花生四烯酸（arachidonic acid，AA）代谢产物是多种疾病的生物标志物，精确的定性、定量分析在研究相关疾病的发展机制、诊断和预测中具有重要价值。目前，已经鉴定的AA代谢产物主要包括四大类：前列腺素、血栓素、白三烯和羟基脂肪酸。由于绝大多数AA代谢产物在生物样本中含量极低，因此常规检测技术无法准确对其进行定性和定量分析。近年来，液相色谱质谱联用（LC-MS）分析技术在内源性小分子的检测分析中显示出巨大的优势，分别表现为高分辨飞行时间质谱（Q-TofMS）和三重四极杆线性离子阱质谱（Q-TrapMS）强大的定性和定量能力。本文对近些年LC-MS技术在AA代谢产物检测中的应用展开综述。
肠道菌代谢产物如短链脂肪酸在机体生理和病理过程中扮演着重要角色。粪便中短链脂肪酸的测定是研究肠道菌群结构和功能的重要研究手段之一。短链脂肪酸具有挥发性，且基质复杂，增加了粪便中短链脂肪酸分析的难度。本文对近年来粪便中短链脂肪酸测定方法的研究进展进行综述，重点对样品除杂、衍生化等样品预处理方法及分析中涉及的色谱方法、色谱柱和检测器等进行总结，为进一步开发利用高效和灵敏的粪便短链脂肪酸分析方法，提升肠道菌群功能科学研究水平提供参考。
目的：通过考察谷胱甘肽与阿霉素的相互作用，探讨谷胱甘肽在阿霉素耐药机制中的作用。方法：用芯片毛细管电泳激光诱导荧光技术，萘-2，3-二甲醛在线衍生法考察阿霉素和谷胱甘肽的相互反应情况；用紫外分光光度法、荧光分光光度法、简化的Hummel-Dreyer芯片毛细管电泳法考察阿霉素与还原性、氧化型谷胱甘肽的亲和作用。结果：还原型的谷胱甘肽不能与阿霉素直接结合，氧化型谷胱甘肽与阿霉素有弱结合；还原型的谷胱甘肽自身不稳定，容易被氧化，其氧化产物之一，磺酸化物与阿霉素可以发生亲和作用。结论：谷胱甘肽自身对阿霉素的耐药作用不大。
目的：建立HPLC波长切换法同时测定四物汤中5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯8个成分的含量，并分析其在水提醇沉过程中的传递情况。方法：按照四物合剂制法制备水煎液、醇沉上清液、醇沉沉淀液样品进行测定；采用Agilent HC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液（B），梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温23℃；进样量10 μL；检测波长为280 nm（0~10 min检测5-羟甲基糠醛，45~46 min，检测洋川芎内酯A）、327 nm（10~20 min检测绿原酸、咖啡酸）、230 nm（20~25 min检测芍药苷）、316 nm（25~29 min检测阿魏酸）、334 nm（29~45 min检测毛蕊花糖苷）、324 nm（46~50 min检测藁本内酯）。结果：5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯A、藁本内酯的质量浓度分别在0.61~19.50 μg·mL-1（r=1.000）、0.99~31.80 μg·mL-1（r=0.999 5）、0.18~5.88 μg·mL-1（r=0.999 7）、10.38~332.00 μg·mL-1（r=1.000）、0.91~29.10 μg·mL-1（r=0.999 7）、0.53~8.46 μg·mL-1（r=0.999 1）、1.49~47.80 μg·mL-1（r=0.999 4）、0.71~22.60 μg·mL-1（r=0.999 1）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率分别为99.6%、100.1%、98.7%、98.1%、100.9%、99.2%、98.7%、97.0%，RSD分别为1.1%、1.1%、1.2%、0.90%、1.7%、1.9%、0.80%、1.5%。与水煎液相比，醇沉上清液样品中8个成分的损失比例为15%~20%，醇沉沉淀中残留了少量的有效成分。结论：所建含量测定方法合理可行，重复性好，可用于四物汤的质量控制；四物汤水提醇沉过程中伴随着有效成分“量”的变化，在工艺过程中应该注意对工艺参数的优选，以保留有效成分。
