药物分析杂志

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尹利辉¹, 李俊卿^1,2, 俞辉³, 陈超³, 陈金泉², 黄萍⁴, 王栋⁵, 刘炜⁶, 马双成¹

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1124-1126.

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目的: 建立X射线荧光元素分析技术快速检测明胶原料中铬的方法。 方法: X射线荧光元素分析仪,测试时间180 s,标准偏差1σ,采用模式:塑料模式,取样量约5 g,关闭厚度修正。 结果: 此方法的检出限为10 mg·kg^-1,与原子吸收测试结果比较,结果基本吻合。 结论: 该方法简便快速,可用于快速测定明胶原料中的铬。

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微波消解罐铬残留清洗方法的探讨

张秉华, 吕卓, 马元斌, 邓颖鹏, 王嫦鹤, 刘海静

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1127-1129.

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目的: 确定微波消解罐的最佳清洗方法。 方法: 分别选用5种清洗方法对消解了不同样品(铬浓度分别为0.7,2.7,4,40 mg·kg^-1)的消解罐进行清洗,采用微波消解以原子吸收分光光度计对清洗后消解罐中残留铬的含量进行测定。 结果: "盐酸溶液(1→2)浸泡1 h,再用硝酸浸泡1 h,去离子水清洗3遍"或"用硝酸溶液(1→5)浸泡8~12 h,用去离子水清洗3遍"都可以将消解罐中残留的铬清洗干净。 结论: "盐酸溶液(1→2)浸泡1 h,再用硝酸溶液(1→2)浸泡1 h,去离子水清洗3遍"的清洗方法,既可以节约时间,又可以保证后期实验结果的准确性,可用于铬测定过程中微波消解罐的清洗。

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X射线荧光元素分析技术对化妆品中铅和砷快速检测的初步探讨

李俊卿^1,2, 尹利辉¹, 王瑾¹, 张学博¹, 陈金泉²

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1129-1132.

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目的: 建立X射线荧光元素分析技术检测化妆品中的铅、砷。 方法: X射线荧光元素分析仪,测试时间180 s,标准偏差2 σ,采用模式:塑料模式。 结果: 铅元素浓度在9.93~100.10 mg·kg^-1之间,砷元素浓度在4.98~100.10 mg·kg^-1之间呈良好的线性关系。铅加样回收率为94.3%,砷加样回收率为97.6%。 结论: 本方法简便快速,适合化妆品中铅、砷的快速测定。

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石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量

赵霞, 杨锐, 贺瑞玲, 栾琳, 李樾, 王峰, 刘艳林, 谢兰桂, 张丽颖, 孙会敏

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1133-1135.

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目的: 采用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂的囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量。 方法: 采用不同条件的微波消解对胶囊剂及明胶空心胶囊壳进行前处理,在波长357.9 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定。 结果: 方法线性良好;不同条件的微波消解,方法回收率均可达82%~94%。采用该方法对97批胶囊剂、52批明胶空心胶囊、6批明胶进行了总铬含量测定。 结论: 该方法适应性宽,可用于胶囊剂囊壳、明胶空心胶囊、明胶中总铬含量的测定。2种消解方法的测定结果基本一致。

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HPLC-MS/MS法测定人体血浆中丙泊酚的浓度及其药动学研究

石俊敏¹, 韩伟立², 陈凌云², 沈梅², 马安德²

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1136-1142.

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目的: 采用HPLC-MS/MS法检测人体血浆中丙泊酚的浓度,并将该方法用于临床药动学研究。 方法: 采用Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(50 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离;流动相为甲醇和0.1%氨水二元梯度洗脱系统;流速为0.3 mL·min^-1;通过电喷雾离子化电离源(ESI),采用负离子检测。 结果: 线性范围为0.010~12 μg·mL^-1,相关系数≥0.99,定量下限为0.010 μg·mL^-1。日内及日间精密度不高于15%,准确度的相对误差(RE)在-2.0%~5.0%。药代动力学符合三室模型,清除率为0.029 L·min^-1·kg^-1,中央室分布容积为0.60 L·kg^-1,血药浓度消除半衰期t_1/2_α为0.84 min,t_1/2_β为6.7 min,t_1/2_γ为128.7 min。 结论: 该方法高效、灵敏,特异性强,准确度、精密度好,适用于丙泊酚药物动力学研究。

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UPLC快速测定石崖茶中5个黄酮类化合物含量及其体外抗氧化活性评价

樊兰兰, 何丽丽, 韦玮, 曹芬, 张亚洲, 缪剑华

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1143-1149.

