2012年, 第32卷, 第9期　
刊出日期：2012-09-25

  

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成分分析
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  HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

  李玮, 杨秀伟

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1517-1524.

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  目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)、Dikma Easy Guard C₁₈保护柱(20 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5~2000 μg·mL^-1(r=0.9999),2.5~80 μg·mL^-1(r=0.9994),15.62~500 μg·mL^-1(r=0.9995),25~800 μg·mL^-1(r=0.9995),50~1600 μg·mL^-1(r=0.9992),37.5~1200 μg·mL^-1(r=0.9994),0.195~12.5 μg·mL^-1(r=0.9991),15.62~500 μg·mL^-1(r=0.9991),125~4000 μg·mL^-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%~105.0%范围内,RSD均在0.45%~4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。
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  UPLC法同时测定黔产隔山消药材中3个C₂₁甾体酯苷的含量

  杨庆雄¹, 李松林¹, 张婕², 葛永昌¹, 严晓琳¹

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1525-1528.

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  目的:建立同时测定民族药材隔山消中3个C₂₁甾体酯苷(白首乌新苷F、G和H)的UPLC分析法。方法:样品经甲醇超声提取后,用UPLC-PDA进行分析检测;采用Waters Acquity UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量2 μL。结果:白首乌新苷F、G和H 3个C₂₁甾体酯苷在检测范围内均呈良好线性(r ≥0.9995);平均加样回收率(n=3)在98.2%~104.1%之间,RSD均不大于1.1%。结论:UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为隔山消药材质量控制的参考方法。
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  对照品替代法用于贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素含量测定的研究

  于慧¹, 魏锋², 韩立炜¹, 马玲云², 肖新月², 林瑞超²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1529-1533.

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  目的:研究对照品替代法在高效液相色谱法含量测定中的应用,建立以大黄素为替代物测定贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素含量的方法。方法: 采用HPLC-DAD和HPLC-MS,通过定性和定量手段分别求得被测成分相对于替代物的计算因子,从而实现以大黄素为替代对照品,测定样品中金丝桃素的含量。色谱条件:色谱柱,Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相,10 mmol·L^-1醋酸铵缓冲液(以醋酸调pH 4)-乙腈梯度洗脱系统;流速,1.0 mL·min^-1;柱温,30℃;DAD检测器,检测波长284 nm。质谱条件:色谱柱,Agilent SB-C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相,10 mmol·L^-1醋酸铵缓冲液(以醋酸调pH 4)-乙腈梯度洗脱系统;流速,0.4 mL·min^-1;柱温,30℃;MS-ESI正离子模式检测,去溶剂温度300℃,去溶剂气(N₂)流速10 L·min^-1,雾化气压力241 Pa,毛细管电压4 kV,离子扫描范围为 m/z 100~600,选定 m/z 269.1,503.2,519.2,535.5进行选择性离子扫描(SIM)。结果:对照品替代法与常规的含量测定法测得的结果基本一致。结论:本方法经济、实用、快速、高效,可用于贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素的含量测定和产品质量控制,同时可解决因对照品缺乏而给含量测定带来的困难,大大降低了分析检测的成本。
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  一测多评HPLC法测定丹参注射液中7个水溶性成分含量

  李安平^1,2, 杨锡^2,3, 丁永辉^1,4, 赵建邦²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1534-1540.

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  目的:建立以原儿茶醛为内参物,同时测定丹参注射液中7个水溶性成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的一测多评HPLC法,并进行方法学考察。方法:以丹参注射液为研究对象,以原儿茶醛为内参物,确定丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于原儿茶醛的校正因子。采用外标法测定丹参注射液中原儿茶醛的含量,通过相对校正因子对其他6个成分进行定量,并比较该方法与外标法测定结果的差异。结果:各成分相对校正因子重现性良好。丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论:本方法简便,测定结果准确,可为全面控制丹参注射液内在质量提供参考。
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  HPLC测定不同产地与不同部位千层塔中石杉碱甲和石杉碱乙含量

  袁经权¹, 周小雷¹, 王硕¹, 闫志刚¹, 冯世鑫¹, 蒋娇梅¹, 朱大元², 马小军¹

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1541-1544.

