药物分析杂志

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董晓茹, 姜宴, 叶永红, 郑力行

药物分析杂志. 2016, 36(6): 939-949. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.01

摘要 ( )

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大麻是国际管制的麻醉药品,因其价廉且摄取方便而长期在世界范围内被广泛使用。近年来,作为大麻的替代品,各种新型合成大麻素以“香料”的形式不断涌现并被非法使用。摄入大麻类物质后,使用者的短期记忆、感觉敏感性以及运动神经协调性等都会受到损伤,因此,生物检材中大麻类物质的检测及结果评判十分重要。本文主要围绕大麻及合成大麻素等大麻类物质的药理毒理特点、体内代谢、原体及代谢产物的检测方法等方面的研究进行综述。

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质量源于设计(QbD)在药物分析方法开发中的应用研究进展

戴胜云¹, 徐冰^1,2, 张毅¹, 孙飞¹, 李建宇¹, 史新元^1,2, 乔延江^1,2

药物分析杂志. 2016, 36(6): 950-960. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.02

摘要 ( )

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质量源于设计(quality by design,QbD)是一种始于预先定义的目标,采用科学和风险管理的方法来增加对产品和过程的理解并用于过程质量控制的系统方法。QbD 主要用于制药工艺开发过程,但其核心思想与分析方法开发过程具有相通之处,因而分析方法质量源于设计(analytical quality by design,AQbD)应运而生。应用AQbD 时,需首先定义分析方法目标(analytical target profile,ATP),并根据目标对关键方法属性(critical method attributes,CMAs)和关键方法参数(critical method parameters,CMPs)进行全面评估,结合实验设计(design of experiment,DOE)和统计分析建立分析方法设计空间(design space,DS),并基于设计空间制定方法控制策略(control strategy),通过系统化、结构化、层层递进的方式建立分析方法,以提高分析结果的准确性和可靠性。目前,AQbD 已应用于HPLC、UPLC、CE、ELISA、UPLC-MS、LC-MS/MS 和GC-MS/MS 等分析方法的开发过程。本文综述了AQbD 基本组成部分、实施路径、在分析方法开发中的应用和未来发展趋势,以期对药物分析和药品质量控制工作提供借鉴。

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GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究

胡秋菊^1,2, 杨代晓¹, 杨建云², 肖炳坤², 黄荣清²

药物分析杂志. 2016, 36(6): 961-967. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.03

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目的: 采用SIM 模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS 衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法: 以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d6(DHEA-d₆)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99:1)衍生化后进行GC-MS 分析。RESTEK 色谱柱:Rxi-5 ms(30 m×0.25 μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60 ℃,维持1 min,以40 ℃·min^-1 速率升至220℃,再以5 ℃·min^-1 的速率升至300 ℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d₆ 的定性离子为m/z 366、276,定量离子为m/z 276。结果: 血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80~5 000 ng·mL^-1 范围内线性关系良好(r²=0.999 3);低、中、高3 个浓度的准确度在70%~103% 之间;日内、日间精密度均小于5%;提取回收率(n=4)在75.96%~104.01%;低、高2 个浓度的血浆样品在室温放置12 h,4 ℃冰箱中放置24 h,-20 ℃保存30 d、反复冻融4 次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h 均能保持稳定。大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药-时曲线符合二室模型,其药代学参数为T1/2 为(26.45±8.40)h,AUC_(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h^-1·L^-1。结论: 本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究。

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茅苍术麸炒前后对乙酸致胃溃疡大鼠胃动素和胃泌素的影响

于艳¹, 袁媛², 贾天柱³, 才谦³

药物分析杂志. 2016, 36(6): 968-973. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.04

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目的: 考察茅苍术麸炒后对乙酸致胃溃疡大鼠血清及胃组织中胃动素(MTL)和胃泌素(GAS)的影响,初步探讨茅苍术麸炒后抗胃溃疡作用变化的机理。方法: 实验随机分成10 组,即假手术组、模型组、奥美拉唑组、三九胃泰组、茅苍术生品低剂量组、茅苍术生品中剂量组、茅苍术生品高剂量组,茅苍术麸炒品低剂量组、茅苍术麸炒品中剂量组和茅苍术麸炒品高剂量组。参考Okabe 方法进行适当改良,即外科手术法以乙酸诱导大鼠胃溃疡模型。采用常规组织病理学HE 染色法观察胃组织病理改变情况,采用酶联免疫吸附(ELISA)法检测血清及胃组织中MTL 和GAS 的含量。结果: 茅苍术麸炒品抗胃溃疡的作用优于生品。与假手术组比较,模型组大鼠血清及胃组织中MTL 和GAS 的含量明显降低;与模型组比较,茅苍术生品和麸炒品各组血清及胃组织中MTL 和GAS 的含量均有不同程度的升高,麸炒品的作用优于生品。结论: 茅苍术麸炒后抗胃溃疡的作用增强,其作用机理部分是由于促进MTL 和GAS 的分泌。

