2013年, 第33卷, 第4期　
刊出日期：2013-04-25

  

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综述专论
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  非晶态给药体系的结构分析与鉴别方法的研究进展

  王频^1,2, 尹东东², 王杏林², 吴成杨², 张芳²

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 531-535.

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  非晶态给药体系在外形上虽与晶态无异,但其内部微观特征却与晶体药物有着本质区别。该体系内部分子的无序性和较高的自由能,均对增加水难溶性药物的水溶性有利。非晶态体系虽能在动力学上表现出较好的稳定性,但其热力学稳定性并不理想,常常会向低能态的晶态转变。为了探知非晶态形成的机理和提高非晶态的稳定性,对该体系进行深入的微观研究是很有必要的。本文将对近年来非晶态给药体系的鉴别和分析方法进行综述。
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  逆流色谱技术在手性分离中的研究进展

  郑烨, 颜继忠, 童胜强

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 536-543.

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  逆流色谱是一种良好的手性分离制备色谱技术,有着独特的拆分原理。本文首先介绍了逆流色谱手性分离原理,根据手性选择剂的分类及将逆流色谱作为手性反应器,综述了近年来逆流色谱在手性分离中的最新应用情况,总结了影响逆流色谱手性分离的影响因素,对如何提高逆流色谱手性分离能力作了探讨。
分析技术
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  逼近理想解排序法优化紫外和红外指纹图谱及燃烧热整合模型评价维C银翘片

  孙国祥, 邵艳玲, 张宇, 李闫飞

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 544-550.

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  目的: 建立维C银翘片紫外指纹图谱和红外指纹图谱及测定燃烧热,对系统指纹定量法评价的质量结果用4种模型整合评价维C银翘片质量,并采用逼近理想解排序法寻求最佳评价模式以真实全面地反映其质量。方法: 用流动注射分析采集190~400 nm 紫外指纹图谱来重点反映中药化学组分中的π→π*、n→π*和n→σ*化学键信息;采集4000-400 cm^-1红外指纹图谱来突出反映多种化学单键、双键和三键等化学键振动(转动)对中红外线的吸收,尤以饱和单键为主,两者均以光谱点为评价单元。通过测定能衡量中药全化学物质的燃烧热从整体上精准表征中药制剂全部化学成分含量。3种分析方法采用多模式合理整合,采用Topsis法优化选择最佳评级模式。结果: Topsis评价结果表明紫外红外指纹谱结合(UI)是维C银翘片质量评价的最佳模式,在UI评价模式下评价出S9和S12质量很好(2级),其余质量极好(1级)。结论: 利用2种光谱指纹图谱实现了对中药全化学成分的(双键、三键和饱和键)全面监测。多维指纹谱技术和多维分析技术的恰当整合是一种综合鉴别、客观量化和精准评价中药质量的有效可行方法,任何单一方法都无法清晰准确揭示中药复杂系统的真实本源。
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  雷贝拉唑钠及其氘代产物的核磁共振谱及电喷雾质谱分析

  阳洪波, 周海云, 陈晓红, 关山越, 李玮

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 551-556.

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  目的: 对雷贝拉唑钠¹H、¹³C-NMR谱的谱峰进行归属,研究部分质子、碳原子信号随时间变化的规律,获得雷贝拉唑钠的核磁共振谱图特征;通过对雷贝拉唑钠及其在氘代溶液中形成的产物的质谱数据的分析,获得相关化合物的碎片裂解规律。 方法: 将适量雷贝拉唑钠分别溶解在d ⁶-DMSO、CD₃OD中,在不同的时间段采集¹H、¹³C-NMR信号;利用电喷雾质谱(ESI-MS)对雷贝拉唑钠及其在氘代试剂中形成的产物进行全扫描和二级质谱分析。 结果: NMR谱数据显示,在CD₃OD溶液体系中,8位亚甲基的¹H、¹³C信号强度随着溶液放置时间延长而逐渐减弱,ESI-MS的全扫描质谱显示雷贝拉唑钠在氘代溶液中形成了氘代产物,二级质谱碎片丢失特征显示,在正离子模式下,雷贝拉唑钠及其氘代产物的二级质谱均存在如下的断裂特征:8位亚甲基与亚砜基之间的烯醇式互变异构形成CH=S-OH键,然后丢失一个H₂O(或HOD)分子碎片。这个特征有助于解释在氘代甲醇溶液中,8位亚甲基氢发生的氘代现象。 结论: 雷贝拉唑钠结构中8位亚甲基氢比较活泼,在CD₃OD体系中容易发生H/D交换。该实验结果对具有相似结构的质子泵药物的钠盐的结构分析有重要的借鉴意义。
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  对乙酰氨基酚及其水解产物在碳糊电极上的电化学行为及同时测定

  刘爱林, 黄辉洪, 陈伟, 陈淞, 林新华

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 557-561.

