2016年, 第36卷, 第3期　
刊出日期：2016-03-25

  

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综述专论
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  适配体及其在生物医药和诊断分析方面的应用

  董海燕, 王杰, 张婷, 马季, 韩龙宇, 涂小煌, 贾力

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 369-376. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.01

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  近年来,适配体倍受关注。因其具备抗体所有优势的同时,还具有热稳定,低成本和应用广泛等特点,而被认为是抗体的理想代替品。本文全面系统地总结了适配体技术及其在生物医学领域的应用:适配体筛选技术;适配体在生物传感技术方面的应用;适配体在特异性识别靶细胞(尤其是癌细胞)方面的探讨;适配体在诊断治疗及医学方面的应用。综述了核酸适配体的获得途径,体外修饰以及在各领域的应用。综合核酸适配体的一系列应用,发现其在生物医学方面应用极其广泛,也最具前景。
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  几种沙坦类药物的杂质谱研究现状

  蔡鹏俊, 李悦

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 377-405. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.02

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  杂质控制是保证药物安全的需要,沙坦类药物是临床上普遍应用的降压药,作为一类需长期服用的药物,其杂质谱的研究尤为关键。目前,各国药典均有收载部分沙坦类药物,制定了相关的质量标准。沙坦类药物的杂质主要来源于工艺过程和降解过程,贮存和运输条件的影响也会产生杂质。本文汇总了各国药典中沙坦类药物的收载情况及相关的杂质限度,并针对已上市的沙坦类药物,结合具体药物的生产工艺和结构特征,归纳分析了几种沙坦药物的杂质谱,对杂质来源进行归属,为杂质的有效检出,药物的质量控制和工艺优化提供参考。
生物检定
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  芦荟苷人工抗原的合成与鉴定

  施荣枫¹, 刘文平¹, 王雪茜¹, 赵妍¹, 屈会化², 赵琰¹, 王庆国¹

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 406-410. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.03

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  目的:合成并鉴定芦荟苷人工抗原,为进一步生产芦荟苷单克隆抗体和研究其药理药效奠定基础。方法:采用高碘酸钠氧化法分别制备芦荟苷免疫原(Alo-BSA)和包被原(Alo-OVA)。用薄层色谱法和紫外光谱法鉴定抗原的合成是否成功;用动物免疫的方法测定其抗原性,用间接ELISA方法检测血清效价;用间接竞争ELISA法检测抗体特异性。结果:经薄层色谱法和紫外光谱法检测,芦荟苷与BSA和OVA均成功偶联;用免疫原Alo-BSA可成功使BALB/c小鼠产生芦荟苷抗体;建立的间接ELISA法测得血清效价为1:32000,建立的间接竞争ELISA法证明所得的抗体能特异性地与芦荟苷结合。结论:高碘酸钠氧化法成功合成了芦荟苷的人工抗原,具有良好的免疫原性,能诱发BALB/c小鼠产生针对芦荟苷的特异性抗体,可用于制备芦荟苷单克隆抗体及建立相应免疫分析法。
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  近交系小鼠C57BL/6和C57BL/10的转录组差异研究

  陈航^1,2, 岳秉飞¹

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 411-417. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.04

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  目的:对近交系小鼠C57BL/6和C57BL/10进行转录组测序,对比其转录组差异,发现免疫反应相关差异基因,为药物体内活性评价动物选择提供参考。方法:采用Illumina Hiseq 2000测序平台进行测序,通过短序列分析获取转录本,通过基因功能分类(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)数据库进行测序结果分析。结果:获得38553614个C57BL/6小鼠的原始序列和37721318个C57BL/10小鼠的原始序列。获得118002个转录本,注释了46193个差异基因。38106个转录本注释到2196个GO分类中,GO分类主要分为3类:细胞成分,分子功能和生物过程。1600个转录本注释到254个KEGG通路中。另外,发现了4651个单核苷酸(SNP)位点。结论:通过二代测序方法发现近交系小鼠C57BL/6和C57BL/10转录组存在显著差异基因。在KEGG通路分析中筛选了一系列与小鼠免疫应答相关的差异基因,为建立小鼠免疫评价模型积累了数据,对药物实验动物体内活性检测分析具有参考意义,为生物制品评价用实验动物的标准化提供技术支撑。
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  八珍丸的中国药典2015年版微生物学检查结果分析与评价

