药物分析杂志

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唐丹丹¹, 陈丹倩¹, 程显隆², 魏锋², 赵英永¹

药物分析杂志. 2015, 35(3): 377-382.

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猪苓、茯苓皮和泽泻是常用利尿中药.本文通过检索Web of Science、Pubmed、ScienceDirect、Splinker、Google Scholar、中国知网等数据库,查到猪苓、茯苓皮和泽泻化学成分的体内外含量测定的国内文献14篇和国外文献30篇(1993~2014年),概述了采用HPLC-DAD、HPLC-ELSD、HPLC-QTOF/MS和UPLC-DAD-ESI/MS法测定猪苓主要化学成分麦角甾酮和麦角甾醇,茯苓皮主要化学成分茯苓酸、茯苓素和其他三萜类,泽泻主要化学成分三萜和二萜类化合物,这些方法快速、准确,专属性强,灵敏度高,并可用于建立指纹图谱评价药材质量的优劣.这些方法进一步应用于猪苓、茯苓皮和泽泻化学成分生物体内吸收、组织分布、主要代谢产物鉴定和排泄研究,总结它们在不同给药情况下的主要药动学参数,为中药利尿药的质量控制及其进一步研究及开发利用提供一定参考依据.

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柱前衍生化RP-HPLC法鉴别及测定麻黄中的生物胺类成分

张宁, 王翠玲, 侯宝龙, 孙艳妮, 刘竹兰, 刘建利

药物分析杂志. 2015, 35(3): 389-395.

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目的: 从中药麻黄所含阿魏酰组胺和麻黄根碱的结构以及可能的生源关系推测其尚有未被发现的组胺、腐胺、亚精胺和精胺等成分,建立柱前衍生化RP-HPLC法测定麻黄及麻黄根中11种生物胺. 方法: 药材样品经1 mol ·L^-1盐酸提取,正丁醇-二氯甲烷(1: 1)萃取富集,以丹磺酰氯为柱前衍生试剂进行衍生化,RP-HPLC法测定.采用Shimadzu C₁₈色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,45%A→50%A;7~25 min,50%A→90%A;25~35 min,90%A;35~40 min,90%A→45%A),流速为0.8 mL ·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30. 结果: 甲胺、尸胺、组胺、亚精胺与精胺的线性范围为0.10~10.00 mg ·L^-1(r >0.999),色胺、腐胺的线性范围为0.10~50.00 mg ·L^-1(r >0.999),2-苯乙胺、5-羟色胺、酪胺与多巴胺的线性范围为0.25~10.00 mg·L^-1(r >0.999),平均回收率在75.6%~101.1%之间.麻黄中含有甲胺、色胺、腐胺、尸胺、组胺、亚精胺、多巴胺与精胺.麻黄根中含有甲胺、腐胺、尸胺、组胺、亚精胺与精胺. 结论: 经方法学验证,该方法可用于测定麻黄中甲胺、色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺、多巴胺与精胺11种生物胺类成分.这是首次发现在麻黄中含有生物胺类成分,同时也证实了麻黄中存在组胺、腐胺、精胺和亚精胺的推测,并为其生源关系提供了证据.该研究方法也可用于其他中药或天然药物化学成分的深入研究.

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高效液相色谱法同时测定怀山药中4个山药素化合物

朱金花¹, 东莹莹^1,2, 胡卫平^1,2, 曹国栋^1,2, 刘绣华^1,2

药物分析杂志. 2015, 35(3): 396-400.

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目的: 建立HPLC法同时测定怀山药不同部位(块茎、皮、茎叶、零余子)中4个山药素化合物(山药素Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)的含量. 方法: 采用Aglient HC-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,洗脱梯度(0~20 min,50%A;20~65 min,50%A→65%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长274 nm,柱温30℃,进样量20 μL. 结果: 4个山药素化合物在60 min内得到良好的分离,在给定的浓度范围内,4个山药素化合物呈现良好的线性(r≥0.999 9)、精密度(RSD≤0.93%)、稳定性(RSD≤0.62%)和重复性(RSD≤3.2%),回收率在91%~102%之间.其中怀山药的零余子和茎叶中均含有4个山药素化合物,山药皮中含有3个山药素化合物(山药素Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ),块茎中含有2个山药素化合物(山药素Ⅰ、Ⅲ). 结论: 经方法学验证,本文建立的方法为怀山药质量标准研究、产品质量控制以及山药素类化合物的化感研究打下了基础.

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UPLC法测定郁舒片中5种药效成分含量

夏忠庭^1,2, 鲍丽颖³, 惠婷婷², 邓雁如¹, 周水平²

药物分析杂志. 2015, 35(3): 401-405.

