杂质影响药物的稳定性和质量，降低疗效，并带来可能的毒副作用，分析并控制杂质含量对保证药物质量和用药安全十分重要，是新药研发和仿制药质量疗效一致性评价的一项重要内容。本文以临床抗高血压一线用药二氢吡啶类药物为例，讨论了杂质研究所涉及的杂质来源、检测方法、杂质限度以及评价标准等相关内容，并对可能出现的问题提出了解决建议，为药物的杂质研究提供参考。
目的：比较分析一种3位硫酸化的肝素四糖及其同分异构体的结构与性质。方法：以抗凝血药物肝素为原料，采用肝素酶Ⅱ对肝素进行完全酶解，完全酶解后，酶解产物通过凝胶渗透色谱将不同聚合度的寡糖片段分开，并采用强阴离子交换高效液相色谱以pH为3.5的2 mol·L-1氯化钠溶液和去离子水为流动相，采用线性洗脱，流速4 mL·min-1，检测波长232 nm，根据不同肝素寡糖的电荷强度和电荷密度对寡糖进行进一步分离纯化，获得一种对肝素酶具有抵抗作用的特殊肝素四糖和它的同分异构体。采用电喷雾傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱结合核磁共振波谱来确定肝素四糖的结构序列。并采用竞争型表面等离子体共振（SPR）的方法研究肝素四糖与抗凝血酶Ⅲ（AT Ⅲ）的结合作用。结果：肝素四糖的结构序列为ΔUA-GlcNAc6S-GlcUA-GlcNS3S和ΔUA-GlcNAc6S-GlcUA-GlcNS6S。通过特征肝素四糖的比较分析表明高分辨质谱在分析肝素来源结构相似修饰位点多变的寡糖结构上具有优势，并获得了肝素同分异构体不同硫酸化修饰位点核磁共振波谱的变化规律，总结了3位硫酸化肝素四糖典型的核磁特征。这对肝素四糖结构相似，但是ΔUA-GlcNAc6S-GlcUA-GlcNS3S的离子强度要略高于ΔUA-GlcNAc6S-GlcUA-GlcNS6S。然而二者均没有结合ATⅢ的能力，不具有抗凝血活性。结论：通过高分辨质谱和核磁共振波谱可以将肝素酶解产物中3位硫酸化的肝素四糖与其他四糖区别开来，肝素四糖不具有抗凝血活性。
目的：采用柱前衍生化法及主成分分析（principal component analysis，PCA）、偏最小二乘法-判别分析（partial least square-discriminant analysis，PLS-DA）等多变量数据分析方法动态分析测定不同批次美洲大蠊药材以及由其所制备的提取物和制剂康复新液中12种游离氨基酸含量，筛选出导致差异的特征性氨基酸成分。方法：采用1% FDNB-乙腈溶液进行柱前衍生化；色谱条件：色谱柱为Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5.0 μm），流动相A为20 mmol·L-1乙酸铵-0.4%乙酸水溶液，流动相70%乙腈，梯度洗脱（0~5 min，70% A；5~8 min，70% A→68.5% A；8~12 min，68.5% A→67% A；12~16 min，67% A→65% A；16~17 min，65% A→62% A；17~18 min，62% A→61% A；18~23 min，61% A→59% A；23~24 min，59% A→49% A；24~31 min，49% A→40% A；31~33 min，40~35% A；33~35 min，35% A→30% A；35~37 min，30% A；37~38 min，30% A→70% A；38~40 min，70% A），流速1 mL·min-1，检测波长360 nm，柱温30℃，进样量10 μL。结果：12种氨基酸在40 min内均能得到较好的分离，r=0.999 1~0.999 9（n=3），平均回收率为90.2%~111.8%，RSD为0.57%~2.6%；制剂中精氨酸（Arg）含量与药材、提取物相较具有统计学差异性（P<0.05）；通过pls-da和各变量重要性因子分析（vip）表明，牛磺酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、谷氨酰胺对药材、提取物、制剂的质量贡献较为明显。结论：通过氨基酸含量的测定可将美洲大蠊药材与提取物、制剂样品区分开，提取物与制剂样品之间含量存在的差异较小，表明康复新液制备工艺较为稳定，其中牛磺酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、谷氨酰胺以及精氨酸为康复新液质量控制标志物。
目的：建立基于近红外光谱的野生与栽培红芪判别模型，对野生与栽培红芪进行鉴别研究。方法：采用多元散射校正法、标准正态变换、一阶导数、二阶导数、Savitzky-Golay filter及Norris derivative filter过滤的组合方法对原始光谱进行预处理，应用光标法及变量重要性图选取光谱波段，建立野生与栽培红芪主成分分析-马氏距离判别模型及偏最小二乘判别模型，并验证模型。结果：多元散射校正法、标准正态变换预处理方法适宜于红芪近红外光谱的处理；所建立的二次偏最小二乘判别（PLS-DA）模型稳定、有效且无过度拟合，可用于鉴别野生与栽培红芪；野生与栽培红芪的主要差异性光谱波段为4 000.000~5 418.991 cm-1。结论：近红外光谱可鉴别野生与栽培红芪，为其他野生型与栽培型中药材的鉴别提供研究思路。