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目的: 建立石崖茶中山茶苷A、山茶苷B、表儿茶素、槲皮苷和芹菜素5个黄酮类成分超高效液相色谱(UPLC)测定方法,初步评价石崖茶的体外抗氧化活性。 方法: 采用Waters Acquity BEH(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,水-乙腈作流动相,梯度洗脱,流速0.35 mL·min^-1,检测波长280 nm(0~1.5 min)用于检测表儿茶素,330 nm(1.5~2.5 min和3.0~7.0 min)检测山茶苷A、山茶苷B和芹菜素,254 nm(2.5~3.0 min)检测槲皮苷,柱温40℃,分析时间7 min。采用1,1-二苯基-2-苦基苯肼(DPPH)和2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABTS)法测定石崖茶63%乙醇提取物的抗氧化活性。 结果: 山茶苷A、山茶苷B、表儿茶素、槲皮苷和芹菜素的线性范围分别为120.0~600.0,2.5~18.0,50.0~480.0,1.0~ 3.5,1.5~7.5 ng(r≥0.9996);平均加样回收率分别为98.03%,98.26%,100.8%,98.48%,100.2%;精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2%。石崖茶抗氧化活性较维生素C弱,抗氧化活性与含测指标成分不呈相关性。 结论: 石崖茶具有一定抗氧化活性。该UPLC方法操作简便,检测结果准确,可为石崖茶的质量标准研究提供依据。

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眼镜蛇毒粗纯蛋白的柱层析分离及其各馏分的抗肿瘤活性研究

陈思¹, 臧宁², 张虹¹

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1150-1153.

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目的: 眼镜蛇毒粗纯蛋白的分离及其馏分抗癌活性研究。 方法: 应用离子交换层析法分离眼镜蛇毒粗纯蛋白,通过高效液相色谱行为分析、含量测定和抗肿瘤活性试验对各馏分进行了性质研究。 结果: 以Tris-HCl缓冲液(20 mmol·L^-1,pH 8.0)为洗脱体系,在DEAE-sephacel填料离子交换柱上对眼镜蛇毒粗纯蛋白以0~0.5 mol·L^-1氯化钠的Tris-HCL溶液进行线性梯度洗脱,可得到4个洗脱峰。第1个洗脱峰馏分抗癌活性最强,含有两类疏水性、紫外吸收特性各异的蛋白混合物;另3个洗脱峰对应馏分蛋白成分较单一。 结论: 眼镜蛇毒粗纯蛋白分离馏分对体外培养的癌细胞株有一定的抑制作用。

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血凝仪-APTT法测定肝素的效价

王碧松¹, 王志斌¹, 高阳², 郭玉东¹, 左泽平²

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1154-1157.

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目的: 建立一种基于血液凝固分析仪测定活化部分凝血活酶时间(APTT)的肝素生物测定法(简称血凝仪-APTT法)。 方法: 将高、中、低浓度的肝素钠标准品和供试品分别与血浆混和,用血液凝固分析仪测定各含药血浆的活化部分凝血活酶时间(APTT),结果进行对数转换后,按量反应平行线3.3法计算供试品的效价。 结果: 对数凝血时间与肝素钠的浓度在0.7~3 IU·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9965);当供试品的测得效价与估计效价的比值在80%~120%范围内时,血凝仪-APTT法的测定结果准确可靠,重复性(RSD=1.45%,n=6)及中间精密度(RSD=1.61%,n=6)良好。以兔全血法、羊血浆法和血凝仪-APTT法分别测定同一批肝素钠供试品的效价(IU·mg^-1,n=3),结果依次为207.56±6.87,205.59±3.62,202.79±2.08,无显著性差异(P>0.05);兔全血法和血凝仪-APTT法的可信限率(%,n=3)分别为8.51±0.77和2.63±0.21,具有显著性差异(P<0.01)。使用不同仪器测定样品效价的结果基本一致。 结论: 血凝仪-APTT法与兔全血法和羊血浆法的效价测定结果一致,可信限率比兔全血法更低。该法操作简便,客观准确,重复性好,精密度高,适用于不同仪器,可以用于肝素钠生物效价的测定。

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红花注射液有效成分的确定及不同厂家中量效关系的比较

刘倩, 陈晨, 戴忠, 张媛, 贺庆, 胡晓茹, 高华

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1158-1161.

