药物分析杂志

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张峰, 郭玮, 刘春雨, 孟淑芳, 王佑春

药物分析杂志. 2012, 32(5): 733-737.

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目的: 比较5种以TNFα为治疗靶位的治疗性单抗及其类似物的TNFα杀伤抑制活性。方法: 以Anti-TNFα rhmMcAb为参比品,采用TNFα杀伤抑制法测定其他4种制品的TNFα杀伤抑制活性,剂量-反应曲线进行四参数拟合后,测定抑制1.0 ng·mL^-1TNFα杀伤的半数有效浓度(EC₅₀)。以Anti-TNFα rhmMcAb的EC₅₀值除以待测样品EC₅₀值计算样品的相对活性。结果: 相对于Anti-TNFα rhmMcAb,TNFαⅡR-Fc、Anti-TNFα rhuMcAb、Anti-TNFα srhmMcAb和Anti-TNFα arhuMcAb的TNFα杀伤抑制活性分别为4860%,248%,505%,90%。结论: TNFα杀伤抑制方法可以快速测定治疗性抗TNFα单抗及其类似物的TNFα杀伤抑制活性,不同制品的测定结果之间具有一定可比性,可以根据测定结果对不同制品的生物学活性进行评价和比较。

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黄芩苷完全抗原的合成鉴定及其多克隆抗体的制备

尹婕, 尹利辉, 金少鸿

药物分析杂志. 2012, 32(5): 738-743.

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目的: 研究黄芩苷作为一种半抗原分子,通过与载体蛋白偶联形成完全抗原后,使免疫动物血清中产生特异性抗体的可能性,为进一步建立黄芩苷的免疫分析测定方法提供实验依据。方法: 采用活性酯法将黄芩苷(BAL)与牛血清白蛋白(BSA)偶联,制备黄芩苷完全抗原(BAL-BSA),并采用红外吸收光谱法、SDS-PAGE法、MALDI-TOF-MS法对其进行鉴定。用此完全抗原免疫动物制备抗血清,通过间接ELISA法检测其抗体效价。结果: 完全抗原BAL-BSA中BAL与BSA的偶联比为3: 1;用此完全抗原免疫的家兔产生针对BAL的多克隆抗体,抗体效价最高可达1: 8000。结论: 成功合成了BAL的完全抗原BAL-BSA,且该抗原具有良好的反应原性与免疫原性。

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血必净注射液大鼠体内的药动学研究

陈向梅¹, 王晓雯², 骆晶³, 贾璞¹, 王雪艳⁴, 肖超妮¹, 王世祥¹, 刘勤社^1,2, 郑晓晖^1,4

药物分析杂志. 2012, 32(5): 744-748.

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目的: 建立同时测定丹参素(DSS)、羟基红花黄色素A(HSYA)、芍药苷(PF)、阿魏酸(FA)血浆样品HPLC分析方法,研究血必净注射液中主要有效成分DSS、HSYA、PF、FA在大鼠体内的药代动力学。方法: 尾静脉注射给药,不同时间采集血样,HPLC测定各成分血药浓度,用DAS 2.0软件拟合药时曲线,对药代动力学参数进行分析。结果: DSS、HSYA、PF、FA的回收率均大于72%;日内、日间精密度RSD均小于6%;DSS、HSYA、PF、FA的t_1/2β分别为(12.206±4.211)min,(54.207±11.516)min,(23.397±8.553)min,(16.482±5.896)min;VF分别为(5.673±1.954)L·kg^-1,(0.587±0.375)L·kg^-1,(0.866±0.586)L·kg^-1,(21.263±2.698)L·kg^-1;CL分别为(0.237±0.093)L·min^-1,(0.020±0.005) L·min^-1,(0.033±0.009)L·min^-1,(1.707±0.364) L·min^-1。结论: 该方法简便、准确,可用于血必净注射液的质量控制,适合多组分药代动力学研究,为血必净的临床用药提供依据。

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液质联用方法对海狗油大鼠药物动力学的初步研究

任丽萍, 赵宗阁, 乐嘉静, 徐康森, 范慧红

药物分析杂志. 2012, 32(5): 749-754.

