对中药材北方野豌豆属透骨草山野豌豆、广布野豌豆、假香野豌豆、毛山野豌豆和狭山野豌豆的植物性状、显微结构、亲缘关系、化学成分、处方应用等研究进行整理分析，为透骨草药材的质量规范化和资源开发利用提供依据。
药用辅料的功能性指标会影响药物制剂的稳定性和一致性，在药用辅料的质量研究中日益引起人们的重视，多糖属于药用辅料中的一种，其应用日趋广泛。因多糖类辅料的分子质量及其分布是影响其功能性的关键指标，需对其分子质量及其分布进行准确测定。本文对多糖类辅料的分子质量及其分布测定方法进行归纳总结，主要包括黏度法、凝胶渗透色谱法、凝胶渗透色谱与光散射法联用、场流分离法等。黏度法只能得到黏均分子质量，凝胶渗透色谱法可得到相对分子质量及其分布，当其联用光散射法时，可测定绝对分子质量及其分布，场流分离法也可得到绝对分子质量及其分布，但在药用辅料测定中应用有限。
目的：探讨人红细胞（RBC）内核苷二磷酸激酶（NDPK）的酶学动力学特性。方法：利用NDPK催化反应底物二磷酸脱氧腺苷、三磷酸脱氧鸟苷生成三磷酸脱氧腺苷及二磷酸脱氧鸟苷（dADP+dGTP↔dATP+dGDP）的酶促反应，通过改变反应温度、热处理温度、pH条件、底物浓度及抑制剂浓度进行NDPK酶学动力学研究。结果：底物动力学研究中，Linewever-Burk双倒数图为两组平行直线。产物抑制动力学研究中，固定反应底物dGTP浓度并改变dADP浓度时，dATP表现为非竞争性抑制作用，固定反应底物dADP浓度并改变dGTP浓度时，dATP表现为竞争性抑制作用。反应遵循乒乓机制。文中实验条件下，NDPK酶促反应最大速度Vmax约为110 μmol·min-1·g-1，KmdADP=1.26 mmol·L-1，KmdGTP=1.94 mmol·L-1。dATP抑制常数Ki约为0.34~0.67 mmol·L-1。结论：NDPK为酶促反应dADP+dGT dAPT+dGDP的一种高亲和性催化酶。
目的：建立LC-MS/MS法测定人血浆中甲麦角新碱浓度，对肌注0.2 mg马来酸甲麦角新碱注射液后药动学进行研究。方法：以文拉法辛为内标，血浆以NaOH碱化后经乙酸乙酯液液萃取浓缩后进行LC-MS/MS分析。采用高效液相色谱分离系统，色谱柱为CAPCELL CORE C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，2.7 μm），流动相为甲醇（0.05%乙酸）-水（5 mmol·L-1乙酸铵，0.05%乙酸）（65：35）；采用质谱检测法，多反应监测（MRM）方式监测m/z 340.2→m/z 208.1（甲麦角新碱）和m/z 278.3→m/z 215.1（内标文拉法辛）。结果：建立的LC-MS/MS法在0.025~10 ng·mL-1范围内甲麦角新碱色谱响应与浓度相关性良好，定量限为0.025 ng·mL-1，日内、间精密度RSD均小于7%，准确度在96.7%~112.4%，方法稳定性较好。16名受试者单次肌注0.2 mg马来酸甲麦角新碱注射液后AUC0-8为（12.165±3.345） ng·mL-1·h，AUC0-∞为（12.900±3.800） ng·mL-1·h，Cmax为（4.707±2.541） ng·mL-1，tmax为（0.577±0.251） h，t1/2为（1.831±0.457） h，MRT为（2.412±0.246） h，CL为（16.925±5.281） L·h-1，Vd为（43.183±14.041） L。结论：该法灵敏准确，简便易行，适用于低剂量甲麦角新碱血药浓度的测定及其药代动力学研究。研究结果显示马来酸甲麦角新碱注射液肌注后吸收较快，0.5 h左右达峰；部分受试者用药后发生恶心、呕吐及头痛等不良事件，但程度均为轻微。
