药物分析杂志

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李娅萍¹, 胡昌勤¹, 谢元超², 姜雄平³, 魏立平³, 武向峰³

药物分析杂志. 2012, 32(4): 555-565.

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目的: 探讨对头孢氨苄、头孢拉定原料中增加2-萘酚检查的必要性,建立科学、合理的2-萘酚检查方法以及限度。 方法: 采用HPLC-UV法,C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为225 nm,分析20批头孢氨苄原料、2批头孢拉定原料以及217批头孢氨苄片(胶囊)、380批头孢拉定胶囊中含2-萘酚的量,并进行方法学验证。 结果: 方法专属性强、线性范围宽、精密度好、准确度高、耐用性好,超过50%的样品含有不同量的2-萘酚,有些企业样品中含量较大,同一企业样品批间差异较大;根据当前ICH指导原则以及已发表的文献资料,初步确定了头孢氨苄、头孢拉定原料中2-萘酚的限度。 结论: 建议在中国药典头孢氨苄、头孢拉定原料中增加2-萘酚检查项并初步拟定了限度,其限度科学性、合理性需进一步验证。

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盐酸倍他洛尔与β-环糊精包合物核磁共振研究

刘巍^1,2, 赵兵², 刘宏民²

药物分析杂志. 2012, 32(4): 566-570.

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目的: 研究盐酸倍他洛尔和β-环糊精包合物化学计量比、结构信息和稳定常数。 方法: 配制不同浓度比例盐酸倍他洛尔和β-环糊精混合溶液,测定了它们的¹H NMR数据,绘制出Job's曲线。并测定了包合物的二维ROESY和排序扩散谱(DOSY)数据。 结果: 盐酸倍他洛尔和β-环糊精的Job's曲线拐点均在r=0.5处。¹H NMR显示盐酸倍他洛尔的H-4'~H-8'包合后向高场位移。ROESY图谱的交叉峰信号出现在H-5'~H-8'和β-环糊精的H-3、H-5、H-6之间。DOSY获得了包合物的扩散系数。 结论: 盐酸倍他洛尔与β-环糊精形成了化学计量比1∶1的包合物。盐酸倍他洛尔由窄口端进入β-环糊精内部,H-4'至H-8'部分完全进入疏水空腔,其余部分在空腔外部。用β-环糊精的表观扩散系数近似代替包合物的扩散系数可方便地计算出包合物稳定常数,结果为153.2 M^-1。

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玉竹多糖铁配合物的制备工艺优化及铁含量测定

乌兰格日乐¹, 李永涛¹, 白海泉², 巴虎山³

药物分析杂志. 2012, 32(4): 571-574.

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目的: 优化选择玉竹多糖铁配合物的合成工艺并确立测定铁含量的方法。 方法: 通过分析反应液pH、反应温度和原料比对玉竹多糖铁的性状及铁含量的影响,优化玉竹多糖铁配合物的合成工艺并采用间接碘量法测定铁含量。 结果: 以反应液pH 10~11,反应温度70~75 ℃,玉竹多糖与FeCl₃·6H₂O的质量比为1∶1.7作为合成工艺的优化条件,经优化条件合成的玉竹多糖铁具有很好的水溶性和稳定性。铁含量的3次测定值分别为20.0%,19.1%,21.8%,平均含量为20.0%,RSD为0.10%。 结论: 实验所确定的玉竹多糖铁配合物的优化合成工艺科学、简单、可靠。间接碘量法是测定玉竹多糖铁中铁含量的简便而可靠的方法。

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流通池法测试雷帕霉素支架涂药工艺稳定性初探

章娜¹, 冯晓明¹, 黄绍杰², 张志刚², 杨腊虎¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 575-577.

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目的: 用美国药典流通池方法测试雷帕霉素药物洗脱冠脉支架体外释放度,作为企业出厂检验方法,以评价其工艺稳定性。 方法: 用美国药典释放度测定第4法规定的溶出装置联机紫外分光光度计。释放介质为2%十二烷基硫酸钠溶解在10%乙腈-PBS(pH=5.0)的缓冲液;检测波长为280 nm。 结果: 相同批号(n=6)和不同批号(n=3)的药物支架的雷帕霉素在24 h的释放曲线一致。 结论: 本法适合评价冠脉支架涂药的工艺稳定性,快速简便,符合美国药典流通池法的要求,检测结果较为满意。

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5个不同地区绞股蓝中挥发性成分的SPME-GC-MS分析

牛俊峰, 肖娅萍, 姜东亮, 王璐, 吕鼎豪, 李封辰

药物分析杂志. 2012, 32(4): 578-582.

