目的：建立一种简单、快速、灵敏的巴马汀荧光探针法，用于测定抗癌药物奥沙利铂。方法：以奥沙利铂和巴马汀探针对葫芦[7]脲空腔竞争为基础，巴马汀和葫芦[7]脲的水溶液本身无荧光，二者混合后体系荧光显著增强，但当加入无荧光的奥沙利铂后，体系的荧光又显著猝灭。结果：在0.05~1.75 μg·mL-1的范围内奥沙利铂的浓度与荧光猝灭值呈良好的线性关系，最低定量限为20 ng·mL-1，检测限为6 ng·mL-1。并通过核磁共振和密度泛函理论对其作用机理进行了探究，证实奥沙利铂与葫芦[7]脲可以形成1∶1的稳定包合物。结论：该方法可用于血浆中奥沙利铂的测定。
目的：建立核磁共振磷谱定量法（31PqNMR）测定三类新药甘油磷酸胆碱（glycerophosphocholine，GPC）中GPC的绝对含量。方法：选择磷酸三苯酯（triphenyl phosphate，TPP）为内标，以其谱峰（δ-17.0）为内标峰，待测物定量峰化学位移在δ0.56处，溶剂为MEOD-d4。结果：通过考察NMR实验条件的影响，选择采样次数NS为32次，弛豫延迟时间D1为20.0 s，脉冲宽度P1为9.8μs。（样品/内标）质量比对NMR峰面积比的零截距标准曲线斜率与理论值非常接近，线性回归系数r=0.996 7，重复性实验测得RSD为0.27%；核磁共振法测得GPC99药物中GPC的含量为99.67%，在无基准物质作对照的情况下，比HPLC-MS外标法（94.57%）更准确。结论：采用31P qNMR方可测定甘油磷酸胆碱的含量，且此方法简单易行、结果准确。
目的：建立香砂养胃丸（浓缩丸）不同极性部位的HPLC指纹图谱，比较不同提取部位化学成分之间的差异，为全面评价香砂养胃丸（浓缩丸）的质量提供参考。方法：将香砂养胃丸（浓缩丸）分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、甲醇依次提取，浓缩干燥，用甲醇溶解，建立HPLC指纹图谱，并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果：12批香砂养胃丸（浓缩丸）石油醚共有模式共标记25个共有峰，指认了3个指纹峰（橙皮苷，和厚朴酚，去氢木香内酯）；三氯甲烷共有模式共标记26个共有峰，指认了2个指纹峰（和厚朴酚，去氢木香内酯）；乙酸乙酯共有模式共标记25个共有峰，指认了3个指纹峰（橙皮苷，和厚朴酚，去氢木香内酯）；正丁醇共有模式共标记33个共有峰，指认了3个指纹峰（橙皮苷，和厚朴酚，去氢木香内酯）；甲醇共有模式共标记29个共有峰，指认了3个指纹峰（橙皮苷，木香烃内酯，厚朴酚）；同时，确定了5种不同提取部位共有模式中主要峰的来源。结论：实验中所建指纹图谱可以全面反映香砂养胃丸（浓缩丸）的化学成分分布，为香砂养胃丸（浓缩丸）的整体质量评价提供参考。
目的：建立米铂脂质体中米铂的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定米铂脂质体中米铂的含量。色谱条件：采用Agilent C8色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-水（92∶8）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长210 nm，柱温30℃，进样量20 μL。结果：色谱分离度R=2.91，阴性对照无干扰；米铂在3.37~115.11 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）；低、中、高3种浓度的平均回收率分别为97.1%（RSD=0.90%，n=3）、97.0%（RSD=0.10%，n=3）和98.7%（RSD=0.59%，n=3）；日内精密度RSD=0.75%（n=6），日间精密RSD=1.0%（n=6）；流速在0.99~1.01 mL·min-1范围内变化时RSD=0.49%（n=9），柱温在28~32℃之间变化时RSD=1.7%（n=9）。结论：本文建立的方法简便易行，稳定，准确，专属性强，耐用性好；可定量检测米铂脂质体中米铂的含量。