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目的: 确定红花注射液的主要活性成分,研究红花注射液主要有效成分和生物活性之间的关系,为其质量标准的提高提供实验数据。 方法: 采用体内、体外方法对羟基红花黄色素A(HSYA)含量和总黄酮含量不同的红花注射液进行活性测定。 结果: 当总黄酮含量基本一致时(0.57 mg·mL^-1),随着HSYA含量的降低,抗小鼠体内血栓形成的保护率、家兔体外血小板聚集抑制率随之降低;当HSYA含量基本一致时(0.17~0.21 mg·mL^-1),随着总黄酮含量的降低,抗血栓形成的保护率和血小板聚集抑制率也随之降低;而当红花注射液中HSYA和总黄酮的含量均低于另一红花注射液中HSYA和总黄酮的含量时,其抗血栓形成保护率和血小板抑制率也随之降低。 结论: 红花注射液主要活性成分为HSYA和总黄酮,二者在生物活性上具有协同作用,含量与生物活性成正相关。

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α-氰基丙烯酸酯医用胶在大鼠肝脏短期创面局部反应的研究

邵安良, 许建霞, 王召旭, 王春仁

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1162-1164.

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目的: 研究α-氰基丙烯酸酯医用胶短期肝创面局部反应。 方法: 试验采用SD雄性大鼠肝表面创伤模型,试验组和对照组分别采用在肝表面创伤部位喷涂医用胶和肝表面创伤部位不做处理方法,于术后5 min、1 d、3 d观察、取材,并进行组织学研究。 结果: 大体观察:大鼠皮肤切口愈合良好,肝脏手术区大体正常。病理观察:试验组与对照组在术后1 d均有炎症反应,伴有中性粒细胞、淋巴细胞、吞噬细胞渗出,成纤维细胞增生,无坏死发生,但试验组在3 d时炎症较轻,且创伤修复较好。 结论: 在术后早期,没有发现α-氰基丙烯酸酯医用胶引起局部肝组织坏死,与对照组相比炎症较轻,创伤修复较好。

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UPLC-UV-MS法应用于胃肠安丸中11个活性成分的定性与定量分析

经雅昆^1,2,3, 宋潇^1,2,3, 柴欣^1,2,3, 刘亚男^1,2,3, 江振作^1,2,3, 王跃飞^1,2,3

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1165-1170.

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目的: 建立超高效液相色谱-紫外-串联质谱法应用于胃肠安丸中11个活性成分(川芎嗪、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)的定性、定量分析方法。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~7.5 min,90%A→25%A),流速0.3 mL·min^-1,DAD波长切换检测模式,柱温40℃,进样量2 μL;Waters Quattro Premier XE质谱仪,正/负离子检测模式。 结果: 各成分在7.5 min内分离良好,通过与对照品的保留时间(t_R)和质谱信息的对比,确定了胃肠安丸中的11个活性成分;它们在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.9977;加样回收率(n=5)为96.6%~107.2%,RSD均小于3.0%。批内精密度RSD均小于1.0%,批间精密度RSD均小于3.5%。 结论: 本方法简便、快速、准确,精密度高,重复性好,适用于胃肠安丸中多种活性成分的快速定性、定量分析。

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五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱研究

耿放¹, 王发善³, 邹韬博², 朱魁元², 李铁男², 张宁²

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1171-1174.

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目的: 建立五加生化胶囊UPLC-MS的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法。 方法: 色谱柱:ACQUITY UPLC BEH (2.1mm×50 mm,1.7 μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸和10 mmol·L^-1醋酸铵(B)梯度洗脱;柱温:40℃;流速:0.4 mL ·min^-1;进样量:8 μL;电喷雾接口,正离子模式,毛细管电压3.50 kV,锥孔电压35.00 V,离子源温度120℃,脱溶剂温度380℃,脱溶剂气N₂:500 L·h^-1,锥孔气N₂:50 L ·h^-1。 结果: 11批五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱中共标定了37个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及质谱信息的比对,确定4号、8号、9号、10号和30号峰分别为紫丁香苷、阿魏酸、甘草苷、异嗪皮啶和藁本内酯。 结论: 所建立的五加生化胶囊UPLC-MS指纹图谱满足于方法学的要求,所得的指纹图谱特征性及专属性强,可用于五加生化胶囊质量的控制。

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HPLC法测定白木香叶和远志地上部分芒果苷的含量

杨晓娟^1,2, 邹萍萍^1,2, 周观燊^1,2, 屠鹏飞^1,2, 姜勇^1,2

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1175-1178.

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目的: 建立测定白木香叶和远志地上各部分(包括远志整个地上部分、远志叶和远志茎)芒果苷含量的高效液相色谱法,为寻找富含芒果苷的植物资源奠定基础。 方法: 采用Kromasil 100Â C₁₈(4.6 mm(] 85)为流动相,等度洗脱10 min,流速为1 mL·min^{- 1},检测波长为258 nm,柱温为30℃。 结果: 在本色谱条件下,芒果苷和样品中其他成分分离良好,并且浓度在0.116~580 μg·mL^-1范围内线性良好。加样回收率(n=6)分别为97.5%(白木香叶),97.3%(远志地上部分),97.1%(远志叶),98.5%(远志茎);RSD分别为1.6%,2.1%,1.8%,0.21%。 结论: 本方法操作简单、快捷、准确,重复性好,可用于测定白木香叶、远志地上部分等不同来源植物中芒果苷的含量。

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催化荧光法测定富硒中药中的硒(Ⅳ)含量

刘卫洁, 杨贵亭, 王胜利, 李晓利

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1179-1182.