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目的: 建立UPLC法同时测定郁舒片中芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量. 方法: 采用Waters Acquity UPLC^TM BEH-C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30℃. 结果: 芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种成分在相应的范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999 0);方法的平均加样回收率(n=6)分别为101.4%(RSD=0.82%)、101.9%(RSD=1.0%)、 99.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=2.0%)、100.0%(RSD=2.4%).3批样品的测定结果分别是芍药内酯苷3.53~3.80 mg·片^-1,芍药苷9.33~10.01 mg·片^-1,芦丁0.89~0.98 mg·片^-1,金丝桃苷0.72~0.76 mg·片^-1,异槲皮苷0.82~0.86 mg·片^-1. 结论: 该方法分析时间短,操作简单,可以作为郁舒片的质量控制方法.

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HPLC测定亚贡叶中亚贡二萜酸A的含量

李德伟^1,2, 王晓彤², 窦德强², 董锋³

药物分析杂志. 2015, 35(3): 406-408.

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目的: 建立高效液相色谱法亚贡叶中亚贡二萜酸A的含量. 方法: 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸水溶液(35:65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30℃. 结果: 亚贡二萜酸A的线性范围为0.064~1.028 μg,r=0.999 9;加样回收率为99.6%,RSD为1.5%;批号为20101001、20101015、20101020的3批样品中亚贡二萜酸A含量分别为0.531、0.654、0.294 mg·g^-1. 结论: 不同来源的亚贡叶的质量差异较大;方法学验证结果表明本法适用于亚贡叶的质量控制.

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固体制剂中多糖含量测定的样品预处理方法研究

贾东升¹, 温春秀¹, 赵江丽², 谢晓亮¹, 崔施展¹, 刘灵娣¹

药物分析杂志. 2015, 35(3): 409-413.

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目的: 研究中药固体制剂中多糖含量测定的样品预处理方法,消除辅料对多糖测定的干扰. 方法: 采用硫酸-苯酚法测定多糖含量;用糖化酶水解麦芽糊精,测定酶解最适宜条件下辅料充分水解酶用量及反应时间;用热孵育改变乳糖的构型,并对孵育的温度和时间进行优化;用筛选的方法测定黄芪多糖片剂、枸杞多糖片剂及蛹虫草多糖片剂中多糖的含量. 结果: 糖化酶不能水解多糖,但可水解麦芽糊精,消除对多糖测定的干扰,最佳反应条件为:酶与底物比例为2: 5、反应时间30 min可将麦芽糊精充分水解;乳糖经60℃孵育30 min后旋光度由4.119±0.095降低为2.629±0.005,在80%乙醇中溶解度提高为孵育前的3.2倍,可消除乳糖对多糖含量测定无干扰.采用酶水解恒温热孵育方法可以准确测定黄芪多糖片剂、枸杞多糖片剂及蛹虫草多糖片剂中多糖的含量,测定结果与加入量无差异(P >0.05). 结论: 糖化酶水解法可以排除糊精对多糖测定的干扰,热孵育法可以消除乳糖的干扰.

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HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量

张小龙^1,2, 吴先富³, 王昆³, 吴启南¹, 杨广胜⁴, 孙晓⁴

药物分析杂志. 2015, 35(3): 414-419.

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目的: 建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量. 方法: 使用Agilent ZORBAX Extend-C₁₈ RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,15%A;3.5~4.5 min,15%A→40%A;4.5~20 min,40%A;20~20.1 min,40%A→15%A;20.1~25 min,15%A),流速0.21 mL·min^-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认. 结果: 上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%~101.8%之间.3批胶囊中以上 9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063 μg·粒^-1;1.091、1.015、0.908 μg·粒^-1;0.139、0.118、0.091 μg·粒^-1;28.481、25.446、30.492 μg·粒^-1;30.990、32.985、40.105 μg·粒^-1;87.188、67.171、93.819 μg·粒^-1;0.958、1.060、1.363 μg ·粒^-1;3.116、2.805、2.621 μg·粒^-1;1.892、1.594、1.708 μg·粒^-1. 结论: 本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据.

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GC法同时测定蜂房药材中5个脂肪酸的含量

王亚婷^1,2, 何轶², 王瑞忠², 鲁静²

药物分析杂志. 2015, 35(3): 420-424.

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目的: 建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量. 方法: 采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min^-1速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min^-1速率升至240℃,保持9 min.进样口温度250℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 mL·min^-1;分流比为80: 1. 结果: 棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08~0.77、0.02~0.23、0.17~2.70、0.11~1.12、0.08~0.82 mg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4%、103.3%、98.0%、100.2%、97.7%,RSD均≤2.5%.按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸的含量测定结果分别为1.42~24.79、0.48~2.72、1.89~34.48、0.78~4.81、1.26~19.55 mg·g^-1. 结论: 该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法.

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薄层生物自显影技术筛选两色金鸡菊中的活性成分

梁乐¹, 李琳琳¹, 古扎力努尔·艾尔肯¹, 李新霞², 毛新民³

药物分析杂志. 2015, 35(3): 425-429.

