根据宿主细胞蛋白（HCPs）的来源、影响因素等背景，综合近年来国内外在HCPs检测方面所取得的进展，重点介绍新型质谱技术在HCPs检测中的应用。HCPs的分析方法有免疫分析法（例如Western Blot和ELISA）或其他方法（例如电泳和质谱），目前最常用的检测方法是ELISA法，但ELISA法存在很多问题与不足。新型检测技术，如邻位连接分析法（PLA）、生物传感器技术等也被用于HCPs检测，但这些方法难以推广使用。HCPs是产品质量控制的关键属性之一，其细胞丰度检测是药物放行并进行临床研究的重要参数。本文详细比较说明了各种HCPs检测方法的优缺点，基于质谱的蛋白质组学技术对HCPs进行定性与定量分析，目前已取得了较好的结果，弥补了ELISA方法的不足。
熏硫会导致中药化学成分及药理作用的变化，故其对中药质量的影响逐渐引起社会的关注。本文对熏硫对中药化学成分及药理作用的影响进行了系统的综述，并在此基础上总结了各类成分熏硫过程中的化学转化规律。结果表明：熏硫过程中，中药中会发生复杂的化学反应，包括亚硫酸酯化、硫酸酯化、加成、脱水等；目前相关研究普遍认为熏硫对中药药理作用有负面影响，但临床上尚未有因使用熏硫中药而导致疗效下降的报道，且相关研究并未考虑熏硫程度。理论上，熏硫程度会影响熏硫中药中化学成分的变化程度，从而影响其药理作用。因此，建议后续的相关研究应在充分考虑熏硫程度的基础上进行相关实验。
目的：肠道病毒作为小核糖核酸病毒的成员之一，其病原特性已得到了广泛的研究，为进一步探讨其尚未完全清楚的病理学机理，利用来源于恒河猴的不同免疫细胞，对埃可病毒6型（Echovirus 6，Echo 6）毒株与树突状细胞的作用关系及其特征做了初步分析。方法：利用流式细胞仪及抗不同树突状细胞表面特征分子的抗体，从恒河猴外周血及骨髓分离未成熟树突状细胞，经体外诱导培养后，以Echo 6病毒在感染复数为0.1的条件下感染树突状细胞，并于感染后不同时间点收集细胞，检测病毒载量，绘制病毒增殖曲线，同时对上清中相关细胞因子含量做出动态检测。结果：源于恒河猴外周血PBMC分选出的树突状细胞以成熟期树突状细胞（CD11+/CD83+）居多；而源于骨髓的细胞经粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子（granulocyte-macrophage colony stimulating factor，GM-CSF）和重组人白细胞介素-4（recombinant human interleukin-4，rhIL-4）刺激培养后诱导分化的树突状细胞则以未成熟细胞为主。Echo 6型病毒分别对未成熟树突状细胞和成熟树突状细胞进行感染后显示，病毒在未成熟树突状细胞中有明显增殖的趋势而非在成熟树突状细胞中增殖。进一步检测病毒感染这些细胞后效应分子的表达情况发现，感染了Echo 6型病毒的未成熟树突状细胞出现肿瘤坏死因子（tumor necrosis factor-α，TNF-α）和白细胞介素-6（interleukin-6，IL-6）转录表达水平的明显上升，同时这些细胞的表面标记呈现CD11+/CD83+趋势。结论：Echo 6型病毒能够感染未成熟树突状细胞并在其中出现明显增殖趋势，并在上调细胞TNF-α和rhIL-6表达水平的同时，促进这些细胞转变为成熟树突状细胞。
目的：建立高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）测定肿瘤耐药细胞中罗丹明123（Rho 123）的浓度，并采用建立的检测方法考察欧前胡素对Rho 123含量的影响。方法：用乙腈沉淀法进行蛋白沉淀。色谱柱为Phenomenex-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱温为40℃，流动相为乙腈-1%三乙胺（磷酸调至pH为3.0）（28∶72），流速为1 mL·min-1，激发波长485 nm，发射波长546 nm，进样量为20 μL。结果：Rho 123标准曲线为Y=1.199 3X-4.003 6（R2=0.999 7），其质量浓度在9.375~600 ng·mL-1范围内线性良好，定量下限为1.172 ng·mL-1，日内与日间精密度均小于10%，绝对回收率为70.6%~80.6%，相对回收率为91.0%~106.7%，长期、短期以及反复冻融稳定性良好。2、5、10 μg·mL-1欧前胡素组的A2780/Taxol与K562/ADR细胞内的蓄积倍数分别为2.79、3.53、4.18与2.18、2.36、2.39。结论：本方法专属性强，灵敏度高，简单可靠，适用于检测肿瘤耐药细胞悬液中Rho 123的浓度，可用于细胞中P-糖蛋白（P-glycoprotein，P-gp）的活性和功能评价。欧前胡素对肿瘤耐药细胞中P-gp介导的Rho 123外排具有抑制作用。
