2015年, 第35卷, 第7期　
刊出日期：2015-07-25
  

  • 全选
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    综述专论
  • 高效液相色谱法在手性药物分析中的研究进展
    王转1,2, 尹东东2, 王杏林2, 詹璐璐2
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1127-1133.
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    高效液相色谱(HPLC)是目前手性药物分析领域应用最为广泛的一种技术.基于国内外近20年来有关手性药物分析的数百篇文献,本文从样品处理、流动相和固定相以及检测器选择步骤结合手性分析目的,综述HPLC法在手性药物分析中最新的研究和应用情况,并对HPLC在手性药物分析中的发展前景和应用趋势进行了展望.
  • 原代肝细胞分离培养及其作为致癌物预测体外模型应用的进展
    李耀庭1,3, 吕建军1, 周舒雅2, 范昌发2, 李保文2, 汪巨峰1, 黄芝瑛3, 李波4
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1134-1139.
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    原代肝细胞的分离培养技术已有50余年的历史,由于原代肝细胞有体内的代谢酶和相应辅助因子,能维持肝脏的代谢功能,是研究药物代谢和致癌作用理想的体外模型.随着近10年来新技术的不断发展,尤其是三维培养技术的建立以及毒理基因组学的应用,使得体外原代肝细胞模型能用于对化合物潜在致癌性风险的预测,成为临床前药物致癌性实验的一种替代方法.本文对原代肝细胞分离、培养技术及其作为致癌物预测体外模型应用的研究进展进行综述和展望.
    • 活性分析·代谢分析
  • 重组人生长激素水针剂与冻干剂对去垂体大鼠的药效和生物活性比对研究
    李湛军, 苑方圆, 梁成罡
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1140-1144.
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    目的: 评价一个新生物类似药重组人生长激素(rhGH)水针剂的体内生物活性和促动物机体生长的功效,并与参照药即已上市的rhGH冻干粉针剂比较其相似性. 方法: 生物活性测定按中国药典2010年版二部附录生长激素生物测定法即去除脑垂体大鼠体重增重法进行;功效试验以去除脑垂体大鼠GH缺乏为动物模型,比对研究rhGH水针剂与rhGH国家标准品和参照药(粉针剂)在促动物生长指标方面的差异. 结果: 试验结果证明rhGH水针剂与参照药rhGH冻干粉针剂生物活性相似.与模型组相比,rhGH水针剂与粉针剂各剂量组体重、尾长、胫骨骨骺板宽度、肝脏重量等生长指标均有显著增加(P <0.05),并有量效关系,2种剂型间差异无显著性意义(P> 0.05). 结论: 经比对试验研究,证明某企业的rhGH水针剂与参照药在药效和生物活性方面具有相似性.
  • 杨梅叶挥发油的季节变化规律及其药用价值分析
    吴俊清1, 朱丽云1, 尹洁2, 杨君2, 高永生1, 张拥军1, 张春苗1, Lenka Langhansova3, Tomas Vanek3, 楼纪东1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1145-1152.
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    目的: 分析不同季节杨梅叶挥发油(Myrica rubra leaves volatile oils,MVO)的化学成分变化规律,探讨其抗癌抑菌等生物活性及药用价值. 方法: 通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用GC-MS技术表征挥发油的季节差异性,并通过MTT法分析对人肺癌细胞A549增殖抑制作用,琼脂扩散法分析对6种细菌的抑菌活性. 结果: 春、夏、秋和冬四季杨梅叶挥发油提取得率为每100 g 0.09~0.13 mL,分别鉴定出39、30、28和41种成分,其中有16种萜烯、醇、醛、酮、酸和酯类物质存在于所有的叶片中.β-石竹烯和α-葎草烯是杨梅叶挥发油的主要成分,β-石竹烯含量的季节变化规律为冬季(43%)> 春季(28.9%)> 秋季(22.9%)> 夏季(19.02%),α-葎草烯含量的季节变化规律为秋季(39.8%)> 春季(31.5%)> 冬季(26.02%)> 夏季(25.1%).另外挥发油中含量超过15%的成分有秋季挥发油中的γ-雪松烯和夏季挥发油中的喇叭烯氧化物-(Ⅱ),此2种成分在不同的季节中含量变化差异显著,氧化石竹烯含量在春冬两季含量大于4%,秋季未检出,除此以外其他成分含量均较低.MTT实验结果表明,杨梅叶挥发油对细胞A549增殖的抑制随作用时间增加而增强,且冬季挥发油对肿瘤细胞具有较强的细胞毒活性.抑菌实验表明杨梅叶挥发油对革兰氏阳性菌的抑制作用强于对革兰氏阴性菌,而冬季挥发油抑菌效果强于其他3个季节,对变形杆菌和沙门氏菌的抑制能力较弱. 结论: 杨梅叶挥发油具有抑菌、抗癌等药物开发前景,且在冬季杨梅叶挥发油作用最为显著.