目的：建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中的孟鲁司特浓度，并对健康人群空腹及餐后口服孟鲁司特钠颗粒后的药代动力学进行研究。方法：以孟鲁司特-d6为内标，经乙腈沉淀蛋白后，采用高效液相色谱分离系统，Phenomenex luna C18（50 mm×2.1 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈-水-甲酸（80：20：0.01）。采用质谱检测系统，电喷雾离子源（ESI源），正离子扫描，多反应监测模式（MRM）监测m/z 586.6→422.3（孟鲁司特）及m/z 592.0→427.2（孟鲁司特-d6）。12名健康受试者单剂量空腹或餐后口服孟鲁司特钠颗粒0.5 g后采集血浆样品，以HPLC-MS/MS法测定血浆中孟鲁司特的浓度，计算药动学参数并进行统计分析。结果：孟鲁司特质量浓度在2.060~309.0 ng·mL-1范围内与色谱响应呈现良好的线性关系，定量下限为2.060 ng·mL-1。健康中国受试者单剂量空腹及餐后口服孟鲁司特钠颗粒0.5 g后主要药动学参数分别为Cmax （173.8±43.0） ng·mL-1、（150.5±19.8） ng·mL-1，Tmax （2.56±0.62） h、（5.38±1.49） h，AUC0-t （1 305±345） ng·h·mL-1、（1 674±329） ng·h·mL-1，AUC0~∞（1 357±368） ng·h·mL-1、（1 761±356） ng·h·mL-1。统计结果表明，除Tmax外，其余参数在空腹及餐后之间的差异均不具有统计学意义。结论：本方法经完全方法学验证，适用于人体血浆中孟鲁司特的测定，并可用于临床药动学研究。药动学研究表明高脂餐不影响孟鲁司特钠颗粒在体内的吸收程度，但是明显延迟其吸收速度。
目的：建立同时测定大鼠尿液中9种成分和胆汁中6种成分的HPLC-MS/MS法，并对鸡骨草与毛鸡骨草中夏佛塔苷、异夏佛塔苷、相思子碱、芒柄花素、木犀草素、维采宁-2、下箴刺桐碱、牡荆素、异牡荆素在大鼠尿液和胆汁中的排泄动力学进行比较。方法：SD大鼠按一定剂量灌胃给予鸡骨草与毛鸡骨草提取物后，在24 h内收集胆汁，96 h内收集尿液。色谱分离采用ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）柱，流动相为甲醇-0.05%乙酸水溶液，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1；质谱检测采用电喷雾离子化（ESI）源，正负离子切换，多反应监测（MRM）模式。结果：尿液的胆汁中各待测成分在测定浓度范围内呈良好的线性关系（r≥0.996 6），日内、日间精密度RSD均小于15%，准确度RE在-11.2%~14.0%，提取回收率均不低于85.9%，基质效应基质因子RSD均不大于15%，样品稀释效应RSD<15%。实验结果表明，鸡骨草与毛鸡骨草中的多数成分在尿液中的排泄情况相似，但在胆汁中差异较大。结论：建立的HPLC-MS/MS方法简单、快速，灵敏度高。测定结果为鸡骨草与毛鸡骨草相互替代合理性的全面评价提供了一定的参考依据。
目的：采用高分辨质谱技术对甲基斑蝥胺在小鼠体内的代谢物进行系统分析。方法：以甲基斑蝥胺为研究对象，借助UPLC/Q-TOF高分辨质谱系统，基于多重质量亏损技术，应用代谢物分析鉴定软件，系统分析甲基斑蝥胺在小鼠体内的代谢过程及产物，并对甲基斑蝥胺在小鼠体内药代动力学进行研究。结果：甲基斑蝥胺在小鼠体内经I相代谢后，生成甲基斑蝥胺去甲基、氧化、去甲基后氧化、双去甲基后氧化、去三甲基、去三甲基后氧化等在内的7种代谢产物，甲基斑蝥胺在小鼠体内主要药代动力学参数中，药时曲线下面积AUC（0-t）为2 955.30 μg·L-1·h-1，平均驻留时间MRT（0-t）为3.78 h，达峰时间Tmax为1 h，最大血药浓度Cmax为614.92 μg·L-1，末端消除半衰期t1/2为0.92 h。结论：本实验鉴定分析了甲基斑蝥胺在小鼠体内的代谢过程，并对其体内药代动力学进行研究，为甲基斑蝥胺在新药发现方面研究提供重要参考。
