2013年, 第33卷, 第9期　
刊出日期：2013-09-25

  

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综述专论
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  青蒿素的提取分离和检测方法研究进展

  徐溢, 范琪, 盛静, 赵天明

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1465-1470.

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  青蒿素是我国独具特色的抗疟药物,一直受到国内外广泛关注。本文简要介绍了溶剂提取法、超临界提取法等分离方法和技术,重点归纳总结了青蒿素分析检测方法,分析了紫外分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法等的优势与不足,特别对蒸发光散射检测法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法、红外光谱法及电分析法等进行了详细的论述,为准确、简便地实施青蒿素分离、鉴别和定量测试提供有价值的参考。
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  邻苯二甲酸酯法规、测试标准及分析方法研究概述

  屈蓉², 吴先富¹, 马玲云¹, 袁华峰², 肖新月¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1471-1479.

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  邻苯二甲酸酯是一类增塑剂,广泛应用于日常生活的各个领域,可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内,对人体健康造成危害,为了监测和控制邻苯二甲酸酯的污染,相关法规标准的制定及分析方法的建立已成为近年的研究重点。本文对邻苯二甲酸酯在食品、化妆品、医药用品和水体中的法规、检测标准和分析方法进行了综述,并对邻苯二甲酸酯检测技术中存在的问题和研究前景进行探讨。
代谢分析
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  HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中麻醉椒苦素的浓度及其药动学研究

  付洪瑜^1,4, 杨建香², 邱声祥², 吴惠勤³, 黄晓兰³, 胡英杰¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1480-1485.

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  目的: 建立大鼠血浆中卡瓦内酯麻醉椒苦素的液相色谱质谱联用定量分析方法,并用于大鼠体内药物动力学研究。 方法: 采用Waters Symmetry Shield C₈(3.0 mm×150 mm,5.0 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(60: 40,v/v)。三重四极杆质谱仪进行多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)正离子检测。生物样品预处理采用乙酸乙酯液-液萃取,考察麻醉椒苦素灌胃给药后,大鼠体内药物动力学特征。 结果: 在大鼠血浆中麻醉椒苦素浓度与峰面积比呈良好线性关系(r=0.9998),线性范围为10~20000 μg·L^-1,定量下限为10 μg·L^-1,样品分析时间为5.5 min。日内、日间精密度(RSD)均小于5.3%,准确度在±10.3%之内。SD大鼠灌胃给药麻醉椒苦素120 mg·kg^-1后,平 均血药峰浓度为8.92 mg·L^-1,血药浓度达峰时间平均为4.00 h。 结论: 所建立的HPLC-MS/MS定量分析方法特异、快速、灵敏,可用于麻醉椒苦素临床前药物动力学研究。
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  HPLC-荧光法测定氨磺必利血药浓度及其药动学研究

  戴青, 陈勇川, 邱学文, 向荣凤, 熊丽蓉

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1486-1490.

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  目的: 建立测定人体血浆中氨磺必利高效液相色谱法,测定健康志愿者口服氨磺必利片48 h内血药浓度,进行药动学研究。 方法: 采用10%三氯醋酸直接沉淀提取血浆,固定相为C₁₈,以庚烷磺酸钠醋酸溶液(pH 4.85)-乙腈(80: 20)为流动相,荧光检测波长为λ_ex=280 nm,λ_em=370 nm。 结果: 氨磺必利线性范围为5~800 ng·mL^-1(r=0.9997),低、中、高3个浓度平均方法回收率分别为105.1%、105.4%、101.3%,日内、日间精密度RSD均<4%;AUC_0~∞为(3545.74±1199.58)ng·h·mL^-1,AUC_0~t为(3348.50±1161.27)ng·h·mL^-1,C_max为(457.69±232.62)ng·mL^-1,T_max为(4.15±1.31)h,t_1/2为(10.77±5.77)h。 结论: 本法简便、快速、经济、准确,可用于测定人血浆中氨磺必利的浓度及药动学研究。
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  单剂量及多剂量米格列奈片的中国人体内药动学研究

  王婷¹, 谢荟茹¹, 何毅², 蒋学华¹, 王凌¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1491-1495.