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目的: 建立薄层生物自显影技术的方法筛选具有抗氧化作用和α-葡萄糖苷酶抑制作用的活性物质. 方法: 将两色金鸡菊水提物、醇提物和乙酸乙酯提取物在硅胶板上以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9: 7: 3)为展开剂展开,以1,1-二苯基-2-苦肼基自由基甲醇溶液进行显色,获得具有抗氧化作用物质;将两色金鸡菊3种提取物以上述同样的方法展开后在硅胶板上先喷α-葡萄糖苷酶溶液孵育60 min,再以2-萘基-α-D-葡萄糖苷溶液和固蓝B盐溶液(1: 1)为显色剂,显色后在白光下对比获得具有α-葡糖糖苷酶抑制作用的物质. 结果: 薄层板上斑点周围可以观察到白色或类白色抑制区,说明两色金鸡菊水提物、醇提物和乙酸乙酯3种提取物中均有抗氧化活性成分和α-葡糖糖苷酶抑制成分. 结论: 建立的薄层生物自显影技术可以快速筛选具有抗氧化作用和α-葡糖糖苷酶抑制作用的化合物,经指认两色金鸡菊中花色苷-3-葡萄糖苷、马里苷、绿原酸、黄酮奥卡宁、奥卡宁有较强的抗氧化作用,马里苷和奥卡宁具有较强的α-葡糖糖苷酶抑制成分.

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高效液相色谱法测定藏药砂生槐子中4种生物碱含量

胡春晖, 张发斌, 丁李, 刘阳

药物分析杂志. 2015, 35(3): 430-434.

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目的: 运用高效液相色谱法分析砂生槐子中氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱的含量. 方法: 改良砂生槐子中生物碱提取工艺,采用Diamonsil C₁₈(2)(4.6 mm×250 mm,3 μm)色谱柱,以0.02 mol·L^-1磷酸缓冲盐(pH 8)-甲醇(55: 45),流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温35℃. 结果: 氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱质量浓度在0.46~59.00、0.40~51.60、0.55~70.00、0.59~75.00 μg·mL^-1的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8;加样回收率分别为99.98%、100.3%、99.69%、100.2%.氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱4种生物碱的含量分别为59.37、0.99、0.26、15.35 μg·g^-1. 结论: 该方法经方法学验证可用于砂生槐子中生物碱的含量测定.

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离子色谱法测定头孢曲松钠中的钠离子含量以及成盐率

钱敏, 耿志旺, 彭茗, 乐健, 吴颖, 杨永健

药物分析杂志. 2015, 35(3): 435-439.

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目的: 建立离子色谱法测定注射用头孢曲松钠中钠离子的含量并计算其成盐率. 方法: 采用IonPac CS-12A阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),IonPac CS-12A保护柱(50 mm×4 mm),以淋洗液发生器产生的20 mmol·L^-1甲烷磺酸(MSA)溶液作为流动相,流速1.0 mL·min^-1,抑制器电流值设定为65 mA. 结果: 钠离子在浓度为1~15 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7(n=8);检测限为0.25 ng,定量限为2.5 ng;回收率(n=9)为99.0%~100.3%.测定了12家不同企业提供的27批注射用头孢曲松钠中钠的含量在6.8%~7.2%之间,其成盐率在1.88~2.06之间,无明显差异. 结论: 本方法可用于注射用头孢曲松钠中钠离子的测定.

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非布司他副反应及降解杂质的分离和鉴定

吴强, 刘伟, 李丰, 何广卫

药物分析杂志. 2015, 35(3): 440-446.

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目的: 分离和鉴定非布司他的副反应及降解有关物质. 方法: 采用LC-MS技术对非布司他原料中的3个杂质进行了鉴定,色谱柱为Diamonsil C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸(60:40),流速1.0 mL·min^-1;利用制备高效液相色谱从非布司他原料中分离制备了其中2个杂质,并进一步采用红外光谱及核磁共振技术进行结构确证. 结果: 推测副反应产物为2-(3-((羟基亚胺)甲基)-4-异丁氧苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸和5-(5-(乙氧羰基)-4-甲基噻唑-2-基)-2-异丁氧苯甲酸,主要降解产物为2-(3-氨甲酰基-4-异丁氧苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸. 结论: 本法为非布司他的质量控制提供科学依据.

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毛细管区带电泳法测定艾塞那肽纯度及在稳定性研究中的应用

宫菲菲¹, 张玉芬², 孙雯³, 曹俊姿³, 张金凤³, 付素珍³, 刘万卉^1,3

药物分析杂志. 2015, 35(3): 447-453.