  • 甲基汞诱导大鼠皮层星形胶质细胞凋亡活性分析
    曲晨1, 鲁翔1, 何慧薇1, 冯美江1, 张前上2
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1153-1159.
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    目的: 研究氯化甲基汞(MMC)对原代培养的大鼠皮质星形胶质细胞存活和凋亡的影响. 方法: MMC 0.01、0.05、0.1、0.5、1、2、4和8 μmol·L-1孵育原代培养大鼠皮质星形胶质细胞3~4 h,MTT检测星形胶质细胞活性,Hoechst 33342荧光染色和流式细胞仪测定细胞的凋亡,JC-1荧光探针检测线粒体膜电位,Western-blotting法测定凋亡诱导因子和细胞色素C的释放. 结果: MMC浓度≤0.1 μmol·L-1作用0~6 h,星形胶质细胞的活力无显著变化;暴露时间12~24 h,细胞活力显著降低(P< 0.05).MMC浓度≥0.5 μmol·L-1,星形胶质细胞活力呈浓度依赖性和时间依赖性降低(r浓度=0.952~0.987,P< 0.05;r时间=0.831~0.976,P< 0.05);MMC浓度≤0.1 μmol·L-1,随着时间延长使星形胶质细胞凋亡率增加(P< 0.05).MMC浓度≥0.5 μmol·L-1作用12 h,凋亡率最高,12 h后凋亡率降低,坏死率增高(P< 0.05);MMC 0.5 μmol·L-1呈时间依赖性降低线粒体膜电位(r=0.988,P< 0.05),凋亡诱导因子和细胞色素C的释放增加. 结论: 氯化甲基汞可通过线粒体凋亡途径诱导星形胶质细胞凋亡.
  • 左金方、黄连、吴茱萸诱导人胃癌细胞SGC-7901凋亡的作用比较
    周红祖1, 徐丽霞2, 余惠旻3, 张留2
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1160-1165.
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    目的: 比较左金方、黄连、吴茱萸对人胃癌细胞SGC-7901生长的活性抑制和凋亡诱导作用. 方法: 采用MTT比色法观察左金方、黄连、吴茱萸对SGC-7901的生长抑制情况;流式细胞仪PI单染亚二倍体峰分析细胞凋亡率;Hoechst 33258染色观察细胞形态学变化以及Western blot方法检测左金方、黄连、吴茱萸对人胃癌细胞SGC-7901中Bcl-2、Bax蛋白表达的影响. 结果: 左金方和黄连分别作用SGC-7901细胞后,均能抑制细胞活性,且与时间呈依赖关系;1.0 mg·mL-1左金方和对应浓度的黄连(0.857 mg·mL-1)作用于SGC-7901细胞48 h,细胞凋亡率分别为(36.40±1.59)%和(21.90±0.27)%,与对照组(1.69±1.91)%比较差异均有统计学意义(P <0.01),组间比较差异均有统计学意义(P <0.01),对应浓度的吴茱萸(0.143 mg·mL-1)几无作用;Hochest染色细胞出现核固缩状和颗粒状荧光等典型的凋亡学特征;左金方和黄连均可降低SGC-7901细胞Bcl-2基因表达和增加Bax基因表达. 结论: 左金方与黄连均可通过上调Bax/Bcl-2的比率诱导胃癌细胞的凋亡,但左金方的作用优于黄连(P <0.01),吴茱萸几无作用.
  • 非布司他片在健康人体内的药动学研究
    黄雯1, 文爱东2, 杨林2, 贺明3
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1166-1171.
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    目的: 建立血浆中非布司他的HPLC-MS/MS定量分析方法,对非布司他片的人体药动学进行研究,为该药临床合理使用提供参考. 方法: 对12名中国健康志愿者(男、女各半)依次进行40 mg与80 mg 2个剂量单次口服给药,以及80 mg剂量每天1次连续7 d的多次口服给药.采用HPLC-MS/MS法测定血药浓度,WinNonLin 6.3软件计算药动学参数,IBM SPSS Statistics 19软件对结果进行统计分析. 结果: 单次口服非布司他片40、80 mg和多次口服80 mg后,血浆中非布司他的AUC0→t分别为(7 320±2 198)、(15 121±4 328)、(14 376±4 089)ng·h·mL-1,Cmax分别为(2 078±533.2)、(4 094±1 282)、(3 841±1 071)ng·mL-1,Tmax分别为(1.69±0.91)、(1.54±0.74)、(1.58±1.06)h,t1/2分别为(6.09±1.72)、(7.07±2.37)、(6.19±1.94)h. 结论: 单剂量口服给药试验表明,在40到80 mg剂量范围内,口服非布司他在健康中国人体内的药动学过程呈现剂量依赖性;多剂量口服给药试验表明,非布司他在健康中国人体内几乎无蓄积现象;非布司他在不同性别中国人群体内的药动学过程无明显差异.