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目的: 建立富硒中药材中硒的测定方法。 方法: 在稀硫酸介质中,痕量硒(Ⅳ)能够催化溴酸钾氧化中性红使其发生荧光猝灭,且催化前后中性红荧光强度的变化(ΔF)与硒的含量在一定范围内呈良好的线性关系,摸索了实验条件对催化体系的影响。 结果: 方法的线性范围为12~60 μg·L^-1,检出限为5.2 μg·L^-1,回收率为95%~105%。 结论: 该方法简便、快速、准确,可作为中草药中痕量硒的一种快速分析方法。

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藏药短管兔耳草中松果菊苷和麦角甾苷的含量测定

星玉秀^1,2,3, 胡凤祖¹, 董琦¹, 彭敏¹

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1183-1185.

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目的: 建立RP-HPLC法同时测定松果菊苷和麦角甾苷的含量。 方法: 采用ZORXDB C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(3: 7),流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量20 μL。 结果: 本方法可在25 min内完成松果菊苷和麦角甾苷2个成分的色谱分析,且两成分色谱峰之间具有良好的分离度,线性范围分别为25~400 μg·mL^-1(r=0.9996)和19.4~310 μg·mL^-1(r=0.9985),平均加样回收率(n=9)分别为99.8%和97.8%。 结论: 以松果菊苷和麦角甾苷为目标成分时,青海省海北州热水地区为短管兔耳草的最佳采收地。该方法灵敏度高、准确、简便、快速,可用于短管兔耳草的质量控制。

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微波消解-等离子体原子发射光谱法测定6种蒙药中15个元素含量

张玉芬¹, 韩娜仁花¹, 赵玉英¹, 许良²

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1186-1189.

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目的: 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种清热解毒类蒙药中钼、钴、硒、硅、锰、铜、锡、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙等15个元素含量的方法。 方法: 采用硝酸-过氧化氢(体积比5: 1)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)联用同时测定上述15个元素。 结果: 在0.5 g蒙药中各元素的平均回收率在96.4%→104.5%之间,RSD在1.1%→3.5%之间,检出限介于0.18~102.41 μg·L^-1。 结论: 该方法简便、迅速、准确,适用于蒙药中上述15个元素的同时测定。

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短柄五加中的无机元素及Ca/Mg、Cu/Zn含量比值的分析研究

胡浩斌, 郑旭东, 朱继华

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1190-1195.

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目的: 测定短柄五加地上部分中的无机元素。 方法: 采用微波辅助消解-ICP-AES法同时测定14个无机元素(Ca、Na、Al、Mn、Cu、Pb、Zn、Mg、Fe、Ba、Cd、As、Ni和Se),探讨了微波消解功率、消解剂的比例和用量、消解时间等因素对各元素测定的影响,优选了最佳消解条件,并对Ca/Mg和Cu/Zn含量比值进行了分析。 结果: 短柄五加中含有多种对人体有益的无机元素,且Ca/Mg和Cu/Zn含量比值分别为1.5487和0.9121,加标回收率为97.6%~104.2%,RSD(n=3)≤3.9%,检出限≤0.043 μg·mL^-1。 结论: 该方法简单、快速,灵敏度高,准确性好,可同时测定短柄五加中的多种无机元素。

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泰州地区7种中药材中的有机氯农药残留量的测定

陈骁鹏, 叶慧, 仇雅静, 王建

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1196-1199.

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目的: 对泰州地区中药材甘草、黄芪、金银花、番泻叶、菊花、紫苏梗、西洋参中的有机氯农药的残留量进行研究。 方法: 样品以丙酮超声提取,选用ECD检测器在HP-5毛细管柱上用程序升温技术分离,用气相色谱对样品中9个有机氯农药残留进行测定。 结果: 9种有机氯农药在1~250 μg·L^-1范围内线性关系良好(r>0.996),检出限为0.04~0.22 μg·L^-1,添加回收率均在84.5%~107.8%。 结论: 该方法符合农药残留检测标准。

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HPLC法快速检测苦参素注射液中8个抑菌剂及苯甲醛

吴春敏¹, 朱精英^1,2, 池文杰¹, 罗嵚^1,2, 陈海滨¹

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1200-1204.