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目的: 建立固相微萃取-气相色谱质谱方法,对采自4省市5个地区药用植物绞股蓝的挥发性化学成分进行定性定量分析。 方法: 采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术对绞股蓝挥发性成分进行分析,利用峰面积归一化法测定各个成分的相对百分含量。 结果: 5个地区的绞股蓝中,总共分离出67个成分,主要含有醛类、酮类、烷烃类、烯烃类、芳香烃类、醇类和脂类。5个样品中共有成分6个,分别为:3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、萘、α-紫罗酮、香叶基丙酮、β-紫罗酮和6,10,14-三甲基-2-十五烷酮。其中平利绞股蓝中含量最高的成分为3-辛酮(14.93%),宁陕鱼洞村绞股蓝中含量最高的为香叶基丙酮(10.8%),湖南麻姑仙境绞股蓝中含量最高的为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(22.4%),重庆缙云山和四川青城山绞股蓝中含量最高的均为安息香醛,含量分别为63.16%和38.52%。 结论: 5个地区绞股蓝中挥发性成分差异性很大。

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HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

童珊珊¹, 杨艳¹, 丁丽霞², 许龙凤¹, 徐希明¹, 余江南¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 583-586.

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目的: 为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。 方法: 采用C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL·min^-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。 结果: 茶碱的线性范围为2.03~101.4 μg·mL^-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1~50 μg·mL^-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。 结论: 该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。

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重组人促红素糖指纹图谱分析技术研究

周勇¹, 邵宝珠², YUEN Chun-ting³, 王丽¹, 王军志¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 587-591.

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目的: 建立重组人促红素N-糖链特征性糖指纹图谱检测分析技术。 方法: 分别用外切糖苷酶(PNGase F)和神经氨酸酶酶切重组人促红素,超滤离心获得糖的各种组分,使用高pH离子色谱分析N-糖链的结构和组成并确定N-糖链指纹图谱。 结果: 建立的方法稳定可靠,重复性好,可用于重组人促红素糖结构和组成的研究和质量控制。 结论: 本研究建立了简便、有效的重组人促红素N-糖链特征性糖指纹图谱检测分析方法。

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巫山淫羊藿饮片炮制前后HPLC指纹图谱研究

谭鹏, 于向红, 杨蕾, 雷海民, 李飞

药物分析杂志. 2012, 32(4): 592-595.

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目的: 采用高效液相色谱法建立巫山淫羊藿饮片炮制前后的指纹图谱。 方法: 采用Kromasil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm。 结果: 初步建立了巫山淫羊藿生、炙品饮片的HPLC指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。 结论: 该方法简便、准确,重复性好,可应用于巫山淫羊藿生、炙品饮片质量控制。

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HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

李东翔¹, 李清², 关潇滢³, 王珏³, 王铁杰³, 毕开顺²

药物分析杂志. 2012, 32(4): 596-598.

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目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。 方法: 采用Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~18 min,25%A线性变为36%A;18~40 min,36%A线性变为90%A;40~55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。 结果: 伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80~588.0 μg·mL^-1(r=0.9994),20.20~1212 μg·mL^-1(r=0.9995),5.330~319.8 μg·mL^-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。 结论: 该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。

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毒性中药天仙子有效成分的液相色谱-质谱法定性定量分析

祁文娟¹, 王兆基², 吴志成², 刘秋铭², 粟晓黎¹, 林瑞超¹, 郑秀云³, 冯国培³

药物分析杂志. 2012, 32(4): 599-602.

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目的: 总结中药天仙子毒性毒理,针对现有质量标准检定方法建立一个专属性较强的毒性药效成分定性与定量分析方法。 方法: 采用Restek Allure PFP Propyl (2.1 mm×100 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(20∶80),流速200 μL·min^-1,分流比率9∶1,进样量10 μL;正离子多反应监测模式监测,扫描范围为m/z 200~350的高效液相色谱-质谱联用方法,对天仙子中毒性药效成分进行定性鉴别和含量测定。 结果: 利用东莨菪碱及阿托品的液相色谱分离及其特征质谱-质谱图,对3批不同产地药材进行定性定量分析,总莨菪碱(以阿托品计)含量范围为0.02%~0.05%之内。 结论: 本文建立的液相色谱-质谱联用技术具有专属性强等优点,可为质量标准修订提供参考。

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甘草苷的电化学伏安行为及其应用

犹卫, 高作宁

药物分析杂志. 2012, 32(4): 603-606602.

