药物分析杂志

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唐丹丹¹, 袁圣钧¹, 张男¹, 赵宇辉¹, 魏锋², 赵英永¹

药物分析杂志. 2016, 36(1): 1-8. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.01

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代谢组学主要是通过分析生物体受到外界刺激后产生的相对分子质量低的内源性代谢产物来推断生物体的生理病理状态。代谢组学研究的整体、动态特点与中医药的整体和辩证论治特点相吻合,代谢组学已应用于中药现代化研究,推动了中医药的发展。本文查阅国内外有关代谢组学在单味中药及中药复方中的药效以及毒性方面研究的文献,总结了代谢组学在中药现代化研究中的成果,为该方面的研究提供参考。

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液相色谱-质谱联用技术在药物代谢组学研究中的应用进展

关瑾, 许文雅, 阎峰, 石爽, 王思林

药物分析杂志. 2016, 36(1): 9-16. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.02

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药物代谢组学是代谢组学和药学紧密交叉、有机结合而产生的一门新兴学科。以代谢组学为平台,依托现代分析技术,通过比较给药前后生物体液中小分子代谢产物的变化来分析生物体对药物的代谢和毒性的预测、评价。色谱-质谱联用技术已广泛应用于药物代谢组学研究中,液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术因其具有高分离能力,高灵敏度,应用范围广和较强的专属性等特点,已成为一种重要的现代分离分析技术。本文主要介绍LC-MS联用技术的分析特点以及在应用中存在的主要问题,综述近几年来LC-MS联用技术在药物代谢组学研究中的应用,并对其在药物代谢组学研究未来发展予以论述。

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5-HT_1A受体细胞膜色谱模型的构建

单伟光, 黄浙杰, 应优敏, 郎黄燕, 陈艳

药物分析杂志. 2016, 36(1): 17-21. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.03

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目的:构建5-羟色胺1A(5-HT_1A)受体细胞膜色谱模型并对其药物筛选能力进行考察。方法:用体外培养的T淋巴细胞,以硅胶为载体制备5-HT_1A受体细胞膜固定相,构建5-HT_1A受体细胞膜色谱模型,以5-羟色胺(5-HT)、丁螺环酮和8-羟基-丙胺-四氢萘(8-OH-DPAT)3种5-HT_1A受体激动剂验证该色谱模型的有效性,并以分别含有上述3种激动剂的枸杞提取液考察该模型的药物筛选能力。结果:3种激动剂在硅胶柱与细胞膜色谱模型上的色谱行为存在显著差异,利用制备的细胞膜色谱模型可以快速准确地将每种激动剂从混合溶液中筛选出来。结论:5-HT_1A受体细胞膜色谱模型建立成功,且具备较强的药物筛选能力,可用于特异性地筛选具有5-HT_1A受体结合能力的药物。

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抗体偶联药物抗HER²单抗-MCC-DM1质控方法的建立

李萌, 于传飞, 王文波, 朱磊, 刘春雨, 张峰, 陈伟, 王兰, 高凯, 王军志

药物分析杂志. 2016, 36(1): 22-30. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.04

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目的:建立抗体偶联药物(ADC)抗人表皮生长因子受体-2(HER2)单抗-马来酰亚胺基-环己烷-1-羧化物(MCC)-美登素衍生物(DM1)(trastuzumab-DM1, T-DM1)的质控方法。方法:利用人乳腺癌BT-474细胞增殖抑制实验测定T-DM1的生物学活性;利用生物分子间相互作用分析核心技术(biomolecular interaction analysis core-technology, BIAcore)测定其结合常数(KD);利用HER2抗原和抗DM1抗体双夹心酶联免疫法(ELISA)对T-DM1进行鉴别;利用液质联用法和紫外分光光度法测定药物抗体偶联比(DAR);利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定游离药物DM1的含量;利用十二烷基磺酸钠-毛细管凝胶电泳(capillary electrophoresis-sodium dodecyl sulfonate,CE-SDS)和分子排阻色谱(sizeexclusion-high performance liquid chromatography, SE-HPLC)分析纯度;利用成像毛细管等点聚焦电泳(iCIEF)分析电荷异质性,其他各项指标均符合现行版中国药典的要求及其他相关要求。结果:T-DM1生物学活性相对效价为(94.04±2.60)%, KD为(1.03±0.02)E-9 mol·L-1, RSD均小于5%; ELISA鉴别为阳性;液质联用法和紫外分光光度法测得的DAR分别为3.21及3.25; RP-HPLC法测定游离药物DM1的含量为(0.8222±0.0505)%, RSD小于10%;非还原CE-SDS主峰面积为(96.63±0.07)%, RSD为0.07%; SE-HPLC主峰面积为(97.65±0.0058)%, RSD为0.0058%; iCIEF分析可以将每个偶联数的抗体药物分开,达到很好的鉴别。结论:建立ADC中T-DM1质控方法具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,为我国ADC的质量检测提供了参考依据。