目的：通过主成分分析（PCA）和判别分析（DA），探讨马鹿茸及梅花鹿茸的相似性和差异性。方法：采用高效液相色谱法测定17个氨基酸、核苷组分、磷脂组分、胆固醇及多胺的含量；采用紫外分光光度法测定水溶性蛋白质及总磷脂含量，以测定的营养成分含量作为主成分分析和判别分析法的分析数据源进行统计分析，化学指标数据采用Excel 2007处理，数据含量差异较大，分析前先将原始数据进行标准化处理。结果：以氨基酸含量为变量，进行主成分分析和判别分析，第1~2主成分得分图显示马鹿茸和梅花鹿茸交叉分布，而判别分析区分马鹿茸和梅花鹿茸正确率为94.8%；以总氨基酸、必需氨基酸、水溶性蛋白等八大营养成分为变量，进行主成分分析和判别分析，第1~2主成分得分图显示梅花鹿茸和马鹿茸明显分为2组，但不同规格的鹿茸交叉分布，而判别分析对梅花鹿茸和马鹿茸正确率仅为81.6%。结论：根据变量指标的不同，应用主成分分析和判别分析统计分析法能够分析不同品种鹿茸的相似性和差异性，为鹿茸的开发和应用提供了重要的理论依据。
目的：为全面分析翠云草双黄酮类化学成分，制订翠云草整体质量评价提供依据。方法：采用提取分离结合波谱学分析技术，分离鉴定单体双黄酮类化合物；采用LC-UV-MS技术，研究翠云草中已知化合物的质谱裂解规律，推测其他成分。结果：从翠云草中分离得到4个单体双黄酮类化合物，分别为罗波斯塔双黄酮-4'-甲醚（1）、2，3，2″，3″-四氢穗花杉双黄酮（2）、2，3-二氢穗花杉双黄酮（3）、2，3-二氢穗花杉双黄酮-4'-甲醚（4）；归属了翠云草中14个特征成分峰，其中穗花杉双黄酮母核8个、罗波斯塔双黄酮母核5个、4'-O-6″-双苯醚母核1个。结论：本研究为翠云草指纹图谱分析、双黄酮类成分含量测定提供了依据，且为制订翠云草质量标准提供了对照物质。
目的：着重探讨采用新技术检测川贝母的真伪。方法：本研究利用多重连接探针扩增（MLPA）技术特异、敏感等技术优势，以川贝母、平贝母、伊贝母、浙贝母和湖北贝母为研究对象，针对川贝母及非川贝母ITS1序列设计了10条特异探针，建立川贝母掺伪检测及相对定量的MLPA扩增方法。结果：针对探针混合物分别以川贝母及4种非川贝母对照药材为模板，从单个样品中只能扩增出单一扩增峰，表明了探针高特异性。敏感性分析结果表明，MLPA扩增最低检测限度可达到掺伪10%，并且目的扩增峰面积比与掺伪比例基本一致。检测市场抽查样品验证了MLPA扩增方法在川贝母掺伪检测中的适用性，表明该方法可有效检出川贝母药材掺伪，并可反映市场药材掺伪比例。结论：本研究基于MLPA建立的川贝母掺伪检测方法，具有特异性强及敏感性高的特点，可为川贝母药材检验监管提供技术支持，为中药材掺伪检测技术的建立提供参考。
目的：建立一种高效液相色谱测定间苯三酚中的基因毒性杂质含量的方法。方法：采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：以0.1%醋酸溶液为A相，乙腈为B相，进行梯度洗脱；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：286 nm；柱温：35℃。结果：2，4-二氯苯酚和2，4，6-三氯苯酚回归方程分别为Y=1.742×104X+5.616（R2=0.999 7）和Y=1.399×104X-20.894（R2=0.999 5），其质量浓度在1.50~6.02 μg·mL-1和1.55~6.21μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系；定量下限分别为1.5和1.6 μg·mL-1；检测下限分别为0.5和0.5 μg·mL-1；平均回收率分别为99.5%（RSD=1.9%）和100.9%（RSD=1.4%）。3批样品中有2批检出2，4-二氯苯酚和2，4，6-三氯苯酚，其中含2，4-二氯苯酚分别为0.000 19%、0.000 18%，含2，4，6-三氯苯酚分别为0.000 22%、0.000 20%。结论：本法适用于间苯三酚中的基因毒性杂质检测及限度控制。