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目的: 应用LC/APCI-MS法检测大鼠血浆中海狗油的二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十二碳五烯酸(DPA) 3个主要成分,为其药动学研究提供灵敏、准确和实用的方法。方法: 取血浆样品0.1 mL经甲醇-正己烷(1: 1)沉淀蛋白并萃取后,氮气吹干后进行柱前转酯化衍生,采用Waters C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水(9: 1)为流动相,流速0.3 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温40 ℃。通过大气压化学电离四极杆质谱,以选择离子监测(SIM)方式进行检测。用于定量分析的EPA甲酯(EPAM)、DHA甲酯(DHAM)、DPA甲酯(DPAM)、十九碳二烯酸甲酯(内标物)的m/z分别为317.30 ⁺、343.30 ⁺、345.30 ⁺、309.20 ⁺。结果: EPAM、DHAM和DPAM的线性范围均为50~10000 ng·mL^-1,定量限为50 ng·mL^-1,日内、日间RSD均小于6.6%。对海狗油的大鼠药物动力学初步研究结果表明,EPA、DHA和DPA在连续给药第10 d达到稳态浓度, 且时间与给药剂量之间没有关联性;大鼠血浆中EPA、DHA和DPA稳态浓度的高低与给药剂量正相关。结论: 该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内EPA、DHA、DPA的药动学研究。

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HPLC法测定大鼠尿液中瑞香素的浓度

单进军¹, 狄留庆², 汪受传¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 755-757.

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目的: 建立简单、灵敏、准确的大鼠尿液中瑞香素浓度的HPLC测定方法。方法: 尿样经乙酸乙酯萃取,采用HPLC法检测,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-0.5%醋酸水(22: 78),流速1 mL·min^-1,检测波长327 nm。大鼠灌胃不同剂量的瑞香素固体分散体溶液(5,25,125 mg·kg^-1),收集0~2,2~6,6~12,12~24,24~48 h的尿液并分析,计算瑞香素在尿液中的累积排泄率。结果: 瑞香素尿液的线性范围为0.155~396 μg·mL^-1(r=0.9991),定量限为0.155 μg·mL^-1。大鼠灌胃给药瑞香素后2 h即能检测到原型药物,同时发现其代谢产物,24 h内经尿液排泄基本完全,累积排泄率不到6%。结论: 所建立的方法准确可靠,可用于大鼠灌胃瑞香素后原型药物尿样浓度的测定及其尿排泄研究。

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替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量

刘云华¹, 易进海¹, 邵华武², 陈燕¹, 黄志芳¹, 刘玉红¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 758-762.

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目的: 建立HPLC替代对照品法同时测定川芎中丁苯酞和藳本内酯。方法: 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(52: 48)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,丁苯酞检测波长228 nm,藁本内酯检测波长330 nm,柱温35 ℃。以丁苯酞作为藁本内酯的替代对照品,在不同条件下测定相对校正因子,利用相对校正因子和替代对照品同时测定川芎中丁苯酞和藁本内酯的含量。结果: 丁苯酞和藁本内酯进样量分别在0.01~0.2 μg(r=0.9999)和0.1~2.0 μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,测得相对校正因子f’为1.0806,不同条件下相对校正因子的重现性良好,利用相对校正因子计算川芎中待测成分含量与外标法实测值之间没有明显差异。结论: 用丁苯酞替代藁本内酯作为对照品,同时测定川芎中丁苯酞及藁本内酯的含量,解决了藳本内酯对照品不稳定的难题,该方法可用于川芎的质量控制。

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兴安白芷的挥发油成分分析

赵爱红¹, 杨鑫宝², 杨秀伟¹, 陶海燕¹, 于俊林³, 王文全²

药物分析杂志. 2012, 32(5): 763-768.

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目的: 研究兴安白芷(Angelica dahurica Benth.et Hook.f.ex Franch.et Sav.的干燥根)挥发油的化学成分,并分析其与祁白芷挥发油成分之间的异同。方法: 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱联用技术分析其挥发油成分。结果: 从兴安白芷挥发油中检出244个色谱峰,鉴定了76个化合物,占挥发油总量的86.13%。挥发油主要成分为十四烷醇(tetradecanol,19.43%)、α-柠檬烯(α-limonene,15.25%)、3-蒈烯(3-carene,10.94%)、正十二烷醇(1-dodecanol,5.74%)和1R-α-蒎烯(1R-α-pinene,3.85%)。结论: 兴安白芷和祁白芷共有成分有38个,占兴安白芷挥发油总量的34.54%,其倍半萜及其衍生物类成分的数目和含量要远远低于祁白芷。

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HPLC测定11种中药挥发油中桉油精的含量

何兵, 田吉, 刘艳, 李春红

药物分析杂志. 2012, 32(5): 769-771.