目的：建立保健食品中牛磺酸含量的测定方法。方法：采用超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC-ELSD）法测定保健食品中牛磺酸含量。色谱条件：采用BEH Amide（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱，梯度洗脱，流动相A为乙腈，流动相B为0.1%甲酸水，流速0.35mL·min-1，柱温：40℃，ELSD漂移管温度40℃，ELSD气体压力150 kPa，增益值100。结果：牛磺酸浓度在0.10~2.0 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9），不同剂型保健食品中牛磺酸的回收率在98.5%~100.7%之间，RSD均小于1.3（n=6）。6批次液体制剂样品的测定结果分别为：38.60、8.702、0.501 0、5.152、5.085、3.821 mg·mL-1；3批次固体制剂样品的测定结果分别为：6.703、4.560和15.81 g/100 g；2批次软胶囊样品的测定结果分别为：24.20、8.206 g/100 g；1批硬胶囊样品的测定结果为19.18%。结论：本法经方法学验证，可用于保健食品中牛磺酸的测定。
目的：建立酰胺基亲水作用色谱-高效液相色谱-紫外法测定DHA颗粒中磷脂酰丝氨酸的含量。方法：以正己烷-异丙醇为提取溶剂对样品进行超声提取；选用Waters XBridge Amide（4.6 mm×250 mm，3.5 μm）色谱柱，以乙腈-异丙醇（7∶3）为流动相，流速1.0 mL·min-1，柱温45℃，进样量20 μL，紫外检测波长203 nm，单次运行时间10 min。结果：样品中磷脂酰丝氨酸获得很好的分离，在0.1~1.0mg·mL-1线性关系良好（r=0.999 9）；在高、低浓度的回收率（n=6）分别为101.2%和95.8%，RSD分别为1.3%和2.6%；3批样品中磷脂酰丝氨酸含量分别为10.5、10.3、10.6 mg·g-1。结论：本方法操作简捷、环保、高效，经方法学验证，本法专属性、重复性好，准确度高，适应性强，为含磷脂酰丝氨酸功能食品的全面质量控制提供一种新的方法。
目的：建立一种微柱离心方法测定紫杉醇脂肪乳包封率。方法：采用SephadexG-50微柱，分别以适量体积的水及乙醇为洗脱液分离脂肪乳中的包封药物和游离药物。通过考察洗脱过程中紫杉醇及脂肪乳中油相成分大豆油的含量（紫杉醇的含量测定采用HPLC法，大豆油的含量测定采用HPLC-ELSD法），并以外加法制备的包封不完全的紫杉醇脂肪乳的洗脱曲线确立包封药物和游离药物的分界点，确定了最终的洗脱方式及洗脱液用量：以1 mL水，共洗3次将脂肪乳中包封药物完全洗脱，以3 mL乙醇，共洗2次将脂肪中游离药物完全洗脱。并以方法的回收率和重复性，对方法进行了验证。最终以建立的方法测定了3批紫杉醇脂肪乳样品的包封率。结果：微柱离心法能有效实现紫杉醇脂肪乳中包封药物和游离药物的分离。方法的回收率为100.4%，RSD为0.60%（n=9）；重复性为99.4%，RSD为0.58%（n=5）。3批样品的包封率分别为99.2%、99.3%、99.5%。结论：该法操作简便，回收率高，重复性好，能区分不同包封情况的紫杉醇脂肪乳，测定结果准确可靠。
目的：为了快速准确的进行壳寡糖样品的检测，建立一种分离度好、灵敏度高的壳寡糖离子色谱快速检测方法。方法：实验选用Dionex-CarboPac PA104×50 mm离子交换色谱柱，通过优化柱温、淋洗液配比及浓度等色谱条件，将不同聚合度的壳寡糖在30 min内实现分离。分离后的壳寡糖样品通过计算聚合度为壳2~6糖的含量，检验其样品中壳寡糖的纯度。结果：样品浓度在2.00~10.00 μg·mL-1范围内线性关系良好（r≥0.999 0），精密度实验RSD在0.1%~1.6%之间，样品加标回收率93.2%~105.0%。3种壳寡糖样品中2~6个聚合度壳寡糖的含量之和分别为25.944 μg·g-1、26.406 μg·g-1、25.374 μg·g-1，计算得到纯度为86.5%、88.0%和84.6%，符合国家标准要求。结论：该方法需要样品量少，检验快速，无需衍生，为壳寡糖质量分析、组分分离提供了依据。
目的：对依替米星及其杂质进行分离纯化，并对各杂质进行结构确定。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法，选用Ultimate LP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液-甲醇（84∶16）为流动相，流速0.5 mL·min-1，漂移管温度65℃，进行HPLC-ELSD分析；采用Ultimate LP-C18色谱柱（250 mm×21.2 mm，5 μm），以0.2 mol·L-1三氟乙酸水溶液-甲醇（90∶10）为流动相，流速6 mL·min-1，ELSD为检测器，进行HPLC制备分离；以甲醇-水（80∶20）为流动相，流速0.8 mL·min-1，进行MS分析；以D2O为溶剂，采用一维和二维核磁共振谱，对制备得到的杂质进行结构测定。结果：制备分离出4种微量杂质（≤0.03%），MS及NMR分析确定了它们的结构分别为1-N-乙基加洛糖胺、1-N-乙基-3'，4'-二脱氧新霉胺、1-N-乙基-3″-N-脱甲基庆大霉素C1a，1-N-乙基小诺霉素。结论：通过HPLC-ELSD及其HPLC制备分离方法的联用，能迅速检测并分离纯化出微量杂质；综合运用各种一维和二维核磁共振技术对依替米星（ETM）及其杂质的结构进行对比分析，建立了一种快速、准确分析氨基糖苷类抗生素结构的方法。