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目的: 建立快速筛查和同时测定苦参素注射液中8个抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物—苯甲醛含量的高效液相色谱法。 方法: 应用Welch Materials XB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)。 结果: 9个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r﹥0.9998),加样回收率为95.6%~102.2%。 结论: 本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析。

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RP-HPLC法测定WF-208原料药有关物质

崔红霞, 霍艳双, 李清, 李伟, 王曼曼, 陈晓辉, 毕开顺

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1205-1208.

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目的: 建立测定噁二唑基哌嗪衍生物(WF-208)原料药有关物质的RP-HPLC方法,以控制其质量。 方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:238 nm;柱温:30℃。 结果: WF-208能与合成过程中的2个主要中间体Ⅰ、Ⅱ和其他有关物质实现良好的分离,2个主要中间体Ⅰ、Ⅱ均在0.02~1.5 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,检测限均为5 μg·L^-1。 结论: 本法灵敏,专属性强,可用于WF-208原料药的质量控制。

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布洛芬原料药中残留有机溶剂和微量金属杂质的检测研究

王梅, 郑晖

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1209-1213.

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目的: 针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法。 方法: 残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0 μm),载气为氮气,检测器采用FID,柱温采用程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间60 min,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;金属杂质采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定,通过石墨炉程序升温进行测定。 结果: 在残留溶剂的测定中,两待测组分之间的分离度为6.3,在测定浓度范围内r分别为0.9999和0.9998,检测限分别为0.2 μg·g^-1和2 μg·g^-1,加样回收率分别为 101.1%和101.0%。在3种金属杂质的测定中,检测限分别为5 ng·g^-1、5 ng·g^-1和10 ng·g^-1;在测定浓度范围内, r分别为0.9996,0.9993,0.9998; 3种待测元素的加样回收率均大于90.0%; 结论: 测定方法准确可靠,灵敏度高,适用于布洛芬原料药中残留溶剂和微量金属杂质的分析检测。

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近红外光谱技术用于血必净注射液提取过程的在线检测研究

金叶, 丁海樱, 吴永江, 刘雪松, 陈勇

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1214-1221.

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目的: 采用近红外透射光谱法,建立血必净注射液提取过程各质控指标的快速定量分析模型,并进行提取终点的快速判断,实现提取过程的在线检测。 方法: 以川芎、丹参和当归3种药材混合提取过程为例,采用偏最小二乘法回归(PLSR)分别建立阿魏酸浓度和含固量的定量校正模型,并将模型应用于提取过程的在线检测。使用移动块标准偏差(MBSD)算法实现对提取终点的快速判断。此外,采用模型更新方法,扩充原有模型,提高模型的稳定性和预测精度。 结果: 所建立的阿魏酸和含固量校正模型相关系数均达到0.986,采用所建模型进行在线分析,预测结果与实际测定值相关系数均大于0.967,预测相对偏差(RSEP)小于10%,相对分析误差(RPD)大于3。同时,MBSD算法的终点判断结果与实际相符。此外,将新的样品加入原校正模型进行模型更新后预测效果有所改善。 结论: 研究结果表明,利用近红外光谱技术可以实现提取过程中阿魏酸浓度和含固量的快速检测,并可快速判断提取终点。另外,模型更新方法有利于解决因药材质量、工况等发生变化导致的"模型失效"问题,从而扩展模型的使用范围。

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罗望子多糖硒酸酯的制备及表征

高义霞¹, 袁毅君¹, 周向军¹, 王风霞¹, 张继^1,2

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1222-1226.

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目的: 合成罗望子多糖硒酸酯,并表征其结构特征。 方法: 在HNO₃-BaCl₂催化作用下,利用亚硒酸钠合成罗望子多糖硒酸酯,以硒含量为指标对合成工艺进行优选,采用红外吸收光谱、热重分析、GPC等方法对合成产物进行表征。 结果: 罗望子多糖硒酸酯最佳合成条件为硝酸浓度为0.5%,反应温度80℃,反应时间14 h,此条件下产物硒含量约为22 mg·g^-1, 结论: 合成产物中硒以Se=O的形式存在,且与纯多糖比较,多糖硒酸酯热稳定性和相对分子质量稍有降低,可能是由于酸性反应体系下罗望子多糖稍有降解,同时引入的亚硒酸基对分子结构产生了影响。

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红毛五加皮中刺五加苷E鉴别与测定及质量标准研究

钟世红¹, 卫莹芳², 古锐²

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1227-1230.