目的：探讨川芎嗪对高糖诱导损伤H9c2细胞的保护作用。方法：采用CCK8法检测细胞活力；葡萄糖试剂盒考察40 mmol·L-1高糖培养H9c2心肌细胞48 h后，川芎嗪对葡萄糖代谢消耗量的影响。采用浓度和时间依赖性试验确定川芎嗪对高糖刺激H9c2细胞保护作用的最佳处理时间和浓度。Western-blot检测细胞内能量感受器磷酸化腺苷酸活化蛋白激酶（phospho-adenosine monophosphate-activated protein kinase，p-AMPK）/腺苷酸活化蛋白激酶（adenosine monophosphate-activated protein kinase，AMPK）及胰岛素信号通路磷脂酰肌醇3-激酶（phosphatidylinositol 3-kinase，PI3K）、磷酸化蛋白激酶B（phospho-protein kinase B，p-Akt）/蛋白激酶B（protein kinase B，Akt）及自噬抑制子磷酸化-雷帕霉素靶蛋白（phospho-mammalian target of rapamycin，p-mTOR）/雷帕霉素靶蛋白（mammalian target of rapamycin，mTOR）的表达水平。结果：40 mmol·L-1高糖刺激H9c2心肌细胞超过48 h，细胞活力明显下降（P<0.05）；葡萄糖消耗量显著减少（P<0.05）；使用0.1 mmol·L-1川芎嗪预处理4 h后，与胰岛素作用相当，葡萄糖消耗量明显增加。同时，高糖诱导下调的p-AMPK/AMPK、PI3K及p-Akt/Akt的蛋白表达水平被0.1 mmol·L-1川芎嗪显著逆转（P<0.05）；高糖诱导升高的mTOR的磷酸化水平也显著抑制（P<0.05），显示紊乱的自噬功能得到有效控制。结论：高糖下心肌细胞发生葡萄糖代谢紊乱，川芎嗪激活AMPK，一方面改善葡萄糖代谢紊乱，另一方面，通过激活胰岛素信号通路及自噬途径来缓解高糖对心肌细胞的损伤作用。
目的：研究新疆一枝蒿不同极性部位指纹图谱与体外抗炎作用的相关性，为揭示其抗炎作用物质基础提供依据。方法：采用高效液相色谱法建立新疆一枝蒿不同极性提取物及洗脱物的指纹图谱；以巨噬细胞RAW264.7为研究对象，考察新疆一枝蒿不同极性提取物及洗脱物对细胞上清液中一氧化氮（NO）、肿瘤坏死因子（TNF-α）、白介素-6（IL-6）、白介素-10（IL-10）和转录因子（NF-κB）的抑制作用，比较其抗炎活性差异；采用灰色关联度分析法建立谱-效关系。结果：新疆一支蒿不同极性提取物及洗脱物的指纹图谱有明显差异性，从HPLC指纹图谱中确定18个共有峰。体外抗炎结果显示，不同极性提取物及洗脱部位的抗炎作用存在显著差异，其中50%乙醇提取物的30%洗脱部位对体外炎症因子的抑制作用最强。谱-效结果分析，对药效贡献较大的峰为5个共有峰，分别为1、2、5、9、11号。结论：建立了新疆一支蒿的HPLC指纹图谱及其体外抗炎活性的谱-效关系，并确定了抗炎活性的主要有效成分，为该药材的药效物质基础研究提供参考。
目的：建立液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测人血浆中6种常用利尿剂氢氯噻嗪、呋塞米、托拉塞米、螺内酯、吲达帕胺和氨苯蝶啶的检测方法。方法：血浆样品酶解后，用提取溶剂［乙酸乙酯-乙醚-异丙醇（6∶3∶1）］溶液提取，经QuEChERS（分散固相萃取）方法净化后，以乙腈与水为流动相梯度洗脱，Eclipse Plus C18（3.0 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱分离，电喷雾正负离子同时扫描模式，多级反应监测（MRM）模式进行检测。结果：6个化合物质量浓度在1.0~250.0 μg·L-1范围内呈良好线性，相关系数均大于0.996。其中，氢氯噻嗪、托拉塞米、吲达帕胺和氨苯蝶啶的检测下限（S/N≥3）为0.30 μg·L-1，呋塞米和螺内酯为0.5 μg·L-1；氢氯噻嗪、托拉塞米、吲达帕胺和氨苯蝶啶的定量下限（S/N≥10）为1.0 μg·L-1，呋塞米和螺内酯为2.0 μg·L-1，样品在其定量下限1倍、2倍、10倍3个加标水平下回收率在75.2%~90.6%之间，RSD在3.2%~8.1%之间。10名健康成年男性志愿者口服吲达帕胺2.5 mg后1 h的血药浓度最高（平均为65.3 μg·L-1），随之急速下降，口服24 h后下降到19.4 μg·L-1，96 h时平均浓度为3.2 μg·L-1，120 h后所有志愿者血浆检测均显示阴性。结论：该方法灵敏、准确，操作性强，可满足于血浆样品中6种常用利尿剂的同时定量检测分析。
