2013年, 第33卷, 第10期　
刊出日期：2013-10-25
  

  • 全选
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    成分分析
  • 酶切质谱法和氰基化裂解法联合解析新药重组人门冬胰岛素二硫键
    黄亚娟1,2, 傅海媛2, 侯利平1,2, 孙云波2, 张拓2, 王东茂2, 郑俊杰2, 魏开华2
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1649-1655.
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    目的: 建立一种简化、快速、准确的分析含有相邻Cys的双链型二硫键的方法,并确定重组人门冬胰岛素的二硫键。 方法: (1)ESI-Q-TOF质谱准确测定样品还原烷基化及烷基化前后的相对分子质量,计算二硫键数和自由巯基数;(2)采集Glu-C酶切肽质量指纹谱,MS-Bridge检索并确定1对链间二硫键;(3)简化氰基化裂解法步骤,LC-MS/MS测定关键肽段序列,自编软件结合人工解析,确定第2、3对二硫键。 结果: (1)相对分子质量测定出重组人门冬胰岛素含3对二硫键;(2)酶切肽谱的序列覆盖率为100%,关键肽段m/z 1377.5568、m/z 2493.1045,测量偏差小于0.05,对应二硫键A20-B19。(3)Glu-C酶切液经氰基衍生后以ZipTip除盐代替HPLC制备,氨水裂解后用MALDI-TOF测肽谱,获得关键肽段m/z 1530.7163,对应二硫键A6-A11,其串联质谱共匹配14个关键序列离子,碎片离子强度高,质量偏差小于0.01,证实该二硫键连接正确。 结论: 新药重组人门冬胰岛素主要的二硫键连接方式为A6-A11、A7-B7、A20-B19,与已知胰岛素一致。本方法降低了双链连接型胰岛素二硫键分析复杂度,简化了步骤,具有良好的实用性。
  • 海带中氧化脂类成分的液质联用分析研究
    王秀娟, 陈娟娟, 徐继林, 陈海敏, 严小军, 周成旭
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1656-1664.
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    目的: [HTSS]利用电喷雾电离源负离子模式和选择离子模式(SRM),建立起高效液相色谱-三重四极杆质谱测定海带中氧化脂类的定量分析方法。方法: 海带样品经液氮研磨,乙酸乙酯提取后上机分析。采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3 μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.2%乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,30%A→100%A),流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾电离源负离子电离模式,选择反应监测(SRM)扫描模式。结果: 13种氧化脂类成分在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离。方法在0.01~1.00 mg·L-1浓度范围内线性相关系数除9,15-dioxo-11-hydroxy-prosta-5,13-dien-1-oic acid为0.9941外均大于0.9973,方法的检测限(S/N=3)为0.040~0.209 μg·L-1,定量限(S/N=10)为1.365~6.993 μg·L-1,基质效应在68.5%~110.3%之间,回收率为68.3%~113.8%,RSD均小于15%。另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海带中除有对照品的成分外可能存在的氧化脂类(15-HETE)成分进行了结构确认,并对海带中有对照品的氧化脂类成分进行了精确定量分析,对没有对照品的氧化脂类成分进行了半定量分析,结果检测到7个氧化脂类成分,分别为9,12,13-trihydroxy-10-octadecenoic acid[(109.8±10.2)ng·g-1],12-oxo-10,15-phytodienoic acid[(229.3±12.9)ng·g-1],13-hydroxy-9,11,15-octadecatrienoic acid[(4537.4±141.6)ng·g-1],13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid[(673.4±9.9)ng·g-1],13-hydroperoxy-9,11-octadecadienoic acid[(5591.0±103.3)ng·g-1],13-oxo-9,11,15-octadecatrienoic acid[(6872.1±223.4)ng·g-1],15-hydroxy-5,8,11,13-eicosatetraenoic acid[(2651.9±92.5)ng·g-1]。结论: 本法操作简单,准确可靠,适用于藻类氧化脂类成分的含量检测。
  • HPLC测定不同来源决明子饮片中9个成分的含量
    张杰1, 张振秋1, 米宝丽2, 曲园2
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1665-1671.