目的：完善和建立异氟烷有关物质和残留溶剂的测定方法。方法：采用2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇（FFAP）（或极性相似）为固定液的毛细管柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）；氢火焰离子化检测器；载气为氮气，流速为1 mL·min-1，分流比为10：1，程序升温（起始温度为55℃，维持7 min；以30℃ min-1的速率升温至210℃，维持15 min；以10℃ min-1的速率升温至240℃，维持3 min）；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃。结果：1-氯-2，2，2-三氟乙基氯二氟甲基醚（异氟烷杂质A）、2，2，2-三氟乙基二氟甲基醚（异氟烷杂质B）、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺分别在0.02~0.2、0.0 144~0.144、0.02~0.2、0.002~0.02 μL·mL-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为101.7%、101.6%、99.0%、97.6%，RSD分别为3.0%、2.5%、2.1%、2.3%，检测下限分别为0.003、0.006 48、1.099 9、0.758 4 μg·mL-1。结论：建立的方法可用于异氟烷有关物质和残留溶剂的测定，能更有效地控制异氟烷的质量。
目的：考察内包材对醋酸奥曲肽注射剂质量的影响。方法：以pH、溶液的澄清度、颜色、有关物质、含量及抗氧剂2，6-叔丁基-4-甲基-苯酚（BHT）迁移为指标，通过60℃下加速试验考察不同的胶塞及玻璃瓶对醋酸奥曲肽注射剂质量的影响。此外，采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法碰撞池技术，正向功率1 200 W，采样深度150 mm，雾化气流量0.97 L·min-1，冷却气流量13.0 L·min-1，对醋酸奥曲肽注射剂进行了铝、钡、铁、铬、锡、铅、镉、砷、汞、铜10种金属离子及有害元素迁移量测定，考察不同包材的金属离子及有害元素迁移情况。结果：覆膜溴化丁基胶塞与未覆膜溴化丁基胶塞对醋酸奥曲肽注射剂的pH、澄清度、颜色、有关物质及含量均无影响，2种胶塞的BHT迁移量无差异；中硼硅玻璃的金属离子及有害元素迁移量较低硼硅玻璃低。结论：中硼硅玻璃瓶相对低硼硅玻璃瓶更能保证醋酸奥曲肽注射剂产品的质量。
目的：对铅、镉、砷、汞、铜混合对照品溶液准确赋值，并评估定值的不确定度。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法），以铅、镉、砷、汞、铜5种元素为指标，联合7家实验室对混合对照品溶液协作定值，并评估不确定性。结果：铅、镉、砷、汞、铜各元素标准值和扩展不确定度分别为（198.7±6.1）μg·mL-1、（10.0±0.3）μg·mL-1、（103.2±3.6）μg·mL-1、（10.0±0.7）μg·mL-1、（1 007.5±24.6）μg·mL-1。结论：通过协作定值及不确定度评估可实现铅、镉、砷、汞、铜混合对照品溶液准确赋值。
目的：根据《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）通则2321，为黑果枸杞药材质量控制和安全用药提供可靠的依据。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法，对16个不同产地黑果枸杞样品中铅、砷、镉、铜、锑5种元素含量进行测定，并参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》展开评价。结果：所测定16个不同产地黑果枸杞中铅、砷、镉、铜、锑含量大部分符合《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量标准。结论：微波消解-ICP-MS法可快速测定黑果枸杞中5种元素含量。
目的：利用拉曼光谱技术建立门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液的拉曼光谱快速鉴别模型。方法：采用包装完整的样品在785 nm波长的激光下进行拉曼光谱扫描，获取样品200~2 400 cm-1的拉曼光谱信息，选取合适的光谱预处理技术，运用主成分分析法（PCA）对光谱数据进行降维处理及粗分类鉴别，基于偏最小二乘分析法（PLS），建立门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液的快速定性鉴别模型。结果：通过采用相同及不同品种的样品拉曼光谱进行模型验证，门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液的所有光谱相关系数（r）均在阈值之上，均显示通过，而其他品种的光谱r均在阈值之下，均显示失败。结论：该模型用来快速鉴别门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液是可行的，为该品种的快速鉴别提供了一个新的方法。