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完整蛋白分子筛色谱串联质谱测定药物抗体偶联比

于传飞, 王文波, 张峰, 刘春雨, 李萌, 陈伟, 郭莎, 王兰, 高凯, 王军志

药物分析杂志. 2016, 36(1): 31-35. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.05

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目的:建立完整蛋白分子筛色谱串联质谱分析方法对一种基于半胱氨酸偶联的抗体偶联药物(ADC)的药物抗体偶联比(DAR)进行测定。方法:采用PolyLC PHEA色谱柱,利用pH为7.0的200mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相对脱糖样品进行脱盐,通过串联质谱对含有不同数目药物的ADC组分进行测定。结果:所测定的DAR为4.16±0.10,相对标准差为2.40%,且均能显示含不同数目药物的ADC组分的相对比例。结论:完整蛋白分子筛色谱串联质谱分析可确定ADC中含不同数目药物的组分并对各组分进行定量,可用于基于半胱氨酸偶联的ADC的DAR分析。

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多种测序技术在药品检测环境微生物鉴定分析中的应用研究

郑小玲, 王知坚, 李珏, 王征南, 洪利娅

药物分析杂志. 2016, 36(1): 46-52. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.07

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目的:探索多种测序技术在药品检测环境微生物鉴定分析中的应用。方法:从药品微生物实验室环境中连续7个月采样收集获得248株细菌和6株霉菌,并对收集的细菌采用全自动微生物生化鉴定仪(Vitek 2 Compact)进行鉴定。根据生化鉴定结果选择在种属分类学上具有代表性的20种细菌(共28株)和6株霉菌分别采用一代测序技术(ABI 3500测序平台)和宏基因组测序技术(Hiseq 2000测序平台和Ion torrent测序平台)进行鉴定分析,相互验证菌株鉴定方法的准确性。结果:28株细菌的16S rDNA一代测序鉴定与生化鉴定相比,属水平分类一致的有23株,种水平分类一致的有10株。采用Hiseq 2000对28株细菌混合进行全基因组测序鉴定获得78种菌株信息,与16S rDNA一代测序相比,种水平一致的有15株,属水平一致的有2株,缺失了3株菌的信息,多出了61株菌的信息;霉菌全基因组测序获得3株菌信息,与霉菌LSU rDNA的一代测序结果相比,缺失了3株菌的信息。采用Ion torrent对28株菌混合进行16SrDNA宏基因组测序鉴定,获得信息包含7科、10属和13种,与16S rDNA一代测序结果对应的有11种,且10种属覆盖了一代测序中的28株菌;霉菌ITS2宏基因组测序结果包含4属和3种, 4属覆盖了霉菌一代测序结果中的6株菌,但种水平只有烟曲霉和一代测序结果一致。结论:新一代宏基因组测序技术及分析方法需要进一步改进与完善,才能对环境微生物混合菌株进行快速准确鉴定从而开展建库溯源工作。

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不同品种沙蚕中氨基酸含量的HPLC测定及多元统计分析

缪潇瑶, 于静, 安叡, 尤丽莎, 梁琨, 王新宏

药物分析杂志. 2016, 36(1): 53-58. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.08

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目的:测定不同品种沙蚕中15种氨基酸含量并进行多元统计分析。方法:采用酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以0.1 mol·L^-1醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93:7)为流动相A,乙腈-水(8:2)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量2μL。采用主成分分析法对不同品种沙蚕中15种氨基酸相对含量进行分析。结果:15种氨基酸在一定浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数r值均大于0.9996,加样回收率(n=6)为96.1%~101.5%,氨基酸衍生溶液在12 h内稳定;氨基酸相对含量的主成分分析可以达到降维的目的,各品种沙蚕样品得到较好的区分。结论:所建立的条件方法可靠,精密度和重复性良好,可用于沙蚕中水解氨基酸含量的测定,主成分分析可用于揭示沙蚕的特征氨基酸,为沙蚕品质特征评价提供依据。