  • LC-MS/MS法同时测定人血浆中谷氨酸和精氨酸
    张丽娜, 刘曼, 张丹, 王晓琳, 韩静, 刘会臣
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1172-1178.
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    目的: 建立测定人血浆中谷氨酸和精氨酸的方法,以应用于人体药代动力学研究. 方法: 血浆样本经与丹酰氯衍生化反应后,选用Synergi 4μ Hydro-RP 80A柱(150 mm×2.0 mm,4 μm),以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%甲酸)(50: 50)为流动相,流速0.3 mL·min-1,采用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 381.0→170.2(谷氨酸丹酰氯衍生化产物)、m/z 408.0→170.3(精氨酸丹酰氯衍生化产物)和m/z 353.0→157.1(内标D-高丝氨酸丹酰氯衍生化产物). 结果: 谷氨酸、精氨酸和内标D-高丝氨酸的丹酰氯衍生化产物的保留时间分别为4.62、3.21和4.39 min;血浆中谷氨酸和精氨酸的线性范围均为3.00~300 μg·mL-1(r>0.99),定量下限(LLOQ)均为3.00 μg·mL-1;批内、批间精密度(RSD)均小于15%;准确度(RE)均在±15%的范围以内;谷氨酸和精氨酸平均提取回收率分别为(85.6±3.3)%和(79.9±3.9)%;平均基质效应因子分别为(116.3±4.9)%和(102.4±7.3)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中谷氨酸和精氨酸均较稳定. 结论: 该方法适用于谷氨酸精氨酸注射液人体药代动力学研究.
    • 成分分析
  • 波长切换法测定桂枝芍药知母汤提取物中5个脂溶性成分的含量
    董运茁1, 宋志前1, 易小烈2, 刘振丽1, 刘元艳3, 杜智勇1, 宁张弛3, 王淳1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1185-1190.
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    目的: 建立同时测定桂枝芍药知母汤提取物中异甘草素、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ含量的方法. 方法: 桂枝芍药知母汤采用70%乙醇提取得到提取物,采用HPLC法测定含量.色谱条件:采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.01%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,检测波长220 nm(6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ),275 nm(白术内酯Ⅱ),370 nm(异甘草素),柱温30 ℃. 结果: 异甘草素、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ进样量分别在0.013 2~0.264 μg(r=0.999 8),0.164 0~3.280 μg(r=0.999 9),0.051 1~1.022 μg(r=0.999 9),0.051 6~1.032 μg(r=0.999 9),0.029 6~0.592 μg(r=0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.2%~103.3%,RSD均小于3%.异甘草素、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅱ含量分别为0.064 4、1.158、0.319 1、0.247 2、0.160 5 mg · g-1. 结论: 本方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础.
  • 一测多评法同时测定五味子中8个木脂素类成分的含量
    汪丽君1, 刘淑敏2, 毛春芹1, 陆兔林1,3, 周渊1, 苏晓楠1, 周亚萍1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1191-1197.
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    目的: 采用"一测多评"法同时测定五味子中8个木脂素类(五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素)有效成分的含量. 方法: 以五味子为研究对象,以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇甲与其他7个成分相对校正因子;采用外标法测定五味子中五味子醇甲的含量,通过相对校正因子计算其他7个成分的含量,并将该方法的测定结果与外标法测定的结果比较. 结果: 五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素进样量分别在0.205~4.104 μg(r=0.999 5)、 0.015 8~0.317 μg(r=1.000)、0.060 9~1.218 μg(r=1.000)、0.011 7~0.234 μg(r=1.000)、0.010 4~0.208 μg(r=1.000)、0.059 4~1.188 μg(r=1.000)、0.094 9~1.898 μg(r=1.000)、0.010 0~0.200 0 μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.5%、98.9%、100.3%、101.2%、101.3%、102.0%、100.4%、102.6%.在一定线性范围内,五味子醇甲与戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素间的相对校正因子分别为1.130 8、1.033 2、0.856 4、0.850 5、1.042 0、1.086 4、1.032 8,且在不同实验条件下重现性良好[相对校正因子的RSD(n=6)< 2.5%],12批五味子的"一测多评"法计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信. 结论: 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定五味子醇甲,利用相对校正因子实现对其他7个木脂素成分含量测定可行.
  • 一测多评法测定紫龙金片中丹参酮类成分的含量
    邓俊杰
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1198-1204.