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    目的: 建立高效液相色谱法测定决明子饮片中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素葡萄糖苷3个苷类成分和橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚6个苷元的含量。 方法: 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温。流动相Ⅰ为乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸水溶液(18:3:79),检测波长为278 nm;流动相Ⅱ为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为284 nm,分别测定苷和苷元类成分的含量。 结果: 红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素葡萄糖苷、橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.051~2.0、0.054~2.1、0.020~0.78、0.050~0.50、0.018~0.18、0.015~0.15、0.013~0.13、0.085~0.85、0.026~0.26 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)在97.6%~101.6%,RSD在1.4%~ 2.4%。不同来源的决明子饮片中9个成分的含量差异显著。 结论: 本方法为决明子饮片的全面质量控制提供了参考。
  • HPLC-MS/MS法同时测定新疆一枝蒿药材中5个成分的含量
    蔡晓翠1, 贺金华1, 顾政一1, 张瑞萍2, 毛艳1
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1672-1676.
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    目的: 建立新疆一枝蒿药材中绿原酸、木犀草素、一枝蒿酮酸、紫花牡荆素及芹菜素5个指标成分的含量测定方法, 比较不同产地及不同采收期新疆一 枝蒿药材中5个成分的含量。 方法: 采用HPLC-MS/MS法,使用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 流动相为甲醇-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量10 μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM)。 结果: 绿原酸、木犀草素、一枝蒿酮酸、紫花牡荆素及芹菜素分别在52.4~1048 μg·mL-1(r=0.9996)、2.965~118.6 μg·mL-1(r=0.9997)、25~700 μg·mL-1(r=0.9993)、5.96~238.4 μg·mL-1(r=0.9994)、1.219~243.8 μg·mL-1(r=0.9992)范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.6%~100.9%之间,RSD均小于2.5%。 结论: 该方法灵敏、快速、准确,专属性强,可为新疆一枝蒿药材的质量标准研究提供依据。
  • HPLC法同时测定麻仁润肠丸中9个成分的含量
    郭琪1, 程利娟1,2, 雷虹1, 杨莹1, 苗爱东1
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1677-1681.
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    目的: 建立HPLC法同时测定麻仁润肠丸中芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的含量。 方法: 色谱柱:Inertsil®ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃;进样量:10 μL。 结果: 在上述色谱条件下,麻仁润肠丸中9个成分之间有良好的分离度,芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别是2.045~81.79、4.063~162.5、0.2952~11.81、0.5184~20.74、0.4612~18.49、0.6120~24.48、0.9348~37.39、1.034~41.34、0.4912~19.65 μg·mL-1;r分别为0.9988、0.9943、0.9998、0.9999、0.9999、0.9995、0.9996、0.9939、0.9914;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%、97.5%、98.5%、100.5%、101.7%、101.3%、97.1%、100.5%、100.0%,RSD分别为0.90%、0.89%、1.6%、1.0%、1.0%、1.6%、0.82%、1.2%、0.99%。 结论: 本法操作简单、可靠,重复性好,为更好地控制麻仁润肠丸的质量提供参考依据。
  • 高效毛细管电泳法测定匹伐他汀钙对映体异构体含量
    童成亮, 吴小英
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1682-1685.
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    目的: 建立高效毛细管电泳测定匹伐他汀钙中(-)-(3S,5R)-对映体含量的方法。方法: 研究影响对映体拆分的手性选择剂的种类及浓度、缓冲液的浓度和pH、电泳工作电压、温度,选出手性拆分的最佳条件,采用未涂层毛细管柱(57 cm×75 μm,有效长度为50 cm),用50 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0,含有50 mmol·L-1γ-环糊精)作为填充缓冲液;50 mmol·L-1的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)作为运行缓冲液;工作电压为20 kV,分离温度为20℃;压力进样方式,进样压力为3.4 kPa,时间为5 s;检测波长为245 nm。结果: 匹伐他汀钙2个对映异构体达到基线分离,迁移时间和峰面积的RSD小于2%,最低检测限为0.1 μg·mL-1。结论: 采用本方法可简便、准确地测定匹伐他汀钙中(-)-(3S,5R)-对映体的含量。
  • HPLC法同时测定银黄制剂中9个成分的含量
    韩强1, 陈辉2, 李银洁3, 杨冬芝3, 江相兰3, 汤道权3
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1686-1692.
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    目的: 建立同时测定银黄制剂中9个成分(绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)含量的高效液相色谱方法。 方法: 采用Sepax GP-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%甲酸甲醇溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的检测波长为275 nm,绿原酸和咖啡酸的检测波长为320 nm,木犀草苷和木犀草素的检测波长为350 nm,柱温30℃,进样量20 μL;液质联用法确认化合物的结构。 结果: 9个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.9997);回收率(n=9)均在97.1%~103.9%范围内,RSD均小于2.6%。批内精密度RSD均小于1.0%,批间精密度RSD均小于1.7%。 结论: 本方法简便、准确,精密度高,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制。
  • UPLC法同时测定酒花提取物中4个黄酮成分的含量
    杨建华1,2, 依再提古丽·司马义2, 柳恵斌3, 胡君萍2
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1693-1697.