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目的: 研究了甘草苷(LQ)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为及电化学动力学性质,据此建立了LQ的方波伏安法的新测定方法。 方法: 采用循环伏安法(CV)、控制电位电解库仑法(BE) 、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)及方波伏安法(SWV)等电化学方法。 结果: LQ在CPE上的电化学过程是一不可逆电化学氧化过程,氧化峰电位(E_p)为0.882 V。在扫描速度10~800 mV·s^-1范围内其氧化峰电流与扫描速度平方根(υ^1/2)呈良好的线性关系,表明LQ在CPE上的伏安行为是一受扩散控制的电极过程。用SWV法测定LQ的氧化峰电流与其浓度在1.8×10^-7~1.6×10^-3 mol·L^-1(r=0.9964)范围内呈良好的线性关系,检出限8.0×10^-8 mol·L^-1,RSD 2.8%~3.2%,加样回收率98.0%~102.0%。 结论: 该方法简便快捷,用于中成药及模拟尿样中LQ含量测定,结果令人满意。

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不同产地黄芪药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

芮雯,冯毅凡,石忠峰,姜苗苗

药物分析杂志. 2012, 32(4): 607-611.

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目的: 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)建立黄芪药材的指纹图谱,初步鉴定其主要色谱峰,并结合主成分分析(PCA)模式识别方法评价不同产地药材质量。 方法: 用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,以水-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。应用Markerlynx软件进行不同产地药材的PCA分析。 结果: 在18 min内建立了黄芪药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,结合PCA分析,可以区分不同产地的药材,并找出包括毛蕊异黄酮,芒柄花素,黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ等8个差异最大的化合物。 结论: UPLC/Q-TOF-MS方法所得谱图重现性和特征性较好,可以用于黄芪指纹图谱的快速鉴别。应用化学计量学方法可以较全面地反映不同产地药材学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。

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牻牛儿苗HPLC指纹图谱及模式识别研究

尹海波, 赵晓雨

药物分析杂志. 2012, 32(4): 612-615.

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目的: 研究牻牛儿苗药材的质量控制方法。 方法: 采用HPLC法建立牻牛儿苗药材的HPLC指纹图谱,收集不同产地的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别研究。 结果: 根据主成分分析和聚类分析结果,筛选14批样品建立指纹图谱共有模式。 结论: 该方法可用于牻牛儿苗质量控制及综合评价。

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天然牛黄与酶促牛黄HPLC-ELSD特征图谱比较

李珂,高允生,李炳龙,王福刚,齐永秀

药物分析杂志. 2012, 32(4): 616-619.

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目的: 建立天然牛黄HPLC-ELSD特征图谱并与酶促牛黄特征图谱进行比较。 方法: 采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇和0.1%的醋酸水溶液为流动相,流速0.8 mL·min^-1,梯度洗脱,漂移管温度110 ℃,气体流速2.0 L·min^-1;分析时间60 min。 结果: 在选定的色谱条件下建立了天然牛黄色谱特征图谱共有模式,并对酶促牛黄与天然牛黄的特征图谱进行比较。 结论: 所建立的天然牛黄HPLC-ELSD特征图谱方法精密度高、重现性好,可用于酶促牛黄的鉴别研究。

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丹参总酚酸提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究

赵洪芝¹, 王静¹, 姜民¹, 白钢¹, 罗国安^1,2

药物分析杂志. 2012, 32(4): 620-622.

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目的: 建立丹参总酚酸提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其化学成分进行定性分析。 方法: 采用UPLC色谱系统,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL·min^-1;检测波长286 nm。质谱检测采用负离子V模式;电压2.5 kV;离子源温度100 ℃;雾化温度300 ℃;雾化气600 L·h^-1。 结果: 本方法在10 min内完成1次丹参总酚酸提取物的指纹图谱分析,各主要成分峰分离度良好,方法精密度、重复性的RSD均小于1.0%。对指纹图谱中的15个主要成分峰进行了鉴定,分别为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸F、丹酚酸H/L、丹酚酸G、丹酚酸D、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、异丹酚酸B/E、丹酚酸C和丹酚酸A。 结论: 本方法实现了丹参总酚酸提取物指纹图谱的快速、高效测定,同时解析了提取物中的化学组成,为高效、快速、全面控制其质量提供了基础。

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HPLC法同时测定芦笋黄酮中5个黄酮苷的含量

姜云云¹, 叶光明¹, 范国荣², 陈云红¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 623-626.