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  目的: 对米格列奈片的人体药动学进行研究,为该药临床合理使用提供参考。 方法: 将20名健康志愿者随机平均分成2组(男女各半),一组为5 mg与15 mg 2个剂量单次口服给药,另一组为10 mg剂量单次口服给药与每天3次连续7 d的多次口服给药。采用HPLC-MS/MS法测定血药浓度,WinNonlin 6.3软件计算药动学参数,IBM SPSS Statistics 19软件对结果进行分析。 结果: 单剂量口服米格列奈片5 mg、10 mg、15 mg和多剂量口服10 mg后,血浆中米格列奈的AUC_0→t分别为(846.2±149.6)、(1337.9±183.2)、(2785.3±261.3)、(1327.2±240.8)ng·h·mL^-1,C_max分别为(375.7±99.8)、(499.8±99.0)、(1189.4±133.9)、(781.7±319.7)ng·mL^-1;T_max分别为(0.9±0.4)、(1.0±0.5)、(1.1±0.5)、(0.9±0.4)h;t_1/2分别为(1.1±0.2)、(1.3±0.2)、(1.4±0.3)、(1.2±0.3)h。 结论: 单剂量口服给药试验表明,在考察的剂量范围内,口服米格列奈在健康中国人体内的药动学过程呈现线性动力学特征;多剂量实验表明米格列奈在健康中国人体内几乎无蓄积现象;米格列奈在不同性别中国人群体内的药动学过程无明显差异。
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  重酒石酸卡巴拉汀国产片剂与进口胶囊的生物等效性研究

  王晓琳, 张丽娜, 杜爱华, 张娅喃, 张丹, 刘曼, 杨漫, 刘会臣

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1496-1500.

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  目的: 研究重酒石酸卡巴拉汀在中国健康受试者体内的药代动力学,并评价其国产片剂(受试制剂)与进口胶囊(参比制剂)的生物等效性。 方法: 采用LC-MS/MS法测定20名健康受试者口服卡巴拉汀制剂后血浆中的卡巴拉汀浓度。采用DAS 2.1.1软件计算主要药动学参数,并评价其生物等效性。色谱条件: 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),以甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵(含0.1%甲酸)(50: 50)为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温35 ℃;质谱条件: 采用离子喷雾离子化源,正离子方式检测,多重反应监测(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 251.2→206.3(卡巴拉汀)和m/z 275.2→230.2(氯苯那敏)。 结果: 受试制剂与参比制剂的AUC_0-t分别为(14.36±9.61)和(13.56±8.88) ng·h·mL^-1;C_max分别为(8.03±4.01)和(7.60±3.37) ng·mL^-1;T_max分别为(0.75±0.31)和(0.70±0.26) h;t_1/2分别为(1.12±0.24)和(1.13±0.24) h。以卡巴拉汀计,受试制剂的相对生物利用度为(107.0±16.2)%。 结论: 试验结果表明受试制剂和参比制剂口服后吸收速度和程度相当,具有生物等效性。
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  LC-MS/MS法测定人血浆中万古霉素的血药浓度

  唐云彪, 张萌萌, 隋因, 扈文礼, 史国兵

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1501-1506.

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  目的: 建立测定人血浆中万古霉素浓度的LC-MS/MS分析方法,用于临床万古霉素血药浓度监测。方法: 以甲哌卡因为内标,将50 μL血浆加入到30 μL的25%(w/v)三氯乙酸溶液中,沉淀蛋白质,经离心处理后,取上清液5 μL进样分析。色谱条件: 采用Shimadzu VP-ODS(2.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱条件: 电喷雾离子源,多反应监测,离子极性为正离子,用于定量的离子对分别为万古霉素m/z 725.0/144.3,内标甲哌卡因m/z 247.3/98.3。结果: 线性范围为0.5~100 μg·mL^-1,最低定量限为0.5 μg·mL^-1;日内、日间RSD<15%,相对误差为-0.8%~1.9%;提取回收率为74.3%~85.0%。结论: 本方法样品处理方法简单,方法准确,灵敏度高,适用于人血浆中万古霉素浓度的测定。
成分分析
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  逍遥散的GC-MS特征图谱研究

  刘海洋², 王盈盈², 于茜², 李建民², 张宁², 耿放¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1507-1511.