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    目的: 建立同时测定酒花提取物中芸香苷、紫云英苷、槲皮素和黄腐酚4个黄酮成分含量的UPLC法。 方法: 采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL·min-1,柱温25℃, 检测波长为350 nm。 结果: 芸香苷、紫云英苷、 槲皮素和黄腐酚分别在 0.011~0.187 μg、0.003~0.054 μg、0.011~0.194 μg和0.016~0.265 μg范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为 0.9978、0.9968、0.9998和0.9999,平均加样回收率分别为99.5 %、103.7 %、101.6 %和101.7 %,RSD分别为2.2 %、1.5%、2.2 %和2.4 %。酒花黄酮提取物中芸香苷、紫云英苷、槲皮素和黄腐酚的含量分别为4.57、0.60、1.03和13.28 mg·g-1。 结论: 该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于酒花药材和提取物的质量评价。
  • HPLC法同时测定儿茶青黛复合膜中4个成分的含量
    曲园, 张振秋, 张杰, 牛笑怡, 王婧宁
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1698-1701.
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    目的: 建立同时测定儿茶青黛复合膜中儿茶素、表儿茶素、靛蓝和靛玉红4个成分含量的HPLC方法,以控制该制剂的质量。 方法: 采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相组成为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min,A-B(75:25);10 min,A-B(70:30);15 min,A-B(63:37);20 min,A-B(45:55);25 min,A-B(40:60);50 min,A-B(40:60)],流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温30℃。 结果: 本方法可在45 min内完成儿茶素、表儿茶素、靛蓝和靛玉红4个成分的分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度。儿茶素、表儿茶素、靛蓝和靛红的进样量分别在0.1386~1.386 μg(r=0.9999),0.02694~0.2694 μg(r=0.9997),0.1289~1.289 μg(r=0.9997),0.02860~0.2860 μg(r=0.9997)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在95.8%~97.1%之间,RSD均小于2.0%。 结论: 该方法可用于儿茶青黛复合膜的质量控制。
    • 活性分析·代谢分析
  • 黄连配伍肉桂对小檗碱大鼠肝代谢的影响及其机制探讨
    叶静, 张瑞, 黄果, 魏宝红, 杨丽娟, 张玉杰
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1702-1705.
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    目的: 考察大鼠经口给予黄连配伍肉桂的制剂后对小檗碱肝脏代谢的影响及其肝药酶的变化,探讨黄连-肉桂药对的配伍机制。方法: 以HPLC法测定大鼠肝微粒体温孵体系中小檗碱的含量,考察小檗碱在肉桂、黄连和黄连-肉桂(10:1)诱导组及溶媒对照组大鼠肝微粒体系中的代谢变化;采用Nash显色,分光光度法测定空白组、黄连组、肉桂组和黄连肉桂配伍(10:1)组大鼠肝微粒体中红霉素N-脱甲基酶(ERD)活性。结果: 与空白对照组相比,小檗碱在各给药组大鼠肝微粒体温孵液中的代谢速率均有显著下降(P<0.001),各组代谢速率从小到大的顺序为黄连-肉桂配伍组,肉桂组,黄连组,空白对照组。与空白组比较,肉桂组和黄连-肉桂配伍组ERD活性均明显受到抑制(P<0.01);黄连组对ERD活性作用不明显(P>0.05)。结论: 黄连-肉桂配伍合用通过抑制大鼠肝药酶ERD活性降低黄连主要有效成分小檗碱的肝脏代谢,这可能是黄连-肉桂配伍相互作用的重要机制。
  • 玉屏风散药效优于其同方汤剂的低极性分子组合缺失机制
    王建农, 周彩云, 张广德, 余仁欢, 顾士萍, 卜璟
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1706-17101725.