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目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷的含量。 方法: 采用Diamonsil(钻石)C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水(8∶16∶76),流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长260 nm。 结果: 芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷浓度分别在30.38~70.88 μg·mL^-1(r=0.9996)、60.75~141.75 μg·mL^-1(r=0.9995)、29.40~68.60 μg·mL^-1(r=0.9997)、29.63~69.13 μg·mL^-1(r=0.9996)、18.00~42.00 μg·mL^-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法的加样回收率(n =6)分别为99.4%,99.2%,99.2%,102.6%,101.4%;RSD分别为2.0%,1.6%,1.8%,1.3%,2.2%。 结论: 本法快速、简便、准确,重复性好,适用于芦笋黄酮的质量控制。

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙中4个黄曲霉毒素

杨小丽^1,2, 仇峰¹, 韦日伟^1,3, 覃禹^1,3, 杨美华¹, 欧阳臻²

药物分析杂志. 2012, 32(4): 627-630.

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目的: 建立同时测定地龙中4个黄曲霉毒素含量的高效液相色谱串联质谱法。 方法: 样品经甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定其中4个黄曲霉毒素的含量,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 313→241(黄曲霉毒素B₁,CE 50 eV),m/z 315→259(黄曲霉毒素B₂,CE 43 eV),m/z 329→243(黄曲霉毒素G₁,CE 38 eV)和m/z 331→245(黄曲霉毒素G₂,CE 40 eV)。 结果: 黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的检测限分别为0.03,0.02,0.03,0.02 μg·kg^-1,回收率在88.0%~100.3%范围内,RSD均低于6.1%。 结论: 该方法快速、灵敏,结果准确,适用于地龙中4个黄曲霉毒素的同时检测。

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化学原料药中19种金属杂质的检测研究

陈阳, 杨永健

药物分析杂志. 2012, 32(4): 631-635.

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目的: 以格列齐特为研究对象,建立化学原料药中19种金属杂质的测定方法。 方法: 采用电感耦合等离子体发射光谱法,供试品经微波消解前处理后测定。为克服各元素之间的光谱干扰,且保证检测灵敏度,将所有元素分为3个系统,确定合适的发射谱线和观测模式,同时对等离子参数进行优化。 结果: 在一定的浓度范围内,各元素谱线的发射强度均与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加样回收率为76.6%~123.0%,检测限均满足测定的要求。 结论: 该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可替代传统的重金属检查法,用于化学原料药中金属杂质的测定。

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沙丁胺醇气雾剂微生物限度检查供试液制备方法的探讨

刘鹏, 马仕洪, 戴翚, 肖璜, 杨美琴, 胡昌勤

药物分析杂志. 2012, 32(4): 636-638.

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目的: 改进沙丁胺醇气雾剂的供试液制备方法,提高检出率。 方法: 参考中国药典和美国药典32版等进行试验,将沙丁胺醇气雾剂的原液进行薄膜过滤后,检查其微生物限度,并对所采用的方法进行方法学验证。 结果: 本方法满足中国药典2010年版验证试验的基本要求。5株验证菌株的回收率均大于90%。 结论: 用该法进行微生物限度检查能达到检测目的。对同类局部给药制剂的微生物限度有借鉴作用。

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HPLC法测定参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量及其来源的初步探讨

刘潇潇¹, 杨立伟¹, 于江泳², 林锦锋¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 639-642.

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目的: 建立己糖降解产物5-羟甲基糠醛的含量测定方法,对参芪扶正注射液中的5-羟甲基糠醛进行测定,并对其来源进行初步探讨。 方法: 采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。 结果: 5-羟甲基糠醛在浓度为 0.94~18.8 μg·mL^-1 范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),精密度和重复性的RSD分别为0.7%和 2.2%。在模拟高温灭菌的过程中发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质。 结论: 该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价中药注射液的安全性提供参考。

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硫普罗宁注射液其他杂质的结构分析

黄静³, 黄海伟¹, 张启明¹, 杭太俊²

药物分析杂志. 2012, 32(4): 643-646.

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目的: 确证硫普罗宁注射液中2个较大杂质的结构。 方法: 利用HPLC和LC-MS等方法确证结构。 结果: 确证两未知杂质结构为:2-巯基丙酸和N-(2-氯丙酰基)-甘氨酸。 结论: 2个杂质的结构确定,为硫普罗宁生产工艺的改进及选择合适的运输、储存条件提供了重要信息。

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差示扫描量热法鉴别药用高密度聚乙烯瓶中掺杂聚丙烯

金宏, 王丹丹, 陶巧凤

药物分析杂志. 2012, 32(4): 647-649.