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  目的: 研究对乙酰氨基酚(ACOP)和对氨基酚(PAP)在碳糊电极上的电化学行为;建立同时测定ACOP和PAP含量的电化学分析新方法。 方法: 采用循环伏安法研究ACOP和PAP在碳糊电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安(DPV)对两者含量进行测定。 结果: 在pH 6.0磷酸盐缓冲液(PBS)中,ACOP氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-7~1×10^-4 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,PAP氧化峰电流与其浓度在1.0×10^-7 ~ 1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检测限分别为1.0×10^-7 mol·L^-1和5.0×10^-8 mol·L^-1。 结论: 该电极可以对ACOP和PAP进行单独或同时的测定,并用于实际样品对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量检测。本法操作简单、快速、灵敏、准确,可为对乙酰氨基酚片药物质量的控制和检测提供了一种简便的方法。
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  基于超微弱发光技术检测辐照中药颗粒制剂

  赵小俊, 傅俊杰, 汪志平, 孙志明, 汪海燕

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 562-565.

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  目的: 利用⁶⁰Co-γ射线辐照对超微弱发光特性的影响,建立简便、快捷的辐照中药颗粒制剂检测方法。 方法: 2种中药颗粒(小儿泻立停颗粒和板蓝根颗粒)样品分别经剂量率为1.0 kGy·h^-1,剂量为0、0.5、1、3、5、7和9 kGy的⁶⁰Co-γ射线辐照处理,用发光检测仪对样品的超微弱发光特性进行动态检测,样品量为0.05 g,测量时间为50 s(前25 s是在干燥状态下进行,在25 s时注入检测液)。 结果: 干燥情况下,辐照与未辐照样品超微弱发光强度测定值变化不大,但在检测过程中加入检测液后辐照与未辐照中药颗粒制剂超微弱发光特性有显著性差异,且发光强度呈现出较明显的辐照剂量效应。辐照样品在室温下保存120 d,超微弱发光强度随时间虽有变化,但仍处于与对照组呈显著差异的水平。 结论: 利用超微弱发光技术可简便、快捷、有效地鉴别中药颗粒制剂是否经辐照处理。
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  肌苷分子印迹聚合物的合成及其吸附性能研究

  王美华, 黄丽英, 黄丽萍, 吴萍萍, 陈晓兰

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 566-571.

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  目的: 合成肌苷分子印迹聚合物并研究其吸附性能。 方法: 以肌苷为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了肌苷印迹聚合物(INO-MIP)。采用静态平衡吸附实验评价肌苷对底物分子的结合特性,并进行了吸附动力学研究和选择性实验。 结果: INO-MIP对肌苷和次黄嘌呤呈现出了较高的选择吸附特性;Scatchard分析显示INO-MIP对肌苷存在两类结合位点,高亲和力结合位点的离解常数 K_d=0.1757 mL·g^-1,最大结合量Q_max=4.302 μmol·g^-1,低亲和力结合位点的离解常数K_d=1.6946 mL·g^-1,最大结合量Q_max=22.957 μmol·g^-1。 结论: 合成的印迹聚合物对肌苷、次黄嘌呤具有较高的亲和力和特定的选择性,可望将其应用于肌苷和次黄嘌呤的体内药物分析中。
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  羧基丁二酰β-环糊精微球电色谱柱的制备及手性分离

  李英杰, 丁莉, 吕仁江, 王立娜, 吴婧, 张福祥

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 572-575.

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  目的: 用羧基丁二酰β-环糊精微球固定相建立一种利用毛细管电色谱拆分手性对映体的方法。 方法: 以羧基丁二酰β-环糊精微球为手性固定相制备新型的毛细管电色谱填充柱。在毛细管电色谱模式下,对2种氨基酸和2种手性药物对映体进行拆分。 结果: 在优化色谱条件下,4种对映体均得到基线分离。 结论: 所制备的新型手性填充柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单。表明羧基丁二酰β-环糊精微球可作为电色谱柱的固定相用于电色谱手性分离。
代谢分析
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  HPLC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中盐酸格拉司琼的浓度

  陈姗姗, 孙莹莹, 韦阳, 王恪申

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 576-580.