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超高效液相串联质谱法测定大鼠血浆中胡麻属苷浓度

叶其旺¹, 王双虎², 周云芳²

药物分析杂志. 2016, 36(6): 974-979. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.05

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目的: 建立超高效液相串联质谱法快速测定大鼠体内胡麻属苷的浓度。方法: 用乙腈沉淀蛋白方法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈ 柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1% 甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1;用正离子多离子反应监测(MRM)扫描,内标为芦丁。结果: 血浆中胡麻属苷的线性范围为1~250 ng·mL^-1(r=0.998 6),最低定量限为0.2 ng·mL^-1;胡麻属苷的日内、日间RSD 均<10%。大鼠单次灌胃胡麻属苷后,胡麻属苷在大鼠体内的t_1/2 为(1.35±0.26)h,CL 为(8.62±1.25)L·h^-1·kg^-1,AUC_0-t 为(349.57±48.5)ng·h·mL^-1;大鼠舌下静注胡麻属苷后,胡麻属苷在大鼠体内的t_1/2 为(1.45±0.28)h,CL 为(2.38±0.57)L·h^-1·kg^-1,AUC_0-t 为(128.79±30.52)ng·h·mL^-1,得胡麻属苷的绝对生物利用度为26.6%。结论: 该方法经方法学验证,适于大鼠血浆中胡麻属苷浓度的测定及其药代动力学研究。

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UPLC-MS/MS测定斯皮诺素在Caco-2细胞的转运特征

黄海英¹, 郭艳丽¹, 何元松², 魏永恒², 刘洁², 石晋丽²

药物分析杂志. 2016, 36(6): 980-985. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.06

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目的: 建立一种测定Caco-2 细胞中斯皮诺素的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,研究斯皮诺素在Caco-2 细胞中的转运方式。方法: 采用BEH C₁₈ 色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为水-甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.30 mL·min^-1;质谱测定采用电喷雾离子源,负离子模式,多反应监测(MRM)定量离子对m/z 607→427,以Caco-2 细胞模型研究斯皮诺素的双向转运,考察斯皮诺素浓度及P-糖蛋白(P-glycoprotein,P-gp)抑制剂对斯皮诺素转运的影响。运用UPLC-MS/MS 检测药物浓度,计算其表观渗透系数。结果: UPLC-MS/MS 检测斯皮诺素具有良好的线性(r²>0.999 0)、精密度的RSD ≤ 15%,准确度在88%~115% 之间,绝对回收率均在80% 以上,斯皮诺素最低检测限为2 ng·mL^-1。斯皮诺素在Caco-2 细胞中,其转运方向主要是从绒毛面(AP)→基底面(BL),且与浓度相关。斯皮诺素质量浓度在2~40 μg·mL^-1 时,其表观渗透系数P_app(AP→BL)随浓度的增加而增加,外排率低于0.2,显示被动转运,但在80 μg·mL^-1 时,其外排率为2.84,大于2,显示有P-gp 参与外排;加入P-gp 抑制剂后,其外排率显著降低。结论: 在低浓度时,斯皮诺素在Caco-2 细胞中的转运以被动扩散为主,但在高浓度时,受到P-gp 糖蛋白的外排作用,吸收降低。

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柯萨奇病毒A16型灭活疫苗保护效果研究

贾双双^1,2, 刘悦越², 杜加亮², 赵荣荣², 刘艳², 国泰², 孙茂盛¹

药物分析杂志. 2016, 36(6): 986-990. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.07

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目的: 研究柯萨奇病毒A 16 型候选疫苗株(CA 16-KM)经灭活后免疫小鼠,对病毒攻击的保护效果。方法: 用Vero 细胞进行CA 16-KM 株培养,病毒收获后经浓缩、蔗糖密度梯度离心进行纯化及β-丙内酯灭活,用酶联免疫吸附法(ELISA 法)对灭活后的CA 16-KM 病毒液进行抗原含量的测定并在Vero 细胞上盲传3 代对灭活后CA 16-KM 毒株的残余毒力进行检测。灭活后的病毒加入氢氧化铝佐剂(质量浓度为1 mg·mL^-1),经离心及PBS 重悬,制成实验性灭活疫苗。分别于第0 天和第14 天经肌肉注射免疫8周龄ICR 母鼠,对照组用等体积PBS 代替。分娩后24 h 内的新生乳鼠用100 LD₅₀ 的CA 16 强毒株(CA16-CC)经颅内注射进行攻毒,攻毒后连续21 d 观察其临床症状,研究该灭活疫苗对新生乳鼠的保护效果。结果: 经β-丙内酯灭活后的CA 16-KM 在Vero 细胞上盲传3 代均无细胞病变效应(CPE)出现,灭活后的CA 16-KM 抗原含量为320 EU·mL^-1。经注射实验性疫苗的乳鼠攻毒后全部存活,表明CA 16-KM 株制备的灭活疫苗诱导的免疫反应可对新生乳鼠产生100% 的保护作用。结论: β-丙内酯对CA 16-KM 毒株的灭活效果较好;CA 16-KM 疫苗候选株灭活后具有良好的免疫原性,可以保护新生乳鼠抵抗CA 16 病毒的攻击,也许是研制CA 16 灭活疫苗的理想毒株。