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目的: 探索用差示扫描量热法(DSC)鉴别药用高密度聚乙烯瓶中掺杂聚丙烯。 方法: 分别采用密度测定法、红外光谱法和差示扫描量热法鉴别高密度聚乙烯瓶。 结果: 差示扫描量热法不仅能鉴别高密度聚乙烯瓶掺杂聚丙烯,还能计算出掺杂的聚丙烯的比例。 结论: 差示扫描量热法可以弥补YBB标准中药用高密度聚乙烯鉴别方法的不足,可为药用高密度聚乙烯瓶鉴别方法的修订提供依据。

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土壤—温郁金体系中硒的形态分析

叶佳, 韩颖, 姜幸, 程婵婵, 何程程, 王学宝, 仇佩虹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 650-653.

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目的: 研究土壤-温郁金体系内硒(Se)的形态分布及其温郁金对土壤中硒的吸收富集情况,旨在为温郁金药材的进一步开发研究提供理论和实验依据。 方法: 采用盆栽方法,在温郁金种植的土壤中施以不同浓度的硒,用连续浸提法提取各形态硒,通过氢化物发生—原子吸收法光谱法检测硒的含量。 结果: 根系土壤中,可利用态硒含量所占比值最高,易于硒的迁移,当土壤中硒浓度低时,温郁金块根和叶子中有机硒含量大于无机硒,且以蛋白硒为主,而当土壤中硒浓度增加到0.5 mg·kg^-1时,对温郁金产生毒害作用,块根中各有机态硒的含量呈现下降趋势。 结论: 温郁金药材中硒含量与其在土壤中含量呈较强的正相关性(P<0.05)。

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荧光分光光度法测定交联透明质酸凝胶中交联剂的残留量

冯海¹, 张格¹, 徐玉芸¹, 倪英英², 孙伟庆²

药物分析杂志. 2012, 32(4): 654-657.

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目的: 建立测定交联透明质酸凝胶中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)残留量的方法。 方法: 利用BDDE与烟酰胺产生的强荧光物质,在λ_ex=370 nm/λ_em=430 nm检测其荧光强度,建立测定BDDE残留量的荧光分光光度法,并与气相色谱法进行比较。 结果: 在0.5~8.0 μg·mL^-1范围内,BDDE浓度和荧光强度有良好的线性关系,回归方程为y=76.729x-2.9517,r²=0.998;定量限为0.53 μg·mL^-1;平均回收率为99.4%,RSD=2.5%;市售样品中BDDE平均残留量为(1.47±0.41)μg·mL^-1。气相色谱法定量限为1.85 μg·mL^-1,灵敏度和线性相关性均较差。 结论: 荧光分光光度法简单准确,灵敏度高,更适用于交联透明质酸凝胶的质量控制。

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临床配药中内毒素迭加理论的分析与探讨

葸风林, 刘桂兰, 张旭鹏

药物分析杂志. 2012, 32(4): 658-660.

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目的: 通过实验论证临床配药后混合药液的内毒素是否迭加。 方法: 对医院常用的3个静脉配液处方配制后的混合液体,均用标示灵敏度为0.25 Eu·mL^-1的鲎试剂,进行细菌内毒检查实验。 结果: 3个处方配伍后的液体,细菌内毒素限量实验均未出现阳性,结果无差异。 结论: 以大溶量注射剂(大输液)作为药物的溶媒或载体的药物配伍,小溶量注射剂的加入所考虑引起的内毒素迭加的理论,无实验支持数据,可以考虑几乎无迭加。

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PEG化重组人促红素质量控制方法和标准研究

周勇, 王丽, 于传飞, 杨鹏云, 王箐舟, 侯继锋, 王军志

药物分析杂志. 2012, 32(4): 661-664.

摘要 ( )

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目的: 建立PEG化重组人促红素质量控制方法和质量标准。 方法: 用正常小鼠网织红细胞计数法测定体内生物学活性,使用iCE毛细管等电聚焦电泳分析异构体,用离子色谱确定N-糖链指纹图谱,反相HPLC进行Lys-C蛋白内切酶酶切的肽图分析以及纯度测定。其余检测项目按2010年版中国药典三部方法进行。 结果: 建立的方法经过比较和对PEG化重组人促红素的检测,结果稳定可靠,重复性好,各指标符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》和2010年版中国药典三部的要求。 结论: 本研究建立了一套完善的PEG化重组人促红素质量控制体系。

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聚丙烯酸树脂Ⅲ动力黏度测定方法的研究

陆明^1,2, 王林波¹, 韩鹏³, 陈祝康¹, 杨美成¹, 陈桂良¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 665-667.