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    目的: 建立一测多评法同时测定紫龙金片中丹参酮类成分. 方法: 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(41: 59),流速1.0 mL · min-1,柱温30 ℃,检测波长270 nm.以丹参酮ⅡA为内标,建立其与二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的相对校正因子,实现一测多评.再分别采用一测多评法和外标法测定5批紫龙金片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量,考察2种方法测定结果的相对平均偏差(RAD). 结果: 二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA进样量分别在6.16~61.6 ng(r=0.999 9)、19.04~190.4 ng(r=0.999 9)、11.58~115.8 ng(r=0.999 9)、20.08~200.8 ng(r=0.999 9)范围线性良好;平均回收率分别为99.4%、98.7%、98.0%、98.5%,RSD分别为0.5%、0.4%、0.9%、0.8%.2种方法测得的5批样品含量的RAD:二氢丹参酮Ⅰ分别为0.3%、0.1%、0.3%、0.3%、0.4%、隐丹参酮分别为0.08%、0.04%、0.3%、0.04%、0.04%、丹参酮Ⅰ分别为0.1%、0.2%、0.2%、0.07%、0.2%,表明2种方法测得结果无显著性差异. 结论: 该方法灵敏、简便、准确,能同时测定丹参中4个成分的含量,可用于紫龙金片的质量控制,进一步提高质量标准.
  • HPLC法测定白背叶中3个黄酮碳苷类成分的含量
    谢巍1, 杨立佼1, 周伟娥1, 刘泉1, 刘吉成2, 蒋受军1,2
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1205-1208.
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    目的: 建立高效液相色谱法同时测定白背叶药材中葫芦巴苷Ⅱ、异夏佛托苷、夏佛托苷3个黄酮碳苷类成分含量. 方法 :采用Agilent EclipseXDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相为甲醇-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,检测波长336 nm. 结果 :葫芦巴苷Ⅱ、异夏佛托苷、夏佛托苷3个成分的色谱峰均达到基线分离,其进样量分别在0.026 6~5.32、0.024 4~4.88、0.024 2~4.84 μg范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为97.3%、100.1%、103.0%;不同批号的白背叶药材葫芦巴苷Ⅱ、异夏佛托苷、夏佛托的含量分别为0.73~7.48、1.25~7.58、1.03~5.89 mg · g-1. 结论: 本文所建立的含量测定方法经方法验证适于白背叶药材的质量检测.
  • 离子迁移谱法快速测定L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量
    耿志旺, 杨永健
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1209-1212.
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    目的: 建立快速测定L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量的离子迁移谱方法. 方法 :采用离子迁移谱正模式测定L-谷氨酰胺含量,电离源电压3 kV;呱仑酸钠测定时为负模式,电离源电压2.6 kV;迁移管电压均为8 kV,电离源和迁移管温度均为180 ℃. 结果: L-谷氨酰胺和呱仑酸钠质量浓度均在10~200 μg · mL-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.998 2和0.997 4;定量限分别为10 μg · mL-1和6 μg · mL-1;L-谷氨酰和呱仑酸钠胺高、中、低3个浓度平均回收率均在97%~103%之间.每批样品连续测定6次,L-谷氨酰胺的平均含量分别为100.4%、101.0%和98.8%,RSD分别为2.2%、2.2%和2.3%;呱仑酸钠的平均含量分别为100.7%、101.7%和99.1%,RSD分别为2.7%、2.3%和2.7%. 结论: 离子迁移法适用于L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量测定.
  • SEC-MALLS法测定普鲁兰糖相对分子质量及分子质量分布
    张卫东, 胡川梅, 郑璐侠, 邵泓, 陈钢
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1213-1217.
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    目的: 建立分子排阻色谱-多角度激光散射(size exclusion chromatography-multiangle laser light scattering,SEC-MALLS)系统测定普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布的方法. 方法: 采用2根Shodex SB-806HQ色谱柱(300 mm×7.8 mm,10 μm)串联,以水为流动相,流速0.5 mL · min-1,柱温35 ℃,检测器为多角度激光散射器(MALLS)和示差折光检测器(refractive intex detector,RID)联用,对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对均方根旋转半径(rg)与样品在溶液中的聚集态进行分析;同时还以传统凝胶渗透色谱(GPC)法对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对2种方法测定的结果进行分析比较. 结果: SEC-MALLS法测定普鲁兰糖样品的结果与GPC法测定的结果比较,2种系统测定的重均相对分子质量及分子质量分布结果基本一致,同时测得普鲁兰糖在水溶液中为无规线团构象的线性聚合物. 结论: SEC-MALLS法测定相对分子质量无需分子量标样,可以同时获得样品在溶液中的聚集态和构象信息,可用于普鲁兰糖的质量控制.
    • 过程控制
  • 多指标正交试验优选养心颗粒制备工艺
    郑夺1,2, 张婷2, 陈冠2, 张岩2, 王文彤2, 陶遵威2
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1218-1222.