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HPLC法测定不同采收期香青兰中黄酮和酚酸类的含量

于宁¹, 姜雯², 谭梅娥¹, 何承辉¹, 邢建国¹

药物分析杂志. 2016, 36(6): 991-997. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.08

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目的: 测定不同时期采收的香青兰药材中黄酮类成分(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和田蓟苷)和酚酸类成分(迷迭香酸)的含量,确定最佳采收期。方法: 采用Purospher^® STAR LP RP-18 endcapped(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5% 甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,17%A;30~60 min,17%A→28%A;60~75 min,28%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温35 ℃。结果: 木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷5 种化学成分的分离效果良好,质量浓度在相应的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率(n=6)为98.4%~99.5%(RSD<1.9%,n=6)。该方法应用于研究新疆吉木萨尔县产区不同采收期对香青兰药材中5 种化学成分含量的影响,本试验在6 月13 日(种植后213 d)至8 月6 日(种植后270 d)内设置了8 个采收期,发现木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等上述5 种化学成分的含量与采收期(种植后天数)均呈二次或三次函数关系,随着采收期的推迟,含量先增后减。结论: 该含量测定方法操作简单,重复性好,为确定香青兰药材适宜采收期提供依据。香青兰药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等5 种化学成分含量随采收期不同而异,其总量最大值出现在7 月中上旬。

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HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸的含量

王亚丹, 何轶, 戴忠, 马双成

药物分析杂志. 2016, 36(6): 998-1005. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.09

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目的: 建立HPLC-MS/MS 法同时测定山银花中7 个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)的含量,并对其在3 种不同植物来源的药材中的含量进行比较。方法: 采用Shiseido Capcell Pak-C₁₈ 色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以0.1% 甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,加柱后分流器,使约30% 洗脱液进入质谱仪,柱温30 ℃,进样量5 μL;质谱采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,以水杨酸为内标,脱溶剂温度350 ℃,脱溶剂气流(N₂)600 L·h^-1,雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4 kV。结果: 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸质量浓度分别在0.032~32.224 μg·mL^-1(R²=0.999 5)、0.168~16.800 μg·mL^-1(R²=0.999 4)、0.038~15.104 μg·mL^-1(R²=0.999 8)、0.010~4.064 μg·mL^-1(R²=0.999 2)、0.013~5.372μg·mL^-1(R²=0.999 5)、0.079~39.840 μg·mL^-1(R²=0.999 5)和0.041~16.208 μg·mL^-1(R²=0.999 3)范围内线性关系良好;定量限(LOQ)为10.0~19.9 ng·mL^-1,平均回收率在94.01% 和105.0% 之间。样品测定结果显示,山银花中绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量较高,分别为1.262%~7.408% 和0.636%~4.803%;咖啡酸含量较低,为0.003%~0.022%。通过比较不同植物来源的样品,发现其在有机酸的含量和比例方面存在较大差异。结论: 本实验建立的方法灵敏、准确,可用于山银花药材中有机酸的含量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据。

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空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定抗风湿类蒙药中8种微量元素

于佳琦¹, 许良^2,3, 姜海霞⁴, 国大旺², 刘景林²

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1006-1010. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.10

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目的: 测定抗风湿8 种蒙药额日敦-乌日勒、额勒吉根-楚斯-25、嘎日迪-15、那如-3、森登-4、查干古古勒-10、五味润僵汤、巴斯布如-5 汤中8 种微量元素K、Na、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn 的含量。方法: 采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定药品中微量元素。用标准加入法进行回收率测定。结果: 8 种抗风湿蒙药中的微量元素含量存在一定差异。8 种蒙药中K、Na、Ca、Mg、Fe 元素的含量均高,Mn 和Zn 的含量较低,Cu 元素的含量最低;Ca 元素在额日敦-乌日勒中的含量明显高于其他7 种蒙药。同种元素在不同蒙药中的含量明显不同。K 元素在查干古古勒-10 中的含量最高,在嘎日迪-15 中的含量最低。Na 元素在额勒吉根-楚斯-25 中的含量最高,在那如-3 中最低。Ca 元素在那如-3 中含量最低。Mg 元素在查干古古勒-10 的含量最高,而在森登-4 中的含量较低。Fe 元素的含量在嘎日迪-15 中最高,森登-4 中最低。Mn 元素在额日敦-乌日勒中的含量最高,在五味润僵汤中的含量最低。Zn 在嘎日迪-15 中的含量最高,在额日敦-乌日勒中最低。结论: 不同抗风湿蒙药中微量元素含量的差异与不同抗风湿蒙药的不同治疗作用有一定关联,分析结果对进一步阐明微量元素在抗风湿蒙药中的生物活性及作用机理提供实验依据。

