3H和14C标记药物广泛应用于新药研究和药物残留分析等领域，是用来阐明药物代谢、处置过程及评价药物残留危害的完美工具。3H和14C标记药物还可用于研究物质的生物化学特性，揭示生物合成途径和酶促反应机制，阐明有机反应机制和解决环境科学领域诸多问题。放射性示踪研究可提供化合物分子及其分解产物、代谢产物、相关物质的定量信息，在新药或待开发药物的药理学与毒理学研究中，拥有不可代替的作用，是利用大部分药物分子中含有H或C原子的特点，用适当标记制备方法，将药物分子中原有的H或C原子用3H或14C等放射性原子替代，用于后续放射性示踪研究的一种特殊手段。3H和14C标记药物的制备包括选择、评估和优化放射性标记合成路线和工艺；挑选合适的3H和14C前导物及中间体；常规合成规模改造成微量合成规模；优化反应条件和收率；最后还要进行放射性标记化合物的结构确证，分析测量其化学纯度、放化纯度、比活度和标记位置以及相关质量控制项目。由于3H和14C标记药物对药物研发领域的重大影响，本文采用举例讨论方法，对3H和14C标记药物的制备策略、技术路线选择、合成方法、微量合成改造及其质量控制技术进行了较为详细的论述。
结核病是世界范围内最常见的传染性疾病之一，近年来，结核病的发病率逐年提高，其中结核杆菌对传统抗结核药物产生耐药性是结核这种古老并严重危害人群健康的疾病发病率抬头的重要原因。在抗结核新药的研发没有取得重大突破的前提下，患者的治疗仍然依靠传统的抗结核药物，这种抗结核治疗的现状要求我们必须对传统药物制定更为合理化、规范化、精准化的给药方案。采用科学的临床分析检测方法提供合理的给药方案，优化抗结核方案，减少结核药毒副作用，从而降低治疗不当引发耐药结核；在目前的抗结核药物治疗中意义重大。因此，本文主要对近年来国内外在结核治疗中，临床应用异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇所用的分析检测方法进行综述，为抗结核药物临床的合理应用提供理论依据。
目的：超高速液相色谱-质谱联用（UFLC-MS/MS）技术分析不同来源白芷中9个新型呋喃香豆素（杭白芷香豆素A、B、C、D、E、F、G、H、J）的含量。方法：甲醇超声提取白芷，提取物经UFLC-MS/MS分析，色谱柱为Kinetex® C18（100 mm×2.1 mm，2.6 μm），流动相为乙腈和水，梯度洗脱，流速为0.5 mL·min-1。选择电喷雾离子源，在正离子模式下进行检测，定量分析选用多反应监测模式。对来源于重庆市南川县、安徽省亳州市、湖南省郡东县、吉林省通化市、黑龙江省绥棱县、中国台湾台中市和花莲县样品中的上述9个成分的含量进行测定。结果：经过优化，9个呋喃香豆素可在12 min内被准确定量。系统适用性、线性、检测下限、定量下限、精密度、回收率、稳定性经验证良好。不同产地白芷中上述9个成分含量变化差异极大。结论：该方法准确、高效，灵敏度高，可用于白芷中9个新型呋喃香豆素的含量测定。
目的：建立测定草乌叶中2个阿朴啡生物碱（N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱）含量的色谱方法，用于指导草乌叶的质量控制。方法：以N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱为指标，采用XBridge C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），乙腈（A）-40 mmol·L-1醋酸铵水溶液（氨水调pH至10.5）（B）（33：67）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长为302 nm，柱温30℃，进样量10 μL。结果：N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱质量浓度分别在9.25~370.0 μg·mL-1（r=0.999 9，n=6）、9.83~393.3 μg·mL-1（r=0.999 9，n=6）范围内线性关系良好，方法的平均回收率（n=6）分别为97.8%（RSD=2.2%）、98.9%（RSD=1.6%）；12批草乌叶中N-醛基去甲海罂粟碱和去甲海罂粟碱含量分别为0.071~0.388 mg·g-1和0.320~2.49 mg·g-1。同时考察了不同采收期草乌叶药材中这2种成分含量的影响，随着采收期的推迟，含量先增后减。结论：本试验建立的方法可用于草乌叶药材中生物碱的含量测定，为该药材质量标准的完善提供参考，并阐明了草乌叶采收期的科学内涵。