目的：考察栀子苷脑微透析探针和血微透析探针的大鼠体内外回收率及其稳定性。方法：采用LC-MS/MS法测定大鼠脑、血微透析液中栀子苷的浓度；采用正透析法和反透析法考察不同灌流速度、正透析法考察不同栀子苷浓度（50、200、500、1 000 ng·mL-1）及探针使用次数对体外回收率的影响；反透析法考察大鼠体内探针回收率稳定性及灌流速度对回收率的影响，并与体外结果进行比较。结果：栀子苷的脑、血探针体内外回收率均随着灌流速度（0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 μL·min-1）的增加而降低，不同流速下体外正透析法测得的脑、血液探针回收率分别为（48.0±3.4）%、（31.0±2.3）%、（20.4±1.3）%、（17.3±0.8）%、（7.9±0.7）%和（83.0±5.9）%、（56.2±5.2）%、（39.1±3.1）%、（30.4±2.6）%、（26.4±1.9）%；正透析法和反透析法所测得的体外回收率在相同条件下基本一致，且反透析法测得的体内回收率与体外结果基本一致；脑、血探针体内回收率在10 h内的稳定性均良好，平均回收率分别为23.4%和42.6%；脑、血探针回收率与栀子苷的浓度无关；使用不超过3次的探针，经过恢复处理后，仍然能够保持较高的透过率。结论：反透析法能够作为研究栀子苷体内回收率的测定方法，微透析技术能够用于栀子苷脑细胞间液药代动力学、血液药代动力学的同步研究。
目的：评判硫磺熏蒸对西洋参皂苷类成分的影响。方法：采用超高效液相色谱-梯度洗脱法分析测定西洋参甲醇提取液，对获取的硫熏组和无硫组西洋参特征图谱进行偏最小二乘法统计分析，并同时测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量，采用UPLC-Q-Tof MS对含量降低的未知皂苷成分进行质谱确证。结果：16批硫熏组与18批无硫组西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的总量均符合中国药典2015年版规定，t检验结果显示其人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量及总量无显著性差异；采用偏最小二乘法统计显示硫熏组西洋参与无硫组西洋参样本存在明显分类，硫熏组西洋参人参皂苷Re、Rb1、Rc、Rd含量较无硫组有所降低。含量降低的未知皂苷成分经质谱确证为人参皂苷Rc和Rd。结论：硫磺熏蒸能够引起西洋参中人参皂苷类成分含量的降低。采用UPLC技术结合PLS法能够很好地区分硫磺熏蒸西洋参与未熏蒸西洋参之间的差异，并找到造成差异的皂苷成分，提示该方法可用于硫熏中药材的成分差异分析。
目的：建立同时测定复合维生素注射液中11种维生素含量的RP-HPLC方法。方法：采用十八烷基键合硅胶为填料（250 mm×4.6 mm，5 μm）的色谱柱，以0.1 mol·L-1的醋酸钠溶液-甲醇为流动相梯度洗脱，变化流速，联合紫外检测器的程序变化波长，进样量20 μL，柱温35℃。结果：维生素A、维生素D3、维生素E、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、烟酸、烟酰胺、叶酸分别在0.272 8~2.728、0.012 4~0.124、1.032 7~10.327、1.131 0~11.310、2.282 8~22.828、0.194 8~1.948、1.016 5~10.165、0.235 8~2.358、1.085 4~10.854、2.168 1~21.681和0.369 4~3.694 μg呈良好的线性关系（r>0.999）；平均加样回收率（n=9）分别为100.0%、104.2%、100.9%、98.9%、100.4%、100.7%、100.1%、99.2%、100.2%、99.8%和100.5%，其RSD （n=9）分别为0.21%、0.02%、1.8%、1.0%、1.2%、0.35%、0.52%、2.8%、0.12%、0.05%和3.6%；精密度的RSD （n=6）分别为0.38%、0.11%、0.07%、0.15%、0.23%、0.06%、0.28%、0.22%、0.05%、0.41%、0.15%；重复性试验的RSD （n=6）分别为0.13%、0.78%、1.2%、2.2%、0.26%、1.5%、1.8%、1.3%、0.69%、0.94%和0.36%；样品平均含量分别为0.839、0.103、0.434、0.331、0.944、0.107、0.467、0.0043、0.134、0.958和0.013 μg·μL-1。结论：本方法适用于复合维生素注射液中维生素A、维生素D3、维生素E、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、烟酸、烟酰胺、叶酸的含量测定。