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中成药中氰苷及其差向异构体的成分分析

刘易, 龚莹, 郭磊, 林妮妮, 陈佳, 谢剑炜

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1011-1019. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.11

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目的: 建立HPLC 法测定中成药中D-和L-苦杏仁苷的含量,比较D-和L-苦杏仁苷体外酶解差异,为进一步建立中成药中的苦杏仁安全限量标准奠定基础科学数据。方法: 采用Agilent ZORBAX EclipsePlus C₁₈ 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-10 mmol·L^-1 磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为25 ℃。结果: 中成药中的D-和L-苦杏仁苷得到良好分离,在质量浓度2~500 mg·L^-1(r=0.999 9)范围内均呈良好线性关系。D-和L-苦杏仁苷在体外β-葡萄糖苷酶的作用下,酶解速率存在明显差异,提示L-苦杏仁苷可能具有不同的药理毒理作用。对于通宣理肺丸这一氰苷类中成药的代表,不同厂家的通宣理肺丸和不同剂型的通宣理肺方中的D-、L-苦杏仁苷含量范围以及异构化比例分别为0.015%~0.117%、0.004%~0.021% 和5.06%~48.28%,均存在较大差异。结论: 该HPLC 方法灵敏简便,可用于中成药中苦杏仁苷的质量控制,所得含量及异构化比例等数据可为氰苷类中成药中苦杏仁的安全限量标准制定提供参考。

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HPLC波长切换法同时测定补肾活血方中丹参素、葛根素、大豆苷和丹酚酸B的含量

王紫燕¹, 李春沁¹, 穆敏婕¹, 董佳悦¹, 刘美琳¹, 张梅¹, 谢学军²

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1020-1026. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.12

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目的: 建立HPLC 波长切换法同时测定补肾活血方中丹参素、葛根素、大豆苷、丹酚酸B 含量。方法: 采用Inertsil ODS-SP C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2% 磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,波长切换(0~12 min,282 nm,检测丹参素;13~22 min,250 nm,检测葛根素、大豆苷;23~36 min,286 nm,检测丹酚酸B)。结果: 丹参素、葛根素、大豆苷、丹酚酸B 线性范围分别为0.205 6~2.056 μg(r=0.999 7)、0.1~1.0 μg(r=0.999 6)、0.050 1~0.501 μg(r=0.999 4)、1.0~10.0 μg(r=0.999 5);平均回收率(n=6)分别为99.3%、100.7%、99.3% 和98.8%,RSD 分别为1.1%、1.6%、1.6% 和1.6%。含量测定结果(n=3)分别为3.328 4~4.707 0、0.919 6~1.631 4、0.455 1~0.610 8、29.478 4~31.116 9 mg·g^-1,RSD 分别为1.6%~2.2%、0.4%~1.1%、1.2%~2.0%、0.8%~1.3%。结论: 方法学验证结果表明,本法能为补肾活血方的质量标准研究提供参考。

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不同“发汗”条件加工玄参中核苷类成分的含量测定及灰色关联度分析

王胜男¹, 华愉教¹, 邹立思¹, 罗益远¹, 刘训红¹, 刘娟秀¹, 严颖¹, 徐力²

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1027-1036. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.13

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目的: 建立QTRAP-UPLC-MS/MS 同时测定玄参中10 种核苷类成分含量的方法,分析不同“发汗”加工条件对玄参核苷类成分含量的影响。方法: 采用Atlantis T3 色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^-1 醋酸铵(含0.1% 冰醋酸),流速0.4 mL·min^-1 梯度洗脱,用正离子多反应监测(MRM)模式测定样品中核苷类成分含量;用灰色关联度分析对核苷类成分进行综合评价。结果: 玄参中10 种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥ 0.997 3);平均加样回收率(n=6)为98.7%~101.0%,RSD为0.96%~2.44%。玄参核苷类成分中以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同“发汗”加工条件对玄参核苷类成分含量具有一定影响,以玄参完整主根、烘箱干燥(35 ℃)、发汗3 d 的“发汗”加工样品中核苷相对关联度质量较优。结论: 本法简便、快速、灵敏、准确,为揭示“发汗”加工条件对玄参化学成分的影响及建立规范、标准的玄参“发汗”初加工方法提供基础资料。