摘要 ( )

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目的: 研究聚丙烯酸树脂Ⅲ的流体特性并建立了该树脂动力黏度测定方法。 方法: 采用马尔文Bohlin Gemini HRnano同轴圆筒式流变仪,在以温度20 ℃,剪切速率10 s^-1条件下测定动力黏度。 结果: 结果表明聚丙烯酸树脂Ⅲ为牛顿流体,动力黏度为129.95 MPa·s,30次测定的相对偏差为0.6%。 结论: 方法简便、准确、重复性好,适合用于测定聚丙烯酸树脂Ⅲ的动力黏度。

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特立帕肽宿主DNA残留量检测方法研究

吕萍, 辛中帅, 梁成罡

药物分析杂志. 2012, 32(4): 668-671.

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目的: 对特立帕肽宿主DNA残留量进行了方法学研究,为该品种的质控标准提供依据。 方法: 根据中国药典2010年版三部的方法,分别对10 dose·mL^-1和1 dose·mL^-1 2个样品浓度的宿主DNA残留量检测进行了方法学研究。 结果: 研究表明特立帕肽原液2个浓度的宿主DNA残留检测均符合系统适用性要求。特立帕肽注射液的10 dose·mL^-1浓度对加样回收有一定干扰,不能保证加样回收测定均符合规定,而1 dose·mL^-1浓度的注射液在10 ng和1 ng的加样回收均没有干扰,因此将1 dose·mL^-1样品浓度作为宿主DNA残留量检测浓度。对1 dose·mL^-1样品浓度分别进行了1 ng、0.1 ng的加样回收测定,结果均符合要求。对3批特立帕肽原液和注射液检测结果表明每1剂量的宿主DNA残留量均小于10 ng。 结论: 该方法检测灵敏度较高,特异性较强,操作较安全简便,可用于特立帕肽的质量评价及进口检定。

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GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量

李彦超¹, 李宜鲜², 姚令文³, 李振国¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 672-675.

摘要 ( )

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目的: 建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法。 方法: 挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140 ℃,内标法测定样品中3种成分的含量。 结果: 通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2% (RSD=0.78%),96.8% (RSD=0.76%),96.9%(RSD=1.4%)。采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。 结论: 该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。

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ELISA法测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中卵清蛋白含量的不确定度分析

王灿, 陆明, 吴利红, 邵泓, 陈钢

药物分析杂志. 2012, 32(4): 676-678.

摘要 ( )

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目的: 对ELISA法测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中卵清蛋白含量不确定度进行评定分析。 方法: 按照卵清蛋白检测试剂盒说明书对甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中卵清蛋白含量进行测定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定对测量结果中带来的各个不确定度进行分析、评定和量化。 结果: 量化各个不确定度分量,提出了该法的合成不确定度评估结果。 结论: 该法测定甲型H1N1流感病毒裂解疫苗中卵清蛋白含量的扩展不确定度U=0.68 ng·mL^-1(k=2)。

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精蛋白锌胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白含量测定的方法研究

丁晓丽¹, 宋敏², 张慧¹, 梁成罡¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 679-681.

摘要 ( )

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目的: 建立高效液相色谱(HPLC)法测定精蛋白锌胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白的含量。 方法: 采用Grace Vydac C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以A:乙腈-0.2 mol·L^-1硫酸钠溶液(4∶96);B:乙腈-水(50∶50)为流动相进行梯度洗脱(0~8 min时B0%→70%,8~15 min时B70%,15~16 min时B70%→0%,16~30 min时B0%);流速1.0 mL·min^-1;柱温40 ℃;检测波长:214 nm。 结果: 硫酸鱼精蛋白线性范围为0.05~2.5 mg·mL^-1(r=0.9994),方法平均回收率(n=9)为99.7%。 结论: 本方法准确、简便、快速,重复性好,可用于精蛋白锌胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白的含量测定。

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有关2010年版中国药典大蒜质量标准的几点建议

李新霞¹, 赵东升¹, 关明^1,2, 陈坚¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 682-688.

摘要 ( )

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通过文献综述阐述大蒜的活性成分——蒜氨酸、蒜酶和大蒜辣素及三者之间的关系;介绍国外药典收载大蒜及相关制剂含量测定的指标,简述大蒜素的由来及结构。对2010年版中国药典大蒜质量标准中含量测定的方法提出疑问,并提出修改建议。

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RP-HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量

李洁¹, 刘毅², 李杨¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 689-691.

摘要 ( )

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目的: 建立反相HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量。 方法: 采用Agilent TC C₁₈(2)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以水-四氢呋喃-甲酸(650∶350∶1)为流动相,流速:1.0 mL·min^-1,检测波长:245 nm,柱温:30 ℃,进样体积:20 μL。 结果: 琥珀酸甲泼尼龙在0.01~0.69 mg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=9)为98.3%,RSD为0.3%。 结论: 本法简便、准确、重复性好,可用于注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量测定。

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气相色谱法测定维生素E软胶囊含量的不确定度评定

李艳¹, 罗立骏¹, 程辉跃¹, 林凤云², 朱照静²

药物分析杂志. 2012, 32(4): 692-696.