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  目的: 建立HPLC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中盐酸格拉司琼的浓度,用于盐酸格拉司琼的浓度测定及药代动力学研究。 方法: 采用8只健康Beagle犬分别交叉给予0.3 mg·kg^-1盐酸格拉司琼片剂和盐酸格拉司琼贴剂,2次给药间隔为2周,不同时间点取血,血浆样品采用液-液萃取法处理。流动相为甲醇-乙腈-pH 4.5 醋酸铵缓冲液(12.5 mmol·mL^-1)(42∶18∶40),用Zorbax Eclipse XB-C₁₈柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱分离;以盐酸伪麻黄碱为内标。流速0.5 mL·min^-1;进样量25 μL,柱温为室温。质谱检测采用ESI正离子模式,扫描方式为多反应监测,扫描离子对m/z格拉斯琼313.2/138.1,伪麻黄碱166.1/148.1,用DAS2.1药代动力学软件计算药代动力学参数。 结果: 盐酸格拉司琼的线性范围为0.005~4 ng·mL^-1, 线性关系良好(r²=0.9986),最低定量限为0.005 ng·mL^-1,回收率在95.3%~107.7%间,变异系数均小于7%。 结论: 本文所建立的HPLC-MS/MS法灵敏、准确、可靠,可用于犬血浆中盐酸格拉司琼的浓度测定及药代动力学研究。
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  不同吡喹酮给药方案治疗日本血吸虫感染小鼠的结果比较

  张影¹, 刘向芹², 张瑾¹, 薄淑英¹, 王国治¹, 辛晓芳¹

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 581-585.

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  目的: 观察吡喹酮不同给药时间、不同给药剂量对日本血吸虫感染小鼠生存状况的影响,以及对小鼠血清中可溶性虫卵抗原(SEA)特异性抗体水平的影响。 方法: 90只BALB/c小鼠随机分成5组,感染和治疗1、2、3组,各20只小鼠,以腹部贴壁法感染日本血吸虫尾蚴;剩余10只小鼠作为阴性对照组(Ns)。治疗1、2组均在感染6周时开始治疗,给药剂量分别是300 mg·kg^-1和150 mg·kg-1,连续给药3 d;治疗3组在感染5周开始治疗,给药剂量150 mg·kg^-1,连续给药3 d;治疗2和治疗3组于感染后8周进行第二次治疗,剂量300 mg·kg^-1,连续给药3 d 。整个实验过程对小鼠进行每周进行称重,观察小鼠生存状态的变化。感染后12周、14周、17周对各组小鼠采血,检测血清中SEA特异性IgG抗体的变化。 结果: 感染日本血吸虫6周后,感染和治疗组BALB/c小鼠体重均显著降低;其中感染5周开始给药的治疗3组小鼠体重恢复最快,感染后7周体重就恢复到阴性组水平,小鼠的生存率为100%,治疗后血清SEA特异性IgG值也最低;感染6周开始治疗的两组中,高剂量的治疗1组体重恢复略快于低剂量的治疗2组,但是治疗1组小鼠生存率仅为30%,明显低于治疗2组的65%。治疗1、2组的小鼠血清IgG值比较接近,高于治疗3组。 结论: 小鼠感染日本血吸虫后,最佳治疗时间应不晚于感染5周,在感染5周之前给予治疗能大大降低感染小鼠的死亡数量,治疗效果最显著;对于感染6周后的小鼠,应该采用首次低剂量服药治疗,可明显改善感染小鼠的生存率。治疗时间提前有助于鼠血清抗体水平回落。
成分分析
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  HPLC-ESI-MS分析郁舒颗粒的化学成分

  惠婷婷^1,2, 夏忠庭², 张兰兰², 吴廼峰², 陈晓鹏², 周水平²

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 586-594.

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  目的: 建立郁舒颗粒HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定其化学成分。 方法: 高效液相色谱采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%醋酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm;质谱使用ESI离子源,正、负离子分别检测。 结果: 通过质谱分析以及参照相关文献共鉴定出46个成分,其中木脂素类成分12个、黄酮苷类成分8个、单萜苷类成分7个、皂苷类成分7个、有机酸类成分4个、间苯三酚类成分4个、鞣质类成分2个、糖酯类成分2个。 结论: 建立的方法灵敏度高、分离度好,为郁舒颗粒物质基础研究提供了一种快速准确的分析方法。
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  HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物的含量

  龚婧如, 王书芳

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 595-598.