  陈志禹, 夏佳, 席时东

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 418-425. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.05

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  目的:建立八珍丸微生物限度检查方法,并对其检验结果和污染菌进行分析。方法:采用中国药典2015年版微生物限度检查法对8家10批次的产品进行方法验证试验,用建立的方法对8家30批次的八珍丸进行微生物限度检查,细菌鉴定采用VITEK2全自动微生物鉴定系统和VITEK MS全自动微生物质谱鉴定系统。结果:需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数验证中各菌的回收率均为0.5~2.0,大肠埃希菌检查验证组可检出大肠埃希菌,耐胆盐革兰阴性菌检查验证组可检出大肠埃希菌和铜绿假单胞菌,沙门菌检查验证组可检出沙门菌。样品主要污染的微生物是芽孢杆菌和其他根系微生物。结论:建立八珍丸的中国药典2015年版微生物限度检查方法,需氧菌总数采用培养基稀释法,霉菌和酵母菌总数采用常规法,大肠埃希菌检查、耐胆盐革兰阴性菌检查和沙门菌检查都采用直接接种法。30批样品的微生物限度检查结果均符合规定,污染的主要微生物为药材原料和环境中常见的芽孢杆菌等。
活性分析
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  报告基因法检测促胰岛素分泌肽融合蛋白生物学活性

  于雷², 范文红¹, 王兰¹, 周长明², 王军志¹, 饶春明¹

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 426-431. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.06

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  目的:建立报告基因法检测促胰岛素分泌肽融合蛋白(Exendin-4-HSA,Byetalog)生物学活性。方法:将胰高血糖素样肽-1受体(glucagon-likepeptide 1 receptor,GLP-1R)表达载体和cAMP反应元件(cAMP response element,CRE)报告基因载体共转染CHO-K1细胞,经加压筛选和单克隆分离培养获得稳定的单克隆细胞株;使用药物反应强的单克隆细胞株建立报告基因方法;对新建方法进行条件优化,并用优化的方法对促胰岛素分泌肽融合蛋白原液和成品进行生物学活性测定。结果:经加压筛选和单克隆分离培养后获得对Byetalog强反应性的细胞株CHOglpar/crec14;新建方法剂量反应曲线符合四参数方程,R²大于0.99;对促胰岛素分泌肽融合蛋白的原液和成品分别测定3次,RSD值均低于5.0%,回收率在70%~130%之间。结论:报告基因法操作简便,重复性和准确性都较高,有望作为替代方法应用于促胰岛素分泌肽融合蛋白的生物学活性测定。
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  长效重组人促卵泡激素主要功效的对比研究

  李湛军¹, 王俊玲², 李心欣¹, 吴彦卓², 梁成罡¹

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 432-437. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.07

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  目的:评价并比较生物类似药候选药长效重组人促卵泡激素(rhFSH-CTP)与参照药Elonva^®的功能差异,即对幼龄大鼠体内主要药效学作用的相似性。方法:生物活性测定按中国药典方法进行;药效学研究以未成年4~5周龄,体重70~90 g的SD雌性大鼠研究其超排卵作用。结果:rhFSH-CTP注射液的生物效价为453 IU·支^-1,与参照药Elonva^®体内活性相当,两者差异很小;其超排卵作用相比于阴性对照组(空白组)卵巢系数、卵子数、组织病理学总评分等指标显著增大(p<0.05),大鼠血清激素水平即雌二醇(E2)、黄体激素(LH)、促卵泡激素(FSH)、孕酮(P)等都有不同程度增加,尤其E2增加显著(p<0.05);各指标与Elonva^®间的差异无显著性意义(p>0.05)。结论:生物类似药候选药rhFSH-CTP批号20140901的制剂,具有生物活性和促进卵泡发育成熟超排卵的长效作用,与参照品Elonva^®活性和药效相似。
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  湘西野生金樱子多糖的抗氧化活性分析