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中药菊花基原特征成分的分析

苏浬^1,2, 王京辉¹, 郭洪祝¹, 于密密¹, 李强², 傅欣彤¹, 陈有根¹

药物分析杂志. 2016, 36(1): 59-67. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.09

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目的:建立菊花药材中6种化合物(绿原酸、木犀草苷、3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、山柰酚以及金合欢素)的HPLC含量测定方法及其指纹图谱检测方法,并对所收集到的市售5种药用菊花样品利用主成分分析获取能反映不同菊花样本间基原远近的关键成分。方法:含量测定部分采用YMCPark ODS-AQ C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温25℃;结合SPSS 16数据分析软件及SIMCA-P主成分分析软件对含量测定的数据进行分析,筛选出对菊花基原判定影响最大的特征成分组。结果:含量测定方法学验证结果良好,并且通过含量测定结果的数据分析,确立了与菊花基原判别最相关的特征成分组为木犀草素及木犀草苷。结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于菊花药材中6种成分的定量分析,主成分分析所筛选出的基原远近的决定性成分因子,能大体上将不同来源的菊花样品按基原归类,为市售菊花基原鉴定提供参考依据。

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HPLC-ELSD法同时测定参芪颗粒中6个成分的含量

吴佳^1,2, 张正锋^1,2, 胡娟娟³

药物分析杂志. 2016, 36(1): 68-73. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.10

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目的:建立HPLC-ELSD法同时测定参芪颗粒中党参炔苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷(黄芪皂苷Ⅳ)的含量测定方法。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%(v/v)醋酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃;使用蒸发光散射检测器,载气气压为2.76×10⁵ Pa,漂移管温度为70℃。结果:在34 min内,参芪颗粒中6个成分(党参炔苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷)完全分离,峰面积的对数与进样量的对数呈良好的线性关系(r=0.9995~0.9999);平均回收率分别为96.7%、99.5%、99.5%、98.7%、99.6%、97.4%。3批样品中党参炔苷、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷含量分别在0.10~0.13、0.0086~0.0121、0.014~0.018、0.056~0.060、0.0023~0.0041、0.055~0.066 mg·g^-1。结论:该方法经方法学验证可用于参芪颗粒的质量控制。

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柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b₂的含量测定

李军¹, 姜华¹, 张延萍¹, 周冬菊¹, 陈丽娜¹, 王鹏钧¹, 李伟伟²

药物分析杂志. 2016, 36(1): 74-80. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.11

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目的:建立柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b₂的含量测定方法。方法:采用单因素分析和正交实验设计法,选择pH、超声时间、超声功率为因素各取3水平,按L₉(3⁴)正交表进行实验,优化汤剂中酰化柴胡皂苷a、b₂的水解方法。采用HPLC法测定柴胡皂苷的含量。色谱条件:采用WondaSil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇-水(53:47)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm(检测酰化柴胡皂苷a)、250 nm(检测酰化柴胡皂苷b₂)。结果:优化的酰化柴胡皂苷水解方法为pH为10.0,超声(功率为500 W,频率40 kHz)40 min;酰化柴胡皂苷a含量占汤剂中柴胡皂苷a含量的29%~41%,而酰化柴胡皂苷b₂的含量占汤剂中柴胡皂苷b₂的90%~115%。结论:该方法简便可靠,可用于汤剂中酰化柴胡皂苷a、b₂的含量测定,并可为完善柴胡汤剂质量评价提供参考。

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HPLC法同时测定苍术-玄参药对中4种活性成分的含量

刘利利, 刘颖新, 毛群芳, 杨惠

药物分析杂志. 2016, 36(1): 81-85. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.12

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目的:建立高效液相色谱法同时测定苍术-玄参药对中哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、苍术素4种有效成分的含量。方法:采用Phenomenex luna C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱(0~5 min, 10%A → 33%A;5~8 min, 33%A → 50%A;8~18 min, 50%A → 60%A; 18~20 min, 60%A → 80%A; 20~35 min, 80%A → 70%A; 35~40 min,70%A → 10%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm和280 nm,柱温25℃。结果:哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、苍术素质量浓度分别在0.024~0.48、0.029~0.58、0.027~0.54和0.026~0.52 mg·mL^-1范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为100.1%、99.5%、99.1%、99.3%。3批苍术-玄参药对中哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、苍术素含量范围分别为5.16%~6.95%、0.352%~0.517%、0.041%~0.068%和0.053%~0.071%。结论:该方法结果可靠准确,操作简便,可用于苍术-玄参药对中4种有效成分的含量测定。

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GC法测定拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸的含量