目的：建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定叶黄素脂质体的含量。方法：采用Diamonsil（2） C18（5 μm，250 mm×4.6 mm）色谱柱，以100%纯乙腈为流动相，流速0.6 mL·min-1，检测波长为443 nm，进样量20 μL。结果：叶黄素的线性范围为6.96~69.57 μg·mL-1（r=0.999 8），平均加样回收率（n=9）为98.8%。3批样品的含量分别为98.61%、96.17%、100.51%。结论：本方法适用于叶黄素脂质体的含量测定。
目的：采用色谱-质谱联用技术对注射用棓丙酯、棓丙酯注射液和棓丙酯氯化钠注射液中有关物质进行结构解析。方法：采用C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），以乙腈-0.05%甲酸（20：80）为流动相，流速为0.2 mL·min-1，检测波长为272 nm，对注射用棓丙酯（来自13家企业）、棓丙酯注射液（来自6家企业）和棓丙酯氯化钠注射液（来自3家企业）中有关物质进行分离；采用电喷雾负离子化的方法，通过飞行时间质谱（TOF-MS）测定一级质谱精确质量，三重四极杆质谱扫描二级质谱（MS/MS），并进行结构解析。结果：棓丙酯与杂质分离良好，6家企业的注射用棓丙酯中检出同1个杂质，命名为杂质Ⅰ，1家企业的棓丙酯氯化钠注射液检出另1个杂质，命名为杂质Ⅱ。采用液相色谱-质谱联用法对杂质Ⅰ和杂质Ⅱ进行了结构解析，推测杂质Ⅰ为棓丙酯二聚物，为粉针剂生产过程中长时间加热产生，推测杂质Ⅱ为棓丙酯与辅料亚硫酸氢钠发生磺酸化反应的产物，为棓丙酯氯化钠注射液贮藏过程中产生。结论：色谱-质谱联用技术能有效地对3种剂型棓丙酯注射剂中的有关物质进行结构解析，为其工艺和质量控制提供参考依据。
目的：研究多索茶碱注射液的杂质谱，鉴定杂质的结构、明确杂质来源及生产工艺间的关系。方法：采用HPLC法，色谱柱为XBridge C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 5.8）（12：88）为流动相，流速1.0 mL·min-1，柱温25℃，检测波长273nm，测定多索茶碱注射液有关物质，确定检出杂质，结合酸、碱、氧化、高温、光照破坏试验和工艺分析归属杂质来源，采用UPLC-MS/MS技术确证杂质结构。结果：4家企业生产的多索茶碱注射液共检测出5种杂质，其中杂质1为7-（2'，2'-二羟基）-1，3-二甲基-1H-嘌呤-2，6（3H，7H）-二酮，杂质3为1-（（1，3-二氧戊环-2-基）甲基）-N-甲基-4-（甲基氨基）-1H-咪唑-5-甲酰胺，杂质4为7-（2-羟乙基）-1，3-二甲基-1H-嘌呤-2，6（3H，7H）-二酮，杂质2为茶碱，杂质5为1，3-二甲基-9-（1，3-二氧环戊基-2-基）甲基-3，9-二氢-1H-嘌呤-2，6-二酮。结论：工艺分析结果表明杂质来源，杂质1、3、4为降解杂质，杂质2、5分别为多索茶碱合成起始原料和合成副产物杂质。
目的：建立利多卡因气雾剂有关物质测定的HPLC法。方法：采用Symmetry-末端封尾十八烷基硅烷键合球形硅胶色谱柱（150 mm×3.9 mm，5 μm），对基因毒性杂质等已知杂质进行定量分析，以0.036 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（用2 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH至8.0）-乙腈（65：35）为流动相；流速：1.0 mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：230 nm。结果：主峰与10个杂质峰之间均能达到良好分离，利多卡因在1.803~36.06μg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.999 0），3批稳定性样品有关物质检测结果显示，已知杂质A （基因毒性杂质）含量低于0.04%，其他已知杂质含量均低于0.2%，杂质总量低于1.0%。结论：方法学验证结果表明，本法可作为利多卡因气雾剂有关物质的质量控制方法。