  王晓静¹, 张丽², 陈莉华¹, 曾志祥¹

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 438-443. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.08

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  目的:提取分离野生金樱子中的多糖并分析其抗氧化活性。方法:采用超声波辅助-热水提取湘西野生金樱子中的多糖,通过除色素、除蛋白、醇沉等步骤纯化,以抗坏血酸作参照物,考察了金樱子多糖对油脂氧化体系的抑制作用、对羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O₂^-·)的清除能力及对三价铁离子(Fe³⁺)的还原效果。结果:对植物油和动物油的保护率为50%时的金樱子多糖质量浓度分别为2.8 ng·mL^-1和5.9 ng·mL^-1,对羟基自由基的清除能力为50%时的金樱子多糖浓度为4.7 ng·mL^-1,同浓度的金樱子多糖对超氧阴离子自由基清除率为23%,金樱子多糖能较好地还原三价铁离子。结论:金樱子多糖具有优良的抗氧化活性,并且其抗氧化活性与多糖质量浓度呈良好的剂量相关效应。
代谢分析
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  紫草提取物有效成分测定及对骨骼肌自由基代谢和抗疲劳能力影响的实验研究

  徐小仙¹, 熊正英²

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 444-450. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.09

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  目的:通过建立小鼠游泳和大鼠跑台2个训练实验模型,研究紫草提取物对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用;并测定紫草提取物中的有效成分。方法:选取雄性小鼠和大鼠各24只,将小鼠随机分为游泳训练组(a组)、游泳力竭组(b组)和游泳加药组(c组),每组各8只;将大鼠随机分为跑台训练组(A组)、跑台力竭组(B组)、跑台加药组(C组),每组各8只。小鼠和大鼠按照不同的训练模型分别进行游泳和跑台训练,在训练方案的最后1天,a、A组动物不进行训练,在安静状态下处死制备待测样本,并通过试剂盒测定骨骼肌超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、过氧化氢酶(CAT)、巯基(-SH)、丙二醛(MDA)指标;b、B、c、C组动物进行一次力竭运动,力竭后即刻处死并进行样本处理和上述指标测定。结果:训练对照组(b、B组)动物在游泳和跑台力竭运动后,骨骼肌组织抗氧化酶活性显著下降(P<0.05),自由基代谢产物MDA含量显著升高(P<0.05);补充紫草提取物组(c、C组)动物在力竭运动后,与训练对照组动物(b、B)相比,骨骼肌组织抗氧化酶活性显著升高(P<0.05),自由基代谢产物MDA含量显著降低(P<0.05),运动至力竭的时间明显延长(P<0.05)。结论:外源性补充紫草提取物可以改善骨骼肌组织自由基清除和代谢水平,延缓运动疲劳的产生。
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  短期摄入硝酸盐膳食补充剂对健康人血液中基质金属蛋白酶9的影响

  王旭^1,2,3, 陈慧³, 李克峰⁴, 曹小红¹, 范艳红², 章启鹏², 罗之纲², Louise DELDICQUE⁵, Erwin ADAMS³, Ann Van SCHEPDAEL³

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 451-456. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.10

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  目的:研究硝酸盐膳食补充剂对血液中基质金属蛋白酶9的作用。方法:受试者血液中亚硝酸盐和硝酸盐的含量采用毛细管电泳紫外法检测。相应血液中基质金属蛋白酶9的含量采用酶联免疫荧光法和毛细管电泳质谱法检测。结果:研究表明,相比服用安慰剂,受试者在服用甜菜饮料后血液中的硝酸盐和亚硝酸盐分别显示3.5倍和40%增长。酶联免疫荧光法和毛细管电泳质谱法均线性良好,血液中基质金属蛋白酶9的定量限为0.25 ng·mL^-1。其中在8个受试者中,有4个受试者显示增长的硝酸盐/亚硝酸盐对血液中基质金属蛋白酶9有抑制作用。结论:结果显示短期服用硝酸盐膳食补充剂和血液中基质金属蛋白酶9降低有关。
成分分析
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  基于UPLC-DAD/ESI-Q-TOF_MS技术的丹红注射液指纹图谱的构建

