结果可有效控制银耳多糖的内在质量,同时可作为酸性杂多糖糖组成的测定方法。
  • HPLC法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量
    詹惠中1,2, 陈伟康1, 肖小武1,2, 杨小玲3, 罗跃华1,2
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 140-143.
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    目的: 建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量。方法: 采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温25 ℃。结果: 穿心莲内酯硫酸酯化物A、穿心莲内酯硫酸酯化物B、穿心莲内酯硫酸酯化物C、9-脱氢-17-氢-穿心莲内酯进样浓度分别在31.53~63.05 μg·mL-1(r=0.9999),31.35~62.70 μg·mL-1(r=0.9998),31.90~63.80 μg·mL-1(r=0.9999),31.32~62.65 μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别在98.2%~100.5%之间。结论: 该方法准确,灵敏度高,可作为控制喜炎平注射液质量标准控制的方法。
  • RP-HPLC同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量
    唐登峰, 祝明, 陈勇, 李正, 罗镭, 俞建平, 方翠芬, 郑成
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 144-147.
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    目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法: 采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B),梯度洗脱(0~65 min,2%A→30%A),流速0.8 mL·min-1,检测波长288 nm,柱温40 ℃。结果: 丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B进样量分别在0.352~7.032 μg(r=0.9999),0.080~1.594 μg(r=0.9999),0.016~0.322 μg(r=0.9999),0.057~1.133 μg(r=0.9999),0.122~2.446 μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.9%(RSD=1.5%),102.4%(RSD=0.9%),103.6%(RSD=0.9%),102.6%(RSD=2.0%),102.0%(RSD=2.1%);重复性试验,5个成分含量的RSD(n=6)均小于2.5%。结论: 所建立的方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于冠心宁注射液的质量控制。
  • HPLC法测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率
    刘让如1, 李丽2, 陈德梅1, 王勇1, 黄艳1, 张俊清1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 148-150.
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    目的: 建立高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率。 方法: 采用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-三乙胺(86:14:0.36)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm,柱温为35 ℃。 结果: 线性范围为4～200 μg·mL-1,r=0.9999。低、中、高3个浓度平均回收率(n=3)分别为101.6%,101.1%,100.0%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.4%。 结论: 该法准确可靠,快速简便,适用于测定枸橼酸他莫昔芬磁性微球的载药量和包封率。
  • 颠茄流浸膏真伪鉴别及含量测定方法研究
    黄伟1, 张文婷2, 赵维良2, 嵇思思1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 151-154.
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    目的: 对颠茄流浸膏进行定性定量研究,鉴别真伪,提高颠茄流浸膏的质量标准。方法: 运用薄层色谱法对颠茄流浸膏进行定性分析;采用高效液相色谱法测定硫酸天仙子胺的含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.004%磷酸溶液(含0.25%十二烷基硫酸钠)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。结果: 薄层色谱方法能有效识别非法添加硫酸阿托品,鉴别特征明显,专属性强;硫酸天仙子胺进样量在0.2888~16.50 μg范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为103.8%(RSD=1.6%,n=6)。结论: 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,对30余批不同生产企业颠茄流浸膏进行鉴别和含量测定,结果有6批次样品检出非法添加硫酸阿托品,该方法可为颠茄流浸膏的质量控制提供依据。
  • 高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度
    钱忠义, 葛薇薇
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 155-158.
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    目的: 建立测定复方对乙酰氨基酚片含量和溶出度的方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱条件:采用SHIMADZU Shim-pack C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 3.5)(30∶70),流速1.0 mL·min-1,检测波长272 nm。按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质测定溶出度。结果: 对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林线性范围分别为6.462~161.55 μg·mL-1(r=0.9999),1.577~39.42 μg·mL-1(r=0.9999),11.04~276.1 μg·mL-1(r=0.9999);回收率(n=5)分别为100.1%,100.4%,99.8%,RSD分别为0.53%,0.70%,0.55%。样品溶出度均一性好,在30 min时3个组分溶出度均达到80%。结论: 本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度测定。
  • HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的溶出度
    张芦燕1, 王坤1, 钱一鑫2
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 159-162.