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  目的:测定不同产地、不同部位千层塔药材中石杉碱甲和石杉碱乙的含量。方法:采用UItimate XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10:55:240),含0.32%磷酸和0.5%三乙胺,流速1.0 mL·min^-1,检测波长309 nm,柱温25℃。结果:测得各地千层塔中石杉碱甲、石杉碱乙最高含量分别为0.0900%和0.0183%,各地石杉碱甲、石杉碱乙最低含量分别为0.0014%和0。结论:所测定的方法简便、可靠、快速,重复性好,结果稳定,适用于千层塔药材中石杉碱甲和石杉碱乙的同时快速含量测定,该研究可为千层塔最佳产地及最佳药用部位的确定提供参考。
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  HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下酸枣仁皂苷A和B的含量

  杜晨晖¹, 闫艳¹, 席海源², 裴香萍¹, 赵彬¹, 裴妙荣¹

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1545-1549.

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  目的:建立HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下各组方中酸枣仁皂苷A和B含量的方法。方法:采用Grace Brava C₁₈-BDS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,载气流速2.9 L·min^-1。结果:酸枣仁皂苷A和B浓度分别在49.50~900.0 μg·mL^-1和20.40~407.2 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n= 6)分别为101.9%(RSD=2.3%)和100.7%(RSD=3.0%)。结论:酸枣仁与其他药味配伍后,酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A和B的含量发生一定变化,其他药味的存在不同程度地影响其溶出。
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  RP-HPLC法同时测定雪松松针中杨梅素、槲皮素和山柰酚的含量

  石晓峰¹, 刘东彦¹, 李爽², 白朝辉²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1550-1553.

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  目的:建立同时测定雪松松针中3个黄酮类化合物杨梅素、槲皮素和山柰酚含量的反相高效液相色谱法。方法:样品用50倍60%甲醇回流提取1 h,提取液加10%盐酸水解1 h。采用TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果:雪松松针中杨梅素、槲皮素和山柰酚3个黄酮类化合物浓度在0.4~8.0 μg·mL^-1、0.5~9.5 μg·mL^-1和0.8~15.2 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系,相关系数在0.9998~0.9999之间;加样回收率(n=9)分别为98.4%,97.5%,98.9%。结论:该方法简单、快速、高效,可用于雪松松针中黄酮类化合物的测定。
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  多指标综合评判巴中产栀子的采收期和生长期

  王子雯¹, 唐灿¹, 孙嘉婧¹, 王刚¹, 黄锐¹, 李希²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1554-1558.

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  目的:探索巴中产栀子的最佳采收期和生长期。方法:以HPLC-ELSD法测定巴中产栀子主要有效成分栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸含量,并采用 t 检验和 Z-分综合评价法分析数据;测定栀子苷采用Kromasil C₁₈键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(10:90),流速1 mL·min^-1,检测波长238 nm;测定西红花苷Ⅰ采用Dionex C₁₈键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(45:55),流速1 mL·min^-1,检测波长440 nm;测定熊果酸采用XDB C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(81:19)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度60℃。结果:t 检验结果表明:巴中产30年生栀子西红花苷Ⅰ含量为红果(成熟期)＞黄果(近成熟期)＞绿果(未成熟期);栀子苷含量为绿果＞黄果＞红果;熊果酸含量为绿果＞红果＞黄果;30年生栀子红果中栀子苷、西红花苷Ⅰ和熊果酸含量均显著高于3年生红果。结论:以栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸多指标综合考察巴中产栀子的适宜采收期、生长期,对保证栀子的品质很有意义,也为后续研究提供了依据。
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  毛细管气相色谱法同时测定沉香化气丸中3个成分的含量

  马丽娜, 郭伟英

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1559-1563.

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  目的:建立以毛细管气相色谱同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯含量的方法。方法:采用SE-30(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱;以正十二烷为内标;柱温采用程序升温:起始温度120℃,保持5 min,以10℃·min^-1升温至160℃,保持5 min,再以10℃·min^-1升温至240℃,保持5 min;气化温度:260℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流速为3.0 mL·min^-1;进样量为1 μL,分流比为30:1。结果:在选定的条件下,乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯浓度分别在0.029~1.164 mg·mL^-1(r=0.9999)、0.045~1.613 mg·mL^-1(r=0.9999)、0.037~1.339 mg·mL^-1(r=0.9995)范围内,各成分浓度与内标浓度的比值与其相应的峰面积比值呈良好的线性;平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.5%,99.3%。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯的含量。
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  芪葵颗粒定性定量方法研究

  李爽¹, 贾媛¹, 范玲¹, 马兴苗¹, 刘志辉²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1564-1568.

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  目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L·min^-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59~21.3 μg(r=0.9997),0.048~0.567 μg(r=0.9999),0.054~0.625 μg(r=1.000);平均回收率 (n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。
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  GC法同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量

  赵祥升, 黄立标, 杨海建, 欧淑玲, 冯锦东

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1569-1573.