  陈瑞雪^1,2, 焦玉娇^1,2, 朱彦^1,2, 杨静^1,2, 江振作^1,2, 王跃飞^1,2

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 457-464. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.11

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  目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^-1,检测波长为286 nm,进样量2μL;采用飞行时间质谱仪获得化合物准分子离子和碎片离子的精确质量数,正、负离子模式扫描。结果:建立了丹红注射液的UPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰;鉴定了丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、羟基红花黄色素A(HSYA)、丹酚酸A、丹酚酸B等21个成分;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价了30批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.95。采用UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术鉴定了丹红注射液的指纹图谱中的21个共有峰的化学结构。结论:该方法构建的指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为丹红注射液质量控制研究提供了科学依据。
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  安胎丸UPLC指纹图谱及模式识别研究

  陈粲文¹, 宋粉云², 李华³, 陈馥³, 王翀⁴

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 465-472. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.12

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  目的:建立安胎丸的超高效液相指纹图谱分析方法,为评价其质量提供依据。方法:采用UPLC法,色谱柱为Agilent SB-C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1;0~2 min检测波长为280 nm,2~8 min检测波长为230 nm,8~9.4 min检测波长为316 nm,9.4~35 min检测波长为280 nm;柱温35℃;进样量2μL。通过相似度评价,结合聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对12批次安胎丸指纹图谱进行质量评价。结果:标定了安胎丸UPLC指纹图谱的24个共有峰,指认了9个成分:芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、洋川芎内酯A、白术内酯I;12批样品相似度均在0.9以上。通过主成分分析、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,12批样品聚成3类,并发现阿魏酸、黄芩素等差异较大的5个成分。结论:安胎丸的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为安胎丸的质量控制提供更全面的参考。
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  HPLC指纹图谱技术在傣药灯台叶资源评价中的应用

  杨妮娜^1,2, 杨天梅³, 赵应红¹, 王元忠³

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 473-479. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.13

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  目的:建立不同产地灯台叶HPLC指纹图谱,为灯台叶产地鉴别、质量控制和评价提供科学依据,推动傣药现代化发展进程。方法:采用正交试验设计优化灯台叶超声提取方法,建立HPLC指纹图谱。色谱条件:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~35 min,5%B→42%B;35~40 min,42%B→80%B;40~50 min,80%B→95%B;50~65 min,95%B),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长287 nm,进样量5μL。结合相似度评价及聚类分析对不同产地灯台叶指纹图谱进行比较。结果:正交实验结果表明,70%甲醇水溶液超声50 min,料液比1:10为最佳提取条件。建立了灯台叶HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰。海南中和、广西南宁北湖村、海南海口高新区等3个产地样品相似度小于0.8,系统聚类中被逐一分开;海南万宁、广东广州和海南海口海府大道3个产地样品相似度介于0.8~0.9之间;海南文昌、广东东莞、海南乐东、海南琼海、广西南宁六安村、西双版纳勐海、西双版纳勐腊7个产地样品相似度均大于0.9,系统聚类分析能聚为一类。结论:不同产地灯台叶化学组分较相似,但含量差异明显。海南文昌、广东东莞、海南乐东、海南琼海、广西南宁六安村5个产地样品与传统药用产地西双版纳灯台叶样品质量相似,可以作为傣药灯台叶药材来源。
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  西黄丸中指标成分含量测定及挥发性成分指纹图谱的建立

  何轶, 张聿梅, 鲁静, 戴忠, 于健东, 刘燕, 马双成

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 480-485. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.14