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目的: 建立红毛五加皮中刺五加苷E的定性鉴别和含量测定方法,建立红毛五加皮的质量标准。 方法: 照2010年版中国药典方法检查红毛五加皮中总灰分和酸不溶性灰分,测定其浸出物含量。采用TLC法鉴别刺五加苷E,薄层色谱使用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(6: 3: 1)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;采用HPLC法测定刺五加苷E的含量,色谱柱为Welchrom C₁₈(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(13: 87),流速1 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温35℃。 结果: 红毛五加皮中总灰分平均为6.69%,酸不溶性灰分平均为0.71%,浸出物平均含量为15.25%,刺五加苷E薄层斑点清晰,特征明显。刺五加苷E的线性范围为0.02696~1.0784 μg(r=1.000),平均加样回收率(n=6)为97.2%(RSD＝1.7%)。 结论: 本文建立的薄层鉴别方法特征明晰,液相色谱方法分离良好,经方法学验证,可用于红毛五加皮药材的质量检测。关键词 :红毛五加皮;刺五加苷E;薄层色谱法;高效液相色谱法;中药材;标准改进

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离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、_槐果碱和苦参碱的含量

赵亮¹, 韩利文^2,3, 欧扬¹, 方英立¹, 周文¹

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1231-1234.

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目的: 建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。 方法: 采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C₁₈(2)(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35: 10: 55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温为室温。 结果: 氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92~99.2 μg·mL^-1(r=0.9991,n=5)、4.08~32.64 μg·mL^-1(r=0.9993,n=5)和20.16~161.28 μg·mL^-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。 结论: 本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。

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HPLC法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中3个_环烯醚萜苷的含量

朱砂, 梁晋如, 何姣, 孙文基

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1235-1238.

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目的: 采用高效液相色谱法测定不同产地及不同采收期山茱萸中的莫诺苷、马钱苷及獐牙菜苷3个环烯醚萜苷类的含量。 方法: 采用Welchrom-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,柱温35℃,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。 结果: 莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的进样量分别在12.0~600.0,8.64~432.0,3.72~186.0 μg·mL^-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=6);平均回收率(n=6)分别为96.3%,103.4%,98.8%。不同产地的山茱萸中,莫诺苷以西北大学果园采收的含量最高,马钱苷以陕西省丹凤县产的含量最高,獐牙菜苷以西北大学果园采收的含量最高;不同采集时间的西北大学果园山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量范围分别为15.21~50.50, 2.72~8.21,0.30~1.43 mg·g^-1。 结论: 本方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量。

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RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮的含量

赵文娜, 余静洁, 张新新, 陈琳, 孙文基

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1239-1242.

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目的: 建立RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量。 方法: 采用Welchrom C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液(30: 70)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,紫外检测器检测,检测波长254 nm,柱温30℃。 结果: 4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮浓度在12.0~240.0 μg·mL^-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为2.3%。 结论: 该方法简便、准确、灵敏,为2015年版中国药典一部增订苦木含量测定项提供参考。

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RP-HPLC法同时测定小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸的含量

郝凤霞, 杨敏丽

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1243-1245.

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目的: 建立高效液相色谱法同时测定小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸含量。 方法: 采用Agilent TC-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.01 mol·L^-¹磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~12 min,90%B;12~30 min,30%B),流速:1.0 mL·min^-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。 结果: 环磷酸腺苷和甘草酸在12.5~200 μg·ml^-¹质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,环磷酸腺苷和甘草酸的线性方程分别为:Y=23190X-4.6083(R²=0.9998),Y=11364X+80.342(R²=0.9950),环磷酸腺苷和甘草酸的回收率分别为95.2%和97.5%;RSD分别为2.8%和1.8%。 结论: 本方法操作简便,经方法验证可用于中成药小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸的含量测定。

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酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量

任丽萍¹, 于海洲², 宋玉娟¹, 高志峰¹, 韩春霞³, 范慧红¹

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1246-1248.

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目的: 建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。 方法: 使用硫酸软骨素ABC酶酶解硫酸软骨素钠,使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖,通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为Zorbax SAX(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为pH 3.5的水和pH 3.5的2 mol·L^-1的氯化钠溶液,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为40℃。 结果: 硫酸软骨素钠的线性范围为0.25~1.50 mg·mL^-1,r=0.9999;精密度RSD为0.3%;回收率为101.2%,RSD为1.6%(n=5);最低检测限为4.0 μg·mL^-1,定量限为11.9 μg·mL^-1。 结论: 该方法具有专属性好,灵敏度高,重现性好的优点。

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50批不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的HPLC法测定

刘玉强, 才谦

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1249-1252.