目的：采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质结构。方法：InertSurstain C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以0.386%醋酸铵溶液加氨水调节pH至8.0为流动相A，以甲醇-乙腈（50∶50）为流动相B，进行梯度洗脱，电喷雾正离子化高分辨TOF/MS和MS/MS检测并解析有关物质结构。TOF/MS雾化气压力345 kPa，温度350℃，干燥气流量10 L·min-1，毛细管电压4 kV，碎片电压100 V，MS/MS测定氩气CID压力0.2 Pa，碰撞能量25 eV。结果：检测到去羟肌苷原料中共有8个有关物质，通过有机反应机制分析和质谱解析鉴定了他们的结构，他们分别是9-（2-氧基-丁酸）-1，4，5，7，8，9-六氢-嘌呤-6-酮、次黄嘌呤、肌苷、2'-去氧肌苷、9-（2-羟基-乙酰基）-1，9-双氢-嘌呤-6-酮、3'-去氧肌苷、2'，3'-脱水肌苷、9-（2-羟乙基-4-丙酸甲酯-四氢呋喃）-1，9-双氢-6H-嘌呤-6-酮。结论：采用色谱-质谱联用技术能有效地鉴定去羟肌苷的有关物质，可为其质量控制研究提供参考。
目的：建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法（UHPLC-MS）测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型（Ⅰ型和Ⅱ型）中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯。方法：采用Zorbax Extend C18（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）色谱柱，以0.1%甲酸水溶液为流动相A，0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B，梯度洗脱，流速为0.4 mL·min-1，电喷雾（ESI）正离子检测模式，采用多反应监测（MRM）扫描模式，选择m/z 187→91作为定量离子对，m/z 187→155作为定性离子对。结果：对甲苯磺酸甲酯质量浓度在1.0~200 ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）；检测限为0.5 ng·mL-1；定量限为1.0 ng·mL-1；Ⅰ型晶型和Ⅱ型晶型的加样回收率分别为97.7%和97.9%（n=9），RSD分别为1.5%和1.5%；4℃控温条件下供试品溶液在48 h内稳定性良好（RSD=1.6%）；2种晶型各3批样品中均未检出对甲苯磺酸甲酯。结论：本方法结果可靠，可以用于硫酸氢氯吡格雷原料中对甲苯磺酸甲酯的检测。
目的：建立利用仪器分析苯丙哌林未知杂质化学结构的方法，并对2个未知杂质进行结构确证。方法：采用Inertsil ODS-3（4.6 μm，2.1 mm×150 mm）色谱柱，以甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵缓冲液（取醋酸铵0.77 g，加水800 mL溶解，用冰醋酸调节pH至3.3，用水稀释至1 000 mL）（65∶35）为流动相，流速0.25 mL·min-1，检测波长270 nm。用HPLC-MS/MS分析2个未知杂质，使用制备液相进行分离纯化，通过核磁共振（1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC、DEPT135、H-H COSY）技术，对苯丙哌林及其未知杂质进行结构确证。结果：首次发现并确定苯丙哌林2个未知杂质的结构，分别为1-[2-（2-苯甲酰基苯氧基）-1-甲基乙基]哌啶和1-[2-（2-苄基-6-氯苯氧基）-1-甲基乙基]哌啶。结论：该方法可为苯丙哌林的质量控制提供依据。