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目的: 建立毛细管区带电泳(CZE)方法测定艾塞那肽纯度,并初步考察其稳定性. 方法: 采用未涂层熔融石英毛细管(48.5 cm×50 μm,有效长度40 cm),考察了运行缓冲液pH及浓度、分离电压、温度、添加剂乙腈浓度对分离效果的影响,最终确立电泳条件:运行缓冲液为200 mmol·L^-1 磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(pH 6.2;含15%乙腈),分离电压为20 kV,温度 25℃,检测波长214 nm,压力进样5 kPa×10 s. 结果: 艾塞那肽质量浓度在0.05~4.0 mg·mL^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好; 检测限为3.3 μg·mL^-1,定量限为8.0 μg·mL^-1;主峰迁移时间的日内和日间RSD分别为1.07%(n=6)和0.91%(n=9), 纯度的日内和日间RSD分别为0.08%(n=6)和0.10%(n=9).该方法与HPLC法比较,纯度测定结果基本一致,本法分离效果更好,分析时间缩短,能有效检查艾塞那肽的纯度. 结论: 该方法可用于艾塞那肽的质量控制和稳定性研究.

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神香草水提取物在模拟胃肠道环境中的稳定性

戎晓娟¹, 韩阳², 蔡晓翠¹, 康雨彤¹, 贺金华¹, 王新堂¹

药物分析杂志. 2015, 35(3): 454-459.

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目的: 研究神香草水提取物在模拟胃肠道环境下的稳定性. 方法: 采用HPLC法分别测定不同时间神香草水提取物中迷迭香酸及迷迭香酸单体在不同pH、人工胃液、人工肠液、大鼠肠道内容物及大鼠肠粘膜中的含量. 结果: 神香草水提取物中迷迭香酸和迷迭香酸单体均随pH升高稳定性降低;在人工胃液中均稳定,在人工肠液中稳定性差;在大鼠小肠内容物、大鼠大肠内容物及大鼠肠粘膜中的稳定性依次为:大鼠肠粘膜 >大鼠小肠内容物≈大鼠大肠内容物;在灭菌后的大鼠小肠内容物、大肠内容物及肠粘膜中的稳定性基本一致;两者在灭菌后大鼠肠内容物和肠粘膜中均比灭菌前更加稳定;在上述各条件下,神香草水提取物中的迷迭香酸与迷迭香酸单体相比较更加稳定. 结论: 该研究比较了单体化合物和其在维药提取物中的稳定性,结果明确,为进一步研究神香草提取物的吸收代谢情况及成药后的剂型设计,奠定良好基础.

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高效液相法测定人凝血因子Ⅷ中甘氨酸含量

李伟¹, 李荣贞², 王彬¹, 李娜³

药物分析杂志. 2015, 35(3): 460-463.

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目的: 建立HPLC法测定人凝血因子Ⅷ中甘氨酸含量. 方法: 采用氨基键合柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(50: 50),流速1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm,柱温40℃,进样量20 μL;用面积外标法计算含量. 结果: 在本实验条件下,甘氨酸与精氨酸的分离度符合要求;甘氨酸质量浓度在1.02~5.04 mg·mL^-1范围内线性关系良好;3批样品平均含量分别为8.70、8.76、8.80 mg·mL^-1,RSD分别为0.57%、0.32%和0.50%. 结论: 该方法经方法学验证,可用于人凝血因子Ⅷ中甘氨酸含量的测定.

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HPLC法测定左舒必利的手性杂质

王利娜, 乔艳丽, 赵锦花

药物分析杂志. 2015, 35(3): 464-466.

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目的: 建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量. 方法: 采用正相高效液相色谱法,使用DAICEL OJ-H手性柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以正己烷-乙醇-二乙胺(90: 10: 0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量20 μL. 结果: 在本文色谱条件下舒必利的分离度为2.1,线性范围为1.648~16.48 μg·mL^-1,检测限(S/N=3)为0.099 μg·mL^-1,定量限(S/N=10)为0.198 μg·mL^-1,采用该方法检测3批原料手性杂质的结果为0.47%~0.50%. 结论: 本法经方法学验证可用于左舒必利中手性杂质含量的分析测定.

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铜氨溶液溶解法快速分离测定生物医学工程材料医用纱布中纤维素与化学合成高分子纤维

王华栋¹, 冯晓明², 汤晓阳¹

药物分析杂志. 2015, 35(3): 467-472.

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目的: 建立用铜氨溶液溶解法快速检测医用脱脂棉纱布和脱脂棉粘胶混纺纱布中化学合成纤维掺假. 方法: 将样品剪成小块并拆成独立的纱线,采用氢氧化铜-氨水(0.25 g:25 mL)的铜氨溶液,在透明PET瓶中采用人工或机械方式对瓶体不断振荡(振荡的频率均为200次·min^-1)常温溶解棉与粘胶纤维,保留化学合成纤维,并对残留纤维进一步鉴别. 结果: 采用该方法可以在10 min内对待测纱布的掺杂化学合成纤维情况进行判断,加标回收试验中测得回收率为98.1%~99.7%,RSD为0.82%~1.8%.检测了50批纱布,发现有15批含有不溶性纤维,其化学合成纤维含量在5%~12%之间. 结论: 本方法经方法学验证可用于此类产品掺假的现场和实验室快速检测.