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目的: 采用HPLC法测定不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量。 方法: 采用Tigerkin C₁₈(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(67: 33);流速为0.8 mL·min;检测波长为220 nm;柱温30℃。 结果: 10批市售白术药材和40批市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量差别均较大。 结论: 不同来源市售白术药材及其饮片质量差别较大。

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RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、_连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

姚帅, 杨跃华, 刘岩, 魏晓亮, 赵怀清

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1253-1258.

摘要 ( )

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目的: 建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。 方法: 采用Diamonsil C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%A→15%A;10~15 min,15%A→25%A;15~25 min,25%A→28%A;25~35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,进样量20 μL。 结果: 绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80~28.0 μg·mL^-1(r=0.9992)、25.71~257.1 μg·mL^-1(r=0.9994)、0.71~7.1 μg·mL^-1(r=0.9995)、0.81~8.1 μg·mL^-1(r=0.9990)、0.50~5.0 μg·mL^-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。 结论: 所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。

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续断高效毛细管电泳指纹图谱研究

吴浩¹, 顾晓风¹, 辛妮¹, 杨中林², 胡育筑¹

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1259-1263.

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目的: 利用高效毛细管电泳(HPCE)方法建立中药续断的指纹图谱。 方法: 采用50 μm×65 cm(有效长度57 cm)未涂层石英毛细管柱,以pH 9.20,50 mmol·L的硼砂-硼酸为缓冲溶液体系,运行电压25 kV, 温度25℃,压力进样5 kPa×30 s, 检测波长212 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件和聚类分析方法,对样品图谱进行分析。 结果: 12批续断HPCE指纹图谱共确认了14个共有指纹峰,其中产自湖北的2批药材相似度介于0.8至0.9之间,产自四川的10批药材相似度大于0.9。聚类与相似度结果一致。 结论: 此法准确、可靠,可为续断药材的质量评价与控制提供科学依据。

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HPLC和UPLC法测定活血止痛制剂中阿魏酸

刘燕, 聂黎行, 戴忠, 林瑞超

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1264-1266.

摘要 ( )

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目的: 建立活血止痛散和活血止痛胶囊中阿魏酸含量的HPLC和UPLC测定方法。 方法: 采用Agilent TC-C₁₈和AQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,以甲醇-0.1%醋酸(30: 70)为流动相,流速分别为1.0 mL·min和0.2 mL·min,检测波长321 nm,柱温30℃。 结果: 阿魏酸在0.2~200 μg·mL之间线性关系良好,HPLC和UPLC检出限分别为0.54 ng和0.13 ng,平均回收率约为100%,RSD均小于3%。配对t检验结果显示HPLC和UPLC测定值无显著性差异。 结论: 方法简便、快速、灵敏、准确,可更好地控制活血止痛制剂的质量。

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星点设计-响应面法优化枳实黄酮类成分的提取工艺

陈家仪, 贾薇, 曾元儿, 曹骋, 王术玲

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1267-1271.

摘要 ( )

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目的: 星点设计-响应面法优化枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的提取工艺。 方法: 以提取时间、乙醇体积分数、溶媒比为自变量,上述3个黄酮苷总提取百分含量作为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法选取较佳工艺,并进行预测分析。 结果: 确定最优提取工艺为乙醇体积分数60%,溶媒比26 mL·g^-1,回流提取60 min,3个黄酮苷的总提取含量达22.02%。 结论: 星点设计-效应响应面法优选枳实中黄酮类成分提取工艺,方法简单,结果可靠。

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黄芪药材HPLC特征图谱研究(2)黄酮类成分

汪祺, 张聿梅, 戴忠, 鲁静, 林瑞超

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1272-1276.

摘要 ( )

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目的: 建立黄芪中黄酮类成分的HPLC、UPLC特征图谱。 方法: 优化HPLC液相条件确定特征性成分,以HPLC为基础实现HPLC、UPLC条件转换。 结果: 5个特征性成分在 HPLC及UPLC条件下均分离良好。 结论: 本方法简便易行,所选特征性成分可用于黄芪中黄酮类成分的检查。

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玄参HPLC指纹图谱的比较研究

刘洪宇, 蔡铁全

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1277-1282.

摘要 ( )

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目的: 建立HPLC指纹图谱测定方法,分析测定玄参商品饮片和不同加工方法制成的玄参饮片的指纹图谱。 方法: 色谱条件为Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,0.025%磷酸水溶液和乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,流速1 mL·min^-1,柱温25℃。 结果: 发现16个色谱峰为玄参商品饮片的共有峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围。指纹图谱的数据表明,20批玄参饮片相似度为0.488~0.929,质量差异较大;不同加工方法制成的玄参饮片化学成分差异较大,提示先润后切和先蒸后切加工的玄参质量有差异。 结论: 玄参HPLC指纹图谱测定是评价玄参药材及饮片质量的较好方法。

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GC法测定感冒清热颗粒中胡薄荷酮的含量

唐彦, 桑旭峰

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1283-1284.