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    目的: 筛选、优化 养心颗粒的最佳制备工艺. 方法: 以溶剂量(6、8、10倍量水)、煎煮时间(0.5、1、1.5 h)、煎煮次数(1、2、3次)为正交试验考察因素和水平,以养心颗粒高效液相色谱图中葛根素、阿魏酸、橙皮苷、丹酚酸B、甘草酸铵、五味子醇甲6种活性成分 含量为指标进行综合评价,优选养心颗粒制备工艺. 结果: 由正交试验直观分析可知,各因素对提取工艺的影响顺序为溶剂体积> 提取次数> 提取时间;由方差分析可知,溶剂体积、提取次数因素对制备工艺有显著 性影响.根据直观分析K值确定最佳制备工艺条件为A2B2C2. 结论: 筛选出最佳提取工艺条件为以8倍量水100 ℃回流2次,每次1 h.
    • 安全监测
  • HPLC法同时测定安神类保健食品中17种添加的化学成分
    王铁杰1,2,3, 韩东岐1,2,3, 鲁艺1,2,3, 殷果1,2,3, 闫研1,2,3, 黎雪清1,2,3, 王珏1,2,3, 江坤1,2,3, 付小帅1,2,3, 张琼宜1,2,3
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1223-1230.
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    目的: 建立高效液相色谱同时测定安神类中成药和保健食品非法添加的17种化学成分的检测方法. 方法: 采用Waters Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.02 moL · L-1乙酸铵的0.1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,柱温(25±5) ℃,检测波长210 nm(巴比妥、苯巴比妥、氯美扎酮、异戊巴比妥)、220 nm(佐匹克隆、褪黑素、马来酸氯苯那敏、氯氮平、扎来普隆)、230 nm(酒石酸唑吡坦、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、氯硝西泮、马来酸咪达唑仑、地西泮)、254 nm(奥氮平),进样量10 μL. 结果: 17种化学成分均得到了较好分离,其浓度均在较宽范围内,与峰面积分别呈良好的线性关系(0.999 0< r< 0.999 9).部分样品含有添加的化学成分. 结论: 本法快速简便,可作为检测安神类中成药和保健食品中非法添加化学成分的有效方法.
  • 液相色谱-串联质谱法同时检测抗风湿类中成药中添加的10种糖皮质激素
    刘泽涛, 杨丽萍
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1231-1235.
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    目的: 建立测定抗风湿类中成药中曲安西龙、氟米松、倍氯米松、氟米龙、氢化可的松丁酸酯、氟氢松醋酸酯、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯10种糖皮质激素的液相色谱-串联质谱法. 方法: 以Agilent SB C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱分 离,柱温30 ℃,流动相为水-乙腈二元梯度洗脱,流速0.3 mL · min-1,电喷雾离子源正离子模式质谱采集. 结果: 10种糖皮质激素有很好的分离,在测定范围内线性良好,检出限为14.7~16.3 ng,定量限为48.9~54.2 ng,平均回收率为70.4%~98.5%;20批市售样品有1批检出氯倍他索丙酸酯,5批模拟样品中分别依次检出10种糖皮质激素. 结论: 本文建立的方法经方法学验证和模拟样品检测证明可用于抗风湿类中成药中非法添加糖皮质激素的检测.
  • 离子色谱法测定血栓通注射液中辅料氯化钠和枸橼酸钠的含量
    朱雪妍
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1236-1239.
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    目的: 建立离子色谱法测定血栓通注射液中氯化钠、枸橼酸钠的含量. 方法: 采用AS-11-HC离子交换色谱柱(250 mm× 4 mm),AG-11-HC保护柱(50 mm×4 mm),以35 mmol · L-1氢氧化钠溶液为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL · min-1;阴离子抑制器,抑制电流90 mA;电导检测器,柱温30°;进样量100 μL.对建立的方法进行线性范围、准确性以及精密度验证. 结果: 标准溶液中氯离子在1.0~30.0 μg范围内,氯离子色谱峰与其浓度呈良好的线性关系(r=1.000,n=6),平均回收率为98.10%;标准溶液中枸橼酸根离子在0.5~4.0 μg范围内,枸橼酸根离子色谱峰与其浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),平均回收率为102.9%;结果5家企业13批样品均含有氯化钠,含量在7.407~8.705 mg · mL-1;3家企业7批样品含有枸橼酸钠,含量在0.319~1.157 mg · mL-1;2家企业均未检出枸橼酸钠. 结论: 本文设计方法经方法学验证可用于血栓通注射液中辅料氯化钠、枸橼酸钠的质量控制.
  • 微孔板生物芯片测定蜂蜜中四环素残留方法的研究及应用
    王兴如1, 钟文英1, 李周敏2, 许丹科2
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1240-1244.