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目的: 建立中药挥发油中桉油精含量的HPLC检测方法。方法: 采用Dikma Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(64: 36),流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。结果: 桉油精进样量在4.72~47.2 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.3%,RSD为0.86%。结论: 该方法简便快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为中药挥发油中桉油精的定量分析方法。

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吴茱萸碱和吴茱萸次碱电喷雾-离子阱质谱裂解途径研究

高鹏, 王灵芝, 邬瑞光, 韩静, 王朝阳, 唐师明, 刘永刚

药物分析杂志. 2012, 32(5): 772-774.

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目的: 对吴茱萸碱和吴茱萸次碱的电喷雾质谱裂解机制进行研究。方法: 在电喷雾离子源,正、负离子模式下,分析吴茱萸碱和吴茱萸次碱的一级和多级质谱图。结果: 解析了吴茱萸碱和吴茱萸次碱多级质谱碎片,在正负离子模式下,主要发生Rretro-Diels-Alder(RDA)裂解。结论: 吴茱萸碱和吴茱萸次碱的ESI-MS质谱裂解途径可为吲哚类生物碱的成分研究提供数据参考。

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一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量

付滢舟¹, 冯有龙², 曹玲², 王玉^1,2

药物分析杂志. 2012, 32(5): 775-778.

摘要 ( )

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目的: 建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法。方法: 采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120 ℃,柱流量为1.0 mL·min^-1。以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性。结果: 所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致。结论: 所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量。

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RP-HPLC法同时测定金铃子汤中的5个主要活性成分

吴芸^1,2, 陈志鹏^1,2, 肖璐^1,2, 陈娟^1,2, 束雅春⁴, 蔡宝昌^1,2,3

药物分析杂志. 2012, 32(5): 779-782.

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目的: 采用反相高效液相色谱法建立金铃子汤中原阿片碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、川楝素含量同时测定的方法。方法: 采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%醋酸水溶液(氨水调pH 6.0),梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温30 ℃。结果: 原阿片碱、黄连碱、盐酸巴马汀、延胡索乙素、川楝素质量浓度分别在1.76~35.2,1.84~36.8,2.20~44.0,2.24~44.8,8.48~63.6 μg·mL^-1范围内线性良好(r=0.9998~0.9999);平均回收率(n=6)分别为103.5%,101.2%,102.7%,100.9%,97.1%。结论: 本方法简单快捷,测定结果准确,适用于金铃子汤中原阿片碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、川楝素的含量测定,可为金铃子汤的质量控制或中药配伍等方面给与全面、客观的评价。

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鹿角胶中4个主要氨基酸的测定研究

石岩¹, 范晓磊², 肖新月¹, 程显隆¹, 魏锋¹, 田守生³, 林瑞超¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 783-787.

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目的: 研究建立鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的分析和测定方法。方法: 样品以6 mol·L^-1盐酸于沸水浴水解1 h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4: 1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析。样品以6 mol·L^-1盐酸于150 ℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为43 ℃;流动相A为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠(7: 93),流动相B为乙腈-水(4: 1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm进行HPLC测定分析。结果: TLC能较好地鉴别出鹿角胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸。HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.02~0.34 μg(r=1.000),0.04~0.71 μg(r=1.000),0.02~0.30 μg(r=0.9998),0.02~0.37 μg(r=1.000);加样回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=2.3%),97.8%(RSD=1.6%),100.8%(RSD=1.6%),97.9%(RSD=2.4%)。结论: 该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的检测。

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HPLC测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量及有关物质

刘海静¹, 王雨轩², 李霞¹, 张亚军³, 惠民权³, 郑晓晖³

药物分析杂志. 2012, 32(5): 788-792.

摘要 ( )

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目的: 建立丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%甲酸水(42:58),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,进样体积20 μL。结果: 试验结果表明,HPLC法检测主峰与杂质峰有较好的分离度,且重复性较好;丹参素冰片酯的浓度在5~60 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为98.2%(n=9)。结论: 该法操作简便,结果可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查。

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高效液相色谱法测定王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B

董红敬^1,2, 李佳¹, 郭英慧¹, 郑媛媛¹, 张永清¹, 王晓²

药物分析杂志. 2012, 32(5): 793-796.

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目的: 建立HPLC法测定王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B含量。方法: 采用超声辅助提取王不留行环肽A和王不留行环肽B, 选用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm。结果: 王不留行环肽A和王不留行环肽B进样浓度分别在2.57~12.85 μg·mL^-1和0.95~13.54 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9996);平均加样回收率(n=6)分别为97.1%和95.9%,RSD分别为1.3%和1.7%。结论: 该方法简便、准确,重复性好,可用于王不留行中王不留行环肽A和王不留行环肽B的含量测定。

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不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量测定

姚雪莲¹, 裴彩云², 王宗权²

药物分析杂志. 2012, 32(5): 797-801.