目的：建立赤芍-当归药对中没食子酸、氧化芍药苷、香草酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1，2，3，4，6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、藁本内酯10个成分的含量测定方法，考察不同配伍比例及配伍方式对赤芍-当归药对中10个主要活性成分溶出量的影响。方法：采用Wonda Cract ODS-2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温25℃，变换波长检测赤芍-当归药对中10个成分，检测波长为210、230、260、274、275、325、350 nm。进一步测定赤芍-当归药对的单煎液、单煎合并液（1∶1）以及不同配比的合煎液（1∶1，1∶2，1∶3，2∶1，3∶1）中上述10个主要活性成分的含量。结果：没食子酸、氧化芍药苷、香草酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1，2，3，4，6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、藁本内酯质量浓度分别在1.49~74.50 μg·mL-1（r=0.996 0）、2.88~144.00 μg·mL-1（r=0.996 4）、2.96~147.99 μg·mL-1（r=0.997 6）、2.94~147.00 μg·mL-1（r=0.997 9）、2.99~149.50 μg·mL-1（r=0.998 1）、2.24~111.99 μg·mL-1（r=0.997 8）、3.01~150.50 μg·mL-1（r=0.997 8）、2.98~148.99 μg·mL-1（c0.998 4）、2.79~139.50（r=0.997 3）、6.00~300.00（r=0.998 2）μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。精密度良好，RSD小于2.0%；回收率良好，3个加样浓度的平均回收率（n=9）为83.7%~100.4%，RSD为2.5%~7.2%。当赤芍-当归比例为2∶1时，各成分含量明显大于单煎液中含量，且多种成分在该比例中含量最高。当赤芍-当归比例为1∶1时，合煎液中含量较高的5个成分的溶出量明显多于单煎合并液。结论：本研究所建立的测定方法，结果可靠准确，操作简便，可用于赤芍-当归药对中10个成分的含量测定；赤芍-当归（2∶1）的配伍比例以及合煎的配伍方式有利于10个成分在水中的溶出。
目的：建立HPLC波长切换法同时测定“宝根1号方”中5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、3，6’-二芥子酰基蔗糖和甘草酸的含量。方法：采用Dikma C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；乙腈-0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；柱温35℃；波长切换方式：0~10 min为280 nm，10~70 min为240 nm。结果：5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、3，6’-二芥子酰基蔗糖、甘草酸质量浓度分别在0.128~8.22 mg·L-1（r=0.999 9），3.31~212 mg·L-1（r=0.999 9），0.151~9.68 mg·L-1（r=0.999 9），0.580~37.1 mg·L-1（r=0.999 9），0.605~38.7 mg·L-1（r=0.999 9），1.14~72.8 mg·L-1（r=0.999 9）mg·L-1范围内与峰面积线性关系良好；平均回收率（n=6）分别为99.9%、98.4%、98.1%、99.4%、103.0%、102.6%，RSD分别为1.9%、1.4%、2.0%、1.9%、1.3%、1.4%。3批“宝根1号方”中上述6个成分的含量测定结果分别为0.079~0.082、2.331~2.353、0.133~0.134、0.370~0.380、0.284~0.289、0.915~0.944 mg·g-1。结论：该方法准确、可靠，重复性好，可用于“宝根1号方”的质量评价。
目的：建立定量核磁共振法（qNMR）测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂的含量。方法：采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱，90°脉冲，延迟时间为20 s，采样次数为64次，测定温度25℃，以对苯二甲酸二甲酯为内标，氘代氯仿（CDCl3）为溶剂，对4种PDE-5抑制剂进行定量研究。结果：样品与内标物定量峰分离良好，4种成分在各自线性范围内线性关系良好（R2>0.999 2），进样精密度和重复性好。那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非的含量（n=6）分别99.2%（RSD=0.27%）、99.4%（RSD=0.28%）、99.1%（RSD=0.18%）和99.3%（RSD=0.24%），与质量平衡法测定结果比较，两者基本一致。结论：本文建立的qNMR法测定4种PDE-5抑制剂的含量准确可靠，简便快速，为该类成分的含量测定和对照品的标定提供了新的测定方法。