目的：建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱（UFLC-QTRAP-MS/MS）同时测定麦冬中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸及核苷类共32个成分含量的方法，考察不同加工方法对麦冬药材中多元活性成分的影响。方法：采用SynergiTM Hydro-RP 100Å柱（2.0 mm×100 mm，2.5 μm），以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.4 mL·min-1，柱温30℃，多反应离子监测（MRM）模式检测；用灰色关联度分析（GRA）和TOPSIS方法对多元活性成分进行综合评价。结果：32个成分在一定浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999 0；精密度、重复性、稳定性良好，RSD均小于5%；平均加样回收率为97.4%~102.0%，RSD均小于5%。GRA和TOPSIS分析结果显示，S5、S6样品综合质量较好。结论：所建立的方法准确、可靠，可用于麦冬药材内在质量的综合评价，该研究可为麦冬适宜产地加工方法的优选及其加工方法的规范化和标准化提供基础资料。
目的：建立同时测定二妙丸中苍术素、苍术素醇、盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄柏碱和盐酸巴马汀6个有效成分含量的测定方法，考察不同剂量60Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化。方法：采用Agilent-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液（B）（每100 mL加十二烷基硫酸钠0.2 g）为流动相进行梯度洗脱，检测波长分别为280 nm和340 nm，流速1.0 mL·min-1，柱温28℃。分别选择辐照剂量为2、5、8 kGy对二妙丸进行辐照，比较辐照前后二妙丸中6个有效成分含量的变化，并进行成组t检验考察其显著情况。结果：苍术素、苍术素醇、盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄柏碱和盐酸巴马汀分别在0.090 1~2.252 5、0.128 9~3.222 5、0.246 5~6.162 5、0.076 8~1.920 0、0.120 3~3.007 5及0.051 2~1.280 0范围内有良好线性，平均加样回收率分别为99.6%、99.7%、100.5%、98.8%、101.4%及99.1%，RSD分别为1.2%、0.60%、0.50%、0.90%、1.0%和0.80%。经过2、5、8 kGy辐照后，二妙丸所含的有效成分苍术素、苍术素醇、盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄柏碱和盐酸巴马汀均有变化，经成组t-检验，在超过5 kGy后，苍术素及苍术素醇辐照前后含量变化显著（P<0.05）。结论：所建立的二妙丸活性成分测定方法准确，重复性好，简单实用，可作为二妙丸质控方法。在辐照剂量不超过5 kGy时，各成分变化不显著，为二妙丸辐照灭菌提供了参考。
目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中α-蒎烯、β-蒎烯、薄荷脑、百秋李醇和广藿香酮5个挥发性成分的含量，考察不同剂量60Co-γ射线辐照前后挥发性成分的变化。方法：采用Agilent HP-5 MS（30 m×0.32 mm×0.25 μm）色谱柱，柱温采用程序升温，进样口温度220℃，检测器温度250℃，分流比为30：1，检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氮气，流速为1.5 mL·min-1，进样量为1 μL。分别选择2、5、8 kGy的辐照剂量对小儿感冒颗粒进行辐照，比较辐照前后小儿感冒颗粒中5个挥发性成分含量的变化，并进行成组t检验考察其显著情况。结果：百秋李醇、广藿香酮、α-蒎烯、β-蒎烯及薄荷脑进样量分别在0.011 38~0.568 8、0.018 84~0.941 9、0.010 97~0.548 5、0.017 58~0.879 0及0.020 86~1.043 1 μg范围内有良好线性，平均加样回收率分别为101.8%、100.9%、99.7%、98.9%和100.5%，RSD分别为1.3%、1.1%、0.90%、1.0%和1.2%。经过2、5、8 kGy辐照后，小儿感冒颗粒所含的挥发性成分α-蒎烯、β-蒎烯、薄荷脑、百秋李醇和广藿香酮均有变化，经成组t检验，在超过5 kGy后，α-蒎烯辐照前后含量变化显著（P<0.05）。结论：所建立的小儿感冒颗粒挥发性成分测定方法回收率高，重复性好，灵敏度高，可作为小儿感冒颗粒质控方法。在辐照剂量不超过5 kGy时，各挥发性成分变化不显著，可为小儿感冒颗粒辐照灭菌手段提供参考。