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目的: 采用HPLC法测定不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量。方法: 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^{- 1},柱温35 ℃,检测波长260 nm。结果: 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素线性范围分别为0.1272~12.72 μg(r=0.9999)和0.003344~2.508 μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.7%)和99.0%(RSD=2.3%)。不同产地黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量差异较大,生长年限6年的黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量最高。结论: 该方法简单快捷,适合于黄芪中黄酮类化合物的含量测定研究,为寻找更佳黄芪产地及黄芪采收期提供了依据。

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HPLC同时测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

王捧英¹, 陈琳², 侯芳洁³, 李春花³

药物分析杂志. 2012, 32(5): 802-805.

摘要 ( )

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目的: 建立测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的HPLC方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(45: 55,用磷酸调节pH为3.2),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为296 nm,柱温为室温。结果: 华蟾酥毒基、脂蟾毒配基线性范围分别为2.54~50.8 μg·mL^-1(r=0.9999)和2.48~49.6 μg·mL^-1(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.59%)。结论: 本法简便准确,专属性强,可作为人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的控制方法。

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RP-HPLC法测定自乳化释药系统中金雀异黄素的含量

宋笑丹^1,2, 唐景玲³, 邸哲婷¹, 吴琳华¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 806-808.

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目的: 建立自乳化释药系统中金雀异黄素含量测定的RP-HPLC法。方法: 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(65: 35),流速1.0 mL·min^-1,检测波长261 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。结果: 在本色谱条件下金雀异黄素与辅料及溶剂峰分离良好,金雀异黄素质量浓度在1.0~100.0 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度试验的RSD(n=5)为0.4%~4.1%,重复性试验的RSD(n=5)为3.1%,平均回收率(n=5)为101.3%。结论: 该方法简便、易行,可用于自乳化释药系统中金雀异黄素的含量测定。

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一点红药材中异槲皮苷的分离鉴定及指纹图谱研究

史新¹, 王立升¹, 庞赛², 段曼¹, 殷勇¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 809-812.

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目的: 从一点红药材中分离黄酮类化合物异槲皮苷,同时建立一点红的HPLC指纹图谱分析方法。方法: 采用半制备高效液相色谱法分离异槲皮苷,并以氢谱(¹H-NMR)、碳谱(¹³C-NMR)、质谱(MS)确定其结构。采用高效液相色谱技术分析指纹图谱;色谱条件:苏州环球C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.4%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长273 nm。结果: 分离得到异槲皮苷,其纯度>98%;按照中国药典规定,11批一点红指纹图谱相似度均在0.9以上,确定了16个共有峰。结论: 半制备高效液相色谱法制备异槲皮素方法简单、高效,指纹图谱分析方法准确性高、重复性较好,可作为一点红质量评价的依据。

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HPLC法测定钻山风糖浆中芒柄花素的含量

胡寿荣, 肖丽丽, 李海燕, 谢二磊, 周国平

药物分析杂志. 2012, 32(5): 813-815.

摘要 ( )

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目的: 采用反相高效液相色谱法测定钻山风糖浆中芒柄花素的含量。方法: 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(35: 65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长248 nm,柱温30 ℃。结果: 芒柄花素进样浓度在1.505~75.25 μg·mL^-1范围内,与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为98.6%,RSD为1.7%。结论: 该方法简便、准确,重复性好,可作为钻山风糖浆质量控制方法。

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FMOC-Cl柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

林慧菁, 杨乐, 范梅娟, 廖瑜

药物分析杂志. 2012, 32(5): 816-818.

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目的: 建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法: 碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L^-1氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25: 75),流速1 mL·min^-1,检测波长为265 nm。结果: 帕米膦酸二钠浓度在0.05~1.00 mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好关系(r=0.9998),平均回收率为101.0%(n=9)。结论: 该方法专属性好,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。

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阿司匹林包合物的拉曼光谱和红外光谱研究

王玮, 钱佩佩, 田京辉, 曹凯, 席欣欣, 程黎, 李晓曼

药物分析杂志. 2012, 32(5): 819-821.