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  目的: 建立HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶)的含量。 方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A;10~20 min,10%A→13.5%A;20~70 min,13.5%A→15.5%A),流速0.6 mL·min^-1,检测波长为270 nm(0~51 min,测定原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸和刺五加苷E)、345 nm(51~70 min,测定异嗪皮啶),柱温24 ℃。 结果: 原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶浓度分别在0.935~187 μg·mL^-1(r=1.0000)、1.52~303 μg·mL^-1(r=1.0000)、2.74~547 μg·mL^-1(r=1.0000)、3.62~723 μg·mL^-1(r=1.0000)、0.510~102 μg·mL^-1(r=1.0000)范围内呈良好线性关系;高、中、低浓度的平均回收率(n=3)分别为97.8%~102.6%、98.0%~103.5%、96.8%~104.8%,RSD分别为0.8%~4.0%、1.3%~4.0%、0.9%~4.0%。 结论: 该方法可用于刺五加颗粒的质量控制。
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  高效液相色谱法测定葛根素-壳聚糖微球的载药率

  燕自慧, 胡晓芬, 张宇燕, 杨洁红, 万海同

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 599-602.

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  目的: 建立测定壳聚糖微球中葛根素载药率的高效液相色谱测定法。 方法: 微球经盐酸回流降解并用蒸馏水定 容后进行测定。葛根素的定量分析采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速1 mL·min^-1,检测波长250 nm, 柱温30 ℃,进样量为20 μL。 结果: 在本文确定的色谱条件下,葛根素浓度在0.2~20.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6);平均回收率(n=9)为100.3%。 结论: 本方法可用于壳聚糖微球中葛根素的载药率测定。
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  HPLC法同时测定复方夏枯草搽剂中3个有效成分的含量

  于桂兰, 杜国辉, 曹冬梅, 杨建春, 郅伟

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 603-606.

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  目的: 建立复方夏枯草搽剂中盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素的HPLC含量测定方法。 方法: 采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速1.1 mL·min^-1,柱温40 ℃,检测波长265 nm。 结果: 盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素线性范围分别为21.0~315.0 μg·mL^-1(r=0.9994)、14.4~216.0 μg·mL^-1(r=0.9996)、17.3~260.0 μg·mL^-1(r=0.9997)。回收率(n=6)分别为97.9%、98.5%、98.9%;RSD分别为1.5%、1.3%、0.9%。 结论: 该方法可用于复方夏枯草搽剂的质量控制。
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  顶空固相微萃取气质联用法分析阿育魏实挥发性成分

  刘玲玲, 王强, 唐军, 张正方

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 607-610.

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  目的: 利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析阿育魏实挥发性化学成分,为其挥发性成分分析提供新方法。 方法: 实验中以PDMS、CAR/PDMS、PDMS/DVB和DVB/CAR/PDMS为微萃取纤维头,顶空固相微萃取方法提取阿育魏实中挥发性成分,采用GC-MS对挥发性成分进行分离鉴定,面积归一化法确定各成分的相对质量分数,并与传统的水蒸气蒸馏法(HD)提取的挥发性成分进行了比较。 结果: DVB/CAR/PDMS萃取纤维有效地萃取阿育魏实挥发性成分,其主要成分为γ-萜品烯(26.21%)、p-伞花烃(23.58%)、百里香酚(20.02%)。 结论: HD和HS-SPME 2种分析方法共鉴定出22个挥发性成分,主要挥发性物质组分一致。HS-SPME-GC-MS能快速地获得其组成成分,有利于提取易挥发性化合物,特别是对挥发性单萜类和倍半萜类化合物,可应用于阿育魏实挥发性成分的快速分析及质量控制。
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  双波长HPLC法同时测定败酱草中原儿茶酸、绿原酸及咖啡酸的含量

  刘海涛^1,2, 雷鹏^1,2*, 刘英慧^1,2, 邹玉¹, 张春虎³

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 611-615.

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  目的: 建立双波长高效液相色谱法同时测定败酱草中原儿茶酸、绿原酸及咖啡酸含量的方法。方法: 用Odyssil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(10∶90),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为260、327 nm,柱温为25 ℃,进样量为5 μL。 结果: 原儿茶酸进样量在3.42×10^-2~3.42×10^-1 μg 范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9997),平均加样回收率为101.6％,RSD为1.9％;绿原酸进样量在4.66×10^-2~4.66×10^-1 μg 范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9999),平均加样回收率为99.2％,RSD为1.7％;咖啡酸进样量在1.77×10^-2~2.21×10^-1 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9996),平均加样回收率为98.6％,RSD为2.3％。结论: 该方法简便、快速、具有良好的重现性,可用于败酱草中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的含量测定。
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  RP-HPLC法测定小分子靶向民诺莫司汀的含量

  罗英¹, 陈悦², 洪利娅^1,2, 葛求富³

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 616-619.