目的：对头孢菌素类药物在负离子模式下电喷雾质谱的裂解规律进行探讨。方法：采用液相色谱-离子肼-飞行时间质谱（LC-IT-TOF/MS）在负离子模式下对16个头孢菌类药物进行系统研究。色谱条件：流动相为10 mmol·L-1甲酸铵水溶液-甲醇（80∶20），流速为0.8 mL·min-1，柱温30℃，检测波长254 nm，进样量1 μL。结果：通过16个头孢菌类药物在负离子模式下碎片离子断裂途径推断出头孢菌素类药物的特征断裂主要为β-内酰胺环断裂及氢化噻嗪环发生碎裂失去一分子H2S。并且当C-3位上侧链结构为烷烃或烯烃时，侧链不易断裂。而C-3位上侧链为醚或硫醚时，侧链易发生断裂并与C-5形成三元环或与C-2位上的羧基形成五元内酯环。结论：该类化合物有着较强的裂解规律，为头孢菌素类药物的质谱裂解提供补充，并为头孢菌素类药物的快速结构鉴定及头孢菌素类药物中杂质结构鉴定提供新的依据。
目的：建立盐酸麻黄碱的表面增强拉曼光谱（SERS）检测方法。方法：制备了银溶胶活性基底，并表征了其微观形态；对盐酸麻黄碱的拉曼峰进行了归属和指认，并对尿液中的样品进行了SERS检测；使用BWS415-785H型便携式拉曼光谱仪采集了拉曼光谱，其激发光源为785 nm，光谱测量范围为68~2 700 cm-1，光谱分辨率小于3 cm-1，激光功率为80 mW，积分时间为5 s。结果：确定了盐酸麻黄碱尿液中的检测下限为25 μg·mL-1，曲线方程为Y=89.9X0.7436（r2=0.992），平均回收率及其RSD分别为99.7%和6.2%。结论：该方法具有快速、准确、无损及操作简便等优点，为盐酸麻黄碱的现场快速检测打下了良好的基础。
目的：建立铁杆蒿中12个指标成分的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法对不同来源铁杆蒿进行含量测定，色谱条件：色谱柱为Inert Sustain C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-水为流动相梯度洗脱，检测波长为265 nm，柱温为30℃。结果：在选用的实验色谱条件下，S1~S12的校准曲线表现出良好的线性关系（r>0.999 3），平均回收率在93.3%~98.7%范围内，RSD均小于3.0%。不同来源样品中12个指标成分的含量随产地的不同而有显著差异。结论：通过实验研究，建立了铁杆蒿中12个指标成分的含量测定方法，为综合评价该药材质量提供依据。
目的：建立HPLC法同时测定宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、连翘酯苷A、芦丁和槲皮素5个成分的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，柱温为25℃，检测波长为256、280、330 nm。结果：没食子酸在0.004 9~0.121 5 mg·mL-1、小檗碱在0.028 4~0.710 0 mg·mL-1、连翘酯苷A在0.227 0~5.675 0 mg·mL-1、芦丁在0.014 4~0.360 5 mg·mL-1、槲皮素在0.062 2~1.554 0 mg·mL-1浓度范围内线性关系均良好（r>0.999 5），平均加样回收率为98.1%~99.5%，RSD为0.81%~1.8%。测定宁必泰胶囊样品中没食子酸、小檗碱、连翘酯苷A、芦丁、槲皮素的平均含量分别为0.022%、0.078%、0.552%、0.040%和0.163%。结论：该方法简便准确，重复性好，可用于宁泌泰胶囊的质量控制。
目的：采用高效液相色谱-离子阱静电场轨道阱质谱（LC-LTQ-Orbitrap/MS）联用技术对满药复方木鸡颗粒甲醇提取物进行分析，确定其主要化学组分。方法：采用Waters Xselect T3 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，流速0.5 mL·min-1，柱温30℃，进样量5 μL；质谱采用电喷雾（ESI）离子源，在正负离子模式下采集数据，通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定，结合已有文献报道，确定化合物结构式。结果：鉴定或推断了复方木鸡颗粒甲醇提取物中36个主要化学成分，其中包括12个生物碱类化合物，13个黄酮类化合物，3个萘醌类化合物，6个酚酸类化合物和2个其他类化合物。结论：该方法快速、准确，为复方木鸡颗粒的化学成分鉴定提供一种新的策略，为复方木鸡颗粒药效物质基础和质量控制研究提供了实验基础。