目的：建立手性拆分的正相高效液相色谱方法检测替格瑞洛中的异构体。方法：采用硅胶表面涂布直链淀粉-三（3，5-二甲苯基氨基甲酸酯）为填充剂的手性色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm，Chiralpak AD-H色谱柱）；以正己烷-无水乙醇-异丙醇-三氟乙酸（90∶5∶5∶0.1）为流动相；流速：1.0 mL·min-1；柱温：40℃；检测波长：245 nm。结果：替格瑞洛与各异构体在该色谱条件下专属性及分离度良好；方法进样精密度良好；色谱条件发生细微变化时对主成分与异构体的分离无显著影响，方法的耐用性良好；替格瑞洛、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ、对映异构体的定量限分别为0.21、0.49、0.26、0.38 μg·mL-1；检测限分别为0.053、0.024、0.07、0.01 μg·mL-1，均能达到检测灵敏度要求；重复性良好；在相应的线性范围内，线性关系均良好，相关系数均在0.999以上；加样回收率分别为99.1%、100.5%、101.4%，RSD分别为1.5%、1.6%、1.3%，均符合标准，说明该方法准确度良好。替格瑞洛溶液于室温、室内散光条件下放置8 h，均未检出异构体，且主成分无明显变化，说明溶液稳定性良好。结论：建立的替格瑞洛异构的体检查方法专属性强、检测灵敏度高、准确度高，可用于替格瑞洛异构体的检测。
目的：建立用于检测头孢匹胺钠有关物质的高效液相色谱梯度洗脱法，并对其中关键的有关物质I进行结构鉴定。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相A为0.03 mol·L-1磷酸二氢钾（2 mol·L-1 NaOH调至pH7.5），流动相B为乙腈；柱温为35℃；检测波长为254 nm；流速为1.0 mL·min-1；液质联用方法采用XDB-C18柱（4.6 mm×50 mm，1.8 μm）色谱柱，以0.01 mol·L-1甲酸铵缓冲溶液（pH6.5未调）-乙腈（90∶10）为流动相，检测波长为254 nm，流速为0.4 mL·min-1，柱温为30℃。采用电喷雾ESI离子源，检测模式为ESI（+），干燥气流速为10 L·min-1；干燥气温度为340℃，喷雾器为275.8 kPa。结果：头孢匹胺钠主峰与其相关物质之间分离良好，在1.31~41.98 mg·mL-1范围内头孢匹胺钠呈良好的线性关系（R2=1.000），方法的定量限为2.6 ng，检测限为0.8 ng。采用LC-MS方法鉴定其中有关物质I的结构为头孢匹胺钠的异构体，并用合成方法确证了结构的正确性，其7位侧链手性原子由R型改变为S型。结论：本方法快速准确，起始原料、中间体与主峰，起始原料和中间体之间分离良好，优于现行标准方法，可用于头孢匹胺钠的有关物质检测，为现行方法的有力补充。
目的：建立HPLC法和手性分离柱对醋酸奥曲肽注射剂中乳酸2种对映异构体进行拆分，并测定其含量，以评价产品的安全性。方法：采用手性柱Phenomenex Chirex 3126（D）-penicillami（4.6 mm×250 mm），流动相为2 mmol·L-1硫酸铜溶液（溶剂为2%异丙醇溶液），流速为1.0 mL·min-1，柱温35℃，紫外检测波长为230 nm。结果：L-乳酸与D-乳酸峰分离良好；L-乳酸浓度在0.51~3.05 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=1.000），平均回收率为100.9%（n=9）；D-乳酸浓度在4.19~41.90 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 7），平均回收率为99.8%（n=9）；70批醋酸奥曲肽注射液的L-乳酸含量在0.7~2.4 mg·mL-1，D-乳酸含量在6.8~35.9 μg·mL-1；21批注射用醋酸奥曲肽的L-乳酸含量在0.8~3.0 mg·mL-1，D-乳酸含量在4.3~40.6 μg·mL-1；诺华公司的1批醋酸奥曲肽注射液仅检出L-乳酸，含量为2.4 mg·mL-1。结论：该方法操作简便、准确度高、灵敏度好，可用于醋酸奥曲肽注射剂中乳酸2种对映异构体的含量测定与质量控制。
目的：建立毛细管区带电泳法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量和有关物质。方法：采用扩展光程（鼓泡检测池）未涂渍熔融石英毛细管（有效长度：56 cm；内径：75 μm；鼓泡因子：2.7）；以柠檬酸三钠-柠檬酸缓冲液（30 mmol·L-1，pH 5.5）为运行缓冲液；压力进样：3.0 kPa（10 s）；操作电压：30 kV；检测波长：230 nm；毛细管柱温：25℃。结果：雷尼替丁在1.015~203.1 μg·mL-1（r=0.999 9，n=7）范围内线性关系良好，准确度为99.3%（RSD=3.3%；n=9），检出限为0.338 mg·mL-1，重复性和日间精密度分别为1.6%和1.0%。