目的：通过测定并比较不同采收期细梗香草中皂苷B和皂苷C的含量，确定细梗香草最佳采收期。方法：采用Platisil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.3%醋酸水（47：53）为流动相，流速1.0 mL·min-1，漂移管温度90℃，载气流速1.0 L·min-1。结果：细梗香草皂苷B和C进样量分别在0.20~10.08 μg和0.24~6.10 μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）；平均加样回收率（n=9）分别为96.1%、96.7%，RSD（n=9）分别为0.99%、1.2%。不同采收期细梗香草中皂苷B和皂苷C含量发生显著变化，2种皂苷类成分在7月和11月的含量相对最高。结论：本法可同时测定细梗香草中细梗香草皂苷B和C的含量。皂苷B和皂苷C含量随采收期不同而异，其总量最大值出现在7月和11月。
目的：对11-乙氧基缬草醛、11-甲氧基缬草醛、去酰基缬草醛和缬草醛在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法：采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（UHPLC-LTQ Orbitrap MS）对4个缬草醛类对照品进行系统研究。色谱条件：采用UPLC BEH-C18色谱柱（1.7 μm，2.1 mm×100 mm），流动相A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，洗脱条件（0~20 min，85% A→50% A；20~25 min，50% A→20% A，25~30 min，20% A），流速为0.3 mL·min-1，柱温30℃，检测波长288 nm，进样量2 μL。结果：4个缬草醛类成分在正离子模式下均会形成m/z 177、149、78等基本碎片离子，而11-乙氧基缬草醛和11-甲氧基缬草醛主要形成m/z 161、m/z 133、m/z 105特征碎片离子，而去酰基缬草醛和缬草醛则会形成m/z 131、m/z 103等特征碎片离子。结论：该类化合物有着较强的裂解规律，可用于缬草醛类化合物的快速结构鉴定。
目的：建立芫花和黄芫花的特征图谱，并对芫花和黄芫花中主要化学成分进行定量研究。方法：采用HPLC-UV法建立芫花和黄芫花的特征图谱，采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）为流动相，梯度洗脱，流速0.7 mL·min-1，检测波长350 nm，进样量20 μL。采用LC-MS/MS法同时测定不同产地芫花和黄芫花中的主要化学成分含量，使用Agilent Zorbax SB C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，流动相为甲醇（A）-0.1%甲酸水（B），梯度洗脱，流速0.8 mL·min-1，进样量10 μL，以电喷雾离子源进行负离子模式扫描，多反应离子监测（MRM）进行定量分析。结果：采用HPLC-UV法分别建立了不同产地芫花和黄芫花药材的特征图谱，其中标定了6个共有峰作为芫花药材的特征峰，4个共有峰作为黄芫花药材的特征峰。采用HPLC-MS法同时测定了不同产地的11批芫花与16批黄芫花中的13种黄酮和3种酚酸类成分的含量，含量分析和聚类分析结果都表明芫花和黄芫花2种药材中主要成分存在显著性差异。结论：该法为芫花和黄芫花的鉴别和质量控制提供了科学依据，为临床用药的安全性提供了保障。