摘要 ( )

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目的: 建立GC法测定感冒清热颗粒中胡薄荷酮的含量。 方法: 色谱柱为FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm),柱温230℃,FID为检测器,选用乙酸乙酯作提取溶剂。 结果: 胡薄荷酮进样量在0.17~2.73 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为97.8%,RSD为1.0%。 结论: 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。

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高效液相色谱法分离测定硫酸卷曲霉素的4个组分

王立萍, 刘英, 杨淑先

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1285-1288.

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目的: 建立1种分离硫酸卷曲霉素4个组分的高效液相色谱法,并定量分析检测了各组分。 方法: 采用Venusil ASB C₁₈柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm),柱温25℃,流动相为磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾54.4 g,加水至1.5 L,溶解,用磷酸调pH至2.5,加入己烷磺酸钠9.4 g,用水稀释至2.0 L)-甲醇-乙腈(84: 8: 8),检测波长:268 nm,流速:0.9 mL·min^-1,进样量:20 μL。 结果: 建立的HPLC法能基线分离硫酸卷曲霉素的4个组分,并能有效分离原料及制剂中的杂质。 结论: 本方法能更好地控制硫酸卷曲霉素原料和制剂的质量。

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枯草芽孢杆菌的孢子液在微生物限度检查试验中的应用

朱世真, 卢京光, 刘婷婷

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1289-1291.

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目的: 合理的菌悬液制备方法及使用可保证微生物限度试验操作简便、省时及检验结果的可靠性。 方法: 采用枯草芽孢杆菌的孢子液与枯草芽孢杆菌菌液进行回收率比较实验。 结果: 枯草芽孢杆菌与枯草芽孢杆菌孢子回收率无显著差异,孢子略高于枯草芽孢杆菌。 结论: 枯草芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌孢子液均可用于微生物限度检查。

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吲哚美辛栓质量分析

王威, 佟艳华, 王铁松, 张喆, 林冬青, 车宝泉

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1292-1295.

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目的: 评价国产吲哚美辛栓的质量现状和问题。 方法: 按照2010年度国家评价性抽验计划,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验。 结果: 本文采用英国药典32版和2005年版中国药典方法,通过专属性实验和各厂家样品杂质含量结果的比较,证实2005年中国药典方法更为简便,而2个主要杂质经质谱分析,证明为工艺杂质,来源于原料。采用美国药典32版溶出度方法检查样品的溶出情况,发现国内产品采用脂溶性基质,国外产品采用水溶性基质,两者溶出情况不一致。 结论: 目前吲哚美辛栓的产品质量能符合现行标准的要求;探索性研究提示可以以提高吲哚美辛原料质量的方式,提高制剂质量。

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小檗碱的分析方法及药理作用研究进展

丁南南¹, 童珊珊¹, 丁丽霞², 徐希明¹, 余江南¹

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1296-1300.

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小檗碱是多种清热解毒类中药的有效成分,目前多用HPLC、紫外等方法进行测定。现代研究表明,小檗碱除了具有传统的抗菌、抗炎等药理作用外,还具有抗肿瘤、治疗心血管疾病、辅助治疗糖尿病等方面的作用,是一种具有广阔应用前景的化合物。本文主要对小檗碱的相关分析方法及药理研究进展进行了综述。

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抗结核药物含量测定方法研究进展

王金凤, 杨化新, 朱俐, 尹利辉

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1301-1308.

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结核病是全世界由单一致病菌导致死亡最高的疾病,严重危害人类健康,因此保证抗结核类药物的质量具有重要意义。本文以常用抗结核药物为例,从国内外药典及文献报道两方面介绍了其含量测定方法,重点介绍高效液相色谱法,为建立快速、准确的高效液相色谱快速检验方法奠定基础。

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药用辅料对药品安全性的影响

杨锐, 孙会敏, 于丽娜, 袁松

药物分析杂志. 2012, 32(7): 1309-1314.

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药用辅料和药物活性成分共同组成了我们日常使用的药品,药用辅料同药物活性成分一样全程参与了体内的吸收、分布、代谢、排泄过程,所以药用辅料的安全性直接影响到了药物制剂的安全性,本文从药用辅料本身的毒副作用、药用辅料同药物活性物质(API)的配伍禁忌、药用辅料有毒副作用的杂质以及其他引起的药品安全性问题的辅料因素等四个方面阐述了药用辅料同药品安全性的关系。

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2012年, 第32卷, 第7期　
刊出日期：2012-07-25

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