目的：建立门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸有关物质含量测定的HPLC方法。方法：采用SPHERISORB NH2柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈-0.05 mol·L-1的磷酸二氢钾（60：40）；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为210 nm；柱温为30℃，进样量为5μL；对最大单个杂质采用在线二维脱盐HPLC与MS联用进行初步推断。结果：在该选定色谱条件下，主峰与有关物质峰分离度良好；门冬氨酸在0.338 64~3.386 4 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）；平均回收率为99.6%（n=9），检测限为23.5 ng；初步推断最大单个杂质为富马酸。结论：本方法专属、灵敏、简便，可用于测定门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸含量和有关物质。
目的：对药物杂质5-羟甲基糠醛进行遗传毒性评价，并对其标准限度的合理性进行评价。方法：对中国药典2015年版收载5-羟甲基糠醛作为杂质的药物进行汇总分析，按照ICH M7指导原则的要求，采用基于专家知识规则的Derek和基于统计学的Sarah两类in silico评价系统，对5-羟甲基糠醛进行遗传毒性评价，并以葡萄糖和果糖作为母药对其进行分类。根据药物临床用量计算5-羟甲基糠醛的暴露量，并按照遗传毒性杂质相关指导原则的要求，对其标准限度进行评估。结果：5-羟甲基糠醛in silico遗传毒性预测结果为阳性，分类为2类。根据相关品种的临床用量计算的暴露量，5-羟甲基糠醛的标准限度远高于基于毒理学关注阈值的限度，存在安全隐患。结论：5-羟甲基糠醛为2类遗传毒性杂质，其标准限度应该进一步严格。
目的：建立离子色谱积分安培法检测维生素B6（VB6）与2-噻吩乙酸（2-TPA）2种合成药物中的氰化物。方法：维生素B6经甲醇溶解后，加入氢氧化钠溶液溶解萃取；2-噻吩乙酸经热氢氧化钠溶液超声溶解，定容，经0.22 μm的尼龙滤膜和On Guard RP柱处理后进入离子色谱分析。使用IonPac AS18（250 mm×4 mm）阴离子交换色谱柱和IonPac AG18（50 mm×4 mm）保护柱，20 mmol·L-1氢氧化钠淋洗液，安培检测器。结果：在优化的色谱条件下，水中氰在0.20~10.0 mg·L-1范围内呈良好线性，线性相关系数为0.999 9，最低检出限（S/N≥3）为1.64 μg·L-1，实际合成药物中CN-的检出限为0.016 4 μg·g-1，样品的加标回收率为92.4%~97.9%。维生素B6（VB6-1，VB6-2，VB6-Y1，VB6-Y2）粗产品与2-噻吩乙酸（2-TPA-1，2-TPA-2）原料样品中，VB6-1中未检出氰化物；VB6-2中氰离子的含量为0.823 μg·g-1；VB6-Y1中氰离子的含量为117.1 μg·g-1；VB6-Y2中氰离子的含量为1.872 μg·g-1；2-TPA-1中氰离子的含量为118.7 μg·g-1；2-TPA-2中未检出氰化物。因此，合成原料和粗产品中含有一定的氰化物，精制产品中的氰化物含量很低，甚至有的低于检出限而未检出。结论：本文方法前处理简单，环境友好，受其他杂质的干扰较小，灵敏度高，经方法学验证可用于评价VB6与2-噻吩乙酸药物中氰化物的含量。
目的：建立高效液相离子对色谱-串联质谱法。测定磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）中杂质4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠。方法：采用Inertsil ODS-SP C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；流动相为甲醇-10 mmol·L-1正戊胺溶液（30：70），流速1.0 mL·min-1。