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    目的: 采用HPLC-ELSD法建立盐酸金刚烷胺片溶出度的测定方法。 方法: 采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.06%三氟乙酸溶液(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃;使用ELSD检测器,漂移管温度为55 ℃,雾化气体为空气,载气流量为1.8 L·min-1。 结果: 盐酸金刚烷胺浓度在39.56～197.8 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率(n=9)为99.9%。 结论: 本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于盐酸金刚烷胺片溶出度的检测。
  • 不同厂家色谱柱对注射用氢化可的松琥珀酸钠与相关物质分离效果的考察
    张莹, 李海生
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 163-166.
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    目的: 比较不同厂家色谱柱对注射用氢化可的松琥珀酸钠与相关物质的分离效果,并筛选出适用于注射用氢化可的松琥珀酸钠分析的色谱柱。方法: 以不同配比的磷酸盐缓冲液(pH 5.0)和甲醇为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为242 nm。结果与结论: 通过调整流动相的配比,Kromasil填料的色谱柱均可使17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质得到良好分离,且各峰的相对保留时间均符合中国药典的要求。
  • 纳米银医用抗菌敷料抗菌性能检测方法的研究
    段晓杰1, 徐丽明1,2, 王春仁1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 167-172.
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    目的: 探讨纳米银医用抗菌敷料抗菌性能检测的试验方法。方法: 采用烧瓶振荡法,探讨了摇床转速和培养温度对烧瓶振荡法的影响,并进行了条件设定的优化。同时,利用优化了的烧瓶振荡法对4个批号的纳米银医用抗菌敷料产品的抗菌性能进行检测试验,并与常规抗菌性能检测方法——抑菌环试验法进行对比研究。结果: 在不同转速(100,200,300 r·min-1)和不同温度(25 ℃、37 ℃)的培养条件时,振荡培养前后菌数变化的实验结果显示,在转速200 r·min-1、培养温度25 ℃、作用时间1 h的培养条件下,细菌在振摇前后的菌数差值符合试验限定标准(差值变化不超过10%)。通过采用上述优化的烧瓶振荡法实验条件,检测了4批纳米银医用抗菌敷料,其结果显示具有良好的抗菌性能。其中,对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为97%,80%,80%,90%;对白色念珠菌的抑菌率分别为91%,78%,93%,76%。试验的灵敏性较高,而抑菌环试验结果不能准确地反映出纳米银医用抗菌敷料的抗菌性能。结论: 此优化条件的烧瓶振荡法能够准确检测含纳米银敷料的抗菌性能,为此类敷料产品的抗菌性能检测提供了有效的方法。
    • 综述专论
  • 松花粉活性成分分析方法及药理作用的研究进展
    邓倩1, 童珊珊1, 丁丽霞2, 徐希明1, 余江南1
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 173-178.
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    作为优良的保健食品,松花粉不仅含有磷脂、甾醇、维生素、微量元素等营养物质,而且还含有很多酶类和多种植物激素等生物活性物质。本文对松花粉活性成分分析方法和药理作用进行综述。
  • 离子色谱在抗生素药物分析中的应用
    刘英, 李茜
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 179-185.
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    离子色谱是高效液相色谱的一种,目前已成为分析化学领域中发展最快的分析方法之一,不仅可以用于药物的常规质量分析和成分鉴定,而且还可用于生产过程中的质量控制。本文综述了近年来离子色谱在抗生素药物分析中的应用,并对这一分析方法的发展做了展望。
    • 标准研讨
  • HPLC和UPLC法测定活血止痛制剂中阿魏酸
    刘燕, 聂黎行, 戴忠, 林瑞超
    药物分析杂志. 2012, 32(1): 1264-12661271. https://doi.org/0
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    目的: 建立活血止痛散和活血止痛胶囊中阿魏酸含量的HPLC和UPLC测定方法。 方法: 采用Agilent TC-C18和AQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%醋酸(30: 70)为流动相,流速分别为1.0 mL·min和0.2 mL·min,检测波长321 nm,柱温30℃。 结果: 阿魏酸在0.2~200 μg·mL之间线性关系良好,HPLC和UPLC检出限分别为0.54 ng和0.13 ng,平均回收率约为100%,RSD均小于3%。配对t检验结果显示HPLC和UPLC测定值无显著性差异。 结论: 方法简便、快速、灵敏、准确,可更好地控制活血止痛制剂的质量。
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