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  目的:建立西黄丸中指标成分麝香酮的含量测定方法及挥发性成分的气相色谱指纹图谱,为提高西黄丸质控标准提供依据。方法:采用气相色谱法,使用Agilent DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),初始柱温120℃,以4℃·min^-1升至220℃,保持20 min;进样口温度220℃,检测器温度250℃。结果:所建立的方法进行了系统的方法学考察。20批样品中麝香酮含量在0.16~0.51 mg·g^-1之间,指纹图谱相似度计算结果在0.99~0.30之间。结论:本文建立的西黄丸麝香酮含量测定方法及挥发性成分气相色谱指纹图谱,为有效控制西黄丸质量,完善其质量标准提供了科学依据。
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  RP-HPLC法同时测定甘西鼠尾草中12种成分的含量

  胡伟慧¹, 韩东岐^2,3,4, 江坤^2,3,4, 金一宝^2,3,4, 殷果^2,3,4, 王珏^2,3,4, 郭兴杰¹, 王铁杰^1,2,3,4

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 486-493. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.15

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  UPLC-MS/MS法测定心可舒胶囊中5种皂苷类成分的含量

  赵振霞, 王敏, 王钰宁, 李冬梅, 刘永利

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 494-499. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.16

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  目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法建立心可舒胶囊中三七主要成分三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd的含量。方法:供试品溶液用微波萃取方式制备,用Waters ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈和水梯度洗脱为流动相,流速为0.4 mL·min^-1,柱温40℃,电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd质量浓度在0.05~50 ng·mL^-1的范围内线性关系良好(r>0.999),3种浓度水平平均加样回收率分别在92.2%~98.1%、98.4%~101.2%、90.5%~99.6%、90.4%~95.7%和90.2%~91.8%范围内。样品中5种成分含量分别为2.67~229.33、3.33~320.33、1.33~93.33、5.33~446.5和5.61~391.16μg·g^-1。结论:所建立的方法简便灵敏,重复性好,可用于心可舒胶囊中三七的质量控制。
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  HPLC法测定姜状三七5种皂苷含量

  张高菊^1,2, 沈勇^1,2, 孟珍贵^1,2, 陈军文^1,2, 张广辉¹, 杨生超¹

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 500-504. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.17

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  目的:建立测定姜状三七中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷R₀、竹节参皂苷Ⅳ和竹节参皂苷Ⅳ_a含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min, 15%B→20%B; 5~35 min, 20%B→40%B; 35~45 min, 40%B→90%B),流速1.5 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温20℃。结果:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷R₀、竹节参皂苷Ⅳ和竹节参皂苷Ⅳ_a进样量分别在0.398~7.960、0.049~1.477、1.000~12.500、0.206~5.150和0.200~4.000μg范围内线性关系良好(r>0.9999),平均回收率在99.91%~103.41%之间,RSD≤1.16%。5种皂苷总量:根茎 >块根 >须根,根皮>木质部,六年 >五年 >四年 >三年。结论:建立的方法简便快速,分离效果好,可用于姜状三七的质量检测;测定不同部位、不同组织和不同年限皂苷含量,便于了解姜状三七的化学特性,为姜状三七的质量评价以及合理开发利用提供依据。
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  糯稻根药材红外光谱的鉴定与分析

  刘海萍, 汪维云, 孙冬冬, 杨恩东, 郭峰

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 505-512. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.18

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  目的:建立糯稻根药材及其混淆品杂交水稻根红外图谱的鉴别方法,为中药糯稻根的鉴定与品质评价提供方法和依据。方法:采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对12批次糯稻根药材进行指纹图谱研究,并对其红外图谱数据进行聚类分析,以共有模式建立糯稻根的对照红外指纹图谱进行全谱相似度计算,将糯稻根和水稻根进行红外一维光谱、二阶导数光谱和全谱相似度比较分析,寻找糯稻根及稻根的差异。结果:12批糯稻根的FTIR光谱共有峰明显,相似度均达到95%以上,表明各批次糯稻根组成结构相近,可用于对其进行质量控制;糯稻根和水稻根之间红外一维光谱和二阶导数光谱的相似度不高,说明红外光谱分析具有一定的指纹特征,可以很好地将它们区分。结论:红外光谱法测定快速简便、所需样品量少,所得结果可以为糯稻根的生药鉴定及质量标准的制订提供依据。
安全监测
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  固相萃取UPLC-MS/MS法同时检测鸡肉中8种抗病毒药物的残留量