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一测多评法测定银杏叶片中小分子有机酸含量

任红¹, 乔洪翔^2,3, 黄海波², 王如伟^1,3

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1037-1043. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.14

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目的: 建立银杏叶片剂中5 种小分子有机酸［莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)、对羟基苯甲酸］的一测多评含量测定方法。方法: 采用ZORBAX Eclipse XDB-C₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1% 磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,3.5%B;25~26 min,3.5%B→70%B;26~35 min,70%B;35~36 min,70%B→3.5%B;36~60 min,3.5%B),流速1 mL·min^-1,波长切换测定(0~6 min:215 nm,检测莽草酸、没食子酸;6~60 min:254 nm,检测原儿茶酸、6-HKA、对羟基苯甲酸),柱温30 ℃。以原儿茶酸为内参物,分别建立莽草酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察;采用外标法测定原儿茶酸的含量,利用相对校正因子计算其他4 种小分子有机酸含量,同时采用外标法测定15 批银杏叶片剂中5 种小分子有机酸含量,比较2 种方法的测定结果。结果: 莽草酸、原儿茶酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的线性范围分别为43.9~1 097.5、13.2~330.0、141.6~3 540.0、11.3~282.5、12.9~322.5 ng;在以上线性范围内,原儿茶酸与莽草酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的相对校正因子分别为1.147 4、0.416 8、0.504 3、0.552 2;且在不同实验条件下重现性良好。15批银杏叶片剂中5 种小分子有机酸含量的计算值(莽草酸0.11%~1.01%,没食子酸0.13%~0.26%,6-HKA0.15%~0.32%,对羟基苯甲酸0.07%~0.18%)与实测值无显著差异。结论: 经方法学验证,本文方法可用于银杏叶片剂中小分子有机酸莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)、对羟基苯甲酸的含量测定。

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蒙药材草乌叶DNA条形码研究

李谦^1,2, 王维宁³, 过立农², 刘杰², 郑健², 马双成²

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1044-1052. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.15

摘要 ( )

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目的: 建立草乌叶与其易混品的分子鉴定方法。方法: 通过聚合酶链式反应(PCR)对草乌叶及9 种混伪品的候选序列(ITS、ITS2、matK、rbcL、psbA-trnH)进行扩增,比较各序列的扩增效率和测序成功率,并进行种内、种间遗传变异分析和barcoding gap 分析。结果: ITS 和ITS2 序列GC 含量较高,种间变异明显大于种内变异,根据barcoding gap 图显示种内、种间遗传距离重叠较小,适合物种的区分,基于K2P 距离进行聚类分析,ITS 序列呈现较好的单系性。结论: ITS 序列可应用于蒙药材草乌叶与其混伪品的鉴定,为民族药鉴定提供新方法。

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一测多评法测定藏药金腰草中4种黄酮类化学成分的含量

万青, 涂楚月, 熊慧, 张胜男, 梅之南

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1053-1058. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.16

摘要 ( )

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目的: 建立藏药金腰草中4 种黄酮类化学成分含量测定的一测多评法,探讨一测多评法在民族药质量控制中的应用。方法: 采用高效液相色谱法,使用Fortis Xi C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-1.0% 醋酸水溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,10%A→28%A;15~30 min,28%A;30~40 min,28%A→55%A;40~55 min,55%A;55~60 min,55%A→90%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。以Penduletin 为内参物,分别建立Chrysosplenoside D、Pendulin、ChrysosplenosideB 相对于Penduletin 的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定4 种化合物的含量,并比较二者结果的相对误差。结果: Chrysosplenoside D 质量浓度在28.05~140.24 μg·mL^-1,Pendulin 质量浓度在16.53~82.64 μg·mL^-1,Chrysosplenoside B 质量浓度在48.08~240.40 μg·mL^-1,Penduletin 质量浓度在32.53~162.64 μg·mL^-1 范围内线性关系良好;3 种化学成分相对于Penduletin 的相对校正因子分别为0.588、0.629、0.489;且在不同实验条件下重现性良好(RSD < 3.0%);一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异。结论: 建立的一测多评法可作为金腰草中4 种黄酮类化学成分的含量测定方法,一测多评法为民族药质量控制提供了一个新的模式与方法。

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HPLC法测定车前草中大车前苷和毛蕊花糖苷含量

赵春艳^1,2, 李园园², 王海星², 黄椰青², 张汉扬², 李敏¹

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1059-1064. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.17

摘要 ( )