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    目的: 采用微孔板生物芯片可视化分析技术建立一种内标法蛋白免疫分析新方法,实现单孔内测定蜂蜜中四环素的残留定量. 方法: 研究中根据间接竞争法反应原理,将四环素人工抗原和纳米银标记的羊抗兔IgG以微阵列形式固定于微孔板底部,制备成微孔板生物芯片阵列,并依次与四环素单克隆抗体、纳米银标记羊抗鼠IgG反应,最后用纳米增强法显色,并采用可视化芯片扫描仪对微孔板显色结果进行快速扫描成像,图像采用相关软件处理. 结果: 该法的检测限可达0.8 ng · mL-1,线性范围为0.8~19.2 ng · mL-1,R2=0.971,回收率达80%~120%,RSD<10% . 结论: 本法简便快速,易操作,高通量,能满足日常大规模样品的初筛.
  • 气相色谱法测定美沙拉嗪肠溶片中苯胺、2-氨基苯酚、4-氨基苯酚3种有关物质的含量
    张雪玲1, 于晓秋1, 姜海瑞1, 张红岩1, 姜丽波1, 李强1, 王超众2, 王萌萌3
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1245-1249.
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    目的: 建立气相色谱法测定美沙拉嗪肠溶片中苯胺、2-氨基苯酚、4-氨基苯酚3种有关物质的含量. 方法: 采用安捷伦HP-5(5% Ph Me Silicone)毛细管柱(10 m×0.53 mm×2.65 μm),载气为高纯氮气(99.999%),流速15 mL · min-1,进样口温度280 ℃,氢火焰离子检测器(FID)300 ℃,柱温为程序升温(起始温度70 ℃,保持2 min,以10 ℃ · min-1的速率升温至150 ℃,维持6 min). 结果: 在选定的色谱条件下,苯胺、2-氨基苯酚、4-氨基苯酚3个杂质分离度良好,回收率在97%~103%之间,精密度、线性回归等良好.3批样品中苯胺含量均为0.00012%;2-氨基苯酚含量分别为0.00022%、0.00018%和0.00019%;4-氨基苯酚含量分别为0.00025%、0.00024%和0.00024%. 结论: 本方法能用于美沙拉嗪肠溶片的质量检测.
  • 氢溴酸右美沙芬有关物质的测定
    费路华1, 费瀚雨2, 聂小春1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1250-1256.
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    目的: 建立氢溴酸右美沙芬有关物质的检查方法. 方法: 采用比旋度法控制氢溴酸右美沙芬的左旋异构体杂质,采用HPLC法测定其他有关物质.色谱条件:采用Agilent Zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以含20 mmol · L-1十二烷基硫酸钠的乙腈-水(600: 400)溶液(用冰醋酸调节pH至2.0)为流动相,流速1.0mL · min-1,检测波长280nm,柱温30 ℃,进样量20 μL. 结果: 比旋度法能较好控制左美沙芬的限量,3批样品的测定结果均为＋25.6°.在所采用的液相色谱条件下,氢溴酸右美沙芬与各杂质均可良好分离;N,N-二甲基苯胺、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃、N-氧化盐酸右美沙芬、氢溴酸右美沙芬和3-甲氧基吗啡喃质量浓度分别在0.84~26.83 μg · mL-1(r=0.999 9)、0.67~21.70 μg · mL-1(r=0.999 9)、0.61~19.64 μg · mL-1(r=0.999 9)、0.67~21.35 μg · mL-1(r=1.000 0)、0.67~21.45 μg · mL-1(r=0.999 6)、0.66~21.03 μg · mL-1(r=0.999 9)和0.63~20.18 μg · mL-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,其最低检测限分别为3、7、6、0.3、7、7和6 ng;3批样品中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃及N-氧化盐酸右美沙芬均未检出,3-甲氧基吗啡喃的量分别为0.05%、0.05%、0.03%,最大单个未知杂质量分别为0.01%、0.01%、0.12%,杂质总量分别为0.07%、0.07%、0.15%. 结论: 本法经方法学验证可用于氢溴酸右美沙芬的有关物质检测和质量控制.
  • 红花的微生物污染状况分析
    刘鹏1, 战宏利2, 杨美琴1, 戴翚1, 肖璜1, 马仕洪1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1257-1262.
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    目的: 通过对55批红花的微生物限度检查,分析国内中药饮片的微生物污染现状,为制定其微生物限度检查项和限值提供参考. 方法: 参考中国药典2010年版和日本药典16版方法,测定红花中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌数、革兰阴性菌数以及进行大肠埃希菌、沙门菌的检查,对耐胆盐革兰阴性菌采用不同检查方法的结果进行比较,并采用全自动细菌鉴定试验系统对红花中检出的耐热菌进行菌株鉴定. 结果: 55批红花中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数的lg平均值分别为4.498 6和1.549 5;从44批红花中检出的耐热菌株,均为枯草芽孢杆菌;从5批红花中检出沙门菌. 结论: 应根据红花的用途制定微生物限度标准;从安全性角度,建议对通过煎煮、冲泡服用的红花至少应控制其中的沙门菌和耐热菌.