刘吉成¹, 韦桂宁², 卢文杰², 陆国寿², 谭晓², 黄周锋², 陆奇志³

药物分析杂志. 2016, 36(1): 86-90. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.13

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目的:建立拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸含量的测定方法。方法:使用氢氧化钾甲醇溶液将拟黑多刺蚁中的脂肪酸甲酯化,采用正十八烷作为内标物,用气相色谱法测定拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸。色谱条件:色谱柱为Rtx^®-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);柱流量2.0 mL·min^-1;总流量25.0 mL·min^-1;柱温采用程序升温方式, 80℃保持1 min, 15℃·min^-1升到220℃保持5 min; FID检测器温度250℃;载气为N₂(30.0 mL·min^-1), H₂(40.0 mL·min^-1),空气(400.0 mL·min^-1);进样口温度230℃;进样量1μL,分流进样,分流比为10:1。结果:棕榈酸甲酯进样量在0.0399~1.597μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.9808X-0.1563(r=0.9994),平均回收率为100.1%(RSD=1.4%);油酸甲酯进样量在0.0394~1.576μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1.1033X+0.1467(r=0.9994),平均回收率为92.4%(RSD=1.5%)。广西横县、桂林、贵港、灵山、上林、都安6个产地的拟黑多刺蚁样品中,棕榈酸的含量分别为20.86、5.34、11.55、22.66、21.61、22.23 mg·g^-1,油酸的含量分别为48.52、18.62、33.09、53.75、50.36、52.48 mg·g^-1。结论:本方法经方法学验证,可用于拟黑多刺蚁中油酸和棕榈酸的含量测定。

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3种苍术的特征图谱及苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量测定研究

王爱妮, 刘玉强, 才谦

药物分析杂志. 2016, 36(1): 91-95. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.14

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目的:建立关苍术与茅苍术、北苍术的特征图谱,并对3种苍术中苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量进行测定。方法:采用HPLC法, Promosil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温25℃。结果:建立了3种苍术特征图谱,确认了苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ 3个特征峰。苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ质量浓度分别在0.0004~0.0119 mg·mL^-1(r=0.9997)、0.0011~0.2175 mg·mL^-1(r=0.9999)、0.0028~0.0522 mg·mL^-1(r=0.9997)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.0%、99.2%和98.7%。不同产地苍术中苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量范围分别为0.06~0.41、0.21~10.96和0.19~2.67 mg·g^-1。结论:关苍术与茅苍术、北苍术特征图谱差异较大,苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量相差也较大。HPLC法可快速鉴别关苍术与茅苍术、北苍术,特征图谱与含量测定方法结合,操作简单,结果准确,重现性好,为全面评价苍术质量提供可靠的分析方法。

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固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子

罗达龙

药物分析杂志. 2016, 36(1): 96-101. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.15

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目的:建立固相萃取-气质联用并结合同位素峰形检索技术(SPE-GC/MS-CLIPS)分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法。方法:样品采用1%盐酸超声提取,经PCX固相萃取小柱净化,再用氨化甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用丙酮定容。供试液通过气相色谱质谱联用仪结合毛细管柱(HP-5MS0.25 mm×30 m×0.25μm),用全扫描模式(m/z 40~500)采集数据后,利用同位素-C峰形检索技术对目标峰进行校正分析。结果:根据钩吻植物的生物碱提取物所得到的质谱谱图,通过与NIST标准库的匹配与同位素峰形检索技术推算的分子式,确定了钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子。该方法成功应用于钩吻中毒司法鉴定案例2例,共10批样品。结论:固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术可以准确分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子,能应用于钩吻的植物鉴定和钩吻中毒司法鉴定工作。

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替硝唑、达克罗宁和氯己定在大鼠体内的毒代动力学及组织分布研究

吴丽颖, 张运好, 刘建芳, 胡玉钦, 侯艳宁

药物分析杂志. 2016, 36(1): 102-110. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.16