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目的: 建立测定车前草中大车前苷和毛蕊花糖苷含量的色谱方法,用于指导车前草药材的质量控制。方法: 在中国药典色谱条件的基础上,增加毛蕊花糖苷为指标性成分,改变流动相、柱温等条件,建立同时测定大车前苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法。色谱柱:Waters Xbridge C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.05% 三氟乙酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~35 min,12%B→13%B;35~45 min,13%B→15%B;45~50 min,15%B→17%B);流速:1 mL·min^-1;柱温:40 ℃ ;检测波长:330 nm;进样量:10 μL。结果: 大车前苷质量浓度在0.49~250 mg·L^-1 范围内,毛蕊花糖苷质量浓度在0.50~255 mg·L^-1 范围内,线性关系良好。在稳定性、精密度试验中,大车前苷的RSD 分别为0.22% 和0.36%,毛蕊花糖苷的RSD 分别为0.15%和0.31%;在重复性试验中,车前和平车前中大车前苷的RSD 分别为0.25% 和0.45%,毛蕊花糖苷分别为0.20% 和0.11%。采用改进后的色谱条件和药典色谱条件测定车前草中大车前苷的含量,P<0.01,结果具有显著性差异;改进后的色谱条件对于大车前苷及其类似物具有更好的分离效果。结论: 改进后的色谱条件结果准确,重复性好,可以用于车前草质量控制。

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3种不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析

杨瑞¹, 李文东², 袁伯川¹, 马永生¹, 周姗¹, 刘春生¹, 刘颖¹

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1065-1071. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.18

摘要 ( )

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目的: 建立同时测定甘草中2 种三萜类活性成分——18α-甘草酸与18β-甘草酸含量的HPLC分析方法,并对中国药典规定的3 种不同基原甘草样品中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量进行分析比较。方法: 以同一产地的3 种不同基原2 年生甘草作为实验样品;HPLC 法对样品中的18α-甘草酸与18β-甘草酸进行测定。色谱柱:Agela Durashell C₁₈-AM (250 mm×4.6 mm,5 μm);流速:0.8 mL·min^-1;流动相:10 mmol·L^-1 高氯酸铵水溶液 (用氨水调节pH 为8.2)-甲醇 (48:52);检测波长:250 nm;柱温:50 ℃。结果: 在选择的色谱条件下,18α-甘草酸和18β-甘草酸达到了较好的分离;线性范围分别为0.010 70~0.214 0 μg 和0.216 4~4.328 μg;检测限分别为3.210 ng 和4.330 ng;定量限分别为11.26 ng和12.65 ng;平均回收率 (n=3)分别为99.2%~100.1% (RSD ≤ 0.93%)和99.8%~99.9% (RSD ≤ 0.72%)。在3 种基原的甘草样品中,光果甘草的18α-甘草酸与18β-甘草酸含量最高,分别为 (2.650±0.06421) mg·g^-1 和 (37.182±0.844 3) mg·g^-1 (n=25);乌拉尔甘草的含量次之,分别为(1.975±0.057 12) mg·g^-1 和 (29.413±0.741 2) mg·g^-1 (n=25);胀果甘草的含量最低,分别为(1.604±0.043 72) mg·g^-1 和(17.810±0.502 1) mg·g^-1 (n=25)。18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量存在显著相关关系。结论: 经方法学验证,本文方法可用于不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析,并为以18α-甘草酸为目标的优质甘草筛选及定向育种奠定基础。

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多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量

周劲松¹, 张洪坤¹, 黄玉瑶¹, 张健¹, 罗国安², 陆庆中¹

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1072-1081. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.19

摘要 ( )

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目的: 建立玉屏风散多波长、多成分含量测定的HPLC 方法。方法: 采用YMC Hydrosphere C₁₈ 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.05% 磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长300 nm(升麻素苷)、257 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、246 nm(升麻素)、294 nm(5-O-甲基维斯阿米醇苷)、256 nm(亥茅酚苷)、248 nm(毛蕊异黄酮)、249 nm(芒柄花素)、221 nm(白术内酯Ⅲ)、220 nm(白术内酯Ⅰ)、278 nm(白术内酯Ⅱ)。结果: 在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.999 5 以上;仪器精密度(n=6)的RSD 均小于2%;方法重复性(n=6)的RSD 均小于2%;48 h 内稳定,RSD 均小于2%;回收率在98%~100%,RSD 均小于2%,回收率较佳。测得升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量平均值分别为0.032%、0.022%、0.012%、0.038%、0.004%、0.009%、0.006%、0.006%、0.005%、0.004%。结论: 经方法学验证,本法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定。

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太赫兹时域光谱技术定性定量分析抗结核药物中的吡嗪酰胺和异烟肼

张琪¹, 方虹霞¹, 秦丹¹, 洪治¹, 郑金琪², 杜勇¹

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1082-1088. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.20