目的：对1株分离于凝胶剂的洋葱伯克霍尔德菌（Burkholderia cepacia）进行鉴定和生长特性研究。方法：通过生理生化和分子生物学方法进行鉴定。将鉴定为洋葱伯克霍尔德菌的菌株接种到《中华人民共和国药典》2015年版微生物限度检查法的培养体系中进行生长特性研究，并测定苯扎溴铵等对该菌的最小抑菌浓度和该菌的最低生长水分活度值。结果：该菌在药品检验用非选择性培养基中均能够生长良好，其最适生长培养基为寡营养培养基R2A培养基；在选择性培养基麦康凯液体、麦康凯琼脂和紫红胆盐琼脂培养基中能够生长良好。苯扎溴铵对该菌的最小抑菌浓度（MIC）为64 μg·mL-1，该菌最低生长水分活度为0.95~0.98。结论：该凝胶剂中污染的洋葱伯克霍尔德菌有进一步繁殖的可能，提示该产品存在一定的安全隐患，应进行风险评估并采取措施。
目的：利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术鉴定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液有关物质的化学结构。方法：采用ACQUITY UPLC? HSS C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm），以含0.1%甲酸的水（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，离子源采用HESI（heated ESI），碰撞能梯度为20、50、100 eV。对盐酸阿扎司琼氯化钠注射液分别进行加盐酸、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、紫外光照射和90℃水浴等强制降解试验，利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测盐酸阿扎司琼氯化钠注射液及其强制降解溶液中的有关物质，获得阿扎司琼及其有关物质的质谱数据，根据碎片离子裂解规律，结合阿扎司琼的碎片信息和化学结构，推测有关物质可能的化学结构。结果：在盐酸阿扎司琼氯化钠注射液及其强制降解溶液中发现了15种有关物质，鉴定了其可能的化学结构，并根据其来源分为4类：合成中间体（9）、合成副产物（2和13）、嗪环开环降解产物（1、3、4和11）和酰胺键降解产物（5、6、7、8、10、12、14和15）。结论：本文建立的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法能快速有效地鉴定盐酸阿扎司琼有关物质的化学结构，对其生产工艺优化、质量标准完善和药品质量控制具有重要意义。
目的：建立高效液相色谱方法对盐酸氟桂利嗪原料及其胶囊中的杂质进行有效分离，并对已知杂质A、B、C、D，未知杂质及杂质总量进行定量分析。方法：使用迪马Platisil ODS（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以0.04 mol·L-1四丁基硫酸氢铵（用三乙胺调节pH至3.3）为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速1.5 mL·min-1，检测波长230 nm，柱温30℃，进样量10 μL；采用线性斜率法计算杂质校正因子。结果：在拟定的色谱条件下，盐酸氟桂利嗪主成分色谱峰与相关的杂质完全分离，制剂中的辅料对主成分及有关物质测定无干扰；已知杂质A、C的相对校正因子分别为1.27、1.06；1家企业2批原料的单杂小于0.16%，杂质总量约为0.26%，5家企业5批制剂的单杂小于0.17%，杂质总量为0.20%~0.74%。结论：该方法专属性强，重复性好，可用于盐酸氟桂利嗪原料及其胶囊有关物质的检查。
目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定化妆品中17种美白成分。方法：样品经50%甲醇溶液提取、过滤后，进行HPLC分析。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液，梯度洗脱，二极管阵列检测器多波长分析，熊果苷、氢醌、烟酰胺、间苯二酚、杜鹃醇、4-丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和四氢木兰醇的检测波长为230 nm，抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、烟酸、3-O-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、鞣花酸和甘草酸二钾的检测波长为254 nm，曲酸和苯酚的检测波长为270 nm。