雷尼替丁与主要的杂质均能有效分离。主要杂质雷尼替丁有关物质A、B、C分别在0.789 3~157.9 μg·mL-1（r=0.999 9，n=8）、1.003~200.6 μg·mL-1（r=0.999 8，n=8）、1.005~201.0 μg·mL-1（r=0.999 7，n=8）范围内线性关系良好，相对校正因子分别为1.219、1.179、1.278，检出限分别为0.395 μg·mL-1、0.502 μg·mL-1、0.502 μg·mL-1，准确度分别为113.2%（RSD=2.9%；n=9）、107.5%（RSD=3.0%；n=9）、101.1%（RSD=2.8%；n=9）。结论：该方法具有简便、准确、经济的特点，可用于盐酸雷尼替丁注射液的含量和有关物质测定。
目的：建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法定量检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素。方法：采用色谱柱Thermo Accucore-C18（2.1mm×150 mm，2.6 μm）；流动相为甲醇-乙腈-水（用冰乙酸调节pH3.0）（48∶12∶40）；流速为0.3 mL·min-1；柱温为35℃；进样量为10 μL。采用HESI离子源，正离子扫描模式，扫描范围为m/z 300~600。采用FullMS模式提取离子方式检测，拉坦前列素与15S-拉坦前列素的检测离子均为[M+Na]+m/z 455.277±0.003；电喷雾离子源雾化温度为300℃；毛细管电压为3.50 kV；离子传输管温度为320℃。鞘气为50 arb；辅助气为10 arb；分辨率为（R）70 000。结果：15S-拉坦前列素质量浓度在0.998 8~19.98 ng·mL-1范围内线性关系良好，相关系数为r=0.999 8，平均回收率为96.8%（n=9）；定量限为0.029 96 ng·mL-1；3批样品中15S-拉坦前列素的含量分别为0.11%、0.24%、0.06%。结论：经方法学验证，本方法可检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素立体异构体杂质。
目的：建立激光粒度散射湿法测定曲安奈德注射液粒度及粒度分布的方法。方法：Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪，Hydro 2000SM进样器；背景及样品的扫描时间为15 s，搅拌速率为850 r·min-1；分散液为水，分散助剂为聚山梨酯80和磷酸二氢钠；颗粒折射率为1.50；颗粒的吸收率为0.001；遮光度为5%~15%。结果：激光散射法可以测定曲安奈德注射液的粒度及其分布，由体积平均粒径D[4，3]可以直观的表征不同批号的曲安奈德注射液颗粒的大小差异，由d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）数值表示其粒度分布的特征。方法学考察结果和样品测定结果的d（0.1）、d（0.5）和d（0.9）的RSD均小于6%。结论：本方法适合曲安奈德注射液的粒度及粒度分布的测定。
目的：建立离子色谱-直接电导法测定盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的方法。方法：盐酸二甲双胍药物用水溶解后直接进样，采用20 mmol·L-1甲磺酸水溶液为淋洗液，以Dionex Ionpac CS12A（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离，流速为1.0 mL·min-1，CSRS 500-4 mm阳离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测，抑制电流60 mA，柱温30℃，进样体积25 μL。结果：二甲胺在0.1~10.0 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 4），方法的检测限为0.032 8 μg·mL-1（S/N=3），方法的定量下限为0.12 μg·mL-1（S/N=10），平均回收率为97.6%~99.5%，RSD均不超过3%。结论：该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可用于盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的检测。