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目的:研究替硝唑、达克罗宁和氯己定在大鼠体内的毒代动力学及组织分布。方法:采用HPLCMS/MS法,测定单次和多次给药后大鼠血浆和组织样品中替硝唑、达克罗宁和氯己定的浓度,计算毒代动力学参数。生物样品采用固相萃取预处理;采用Phenomenex Gemini C₁₈(50 mm×2.0 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L^-1甲酸铵-甲酸(56:44:0.2)为流动相,流速0.2 mL·min^-1,柱温25℃,甲磺酸酚妥拉明为内标;通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以正离子多反应监测方式(MRM)检测。结果:单次给药后替硝唑、达克罗宁和氯己定在大鼠体内符合二室模型,主要毒代动力学参数包括:t_1/2为6.32、5.88和8.92 h; T_max为1.06、0.56和0.63 h; C_max为3142.6、164.79和144.20 ng·mL^-1; AUC_0-t为26604.53、1200.03和816.39 ng·h·mL^-1。多次给药后替硝唑在血浆和脑组织,氯己定在血浆和肾组织,达克罗宁在脑和肝组织中有少量分布。结论:涂膜剂经皮给药后,替硝唑、达克罗宁和氯己定吸收快、分布迅速、消除较快、蓄积时间短。

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LC-MS/MS法测定人血浆中戊乙奎醚的浓度及其药动学的应用

冯仕银, 雍小兰, 黄娟, 李楠, 王蓝天, 杜晓琳

药物分析杂志. 2016, 36(1): 111-116. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.17

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目的:采用LC-MS/MS法测定人血浆中戊乙奎醚的浓度,并应用于人体药代动力学的研究。方法:血浆样品经氢氧化钠碱化,固相萃取后进行分析。使用Agilent C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵(用甲酸调pH 5.58)-甲醇(35:65),流速1 mL·min^-1; ESI离子源,多反应离子监测,用于定量分析的离子对为m/z 316.2→ 110.3(戊乙奎醚)和m/z 256.2→ 167.2(苯海拉明)。结果:戊乙奎醚的线性范围为0.10~8.00 ng·mL^-1,最低定量限为0.10 ng·mL^-1;萃取回收率为85.8%~99.9%,基质效应为79.7%~93.2%;日内和日间RSD均<11.1%。3个剂量戊乙奎醚的主要药代动力学参数:C_max分别为(2.65±1.06)(、4.88±3.14)和(5.93±1.83)ng·mL^-1;t_1/2分别为(29.35±13.56)(、25.22±8.71)和(26.41±6.81)h;AUC_0-t分别为(71.81±44.02)、(93.89±65.14)和(106.50±53.01)h·ng·mL^-1。结论:本法经方法学验证,适用于人血浆中药物浓度的测定,受试者口服0.4、0.6和0.8 mg盐酸戊乙奎醚片后的药代动力学参数呈线性。

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中药及保健食品中新型PDE₅抑制剂的检测研究

吴燕, 李华龙, 米亚娴, 邵建强

药物分析杂志. 2016, 36(1): 117-121. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.18

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目的:优化和建立中药及保健食品中非法添加新的5型磷酸二酯酶(PDE₅)抑制剂-丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的检测方法。方法:分别建立HPLC-MS/MS联用法和HPLC法进行丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定性及定量分析。HPLC-MS/MS联用法:采用Waters XBridge ^TM ODS(2.1 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱,以含15%乙腈、0.1%乙酸的0.02 mol·L^-1乙酸铵(A)-含15%乙腈的甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min, 12%B → 30%B; 15~25 min, 30%B → 65%B; 25~35 min,65%B; 35~40 min, 65%B → 12%B),流速0.2 mL·min^-1,正离子模式,氮气为雾化气,雾化气流量3 L·min^-1,空气为加热气,加热气流量10 L·min^-1,接口温度300℃, DL温度250℃,加热模块温度400℃。HPLC法:采用资生堂CAPCELL PAK C₁₈ MGII(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min, 10%B → 90%B; 15~20 min, 90%B; 20~20.1 min, 90%B → 10%B),流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm。结果:HPLC-MS/MS联用法用于丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定性检测,考察了质谱确证参数; HPLC法用于丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非的定量分析,考察了该物质相对于西地那非的校正因子,提高方法适用性。结论:该法用于中药及保健食品中新型PDE₅抑制剂的检测,专属性强,具有实践意义。

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基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析

李家春^1,2, 伍静玲², 秦建平², 黄文哲², 王振中², 萧伟², 王玉^1,3

药物分析杂志. 2016, 36(1): 122-128. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.19

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目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法。方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理, Agilent Poroshell C₁₈色谱柱(2.7μm, 4.6 mm×150 mm),柱温35℃,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~4 min, 20%A; 4~8 min, 20%A → 60%A; 8~12 min, 60%A → 80%A;12~35 min, 80%A → 90%A),流速0.4 mL·min^-1,进样量5μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.98。在LOQ、10 LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63%~110.6%之间, RSD在0.66%~14.18%之间。35种有机磷农药成分的定量限在0.12~76.5μg·kg-1之间; 50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定。结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定。