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目的: 利用太赫兹时域光谱(terahertz time-domain spectroscopy,THz-TDS)技术对抗结核类药物中吡嗪酰胺、异烟肼、利福平三者进行光谱采集,获得三者不同的频谱响应和折射率色散关系;建立吡嗪酰胺和异烟肼含量与光谱曲线的定量分析模型,提供一种新的含量快速检测方法。方法: 通过采集时域光谱数据,获得吡嗪酰胺、异烟肼及其混合药物在THz 波段的吸收谱与折射率谱,结合密度泛函理论定性归属吡嗪酰胺和异烟肼的分子振动模式;采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)对混合药物中吡嗪酰胺和异烟肼的含量进行回归拟合分析。结果: 吡嗪酰胺在0.52、0.72 和1.42 THz 处有吸收峰;异烟肼在1.17 和1.42 THz 处有吸收峰;利福平在0.85 THz 处有较弱的特征吸收峰,故3 种抗结核药物可在THz 波段明显识别。混合物中位于0.52、0.72 和1.17 THz 处的特征吸收峰已归属。随着混合物中吡嗪酰胺质量的增加,样品的吸收系数和折射率都呈现线性的关联度。由回归分析可得,基于吸收系数的吡嗪酰胺含量的PLS 模型的相关系数高达0.999 9,均方根误差为0.203 3%,检出极限和定量限分别为0.761 3% 和2.307 1%,最大绝对误差为0.491 0%。结论: THz-TDS 技术具有操作简单、检测快速、结果可靠的优点,可用于吡嗪酰胺与异烟肼的定性定量分析。

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艾司唑仑片溶出数据的Weibull分布

翟聪杰¹, 陈华², 南楠²

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1089-1093. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.21

摘要 ( )

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目的: 使用Weibull 分布模型拟合艾司唑仑片的溶出曲线,通过比较6 条曲线参数来评价制备工艺,并为评价艾司唑仑体外溶出行为提供新的方法。方法: 利用DDSolver 软件分别对来自市场抽验的6 个不同厂家的样品进行溶出数据拟合。以自制样品G 为参比,利用OriginPro 8.0 对各参数进行双侧t-检验。结果: 与样品G 进行比较,由t-检验结果发现:样品B 仅T_d 值表现出明显差异;样品A 的T₅₀ 和T_d 值均有明显差异;而样品D 除了T₅₀ 和T_d 值外,形状参数β 也表现出了明显差异;C、E、F 3 批样品除了位置参数Ti 外,其余各参数均有明显差异。结论: 每批样品需要达到较高的溶出速率才能使溶出曲线与样品G 一致。因此,样品A 通过优化粒径,样品D 经过优化工艺参数和辅料,均可以获得较高的溶出速率;而C、E、F 3 批样品要想达到此目的有点困难,需对工艺参数和处方进行改进。

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丹参茎叶药材的质量标准研究

沙秀秀¹, 戴新新¹, 宿树兰¹, 严辉¹, 郭盛¹, 钱大玮¹, 唐志书², 段金廒¹

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1094-1100. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.22

摘要 ( )

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目的: 丹参花期至初秋地上嫩茎叶部位是制药或制茶的原料,研究制定其质量标准,使其资源化价值不断提升和拓展。方法: 运用薄层色谱法分别对芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B 进行定性鉴别,其条件:以醋酸丁酯-甲酸-水(10:2:3)为展开剂,紫外灯(365 nm)下检视;参照中国药典2015 年版附录相关方法对丹参茎叶药材的总灰分和酸不溶性灰分进行测定;运用高效液相色谱法分别对丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B 进行定量测定,其条件:色谱柱为Grace ApolloC₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1% 甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~10min,10%A→12%A;10~20 min,12%A→14%A;20~25 min,14%A→20%A;25~60 min,20%A→30%A;60~65 min,30%A→40%A);流速1 mL·min^-1,检测波长280 nm 和256 nm。结果: 薄层色谱鉴别芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B,色谱斑点清晰,分离度良好;10 批样品中总灰分测定结果为7.14%~9.86%,酸不溶性灰分为0.06%~0.38%;HPLC 色谱分析结果表明,丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B 进样质量分别在0.163~3.26、0.118~2.36、0.117~2.34、0.158~3.16、0.252~5.04、0.100~2.00、0.132~2.64 和0.131~2.62 μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 4~1.000 0),且分离度良好,平均加样回收率分别为102.1%、95.53%、100.8%、99.63%、97.48%、101.4%、98.44% 和102.6%;10 批样品各指标成分的含量分别在0.05%~0.11%、0.01%~0.02%、0.07%~0.23%、0.04%~0.35%、0.07%~0.20%、1.17%~4.25%、0.03%~0.16% 和1.68%~5.10% 之间。结论: 建立的定性和定量方法可用于客观评价丹参茎叶及其产品的品质评价与质量控制,为制定丹参茎叶药材质量标准和开发利用丹参茎叶资源提供了可靠的方法和科学依据。

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中国药典2015年版非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法解读