目的：建立利用分子排阻色谱（SEC）与示差检测器（RI）和多角度激光光散射仪（MALLS）联用技术对甲基纤维素分子量及分子量分布进行测定的方法。方法：采用串接有TSKgelguard PWXL（6 mm×40 mm）保护柱的TSKgel GMPWXL凝胶色谱柱（7.8 mm×300 mm，13 μm），以0.1 mol·L-1硝酸钠溶液为流动相，流速为0.5 mL·min-1，柱温及示差检测温度为34℃，对来自国内外3个厂家的10批甲基纤维素样品进行了分子量及其分布的测定。结果：该方法测定各批次样品的重均分子量、数均分子量及分散度结果的误差均未超过5%，对同批次样品多次测定结果的RSD均未超过1.0%。结论：该方法操作简便，准确度及重复性良好，适用于甲基纤维素的分子量及分子量分布的测定，为甲基纤维素的质量控制提供了依据。
目的：采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱技术（UPLC-ESI-Q-TOF/MSE）快速分离、分析颠茄草化学成分。方法：采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱（3 mm×150 mm，2.7 μm），以乙腈为流动相A，醋酸铵缓冲溶液为流动相B，梯度洗脱，流速0.5 mL · min-1，柱温30℃，进样量2 μL；采用电喷雾离子源（ESI），正离子模式下采集数据，通过建立的Agilent PCDL颠茄属化合物数据库初步检索鉴定化合物，并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、色谱保留时间等信息，同时利用Agilent MSC结构解析软件，结合对照品信息和数据库信息确证结构，总结裂解规律。结果：初步鉴定出颠茄草中化学成分19个，并归纳了莨菪碱类化合物的裂解规律。结论：采用UPLC-ESI-Q-TOF/MS法快速分析颠茄草化学成分，为进一步阐明颠茄草药效物质基础和质控指标的选择提供依据。
目的：建立一测多评法同时测定龙胆药材中马钱苷酸、獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量，并比较龙胆药材上（根茎）、中（簇生根中部）、下（簇生根尾部）三部分中3个成分的含量差异。方法：采用HPLC法，使用Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相A为0.1%磷酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱（0~5 min，6% B；5~35 min，6% B→3.5% B；35~65 min，3.5% B→9% B；65~85 min，9% B→6% B），流速0.8 mL·min-1，柱温40℃，检测波长240 nm，进样量10 μL。以龙胆苦苷为内参物，建立其与马钱苷酸、獐牙菜苦苷的相对校正因子，并计算2个成分分别在药材上、中、下三部分的含量，实现一测多评；同时采用外标法测定龙胆中3个环烯醚萜苷类成分分别在药材上、中、下三部分的含量，比较2种测定方法的差异，验证一测多评法的可行性，采用SPSS21.0软件分别对龙胆药材上、中、下三部分中3个成分的含量进行单因素方差分析。结果：建立的校正因子重复性良好，含量间无显著差异。龙胆药材不同部位中3个环烯醚萜苷类成分的含量差异显著，中、下部的马钱苷酸、獐牙菜苦苷及龙胆苦苷含量均高于上部（P<0.05，有显著性差异）。结论：建立的一测多评法可作为龙胆药材中3个环烯醚萜苷类化学成分的含量测定方法。通过分析龙胆药材上、中、下三部分环烯醚萜苷类成分的含量差异，初步判断龙胆药材质量优劣的合理性，为龙胆药材等级划分及制订龙胆药材的质量评价提供参考依据，在其生产及商品流通等方面也具有一定的指导意义。