目的：比较雪菊不同产地和部位挥发性成分，为拓展其药用部位及质量评价提供依据。方法：顶空进样结合气相色谱联用质谱法（GC-MS）分析不同雪菊样品的挥发性成分。结果：依据MS数据库检索，共鉴定出主要化合物11个（匹配度>90%），主要为萜烯类成分，约占80%以上，1R-α-蒎烯和柠檬烯为雪菊的主要挥发性成分。不同产地黄色雪菊挥发性成分的种类差异不大，但含量差异较为明显；黄色雪菊和红色雪菊挥发性成分种类及含量差异不大，对于不同物候期的样品，胎菊中除4-亚甲基-1-（1-甲基乙基）双环[3.1.0]2-己烯外，主要的挥发性成分含量均远高于黄色雪菊；不同部位挥发性成分的种类和含量均有明显差异，其中雪菊种多数挥发性成分含量高于黄色雪菊及雪菊叶，而茎的挥发性成分种类最少且含量较低。结论：雪菊种、雪菊叶与黄色雪菊主要挥发性成分种类差异不大，有综合利用的可能。此外，雪菊生长环境对其挥发性成分含量有一定影响。
目的：建立双波长-UPLC法同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱和丹皮酚6个成分含量。方法：采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速0.4 mL·min-1，检测波长236 nm（莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷）、274 nm（小檗碱、丹皮酚），柱温40℃。结果：仅需12 min即可完成测试，莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱、丹皮酚的线性范围分别为2.488~124.4、2.506~125.3、4.404~220.2、2.672~133.6、5.870~293.5和4.795~239.8 ng，r不小于0.999 8；加样回收率（n=9）分别为100.0%、101.3%、100.8%、101.6%、100.5%、98.4%；20批样品中上述成分的含量测定结果分别为0.37~1.04、0.05~0.41、0.50~0.75、0.43~0.83、0.57~1.02、0.77~1.33 mg·g-1。结论：建立的方法可用于知柏地黄丸的质量控制。
目的：建立藏药小大黄药材的定性定量分析方法，为其质量标准的修订提供参考。方法：采用粉末显微鉴别和薄层色谱法对小大黄药材进行定性鉴别；对药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分和乙醇浸出物进行测定。采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。高效液相色谱条件：采用SunFire-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-0.1%磷酸水溶液（85：15）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长为254 nm，柱温25℃。结果：小大黄显微特征明显；薄层色谱中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚斑点分离效果良好；6批样品的水分测定结果为6.02%~8.51%，总灰分为15.21%~21.01%，酸不溶性灰分为0.53%~1.15%，乙醇浸出物为10.56%~21.23%。大黄素、大黄酚进样量分别在0.058~0.576 μg（r=1.000 0）、0.124~1.238 μg（r=1.000 0）的范围内线性关系良好；平均加样回收率（n=6）分别为102.8%和102.6%。6批样品中大黄素、大黄酚的总量为10.24~22.11 mg·g-1。结论：所建立的方法可用于小大黄药材的质量控制。
目的：以胆红素代谢过程中UDP-葡萄糖醛酸转移酶1A1（UGT1A1酶）介导的胆红素葡萄糖醛酸结合环节为切入点，考察何首乌中二蒽酮及蒽酮糖苷成分的肝毒性。方法：以胆红素为UGT1A1酶底物，以表观抑制常数Ki为评价指标，采用体外大鼠肝微粒体孵育法测定待测单体成分肝毒性有无及大小，并寻找构效关系。结果：待测单体成分在大鼠肝微粒体（RLM）体系中对UGT1A1酶的抑制由强至弱的顺序为：顺式-大黄素-大黄素二蒽酮（强抑制），反式-大黄素-大黄素二蒽酮（强抑制），polygonumnolide C2（强抑制），polygonumnolide C3（中等强度抑制），polygonumnolide C4（弱抑制），且存在构效关系，推测6（6'）-羟基为活性必需基团，其空间暴露程度可影响其与UGT1A1酶的结合，导致不同程度的抑制作用。结论：本实验初步探讨了何首乌中二蒽酮类成分潜在肝毒性的作用机理，为研究毒性中药提供了新的思路。