结果：17种成分分离度良好，峰面积与质量浓度在2~50 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r>0.999），霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中17种美白成分的回收率良好，3个添加水平分别为0.025%、0.05%和0.25%，平均回收率（n=6）为86.9%~104.3%，RSD为0.51%~3.7%；稳定性良好，17种成分在24 h内保持稳定，RSD在0.12%~0.73%之间，检测下限在0.000 5%~0.005%之间。50批样品中检出7种美白成分，抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、烟酸、熊果苷、烟酰胺、3-O-乙基抗坏血酸、甘草酸二钾的含量分别为0.021%~0.095%、0.018%~0.025%、0.019%~0.024%、0.028%~3.5%、0.027%~3.9%、0.034%~2.8%、0.023%~1.6%。结论：该方法经方法学验证，可同时测定化妆品中17种美白成分的含量。
目的：建立同时测定中药口服液产品中苯甲酸、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯等23种防腐剂的的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取，离心后取上清液以Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）进行分离，0.01 mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱；流速为0.4 mL·min-1。结果：在相应的浓度范围内，23种防腐剂质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.99）；检测下限在1~40 ng·mL-1间；平均回收率范围为75.1%~115.0%，日内精密度为0.92%~3.3%。结论：该方法分析速度快，准确度好，灵敏度高，可用于中药口服液中防腐剂的快速筛查。
目的：建立了同时测定参麦注射液中11个人参皂苷含量的超高效液相色谱方法，并对参麦注射液样品进行含量测定。方法：采用Aglient Eclipse plus C18（ 2.1 mm×50 mm，1.8 μm）色谱柱，乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，柱温30℃，检测波长203 nm。结果：人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、20（S）-人参皂苷Rh1、20（S）-人参皂苷Rg2、20（S）-人参皂苷Rg3的线性范围分别为0.095~0.380 mg·mL-1（r=0.992 3）、0.055~0.220 mg·mL-1（r=0.992 2）、0.025~0.099 mg·mL-1（r=0.999 9）、0.004~0.019 mg·mL-1（r=0.999 3）、0.005~0.022 mg·mL-1（r=0.999 4）、0.156~0.626 mg·mL-1（r=1.000）、0.067~0.268 mg·mL-1（r=1.000）、0.058~0.234 mg·mL-1（r=1.000）、0.007~0.031 mg·mL-1（r=0.999 8）、0.032~0.130 mg·mL-1（r=1.000）、0.007~0.028 mg·mL-1（r=0.999 2），平均加样回收率（n=6）为91.4%~100.8%，RSD为0.34%~3.4%。样品中上述11个人参皂苷的含量范围分别为0.138 7~0.173 0、0.086 8~0.108 7、0.033 0~0.043 5、0.009 9~0.013 4、0.011 0~0.016 0、0.175 8~0.295 4、0.085 0~0.133 9、0.066 6~0.118 4、0.008 4~0.015 0、0.033 3~0.065 5、0.009 5~0.016 8 mg·mL-1。结论：该方法重复性好，稳定可控，可用于参麦注射液中人参皂苷类成分的含量测定。
目的：建立蜘蛛香中9个活性成分（新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯）含量测定的一测多评法。方法：采用高效液相色谱法，使用Diamonsil? C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；柱温为30℃；检测波长：0~33 min为327 nm（检测新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C），33~90 min为256 nm（检测乙酰缬草三酯和缬草三酯）。以绿原酸为内参物，建立与其他8个成分的相对校正因子，采用一测多评法和外标法分别测定蜘蛛香中9个成分含量，比较两法测定结果的差异。