摘要 ( )

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目的: 探讨气相色谱法测定维生素E含量的不确定度评定方法。 方法: 通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用气相色谱法测定维生素E的方法验证数据及经验数据,通过统计学方法,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。 结果: 气相色谱法测定维生素E的扩展不确定度为3.6%。 结论: 测量不确定度可用于维生素E的标准限量的制定;测量不确定度的评定方法的确立建立对于药品、保健品、食品及化妆品质量标准的研究具有一定意义。

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强力健身胶囊定性定量方法的研究

范梅娟

药物分析杂志. 2012, 32(4): 697-700.

摘要 ( )

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目的: 建立强力健身胶囊定性定量方法。 方法: 采用薄层色谱法对方中女贞子、远志和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量:色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(24∶76)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长为270 nm。 结果: 薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.041~3.318 μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。 结论: 本方法具有简便、准确及专属性强的特点,可用于强力健身胶囊的质量控制。

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光纤传感技术对盐酸普萘洛尔片快速分析方法学建立

冯翠娟, 李莉, 张春玲, 靳露, 杨婷

药物分析杂志. 2012, 32(4): 701-705.

摘要 ( )

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目的: 建立光纤传感快速分析盐酸普萘洛尔片的方法,并进行定性、定量分析。 方法: 采用光纤传感分析技术对盐酸普萘洛尔片进行紫外吸收光谱鉴定和含量测定。探头直接浸入药品溶液,进行数据采集,通过计算机自动处理数据,测得药物含量。同时与中国药典(二部)2010年版收载的含量测定方法进行测定比较。 结果: 本法测定不需过滤辅料,样品处理方法简单,可瞬间获得片剂的特征图谱,提取相关参数;含量测定结果与药典方法比较无显著性差异(P>0.05)。 结论: 光纤传感分析法可用于快速、准确对盐酸普萘洛尔片进行定性定量分析。

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麝香真伪的现场快速显微鉴别

傅颖¹, 杨弘², 叶愈青¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 706-708.

摘要 ( )

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目的: 运用显微鉴别技术,对麝香的真伪进行鉴别。 方法: 挑取麝香粉末用水合氯醛试液装片,置显微镜下观察。 结果: 野生国产麝香、进口俄罗斯麝香、家养国产麝香都与麝香对照药材具有相似的显微特征;而人工麝香和麝香伪品不具有麝香对照药材的显微特征。 结论: 通过对各地代表性样品进行显微鉴别分析,总结出天然麝香、家养麝香、人工麝香及麝香伪品的显微特征,为麝香的真伪鉴别提供简易快速的鉴别依据。

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近红外光谱快速鉴别抗艾滋病药物

周景岳¹, 尹利辉^1,2, 张学博¹, 高延甲³, 卢京光², 金少鸿¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 709-712.

摘要 ( )

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目的: 建立鉴别不同厂家间抗艾滋病药物近红外快速检验方法。 方法: 采用近红外光谱仪采集样品光谱,建立一致性检验模型或相关系数模型,以区分不同厂家间的抗艾滋病药物。 结果: 对市场抽样的抗艾滋病药物样品,建立的近红外模型可以有效地区分。 结论: 所建立的近红外分析模型可以作为快速鉴别不同厂家间抗艾滋病药物的参考方法。

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车载抗病毒类化学药粉针剂定性分析模型的验证及优化

沈佳特¹, 万文标², 张立¹, 柳艳云¹, 姜红¹

药物分析杂志. 2012, 32(4): 713-716.

摘要 ( )

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目的: 对车载近红外模型库SFDA_Ident(2.6.4)中抗菌抗病毒类化学药粉针剂定性分析模型进行验证并优化。 方法: 采集国家评价抽验品种注射用阿昔洛韦、更昔洛韦、炎琥宁、穿琥宁共计455批次样品的近红外漫反射光谱,对模型进行验证;在模型中增加注射用喷昔洛韦,并对建模品种、谱段、因子谱等参数进行调整,建立优化模型;同时采集阿昔洛韦、更昔洛韦、利巴韦林、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯、苦参碱的对照品近红外光谱,建立上述粉针剂二级串联模型。 结果: 模型验证总的正确识别率为62.9%。优化后模型的正确识别率为100%;建立的5个串联模型正确识别率为100%。 结论: 模型优化后更加科学合理,增加了使用范围,提高了准确率,适合药品现场快速筛查。

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HPLC法测定大鼠UGT1A6的酶活性及体外动力学分析

郭延垒, 于超, 杨竹, 王应雄, 张艳辉, 张有金

药物分析杂志. 2012, 32(4): 717-720696.