目的：通过对丹参注射液对体外培养的原代人软骨细胞的生物效应分析，探讨其治疗骨关节炎的作用机理。方法：以丹参注射液丹参生药（1.5 mg·mL-1）作为计算药物浓度。药物分组：对照组、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0 mg·mL-1。用MTT法评价原代人关节软骨细胞（第3代）增殖活性；用定量PCR法测定细胞Ⅰ、Ⅱ型胶原的表达量，评价软骨细胞的分化；用酶联免疫方法检测细胞Ⅰ、Ⅱ型胶原的含量；用糖胺多糖试剂盒法检测细胞总糖胺多糖的含量，评价软骨细胞的功能蛋白水平。结果：MTT实验结果显示，各浓度丹参注射液组的细胞相对活性均低于对照组，且降低趋势有量-效关系，提示丹参注射液对原代人关节软骨细胞有生长抑制效应。定量PCR结果显示，各浓度组细胞Ⅰ型胶原mRNA表达量均低于对照组，且有一定的量-效关系。Ⅰ型胶原蛋白检测结果显示，低剂量（≤ 2.0 mg·mL-1）组可显著抑制Ⅰ型胶原表达。结果提示低剂量的丹参注射液可能对原代人关节软骨细胞的脱分化有一定的抑制作用。同时，低剂量丹参注射液（≤ 4.0 mg·mL-1）能促进糖胺多糖的含量增加，提示低剂量丹参注射液有促进软骨形成的生物效应。结论：低剂量的丹参注射液可轻微抑制人第3代关节软骨细胞的增殖，抑制Ⅰ型胶原（脱分化指标）的形成和促进糖胺多糖的合成，提示其具有促进软骨形成的生物效应。
目的：建立抗肿瘤药物木犀草素靶向制剂在大鼠血浆中的含量测定方法，研究木犀草素及其磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）包合物在大鼠体内的药代动力学。方法：通过灌胃和尾静脉注射2种方式分别给予SD大鼠木犀草素与木犀草素/SBE-β-CD包合物，血浆样品经水浴-液液萃取法处理后，采用高效液相色谱法（HPLC）检测，以香叶木素为内标，采用ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相0.2%磷酸溶液-甲醇（48：52），流速1.0 mL·min-1，检测波长348 nm，使用DAS药代动力学程序进行计算，得到相关药代动力动学参数。结果：木犀草素/SBE-β-CD包合物平均包合率为75.94%；大鼠血浆中木犀草素质量浓度在0.06~13.00 μg·mL-1范围内线性关系良好；血浆中木犀草素提取回收率为72.19%~86.62%，RSD为5.60%~12.77%。结论：本方法符合方法学验证基本要求，适用于木犀草素在大鼠血浆中的含量测定，可用于药代动力学研究。木犀草素在大鼠体内消除符合二室消除模型，与木犀草素相比，木犀草素/SBE-β-CD包合物达峰时间提前，药-时曲线下面积增大，生物利用度提高。
目的：使用荧光标记代替同位素标记，建立定量检测Ⅲ型Sabin株脊髓灰质炎病毒472位U到C突变比例的MAPREC（mutant analysis by PCR and restriction enzyme cleavage）法。方法：提取病毒样品RNA，反转录合成cDNA后进行非对称PCR反应以生成单链DNA扩增产物，之后采用荧光标记引物进行扩增，合成双链产物，以突变位点敏感的限制性内切酶作用后电泳分离，并分析样品的突变比例。结果：采用建立的方法对4个国际标准品进行检测，100% DNA突变标准品、IS DNA标准品、LMVR标准品以及HMVR标准品的标示值分别为100%、0.9%、0.7%、1.1%，检测结果分别为95.59%、0.84%、0.68%、1.07%，与其标示值一致性良好，并且不同实验间RSD均小于15%。检测9个批次样品，结果突变率均小于1%，符合WHO要求。结论：初步建立了基于荧光素标记的MAPREC方法，可以代替同位素法进行病毒突变的定量检测。