目的：利用高分辨质谱建立不同中药基质中71种适合气相分离农药的快速筛查方法。方法：选择西洋参、金银花、枸杞子、大枣和白花蛇舌草，分别代表根、花、果实、全草等不同基质类型的中药材样品，经简化QuEChERS法提取净化后，采用APGC/Xevo G2-XS QTof系统进行测定，结合UNIFI筛查平台建立71种常用农药的数据库，完成快速筛查分析。并通过分析不同中药基质中的假阳性率、假阴性率和检测限，验证方法的准确性。结果：经验证快速筛查方法在各样品基质中均能获得满意的假阳性率和假阴性率结果（<5%），94%以上农药检测灵敏度低于10 μg·kg-1，符合农药多残留快速筛查方法的验证要求。结论：本研究通过APGC-QTof系统和UNIFI农药数据库，实现了在不需使用对照品对照的情况下即可完成对71种常用农药的快速筛查。所建立的前处理方法提取效率高，操作简便快捷，筛查方法灵敏度、准确性高，可用于上述5种中药中农药多残留的快速筛查。
目的：建立一测多评法同时测定西洋参类保健食品中9个活性成分（人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Ro、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd）的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-Aq C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），0.005%甲酸水溶液（A）-0.005%甲酸乙腈溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0~20 min，79% A；20~49 min，79% A→66% A；49~65 min，66% A→60% A），柱温30℃，流速为1.0 mL·min-1，检测波长203 nm。以人参皂苷Rb1为参照物，建立与其他8个成分的相对校正因子，计算其含量。并与外标法实测值比较差异。结果：在一定的线性范围内，人参皂苷Rb1与Rg1、Re、Rg2、Ro、Rc、Rb2、Rb3，Rd的RCF值分别为0.651 3、1.073、1.601、1.333、0.983 0、1.247、1.160、1.347，且在不同实验条件下重现性良好（RSD<5.0%）。外标法与一测多评法测定各成分含量无显著差异。结论：建立的一测多评法准确性高，可用于西洋参保健食品中皂苷类成分的定量分析及质量评价。
目的：建立重组人溶菌酶含量及纯度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）检测方法。方法：采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），含0.1%三氟乙酸和0.9%氯化钠的水溶液为流动相A；含0.1%三氟乙酸和0.9%氯化钠水溶液-乙腈（40：60）为流动相B；检测波长280 nm，柱温32℃，流速1.0 mL·min-1，线性梯度洗脱。结果：本方法专属性良好；供试品48 h内稳定，RSD为0.51%；重复性RSD为0.46%，中间精密度不同工作日间的RSD为0.52%，不同实验员间的RSD为0.53%；定量下限200 ng、检测下限30 ng；在进样量10~60 μg范围内，线性关系良好，r=0.999 9；平均回收率（n=9）99.7%，RSD为0.94%。测定3批重组人溶菌酶冻干粉含量分别为36.5%、32.8%和31.1%；纯度均大于98%。结论：方法学验证表明，该方法符合定量检测重组人溶菌酶含量和纯度的要求，适用于重组人溶菌酶的质量控制。
目的：建立测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中柠檬酸含量的离子色谱法。方法：采用IonPacTM AS11-HC色谱柱，流动相为氢氧化钾溶液，采用梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，柱温为35℃，进样量为20 μL，以带DIONEX AERS 500 4-mm抑制器的电导检测器进行检测。结果：SO42-色谱峰与SO32-色谱峰分离度良好，柠檬酸的质量浓度线性范围为3.945~63.13 μg·mL-1（r=0.999 5，n=5）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%；加样回收率为102.4%，rsd为0.35%（n=9）。测定A、B厂家样品共5批，结果A厂家2批样品中柠檬酸含量分别为184.4、182.1 μg·mL-1，B厂家3批样品中柠檬酸含量分别为2 264、2 343、2 190 μg·mL-1。结论：建立的离子色谱法可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中柠檬酸的含量测定。