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电化学法测定天花粉和葛根饮片中二氧化硫残留量

郑新元^1,2, 徐美宝³, 吴娱³, 牛辰瑾², 张茉², 王俊平¹, 唐素芳², 王杰², 邵建强²

药物分析杂志. 2016, 36(1): 129-132. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.20

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目的:建立天花粉、葛根饮片中二氧化硫残留量的电化学测定法。方法:样品经粉碎后加入适量碳酸钙及酸水溶液,加热,通过产生的二氧化碳气体将样品中亚硫酸酸化后生成的二氧化硫气体带出,选用吸收液将其吸收,蘸取少许溶液在微电极上发生氧化还原反应,通过电流电势的变化来检测样品中二氧化硫的含量。将该方法测定值与离子色谱法和滴定法测定结果进行比较。结果:3种方法测得天花粉、葛根饮片样品中二氧化硫残留量基本相同。结论:电化学法具有重现性好,实验成本低,分析速度快的优点,可用于天花粉、葛根饮片中二氧化硫残留量的测定。

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ICP-MS法测定药用玻璃容器中13种金属元素的浸出量

颜敏¹, 刘园园¹, 贺瑞玲², 黄海萍¹, 孙会敏², 赵霞²

药物分析杂志. 2016, 36(1): 133-137. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.21

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目的:建立药用玻璃容器中13种金属元素的测定方法,并测定16批药用玻璃容器样品的浸出量。方法:采用ICP-MS法测定药用玻璃容器中Al、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Ce、Pb共13种金属元素。ICP-MS工作参数:一般测定模式,同心雾化器,射频功率为1.55 kW,等离子体氩气流速为15 L·min^-1,载气流速为1.07 L·min^-1,采样深度为10.0 mm,蠕动泵速为0.1 r·s-1,雾化室温度为2℃,分析模式为全定量,内标工作液在线加入。结果:各元素质量浓度在1~100 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加样回收率为91.6%~109.6%,各元素检出限分别为0.563 ng·mL^-1(Al)、0.033 ng·mL^-1(Cr)、0.046 ng·mL^-1(Mn)、0.167 ng·mL^-1(Fe)、1.028 ng·mL^-1(Cu)、2.527 ng·mL^-1(Zn)、0.154 ng·mL^-1(As)、0.019 ng·mL^-1(Cd)、3.286 ng·mL^-1(Sn)、0.012 ng·mL^-1(Sb)、0.066 ng·mL^-1(Ba)、0.004 ng·mL^-1(Ce)和0.162 ng·mL^-1(Pb)。16批样品中Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb元素均未检出,仅部分样品检出微量Cr、Mn、Fe、As、Ba、Ce元素, 16批样品均检出Al元素;浸出量在131.7~5160.7 ng·mL^-1。结论:本法经方法学验证,可用于药用玻璃容器中金属元素的测定。根据样品测定结果,建议增加输液类药用玻璃容器中Al元素浸出量的监测。

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三层共挤输液用袋的添加剂测定和迁移量测定

王悦雯, 陈蕾, 冯靖, 刘言

药物分析杂志. 2016, 36(1): 138-143. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.22

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目的:三层共挤输液用袋是高风险的输液类药品包装容器,本研究建立三层共挤输液用袋中添加剂(抗氧剂及铝、镁元素)的含量测定方法并对添加剂的迁移量进行考察。方法:采用欧洲药典项下色谱条件,以乙腈为提取溶剂,利用高效液相色谱法对三层共挤输液用袋的抗氧剂含量进行测定;采用硝酸消解溶样,利用原子吸收分光光度法对三层共挤输液用袋中的铝、镁元素含量进行测定。对2种测量方法进行方法学验证,并对三层共挤输液用袋装药液中的抗氧剂和铝、镁元素的迁移量进行考察。结果:10批三层共挤输液用袋的抗氧剂及铝、镁元素含量均符合欧洲药典要求,建立的抗氧剂提取方法与欧洲药典项下提取方法无显著差异; 10批三层共挤输液用袋装的0.9%氯化钠注射液中均未检测出迁移的抗氧剂,铝元素的迁移量均小于25μg·L^-1,镁元素的迁移量均小于50μg·L^-1。结论:本文建立的三层共挤输液用袋添加剂的检测方法简便,准确,可用于三层共挤输液用袋中添加剂的含量和迁移量的检测和质量控制。

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消旋山莨菪碱片有关物质的研究

陈德俊, 徐志洲, 陈青, 刘明洁

药物分析杂志. 2016, 36(1): 144-147. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.23