目的：建立应用pH梯度分离的高通量、平台化高效液相阳离子交换色谱法，用于单克隆抗体电荷异质性分析。方法：利用不同pH的三羟甲基氨基甲烷、咪唑、哌嗪缓冲液组成pH梯度进行梯度洗脱，采用相同色谱柱、流动相和分离梯度对不同等电点的单抗进行分离。结果：用该法对美国药典收录的3种单抗-贝伐珠单抗、曲妥珠单抗、利妥昔单抗进行检测，并与对应各论中记载的盐梯度方法比较，结果显示3种单抗主峰与酸区、碱区的分离度均有改善，贝伐珠单抗分离度分别提高了44%和500%；曲妥珠单抗分离度分别提高了83%和233%；利妥昔单抗酸区分离度由无法给出提高到0.7，碱区分离度提高了10%。针对贝伐珠单抗的方法进行再次优化（提高40%通量）并开展方法学验证。结果显示方法专属性良好，高温破坏后可观察到酸区和碱区杂质均有趋势性增加；精密度良好，重复性实验中主峰保留时间RSD为0.12%，中间精密度实验中酸区、主峰、碱区百分比峰面积RSD均小于2%；准确度良好，酸区、主峰、碱区在5个不同的浓度级别中回收率总体平均值分别为100.4%，101.0%，101.4%；线性良好，蛋白含量0.8~1.2 mg·mL-1范围内酸区、主峰、碱区峰面积均与样品浓度呈线性关系，主峰与碱区线性相关系数R2均大于0.999，酸区R2为0.988；耐用性良好，检测条件发生一定变化时，酸区、碱区和主峰的百分比峰面积测定RSD均小于3%。结论：建立的平台化pH梯度方法适用于不同单抗的电荷异质性分析，且具有良好的分离度，为单抗的研究和开发提供了一种通量更高的分离手段和分析方法。
目的：研制人免疫球蛋白甲型肝炎抗体国家标准品，用于人免疫球蛋白产品中甲型肝炎抗体效价测定。方法：制备人免疫球蛋白半成品作为标准品原料，分装冻干后按2015版中国药典规定对标准品的水分含量、分装精度、无菌检查和稳定性进行考察。以国际标准品97/646为标准，在3家实验室用ELISA法对国家标准品的甲肝抗体效价进行协作标定。结果：该标准品的水分含量为1.4%，分装精度为0.36%，无菌检查合格。3家实验室对标准品甲肝抗体效价进行了22次标定，实验室间测定的RSD为8.2%，效价的加权平均值为每支34.5 IU。37℃ 158 d加速稳定性试验和-20℃ 12个月长期稳定性试验显示该标准品效价稳定无下降趋势。结论：该批人免疫球蛋白甲型肝炎抗体国家标准品各项检测指标符合要求，可以作为国家标准品发放用于人免疫球蛋白甲型肝炎抗体的效价测定。
目的：建立人免疫球蛋白类制品中免疫球蛋白A（IgA）含量测定的酶联免疫（ELISA）方法。方法：使用筛选出的ELISA检测试剂盒和IgA国际标准品，建立IgA含量测定的ELISA方法并进行方法学验证，使用验证的方法对来自不同企业的22批静注人免疫球蛋白（pH 4）中IgA含量进行测定。结果：建立的方法在1.562 5×10-3~2.5×10-4 IU·mL-1范围内线性良好（r=0.996 3）；与IgG1类单抗药物未显示交叉反应；定量限为2.167×10-4 IU；含不同辅料的2种处方平均加标回收率分别为102.2%和98.5%；重复性和中间精密度RSD均小于10%；高、中、低浓度样品使用不同批号试剂盒测定结果RSD均小于10%。由于生产工艺不同，各家企业所生产的静注人免疫球蛋白（pH 4）中IgA含量各不相同，经纯化的产品IgA含量更低。结论：该检测方法具有快速、灵敏、操作简便等特点，可用于人免疫球蛋白类制品的质量控制。
目的：建立中药注射剂中大分子蛋白的葡聚糖凝胶色谱法与凝胶高效液相色谱法相结合的两步凝胶限量检查方法，为中药注射剂中大分子蛋白的检测提供方法和实验依据。方法：两步凝胶法第一步为交联葡聚糖凝胶柱色谱分析法，以溶菌酶对照品的出峰时间为临界点，收集临界点之前的中药注射剂洗脱液制备第二步的供试品溶液；第二步为凝胶高效液相色谱法，将制备得到的供试品溶液进样分析。色谱分析条件：色谱柱为TSK-Gel G2000SWXL（7.8 mm×300 mm，5 μm），流动相为0.1 mol·L-1硫酸钠和0.1 mol·L-1磷酸缓冲盐等体积混合液（pH 6.7），等度洗脱，流速为0.8 mL·min-1，进样量100 μL，检测波长280 nm，柱温25℃。结果：溶菌酶对照品进样量在0.05~5 μg（R2=0.999 0）范围内呈良好的线性关系，精密度、稳定性、重现性均良好，平均回收率为88.9%，RSD为4.9%。本实验共检测了8个不同品种共18个批次的中药注射剂，不同中药注射剂品种中均能检出大分子蛋白的存在，虽含量略有差别，但均符合本实验设定的20 μg·mL-1的检查限量。结论：本实验建立的两步凝胶法准确可靠，解决了中国药典方法的假阳性问题，可用于中药注射剂中大分子蛋白的限量检查，为中药注射剂中大分子蛋白检查提供了更有效的方法，为进一步保证中药注射剂的药品质量和临床用药安全奠定了基础。