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  目的: 应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立逍遥散挥发性成分的特征图谱。 方法: 采用5HP-MS色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),He为载气,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为1 μL,分流比为1: 30。电子轰击(EI)离子源,辅助线温度为280 ℃,离子源温度为230 ℃,四极杆温度为150 ℃;质量扫描范围m/z 30~600;Chemstation和Nist 05a谱库检索,对10批逍遥散样品进行了分析。 结果: 通过分析10个批次的逍遥散,确定了29个共有色谱峰,鉴定了其中28个。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)对其特征性图谱分析的结果显示,10批逍遥散样品相似度均在0.90以上。 结论: 逍遥散的GC-MS特征图谱特征性及专属性强,该特征图谱为逍遥散挥发性成分质量控制提供了重要依据。
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  HPLC法同时测定草珊瑚中7个活性成分的含量

  林培玲¹, 曾建伟², 魏艺聪¹, 丁春花¹, 梁一池¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1512-1517.

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  目的: 建立HPLC法同时测定草珊瑚药材中反丁烯二酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸含量。 方法: 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为乙腈-甲醇(1: 9),流动相B为0.5%的甲酸水溶液,梯度洗脱(0~20 min,20%A;20~30 mim,20%A→30%A;30~60 min,30%A),流速为0.8mL·min^–1,检测波长为228 nm(检测反丁烯二酸)、344 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸),柱温为40 ℃。 结果: 反丁烯二酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸浓度分别在24.12~180.90、1.01~101.00、1.75~175.04、2.19~219.20、1.27~127.20、1.57~157.08、2.93~193.28 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)均在93.92%~103.0%范围内,RSD均小于3.0%。 结论: 该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于草珊瑚药材中7个有效成分的含量测定。
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  一测多评同时测定款冬花中10个成分的含量

  何兵¹, 刘艳¹, 杨世艳², 张燕³

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1518-1524.

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  目的: 建立款冬花中10个活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及款冬酮)的一测多评含量测定方法。 方法: 采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相;梯度洗脱(0→10→25→30→35→40 min,10%→16%→30%→90%→95%→95%乙腈);分段变波长测定(0~15 min,326 nm,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及咖啡酸;15~20 min,254 nm,检测芦丁、金丝桃苷;20~30 min,326 nm,检测异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C;30~40 min,220 nm,检测款冬酮);流速1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃。以绿原酸为参照物建立与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。同时采用外标法测定该10个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。 结果: 在一定的线性范围内,绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及款冬酮的相对校正因子分别为0.997、0.998、1.762、0.601、0.865、1.229、1.232、1.233、0.743;且在不同实验条件下重现性良好[相对校正因子的RSD(n=6)<2.4%];6批款冬花中10个成分的计算值与实测值间无显著差异。 结论: 本文建立的一测多评法控制款冬花的质量可行、准确。
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  MEKC-DAD同时测定黄芩中6个黄酮类成分的含量

  韩乐, 陈巧霞, 刘训红, 周逸芝, 李俊松, 蔡宝昌

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1525-1530.

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  目的: 建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定不同批次黄芩及其炮制品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A及芹菜素含量。 方法: 以40 mmol·L^-1磷酸氢二钠-15 mmol·L^-1 硼砂-40 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。 结果: 6个黄酮的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.9990) ;加样回收率为96.20%~103.6%。用此法测定了黄芩中6个黄酮类成分的含量,得到满意结果。 结论: 该方法简单、准确,重复性较好,可用于黄芩药材内在质量的评价和控制。
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  多波长HPLC法同时测定四神丸中7个有效成分的含量

  苏建¹, 刘永利¹, 郭毅¹, 吴一兵²

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1531-1537.

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  目的: 建立多波长高效液相色谱法,同时测定四神丸中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、吴茱萸次碱7个有效成分的含量。 方法: 采用Diamond C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),柱温30 ℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱(0 min,30%A;10 min,40%A;30 min,50%A;60 min,90%A;61~70 min,30%A),检测波长为220 nm (五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素)、280 nm(补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚)和345 nm(吴茱萸次碱)。 结果: 7个有效成分达到完全分离;线性关系良好;加样回收率在94.8%~104.1%。 结论: 建立的方法准确可靠,可用于四神丸的质量控制。
安全监测
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  UFLC法同时测定新型香料中2个毒品成分的含量

  徐鹏^1,2, 林文斯¹, 李晓娜¹, 刘克林², 凌笑梅¹, 卢炜¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1538-1541.