目的：本文采用一种新型模拟心脏血流形态的药物释放装置来测定药物洗脱支架的体外释放性能。方法：以0.1%十二烷基硫酸钠作为释放介质，在（37±1）℃的条件下用新型药物释放装置模拟含药支架的体外释放性能。然后以ODS为固定相，以甲醇-乙腈-水（60∶16∶24）为流动相，在277 nm波长下用HPLC检测支架上雷帕霉素的残留量，来间接计算药物的释放率。结果：雷帕霉素在0.5~100 μg·mL-1浓度范围线性良好，方法检出限为0.5 μg·mL-1，回收率为98.8%~99.6%。药物释放呈现前快后慢的释放规律，在28 d后药物释放率达到82.8%，药物的释放机理符合扩散松弛机理与溶蚀机理相结合的综合模型。结论：该新型模拟心脏血流形态的药物释放装置具备含药支架体外药物释放性能研究的评估价值。
目的：建立HPLC测定葡萄糖氯化钠注射液（250 mL：葡萄糖12.5 g与氯化钠2.25 g）中2，4-二叔丁基苯酚（168降解产物）含量测定方法。方法：采用Eclipse C18色谱柱，以乙腈-水（70∶30）为流动相，检测波长为210 nm。结果：抗氧剂168降解产物0.1~50 μg·mL-1范围内线性关系良好，回收率为94%~100%，RSD小于0.8%。样品实测结果均小于0.01 μg·mL-1。结论：固相萃取-高效液相色谱法测定抗氧剂168降解产物在葡萄糖氯化钠注射液中含量的测定方法准确可靠。
目的：采用高效液相色谱-串联质谱法建立化妆品中5种α-羟基酸，酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸的含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18（4.6 mm×75 mm，3.5 μm）色谱柱，以0.1%甲酸水溶液-甲醇（98∶2）为流动相，流速0.4 mL·min-1，柱温25℃，电喷雾离子源（ESI），多反应离子检测（MRM）扫描方式进行检测。结果：酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和乙醇酸质量浓度分别在10.07~100.7、2.005~20.05、48.72~487.2、1.009~10.09和101.8~1 018 μg·mL-1的范围内线性关系良好（r>0.997），3种浓度水平平均加样回收率分别在102.6%~115.0%、101.2%~105.2%、102.9%~108.3%、97.8%~98.8%和100.4%~113.3%范围内。4批样品中酒石酸、苹果酸均未检出，乙醇酸均有检出含量分别在3.31%~10.02%，1批样品检出乳酸含量为1.51%，1批样品检出柠檬酸含量为0.03%。结论：所建立的方法简便灵敏，重复性好，可用于化妆品中α-羟基酸的含量测定。
目的：建立基于全羟基取代六元瓜环的自制固相微萃取搅拌棒（SBSE）-高效液相色谱（HPLC）联用同时测定环境水样中4种非甾体抗炎药物布洛芬，美洛昔康，萘普生，双氯芬酸钠的分析测定方法。方法：5 mL环境水样经用自制的全羟基取代六元瓜环{（OH）12Q[6]}衍生的固相微萃取搅拌棒萃取富集，萃取小棒经甲醇200 μL超声解析后，取甲醇20 μL进样HPLC测定。采用C18柱为分析柱，甲醇-20 mmol·L-1乙酸铵（含0.1%乙酸）（70∶30）为流动相，流速1.0 mL·min-1，UV 270 nm波长处进行检测。结果：美洛昔康，萘普生，双氯芬酸钠线性范围为10~2 500 μg·L-1，布洛芬的线性范围在100~10 000 μg·L-1之间，相关系数均大于0.997 2；4个药物的检测限在0.7~40.3μg·L-1范围内，2个浓度水平平均回收率（n=3）在90.5%~115.8%范围内，RSD低于9.8%；花溪河水和金阳污水产的污水未检测出4个非甾体药物。结论：本法经方法学验证可用于环境水样中痕量非甾体抗炎药物的分析检测。
目的：建立同时检测人血浆、脑脊液中甲泼尼龙（methylprednisolone，MP）、环磷酰胺（cyclophnosphamide，CP）和甲胺喋呤（methotrexate，MTX）的UPLC-MS/MS法，初步评价了3种药物在神经精神性狼疮（NPSLE）患者中的血脑屏障穿透率。方法：以4-氨基苯乙酮为内标物，对血浆及脑脊液样品进行蛋白沉淀处理后，采用UPLC-MS/MS法同时检测各物质。色谱条件：采用ACQUITY UPLC CSH色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），以含0.1%甲酸的水溶液及含0.1%甲酸的乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.4 mL·min-1，柱温30℃；质谱条件：电喷雾离子源（ESI），正离子和负离子扫描，采用多反应监测（MRM）的质谱扫描方式进行测定。