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    目的: 揭示玉屏风散药效优于其同方汤剂的低极性分子组合缺失机制。 方法: 按玉屏风处方制备玉屏风散剂,用有机溶媒按极性大小依次提取,收集浓缩提取液,得玉屏风散剂石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水部位;按玉屏风方制备玉屏风汤剂,减压浓缩汤剂,用有机溶媒按极性大小依次萃取浓缩液,收集各浓缩萃取液,得玉屏风汤剂石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位;用高效液相色谱法表征玉屏风同方汤散方不同极性部位样品成分差异。小鼠按体重随机分组为正常对照组、模型组、汤剂组、散剂组、乙酸乙酯部位组和甲状腺素片对照组,正常组、模型组提前给药3 d后,除正常组外,其他各组分别腹腔注射10 mg环磷酰胺,同时继续给予前药,每天1次,连续5 d,于第6 d末次给药后30 min,将各组小鼠同时放入(-20±1)℃冰柜中,观察小鼠死亡时间。随机对照方法进行临床研究,试验组给予玉屏风散每次1.5 g,每日3次,口服,疗程4周;对照组给予黄芪30 g、白术15 g、防风15 g煎服,每日1剂,疗程4周。 结果: 散剂和汤剂水和正丁醇部位化学成分完全相同,重量相近,散剂和汤剂乙酸乙酯部位化学成分类别基本相同,但散剂比汤剂重量多9.5倍,散剂和汤剂石油醚部位成分类别相似,但重量上散剂石油醚部位比汤剂多450倍。与模型组相比,汤剂组能显著延长免疫低下小鼠的耐寒力,而散剂组可极显著延长免疫低下小鼠的耐寒力。给药4周治疗玉屏风散剂组疗效优于其同方汤剂对照组。 结论: 玉屏风散剂药效优于其同方汤剂的根本机制可能是玉屏风汤剂比其同方散剂缺失高达450倍的低极性分子组合。
  • HPLC法测定柠檬苦素的平衡溶解度和表观油水分配系数
    罗喜荣1, 任荣1, 钱志瑶1, 杨军2
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1711-1714.
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    目的: 测定柠檬苦素的平衡溶解度及表观油水分配系数。 方法: HPLC法测定柠檬苦素的浓度,采用Dikma C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,测定柠檬苦素在有机溶剂、水、缓冲液和表面活性剂溶液中的平衡溶解度,及其在正辛醇-水/缓冲液中的表观油水分配系数。 结果: 37℃时柠檬苦素在水中的平衡溶解度为6.85 μg·mL-1,表观油水分配系数为65.55(lg P=1.82);在pH 4.0缓冲液中的平衡溶解度最小,表观油水分配系数最大;在二氯甲烷、乙腈、丙酮等有机溶剂中溶解度较大;吐温80对柠檬苦素有较强的增溶能力。 结论: 柠檬苦素水溶性差,易溶于有机溶剂,提高其溶解度可能会提高药物口服吸收效率及其口服制剂的生物利用度。
  • 柱切换-高效液相色谱法快速监测癫痫患者卡马西平血药浓度
    武晓玉, 王荣, 谢华, 贾正平, 李晓云, 李文斌, 张强, 张娟红
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1715-1719.
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    目的: 建立快速监测癫痫患者血清中卡马西平血药浓度的柱切换-高效液相色谱法。 方法: 通过直接进样方式,利用自制限进填料作为预处理柱,除去血清中蛋白质等大分子杂质,卡马西平保留在预处理柱上;再通过柱切换技术,使卡马西平在分析柱上得到分析检测。通过条件优化,确定切换前预处理流动相为甲醇-水(5:95),流速为1.2 mL·min-1;切换后分析流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 mL·min-1;切换时间为3 min;柱温:25℃;检测波长:240 nm。 结果: 卡马西平在0.05~20 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9994),3个浓度水平(2、8、12 μg·mL-1)的平均回收率分别为100.5%、100.8%、99.3%,日内和日间精密度均小于5%。 结论: 本方法快速、简便、灵敏、准确,适用于癫痫患者日常临床血药浓度监测。
  • 应用微透析技术测定天麻素对大鼠脑内乙酰胆碱释放量的影响
    吕允凤
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1720-1725.
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    目的: 考察天麻素对大鼠脑内乙酰胆碱释放的影响。 方法: 大鼠皮下给药后利用脑内微透析技术进行连续动态取样,建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析方法测定脑透析液中的乙酰胆碱含量,考察不同剂量给药前后大鼠脑内不同部位乙酰胆碱释放量的变化。 结果: 实验发现天麻素皮下给药能剂量相关地增加大鼠脑内不同脑区中乙酰胆碱的释放。 结论: 天麻素的脑内作用机制可能与其对胆碱能神经递质释放的调节作用有关。
    • 安全监测
  • 罗氟司特中有关物质的鉴定和含量测定
    闫文娜1,2, 陈艳明2, 倪成良2, 郑兴1
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1726-1730.