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  目的: 建立超快速液相色谱法同时测定新型香料中1-丁基-3-(1-萘甲酰基)吲哚(JWH-073)和1-戊基-3-(1-萘甲酰基)吲哚(JWH-018)的含量。 方法: 采用超快速液相色谱法。色谱柱: Shim-pack XR-ODS Ⅱ柱(2.0 mm×75 mm,2.2 μm);流动相: 乙腈-水,梯度洗脱(0~10 min, 65%→85%乙腈;10~11 min,85%→65%乙腈;11~15 min,65%乙腈);流速: 0.25 mL·min^-1;检测波长: 280 nm,柱温: 35 ℃,进样量: 5 μL。外标法定量测定JWH-073与JWH-018这2个组分的含量。 结果: JWH-073与JWH-018的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98.58%、98.72%。 结论: 本法线性良好,灵敏度高,重复性好,简便可行,可用于同时测定新型香料中JWH-073与JWH-018的含量。
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  盐酸舍曲林的手性分离与纯度检查

  袁京群, 王华, 李士敏, 吴筱丹, 楼健

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1542-1545.

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  目的: 建立手性分离盐酸舍曲林的毛细管区带电泳方法,并检查光学纯度。 方法: 采用未涂层石英毛细管(50 cm×50 μm,有效长度40 cm),考察了手性选择剂的种类、浓度,缓冲液种类、pH、分离电压对手性拆分的影响,从而确定最佳分离条件。 结果: 盐酸舍曲林对映异构体的分离电泳条件为: 以25 mmol·L^-1磷酸-三乙醇胺(pH为2.50,内含3%β-环糊精硫酸钠盐)为运行缓冲液;检测波长为214 nm;工作电压为-20 kV,温度为25 ℃。 结论: 该毛细管电泳法能基线分离盐酸舍曲林的4个异构体;能有效检查盐酸舍曲林的光学纯度,该方法可用于该原料及其相关制剂的异构体杂质的质量控制和稳定性研究。
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  双氯芬酸二乙胺的有关物质测定

  李玮玲

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1546-1550.

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  目的: 建立RP-HPLC法测定双氯芬酸二乙胺原料的有关物质。 方法: 采用Ultimate C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-4%醋酸水溶液(65: 35)为流动相,流速为1 mL·min^-1,检测波长254 nm。 结果: 采用加校正因子的主成分自身稀释方法测定,方法的专属性强,双氯芬酸二乙胺浓度在1.011~20.22 μg·mL^-1范围内呈线性,线性方程为A=19.30C+0.3945,r=0.9999(n=5);最低检测限为0.50 ng。 结论: 本方法可用于双氯芬酸二乙胺有关物质的测定。
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  保健食品中添加小檗碱的检测方法研究

  于玥, 张高飞, 李军, 邬晓鸥, 刘柳芳

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1551-1554.

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  目的: 建立降糖类保健食品中非法添加小檗碱的检测及含量测定方法。 方法: 采用薄层色谱法,以乙酸乙酯-丁酮- 甲酸-水(15: 7: 1: 1)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下检视;采用高效液相色谱法,使用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲 醇-离子对溶液(庚烷磺酸钠0.5056 g,加三乙胺1.4 mL,加水至1000 mL,用磷酸调pH至3.5±0.05)(60: 40)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,检测波长为348 nm;液相色谱-质谱联用法采用电喷雾电离,正离子检测模式进行检测,一级全扫描及二级选择离子扫描。 结果: 薄层色谱鉴别,青藤碱在365 nm下斑点清晰,Rf值适中;液相色谱法测定,小檗碱浓度在3.435~69.70 μg ·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率在101.2%,能够满足日常检验筛查的要求。 结论: 本研究建立的方法选择性强,灵敏度高,可用于检测保健食品中非法添加的小檗碱。
快速分析
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  抗艾滋药物HPLC快速检验方法的研究

  陈金泉², 王金凤², 朱俐¹, 尹利辉¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1555-1561.