目的：建立HPLC法同时测定老蔻丸（陈皮、肉桂、丁香等）中8个成分的含量。方法：药物的甲醇提取液的采用依利特SinoChrom ODS-BP C18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-水-甲醇，梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1，柱温为30℃，检测波长为280 nm，进样量为15 μL。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、桂皮醛、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚质量浓度分别在26.669~400.031、26.803~402.042、13.335~200.028、2.566~38.484、4.272~64.086、19.994~299.908、26.682~400.223、1.068~16.014范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系，相关系数r值均大于0.999；平均加样回收率（n=6）分别为100.7%、99.9%、100.1%、100.9%、99.9%、99.9%、100.6%、100.4%，RSD分别为0.77%、0.65%、0.55%、1.3%、1.4%、0.70%、0.56%、1.3%，3批样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、桂皮醛、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚的含量分别为1 487.42~1 678.33、6 203.50~6 982.31、1 272.29~1 410.19、236.49~292.03、1 869.33~1 896.70、3 767.62~4 073.41、2 879.84~3 250.23、279.55~301.75 μg·g-1。结论：该方法灵敏度高，专属性好，可用于老蔻丸的质量控制。
目的：建立高效液相色谱法测定疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-Aq C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1 mL·min-1，柱温40℃，检测波长为237、228 nm，同时测定疏风散热胶囊中5个化合物的含量。结果：栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的线性范围分别为5.500~220.0 μg·mL-1（r=0.999 9）、1.382~55.30 μg·mL-1（r=0.999 7）、1.400~56.00 μg·mL-1（r=0.999 9）、1.377~55.08 μg·mL-1（r=0.999 8）、20.92~837.0 μg·mL-1（r=0.999 9）；平均回收率（n=9）分别为97.8%、99.4%、98.1%、101.6%、100.0%。10批疏风散热胶囊中每粒胶囊含上述5个成分的量分别为0.35~1.09、0.03~0.41、0.02~0.13、0.07~0.14、2.38~3.64。结论：建立的方法重复性好，快速，易操作，适用于疏风散热胶囊的质量控制。
目的：建立一种UPLC-MS/MS法同时测定舒肝宁注射液中6个成分（绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷、表告依春）的含量。方法：采用XBridge BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，2.5 μm），以乙腈（A）-0.05%甲酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱（0~3 min，25% A→90% A；3~5 min，90% A→90% A），流速0.3 mL·min-1，进样量5 μL；柱温为30℃；采用电喷雾离子源进行正负离子同时监测，多反应监测模式（MRM）用于定量分析。结果：在5 min内，舒肝宁注射液的6个成分（绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷、表告依春）被完全分离，峰面积与浓度有良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.999 6。试验精密度、重复性和稳定性良好；平均加样回收率为95.1%~100.1%。5批样品中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷、表告依春含量测定结果分别为50.32~52.16、526.1~555.6、18 401~19 594、205.9~262.1、115.1~122.5、28.38~30.95 ng·mL-1。结论：本方法快速准确灵敏，重复性好，可用于舒肝宁注射液中6个成分的定量测定。