  杨旭¹, 刘正才², 杨方², 林永辉², 苏芝娇², 姚闽娜¹

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 513-521. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.19

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  目的:建立了鸡肉中8种抗病毒药物(阿昔洛韦、扎那米韦、拉米夫定、阿比朵尔、奥司他韦、咪喹莫特、金刚烷胺、金刚乙胺)残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品用0.2 mol·L^-1盐酸溶液-乙腈(9:1)超声提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,采用GP-C8(100 mm×3.0 mm,3μm)柱以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果:阿昔洛韦、扎那米韦、拉米夫定、阿比朵尔、奥司他韦、咪喹莫特、金刚烷胺、金刚乙胺质量浓度在1~20 ng·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.990;方法的检出限(LOD)为0.6~1.0μg·kg^-1,定量限(LOQ)为2.0~3.4μg·kg^-1。鸡肉中在2.0、5.0、20.0μg·kg^-13个加标水平的平均回收率为76.4%~95.7%,RSD为4.5%~11.7%;该方法应用于实际鸡肉样品的检测分析,其中2份检出金刚烷胺残留,其他化合物均未检出。结论:本法经方法学验证,可用于鸡肉中阿昔洛韦、扎那米韦、拉米夫定、阿比朵尔、奥司他韦、咪喹莫特、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的的确证检测。
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  快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物

  祝子铜, 雷美康, 彭芳, 叶有标, 陈玉娇, 章应俊, 葛小红

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 522-529. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.20

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  目的:建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。方法:样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.15%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,90% A;2~5 min,90% A→40% A;5~7 min,40% A→10% A;7~7.5 min,10% A→90% A;7.5~12.0 min,90% A),流速为0.3 mL·min^-1。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果:硝基咪唑类化合物在一定范围内(1.0~15.0 ng·mL^-1)线性良好,相关系数在0.9961~0.9982内;硝基咪唑类化合物检出限为1.5μg·kg^-1,定量限为5.0μg·kg^-1;加标5.0μg·kg^-1时回收率为98.0%~114.2%,10.0μg·kg^-1时回收率为93.5%~104.0%,20.0μg·kg^-1时回收率为93.6%~101.2%,RSD分别为2.3%~5.2%、1.0%~1.1%和0.3%~1.7%。结论:该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确。
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  原子吸收法测定泽泻、金银花、鸡血藤中钴、铬、镍残留量及限量标准讨论

  汪建君, 李玲玲, 陈惠玲

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 530-535. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.21

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  目的:建立泽泻、金银花、鸡血藤中钴、铬、镍的原子吸收测定方法,并建议限度要求。方法:采用浓硝酸-微波消解样品,原子吸收分光光度法建立校正曲线,并进行样品测定。钴的测定条件:波长242.5 nm,塞曼扣背景;铬的测定条件:波长357.9 nm,塞曼扣背景;镍的测定条件:波长232.0 nm,塞曼扣背景。结果:钴质量浓度在1~20 ng·mL^-1范围内线性良好(r=0.9988),平均回收率(n=9)为97.1%,方法检出限为0.2 mg·kg^-1;铬质量浓度在1~20 ng·mL^-1范围内线性良好(r=0.9995),平均回收率(n=9)为101.6%,方法检出限为0.06 mg·kg^-1;镍质量浓度在1~20 ng·mL^-1范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.6%,方法检出限为0.3 mg·kg^-1。经检测,25批泽泻、20批金银花、26批鸡血藤中钴的残留量普遍较小,而铬、镍的残留量相对较大。结论:该方法经方法学验证,能满足钴、铬、镍的日常检测需要。根据样品普查数据,结合国外相关限度标准,建议泽泻、金银花、鸡血藤中钴的残留限度为3 mg·kg^-1,铬、镍的残留限度为25 mg·kg^-1。
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  ICP-MS法测定维生素B₁注射液中硼、铝、砷、钡、铅的含量