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LC-MS/MS法测定血浆中米非司酮及低剂量人体药代动力学研究

赵恒利¹, 方增军¹, 高彦慧², 常堃¹, 王海生¹

药物分析杂志. 2015, 35(3): 473-478.

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目的: 建立LC-MS/MS法测定人血浆中米非司酮浓度,并对口服10 mg米非司酮片后的药代动力学进行研究. 方法: 血浆样品以他达那非为内标,经乙腈沉淀蛋白后进行LC-MS/MS分析.采用高效液相色谱分离系统,色谱柱为SunFire C₁₈柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为10 mmoL·L^-1醋酸铵溶液-乙腈-甲酸(20: 80: 0.2);采用质谱检测系统,ESI离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式监测m/z 430→m/z372(米非司酮)和m/z 390→m/z268(内标他达那非). 结果: 米非司酮质量浓度在1.0~1 000.0 ng·mL^-1范围内与色谱响应相关性良好,定量下限为1.0 ng·mL^-1.批内及批间精密度RSD均小于9%,准确度在91.0%~107.6%.20名受试者单次服用10 mg米非司酮片后AUC_0-96_h为(4 198.2±1 792.8)ng·mL^-1·h,AUC_0-∞为(4 384.2±1 880.1)ng·mL^-1·h,C_max为(476.4±223.1)ng·mL^-1,t_max为(1.04±0.80)h,t_1/2为(20.61±6.50)h,MRT为(21.46±4.32)h,CL为(2.7±1.1)L·h^-1,V_d为(75.9±28.0)L. 结论: 本测定方法灵敏准确,简便易行,适用于服用低剂量米非司酮后血药浓度的测定及其药代动力学研究.研究结果显示米非司酮片口服后吸收较快,1 h左右达峰值;受试者用药后无不良事件发生,安全性较高.

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LC-MS/MS法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度

刘雪梅, 王洪允, 胡蓓, 江骥

药物分析杂志. 2015, 35(3): 479-485.

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目的: 建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度. 方法: 血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQS LC-MS/MS进行分析.采用Poroshell 120 EC C₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7 μm),柱温40℃,以甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(80: 20)为流动相,流速0.3 mL·min^-1;采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定. 结果: 本方法的线性范围为2.500~5 000 ng·mL^-1,最低定量限为2.500 ng·mL^-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率约9%~11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好.药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg·次^-1,每日1次,连续用药5 d后,达峰时间为2 h,半衰期约10 h.试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是R_C_max=0.964±0.099,和R_AUC=0.965±0.181,两者均接近1. 结论: 本方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究.在本文给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程.

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LC-MS/MS法测定干血斑样品中阿戈美拉汀

戴晓健, 钟大放, 陈笑艳

药物分析杂志. 2015, 35(3): 486-490.

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目的: 建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定大鼠干血斑(DBS)样品中的阿戈美拉汀,并应用于阿戈美拉汀大鼠药动学研究. 方法: 给药后的大鼠新鲜全血40 μL点于Whatman 903滤纸上,室温下干燥2 h,放入含干燥剂的密封袋保存.取直径为6 mm的干血斑3片,加入甲醇500 μL,超声15 min后,进行液-液萃取,以甲醇-甲酸铵-甲酸为流动相,流速0.20 mL·min^-1,采用Grom-Sil 120 ODS-5 ST柱分离,通过电喷雾三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量的离子反应为m/z 244.1→m/z 185.1(阿戈美拉汀)和m/z 249.2→m/z 187.1(d₅-阿戈美拉汀). 结果: 测定阿戈美拉汀DBS的线性范围为0.025 0~25.0 ng·mL^-1;定量下限为0.025 0 ng·mL^-1;精密度和准确度均符合要求. 结论: DBS采样法全血用量少,样品储存、运输便利,可用于阿戈美拉汀大鼠药动学研究.

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含银敷料的表征和银的体外释放实验方法研究及其应用

程祥^1,2, 赵玉云³, 邵安良², 王健², 白茹³, 蒋兴宇³, 屈树新¹, 徐丽明²

药物分析杂志. 2015, 35(3): 491-499.