摘要 ( )

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目的: 通过拉曼光谱和红外光谱法分析阿司匹林包合物,探索拉曼光谱法作为一种新的验证包合物形成方法的可行性。方法: 通过共聚焦拉曼光谱仪和傅里叶红外光谱仪分别测定并获得β-环糊精、阿司匹林、β-环糊精和阿司匹林物理混合物、阿司匹林包合物的拉曼图谱和红外图谱并将其进行对照分析。结果: 在红外图谱和拉曼图谱中,阿司匹林的一些特征峰在其包合物中发生了位移,部分峰强发生变化甚至消失。结论: 拉曼光谱和红外光谱同时表明,阿司匹林通过氢键作用嵌入β-环糊精的疏水空腔形成了包合物,其苯环结构、羰基结构和酯基结构被包裹于β-环糊精的空腔结构中。

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RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量

刘玉红¹, 易进海¹, 黄蛟², 黄志芳¹, 刘云华¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 822-825.

摘要 ( )

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目的: 建立同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚、细辛脂素含量的HPLC方法。方法: 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 (] 结果: 甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的进样量分别在0.10~2.07 μg、0.11~2.20 μg和0.054~1.07 μg内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率(n=6)分别为98.4%,97.7%,98.6%;RSD分别为0.78%,0.41%,1.5%。结论: 该方法简便、可行,重现性好,为细辛的质量控制提供参考。

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高效液相色谱-蒸发光散射法测定冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量

李樱红, 黄琴伟, 祝明, 郭增喜

药物分析杂志. 2012, 32(5): 826-828.

摘要 ( )

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目的: 采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法。方法: 采用TSK GEL G2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300 mm,5 μm),以乙腈-20 mmol·L^-1醋酸铵溶液(10: 90)为流动相,流速0.6 mL·min^-1,柱温30 ℃,蒸发光检测器检测,漂移管温度103 ℃,载气为氮气,流量为2.3 L·min^-1。结果: 聚山梨酯80进样量在5.13~51.30 μg范围内线性关系良好(r=0.9977);方法回收率为98.03%(RSD=1.6%,n=6)。结论: 该方法简单、快速,重复性好,可作为冠心宁注射液中聚山梨酯80的质量控制方法,为降低临床不良反应的发生提供技术保障。

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研究蒙脱石原料及其散剂的粒度与晶体杂质

左志辉, 安彦, 唐素芳, 王卫

药物分析杂志. 2012, 32(5): 829-833.

摘要 ( )

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目的: 建立更为有效的激光粒度法与X-射线衍射法测定国产蒙脱石原料及其散剂的粒度与晶体杂质。方法: 粒度测定:使用马尔文2000激光粒度仪,在800 mL水中以3000 r·min^-1搅拌15 min,湿法测定。晶体杂质测定:采用X-射线衍射法;阴极:铜;滤过片:镍;电源:45 kV、40 mA;狭缝:0.1°;衍射角(2θ)从2°到80°扫描。结果: 考察的5个企业15批蒙脱石原料中,60%均检出致癌物方英石;生产蒙脱石散的20个企业样品65%的产品检出方英石。结论: 激光粒度法更为真实地反映了蒙脱石粒度的分布情况,可明显区分不同企业蒙脱石粒度的差别。X-射线衍射法可有效控制蒙脱石及其散剂中致癌物方英石的量。

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HPLC-QTOF_MS法测定马来酸依那普利及中间体中的对甲苯磺酸乙酯

宋冬梅^1,2, 徐倩昱¹, 任美婷², 段更利¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 834-837.

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目的:[HTSS][JP+2]建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。[HTH][STHZ]方法:[STBZ][HTSS]采用Eclipse plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm),以20 mmol·L^-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,10%→50%B;2~4 min,50%→60%B;4~7 min,60%→90%B;7~8 min,90%B),流速1.0 mL·min^-1,柱温50 ℃;采用正离子模式采集数据。[HTH][STHZ]结果:[STBZ][HTSS]对甲苯磺酸乙酯浓度在0.20~5.01 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9955);日内和日间精密度良好,RSD小于6.7%;定量限和检测限分别为0.4 ng、0.2 ng;马来酸依那普利及中间体回收率(n=9)分别为102.6%和90.8%。[HTH][STHZ]结论:[STBZ][HTSS]本法简便、灵敏,可用于对甲苯磺酸乙酯的定量研究。

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盐酸异丙肾上腺素及注射液的有关物质研究

曹全胜, 胡敏, 黄伟, 孔春霞, 周茜, 张浩, 潘望平, 杨雅婷

药物分析杂志. 2012, 32(5): 838-842.