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    目的: 建立以高效液相色谱法测定罗氟司特中有关物质含量,并对主要降解杂质进行结构确证。 方法: 采用C18色谱柱(125.0 mm×4.0 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长247 nm。 结果: 线性范围为10~180 μg·mL-1(r=0.9999,n=7),定量限为0.24 μg·mL-1,检测限为0.07 μg·mL-1。确定了酸、碱及氧化条件下主要降解产物的结构。 结论: 该方法准确、可行,精密度高,可用于罗氟司特有关物质的鉴定和含量测定。
  • 非邻苯二甲酸酯增塑剂DINCH的GC-MS测定方法的建立及在4种注射剂中的迁移研究
    丁逸梅1,2, 陆春晓1, 崔萍2, 周卫1,2
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1731-1735.
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    目的: 建立测定非邻苯二甲酸酯增塑剂DINCH的方法,并测定一次性使用PVC输液器中DINCH在硝酸甘油、维生素B6、氨茶碱、羟喜树碱注射液中的迁移情况。 方法: 采用固相萃取方法浓缩输液中低浓度DINCH,并使用GC-MS联用方法快速定量分析该种塑化剂的迁移量。 结果: 用该方法测定出了一次性使用PVC输液器中DINCH的迁移量小于0.6 mg(按500 mL计)。 结论: 本实验灵敏度高,重复性好,方便易行,为测定PVC输液器中增塑剂DINCH的迁移量检测提供实验依据。
  • 1,_1,_1,_2-四氟乙烷中有关物质的气相色谱和质谱联用分析
    关皓月1, 冯宇杰2, 孙会敏1
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1736-1742.
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    目的: 用GC-MS和GC法对1,1,1,2-四氟乙烷中的有关物质进行定性、定量分析。 方法: GC色谱条件,采用DB-1301(120 m×0.25 mm×1 μm)色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度200℃,流速1 mL·min-1 ,FID检测器温度180℃,柱温为程序升温(-20℃保持12 min,以10.0℃·min-1速率升温到190℃,保持5 min,液氮冷却)。GC-MS条件的GC部分同上,质谱条件,载气为高纯氦气,70 eV,EI离子源,质量扫描范围为40~400 amu。 结果: 得到了有关物质的气相色谱图及相应的质谱图,对其进行解析,初步鉴定出各有关物质为2-氯-1,1,1-三氟乙烷;氟氯甲烷;2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷;2-氯-1,1-二氟乙烯; 1,2-二氯-1,1,2,2-四氟乙烷;1,1-二氯-1,2,2,2-四氟乙烷;一氯二氟甲烷;1,1,2,2-四氟乙烷;1,1,1-三氟丙烯;1,1,1-三氟乙烷;1,1-二氟乙烷;氯五氟乙烷;五氟乙烷;氯氟乙烯。 结论: 为研究1,1,1,2-四氟乙烷用药安全及提高产品质量提供了科学依据。
  • GC-MS法测定奥美拉唑肠溶胶囊中17种邻苯二甲酸酯类
    孔令锋1, 康强1, 施法1, 侯峰1, 苗颖2
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1743-1747.
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    目的: 建立GC-MS法测定奥美拉唑肠溶胶囊中17种邻苯二甲酸酯类的含量,为奥美拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸酯类增塑剂的质量控制提供有效的分析手段。 方法: 以甲醇为溶剂,采用超声提取及GC-MS方法。色谱柱:5%苯基,95%二甲基硅氧烷聚合物为固定相的石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为高纯氦气;流速1.2 mL·min-1;采用程序升温的方式;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70 eV;离子源温度:230℃;监测方式:FS(定性),SIM(定量)。 结果: 8种邻苯二甲酸酯类在0.1~50 μg·mL-1范围内呈线性关系,有9种邻苯二甲酸酯类在0.1~20 μg·mL-1 范围内呈线性关系,r均大于0.99;在0.5~20μg· g-1添加浓度范围内的平均回收率为74.8%~105.7%,RSD为2.5%~9.97%(n=6)。 结论: 本方法具有简便、准确、灵敏度高、专属性强的特点,可用于奥美拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸酯类的检测。
  • RP-HPLC法测定异紫堇碱的含量和相关物质
    李敏1,2, 史高峰1, 柳军玺2, 邸多隆2, 刘言娟2, 冯艳1,2
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1748-1751.