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目的: 建立含银敷料的表征和银体外释放及鉴别释放液中纳米银和银离子的实验方法;探讨其在相关产品检测中的应用. 方法: 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDS)、X射线光电子能谱仪(XPS)对含银敷料进行形貌及银颗粒价态分析表征;采用摇床法及往复支架法考察含银敷料在纯水和模拟体液(SBF)中的释放特性.通过体外细胞毒性研究,讨论材料表征与细胞毒性风险评价的相关性. 结果: 通过使用10 kD滤膜的超滤管实现了纳米银颗粒的有效分离,并通过调整释放液中氯离子/银离子的浓度比排除了SBF释放液中可能存在的氯化银颗粒物的干扰.利用所建立的规范性试验方法对实验所用的2种含银敷料进行了评价.其结果显示2种含银敷料均含纳米银,往复支架法体外释放试验显示含银烧烫伤贴24 h内在纯水和SBF中释放总银分别为5.24、12.41 μg·cm^-2,表明在SBF中的总银释放量高于纯水中释放量(约2倍);且SBF中银颗粒的释放比例略高于纯水中的释放比例.细胞毒性评价(MTT、LDH)的结果显示含银烧烫伤贴细胞毒性大于含银创伤贴,与总银释放量呈正相关. 结论: 本课题建立的含银敷料表征和银释放特性的实验方法,能够有效地判定敷料中是否含有纳米银及是否有纳米银颗粒的释放,为正确地对含银敷料进行风险评估及合理有效的监管提供科学依据.

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EML4-ALK融合基因变体1和变体3质控品的建立

曲守方¹, 于婷¹, 郭李平², 赵金银², 高尚先¹, 黄杰¹

药物分析杂志. 2015, 35(3): 500-505.

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目的: 建立EML4-ALK融合基因质控品,用于评价人类EML4-ALK融合基因突变检测试剂盒的性能. 方法: 根据人类EML4-ALK融合基因序列,合成EML4-ALK融合基因变体1(V1)和变体3(V3)的基因序列.采用限制性内切酶KpnⅠ和Hind Ⅲ 对带有目的基因的质粒和表达载体分别进行酶切,将目的基因与载体连接,转化DH5α感受态细胞,筛选阳性菌落进行测序.将测序结果正确的单个菌落进行超声诱导,制备假病毒溶液,并用荧光定量逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)法对假病毒溶液提取的RNA进行检测. 结果: 对人类EML4-ALK融合基因V1和V3质控品进行序列测定和荧光定量RT-PCR检测,结果表明成功建立了人类EML4-ALK融合基因V1和V3假病毒质控品. 结论: 本研究建立了人类EML4-ALK融合基因变体假病毒质控品的方法.可为药物靶向治疗基因检测试剂质量控制提供参考.

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响应曲面法优选毛果鱼藤中香豆素类成分提取工艺的研究

杨立芳¹, 刘洪存¹, 姜明国², 梁行¹, 李丹妮¹

药物分析杂志. 2015, 35(3): 506-511.

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目的: 采用响应曲面法优化毛果鱼藤中香豆素类化合物的提取工艺,提高香豆素类化合物的提取与分离效率. 方法: 以毛果鱼藤藤茎为原料,采用Box-Behnken设计实验,结合微波提取法,分别从料液比、乙醇体积分数和提取时间3个方面考察其对香豆素类化合物提取效果的影响,以优化提取工艺;以毛果鱼藤中香豆素衍生物Robustin acid为考察指标,采用高效液相色谱法进行检测. 结果: 毛果鱼藤中香豆素类化合物的优化提取工艺条件为微波功率为400 W,提取温度为70℃,提取时间为11.67 min,料液比为1: 49.67,乙醇体积分数为86.67%,香豆素提取率为8.90 mg·g^-1;高效液相的最佳色谱条件为:检测波长为254 nm,柱温为30℃,流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液,梯度洗脱分离效果最佳. 结论: 以毛果鱼藤中香豆素衍生物Robustin acid高效液相色谱为参考,采用Box-Behnken响应曲面法优化了香豆素类化合物的提取工艺,提高了此类化合物的提取效率,为分离毛果鱼藤藤茎中更丰富的香豆素类化合物奠定了基础.

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伊拉地平缓释胶囊的制备工艺及体外释药研究

鱼江¹, 封家福¹, 肖隆祥¹, 梅勇²

药物分析杂志. 2015, 35(3): 512-517.

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目的: 研究伊拉地平缓释胶囊制备工艺,并对其体外释药进行考察. 方法: 采用醇溶上药法(流化床底喷装置)制备伊拉地平微丸,并进行伊拉地平微丸质量评价及粉体学性质研究.用乙基纤维素(EC)和羟丙甲基纤维素(HPMC)为包衣材料,采用流化床进行包衣制备伊拉地平缓释微丸,对缓释微丸体外释放进行评价并考察不同热处理时间以及人工胃液对缓释微丸药物释放的影响,同时对批内和批间释药情况进行比较. 结果: 制备得到的伊拉地平微丸质量良好,不同热处理时间(1~12 h)对于伊拉地平缓释微丸的释药特性影响不大,在制备过程中可不进行热处理,干燥即可.人工胃液会显著地降低伊拉地平缓释微丸的释药速率,宜将其置于肠溶胶囊中.伊拉地平缓释微丸批间及批内重复性较好,在0.1%十二烷基二甲基氧化胺溶液12 h释放符合零级释药模型动力学过程. 结论: 制备得到的伊拉地平缓释胶囊缓释效果好,达到了释药要求.