摘要 ( )

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目的: 建立灵敏、稳定的高效液相色谱法,以对硝基酚为探针底物,评价体外大鼠肝微粒体中UGT1A6酶活性。 方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为20 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(50∶50,V/V),流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm。对硝基酚与大鼠肝微粒体在37 ℃共同孵育一段时间后,加入冰乙腈终止反应,于4 ℃下12000 r·min^-1离心15 min后,吸取上清进行HPLC分析,以双倒数作图法计算酶动力学参数。 结果: 对硝基酚保留时间为8.95 min,线性范围为0.5~100 μmol·L^-1,回归方程为Y=5973.12X+571.58 (r=0.9999),最低检测限(LOD)为0.1 μmol·L^-1(S/N≥3),最低定量限(LLOQ)为0.5 μmol·L^-1,回收率为104.5%~105.5%,日内、日间RSD均小于10%,温孵体系中其他内源性物质不干扰测定;计算酶动力学参数Km为24.63 μmol·L^-1,V_max为18.87 nmol·min^-1·mg·protein^-1。 结论: 该方法灵敏度高、稳定性好,适合体外对硝基酚的测定,可用于大鼠体外UGT1A6酶活性的评价及酶动力学研究。

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RP-HPLC法测定人血浆中穿琥宁含量及药代动力学研究

曹露晔¹, 郭莹², 张阳儿¹, 颜仁梁¹, 闫晶超³

药物分析杂志. 2012, 32(4): 721-724.

摘要 ( )

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目的: 研究穿琥宁在人体内的药代动力学过程并建立人生物样品的高效液相色谱方法。 方法: 采用液-液萃取的方法从生物样品中提取出穿琥宁后用Diaminsil-C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱进行分离,采用的流动相为:乙腈-磷酸盐缓冲液 (43∶57,v/v)。 结果: 穿琥宁在人体内静脉给药200 mg后药代动力学符合二室模型,统计距参数为:C_max 为(9.796±2.306)μg·mL^-1、T_max(1.382±0.231)h、T_1/2z(1.678± 0.509)h。 结论: 此方法快捷、灵敏、简便,适合于穿琥宁的药代动力学研究。

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人血白蛋白中不溶性微粒的检测及制品质量考察趋势分析

王敏力, 肖林, 侯继锋

药物分析杂志. 2012, 32(4): 725-728.

摘要 ( )

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目的: 考察目前市售国内外人血白蛋白制品中不溶性微粒的含量情况并与自检结果进行对比。 方法: 随机抽取来自国内外企业的规格为200 g·L^-1,每瓶50 mL的人血白蛋白共53批,以GWF-8JA型微粒检测仪按2010年版中国药典三部附录第一法光阻法对抽检样品进行不溶性微粒质量考察。每批供试品取1瓶,分别检测供试品中≥10 μm和≥25 μm 2个通道的微粒总数,将所得结果与自检数据进行趋势比对,并将2个粒径通道所测得的结果按微粒数的多少分成A、B、C、D、E 5个级别并计算符合各个级别的人血白蛋白的批次数。 结果: 53批人血白蛋白全部符合2010年版中国药典三部的相关规定,抽验的人血白蛋白样品中有80%以上的制品的不溶性微粒结果能够达到A级水平,各批次的检验结果与企业自检结果具有一致性。 结论: 随机抽样结果表明80%以上的人血白蛋白不溶性微粒结果远低于国家相关标准规定,制品质量控制良好,实验室间结果趋势一致。

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红霉素肠溶片质量分析

洪建文, 刘振龙, 彭洁, 黄文静, 肖慧, 胡音

药物分析杂志. 2012, 32(4): 729-731.

摘要 ( )

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目的: 对国内不同厂家生产的红霉素肠溶片的质量进行对比研究。 方法: 采用释放曲线测定、有关物质、含量测定等检测方法,综合评价不同工艺的制剂产品。 结果: 释放曲线测定结果显示目前国内的红霉素肠溶片厂家间质量差异较大,同一厂家不同批次的质量均一性不好。数据同时还显示存在低限投料和用不合格原料投料的情况。 结论: 结果表明国内红霉素肠溶片质量参差不齐,应引导企业进行制剂工艺改进,提高质量。

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2012年, 第32卷, 第4期　
刊出日期：2012-04-25

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