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  目的:建立同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分含量的气相色谱法。方法:样品用乙酸乙酯超声提取,采用GC法对肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素进行含量测定。气相色谱条件:HP-5 MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25 μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1 min,以5℃·min^-1的速率升高到220℃,保持1 min;载气为氮气,流速1 mL·min^-1,分流比为10:1;进样量1 μL。结果:丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率(n=9)分别为99.4%,99.3%,98.2%,98.8%;肉豆蔻不同部位中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量有明显差异。结论:本法简便快速,可以用于肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分的含量测定。
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  甘肃省不同产地萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚的测定

  陈晖¹, 黄燕², 瞿继兰¹

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1574-1577.

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  目的:建立HPLC法同时测定萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚3个黄酮类化合物的含量,并比较不同产地萱草中这3个化合物的含量。方法:采用Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-pH 3磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,20%A;10~10.5 min,20%A→45%A;10.5~27.5 min,45%A;27.5~28 min,45%A→60%A;28~45 min,60%A→20%A),流速0.7 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温33℃,进样量20 μL。结果:芦丁、槲皮素及山柰酚浓度分别在32.6~326 μg·mL^-1(r=0.9999)、1.06~10.6 μg·mL^-1(r=0.9997)和0.32~3.2 μg·mL^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.53%(RSD=1.8%),96.96%(RSD=1.7%),98.75%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,为评价萱草药材的质量提供了可靠的分析方法,可作为萱草中黄酮类化合物的含量测定方法。
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  枸骨叶中3类三萜皂苷类成分的ESI-MS裂解规律及其快速识别

  张加余^1,2, 姚志容¹, 张凡¹, 屠鹏飞¹

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1578-1582.

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  目的:研究枸骨叶中3类不同母核结构的三萜皂苷的ESI-MS裂解规律及其快速识别方法。方法:采用HPLC-ESI-MS技术研究3类三萜皂苷单体的ESI-MS(+)裂解规律,并采用该方法对药材中所含的3类成分进行快速识别。结果:3类三萜皂苷具有不同的ESI-MS(+)裂解特征;利用这些特征从枸骨叶提取物中快速筛选了29个三萜皂苷,其中10个可通过与对照品比对被准确鉴定。结论:利用HPLC-ESI-MS技术可以从复杂体系中快速筛选三萜皂苷类成分,为有目标的天然产物分离提供有效的方法。
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  近红外光谱法快速测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量

  吴利敏¹, 杨琼², 周尚², 蒙杰丹¹, 朱乾华², 张敏¹, 杨季冬^1,2,3

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1583-1588.

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  目的:建立一种同时测定虎杖提取物中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量的新方法。方法:利用高效液相色谱紫外检测法测定虎杖中活性成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS)建立、优化模型,最后采用校正模型的决定系数(R²)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部预测误差均方根(RMSEP),对校正模型进行评价。结果:虎杖苷、白藜芦醇和大黄素定量校正模型的 R²分别为0.9589,0.9604,0.9128;RMSECV分别为0.0881,0.0172,0.130;RMSEP分别为0.0968,0.0153,0.111。结论:结果证明近红外光谱法用于虎杖中活性成分的定量分析,准确度较高,能满足现实中对虎杖多组分同时测定的精度要求。
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  高效液相色谱-单四极杆质谱仪结合同位素峰形校正检索技术快速确定头孢呋辛水溶液降解杂质

  钱建钦^1,2, 胡昌勤²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1589-1596.

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  目的:探索一种利用同位素峰形校正检索技术(CLIPS),在低分辨率单四极杆液质联用仪上,实现对未知杂质元素组成的分析,进而快速推断降解杂质结构的方法。方法:头孢呋辛对照品经水浴降解获得未知杂质混合样品,用HPLC-MS进行分离,并获得降解产物的准分子离子和碎片离子的同位素峰形;用元素组成已知的同位素峰做校正,对未知降解杂质进行CLIPS校正分析,确定元素组成,再根据质谱谱图信息初步确定其结构式。结果:水浴降解溶液中7个降解杂质得到了有效分离。用CLIPS确定了降解杂质的准分子离子和部分碎片离子的元素组成,并初步推测出其中4个降解杂质的结构。结论:同位素峰形校正检索技术结合高效液相色谱-单四极杆质谱联用仪可以确定降解杂质的元素组成,进而帮助降解杂质的结构解析和确证。
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  LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质

  蒋秋玲¹, 石金芳¹, 狄斌¹, 刘竟飞², 杨鹏博²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1597-1605.