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    目的: 建立异紫堇碱HPLC含量测定和有关物质检查方法。 方法: 采用SinoChrom ODS-BP C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-三乙胺调至pH 6.02的0.2%磷酸水溶液(50:50)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃。 结果: 异紫堇碱与其相关物质峰完全分离,在30~300 μg·mL-1 浓度范围内呈良好线性关系(n=6),相关系数r=0.9999,定量限为0.03 ng,最低检测限为0.0075 ng,平均回收率99.4%,RSD=2.9%(n=5)。 结论: 该方法可准确地进行定性、定量检测且专属性好,精密度、准确度符合要求,方法可靠,可用于异紫堇碱的含量及其相关物质的测定。
  • 气相色谱法测定利福霉素钠注射液中丙二醇的含量
    马明欣, 傅蓉, 郭宏伟, 姜雯, 张亚杰
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1752-1755.
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    目的: 建立气相色谱法测定利福霉素钠注射液中丙二醇的含量。 方法: 采用毛细管色谱柱DB-FFAP,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度80℃维持3 min,以10℃·min-1的升温速率升至230℃,维持3 min,进样量为1 μL。 结果: 丙二醇在0.02%~0.15%(v/v)的范围内线性关系良好(r=0.999)。2个厂家样品的平均回收率分别为98.8%~99.7%、97.4%~104.3%(n=3)。 结论: 所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于测定注射液中丙二醇的含量,更有效地控制药品质量。
    • 标准研讨
  • 黄芪颗粒的HPLC特征图谱研究及4个成分含量测定
    陈华国1,2, 周欣1,2, 杨世林1,2, 殷莎1,2, 牛艺3
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1756-1763.
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    目的: 建立黄芪颗粒的HPLC特征指纹图谱分析方法,并测定该制剂中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量,为其质量控制提供依据。 方法: 利用HPLC法,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),使用甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm。采用外标法,利用毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的混合对照测定其在30批制剂中的含量。 结果: 建立了黄芪颗粒HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了23个共有峰,指认了其中4个共有峰,统计结果显示,不同生产时间30批次黄芪颗粒被分为两大类,两类样品的色谱峰共有模式具有一定差异,这与黄芪颗粒投料原料黄芪药材有2个法定来源相吻合。4个物质在两类制剂之间含量存在较大差异,两类制剂之内含量基本一致。 结论: HPLC特征图谱方法与4个物质的含量测定方法快速、准确、简便,均可用于黄芪颗粒的质量控制。
  • 高效液相色谱法测定调脂胶囊中3个皂苷的含量
    刘红1, 陈萍2, 朱胤龙2, 郭建芳3, 田震虎3
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1764-1767.
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    目的: 建立高效液相色谱法测定调脂胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。 方法: 采用Venusil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,四阶梯式梯度洗脱 81);35~80 min,A-B(29:71);80~105 min,A-B(40:60);105~120 min,A-B(19:81)],流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温为室温。 结果: 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在2.21~13.28 mg、0.64~3.87 mg、2.80~16.82 mg范围内有良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%、97.4%、99.5%。 结论: 本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为调脂胶囊质量控制的方法。
  • 低分子肝素注射剂质量评价
    李京1, 王悦1, 宋玉娟1, 范慧红1, 丁丽霞2, 杜冠华3
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1768-1773.
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    目的: 考察低分子肝素注射剂的质量现状及存在问题,对现行质量标准的科学性及检验方法进行研究。 方法: 采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立并完善了多个检验方法: (1)建立微量生色底物法测定抗Xa因子和抗IIa因子活性;(2)完善分子量与分子量分布校正曲线建立方法;(3)建立阴离子交换色谱法检查有关物质;(4)建立激光光散射法测定绝对分子量;(5)与进口原研厂制剂进行质量比对;(6)对生产企业进行实地调研。 结果: 个别样品不符合标准规定,分子量与分子量分布、抗Xa因子与抗IIa因子活性为主要的不合格项,各生产企业质量标准与产品质量差异大,国产低分子肝素与进口制剂差距较大;样品经亚硝酸降解后,杂质硫酸皮肤素和多硫酸软骨素分离度大于3.0,所有样品均未检出多硫酸软骨素,硫酸皮肤素含量小于2.0%;激光光散射法对低分子肝素分子量对照品的建立有重要意义;生产企业对关键质控项目的检验能力有待提高。 结论: 大部分国产低分子肝素注射剂能符合现行质量标准要求;现行标准未对低分子肝素进行分类管理,标准较低;作为仿制药,国产低分子肝素注射剂在产品质量与质量标准上均与国外原研厂有较大差距,亟待提高。
  • HPLC测定牛黄消炎片中的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量
    郑笑为1, 张亚双2, 汪祺1, 刘燕1, 戴忠1, 马双成1
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1774-1778.