杨晓莉¹, 李辉¹, 马英英², 绳金房¹, 胡昌勤³

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1101-1107. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.23

摘要 ( )

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目的: 解读中国药典2015 年版非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法的主要增修订情况。方法: 对比中国药典2015 年版非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法与中国药典2010 年版微生物限度检查法的相关内容的主要差异。结果: 中国药典2015 年版非无菌产品微生物检查计数法在适用范围、检测环境、检测方法、培养体系及质量控制理念等方面都做了较大修订。结论: 中国药典2015 年版将微生物检查计数法完善成为更加科学与国际接轨的检查方法。

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风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱研究

李柏群¹, 贺钢民², 彭腾², 陈绍成³, 黄道秋¹, 杨菁², 刘骏⁴, 薛梅¹

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1108-1112. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.24

摘要 ( )

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目的: 采用HPLC 法建立风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其主要的指标性成分没食子酸、芍药苷和橙皮苷进行含量测定,为其成分结构分析和质量控制提供研究基础。方法: 采用Diamonsil 钻石C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2% 磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~6 min,5%A;6~12min,5%A→15%A;12~35 min,15%A→35%A;35~40 min,35%A→55%A;40~65 min,55%A→75%A;65~80 min,75%A→100%A;80~85 min,100%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长230 nm,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A 版)》,确定共有峰,计算相似度,并对其色谱峰进行了指认和归属。结果: 建立了风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其方法学进行了验证,确定了指纹图谱中的19 个共有峰,其相似度大于0.95,共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD 均小于3%,归属了其中的18 个峰,并指认了没食子酸、对羟基苯甲醛等10 个色谱峰的化学结构;没食子酸、芍药苷、橙皮苷的含量分别为3.819、9.053 和6.558 mg·g^-1。结论: 风芍六君子汤水煎液HPLC 指纹图谱的精密度、稳定性和重复性良好,峰的指认归属准确,能够有效的控制其质量。

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西红花苷对照提取物的定值及不确定度评估研究

何风艳¹, 戴忠¹, 何轶¹, 张清波², 李秀芬³, 刘永利⁴, 田兆红⁵

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1113-1119. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.25

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目的: 对西红花苷对照提取物准确赋值,并评估特性量值的不确定度。方法: 按中国药典2010 年版一部西红花项下HPLC 分析方法,以西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ为指标考察对照提取物的均匀性,5 家实验室协作定值,并评估不确定度。结果: 对照提取物的均匀性良好,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的标示含量和扩展不确定度分别为(68.9±1.9)% 和(23.0±0.9)%。结论: 通过协作定值及不确定度评估可实现西红花苷对照提取物的可靠赋值。

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头孢丙烯国产口服制剂质量评价与生物等效性初步预测的研究

张斗胜¹, 王晨¹, 于丽娜², 王立新¹, 刘春亮^1,3, 胡昌勤¹

药物分析杂志. 2016, 36(6): 1120-1128. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2016.06.26

摘要 ( )

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目的: 评价头孢丙烯国产口服制剂质量并初步预测生物等效性。方法: 采用HPLC 法分析原料及制剂的杂质谱变化,采用光纤探头与流通池法结合,模拟胃肠环境下,研究头孢丙烯片、分散片和胶囊的溶出曲线及溶出行为差异。HPLC 法:采用Alltima-C₁₈ 色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5 μm),柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1;有关物质测定时以0.23% 磷酸二氢铵溶液-甲醇的为流动相,梯度洗脱,检测波长为225nm;溶出曲线实验时,以磷酸二氢铵溶液(称取磷酸二氢铵20.7 g. 加水1 800 mL 使溶解,用磷酸调节pH至4.4)-乙腈(90:10)为流动相,检测波长为280 nm。光纤溶出法:分别以水、介质1、介质2 为溶出介质,溶出体积900 mL,采用转篮法,转速为100 r·min^-1,分别在4、8、10、30 min 时取样。流通池法:以水、介质1、介质2 为溶出介质,温度37.0 ℃,流速4 mL·min^-1,分别在3、6、10、15、30 min 时取样。结果: 国产头孢丙烯制剂中主要杂质为头孢羟氨苄,属工艺杂质;各剂型中头孢羟氨苄与总杂质控制较好,分别约含0.3% 和0.4% 左右;与专利药相比,无明显差异;国产头孢丙烯片具有与专利药相同的体外溶出行为;分散片和胶囊的体外溶出行为与片剂相似,无明显差异,表现为快速释放。结论: 头孢丙烯国产口服制剂质量较好,工艺较稳定;国产头孢丙烯片与专利药相比,药品质量无差异,体外溶出实验初步预测二者生物等效;而分散片和胶囊的快速溶出,对保证头孢丙烯的临床抗菌效果是有利因素。

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2016年, 第36卷, 第6期　
刊出日期：2016-06-25

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