MP为负离子扫描（m/z 373.1→343.2）；CP及MTX为正离子扫描（m/z 261→233，m/z 455→308）；内标4-氨基苯乙酮为正离子扫描（m/z 136.0→93.8）。本实验考察了3个化合物血浆样品制备后自动进样器放置的稳定性和稀释可靠性；以及脑脊液样品室温放置、制备后自动进样器放置稳定性和稀释可靠性。结果：血浆中3种药物标准曲线浓度范围分别为MP 0.5~500 ng·mL-1，CP 0.5~200 ng·mL-1，MTX 0.5~500 ng·mL-1；脑脊液中3个药物标准曲线浓度范围均为0.5~200 ng·mL-1。血浆和脑脊液中化合物的批内、批间精密度（RSD）均<15%，相对误差均在±15%范围内。基质效应、萃取回收率和稳定性也分别进行了验证。且样本储存和处理过程中，3个化合物能够保持稳定。本方法用于检测使用mp，cp和mtx治疗的npsle患者的血浆与相应时间的脑脊液样本，用于评价3种药物的血脑屏障穿透率。结论：本方法简便、灵敏、准确，适用于3种药物的血脑屏障穿透率研究，且在方法应用中验证了临床方案的合理性。
目的：建立一种灵敏、快速、稳定的液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法用于测定人血浆中亚胺培南（IMP）的浓度，并用于研究接受连续性肾脏替代治疗（CRRT）的患者体内IMP的药代动力学。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后使用UPLC-MS/MS法分析。色谱柱为Phenomenex Kinetex® HILIC（100 mm×2.1 mm，2.6 μm），流动相为0.1%甲酸、8 mmol·L-1乙酸铵溶液-0.1%甲酸乙腈溶液，梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1，柱温为40℃，进样器温度为4℃。质谱采用电喷雾离子源（ESI），扫描方式为正离子模式，多重反应选择离子监测（MRM）扫描，IMP定量离子对为m/z 300.0→m/z 142.0，内标（美罗培南）为m/z 384.1→m/z 141.1。结果：IMP浓度在0.1~80 μg·mL-1范围内线性良好（r>0.99）。方法的日内、日间精密度的RSD均小于6.1%，准确度在104.4%~115.3%之间，基质效应在111.0%~111.7%之间，回收率在86.3%~92.0%之间。IMP在CRRT患者体内的半衰期t1/2为（3.56±1.29）h，药时曲线下面积（AUC）为（45.47±2.67）mg·L-1·h，表观分布容积（V）为（60.81±17.76）L，清除率（Cl）为（13.08±5.60）L·h-1，达峰浓度Cmax为（14.98±8.68）μg·mL-1。结论：本方法经验证，可用于测定人血浆中IMP的浓度。
目的：建立一种快捷、灵敏的高效液相色谱法测定大鼠血浆中的厄他培南，并考察其在大鼠体内的药动学。方法：以甲硝唑为内标，血浆样品经过甲醇沉淀蛋白，离心，取上清液进行HPLC分析。使用Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm，5.0 μm）色谱柱，流动相为乙腈-10 mmol·L-1醋酸钠溶液（11.4：88.6），流速1.0 mL·min-1，检测波长295 nm，柱温35℃，进样量10 μL。结果：血浆中厄他培南浓度在2~200 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）；厄他培南的绝对回收率为（96.4±1.7）%~（99.3±1.2）%，方法回收率为（87.6±3.1）%~（107.9±2.5）%；内标甲硝唑的绝对回收率为（98.1±1.9）%；日内、日间精密度均小于5%；中浓度的血浆样品在常温放置3 h、-40℃保存7 d及反复冻融3次，均能保持稳定；稀释效应精密度为0.4%。大鼠静脉注射厄他培南100 mg·kg-1后的主要药动学参数分别为AUC0→t（207.9±19.7）μg·h·mL-1，AUC0→∞（209.1±20.4）μg·h·mL-1，t1/2（0.4±0.05）h，CL（0.48±0.05）L·（h·kg）-1，V（0.29±0.02）L·kg-1。结论：此HPLC法测定大鼠体内厄他培南浓度，方法准确快捷，灵敏度高，重复性好，适合该药的药动学研究。