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    目的: 建立牛黄消炎片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基2个成分的HPLC含量测定方法。 方法: 采用Agilent SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调pH至3.2)(37:63),柱温为40℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为296 nm。 结果: 2个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,加样回收率分别为99.7%、99.8%。 结论: 该方法简便、准确、灵敏,可用于牛黄消炎片的质量标准提高研究。
  • 人类K-ras基因突变质控品的建立
    曲守方, 于婷, 孙彬裕, 孙楠, 王菲菲, 黄杰, 高尚先
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1779-1782.
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    目的: 建立人类K-ras基因突变质控品,用于K-ras基因突变检测试剂盒的注册检测工作。 方法: 根据人类K-ras基因序列设计引物,通过定点突变技术引入突变位点,将获得的PCR产物与克隆载体连接,转化感受态细菌后筛选阳性克隆,获得了包含不同突变位点的重组质粒,建立了人类K-ras基因突变质控品。 结果: 对人类K-ras基因突变质控品进行序列测定,并将测序结果进行BLAST比对,结果表明成功建立了人类K-ras基因突变质控品。 结论: 建立的K-ras基因突变体质控品包括常见的Kras基因12密码子突变类型,可以用于指导Kras基因突变检测试剂盒的注册检验工作。
  • 地西泮-布洛芬栓制备及质量标准研究
    李兰兰1, 杨天鸣2, 虎亚光1, 火统武1, 陈晓惠1, 张福琴1
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1783-1786.
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    目的: 制备地西泮-布洛芬栓,并进行质量控制;建立地西泮及布洛芬含量测定的HPLC方法。 方法: 以混合脂肪酸甘油酯为基质制备地西泮-布洛芬栓,按照2010年版中国药典标准进行质量控制。地西泮及布洛芬含量测定色谱条件为:采用Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-pH 2.5醋酸缓冲液(65:35);流速1 mL·min-1;检测波长263 nm;柱温25℃。 结果: 栓剂的重量差异、融变时限均符合中国药典标准。 结论: 栓剂的制备方法简单易行,质量控制方法可靠。
  • 罗红霉素在胃肠道介质中溶解度、油水分配系数、稳定性及原研片溶出行为研究
    王建1, 曾红霞2, 洪利娅1
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1787-1791.
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    目的: 测定罗红霉素在胃肠道介质中溶解度、油水分配系数及稳定性,并研究原研药片在4种溶出介质中的溶出规律,为罗红霉素固体制剂的剂型、处方和溶出度检查方法的设计和改进提供科学依据。 方法: 采用HPLC法测定,油水分配系数以正辛醇-水为模拟系统,溶出度检查采用转篮法、转速为100 r·min-1。 结果: 罗红霉素在酸性介质中极不稳定,在胃肠道近中性pH范围,罗红霉素的溶解度较低、油水分配系数较大,属于BCS分类系统 Ⅱ 类。 原研片在酸性介质中溶出较少,15 min溶出量仅为14%,而在pH 5.5醋酸钠缓冲液介质中快速溶出,15 min溶出量在85%以上。 结论: 通过对罗红霉素理化性质和原研药片溶出规律的研究,认为其制剂设计为类似于肠溶制剂更为合理,应当在酸性介质中溶出少、在近中性介质中快速溶出。
  • 替代对照品法测定连翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量
    许佳1, 姜涛1, 陈廷贵1, 范圣此2, 张立伟1
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1792-1795.
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    目的: 建立HPLC替代对照品法同时测量连翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量。 方法: 选取连翘苷作为连翘含量测定对照品连翘酯苷A的替代对照品,在不同条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品连翘苷进行连翘中连翘酯苷A的含量测定。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(2)(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%的醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~5 min,A-B(15:85)→A-B(17:83);5~10 min,A-B(17:83)→A-B(20:80);10~15 min,A-B(20:80)→A-B(23:77);15~20 min,A-B(23:77)→A-B(25:75)],流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长230 nm。 结果: 连翘酯苷A和连翘苷进样浓度分别在0.08~0.62 mg·mL-1(r=0.9995)和0.012~0.08 mg·mL-1(r=0.9995)内与峰面积呈良好的线性关系,测得校正因子f=0.4761,用替代对照测定方法测得回收率(n=6)为99.20%。 结论: 本法使用替代对照品法测定了连翘中连翘酯苷A的含量,结果证明了替代对照品法用于连翘药材质量控制可行、实用。
  • 肝素中残留核苷酸检测方法国际协作研究
    王悦, 李京, 范慧红
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1796-1800.