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目的: 对盐酸异丙肾上腺素及注射液中所含的有关物质进行了研究。方法: 采用液相色谱法对原料和注射液中的有关物质进行了测定;液质联用法鉴定主要杂质的结构;合成出其中最大的杂质;四谱解析确证其结构;进行了初步的药理、毒理研究。结果: 该杂质即主成分与抗氧剂焦亚硫酸钠反应生成的磺酸化物,对麻醉猫的血压无影响,大剂量给药情况下不引起小鼠明显毒性反应。结论: 有关物质研究结果为方法的建立和限度的确定提供了依据。

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离子选择性凯氏定氮法测定注射用乳糖中残留蛋白含量

杨锐¹, 韩旭², 袁松¹, 于丽娜¹, 孙会敏¹, 李波¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 843-845.

摘要 ( )

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目的: 建立高灵敏度的检测乳糖中痕量残留蛋白的含量。方法: 采用离子选择性凯氏定氮法对乳糖中残留蛋白的含量进行测定。结果: 离子选择性凯氏定氮法有较高的灵敏度(其最低检出限在0.06 μg·mL^-1,而传统的凯氏定氮法最低检出限大多在毫克水平),且在0.2~100 μg·mL^-1范围内氨气敏电极测定的毫伏数与蛋白质中的氮含量有较好的线性关系;高、中、低3个浓度水平的平均回收率分别为99.9%,99.3%,99.0%;精密度考察RSD为1.4%。结论: 离子选择性凯氏定氮法检测限低,简便、快捷,适用于乳糖中痕量蛋白的测定。

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免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱测定中成药中14个真菌毒素

赵孔祥¹, 胡筱芸², 何佳¹, 宓捷波¹, 葛宝坤¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 846-851.

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目的: 建立同时测定中成药中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂,HT-2毒素,T-2毒素,赭曲霉毒素A,伏马毒素B₁、B₂,玉米赤霉烯酮,α-玉米赤霉烯醇,β-玉米赤霉烯醇,α-玉米赤霉醇以及β-玉米赤霉醇共14个真菌毒素的测定方法。方法: 采用PBS溶液和70%甲醇-PBS溶液依次提取样品中真菌毒素,提取液经多功能免疫亲和柱净化,0.1%吐温-PBS溶液和水依次淋洗,甲醇洗脱,氮气流下浓缩定容,测定时采用Waters Xterra C₁₈ MS (100 mm×2.1 mm,3.5 μm)分析柱,0.3 mL·min^-1的流速,梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。结果: 14个真菌毒素的最小检出浓度(LOQ)为1.0~5.0 μg·kg^-1;4个中成药基质的3个不同水平的添加回收率(n=6)为75.7%~97.9%,RSD为5.3%~13.8%。结论: 本方法采用了多功能免疫亲和柱净化,质谱定性定量,加快了检测速度,降低了中成药复杂基体的干扰,方法检测限满足了国内外中成药多个真菌毒素限量控制要求。

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中药材黄芪中有机磷农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱法研究

李娜, 邵辉, 刘磊, 李辉, 宋海菲, 张玉婷, 郭永泽

药物分析杂志. 2012, 32(5): 852-856.

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目的: 建立了中药材黄芪中25种有机磷杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法: 样品中的有机磷农药残留物经乙腈提取,PSA固相萃取柱(填料为N-丙基乙二胺)净化,丙酮-正己烷(20: 80)洗脱,最后采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。结果: 25种有机磷农药成分在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数在0.993和0.999之间。在LOQ、5LOQ和10LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率试验,平均回收率在74.1%和94.4%之间,RSD在2.5%和12.4%之间。各种有机磷农药成分的定量限在2~120 μg·kg^-1。结论: 该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中有机磷农药污染状况调查提供新检测方法支持。

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离子色谱法测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐

宋玉国, 申玉华

药物分析杂志. 2012, 32(5): 857-860.

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目的: 建立测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的含量测定方法。方法: 采用离子色谱法,测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的含量。采用美国戴安公司Ion Pac AS 18(250 mm×4.0 mm)阴离子交换色谱柱和Ion Pac AG 18(50 mm×4.0 mm)阴离子交换保护柱,淋洗液为氢氧化钾溶液,梯度淋洗,流速1.00 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量25 μL;加水抑制模式,抑制电流为100 mA,电导池温度35 ℃。结果: SO₄^2-浓度在1.074~10.74 mg·L^-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9962),SO₃^2-浓度在1.024~10.24 mg·L^-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9954);SO₄^2-平均加样回收率(n=6)为99.1%(RSD=0.78%),SO₃^2-平均加样回收率(n=6)为91.8%(RSD=0.49%)。结论: 该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为控制苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的方法。

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HPLC法测定氧化樟脑注射液的有关物质

刘艳娥, 车慧, 靳守东, 梁爱君

药物分析杂志. 2012, 32(5): 861-864.