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  目的:建立RP-HPLC法测定小分子靶向抗肿瘤创新药民诺莫司汀的含量。方法:采用安捷伦Zorbax eclipse plus C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.68%磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至3.1)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:231 nm;柱温:35 ℃。结果:主峰能与相邻杂质峰较好地分离,民诺莫司汀在0.062~0.62 mg·mL^-1 范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.9%(RSD=0.58%,n=9);重复性试验测得的精密度为0.23 %(n=6);检测限为0.5 ng、定量限为1.0 ng。结论:该方法灵敏、准确、专属性好,可用于民诺莫司汀原料的含量测定。
安全监测
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  柱前衍生HPLC法检查壳聚糖中蛋白质残留

  李博^1,2, 张家骊³, 步芬², 夏文水¹

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 620-627.

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  目的:建立氨基酸的柱前衍生化HPLC测定法用于壳聚糖中残留蛋白质的检查。方法:壳聚糖样品经酸水解并以9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生,用5 mmol·L^-1醋酸铵缓冲液(pH 6.7)-乙腈(80∶20)和5 mmol·L^-1醋酸铵缓冲液(pH 6.7)-乙腈(20∶80)为流动相梯度洗脱,C₁₈柱分离后,以荧光检测器在266 nm激发波长、313 nm发射波长处检测,外标法计算各氨基酸含量,并以总氨基酸含量作为壳聚糖中蛋白质残留量。结果:各氨基酸分离良好,过量衍生试剂和氨基葡萄糖衍生产物仅对Leu、Ile、Phe产生干扰。各氨基酸浓度在0.01~5.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r>0.99),精密度(RSD)为1.6%~8.5%,定量限为1.9~10.9 ng·mL^-1,回收率为83.4%~99.3%。结论:本方法可准确测定壳聚糖中13个氨基酸并用于壳聚糖中微量蛋白质残留的检查,为评价壳聚糖质量,保证壳聚糖在医药和生物材料使用的安全性提供依据。
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  青霉噻唑酸的制备及检测

  罗智敏, 周会艳, 王薇薇, 孙敏, 白荷荷, 杜玮, 傅强

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 628-632.

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  目的:制备青霉素类药物的致敏性杂质——青霉噻唑酸,并建立该杂质的定性和定量分析方法。方法:以青霉素钠为原料,采用碱水解的方法制备青霉噻唑酸;分别用理化检测法、质谱法和高效液相色谱法对青霉噻唑酸进行定性和定量分析。结果:经定性分析确证制备所得产物即为青霉噻唑酸;建立了青霉噻唑酸的HPLC色谱检测方法,精密度良好,制备所得青霉噻唑酸的含量在92%以上;并测定了不同批次以及同一批次不同放置时间的青霉素钠溶液中青霉噻唑酸杂质的含量,发现随着时间的推移,青霉素钠的含量迅速降低,而青霉噻唑酸的含量有所增加。 结论:本文建立了青霉噻唑酸的定性和定量分析方法,为青霉素类药物中青霉噻唑酸杂质的分析奠定基础,为青霉素钠的质量控制提供依据;同时也为食品中抗生素残留的检测提供参考。
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  梯度洗脱RP-HPLC法同时测定甲磺酸伊马替尼中6种有关物质

  张素娟, 杨丽霞, 池晓雷, 宋倩男, 梁敏

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 633-637.

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  目的: 建立RP-HPLC法测定甲磺酸伊马替尼中的有关物质。 方法: 色谱柱为Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.04 mol·L^-1十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(梯度洗脱),柱温30 ℃。 结果: 甲磺酸伊马替尼及其5个已知杂质和中间体T5在各自测定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.999);甲磺酸伊马替尼、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、质Ⅲ、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ与中间体T5的检测限分别为0.6 ng、0.5 ng、0.5 ng、0.4 ng、0.2 ng、0.2 ng、0.6 ng(S/N=3)。 结论: 所建立的方法可用于甲磺酸伊马替尼的有关物质测定。
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  HPLC法测定硝酸咪康唑原料有关物质的研究

  张秉华^1,2, 宋莉², 杜珊², 杨广德¹

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 638-641.