目的：建立测定注射用重组人白介素-11中相关蛋白的高效液相色谱法，对主要杂质进行鉴别。方法：采用HPLC法分离分析注射用重组人白介素-11相关蛋白，利用Agilent 1200型高效液相色谱仪，使用Sepax Bio-C4色谱柱（300 Å，250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.1%三氟醋酸水溶液为流动相A，70%乙腈溶液（含0.075%三氟醋酸）为流动相B，进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长220 nm，柱温40℃；采用UPLC-QTOF法分析重组人白介素-11相关蛋白，使用Waters BEH-C4色谱柱（300 Å，2.1 mm×100 mm，1.7 μm），以0.1%甲酸水溶液为流动相A，0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B，进行梯度洗脱，对主要相关蛋白进行鉴定。结果：UPLC-QTOF鉴定了3个主要相关蛋白，杂质1、2和3，相对分子质量分别为5 488.446、4 576.214和14 489.558。建立的HPLC测定相关蛋白方法具有良好的结果，与《中华人民共和国药典》2015年版三部中重组人白介素-11原液的纯度方法（HPLC法）比较，杂质检出能力更强。结论：建立的HPLC法简便，灵敏度高，专属性好，能有效反应药品质量。
目的：建立高效液相色谱-串联质谱法测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分（淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷）的含量。方法：采用XTerra C18色谱柱（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行洗脱，采用电喷雾离子源（ESI），正负离子同时检测方式，多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果：6个成分线性相关系数均>0.998 9，平均回收率为94.2%~104.4%，RSD（n=6）为3.4%~6.5%，精密度、稳定性、重复性试验的RSD（n=6）均小于5.8%。颗粒剂及胶囊剂各3批样品中淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷的含量结果依次分别为2.011~2.034、0.058 61~0.061 82、0.084 59~0.087 54、0.102 7~0.106 2、0.053 42~0.058 91、0.042 81~0.045 18 mg·g-1和9.384~9.530、0.577 2~0.611 8、0.684 5~0.715 7、1.699~1.777、0.624 3~0.636 3、0.320 7~0.324 6 mg·g-1。结论：所建立方法可为骨疏康胶囊及骨疏康颗粒的质量控制提供依据。
目的：以第四次全国中药资源普查实地采集的76批萹蓄药材为样本，研究建立萹蓄一测多评的含量测定方法，考察同一类型黄酮类化合物之间采用相对校正因子进行准确定量的可行性。方法：采用UPLC进行含量测定，色谱柱为Phenomenex Kinetex C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）；流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液，线性梯度洗脱；柱温45℃；流速0.2 m L·min-1；检测波长360 nm；以萹蓄为研究对象，以杨梅苷为参照物，测定杨梅苷、萹蓄苷与槲皮苷的相对校正因子，并利用该校正因子，计算萹蓄苷、槲皮苷的含量，实现一测多评；同时采用外标法测定萹蓄中杨梅苷、萹蓄苷及槲皮苷的含量，将其测定值与一测多评法计算值进行对比分析。结果：杨梅苷、萹蓄苷与槲皮苷分别在2.42~48.4 mg·L-1（r=0.999 8），2.314~46.28 mg·L-1（r=0.999 9）和5.523~50.46 mg·L-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好，回收率分别为101.2%、98.9%和97.6%。试验中采用夹角余弦法统计分析2种方法测得的76批萹蓄药材中萹蓄苷和槲皮苷含量数据，夹角余弦值分别为0.999 8、0.999 9、0.999 8，2组数据无显著性差异。结论：本研究建立的以杨梅苷对照品为参照物，采用相对校正因子实现对萹蓄苷和槲皮苷的含量测定方法是准确的、可行的，一测多评法可以实现对同类型化合物进行准确定量。