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  目的:建立LC-MS/MS法分析注射用头孢西丁钠中的有关物质。方法:采用Thermo Syncronis C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,1.0 mL·min^-1线性梯度洗脱分离;柱后分流,电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱, 并进行解析,推测有关物质的结构。结果:在所建立的条件下,头孢西丁钠及其有关物质分离良好,检测出15个有关物质,并对其进行结构解析。结论:建立的LC-MS/MS法能有效地分离分析头孢西丁钠及其有关物质,为注射用头孢西丁钠的质量控制和工艺优化提供了参考。
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  高效液相色谱同时测定多维元素片中的维生素B₁、维生素B₆、维生素C、烟酰胺和泛酸

  金鹏飞, 夏路风, 李铮, 胡欣, 姜文清, 邹定

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1606-1610.

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  目的:应用高效液相色谱建立同时测定多维元素片中维生素B₁、维生素B₆、维生素C、烟酰胺和泛酸含量的方法。方法:以0.05%(V/V)磷酸溶液和0.3%(W/V)硫代硫酸钠溶液为提取液,采用Alltima C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH 3.0)-乙腈(95:5)为流动相,流速0.5 mL·min^-1,维生素B₁、维生素B₆、维生素C、烟酰胺的检测波长为275 nm,泛酸的检测波长为210 nm。结果:在本方法中,5个成分的线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.9999;专属性强,5个成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间均有良好的分离度;精密度良好,RSD小于2.0%;回收率良好,3个加样浓度的回收率在99.45%和100.5%之间;稳定性满足实验要求,混合对照品溶液中维生素C在常温下12 h内保持稳定,供试品溶液中维生素C在常温下2 h内保持稳定;方法学比较显示:本方法和美国药典方法测定结果一致。结论:该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片中维生素B₁、维生素B₆、维生素C、烟酰胺和泛酸同时测定的方法。
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  HPLC法测定绞股蓝总苷胶囊中绞股蓝皂苷B的含量

  刘春祥¹, 覃玉梅², 张群¹, 官启嘉², 谢二磊², 周国平²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1611-1613.

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  目的:建立反相高效液相色谱法测定绞股蓝总苷胶囊中绞股蓝皂苷B的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸(38:62)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:绞股蓝皂苷B进样量在0.04~2.0 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为102.1%,RSD为1.2%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为绞股蓝总苷胶囊的质量控制方法。
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  鹿草根中β-蜕皮甾酮的含量测定

  孙宇¹, 卿德刚², 张娟², 倪慧², 贾晓光²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1614-1616.

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  目的:建立哈萨克药鹿草根中β-蜕皮甾酮的含量测定方法。方法:采用反相,使用Waters XTerra RP C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-1%醋酸溶液(27:73)为流动相,体积流量为1.0 mL·min^-1,检测波长为250 nm,柱温30℃。结果:在上述条件下, β-蜕皮甾酮浓度在1.45~14.5 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率(n=9)为100.4%。结论:本方法准确,灵敏度高,重现性好,能有效测定鹿草根中β-蜕皮甾酮含量。
代谢分析
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  LC-MS/MS测定人血浆中辛伐他汀及其活性代谢物的含量

  刘亚妮¹, 刘金梅¹, 魏柳珍², 史芳¹, 吕永宁¹

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1617-1622.

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  目的:建立人血浆中辛伐他汀及其活性代谢物辛伐他汀酸的LC-MS/MS测定方法。方法:血浆样本在酸性条件下经甲基叔丁基醚液液萃取后,以2.5 mmol·L^-1醋酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈(25:75)为流动相,采用Inertsil ODS-3(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离。使用电喷雾离子源以多反应监测(MRM)方式分别进行正负离子监测。辛伐他汀选用洛伐他汀作为内标,在正离子模式下检测;代谢物辛伐他汀酸选用洛伐他汀酸作为内标,在负离子模式下监测。结果:测定血浆中辛伐他汀及其代谢物辛伐他汀酸的线性范围均为0.1~20.0 μg·L^-1;方法回收率分别为86.1%~100.5%,91.5%~104.4%;日内精密度分别为3.2%~4.7%和4.5%~6.9%,日间精密度分别为3.6%~9.8%和2.3%~10.5%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可准确的定量人血浆辛伐他汀及代谢物辛伐他汀酸的浓度,适用于辛伐他汀药代动力学研究。
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  盐酸曲美他嗪片在健康人体内的药代动力学研究及生物等效性评价

  孙慧婧¹, 苏浩明¹, 杜明荦¹, 杭太俊¹, 宋敏¹, 李琳珺², 马鹏程²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1623-1627.