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  目的:利用高效液相法测定硝酸咪康唑原料中的4种已知杂质。方法:色谱柱为Venusil XBP C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:1.5%醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(22∶38∶40);流速:1.0 mL·min^-1检测波长:230 nm;柱温:35 ℃。 结果:硝酸咪康唑原料中的4中已知杂质按照出峰顺序分别为α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇、2,4-二氯苯甲醇、2,4-二氯-β-[(2,4-二氯苯基)甲氧基]苯乙铵和N-[2-(2,4-二氯苯基)-2-[(2,4-二氯苯基)甲氧基]乙基]甲酰铵,4种已知杂质的相对响应因子(相对于硝酸咪康唑峰面积)分别为0.80, 0.77,1.06和1.00,4种已知杂质及硝酸咪康唑主峰均能有效分离,相互间最小分离度也可达到3.0以上。硝酸咪康唑原料的线性范围为:1~500 μg·mL^-1,相关系数为:0.9998。结论:该方法可作为控制硝酸咪康唑原料有关物质的质量标准。
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  阴离子交换HPLC法精确测定肝素钠中的多硫酸软骨素和硫酸皮肤素

  方井晋^1,2, 郭旺明^1,2, 徐龙军², 姚善泾¹

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 642-647.

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  目的: 建立可同时测定肝素钠中的多硫酸软骨素(OSCS)和硫酸皮肤素(DS)等杂质的有关物质检测方法。 方法: 应用高效液相色谱-紫外可见光检测器,2种阴离子交换树脂为填充剂的色谱柱,在pH 3.0的酸性体系下,设计了5种由不同流动相体系、洗脱梯度和不同阴离子交换柱组成的分析方法,比较了其分离度。 结果: 5种方法中以方法E灵敏度最高,理论塔板数和分离度也最高,多硫酸软骨素的检测限和定量限分别为 0.025%和0.03%;硫酸皮肤素的检测限和定量限分别为0.03%和0.05%;多硫酸软骨素和硫酸皮肤素的加标回收率分别为102.5%和96.0%。 结论: 采用方法E的弱阴离子交换HPLC法与现有药典标准方法相比,具有更好的灵敏度和准确度。
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  HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量及有关物质

  韩继永, 贾佳

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 648-652.

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  目的: 建立盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质测定法。 方法: 以Suplex PKB-100为色谱柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g和辛烷磺酸钠2.18 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用稀磷酸调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30 ℃;检测波长为254 nm。 结果: 本法线性范围为0.0255~0.1788 mg·mL^-1(r=0.9999),精密度RSD为0.04%(n=5),重复性RSD为0.40%(n=6),平均回收率为100.2%,RSD为0.9%(n=9),溶液在8 h内基本稳定,定量限为0.91 ng,检测限为0.27 ng。已知杂质的回收率、重复性良好。 结论: 本法可适用于盐酸伊立替康的含量及有关物质测定。
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  酚试剂分光光度法检测亚单位流感疫苗中甲醛含量

  田文莉, 杨江山, 杨旭, 李小强

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 653-655.

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  目的: 建立酚试剂分光光度法检测亚单位流感疫苗中甲醛含量的方法。 方法: 采用酚试剂分光光度法,通过改变酚试剂,盐酸,硫酸铁铵浓度,反应时间优化检测条件。 结果: 在反应体系5 mL中,样本500 μL与0.85 mg·mL^-1酚试剂2 mL35 ℃反应10 min后,加入 0.1 mol·L^-1盐酸2mL和1%硫酸铁铵0.5 mL,35 ℃反应20 min为最佳反应条件,在0.1~5 μg·mL^-1范围内呈线性相关,样品加标回收率为98.5%。 结论: 该方法适用于实验室对亚单位流感疫苗中微量甲醛含量的常规检测。
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  RP-HPLC法测定埃索美拉唑钠的有关物质

  李婷婷, 郑子栋

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 656-660.

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  目的: 建立RP-HPLC法测定埃索美拉唑钠有关物质的方法。 方法: 采用Venusil XBP C₁₈(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相采用乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为302 nm。 结果: 在选定的色谱条件下,主成分能与各杂质之间分离良好,5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑、奥美拉唑砜N-氧化物、奥美拉唑砜、埃索美拉唑钠及奥美拉唑硫醚浓度分别在3.99~29.94 μg·mL^-1(r=0.9998)、4.06~30.45 μg·mL^-1(r=0.9999)、2.46~18.42 μg·mL^-1(r=0.9998)、3.96~29.67 μg·mL^-1(r=0.9994)、4.08~31.32 μg·mL^-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述化合物的平均回收率和RSD分别为99.5%、0.6%;99.1%、0.3%;99.0%、0.6%;99.2%、0.9%、99.0%、0.7%(n＝9)。 结论: 本方法可用于检测埃索美拉唑钠产品质量。
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  分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蒺藜中17种农药残留

  李媛¹, 肖丽和², 殷果², 王珏², 谢耀轩², 李清¹, 王淑红², 王铁杰^1,2, 毕开顺¹

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 661-668.