目的：建立液相色谱（脉冲安培检测器）测定硫酸小诺霉素氯化钠注射液中小诺霉素组分含量的方法，为制定该类药的质量控制标准提供参考。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.0 mm×150 mm，3 μm），以1.25%（v/v）三氟乙酸溶液[含0.025%五氟丙酸，0.85%（v/v）的50%氢氧化钠溶液，用0.5mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH至2.6]-乙腈（97.5：2.5）为流动相，柱温为30℃，流速为0.7 mL·min-1；柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为0.5 mol·L-1（含0.005 mol·L-1乙二胺四乙酸溶液），以流速0.3 mL·min-1等度淋洗。结果：小诺霉素在19.93~59.80 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6），小诺霉素精密度（RSD）为0.55%，检测下限为23.9 ng，平均回收率为99.1%。6批样品测定结果分别为90.7%、91.1%、90.6%、91.2%、90.7%、88.6%，与2015年版《中华人民共和国药典》方法结果无明显差异。结论：经方法学验证，本法适用于硫酸小诺霉素氯化钠注射液中小诺霉素组分含量的控制。
目的：筛选生物酶辅助提取巴戟天多糖及耐斯糖的最佳水提工艺。方法：在单因素试验基础上，采用二次通用旋转组合设计优化工艺。测定多糖含量采用硫酸比色法，对照品为0.1 mg·mL-1无水葡萄糖标准溶液，显色剂为5%苯酚溶液，489 nm波长处紫外分光光度仪下测定吸收度。测定耐斯糖含量采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（5 μm，4.6 mm×150 mm），流动相为甲醇-水（3：97），流速为0.8 mL·min-1，漂移管及雾化温度为40和80℃。结果：生物酶辅助提取巴戟天多糖及耐斯糖的最佳水提工艺为：pH 5.0、加入0.18%的纤维素酶，55℃酶解2.0 h，20倍量水提取3.5 h，提取3次，巴戟天多糖得率为10.44%，耐斯糖得率为0.083 g·g-1。结论：二次通用旋转组合设计所得的优化工艺可靠、稳定，对巴戟天的开发利用具有一定意义。
目的：应用2种溶栓活性检测方法检测重组人组织型纤溶酶原激活剂TNK突变体（recombinant TNK mutant of human tissue-type plasminogen activator，TNK-tPA）生物学活性并统计分析两者结果是否一致。方法：采用纤维蛋白平板溶圈法和气泡上升法测定TNK-tPA生物学活性，并对结果进行统计分析。结果：纤维蛋白平板溶圈法测定结果几何均数为2.89×104 IU·支-1，气泡上升法测定结果几何均数为2.95×104 IU·支-1。经t检验分析，2种方法检测结果无显著性差异（P>0.05）。经置换检验（permutation test）分析，2种方法检测结果数据相当（接受度概率约为90%）。结论：2种方法均可用于实验室的常规检验，但建议对于TNK-tPA的生物学活性检测使用气泡上升法。
目的：分析国产盐酸洛美沙星滴眼液抑菌剂使用现状以及存在的问题。方法：采用《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）2015年版四部《1121抑菌效力检查法》、自建的盐酸洛美沙星滴眼液抑菌剂含量检查方法、冻融实验、pH和包装材料对于抑菌剂的影响实验等，对来自13家企业138批产品中的6种抑菌剂进行检测，确定该产品是否需要加入抑菌剂以及抑菌剂加入的种类和用量的合理性。结果：处方中未添加抑菌剂的2个厂家以及5个添加抑菌剂的厂家产品达不到《中国药典》规定的抑菌效力标准；抑菌剂含量检查中，1个厂家1批次羟苯乙酯、1个厂家1批次三氯叔丁醇以及1个厂家4批次硫柳汞含量不符合规定。冻融实验结果显示，高浓度的羟苯乙酯会在低温环境下促使盐酸洛美沙星结晶析出。另外，产品pH和低密度聚乙烯塑料包装瓶均影响溶液中三氯叔丁醇的稳定性；同时低密度聚乙烯塑料包装对于硫柳汞还存在吸附作用。结论：目前国产盐酸洛美沙星滴眼液中抑菌剂的使用种类和用量均存在一定问题，建议企业兼顾生物学评价和理化评价对处方进一步优化。