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  目的:建立人血浆中盐酸曲美他嗪浓度的LC-MS/MS法,并用于盐酸曲美他嗪片的药代动力学和生物等效性研究。方法:采用自身双交叉试验设计,20名男性受试者随机分成2组,分别单剂量口服20 mg受试制剂或参比制剂,0~24 h间隔采集血样。以LC-MS/MS内标法(盐酸丁咯地尔)测定盐酸曲美他嗪血药浓度,采用Inertsil ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-含0.1%甲酸、0.2%醋酸铵的水溶液(55:45, v/v);多反应监测 ⁺离子通道分别为 m/z 267→181(曲美他嗪)和 m/z 308→237(丁咯地尔)。DAS 2.1计算药代动力学参数。结果:建立的LC-MS/MS法在0.5~200 μg·L^-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.05 μg·L^-1,批内及批间精密度RSD均小于15%。受试制剂与参比制剂的 T_max分别为(1.8±0.7)h和(1.8±0.8)h, C_max分别为(60.1±10.7)μg·L^-1和(59.6±10.5)μg·L^-1, t_1/2分别为(6.1±1.1)h和(6.1±1.0)h,AUC_{0-24 h}分别为(518±126)h·μg·L^-1和(518±120)h·μg·L^-1。结论:建立的LC-MS/MS法准确可靠,可用于盐酸曲美他嗪片的药代动力学和生物等效性评价。
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  UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度

  王巨才¹, 孟小惠², 杨东菁³, 王雪芹⁴, 张建革²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1628-1633.

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  目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸的浓度。方法:血浆样品用甲基叔丁基醚提取,离心后取上清液氮气吹干,流动相复溶后进行UPLC-MS/MS测定。色谱柱:BEH C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相:乙腈-0.01 mol·L^-1醋酸铵(72:28);流速:0.15 mL·min^-1;柱温:40℃,进样量:8 μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸及内标洛伐他汀的检测离子对分别为: m/z 419→199,437→303,405→199。结果:血浆样品中辛伐他汀、辛伐他汀羟基酸线性范围分别为0.241~61.76 ng·mL^-1(r=0.999, n=5)和0.344~88.16 ng·mL^-1(r=0.997, n=5),日内、日间精密度(RSD)均小于15%,方法的平均回收率分别为100.6%和106.0%,血浆基质对血浆中的辛伐他汀和辛伐他汀羟基酸测定无干扰。结论:建立的UPLC-MS/MS法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为辛伐他汀制剂的临床药代动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法。
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  LC-UV法测定大鼠血浆中依达拉奉及其药动学研究

  崔金凤¹, 廖声华¹, 孙鲁宁¹, 严拯宇^1,2

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1634-1637.

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  目的:建立测定大鼠血浆中依达拉奉的HPLC-UV法,并研究经灌胃给药后的依达拉奉在大鼠体内的药动学特征。方法:经乙酸酸化的血浆样品以高氯酸直接沉淀后,进行LC-UV法分析,色谱柱为Symmetry Shield C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-50 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(40:60),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。测定灌胃给药后大鼠血浆中依达拉奉的浓度,并计算主要药动学参数。结果:依达拉奉浓度在0.2~100.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好,低、中、高3种浓度的日内日间精密度均小于10%。药动学参数: C_max为(40.7±3.5)μg·mL^-1; t_max为(0.22±0.11)h;AUC_0~10为(41.6±6.1)μg·h·mL^-1;AUC_0~∞为(42.4±6.3)μg·h·mL^-1; t_1/2为(2.5±0.6)h。结论:该方法简单、灵敏,可用于依达拉奉在大鼠体内的药动学研究。
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  UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中阿司匹林、水杨酸和单硝酸异山梨酯的浓度

  向志雄, 刘海燕, 孙星, 徐佳珺, 刘文丽

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1638-1643.