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  目的: 建立抗艾滋药物更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦和伐昔洛韦的HPLC快速检验方法。 方法: 采用GRACE prevail C₁₈色谱柱(7 mm×53 mm,3 μm),以0.02 mmol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇(95: 5)为流动相,流速2.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温30 ℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对校正因子法进行定量分析。 结果: 在上述条件下,更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦和伐昔洛韦完全分离,可采用一个色谱体系实现对4种药物的分析,分析过程中减少了流动相的切换,加快药物分析速度;采用双指标(紫外光谱相似度和相对容量因子)进行定性,结果准确可靠;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。 结论: 抗艾滋药物HPLC快速检验方法快速、简便,准确,适用于药品的快速检测,可作为近红外快筛技术的确证方法。
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  改性明胶注射液近红外定性分析模型的建立

  柳艳云, 郭鹏程, 王文曦, 张力, 沈佳特, 姜红

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1562-1566.

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  目的: 建立准确快速地识别不同交联剂的改性明胶注射液以及不同厂家生产的琥珀酰明胶注射液的近红外定性分析模型。 方法: 以全国范围内不同企业生产的改性明胶注射液为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,结合OPUS软件建立近红外定性分析模型。 结果: 选择合适的谱段,采用一阶导数(或二阶导数)结合矢量归一化预处理方法,平滑点数选择9,分两层建立的定性分析模型,正确识别率为100%。 结论: 模型准确地区分不同交联剂的改性明胶注射液,可以用于监控厂家生产工艺,控制制剂的质量,适合药品现场快速筛查,有效的打击假劣药品。
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  近红外光谱法在秦艽提取过程中的应用

  贾建忠¹, 吴春燕¹, 李小安¹, 刘海静², 绳金房², 傅强³

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1567-1571.

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  目的: 运用近红外光谱(NIR)分析技术建立龙胆苦苷定量分析模型,对秦艽提取过程中龙胆苦苷含量进行快速检测,实现在线监控。 方法: 收集秦艽中龙胆苦苷样本的近红外图谱,并用HPLC法测定其含量,根据含量值分为4个浓度段分别 建立近红外定量模型,并将所建模型应用于秦艽提取过程中在线检测龙胆苦苷含量。 结果: 定量模型的浓度范围为0.0024~63.3318 mg·mL^-1,所建模型的预测值与HPLC值偏差较小。在线应用时,龙胆苦苷含量的NIR值与HPLC值的浓度图谱趋势几乎一致。 结论: 建立的定量模型预测效果良好,能够在线控制秦艽提取过程中龙胆苦苷的含量。
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  中药饮片近红外光谱水分定量模型的研究

  江燕¹, 杨眉², 张学博³, 尹利辉³

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1572-1577.

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  目的: 探索建立中药饮片近红外光谱水分定量模型的可行性和思路。 方法: 分别以5种饮片(全草或叶)设计的梯度水分样品和52种中药饮片为分析对象,采用中国药典干燥失重测定法测定水分含量,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,应用OPUS软件处理,建立模型,比较分析模型参数。 结果: 5种饮片单独建立的水分定量模型,内部交叉验证决定系数均大于98.0,交叉验证均方差(RMSECV)均小于1.0;将5种饮片中的2种、3种、4种或5种分别混合建模,内部交叉验证决定系数均大于90.0,交叉验证均方差(RMSECV)均小于2.0。52种饮片建立的水分定量模型,内部交叉验证决定系数较低,交叉验证均方差(RMSECV)较大,验证结果不佳。 结论: 同一种饮片能够建立水分定量模型;同种类或不同种类但光谱相似的中药饮片建立模型可行,但预处理方法和测样条件等还有待进一步优化;不同种类的中药饮片在不做任何分类的情况下,不能建立通用性水分定量模型。
标准研讨
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  双标多测法Ⅱ—检测波长选择对定量分析的影响

  孙磊, 逄瑜, 金红宇, 刘丽娜, 马双成

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1578-1586.

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  目的: 为解决替代对照品法或一测多评法在相对校正因子法定量和相对保留时间法定性方面的误差有时偏大的问题,建立了一种新的替代对照品模式的多指标含量测定法—双标多测法。 方法: 在3台不同品牌的高效液相色谱仪和23种不同品牌和型号的C₁₈色谱柱上,测定重楼中4个皂苷类成分的峰面积和保留时间,计算相应的相对校正因子和相对保留时间,再进行数据偏差的比较和分析。 结果: 定量方面,解释了检测波长和仪器波长偏移影响相对校正因子的机制,并据此提出了波长选择建议;定性方面,证明了梯度条件下,双标线性校正法预测保留时间的效果仍明显优于相对保留时间法。 结论: 双标多测法在中药多指标含量测定方面具有较好的实用价值和较广的应用前景。
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  以大蒜辣素为指标研究大蒜质量标准

  赵东升^1,2, 李新霞¹, 张海波¹, 陈坚¹, 王生³

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1587-1592.