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  目的: 建立分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-QQQ-MS/MS)测定蒺藜中17种有机氯农药残留,并对36个不同产地的蒺藜药材进行农药残留测定。 方法: 蒺藜样品经乙腈提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取净化后,采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。 结果: 17种农药成分在0.002~0.200 mg·L^-1范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991~1.0000范围内;17种农药成分在3个添加水平下(100、250和500 μg·kg^-1),加标回收率范围为70.0%~105.1%,RSD%(n=3)为0.6%~9.5%;各农药成分的检出限均小于2.7 μg·kg^-1。 结论: 该方法可应用于蒺藜药材中多种农药残留的同时检测。
质量分析
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  国产硫酸亚铁片溶出度比较

  章燕, 周征

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 669-672.

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  目的: 比较4个厂家硫酸亚铁片在3种溶出介质中的溶出曲线,为全面评价药品质量提供依据。 方法: 采用中国药典2010年版所述方法,分别考察了不同厂家硫酸亚铁片在0.1 mol·L^-1盐酸、水和pH 4.5醋酸盐缓冲液3种溶出介质中的体外溶出行为,测定了溶出曲线并采用相似因子法进行比较分析。 结果: 4个厂家硫酸亚铁片在0.1 mol·L^-1盐酸中45 min时的累积溶出度均超过75%,符合药典规定;在水和pH 4.5醋酸盐缓冲液中溶出结果不理想,溶出曲线差异显著。 结论: 不同厂家硫酸亚铁片的质量存在差异,国产硫酸亚铁片的质量有待提高。
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  参苓白术丸微生物学质量分析与评价

  王似锦, 刘文杰, 牛振东, 高春

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 673-677.

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  目的: 建立参苓白术丸的微生物限度检查法,对11个生产企业45个批次的产品的微生物限度检查结果进行分析,并对不合格产品的污染菌进行分离、鉴定。 方法: 细菌计数采用培养基稀释法,霉菌和酵母菌计数、大肠埃希菌和大肠菌群检查采用常规法。细菌鉴定采用VITEK2菌种鉴定系统。 结果: 45批次的产品微生物限度检查的合格率为97.8%,1批不合格产品中主要污染的是短小芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌。 结论: 药品的微生物学质量分析与评价不仅应包括药品的微生物限度检查结果分析,还应当包括产品污染菌的分离、鉴定和分析,特别是针对不合格产品的污染菌的鉴定与分析。
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  LC-MS/MS_法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度评定

  吴国兰^1,2, 徐起扬¹, 陈俊春^1,2, 申屠建中^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 678-683.

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  目的: 评定LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度。 方法: 对培美曲塞浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、液液萃取、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。 结果: 人血浆中低(72.54 ng·mL^-1) 和中(725.39 ng·mL^-1)、浓度培美曲塞的扩展不确定度分别为6.18 ng·mL^-1和53.18 ng·mL^-1(P=95%,k=2)。 结论: LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度主要由提取回收率(尤其是低浓度)、标准溶液和血浆样品制备处理及仪器允差引入。
标准研讨
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  美洛西林标准物质短期稳定性研究

  常艳, 马双成, 胡昌勤

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 684-688.

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  目的: 考察运输条件对于美洛西林标准物质特性量值有效性的影响情况。 方法: 根据药品标准物质在运输过程中可能发生的环境变化,选取温度及时间作为药品标准物质美洛西林对照品短期稳定性研究的变量,按中国药典2010年版HPLC分析方法进行测定,参照ISO Guide 35:2006的基本要求使用SPSS Statistics 17.0软件对结果进行评估。 结果: 美洛西林对照品在不超过25℃避光条件下短期放置稳定。 结论: 最终确定了适宜美洛西林对照品的运输条件,确保了其特性量值在运输过程中的有效性。此外,短期稳定性研究的评估结果也为该标准物质的稳定性监测工作提供了重要的指导意义,为药品标准物质稳定性监测提供了新的思路。
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  左炔诺孕酮片溶出度方法研究及制剂学评价

  施捷, 车宝泉, 周立春, 尹光, 孙毅, 王威

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 689-694.