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  目的:建立灵敏的超高效液相色谱-质谱联用法测定比格犬血浆中的阿司匹林、水杨酸和单硝酸异山梨酯的浓度。[HTH]方法:选用Waters BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,分别以0.5%甲酸/5 mmol·L^-1醋酸铵-乙腈和2 mmol·L^-1醋酸铵-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样品采用乙酸乙酯提取后进样,通过电喷雾电离源,以多重反应监测(MRM)方式进行负离子检测,用于定量分析的离子对分别为 m/z 178.9→136.9(阿司匹林)、m/z 136.9→64.9(水杨酸)和 m/z 293.7→250.0(内标,双氯酚酸钠)测定阿司匹林和水杨酸; m/z 249.6→58.9(单硝酸异山梨酯)和 m/z 293.7→250.0(内标,双氯酚酸钠)测定单硝酸异山梨酯。[HTH]结果:阿司匹林、水杨酸和单硝酸异山梨酯的线性范围分别为2.0~2000.0,20.0~16000.0,9.6~9557.0 ng·mL^-1;定量下限分别可达2.0,20.0,9.6 ng·mL^-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15%。[HTH]结论:本方法灵敏度较高,血浆用量少,适用于比格犬血浆样品中阿司匹林、水杨酸和单硝酸异山梨酯的测定和药物动力学研究。
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  HPLC法测定洋川芎内酯Ⅰ的平衡溶解度和表观油水分配系数

  熊耀坤^1,2, 梁爽¹, 杜焰¹, 田凤¹, 冯怡¹

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1644-1647.

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  目的:测定洋川芎内酯Ⅰ的平衡溶解度和油水分配系数,为设计洋川芎内酯Ⅰ新剂型提供基础。方法:采用HPLC法测定洋川芎内酯Ⅰ的浓度,使用Megres-C₁₈色谱柱(5 μm,4.6 mm×100 mm),以乙腈-水(1:3, v/v)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长278 nm,测定洋川芎内酯Ⅰ在水和不同pH缓冲液介质中的平衡溶解度,及其在正辛醇-水/缓冲液中的表观油水分配系数。结果:37℃下洋川芎内酯Ⅰ在水中的平衡溶解度为34.31 mg·mL^-1;洋川芎内酯Ⅰ在pH≥9.0的缓冲液溶剂体系中不稳定。在正辛醇-水体系中的表观油水分配系数13.43(lg P_app=1.13);pH值对洋川芎内酯Ⅰ表观油水分配系数影响不大。结论:洋川芎内酯Ⅰ水溶性好,表观油水分配系数适中,相对分子质量较小,可借此解析其快速入血入脑过程,预测洋川芎内酯Ⅰ有较好的应用价值。
标准研讨
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  HPLC法同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分的含量

  桂怡¹, 徐丽华², 林永强²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1648-1650.

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  目的:建立同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸的HPLC方法。方法:采用Thermo BDS(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~35 min,5%A→10%A;35~40 min,10%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.023~0.230,0.022~0.224,0.023~0.226 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.2%,97.0%,99.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于莱阳梨清膏中多指标成分的质量控制。
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  希明婷片中27-脱氧升麻亭测定方法研究

  李琰¹, 由春娜², 傅欣彤¹, 郭洪祝¹

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1651-1653.

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  目的:建立重复性好的希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC含量测定的方法。方法:采用CAPCELL PAK C₁₈ MG(5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温40℃,流动相为甲醇-水(58:42),流速1.0 mL·min^-1,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度110℃,载气流速2.0 L·min^-1。结果:27-脱氧升麻亭进样量在0.348~8.71 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);回收率为98.3%,RSD为1.8%。结论:所选色谱条件耐用性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定。
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  薄层色谱法检查熊去氧胆酸的有关物质

  佟爱东, 劳瑞珍, 李思源

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1654-1657.

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  目的:建立熊去氧胆酸有关物质检查的薄层色谱方法。方法:以丙酮-水(9:1)为溶剂,制备熊去氧胆酸溶液(10 mg·mL^-1),鹅去氧胆酸对照溶液+熊去氧胆酸对照溶液(各0.4 mg·mL^-1)、鹅去氧胆酸对照溶液(0.1 mg·mL^-1)、胆石酸对照溶液(0.01 mg·mL^-1)、胆酸对照溶液(0.05 mg·mL^-1)、系列自身对照溶液(0.01,0.02,0.05 mg·mL^-1);各点样5 μL于硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60:30:3)为展开剂,以4.5%磷钼酸硫酸溶液-冰醋酸(1:20)溶液为显色剂。结果:熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸分离较好;熊去氧胆酸可能含有的各有关物质的斑点清晰可见。结论:本法适用于熊去氧胆酸的质量控制。
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  复方丹参片薄层色谱鉴别方法研究

  吴笛, 王德勤, 李楚源

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1658-1660.