离子源：电喷雾离子（ESI）源；负离子多反应监测模式测定，4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的监测离子对分别为m/z 153.0/79.8和m/z 289.0/152.9。结果：4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠分别在0.1~5.0 ng·mL-1和0.4~20.0 ng·mL-1范围内线性关系良好（r>0.999 6），定量限分别为0.01、0.04 ng·mL-1，平均加样回收率分别为96.2%、95.4%，RSD分别为3.8%、4.1%。3批供试品中4-羟基丁磺酸钠的含量依次为0.001 6%、0.001 3%、0.000 57%，二磺烷基化醚钠均低于检测限。结论：该方法专属性强、灵敏度高，可用于4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的测定，为SBE-β-CD的质量控制提供了便捷方法，同时也为其他烷基磺酸钠盐化合物的分析提供了参考。
目的：通过比较药品包装用膜/片材微生物计数回收率，选择合适的微生物限度检查供试液制备方法。方法：参照国家药品包装容器（材料）标准、ISO11737-1标准将药品包装用膜/片材制成含有已知标准菌株的人工负载样品，分别采用棉签擦拭及振荡洗涤二种方法制备供试液，再参照中国药典2015年版四部通则1105进行微生物限度检查，分别计算2种方法微生物计数回收率，并对结果进行双因素方差分析。结果：与棉签擦拭法相比，振荡洗涤法不同菌株回收率均显著提高，2种方法回收率具有统计学差异。结论：振荡洗涤法用于药品包装用膜/片材供试液制备操作简便，微生物计数回收率高，试验过程符合中国药典微生物限度检查法的相关规定，可用于相应项目的检测。
目的：建立一种在线富集-光纤传感分光光度法测定胶囊壳中六价铬含量。方法：在碱性条件下，硝酸铈为沉淀剂、用聚四氟乙烯滤膜管对六价铬进行在线富集、以HNO3为洗脱剂、二苯基碳酰二肼为显色剂、采用自制流通池与光纤光谱仪连接构成的流动注射分析系统对胶囊壳中六价铬进行含量测定。考察了沉淀剂、洗脱剂、流速、富集时间、显色剂浓度、反应管长度和共存离子的影响。结果：在最佳实验条件下测定六价铬的线性范围是0.5~3.5 μg·L-1，六价铬摩尔浓度与吸光度呈良好的线性关系，相关系数r=0.999、检出限为76.64×10-3 μg·L-1、相对偏差为1.4%、加标回收率为96.7%~103.7%。结论：本实验测定胶囊中六价铬的方法简单，样品通过在线富集排除干扰因素的影响，无需前处理，可以用于直接测定胶囊中Cr （Ⅵ）的含量及评价。
目的：建立RP-HPLC法测定黄连上清胶囊中6个生物碱的含量。方法：色谱条件：采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液（40：60）（混合溶液中加15 mmol·L-1十二烷基磺酸钠，再以磷酸调节pH至4.0）为流动相；流速1.0 mL·min-1；检测波长345 nm；柱温35℃。结果：在该色谱条件下，6个生物碱的分离度良好；在指定浓度范围内线性关系均良好；精密度与重复性RSD均<2.0%；样品溶液配制后24 h内稳定性较好；平均回收率均大于98%，RSD均<2.0%。3批黄连上清胶囊中6个生物碱总量分别为1 140、1 204、1 461 μg·粒-1。结论：该方法准确、简便、可靠，分离效果好，可用于黄连上清胶囊的质量评价，为黄连上清胶囊的质量标准的提高提供依据。
目的：建立HPLC波长切换法同时测定麝香心脑乐片中羟基红花黄色素A、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量，为麝香心脑乐片质量的全面评价提供科学依据。方法：该药物70%甲醇提取液采用Hypersil BDS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 um），以乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱。结果：羟基红花黄色素A、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的线性范围分别在1.98~39.60、2.86~57.20、6.14~122.80、2.17~43.40、2.05~41.00、10.68~213.60、2.12~42.40 μg·mL-1内，与色谱峰峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率均在97.0%~99.8%，RSD均≤ 1.8%（n=6）。结论：本文建立的样品处理简便，测定结果准确，重复性好，可用于麝香心脑乐片质量评价。