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  目的: 建立水中不溶性药物左炔诺孕酮片溶出度测定方法,为药品的质量控制和制剂学评价提供依据。 方法: 采用中国药典2010年版二部附录溶出度测定法第二法,以0.1% 十二烷基硫酸钠(SDS)的0.1 mol·L^-1盐酸溶液1000 mL为溶出介质,转速为75 r·min^-1,取样时间为45 min。采用高效液相色谱法,色谱柱为MGⅡC₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。 结果: 左炔诺孕酮在0.12~3.03 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r =0.9999);平均回收率为98.3%,RSD为0.5%(n=9),溶液在18 h内稳定,滤膜对左炔诺孕酮没有吸附。按照拟定标准的限度(75%),2011年国家评价性抽验的83批次样品中符合拟定限度要求的为71.1%,其中2家企业的所有产品均低于拟定限度要求。经调研,溶出度结果与处方工艺密切相关。通过对原研制剂和国内制剂在溶出介质和水中的溶出曲线测定和f₂因子的计算,得出本溶出度方法具有很强的区分能力。 结论: 本研究建立的溶出度方法操作简单,准确,稳定性好,区分能力强,满足左炔诺孕酮片质量控制和制剂学评价的要求。
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  肿节风对照药材标定标准的研究

  陈东鸿¹, 江芳², 陈航¹, 金鸣¹, 倪铖杰¹

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 695-700.

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  目的: 建立肿节风对照药材标定技术规范。 方法: 在2010年版中国药典肿节风质量标准的基础上,对福建、江西两省区的8个不同产地肿节风药材的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定和特征图谱等项目进行了研究。 结果: 在2010年版中国药典肿节风质量标准的基础上新增2个薄层色谱鉴别项目;建立了肿节风的HPLC特征图谱,确认了8个共有峰。 结论: 本项研究制定的肿节风对照药材标定技术规范,可作为肿节风对照药材内在质量控制和评价的理论依据及技术标准。
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  纯镁在不同腐蚀体系中的降解行为研究

  王淑琴¹, 殷淑娟¹, 许建霞⁴, 邵安良⁴, 奚廷斐^1,2,3

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 701-705.

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  目的: 观察纯镁在不同体系中的降解行为,研究其在不同介质中不同的降解机制。 方法: 利用模拟体液(SBF)和细胞培养基(DMEM)分别作为纯镁的腐蚀介质,参照ASTM-G31-72标准选择相应体积的溶液进行浸泡,测量1 d、2 d、4 d、8 d和16 d各体系中钙镁离子浓度、pH改变,并通过扫描电镜、EDS和XRD等对材料表面形貌及物相进行分析。 结果: 在SBF模拟体液中浸泡的样品在第8 d已经成分散的颗粒状,看不到完整的样品。而DMEM中样品却仍然可以保持完整形貌。SBF溶液中镁离子的释放量及钙离子消耗量明显高于DMEM溶液。2种腐蚀介质中pH变化没有太大的差异,最终的pH都维持在10.0左右。纯镁在2种腐蚀介质中生成的产物有很大的差别。在SBF 体系中,样品腐蚀产物主要是氢氧化镁,并出现了少量镁的磷酸盐沉淀。而在 DMEM 中,腐蚀产生了大量的磷酸一氢镁和磷酸镁,同时有少量的氢氧化镁结晶。 结论: 纯镁在2种体系中腐蚀速度差别很大,在SBF体系腐蚀速度明显大于DMEM体系中。纯镁在SBF体系和DMEM中不同时间点产生的腐蚀产物不同。
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  中药生物活性测定法中标准品建立的研究

  郭玉东¹, 王志斌¹, 周建平¹, 胡宇驰¹, 曹春然¹, 左泽平², 高阳², 王碧松¹

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 706-708.

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  本文阐述中药生物活性测定法中标准品建立的意义及重要性,提出中药标准品建立的思路及发展方向。对现有中药标准品研究的发展现状进行分析,结合作者的研究成果及经验,探讨中药标准品发展方向及趋势。中药标准品的研究还需要经过长期深入的研究,需要加大投资力度,各研究机构应密切配合,整合资源,这样才能推进中药标准品的发展,为生物活性测定法用于中药质量控制奠定坚实的基础。
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  2013年版英国药典概览

  陈唯真, 赵慧芳, 杨腊虎

  药物分析杂志. 2013, 33(4): 709-715.

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  总结和归纳了英国药典2013年版的基本情况和编排结构,分析比较了英国药典2013年版和2012年版在通则、总论、专论和附录等方面的不同。