摘要 ( )

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目的: 建立高效液相色谱法测定氧化樟脑注射液的有关物质,并测定2个杂质的校正因子。方法: 采用Kromasil 100-5 C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 (],流速1 mL·min^-1,检测波长286 nm。结果: 样品中氧化樟脑峰与杂质峰分离良好;初步鉴定了2个主要杂质的结构,采用加校正因子的主成分自身对照法控制其质量。结论: 所建立的方法简便、快速,可准确地测定氧化樟脑注射液中的有关物质。

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气相色谱法测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量

吴公平^1,3, 殷帅², 李昌亮², 雷玉萍², 廖彬²

药物分析杂志. 2012, 32(5): 865-867.

摘要 ( )

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目的: 建立药用辅料2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱检测方法。方法: 采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),氢火焰离子化检测器,外标法定量测量。结果: 2,6-二叔丁基对甲酚线性范围为0~1.98 mg·mL^-1,r=0.9993;平均回收率为99.5%,RSD=0.94%。结论: 本方法可用于该辅料的质量检测。

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UPLC-MS法测定消肿片中3个乌头碱类双酯型生物碱的含量

崔萍¹, 杨莉^2,3, 熊爱珍², 王峥涛^1,2,3, 胡春湘⁴, 詹常森⁴

药物分析杂志. 2012, 32(5): 868-872.

摘要 ( )

可视化

目的: 建立同时测定消肿片中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱3个双酯型生物碱含量的超高效液相色谱-质谱分析方法。方法: 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35: 65)为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温35 ℃;ESI⁺模式下选择离子监测(SIM)质荷比(m/z)为632,646,616的离子。结果: 新乌头碱、乌头碱、次乌头碱浓度分别在0.2250~510.0 ng·mL^-1(r=0.9996)、0.2500~500.0 ng·mL^-1(r=0.9996)和0.2540~508.0 ng·mL^-1(r=0.9996)范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为95.1%,93.6%,93.0%。结论: 该方法简便、快捷、准确,同时检测3个有毒生物碱,可用于消肿片的质量控制。

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气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定

高文分, 袁文娟, 王梅

药物分析杂志. 2012, 32(5): 873-876.

摘要 ( )

可视化

目的: 采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法: 采用CYCLOSIL-B(30 m×0.25 mm×0.25 μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果: 龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048~0.960和0.050~1.008 mg·mL^-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论: 所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。

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正交试验在中药材微量元素测定前处理研究中的应用

许杨彪, 刘庄蔚, 施晓光, 戴向东, 陆敏仪, 蒋及年

药物分析杂志. 2012, 32(5): 877-882.

摘要 ( )

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目的: 采用国家有证标准物质黄芪、黄豆、茶叶,应用正交试验建立药材中元素测定的微波消解方法。方法: 采用正交试验对电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定药材中Cr、Ni、Cu、As、Hg、Cd、Pb 7种重金属及有害元素含量的前处理微波消解方法的参数进行优选,以标准物质中各元素的标准范围值的中值为基数,相对于基数的偏离程度设计出评分方案,据此计算出考察指标。结果: 消解溶剂、消解温度、消解时间、赶酸程度四因素对不同元素的测定有不同的影响。结论: 本法用标准物质的标准值作为优选最佳消解参数试验条件的依据,大大提高了实验结果的准确性。对同时消解不同部位的药材及同时测定多个微量元素具有一定的参考价值。

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甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的分析

宋红波^1,2, 刘茜¹, 赵辉¹, 张丽英², 多凯², 赵英明³, 杨毅文⁴

药物分析杂志. 2012, 32(5): 883-886.

摘要 ( )

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目的: 建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量。方法: 采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.0)-乙腈(80: 20)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长252 nm。结果: 18α-甘草酸和18β-甘草酸的线性范围分别为0.025~2.500 mg·mL^-1(r=0.9990)和0.025~2.000 mg·mL^-1(r=0.9990),平均加样回收率(n=9)分别为99.0%和102.5%。同一色谱图中,2个色谱峰间的分离度大于1.5。结论: 所建方法可用于分析甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的含量,甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸比例不一,应完善标准加以控制。

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速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

刘文炜, 刘建华, 李凤, 高玉琼, 霍昕, 杨廼嘉

药物分析杂志. 2012, 32(5): 887-891.