    • 快速分析
  • 液体注射剂拉曼无损筛查数据库的建立
    赵瑜1, 纪南2, 尹利辉1, 朱俐1, 张学博1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1263-1273.
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    目的: 建立拉曼光谱快速无损筛查液体注射液和大输液的数据库. 方法: 对拉曼无损检测液体的方法制定规范化操作规程(SOP),对每个注射液品种建立拉曼模型,根据动态验证的结果调节每个品种的个体化阈值,最终形成数据库用于液体注射剂的快速无损筛查. 结果: 建立了114个拉曼液体注射剂品种的拉曼无损筛查数据库. 结论: 随着液体注射剂拉曼光谱的不断累积,数据库将进一步步完善,实现现场液体注射液和大输液的快速无损检测.
  • 红参提取工艺近红外光谱与液相色谱比较研究
    高会芹, 李军山, 李振江, 姜国志
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1274-1278.
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    目的: 采用近红外在线监测技术,建立红参提取液定量预测模型,并用高效液相色谱测定4种人参皂苷的含量. 方法: 利用近红外光谱法在线监测提取过程,近红外光谱仪扫描方式为光纤透射扫描,光谱范围1 000~2 500 cm-1,分辨率1 cm-1,以空气为空白,扫描次数16次,1倍增益;采用高效液相色谱法测定红参提取液中人参皂苷Rg1、Ro、Rb1、Rc的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%乙酸铵水溶液-乙腈(80: 20)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,柱温30 ℃,检测波长207 nm,外标法定量.并对检测结果进行比较研究. 结果: 红参提取液4个人参皂苷含量6次提取过程均在近2 h内达到平衡,不同批红参提取液中人参皂苷含量变化基本相同,指数趋势线变化基本相同,均渐低渐缓,且相同提取时间内各成分含量相互间差异不大. 结论: 在线近红外光谱技术经方法学验证,可用于监控红参提取工艺.
  • 2种蒙药中硫磺的拉曼光谱测定分析
    布仁巴图1, 韩斯琴高娃1, 哈斯乌力吉2, 林翔2, 林爽2, 娄秀涛2, 吕志伟2
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1279-1282.
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    目的: 建立蒙药孟根乌苏-18和嘎日迪-15中硫磺的拉曼光谱检测方法. 方法: 利用便携式拉曼光谱仪测量纯硫磺固体粉末和孟根乌苏-18及嘎日迪-15样品的拉曼特征峰,并对2种蒙药样品中的特征峰位进行了归属和指认.二极管激光波长:785 nm;光谱范围:68~2 700 cm-1;光谱分辨率:小于3 cm-1;会聚透镜焦距:6.8 mm;聚焦后的光斑尺寸:10 μm;激光功率:30 mW;积分时间:5 s. 结果: 硫磺的拉曼特征峰主要位于84、153、219、247、436、472 cm-1处.拉曼光谱能较好地检测出蒙药孟根乌苏-18中含有的硫磺,同时以蒙药嘎日迪-15为样品基质,对硫磺进行了半定量分析,定量范围在10%~100%之间. 结论: 拉曼光谱技术可以对蒙药中的硫磺进行快速鉴别和半定量分析.
    • 标准研讨
  • 肉豆蔻薄层色谱用对照提取物的制备与应用研究
    杨志业1, 李曼莎2, 林锦锋1, 魏锋3
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1283-1286.
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    目的: 研究制备肉豆蔻薄层色谱用对照提取物,探讨对照提取物替代对照药材在肉豆蔻药材及其制剂质量控制中的应用. 方法: 通过药材筛选、制备工艺摸索、稳定性影响因素考察等,研制肉豆蔻薄层用对照提取物,并应用于肉豆蔻药材、二十五味松石丸、四神丸等中国药典2010年版一部药品标准中的薄层色谱鉴别项. 结果: 肉豆蔻薄层用对照提取物与肉豆蔻对照药材薄层色谱效果一致,等量同质. 结论: 研制了定性用的肉豆蔻薄层色谱用对照提取物标准物质,并用于肉豆蔻药材及肉豆蔻类制剂的质量控制分析,为中药对照提取物的进一步发展提供研究基础.
  • 邻苯二甲酸酯类标准物质核磁共振定量方法的建立
    张琪1, 朱红波2, 吴先富1, 杨化新1, 马玲云1, 李晓东1, 肖新月1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1287-1291.