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目的:针对个别企业使用不符合中国药典要求的原料非法投料生产消旋山莨菪碱片的情况,建立HPLC法测定消旋山莨菪碱片的特定杂质阿托酸6β-羟基-3α-托品酯,以监督和促使生产企业规范投料。方法:采用SHISEIDO CAPCELL C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺,以磷酸调节pH 6.5)-甲醇(70:30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:杂质阿托酸6β-羟基-3α-托品酯质量浓度在4.52~45.2μg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=19.88X+0.9458, r=1.000,高、中、低浓度的回收率(n=3)分别为99.0%、99.2%、99.0%, RSD分别为0.1%、0.8%、0.6%。230批样品均检出该杂质,其中部分批次该杂质的含量较高。结论:该方法经方法学验证,可用于监督和促使生产企业在消旋山莨菪碱片生产过程中规范投料。

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基于指纹图谱及多指标成分定量的健儿消食口服液质量评价

程巧鸳, 唐登峰, 马临科, 陈碧莲, 祝明

药物分析杂志. 2016, 36(1): 148-154. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.24

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目的:建立健儿消食口服液指纹图谱及多指标成分含量测定方法,评价该制剂质量。方法:采用HPLC建立指纹图谱及多指标含量测定方法,并以液质联用法对特征峰进行指认。采用WelchUltimate C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A, 0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~60 min, 10%A → 95%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长283 nm;采用电喷雾离子源正离子扫描模式,对10个特征峰进行指认。结果:建立了以汉黄芩苷为参照峰的HPLC指纹图谱,并指认了5-羟甲基糠醛、山梨酸钾、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7个特征峰。35批样品的相似度值为0.66~1.00,橙皮苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量分别为0.02~0.46、0.73~2.62和0.02~0.45 mg·mL^-1。结论:通过研究,发现个别企业存在投料质量差、少投料或工艺过程控制不严等违规生产现象。本研究所建立的指纹图谱及多指标含量测定方法能较好地评价健儿消食口服液的质量,并可为提高该制剂的质量标准,保证产品质量奠定基础。

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基于LC-MS/MS法的盐酸肼屈嗪片有关物质研究

董晓燕¹, 陶玮彦², 刘孟¹, 李博¹, 江程¹, 狄斌¹

药物分析杂志. 2016, 36(1): 155-161. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.25

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目的:利用LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定。方法:采用AgilentZORBAX SB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以缓冲液(含十二烷基硫酸钠和溴化四丁基铵,用0.05 mol·L^-1硫酸调pH至3.0)-乙腈为流动相进行洗脱,对盐酸肼屈嗪片剂进行强制降解和稳定性研究;并建立新的挥发性流动相条件通过LC-MS和LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定。结果:盐酸肼屈嗪片剂在多种条件下的稳定性欠佳;共检测到5个主要杂质:1, 2, 4-三唑并[3, 4-ɑ]酞嗪、3-甲基-1, 2, 4-三唑并[3, 4-ɑ]酞嗪、肼屈嗪乳糖缩合物、酞嗪和1-氨基酞嗪,其中4个初步鉴定为盐酸肼屈嗪与辅料相互作用产生的物质。结论:本研究新建立的LC-MS/MS方法可用于盐酸肼屈嗪中有关物质检查,对完善质量标准,加强药品的质量控制具有积极意义。

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RhD(IgM)血型定型试剂(单克隆抗体)国家参考品的协作标定

马秋平, 管利东, 侯继锋

药物分析杂志. 2016, 36(1): 162-164. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.26

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目的:标定RhD(IgM)血型定型试剂(单克隆抗体)国家参考品。方法:对RhD(IgM)血型定型试剂(单克隆抗体)原料进行分装冻干及复溶时间和水分检测,复溶后对效价开展协作标定,并进行了稳定性检测。结果:RhD(IgM)血型定型试剂参考品的复溶时间、水分均符合2010年版中国药典标准。标定效价为国际参考品的1.2倍。结论:该批RhD(IgM)血型定型试剂各项指标均符合要求,可作为国家参考品使用;将该参考品稀释至3.6倍可达到WHO推荐的最小效价要求。

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长效缩宫素的生物效价测定方法研究

谷舒怡, 黄坚, 唐黎明

药物分析杂志. 2016, 36(1): 165-170. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.27