目的：利用近红外漫反射光谱分析技术和偏最小二乘法快速定量右旋糖酐40氯化钠注射液。方法：以4个厂家生产的42批右旋糖酐40氯化钠注射液为分析对象，首先采集样品的近红外漫反射光谱，同时以高效液相色谱法测定样品含量，然后采用偏最小二乘法建立定量模型。结果：采用内部交叉验证方法建立定量模型。右旋糖酐40含量范围为11.83%~60.84%，氯化钠为1.77%~9.09%；建模谱段为7 502~5 446 cm-1和4 602~4 247 cm-1；预处理方法为一阶导，17点平滑；维数为7；内部交叉验证相关系数右旋糖酐40为99.80%，氯化钠为99.78%；均方根误差右旋糖酐40为0.740%，氯化钠为0.115%；平均相对偏差右旋糖酐40为1.5%，氯化钠为1.6%。结论：所建立的快速分析定量模型可对右旋糖酐40氯化钠注射液进行准确、快速定量分析，绿色，环保，可用于药品的快速分析和检验。
目的：建立电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量。方法：根据专属性高、干扰小的原则，分别选择766.490 nm和279.553 nm作为钾和镁的分析谱线，建立ICP-OES法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量。对所建立的方法进行专属性、精密度、回收率和线性等方法学验证。采用新建的ICP-OES法与传统的滴定法和重量法分别对来源于2个厂家的5批样品同时进行测定和统计学分析。结果：钾离子和镁离子的线性范围分别为5~25 μg·mL-1（r2=0.999 1）、1~9 μg·mL-1（r2=0.999 5）；钾离子和镁离子高、中、低3种浓度的回收率分别在98.3%~100.0%和98.5%~101.5%，RSD分别为0.6%（n=9）和0.9%（n=9）。5批样品的测定结果经t检验统计分析，统计结果p>0.05，表明ICP-OES法与传统测定方法无显著性差异，可以替代传统方法进行钾离子和镁离子的含量测定。结论：所建立的ICP-OES法操作简单，专属性强，准确可靠、分析快速，具有多元素同时测定的特点，适合于批量样品的分析，可用于门冬氨酸钾镁注射液的质量评价和控制。
目的：建立全柱成像毛细管等电聚焦法（iCIEF）分析重组人IgG VEGFR：Fc-融合蛋白（血管内皮生长因子受体-抗体Fc融合蛋白）的电荷异质性。方法：首先对全柱成像毛细管等电聚焦方法在蛋白浓度、助溶剂、两性电解质、聚焦时间等方面进行了条件优化。并应用优化的方法进行Fc-融合蛋白的电荷异质性及等电点检测及重复性验证，并将结果与毛细管等电聚焦（cIEF）及平板胶等电聚焦（IEF）结果进行对比分析。结果：在优化的实验条件下，分析Fc-融合蛋白的电荷异质性及等电点具有良好的分离度和重复性，分离效果明显好于cIEF和IEF，且主成分的pI重复测定RSD均小于0.5%。结论：iCIEF作为一种新的技术手段，用于重组蛋白类药物电荷异质性及等电点分析，方法快速、准确，重复性好，能够较好地检测高度糖基化的重组VEGFR：Fc-融合蛋白产品的电荷异质性，为保障Fc-融合蛋白类产品生产工艺的稳定性及质量控制提供了一种快速、可靠的分析方法。
目的：评价参与能力验证实验室的pH测定能力，探讨能力验证结果评价的方法。方法：根据CNAS （中国合格评定国家认可委员会）规定的程序组织能力验证，借助JMP软件对制备样品进行均匀性和稳定性检验，通过分析专家实验室的重复性和再现性标准差来确定能力评定的标准差，以Z比分数对结果进行评价。结果：共有251家参加实验室，实验室总的满意率为86.45%，可疑率为4.78%，不满意率为8.76%。结论：在本次能力验证中，使用了新统计评价方法与统计工具，与国内外常用方法相比具有显著优势。