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基于近红外漫反射光谱和多元数据分析的黄芩质量标准的快速评价方法研究

李化^1,2, 苏建春^1,3, 柯华香^1,4, 杨滨^1,2

药物分析杂志. 2015, 35(3): 518-523.

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目的: 采用近红外漫反射光谱法结合多元数据分析对黄芩中水分、灰分、醇浸出物和黄芩苷进行快速的同步定量分析,同时建立黄芩质量标准的快速评价方法. 方法: 采集85批不同来源黄芩样品的近红外光谱数据,按照中国药典2010年版一部黄芩项下要求测定黄芩水分、灰分、醇溶性浸出物和黄芩苷含量,比较研究不同预处理方法对模型预测性能的影响,并将窗口移动最小二乘法(MWPLS)用于优化建模光谱区间. 结果: 黄芩苷、水分、灰分和醇溶性浸出物4个验证模型的相关系数(r)分别为0.945 1、0.895 5,0.930 8和0.915 0,相应的预测误差均方根(RMSEP)分别为1.29、0.669、0.492和3.47. 结论: 该方法可为建立黄芩质量标准的快速评价方法打下良好的基础.

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金丝桃苷对照品的定值研究

刘静, 胡晓茹, 王明娟, 聂黎行, 汪祺, 郑笑为, 何风艳, 戴忠, 马双成

药物分析杂志. 2015, 35(3): 524-527.

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目的: 采用质量平衡法测定金丝桃苷对照品的含量,同时采用核磁共振定量法加以佐证. 方法: 采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分、残留溶剂及炽灼残渣,以质量平衡法计算金丝桃苷的含量,并对测定结果的不确定度进行评估;同时,以核磁共振定量法一步测定金丝桃苷含量. 结果: 金丝桃苷高效液相色谱纯度测定均值为98.49%,水分测定均值为2.80%,残留溶剂乙醇测定均值为3.11%,炽灼残渣测定均值为0.19%;以质量平衡法计算其含量为92.5%,扩展不确定度为0.2%;核磁共振定量法测定含量为92.1%. 结论: 质量平衡法与核磁共振定量法测定的金丝桃苷含量结果基本一致,2种方法能够更好地保证金丝桃苷对照品赋值的准确性.

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快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分

李启艳^1,3, 王荣梅²

药物分析杂志. 2015, 35(3): 528-531.

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目的: 建立快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,用以测定稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量. 方法: 利用乙醚脱脂,水饱和正丁醇提取制剂中皂苷;采用Agilent Eclipse Pluse C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)分离,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,81%B;10~17 min,81%B→45%B;17~18 min,45%B→81%B;18~25 min,81%B),流速0.3 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长203 nm.与普通提取方法比较,提取时间由14 h缩短到25 min,大幅度提高样品处理效率. 结果: 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁进样量分别在0.084~0.84 μg(r=0.999 9)、0.201 6~2.016 μg(r=0.999 8)、0.208 4~2.084 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.4%(RSD=1.1%)、98.2%(RSD=0.47%)、97.9%(RSD=1.3%).样品中总皂苷含量为2.65 mg·g^-1,与中国药典方法测定结果(2.63 mg·g^-1)基本一致.采用快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,测定时间比普通的高效液相色谱法缩短了约40 min. 结论: 该方法经方法学验证,适用于稳心颗粒中皂苷类成分的快速测定.

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酮康唑相关杂质国家标准物质的研制

张永权^1,2, 冯艳春¹, 李进¹, 田冶¹, 陈启立¹, 崇小萌¹, 胡昌勤¹

药物分析杂志. 2015, 35(3): 532-542.

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目的: 研制酮康唑相关杂质标准物质,提升国内酮康唑品种的质控标准. 方法: 对酮康唑杂质B、C、D、E进行合成与结构确证,并采用中国药典2010年版二部酮康唑有关物质检查方法测定各杂质的纯度,再根据各杂质的水分和炽灼残渣结果用质量平衡法确定首批各杂质国家标准物质的含量.最后采用标准曲线法测定了酮康唑诸杂质对酮康唑在220 nm检测波长下的相对校正因子. 结果: 研制的酮康唑杂质B、C、D、E标准物质与欧洲药典(EP 8.0版)中规定的结构一致.中国药典2010年版二部中酮康唑有关物质检查项下规定的色谱系统对酮康唑及其各杂质均能有效分离.以质量平衡法表示,本研究标定的酮康唑各杂质B、C、D、E的含量分别为95.2%、97.9%、98.5%和99.4%.各杂质对酮康唑的相对校正因子分别为1.13、1.08、0.94、1.01. 结论: 建立了首批酮康唑杂质B、C、D、E国家标准物质.