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目的:对中国药典记载的缩宫素生物测定法进行改良,建立长效缩宫素的生物效价测定方法,考察长效缩宫素受体激动剂卡贝缩宫素的生物效价。方法:采用大鼠离体子宫平滑肌实验法。分别配制缩宫素标准品、巧特欣^®(Duratocin^®,卡贝缩宫素市售产品)和卡贝缩宫素至0.01 IU·mL^-1。试验中缩宫素标准品、巧特欣^®选取0.42 mL、0.6 mL 2个体积,按随机区组设计的次序轮流注入dS₁、dS₂、dT₁、dT₂4个剂量。每次注入dT₁或dT₂后,均注入2~3次dS₂和1次dS₁进行洗脱,观察子宫收缩幅度,当子宫对dS₁、dS₂产生的收缩幅度呈剂量相关时,继续进样,重复4组。按上述方法卡贝缩宫素选取0.44、0.6 mL 2个体积进行试验,记录各剂量所致子宫收缩的高度y(mm),按中国药典生物检定统计程序量反应平行线2.2法分析处理计算效价及实验误差。结果:3次试验回归显著(p<0.01),偏离平行不显著(p>0.05),可靠性测验通过。测得巧特欣^®实际效价为10.316 IU·mg^-1,平均可信限率为6.412%;同法测得卡贝缩宫素实际效价为8.962 IU·mg^-1,平均可信限率为3.837%。结论:本试验在中国药典中缩宫素生物测定法的基础上,建立了长效缩宫素生物效价的测定方法并测定了缩宫素受体激动剂卡贝缩宫素的生物效价。

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2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定保健食品中牛磺酸含量

黄丽丹¹, 邢亚东², 王玲玲¹, 高瑞芳¹

药物分析杂志. 2016, 36(1): 171-175. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.28

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目的:建立保健食品中牛磺酸含量的测定方法。方法:采用2, 4-二硝基氟苯进行柱前衍生化,HPLC法测定保健食品中牛磺酸含量。色谱条件:采用HyperClone BDS C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用5%氢氧化钠溶液调pH至6.5)(15:85)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果:牛磺酸质量浓度在4.684~46.840μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),不同剂型保健品中牛磺酸的平均回收率在96.5%~98.4%之间,RSD均小于2.1%(n=6)。3批次软胶囊样品测定结果分别为246.0、230.0、235.9 mg·g^-1; 4批次固体样品测定结果分别为214.7、25.92、123.9、58.70 mg·g^-1; 9批次液体样品测定结果分别为2189、3378、491.5、1958、423.4、439.4、493.7、89241、6321 mg·L^-1。结论:本法经方法学验证,可用于保健食品中牛磺酸的测定。

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HPLC同时测定防风通圣丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

黎春彤, 李翔, 马建丽, 冯春景, 刘皈阳

药物分析杂志. 2016, 36(1): 176-180. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.29

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目的:建立同时测定防风通圣丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱方法。方法:以超声水提取的方法处理样品,采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),以乙腈-1.5%十二烷基硫酸钠(63:27)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量10μL,运行时间22 min。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱线性范围分别为2.15~43.0μg·mL^-1(r=0.9999)和1.98~39.6μg·mL^-1(r=0.9999);回收率(n=6)分别为100.3%(RSD=1.9%)、99.8%(RSD=2.0%)。防风通圣丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量分别为448.6μg·g^-1和208.1μg·g^-1。结论:该方法经方法学验证,能够用于防风通圣丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定,可为标准改进提供参考。

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激光粒度仪测定醋酸肤轻松乳膏粒度的方法学研究

狄天云¹, 高原雨¹, 朱捷², 尹世清¹, 姜文霞¹, 王曼泽¹, 马玲¹

药物分析杂志. 2016, 36(1): 181-184. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.01.30

摘要 ( )

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目的:建立醋酸肤轻松乳膏粒度分布的测定方法。方法:使用马尔文激光粒度分析仪,通过外部磁力搅拌60 min和超声30 min的方法分散均匀样品,分散介质水900 mL,泵的转速2000 r·min^-1;光学参数为红光折射率1.49,吸收率0.01;遮光度界限约在10%~15%之间。结果:6个厂家的10批样品中醋酸氟轻松乳膏粒径分布特征值d_0.1在0.6085~2.0370μm范围, d_0.5在2.1390~6.7435μm范围, d_0.9在4.1175~19.702μm范围,平均残差在0.2645%~0.7835%之间。结论:本方法适合醋酸氟轻松乳膏粒度检查的测定。

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2016年, 第36卷, 第1期　
刊出日期：2016-01-25

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