目的：建立高效液相-电雾式检测器（HPLC-CAD）检测4种银杏叶制剂（银杏叶片、银杏叶分散片、银杏叶胶囊和银杏叶滴丸）中萜类内酯类成分的含量。方法：采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，2.7 μm）分离，以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱，柱温35℃，CAD检测器雾化温度为35℃，载气N2，压力438.5 kPa。结果：该方法对白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C 4个萜类内酯类成分的检测下限分别为1.545、2.169、0.931、1.013 μg·mL–1；线性良好，相关系数均大于0.999；精密度、稳定性和重复性RSD均小于2.0%；4个萜类内酯成分在各品种制剂中加样回收率分别为103.4%~105.3%、95.8%~104.0%、96.1%~102.0%、97.6%~101.5%。结论：本实验建立的方法重复性良好，准确度高，操作简单，灵敏度高，可用于银杏叶制剂中萜类内酯类成分的含量测定。
目的：通过对盐酸阿莫罗芬搽剂杂质Ro16-8652和Ro40-1021的研究，建立盐酸阿莫罗芬搽剂有关物质的HPLC分析方法。方法：采用Agilent ZOBAX Plus C18（100 mm×4.6 mm，3.5 μm）色谱柱，以0.02 mol·L-1磷酸氢二钾溶液（A）-甲醇（B）（20∶80）为流动相等度洗脱60 min，流速1.0 mL·min-1，柱温40℃，检测波长214 nm，进样量20 μL。结果：盐酸阿莫罗芬搽剂主成分与已知杂质及其强制破坏产生的降解产物分离良好；杂质Ro16-8652和Ro40-1021质量浓度分别在0.062 82~3.141 μg·mL-1、0.062 46~3.123 μg·mL-1范围内线性关系良好（r2>0.999 9，n=6），校正因子分别为1.21和1.09；平均回收率分别为100.1%和98.4%，RSD分别为1.6%和5.1%；检测重复性（n=6）RSD分别为1.2%和3.0%；中间精密度试验RSD（n=12）分别为1.0%和3.2%；杂质Ro16-8652、杂质Ro40-1021待测溶液在12 h内均稳定。经检测表明，稳定工艺的3批产品中，单个杂质Ro16-8652和Ro40-1021均不大于0.2%，总杂质均不大于0.6%。结论：本法可用于盐酸阿莫罗芬搽剂有关物质的检测。
目的：建立了固相萃取柱净化，超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用（UPLC-MS/MS）测定中成药及保健食品中添加的17个抗过敏类化学成分的方法。方法：样品用甲醇提取后，与2%甲酸溶液以1∶9的比例混合，经Oasis MCX固相萃取柱净化，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离16个化学成分，以甲醇-0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱；大赛璐CHIRALPAK AGP柱（150 mm×4 mm，5 μm）分离2个手性化学成分（西替利嗪与左西替利嗪），以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵（v/v）溶液为流动相等度洗脱。在电喷雾离子源（ESI）正负离子模式下电离，多反应监测（MRM）模式下测定。结果：17个抗过敏化学成分在相应的测定范围内线性关系良好，相关系数（r）在0.995 7~1.000之间，在3个加标水平下，加标回收率范围为84.3%~112.9%，RSD（n=6）为0.43%~3.7%，各化学成分的检测下限在0.14~0.91 mg·kg-1之间。收集的32批次样品中5批次检出氯苯那敏，含量在0.015~3.86 mg·g-1之间、1批次检出西替利嗪，含量为1.68 mg·g-1，1批次检出左西替利嗪，含量为1.93 mg·g-1，1批次检出苯海拉明，含量为1.30 mg·g-1。结论：该方法简便，选择性好，灵敏度高，可用于中成药和保健食品中多组分抗过敏类化学成分的同时定量测定。