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  目的: 参照欧洲药典、英国药典和美国药典,以大蒜辣素为指标成分对大蒜药材质量标准进行研究。 方法: 以水为介质,碾碎大蒜,蒜氨酸和蒜酶充分反应,采用硅胶G薄层板,以甲苯-乙酸乙酯(10: 3)为展开剂展开,薄层色谱鉴别大蒜药材中大蒜辣素成分;采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以羟苯丁酯内标为替代对照品,甲醇-1%甲酸(60: 40)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm,高效液相色谱测定大蒜药材中潜在大蒜辣素含量。 结果: 大蒜药材供试品薄层色谱图中有一特征斑点与大蒜辣素对照品斑点一致;高效液相色谱法测得不同产地大蒜药材中潜在大蒜辣素含量(按无水物计算)在0.59%~1.05%范围内。 结论: 本研究以大蒜辣素为指标成分对大蒜药材进行薄层色谱鉴别和高效液相色谱含量测定,并以干品计算大蒜药材中潜在大蒜辣素含量,为修订2015年版中国药典中大蒜质量标准提供参考。
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  板蓝根口服液定性定量方法的研究

  饶金华^1,2, 王京辉¹, 李东辉², 傅欣彤¹, 郭洪祝¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1593-1596.

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  目的: 建立板蓝根口服液的定性定量方法。 方法: 采用TLC法,以板蓝根对照药材、精氨酸、L-脯氨酸和亮氨酸对照品为对照进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4个核苷类成分的含量。HPLC条件: 采用C₁₈色谱柱,流动相A为甲醇,流动相B为水,梯度洗脱[0~3 min,A-B(3: 97);3~20 min,A-B(10: 90);20~40 min,A-B(70: 30);40~50 min,A-B(70: 30)],流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温为30 ℃。 结果: 薄层色谱斑点清晰,分离效果好,专属性强,阴性无干扰。4个核苷类成分含量测定经方法学验证,线性良好,制剂加样回收率(n=9)均符合含量测定要求。 结论: 该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,为含板蓝根制剂的质量评价提供了可靠的参考依据。
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  人乳头瘤病毒全基因组基因分型国家参考品的建立

  孙彬裕, 曲守方, 徐超, 黄杰, 高尚先

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1597-1602.

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  目的: 建立包含20种不同型别和5个阴性参考品的人乳头瘤病毒全基因组基因分型国家参考品,为人乳头瘤病毒基因分型检测、对试剂盒进行质控和分型检测试剂盒评价提供质控物。 方法: 通过对本科室保存的人乳头瘤病毒全基因组质粒进行提取、测序,用测序正确的质粒连同收集的阴性参考品组成人乳头瘤病毒全基因组基因分型参考品盘,并用不同的方法对本套参考品进行验证。 结果: 采用不同的验证方法对本参考品进行验证,结果表明,参考品中20个型别的阳性参考品其型别与验证结果一致,5个阴性参考品验证结果均为阴性。 结论: 成功建立了包含20种不同型别和5个阴性参考品的人乳头瘤病毒全基因组基因分型国家参考品。
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  GC法测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量

  陈新国, 董云平, 黄俊忠

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1603-1606.

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  目的: 采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。 方法: 采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温: 起始温度90 ℃,保持2 min后以3 ℃·min^-1升至140 ℃,保持6 min,再以7 ℃·min^-1升至180 ℃,保持5 min;进样口温度200 ℃;检测器温度250 ℃。 结果: 在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168~1.68、0.120~1.20、0.202~2.02、0.248~2.48、0.0720~0.720、0.168~1.68 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。 结论: 本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。
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  毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量

  薛磊冰¹, 赵佳丽¹, 邹燕¹, 傅应华², 徐宏祥¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1607-1611.