结果：色谱峰分离度良好，绿原酸与新绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的相对校正因子分别为0.989、0.440、0.935、8.729、0.918、0.865、1.518、1.498，且在不同实验条件下重现性良好（RSD<2.5%）。一测多评法测得16批蜘蛛香中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯和缬草三酯的含量范围分别为0.049~0.171、0.255~7.718、0.018~0.102、0.177~0.784、3.022~11.654、1.063~6.078、0.611~4.581、0.264~5.856和1.701~15.827 mg·g-1，与外标法测定结果无显著差异（P>0.05）。结论：建立的一测多评法用于蜘蛛香药材质量评价及控制准确可行。
目的：建立HPLC法同时测定坤泰胶囊中没食子酸、芍药苷、黄芩素、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6个成分的含量，并以盐酸小檗碱为参照峰建立特征图谱。方法：样品用甲醇超声提取，采用Amethyst C18-H色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm，120 ?）；以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱；检测波长：230 nm；柱温：25℃。结果：没食子酸、芍药苷、黄芩素、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6个成分在各自的浓度范围内线性关系良好，线性范围分别为0.003 6~0.043 8 mg·mL-1（r=0.999 6）、0.028 5~0.355 9 mg·mL-1（r=0.999 5）、0.005 5~0.066 0 mg·mL-1（r=0.999 5）、0.060 8~0.480 7 mg·mL-1（r=1.000 0）、0.009 4~0.140 8 mg·mL-1（r=0.999 9）、0.052 1~0.520 8 mg·mL-1（r=0.999 9）；平均加样回收率在97.5%~103.0%之间；RSD在0.63%~1.8%之间；17批样品中没食子酸、芍药苷、黄芩素、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量范围分别为0.856~1.133 mg·mL-1、7.030~8.565 mg·mL-1、1.863~2.510 mg·mL-1、17.272~21.315 mg·mL-1、2.870~3.374 mg·mL-1、11.002~13.245 mg·mL-1；特征图谱中有21个共有峰，指认了其中6个化学成分，相似度均大于0.990。结论：本研究所建立的坤泰胶囊特征图谱及含量测定方法稳定、可靠，重复性好，可作为坤泰胶囊的质量控制方法。
目的：建立HPLC法同时测定骨松宝颗粒中的5个成分。方法：采用岛津InertSustain C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；体积流量为1.0 mL·min-1；柱温30℃。结果：芒果苷、芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ质量浓度分别在0.512 5~128.1 μg·mL-1（r=1.000）、4.842~1 211 μg·mL-1（r=1.000）、0.159 0~39.76 μg·mL-1（r=1.000）、3.252~812.9 μg·mL-1（r=1.000）和10.56~2 641 μg·mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为96.8%（RSD=2.6%）、96.4%（RSD=0.67%）、94.5%（RSD=1.8%）、102.4%（RSD=0.90%）和96.0%（RSD=1.6%）。3批样品中芒果苷、芍药苷、阿魏酸、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ的含量分别为0.057 6~0.115 1、0.574 8~0.993 1、0.018 9~0.029 3、0.456 9~1.992 3、1.334 7-3.011 8 mg·g-1。结论：建立的HPLC方法重复性好，操作简便，可应用于骨松宝颗粒的质量控制。