目的：建立一种测定补肾壮阳类中成药及抗疲劳类保健食品中15种非法添加药物的超高效液相-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。方法：样品经甲醇超声提取后，采用Thermo C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.9 μm）分离，以含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmoL·L-1乙酸铵为流动相，梯度洗脱，多反应监测测定15种非法添加药物（达那唑、司坦唑醇、甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、豪莫西地那非、枸橼酸羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、那莫西地那非、伪伐地那非、盐酸育亨宾、氨基他达拉非、西地那非、他达拉非、盐酸伐地那非、丙氧苯基-硫代羟基豪莫西地那非）。结果：15种非法添加药物在2.7~679 ng·mL-1范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.995，平均回收率70%~120%。所检26批样品中9批检出西地那非、1批检出丙氧苯基-硫代羟基豪莫西地那非，阳性率为38%。结论：本方法准确，灵敏度高，专属性好，检测限低，可用于中成药及保健食品中15种非法添加药物的定性及定量测定。
目的：应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法，并建议限度要求。方法：微波程序升温消解法处理样品（片剂47批，胶囊剂2批），以72锗、115铟、209铋为内标，电感耦合等离子体质谱法测定清火栀麦系列制剂中25种元素的残留量。结果：各元素在各自的浓度范围内线性关系良好（r>0.999）；检测下限为0.000 3~5.2 μg·d-1；回收率为88.1%~121.9%，RSD为0.7%~6.7%。参照USP 41-NF 36及EP 9.0拟定各元素残留限度，结果-2批片剂中铅的残留量超出拟定限度，且标示为同一厂家，1批胶囊中砷的残留量超出拟定限度，存在一定用药风险。结论：该方法简便、灵敏、准确，可用于清火栀麦片及胶囊中多种元素的检测，为其风险监控提供技术参考。
目的：利用可视化蛋白芯片分析技术实现对牛奶中9个喹诺酮类抗生素残留含量的同时检测。方法：采用直接竞争法反应原理，将9个喹诺酮类药物的单克隆抗体以微阵列形式固定于微孔板底部，制备成微孔板生物芯片，并依次与纳米材料标记的喹诺酮类人工抗原、喹诺酮类药物反应，最后用银增强显色产生肉眼可见的阵列点。显色结果用可视化芯片分析仪快速扫描成像，图像采用芯片分析软件处理并提取信号，实现定量检测。结果：本法测定牛奶中9个喹诺酮类药物的加标回收率分别在70%~130%之间，且RSD均在15%以内。同时对超市购得的16个品牌牛奶样品中喹诺酮类抗生素的含量进行了检测，含量均小于1 ng·mL-1，符合国家规定的最大允许残留量。结论：本法能够用于牛奶样本中9个喹诺酮类药物的残留的同时快速初筛。
目的：建立柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定染发剂中过氧化氢的含量，并与《化妆品安全技术规范》（2015年版）高效液相色谱柱前衍生法进行方法学比较。方法：对照品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析（将被测样品中的过氧化氢与三苯基膦进行衍生化反应，生成氧化三苯基膦），由安捷伦ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱分离。结果：柱前在线自动衍生-高效液相色谱法和《化妆品安全技术规范》（2015年版）高效液相色谱柱前衍生法的线性范围分别为2.4~192.7 μg·mL-1和9.6~192.7 μg·mL-1，线性回归方程分别为Y=39.19X-187.9（r=0.999 6）和Y=43.15X-160.8（r=0.999 7），加样回收率分别为92.7%~99.5%和91.4%~99.0%，精密度RSD分别为0.70%和0.30%（n=6），检测下限分别为18.1 μg·g-1和23.5 μg·g-1。柱前在线自动衍生-高效液相色谱法和《化妆品安全技术规范》（2015年版）高效液相色谱柱前衍生法测定3种不同品牌染发剂中过氧化氢的含量分别为5.83%~8.40%和5.68%~8.27%，RSD为1.6%~2.6%。结论：柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定化妆品中过氧化氢的重复性好，灵敏度高，且比《化妆品安全技术规范》（2015年版）检测方法操作简单，检出下限更低，适用于染发剂中过氧化氢的常规分析检测。