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  目的:验证中国药典2010年版一部复方丹参片项下丹参酮Ⅱ_A、冰片的薄层色谱鉴别方法,并加以改进,建立新的薄层色谱鉴别方法。方法:以二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A、冰片为指标性成分,按照中国药典方法及改进的方法,分别对复方丹参片进行薄层色谱鉴别。结果:改进的薄层色谱鉴别方法操作简便,准确,可靠,克服了药典方法的不足,可用于复方丹参片的质量控制。结论:中国药典2010年版一部复方丹参片项下丹参酮Ⅱ_A、冰片的薄层色谱鉴别方法应及时修订,以保证检验结果的准确、可靠。
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  HPLC-DAD法同时测定气滞胃痛颗粒中5个成分的含量

  张赟华, 董媛, 李忠琼, 刘莹莹, 张雯洁

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1661-1664.

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  目的:建立HPLC法同时测定气滞胃痛颗粒中白芍药苷、芍药苷、甘草苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法:采用依利特Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~45 min,10%A→28%A),流速1.0 mL·min^-1,采用DAD检测器在200~400 nm波长处进行检测,柱温30℃。结果:调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,白芍药苷(230 nm)、芍药苷(230 nm)、甘草苷(237 nm)、柚皮苷(283 nm)和新橙皮苷(283 nm)进样量分别在0.12~6.14 μg(r=0.9998),0.40~7.92 μg(r=0.9998),0.06~3.18 μg(r=1.000),0.20~9.84 μg(r=0.9999),0.12~6.14 μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为98.1%,98.3%,98.9%,98.6%,97.1%;RSD分别为0.63%,0.69%,0.96%,1.5%,1.3%。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,为气滞胃痛颗粒的全面质量控制提供科学的依据。
安全监测
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  HPLC-ECD法测定盐酸大观霉素有关物质

  周桂云, 陈平, 孙秀丽, 王晓茹, 郭丽, 王梅

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1665-1668.

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  目的:建立HPLC-ECD法测定盐酸大观霉素有关物质。方法:应用高效液相色谱-电化学检测器,Waters XBridge C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以pH 3.2的草酸盐缓冲溶液-乙腈(1000:105)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;柱后溶液为21 g·L^-1的氢氧化钠溶液,流速0.5 mL·min^-1;ECD系统参数:极性为阳性,检波+0.12 V,氧化电位+0.70 V,还原电位-0.60 V,范围20 μA。结果:盐酸大观霉素有关物质在2.25~45 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系, r=0.9999; Y 轴截距在100%浓度响应值的7.3%处,在100%浓度的25%~500%的范围内,对任一点的响应值在此点理论值的97.7%至103.6%的范围内;平均回收率(n=9)为98.9%,RSD为2.9%。结论:该方法简便易行,准确度高,重复性好,可用于盐酸大观霉素及相关制剂产品的质量控制。
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  HPLC法测定地夫可特的含量及有关物质

  方滢芝¹, 郑国钢²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1669-1672.

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  目的:建立测定地夫可特含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法:采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水-乙腈(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长244 nm。结果:在上述色谱条件下,各中间体及降解产物均可与地夫可特主峰良好分离。地夫可特与有关物质测定的线性范围分别为50.2~201.0 (] 结论:本文方法简便,可用于测定地夫可特的含量及有关物质。
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  气相色谱法测定氨茶碱及其制剂中乙二胺的含量

  陈赞民, 陈颖江

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1673-1676.

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  目的:建立氨茶碱及其制剂中乙二胺的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,用DB-624毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm),程序升温(120℃保持7 min,以80℃·min^-1上升至250℃,保持5 min),进样口温度180℃,检测器为FID,检测器温度250℃,内标为甲基异丙基酮。结果:乙二胺的线性范围为0.1193~0.5964 mg·mL^-1(r=0.9995),理论板数大于10000,各相邻峰分离度均大于1.8,精密度、回收率的RSD均小于2.0%。结论:方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于氨茶碱及其制剂中乙二胺含量的测定。
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  血浆中细菌内毒素定量测定方法的研究

  万丽卿, 唐黎明

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1677-1682.

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  目的:建立定量测定血浆中细菌内毒素的实验方法。方法:以内毒素检查用水制备标准曲线,动态浊度法定量测定分别采用3种抗凝剂的抗凝血中细菌内毒素的含量及回收率;以正常人血浆制备内毒素标准曲线,以抗增液复溶鲎试剂,动态浊度法定量测定人血浆中内毒素的含量及回收率。结果:使用肝素钠抗凝的血浆溶液对内毒素测定无干扰,而其他抗凝剂肝素锂、EDTA-K₂ 等有干扰;人血浆经稀释加热处理,配合使用抗增液后制备的标准曲线与使用内毒素用水制备的标准曲线相比,可以更好地测定人血浆中细菌内毒素的含量,且具有较好的重现性;用所建立的方法测定肠癌患者血浆中内毒素的含量,其结果显著高于正常人血浆中内毒素的含量。结论:以肝素钠作抗凝剂,血浆经稀释加热处理并配合使用抗增液可定量测定血浆中细菌内毒素的含量。
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  离子色谱法测定氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量

  李恒, 晏菊姣, 黄京芳

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1683-1685.