  陈宇堃, 薛巧如, 梁蔚阳

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 536-540. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.22

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  目的:建立同时测定维生素B₁注射液中硼、铝、砷、钡、铅的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。仪器射频(RF)入射功率为1.3 kW,萃取电压为-143 V,采样深度为65 mm,冷却气流速为13.0 L·min^-1,辅助气流速为0.81 L·min^-1。结果:该方法的加样回收率为95.9%~106.8%,RSD为0.5%~3.5%。被测样品中硼、铝和钡含量偏高。28批样品中硼元素含量为313.4~1028.0 ng·mL^-1,铝元素含量为272.4~863.9 ng·mL^-1,砷元素含量为0~31.0 ng·mL^-1,钡元素含量为115.8~341.0 ng·mL^-1,铅元素含量为3.0~87.8 ng·mL^-1。结论:本方法操作简便、结果可靠,可作为低硼硅玻璃与维生素B₁注射液相容性研究检测方法。
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  羧甲基-β-环糊精为手性选择剂的CE法检查R-维拉帕米中S-异构体杂质

  徐良¹, 崔智², 江坤^1,3, 郭兴杰², 王铁杰^1,2,3

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 541-546. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.23

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  目的:建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法检查R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质。方法:实验考察了CM-β-CD质量浓度、pH及缓冲溶液浓度对对映体分离的影响。优化后的毛细管电泳条件为毛细管柱为未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH 4.0,手性选择剂为质量浓度为15 g·L^-1的CM-S-β-CD。结果:在上述毛细管电泳条件下,维拉帕米S-异构体与R-异构体能够实现良好分离,分离度>5.0。维拉帕米S-异构体在质量浓度为2.0~20μg·mL^-1范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加样回收率为95.5%~103.5%,该方法的精密度和重复性均良好。3批R-维拉帕米原料药经本法检测所含S-异构体杂质均小于0.2%。结论:所建立好的方法适于R-维拉帕米原料药中S-异构体杂质的检查。
快速分析
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  NIRS快速测定不同产地野菊花中总黄酮含量

  胡小莉, 白雁, 雷敬卫, 张迪文, 郝敏

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 547-553. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.24

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  目的:运用近红外光谱技术(NIRS)测定不同产地野菊花总黄酮含量。方法:分别采集6个不同产地的野菊花样品,采用近红外漫反射光谱法采集不同产地野菊花近红外图谱;以芦丁为对照品,利用传统的分析方法紫外-可见分光光度法在502 nm处测定不同产地野菊花药材中总黄酮含量作为参考值,将近红外图谱与野菊花中总黄酮含量值进行关联,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,并对模型进行验证。结果:所建总黄酮定量分析模型的相关系数(R²)、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)和交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.98927、0.131、0.163和0.292;验证集样品的总黄酮含量近红外预测值的平均相对偏差为2.08%。结论:近红外光谱技术测定快速,操作简单,预测结果准确度高,可用于不同产地野菊花药材中总黄酮含量的快速测定。
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  NIRS法快速测定制何首乌中醇溶性浸出物的含量

  贾灿潮, 卢慧娟, 刘喜乐, 陈赵斌, 姬生国

  药物分析杂志. 2016, 36(3): 554-558. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.03.25

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  目的:建立快速测定制何首乌中的醇溶性浸出物含量的近红外光谱(NIRS)法。方法:热浸法测定134批制何首乌的醇溶性浸出物(溶剂为乙醇)含量,NIRS技术建立制何首乌中醇溶性浸出物含量的定量分析模型。结果:所建立模型的内部交叉验证决定系数(R²)为0.98822,校正均方差(RMSEC)为0.221,预测均方差(RMSEP)为0.240,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.36601。结论:NIRS法可快速、准确地测制定何首乌中的醇溶性浸出物含量。