摘要 ( )

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目的: 建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法: 采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特 Hypersil ODS₂(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40: 60: 0.1)为流动相,流速1 mL·min^-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30 ℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS₂(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7: 93: 0.4: 0.3)为流动相,流速1 mL·min^-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30 ℃。结果: 盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0~6.0 μg(r=0.9992)和0.1~1.8 μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论: 本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。

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HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量

周军¹, 赵晨¹, 张洋², 张红意³, 曲佳¹, 王杰¹

药物分析杂志. 2012, 32(5): 892-894.

摘要 ( )

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目的: 建立HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量。方法: 采用资生堂CAPCELL-PAK C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸氢二钠缓冲液(15: 4: 81)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,东莨菪碱、阿托品检测波长210 nm(0~15 min),东莨菪内酯检测波长为344 nm(15.1~30 min),柱温30 ℃。结果: 东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的线性范围分别为0.04~3.95,0.04~4.10,0.05~0.54 μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为97.58%(RSD=1.3%),98.65%(RSD=1.3%),98.42%(RSD=1.8%)。结论: 本文方法简便、准确,可以用于华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量测定。

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反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

伍良涌¹, 潘锡强¹, 吴均成²

药物分析杂志. 2012, 32(5): 895-898.

摘要 ( )

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目的: 建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法: 采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(50: 50)为流动相,流速1 mL·min^-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果: 4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27~26.59 μg·mL^-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23~202.27 μg·mL^-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论: 实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。

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甲胎蛋白定量标记免疫分析试剂盒行业标准的实验验证

刘艳, 王玉梅, 黄颖, 张春涛, 高尚先

药物分析杂志. 2012, 32(5): 899-903.

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目的: 对甲胎蛋白定量标记免疫分析试剂盒行业标准进行实验验证。方法: 选择酶联免疫分析法(ELISA)、化学发光免疫分析法(CLIA)、时间分辨荧光免疫分析法(TRFIA)对甲胎蛋白定量标记免疫分析试剂盒行业标准中规定的最低检出限、准确性和精密度等指标进行比较分析,验证行业标准各条款的可行性。结果: 行业标准各指标的规定具有一定的合理性,可操作性强,TRFIA原理的试剂盒各指标均能满足行业标准规定的要求,ELISA和CLIA原理的试剂盒准确性指标不能满足要求,尤其是低浓度样品的准确性。结论: 甲胎蛋白定量标记免疫分析试剂盒行业标准的制定,有助于该产品质量标准的统一,对该产品的生产、检验、流通等领域的监管提供了依据。

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火焰原子吸收法测定维生素B₁₂片中钴的含量

毕雪艳

药物分析杂志. 2012, 32(5): 904-905.

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目的: 建立火焰原子吸收法测定维生素B₁₂片中钴的含量。方法: 检测波长为240.7 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为2.0 L·min^-1,助燃气流量为13.5 L·min^-1。结果: 钴浓度在0.01~0.20 mg·L^-¹范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.8%(n=9)。结论: 该方法简单,结果准确,灵敏度高,可有效控制维生素B₁₂片的质量。

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放射性同位素标记药物在吸收、分布、代谢、排泄研究中的应用

边诣聪, 胡海红, 曾苏

药物分析杂志. 2012, 32(5): 906-911.

摘要 ( )

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近年来,放射性同位素示踪技术在药物研究中得到了广泛的应用,已成为药物代谢研究中不可缺少的研究手段。利用放射性同位素及其标记物作为示踪剂来研究药物在生物体中吸收、分布、代谢、排泄(absorption,distribution,metabolism,excretion,ADME)规律具有准确、可靠、灵敏度高、专属性强、适用范围广、操作简单等优点。本文将对近年来放射性同位素在生物体内外ADME研究中的实际应用进行概述。

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离子迁移谱及其应用进展

成舒乔¹, 陈民辉², 曹玲², 王玉^1,2

药物分析杂志. 2012, 32(5): 912-918.

摘要 ( )

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简要介绍了离子迁移谱的基本原理及近年来在仪器装置方面的最新发展,重点综述了离子迁移谱技术在药物分析及医药生物等领域的应用进展,并对未来的发展趋势作了展望。

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2012年, 第32卷, 第5期　
刊出日期：2012-05-25

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