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  目的: 建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量。 方法: 采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液。色谱条件: DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),进样口温度200 ℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250 ℃,采用程序升温,起始温度为100 ℃,保持5 min,再以5 ℃·min^-1的速率升至150 ℃,分流进样,分流比5.0: 1,载气为氮气,流速2.0 mL·min^-1,进样量1 μL。 结果: 樟脑质量浓度在0.150~2.495 mg·mL^-1范围内与峰面积和内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=1.000);水杨酸甲酯质量浓度在0.0633~1.055 mg·mL^-1范围内与峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9997);樟脑高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.1%~102.7%,平均回收率(n=9)为100.4%;水杨酸甲酯高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.7%~102.9%,平均回收率(n=9)为100.5%。 结论: 所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于麝香镇痛膏制剂及中间体的质量控制方法。
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  HPLC法同时测定黄连双清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量

  师永清, 康淑荷, 王爱军

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1612-1616.

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  目的: 建立同时测定黄连双清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量的HPLC法。 方法: 采用Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~5 min,12%A;5~10 min,12%A→20%A;10~20 min,20%A→25%A;20~25 min,25%A→30%A;25~30 min,30%A→65%A;30~35 min,65%A→90%A),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为室温,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素)。 结果: 栀子苷、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.08~0.4 μg(r=0.9998)、0.128~0.768 μg(r=0.9996)、0.128~0.896 μg(r=0.9996)、0.10~0.554 μg(r=0.9997)和0.08~0.48 μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为101.3%、98.5%、100.2%、97.4%和95.9%,RSD分别为2.8%、1.7%、2.2%、1.3%和1.9%。 结论: 本法适用于同时测定黄连双清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。
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  UPLC、HPLC测定血栓通注射液中5个皂苷类成分含量的比较研究

  王常顺, 刘永利, 王晓蕾, 段吉平, 冯丽

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1617-1620.

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  目的: 对比超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定血栓通注射液中5个皂苷类成分(三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd)含量结果。 方法: 建立超高效液相色谱法测定血栓通注射液中5个皂苷类成分的测定方法,采用BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~8 min,20%A→22%A;8~9 min,22%A→40%A;9~13 min,40%A→55%A),检测波长203 nm,流速0.4 mL·min^-1,柱温30 ℃。将测定结果与国家药品标准中高效液相色谱法结果进行比对。 结果: 超高效液相色谱仅15 min即可完成测试,测定时间远低于高效液相色谱法,2种方法所得结果一致。 结论: 超高效液相色谱法更加快速、高效。
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  红外分光光度法测定二甲硅油片中二甲硅油的含量

  冯光

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1621-1623.

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  目的: 采用红外分光光度法测定二甲硅油片中二甲硅油的含量。 方法: 用四氯化碳提取片剂中二甲硅油,红外分光光度法测定,扫描次数32次,光谱范围2000~400 cm^-1,分辨率2 cm^-1,测定特征波数1261 cm^-1。 结果: 二甲硅油浓度在0.5~20.0 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.7%(n=9)。 结论: 本方法可用于二甲硅油片中二甲硅油的含量测定。
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  HPLC法同时测定酒石酸布托啡诺注射液中酒石酸布托啡诺和苄索氯铵的含量

  裴琳¹, 卢京光¹, 陈涛¹, 栾曾惠², 栾成章¹

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1624-1627.

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  目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺注射液中酒石酸布托啡诺和抑菌剂苄索氯铵的含量。 方法: 采用GC Sciences Phenyl 苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L^-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH为4.1)-乙腈为流动相进行梯度洗脱[0~15 min,A-B(70:30);15~25 min,A-B(70: 30)→A-B(30: 70);25~35 min,A-B(30: 70);35~36 min,A-B(30: 70)→A-B(70: 30);36~45 min,A-B(70: 30)],流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温30 ℃。 结果: 酒石酸布托啡诺浓度在0.04~2.18 mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均加样回收率为99.8%;苄索氯铵浓度在0.02~1.08 mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.1%。 结论: 该方法简便、准确,重复性好,可用于酒石酸布托啡诺注射液的质量控制和质量标准提高。
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  中国药典2010年版细菌内毒素检查法仲裁方法研究

  裴宇盛, 蔡彤, 张国来, 高华

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1628-1632.