目的：测定市售萘敏维滴眼液14批样品的抑菌效力，并探索抑菌剂苯扎溴铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇的合理添加量。方法：按中国药典2015年版，以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌株，进行菌落计数方法适用性试验。根据试验结果进行样品微生物挑战试验，测定样品中不同时间存活试验菌数lg值，并与初始接种lg值比较，判断抑菌效力。根据抑菌剂抑菌效力结果设计浓度梯度，对最适抑菌浓度进行考察。结果：添加苯扎溴铵的样品均符合抑菌效力A级要求，最适抑菌浓度为0.01~0.03 mg·mL-1；添加羟苯乙酯的样品符合抑菌效力B级要求，最适抑菌浓度为0.6~0.8 mg·mL-1；添加三氯叔丁醇的样品达不到抑菌效力B级要求，最适抑菌浓度为6.0~8.0 mg·mL-1。结论：市售萘敏维滴眼液苯扎溴铵添加过量，三氯叔丁醇添加不足，羟苯乙酯添加较为合理。建议厂家合理使用抑菌剂，以确保用药安全。
目的：研究药用蜂蜜中5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethyl furfural，5-HMF）的限量检查方法。方法：采用高效液相色谱法，使用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%甲酸（5：95）为流动相，流速0.8 mL·min-1，检测波长为284 nm（5-HMF）、254 nm（鸟苷），柱温35℃。采用以鸟苷为内标物，以鸟苷/5-HMF的校正因子计算含量；同时采用外标法测定5-HMF的含量，比较校正因子法计算值与外标法实测值得差异。结果：鸟苷/5-HMF不同浓度比值（0.34~3.46）与峰面积比值的线性关系良好（r=0.999 9），检出限为0.1 ng，加样回收率（n=6）为101.4%（RSD=4.7%）；各批样品中5-HMF的计算值与实测值间无显著差异（P=0.411）。结论：本法可用于药用蜂蜜中5-羟甲基糠醛的限量检查。
目的：采用氨基键合硅胶为固定相的正相高效液相色谱法，研究建立神农丸中士的宁与马钱子碱的含量测定方法，并进行方法学研究。方法：以ZORBAX NH2氨基键合硅胶柱为色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（80：10：10）为流动相，以260 nm为检测波长，流速1.0 mL·min-1，柱温：40℃。结果：士的宁进样量在0.051 2~0.512 μg范围内线性关系良好，回归方程：Y=1 989.6X+3.610，r=0.999 9；马钱子碱进样量在0.057 6~0.576 μg范围内线性关系良好，回归方程：Y=1 932.8X-2.569，r=1.000，士的宁与马钱子碱的平均回收率分别为98.6%、96.7%。结论：本方法操作简便，供试品色谱图基线稳定，主成分峰峰形对称，分离度高，方法的重复性好、准确度高，可用于神农丸中士的宁与马钱子碱的含量测定。
目的：采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（2D-LC-QTOF MS）对进口药品注册标准JX20030178中氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个可疑色谱峰进行结构分析。方法：第一维色谱采用Inertsil C8-3色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 2.5）-乙腈（80：20），流速0.5 mL·min-1，检测波长195 nm，柱温30℃；第二维色谱采用Poroshell120 EC-C18色谱柱（100 mm×3.0 mm，2.7 μm），0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸乙腈溶液梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，柱温30℃。