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    目的: 美国药典会肝素原料个论中拟增加核苷酸杂质的检查方法,全球18家实验室参加了该方法的协作研究以确定检测方法和限度可行性。 方法: 征集国内2家企业共10批肝素钠样品,及USP提供的测试样品。使用Phenomenex Synergi FUSION-RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),样品中的核酸杂质经酶解后,用0.02 mol·L-1醋酸铵和乙腈梯度洗脱分离,流速为1 mL·min-1,检测波长为260 nm。 结果: 系统适用性及测试样品结果均符合USP的要求,本实验室提交的数据全部被采纳,国内10批样品结果均符合USP拟定限度(<0.1%)。 结论: 该方法基本可行,较现有方法专属性高。
  • 参鹿壮骨胶囊定性定量方法研究
    宫钦红1, 刘学杰2
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1801-1804.
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    目的: 建立参鹿壮骨胶囊定性定量方法。 方法: 采用薄层色谱法对当归、丹参、熟地黄进行鉴别,采用反相高效液相色谱法测定处方中骨碎补的有效成分柚皮苷,采用氮测定法测定处方中鹿角胶的氮含量。LC条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%醋酸水溶液(20:80),流速1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温35℃。 结果: 在薄层色谱中可检出丹参、当归、熟地黄;骨碎补含量测定中柚皮苷的进样量在0.01~0.504 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=9)为99.7%;用该方法测得10批样品的含氮量为8.4%~10.5%。 结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于参鹿壮骨胶囊的质量控制。
  • 各国药典中山梨醇质量标准的比较分析
    李娟, 曾诚, 刘林, 张阳洋
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1805-1810.
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    本文主要对中国药典、欧洲药典、美国药典和日本药典中山梨醇的质量标准进行了分析讨论,并对几项主要指标如含量、酸值、还原糖等的测定方法和限度进行了分析比较。山梨醇的含量中国药典2010年版要求最严格,≥98.0%;酸值,美国药典32版要求较为宽泛,pH为3.5~7.0,欧洲药典7.0版要求较严格,pH为中性;还原糖,欧州药典7.0版要求较宽泛,还原得到的氧化亚铜≤67 mg,日本药局方16版要求较为严格,还原得到的氧化亚铜≤13.6 mg。同时本文还提出了提高山梨醇质量的方法与建议,为生产高质量的山梨醇以及制定注射用山梨醇的质量标准提供参考。
    • 综述专论
  • 基于LC-MS-代谢组学技术在慢性肾脏病的应用
    冯亚龙1, 赵英永1, 林瑞超2
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1811-1815.
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    基于液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术的代谢组学已应用于不同的研究领域,该技术在慢性肾脏病的动物模型和临床应用取得了一定的进展。本文评述了基于LC-MS联用技术的代谢组学在慢性肾衰竭、尿毒症、IgA肾病、慢性肾小球肾炎、糖尿病肾病等应用进展。
  • 化妆品中重金属检测方法的现状
    李野1,2, 尹利辉1, 曹进1, 朱俐1, 张学博1, 孙晓翠2, 朱炯1, 王慧1
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1816-1821.
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    本文介绍了化妆品中重金属的毒性及来源,并论述了化妆品中重金属检测的现行标准和技术规范。作者对比分析了国内外化妆品中必检重金属元素Pb、As、Hg和Sb的限度,并综述了近几年文献报道的化妆品中重金属检测的方法,为建立快速、简便、准确、成本低廉,并能同时检测化妆品中Pb、As、Hg、Cd、Sb、Ni、Se等多种元素的快速检测方法提供理论依据。
  • 有毒中药洋金花研究近况及检测方法补充报道
    付晖1, 单伟光1, 粟晓黎2, 李妃1, 王兆基3, 侯晓蓉1, 林瑞超2, 关锡耀3, 刘秋铭3
    药物分析杂志. 2013, 33(10): 1822-1834.
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    洋金花别名曼陀罗花,具有镇静麻醉、镇痛抗炎等药理作用。洋金花具有一定毒性,其安全用药及质量检测备受关注,尤其是近十余年来有关方面的报道逐渐增多。本文综述洋金花的药效物质基础化学成分研究近况,梳理分析检测技术应用及操作方法条件,并补充简报洋金花的性状鉴别图谱和液相色谱-质谱联用定性定量分析方法,为洋金花质量检测及安全用药监控提供参考。
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