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  目的: 目前中国药典2010年版细菌内毒素检查法中规定了2种仲裁试验方法,研究2种仲裁方法判定的一致性,分析其科学性与合理性,为药典修订提供理论与实验支持。 方法: 通过对在日常工作中收集的8批需进行仲裁的供试品进行检验,用2种仲裁方法的结果判断标准同时对每一试验结果进行判断,以分析比较2种方法结果判断的一致性。 结果: 本次研究的8批供试品用凝胶法的2种试验判断方法进行判定,2种判断方法表现出3批结果一致,5批结果矛盾,实验结果不一致率达62.5%。仲裁法中2种试验方法对同一样品的结果判断表现出了较大差异。 结论: 中国药典2010年版细菌内毒素检查法仲裁方法存在不够严谨之处,建议将"供试品检测时,可使用其中任何一种方法进行试验,当测定结果有争议时,除另有规定外,以凝胶法结果为准。"修订为"供试品检测时,可使用其中任何一种方法进行试验,当测定结果有争议时,除另有规定外,以凝胶限度实验结果为准。"
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  冰点下降法快速测定门冬氨酸钾注射液的含量

  张迪, 黄海, 张丽, 岳青阳, 孙苓苓

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1633-1635.

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  目的: 采用冰点下降法快速测定门冬氨酸钾注射液的含量。 方法: 将本品用水稀释6倍后,依法测定。 结果: 门冬氨酸钾的线性范围为0.01668~0.1668 g·mL^-1(r=0.9996),平均回收率(n=9)为100.0%,用15个样品进行外部验证,外部验证平均绝对偏差为0.1%,平均相对偏差为0.1%。 结论: 该法具有快速、简便、结果准确的特点,可用于门冬氨酸钾注射液的快速检验。
过程控制
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  阿昔洛韦2/3水合物的制备和表征

  蒲通^1,2, 范一^1,2, 陈恬^1,2, 王乃星^1,2, 杨建明^1,2, 雷鸣³

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1636-1639.

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  目的: 建立阿昔洛韦2/3水合物的制备方法和完整的晶型表征分析方法。 方法: 在水中重结晶制备阿昔洛韦2/3水合物,并采用衰减全反射红外和红外吸收光谱、差示扫描量热分析、热重分析、粉末和单晶X-射线衍射法对该晶型进行全面的表征。 结果: 获得了阿昔洛韦2/3水合物晶型制备和表征方法,得到了傅立叶衰减全反射红外光谱和热重分析谱图,通过热分析法探明了阿昔洛韦2/3水合物向无水晶型转化和无水晶型间转化的过程及其对应的热效应,5.18%的失重率对应于2/3结晶水。 结论: 所建立的晶型制备方法简便,阿昔洛韦2/3水合物晶型表征方法可靠,数据全面。
学科动态
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  药物临床前安全性评价毒性病理学诊断术语和诊断标准项目及数据库简介

  吕建军, 林志, 屈哲, 霍桂桃, 杨艳伟, 张頔, 范玉明, 李波

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1640-1644.

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  毒性病理学是药物临床前安全性评价的重要组成部分,目前诊断术语和诊断标准尚未完全统一,严重影响了不同国家和地区实验室间病理诊断人员对病变的描述或记录、报告的解读以及同行间交流和诊断水平的提高。术语和诊断标准的统一,尤其是大鼠和小鼠,已成为病理学家多年来努力的目标。本文对美国毒性病理学会的术语和诊断标准规范化系统,世界卫生组织肿瘤研究国际机构的啮齿类肿瘤国际分类、北美对照动物数据库、欧洲工业毒理学动物注册数据库以及最新的大鼠和小鼠病变术语和诊断标准的国际统一项目的现状及基本原则进行综述。
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  我国药物分析学科的发展与展望

  曾苏¹, 贺浪冲¹, 罗国安¹, 毕开顺¹, 柴逸峰¹, 再帕尔·阿不力孜¹, 吴镭²

  药物分析杂志. 2013, 33(9): 1645-1647.

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  分析学科的发展现状和相关学科的需求,探讨我国药物分析学科的发展方向和研究内涵。分析结果表明,我国药物分析学科在基础研究和应用基础研究领域取得了长足的进步,研究工作也具有相当的积累。但是,与药学其他学科比较,基础研究尚显薄弱;学科发展到了一个关键的转折点,即从"服务支撑"向"创新引领"转变。今后,应加强学科交叉,发展独创性药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术,解决药物学和药理学的科学和技术问题,形成我国药物分析学新研究体系。