当第一维HPLC目标组分出峰时，通过阀切换将目标组分准确切割并捕获在40 μL定量环中，之后第二维HPLC泵将捕获的组分洗脱进行质谱检测。采用正负离子模式采集数据，对第一维谱图中3个色谱峰进行了结构分析。结果：第一维氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个色谱峰分别为氨基葡萄糖、硫酸根离子和氯离子，其中主峰为氯离子，而非活性组分氨基葡萄糖。结论：本实验建立的2D-LC-QTOF MS能用于氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个可疑色谱峰的结构分析。进口药品注册标准JX20030178中氨基葡萄糖液相含量测定法专属性差，该标准亟需改进和提高。
目的：建立复方香连涂膜剂的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法对处方中黄连、防风、白芷进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中的大黄素和大黄酚进行含量测定。结果：在薄层色谱中均能鉴别出黄连、防风、白芷；大黄素质量浓度在0.02~0.5 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 1），平均回收率为99.3%（RSD=1.1%）；大黄酚质量浓度在0.03~0.75 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 5），平均回收率为99.3%（RSD=1.0%）。结论：本文建立的定性定量方法简便，结果准确，可用于复方香连涂膜剂的质量控制。
目的：制备适用于中国药典2015年版农药残留量测定法的农药标准物质。方法：以药典通则2341中规定的22种农药为研究对象，以农药标准物质为原料，用容量法制备，采用气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD法）进行均匀性和稳定性检验，协作标定进行定值，并对量值的不确定度进行评估。结果：22种农药的质量浓度范围为9.9~10.5 μg·mL-1，相对扩展不确定度为2.8%~8.4%。结论：有机氯农药混合对照品溶液符合国家药品对照品的技术要求，可为药品检验、科学研究等方面的测量和研究工作提供技术支撑和量值溯源保障。
目的：对左羟丙哌嗪和羟苯磺酸钙的已知杂质进行遗传毒性评价，并对现行标准杂质限度的合理性进行评价。方法：按照ICH M7指导原则的要求，采用基于专家知识规则的Derek和基于统计学的Sarah两类（Q）SAR评价系统，对左羟丙哌嗪的3个杂质右羟丙哌嗪、苯基哌嗪、缩水甘油，羟苯磺酸钙及其杂质I（氢醌）进行评价和分类。对于确定为遗传毒性杂质的，根据药物临床用量计算杂质的暴露量，并按照遗传毒性杂质相关指导原则的要求，对其标准限度进行评估。结果：右羟丙哌嗪、苯基哌嗪预测结果为阴性，缩水甘油和氢醌预测结果为阳性，且分类为1类。缩水甘油的标准限度低于可接受安全剂量。氢醌的标准限度过高，存在安全隐患。结论：缩水甘油和氢醌为1类遗传毒性杂质，缩水甘油的标准限度合理，氢醌的标准限度应该进一步严格。
目的：建立同时测定苏合香丸中龙脑、丁香酚及麝香酮的含量的气相色谱法。方法：气相色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度200℃；检测器温度300℃；柱温以90℃为起始温度，以3℃·min-1升温至140℃，保持3 min，以5℃·min-1升温至280℃，保持15 min；载气为氮气，流速为1.5 mL·min-1；进样方式为分流进样，分流比20：1；进样量为1 μL。结果：龙脑、丁香酚、麝香酮的浓度分别在0.035~3.5 mg·mL-1（r=0.999 7），0.02~2.1 mg·mL-1（r=0.999 8），0.016~1.56 mg·mL-1（r=0.999 7）的范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=9）分别为96.8%~98.7%，97.3%~100.3%，98.8%~100.4%。结论：该方法完善了现行标准，可高效、准确地同时测定苏合香丸中龙脑、丁香酚、麝香酮3个成分的含量。