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雷奈酸锶干混悬剂溶出度方法的建立

董红环¹, 程显隆², 刘洋¹, 张雷¹, 吕贝然¹, 杨文宁¹, 侯成波¹

药物分析杂志. 2015, 35(3): 543-547.

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目的: 建立雷奈酸锶干混悬剂溶出度测定方法. 方法: 选用318 nm作为检测波长,用分光光度法对雷奈酸锶主成分进行测定.采用桨法考察不同转速(50、75、100 r·min^-1)和不同溶出介质(0.05 mol·L^-1盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、水)对雷奈酸锶干混悬剂溶出行为的影响,建立雷奈酸锶干混悬剂的溶出度测定方法.并对所建立方法进行方法学考察. 结果: 分光光度法测定雷奈酸锶方法可行.方法学验证结果表明,溶液在室温条件下放置12 h其RSD仍小于2%,证明溶液在室温下稳定;雷奈酸锶质量浓度在4.425~26.549 μg·mL^-1范围内呈良好的线性;平均回收率98.6%,RSD为1.4%,该方法准确度良好;重复性试验RSD小于10%,证明方法精密度良好.0.05 mol·L^-1盐酸溶液作为溶出介质溶出速度快且较为平缓.利用所建立的溶出度测定方法对2批市售制剂进行测定,30min内2批样品的溶出度分别为98.4%和98.3%. 结论: 所建立的溶出度测定方法经方法学考察,可对雷奈酸锶干混悬剂进行溶出度测定.

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基于¹H-NMR的布洛芬缓释片和乳膏含量测定方法研究

王玲娟, 胡敏芳, 江明, 耿红蕊

药物分析杂志. 2015, 35(3): 548-552.

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目的: 以基准物非那西汀为内标,建立布洛芬缓释片和布洛芬乳膏中布洛芬含量的核磁共振氢谱(¹H-NMR)测定方法. 方法: 选定¹H-NMR的脉冲程序zg 30,氢谱宽度6.009 kHz,脉冲宽度11.95 μs,延迟时间6.50 μs,采样温度27℃,采样次数32次. 结果: 以布洛芬中δ 2.46的峰为定量峰,非那西汀δ2.16的峰为内标峰,内标物非那西汀浓度为4.02 mg·mL^-1,布洛芬质量浓度在1.0~8.0 mg·mL^-1范围内具良好的线性关系Y=6.433X-0.181 3(r=0.999 6);缓释片和乳膏的平均加样回收率及其RSD分别为99.4%、0.88%(n=9)和100.2%、1.9%(n=9),测定布洛芬乳膏和布洛芬缓释片含量分别为95.1%、101.6%,与标示量相符. 结论: 该法经方法学验证可用于布洛芬制剂的含量测定.

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微波消解-ICP-MS测定人血白蛋白中痕量元素

张伟¹, 周长明¹, 任连杰¹, 吕雯¹, 张彤¹, 王娟², 张士杰³

药物分析杂志. 2015, 35(3): 553-557.

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目的: 建立微波消解电感耦合等离子体质谱测定人血白蛋白中痕量元素的方法. 方法: 人血白蛋白经过微波消解,并对电感耦合等离子体质谱仪器工作参数进行优化,采用标准模式和动能歧视模式同时对Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb 14种元素进行检测,RF功率1.4 kW,载气流速1.07 mL·min^-1,辅助气流速1.20 mL·min^-1,同心雾化器,蠕动泵转速40 r·min^-1.采用混合内标(⁷⁴Ge、¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁷⁵Lu、²⁰⁹Bi)进行校正. 结果: 痕量元素的检测限为0.01~0.21 μg·L^-1,方法精密度为0.1%~5.5%,准确度为81.9%~116.8%,回收率为96.0%~113.0%.用该方法对国家标准物质头发成分GBW07601(GSH-1)进行分析测定,各微量元素测定值在标准值的范围内. 结论: 本方法适用于人血白蛋白中痕量元素的测定.

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中药有害残留物限量制定原则及其影响因素

章颖慧¹, 王秀英¹, 杨明¹, 赵志龙¹, 张满来¹, 沙东旭¹, 候峰¹, 康强¹, 胡东芳¹, 许华玉³, 钱忠直³, 巴信国¹, 金红宇², 李波²

药物分析杂志. 2015, 35(3): 558-567.

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人体长期过量摄入残留农药、重金属和生物毒素可能对身体健康造成损害.因此,中药材和其制剂质量标准中有害残留物的最大限量制定是构成标准的重要组成部分.本文通过查阅大量国外研究报道的有关农药残留、重金属和黄曲霉毒素的毒理学相关实验数据和国内外药品标准,分析有关标准中有害残留物理论最大限量计算方法,模拟计算其最大限量理论值,并将其与中外药品标准中已有最大限量标准进行比较,分析影响限量确定的因素,阐明了标准中有害残留物最大限量制定方法和原则.

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刊出日期：2015-03-25

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