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  目的:建立氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量测定方法。方法:采用离子色谱法测定。使用Ionpac AS14A阴离子分离柱,Ionpac AG14A保护柱,淋洗液为含5 mmol·L^-1碳酸钠、1 mmol·L^-1碳酸氢钠的混合溶液,流速为1.0 mL·min^-1,ASRS-ULTRA 4 mm自动抑制循环模式,抑制电流为50 mA,电导检测池温度为35℃,进样量为25 μL。由依地酸二钠标准工作曲线直接测得氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量。结果:依地酸二钠浓度在5.226~209.0 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r ＝0.9981);平均回收率(n=3)为97.4%~100.1%。结论:本方法简单、快速,可以用于氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量的测定。
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  凝胶色谱-蒸发光散射检测法检测中药注射剂中吐温80的含量

  尹利辉¹, 范可青², 朱俐¹, 刘伟², 金少鸿¹, 李敏³

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1686-1689.

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  目的:运用凝胶色谱-蒸发光散射检测法(GPC-ELSD)建立一种中药注射剂中吐温80检测的通用方法。方法:采用TSK gel G2000SWXL(8.7 mm×30.0 cm)色谱柱,柱温30℃;以0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液-乙腈(90:10)为流动相,流速0.6 mL·min^-1,进样量20 μL;采用Alltech ELSD2000ES检测器,漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L·min^-1。结果:吐温80浓度在0.5~3.1 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9961);吐温80的回收率范围在93.8%~99.2%之间(n=5), RSD范围在0.8%~2.8%之间(n=5);检出限为1.27 μg。用该方法检测了19种78批中药注射剂,吐温80含量在0~20 mg·mL^-1。结论:该检测方法灵敏、简便,专属性强,重复性好,能够满足吐温80的含量测定。
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  SPE-HPLC法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量

  唐秀玲, 何颂华, 谢谭芳

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1690-1693.

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  目的:建立消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量检查法。方法:通过萃取、过固相萃取小柱对制剂中马兜铃酸A进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测。色谱条件:采用HyperClone ODS 120A C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.3%碳酸铵溶液(用20%盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80:20),流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm。结果:马兜铃酸A进样量在0.2076~20.76 ng范围内线性关系良好(r=1.000);检测限(S/N=3)为0.21 ng·mL^-1,定量限(S/N=10)为0.52 ng·mL^-1;平均回收率(n=9)为90.1%。结论:所建立的方法简便快捷,重复性符合要求,结果准确可靠,可作为控制消肿止痛酊安全性的检测方法。
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  ⁶⁰_Co-γ射线灭菌后中药材中的辐照残留考察

  陈佳, 金红宇, 田金改, 马双成, 林瑞超

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1694-1696.

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  目的:考察目前市场上中药材辐照灭菌情况。方法:采用光释光法进行定性分析。结果:市场上大部分中药材未经辐照灭菌处理。结论:目前中药材辐照比例较小。
综述专论
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  自乳化释药系统与液固压缩技术联合开发难溶性药物新剂型的进展

  赵霞, 孙会敏

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1697-1703.

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  提高难溶性药物溶解度,改善难溶性口服药物的生物利用度,一直是药剂学的热点和难点。本文旨在通过对自乳化释药系统和液固压缩技术的介绍,并阐述2种技术联合开发难溶性药物新剂型的优势,说明固体自乳化释药系统可以作为液体自乳化释药系统的提高或者替代,其具有降低生产成本,简化工业生产,提高稳定性与患者耐受性等方面的优势。
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  中药中有害残留物痕量检测分析方法验证原则探讨

  王京辉¹, 许玮仪², 孙磊², 郭洪祝¹, 金红宇², 马双成²

  药物分析杂志. 2012, 32(9): 1704-1709.

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  中药中有害残留物分析属于痕量分析范畴,技术难度较高,分析方法验证技术要求不同于常规的常量或微量分析。为进一步规范该类分析工作,保证分析质量,参考国内外食品、农产品相关法定规程并结合作者实际工作经验,制订了相关的技术规程。本文探讨了痕量残留分析方法验证过程中校准、准确度、精密度、专属性、灵敏度、耐用性等的技术要求。