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    目的 :建立以核磁共振定量法(简称qNMR法)测定邻苯二甲酸酯标准物质含量. 方法 :仪器为配备5 mm BBO探头的Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪,采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间的d1为20 s,温度为25 ℃,采样次数为128次.以富马酸为内标,对12种邻苯二甲酸酯类标准物质进行定量研究. 结果 :12种邻苯二甲酸酯标准物质qNMR法测定结果与对照品标定的质量平衡法定值结果基本一致. 结论: 采用qNMR法研究建立邻苯二甲酸酯标准物质含量测定方法,方法快捷、准确,是对标准物质量值定量测定的一种良好的补充.
  • 梯度洗脱HPLC法测定阿那曲唑及片中的有关物质
    王建1, 李佳妮2, 王知坚1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1292-1298.
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    目的: 建立梯度洗脱HPLC法测定阿那曲唑原料药及片中的有关物质. 方法: 采用Welch Ultimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为乙腈-水(40: 60),流动相B为乙腈-水(60: 40),线性梯度洗脱,流速1.0 mL · min-1,柱温35 ℃,检测波长215 nm. 结果: 阿那曲唑与6种中间体、副产物完全分离.各杂质的线性关系良好,平均回收率均在97%~113%之内,重复性RSD为5.1%,检测限为0.02~0.04 μg · mL-1.有关物质测定结果:异构体为0~0.19%,杂质B为0~0.01%,杂质C为0~0.04%,杂质A为0~0.08%,杂质D为0~0.01%,杂质E为0~0.04%,其他单个最大杂质为0.05%~0.28%,杂质总量为0.06%~0.42%. 结论: 经方法学验证,本法可用于阿那曲唑及片剂中的杂质检测.
  • 盐酸麻黄碱有关物质伪麻黄碱检查方法的改进
    刘旺培1,2, 马迅2, 刘小华2,3, 赵文2, 陈华2, 南楠2
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1299-1304.
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    目的: 针对中国药典2010年版二部盐酸麻黄碱有关物质项下的色谱条件提出修改建议. 方法: 采用Ultimate AQ-C18色谱柱(3.0 mm×250 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,加三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸或三乙胺调节pH至3.0±0.1)-乙腈(96: 4)为流动相,流速1.0 mL · min-1,检测波长210 nm,进样量10 μL.在优化后的色谱条件下,麻黄碱峰与伪麻黄碱峰之间的分离度为2.54,麻黄碱峰的理论塔板数为11 232. 结果: 按本文色谱条件及拟定的系统适用性要求对盐酸麻黄碱样品进行有关物质检查,均检测出盐酸伪麻黄碱,使检验结果更加准确可靠. 结论: 本方法经方法学验证,可为提高盐酸麻黄碱质量标准提供参考.
  • 广东紫珠的性状和显微鉴别研究
    刘灿黄1,2, 刘塔斯1, 张继3, 康帅3, 罗晨曲2, 谢丽娟1, 刘应蛟1, 徐贝1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1305-1311.
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    目的: 为广东紫珠药材提供科学准确的性状和显微鉴别特征,为规范种植、检验及标准提高提供参考. 方法: 采集不同产地的广东紫珠,采用植物分类学方法、性状鉴别法和显微鉴定法. 结果: 通过研究,明确了广东紫珠各药用部位的性状特征及显微特征.性状上主要从茎枝叶有无毛,叶片形状,大小,叶柄长度,叶下表面有无腺鳞,果序分歧,果序梗长,果实大小,颜色等方面鉴别;显微上主要从茎、叶横切面和粉末显微等方面鉴别. 结论: 本实验为广东紫珠的品种鉴定以及与同属植物的鉴别提供了实验数据,为以后进一步的规范化种植和资源合理开发利用提供了基础和科学依据.
  • 采用多条溶出曲线评价灯盏花素片的质量
    张赟华1, 肖琳婧1, 董媛1, 李忠琼1, 章文杰2, 张雯洁1
    药物分析杂志. 2015, 35(7): 1312-1316.
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    目的: 比较10家不同企业的灯盏花素片在4种介质中的溶出曲线,以评价该制剂的质量. 方法: 浆法,50 r·min-1,分别在pH 6.0、pH 6.8、pH 7.6磷酸盐缓冲液和0.75%吐温水溶液中测定溶出曲线,并用单点法或f2因子法进行了比较分析. 结果: A企业样品确定为参比制剂,D、H、J企业样品在4种溶出介质中均与参比制剂溶出过程相似;C、E、G、I企业样品在部分介质中与参比制剂溶出过程相似;B、F企业样品在4种介质中与参比制剂溶出过程均不相似. 结论: 溶出曲线测定可以反映不同企业生产的灯盏花素片质量存在差异,辅料的性质及使用量是影响灯盏花素片溶出过程的主要因素.
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