目的：建立高效液相色谱法测定不同产地、不同采收期紫花杜鹃药材中芸香苷、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素的含量及动态变化规律。方法：采用ACE C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈，梯度洗脱；检测波长254 nm；流速1.0 mL·min-1；柱温30℃。结果：芸香苷线性范围为0.020 2~0.202 μg（r=0.999 6），平均回收率（n=6）为98.7%（RSD=1.1%）；金丝桃苷线性范围为0.043 2~0.432 μg（r=0.999 9），平均回收率（n=6）为98.9%；槲皮苷线性范围为0.120 6~1.206 μg（r=0.999 5），平均回收率（n=6）为99.0%；槲皮素线性范围为0.008 2~0.082 μg（r=0.999 0），平均回收率（n=6）为98.7%。不同产地的紫花杜鹃药材中槲皮素、金丝桃苷、槲皮苷、芸香苷含量差异较大，罗定地区含量最高。结论：该方法操作简单、准确，重复性好，适合于紫花杜鹃中黄酮类成分的含量测定研究，为紫花杜鹃寻找更佳产地及采收期提供了科学依据。
目的：优化并改进克霉唑有关物质检查的色谱条件。方法：比较《中华人民共和国药典》（ChP）、《美国药典》（USP）、《英国药典》（BP）、《欧洲药典》（EP）和《日本药局方》（JP）中克霉唑有关物质的检测方法，通过对各个方法优化，确定最后的色谱条件：色谱柱为Reposil-pur Basic C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相A为磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1；检测波长210 nm；柱温25℃；进样体积10 μL。结果：有关物质咪唑与溶剂峰能有效分离。结论：本法提高了克霉唑有关物质检查的准确性。
目的：建立反相高效液相色谱法测定度鲁特韦钠在不同介质中的平衡溶解度，为其剂型设计及生物药剂学分类提供依据。方法：用反相高效液相色谱法测定度鲁特韦钠的含量。色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相A为0.042 5 mol·L-1磷酸盐缓冲液500 mL，用2 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.8，加入甲醇500 mL混匀，流动相B为1%磷酸乙腈溶液，A-B（85∶15）；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为260 nm；柱温为30℃。采用摇瓶法考察度鲁特韦钠在不同pH缓冲液中的平衡溶解度。结果：37℃时，度鲁特韦钠在pH 1.2、pH 4.5、pH 6.8缓冲液中的平衡溶解度分别为0.071 3、0.067 2、0.073 0 mg·mL-1。结论：度鲁特韦钠几乎不溶于缓冲液，属于低溶解度药物，不可申请生物等效性试验豁免。
目的：探索60Co-γ射线辐照灭菌对六味安消散有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化，为六味安消散辐照灭菌提供指导依据。方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长230 nm；建立六味安消散HPLC指纹图谱，比较0、2、5、10 kGy剂量下60Co-γ射线辐照对六味安消散中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的影响，以及对指纹图谱相似度的影响。结果：当辐照剂量不超过5 kGy时，木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素和大黄酚的指纹图谱和含量变化无统计学意义（P>0.05）。结论：60Co-γ射线辐照灭菌法对六味安消散有效成分和指纹图谱无影响，可用于六味安消散的灭菌。
目的：探索初加工方式对槐米黄酮含量和抗氧化能力的影响，为其生产提供理论依据和技术指导。方法：以新鲜槐米为试验材料，采用二因素裂区设计，主区为槐米干燥前蒸汽杀青和干燥前不杀青2种方式，副区为晒干、105℃烘干和微波干燥3种干燥方式，考察总黄酮、芦丁、槲皮素、染料木素、山奈酚、异鼠李素等质量标志物含量以及1，1-二苯基-2-三硝基苯肼、羟自由基清除率、超氧阴离子自由基清除率、脂质过氧化抑制率等抗氧化能力。结果：干燥前蒸汽杀青和干燥前不杀青2种方式下晒干、105℃烘干和微波干燥处理对槐米组分含量及抗氧化能力影响显著；如果以总黄酮为主要目标，在槐米干燥前进行蒸汽杀青或不杀青均可，根据实际条件选择晒干、105℃烘干和微波干燥3种干燥方式中的任意1种即可；如果以芦丁为主要目标，应在槐米干燥前进行蒸汽杀青处理，杀青后选择105℃烘干或微波干燥任意1种方式干燥即可；如果以槲皮素、染料木素、山奈酚和异鼠李素组分主要目标，应在槐米干燥前不进行蒸汽杀青，直接在105℃下烘干为佳。如果综合考虑所有组分和抗氧化能力以及槐米当前主要用途，应在槐米干燥前进行蒸汽杀青处理，杀青后在105℃下烘干。结论：在槐米干燥前进行蒸汽杀青处理、杀青后在105℃下烘干比传统晒干方式节省了反复晒晾管理的劳动成本，节约了建设晒场的成本，增加了能源消耗，但提高了初加工效率，提升了槐米品质，克服了阴雨天气给种植农户或基地带来的经济损失；本方式的烘烤设备价格适中，利于推广应用。