目的：建立制酸曲线法测定铝碳酸镁片及咀嚼片的制酸速度，对制酸速度的影响因素进行分析。方法：采用溶出度与释放度测定法（中国药典2015年版四部通则0931第三法）装置。取本品细粉，均匀分散于190 mL水中后，加盐酸滴定液（1 mol·L-1）10 mL，以每min 200 r·min-1的转速搅拌，60 min内实时记录溶液的pH，绘制制酸曲线（X轴为时间，Y轴为溶液pH）。结果：不同厂家间产品制酸速度差异大；片剂6个生产厂家只有3个厂家的样品全部符合规定；咀嚼片15个生产厂家只有4个厂家的样品全部符合规定。结论：铝碳酸镁片及咀嚼片的制酸速度受原料、填充剂、崩解剂的影响，制剂的崩解时限和润湿性与制酸速度有直接相关性。
目的：确认注射用泮托拉唑钠与低硼硅玻璃管包装容器的相容性和适用性，避免因药物与药用包装容器的相容性问题可能导致的安全性风险。方法：对经强降解试验14d、加速试验6个月和长期试验12月前后的注射用泮托拉唑钠与玻璃瓶，分别采用HPLC法、微粒计数法、金相显微法和ICP-MS法等分析检测方法对可见异物、不溶性微粒、迁移离子、pH和有关物质等主要指标进行检测。结果：表明注射用泮托拉唑钠用低硼硅玻璃管制注射剂瓶包装容器存放，经强降解试验、加速试验和长期试验后，发现注射用泮托拉唑钠中硅、钙是有上升趋势，铝、硼也有一定程度的上升，镁、镉、铅、砷、锑迁移数值略有波动，但均明显低于PDE值要求；玻璃容器及其迁移离子对药物的质量影响较小，未发生明显的变化；药物对玻璃容器稳定性的略有影响，但玻璃瓶内表面未发现有明显的脱片、麻点、裂痕和侵蚀痕迹等现象。结论：公司目前采用的低硼硅玻璃管制注射剂瓶基本满足药品包装要求，现有的包装材料包装的药品质量仍是安全、稳定、可靠的。
目的：建立用LC-MS/MS测定抗氧剂1076的含量测定方法。方法：采用Eclipse Plus C8（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）色谱柱；流动相：0.1%甲酸-甲醇（2∶98）；柱温：35℃；离子源：A-PCI源。结果：抗氧剂1076在0.269~21.52 μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数为0.999 3，平均回收率为95.5%，RSD为3.5%，检出限为0.001 μg·mL-1。结论：该方法灵敏度高，检出限低，可用于药品中抗氧剂1076的迁移量测定。
目的：建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定一次性使用输液器产品中1，2，4-苯三甲酸三（2-乙基己基）（偏苯三酸三辛酯，TOTM）增塑剂溶出量的分析方法，分析不同浸提介质对1，2，4-苯三甲酸三（2-乙基己基）增塑剂溶出量的影响。方法：以氯仿、乙醇水、生理盐水和3种不同pH的缓冲盐溶液为提取介质，室温下利用蠕动泵对输液器中的TOTM进行提取，采用HP-5MS（30 m×250 μm×0.25 μm）色谱柱对提取液进行气相色谱-串联质谱分析。结果：该方法检出限低（定量下限0.03 μg·mL-1），氯仿作为浸提介质TOTM溶出量为10.62 μg·mL-1；30%乙醇水为6.55 μg·mL-1；氯化钾-盐酸缓冲液（0.2 mol·L-1，pH=2）为5.11 μg·mL-1；0.9%生理盐水和另外2种缓冲盐溶液未检出。结论：本方法考察了浸提液的极性和酸碱度对1，2，4-苯三甲酸三（2-乙基己基）溶出的影响，间接分析了采用TOTM为增塑剂的PVC输液器临床使用安全性，为风险评估提供依据。
目的：建立粉针剂中环硅氧烷化合物的测定方法，研究胶塞中环硅氧烷类化合物向药粉中的迁移，以及对药品质量的影响。方法：采用气相色谱法对胶塞和药粉中5种环硅氧烷类化合物进行测定，同时采用浊度测定仪定量测定溶液的澄清度，并对结果进行相关性分析。结果：建立的方法能有效检出各种环硅氧烷类化合物，在药品的放置过程中，环硅氧烷类化合物会向药粉中迁移，能影响药品的澄清度，但未对药品质量产生较大影响。结论：该研究可为粉针剂的辅料包材的相容性研究提供参考。
目的：建立增塑剂丁酰柠檬酸三正己酯（butyryl trihexyl citrate，BTHC）的测定方法，并测定血小板贮存袋所含增塑剂BTHC在混合浓缩血小板保存过程中的溶出量，为该产品的安全性评价提供依据。方法：采用乙腈沉淀血小板悬液中的蛋白等杂质，离心所得上清液用高效液相色谱法（HPLC）测定BTHC的含量，并对测定方法进行方法学研究。结果：HPLC方法测定BTHC浓度在10~502 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9），灵敏度为0.04 μg，仪器精密度RSD<5%，回收率为98.6%±8.4%，用该方法测定血小板贮存袋贮存一个治疗剂量的混合浓缩血小板时BTHC的溶出量，贮存第5天溶出量为28.10±2.38 mg；贮存第7天溶出量36.63±3.89 mg。结论：本法经方法学验证，可以用于测定BTHC在血小板悬液中的溶出量。
