2020年, 第40卷, 第2期　
刊出日期：2020-02-25

  

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综述专论
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  维药驱虫斑鸠菊化学成分、质量控制及其药理活性的研究进展

  刘宗洋, 昝珂, 吴霞, 过立农, 马双成, 郑健, 陈筱清

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 199-208. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.01

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  维药驱虫斑鸠菊为菊科斑鸠菊属植物驱虫斑鸠菊（Vernonia anthelmintica Willd.）的干燥成熟种子，是维吾尔族常用药材，主产于中国新疆和巴基斯坦等地。由于其对于白癜风等皮肤病的治疗有独特的疗效，近年来受到越来越多的关注。驱虫斑鸠菊中主要化学成分为倍半萜及其二聚体、黄酮、甾体等类成分。由于产地独特的地理环境和气候，形成了较为独特的化学成分，倍半萜类成分主要为榄香烷型，该类型倍半萜在菊科其他属中较为少见；并且大多数分离得到的倍半萜在8位上连接有较为少见的2-（羟甲基）丙烯酰基。驱虫斑鸠菊的质量控制及药理活性也有报道。本文对驱虫斑鸠菊的化学成分、质量控制及药理活性进行系统归纳整理，以期为该药材的开发利用提供参考。
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  口服纳米粒递送胰岛素研究进展

  张沛, 胡金铃, 郭慧霞

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 209-217. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.02

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  药物治疗糖尿病的最新进展当属口服胰岛素，而制备口服胰岛素需要将胰岛素包埋进载体使其避免胃肠降解。可突破肠上皮屏障达到良好降糖效果的口服载体多种多样，其中利用纳米材料制备胰岛素载体（INS-NPs）的研究最热，主要有以下优势：加强药物稳定性，大大提升生物利用率；实现靶向定位释药，降低药物对机体的毒副作用；控制释放药物时量，使药物在体内的作用更加明显等。针对上述优势并结合相关研究结论，本文从生物利用率、降糖时效和控释作用3个方面简述口服纳米粒在糖尿病治疗中的新进展。
成分分析
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  一测多评法同时测定野菊花中12个成分

  张丽先, 范毅, 魏悦, 李飞飞, 李晓

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 218-226. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.03

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  目的： 建立HPLC一测多评法同时测定野菊花中12个成分，验证此方法在野菊花药材质量控制中的应用可行性和技术适用性。方法： 采用Nucleodur C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长334 nm，柱温35℃。以绿原酸为内参物，分别建立该成分与5-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、1，3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4，5-二咖啡酰奎宁酸、3，5-二咖啡酰奎宁酸、3，4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素、金合欢素的相对校正因子，再分别采用外标法和一测多评法测定30批野菊花中12个成分含量，比较2种测定方法结果的差异，验证一测多评法的准确性和可行性。结果： 12个成分在测定范围内线性良好，平均回收率在97.0~102.0%之间，30批野菊花中12个成分含量测定计算值与实测值间无显著差异。30批野菊花中5-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、咖啡酸、1，3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4，5-二咖啡酰奎宁酸、3，5-二咖啡酰奎宁酸、3，4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素、金合欢素含量范围分别为0.015~0.368、5.464~55.199、0.023~0.474、0.020~0.313、0.194~2.491、0.058~1.049、0.654~13.395、0.705~9.379、0.526~32.614、0.149~0.762、0.087~0.305、0.014~1.529 mg·g^-1。结论： 该方法准确可靠，简便可行，节约对照品及检测成本，可以作为野菊花药材多指标成分测定质量控制方法。
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  HPLC-DAD双波长法同时测定小秦艽花中5个成分的含量

  丁艳霞, 王晓琴, 杨倩

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 227-231. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.04

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  目的： 建立HPLC法测定蒙药小秦艽花中大麦黄苷、马钱苷、肥皂草苷、异荭草苷和异牡荆苷的含量。方法： 采用Symmetry? C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5.0 μm），以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL· min^-1，柱温35℃，检测波长为245 nm和330 nm。结果： 大麦黄苷、马钱苷、肥皂草苷、异荭草苷和异牡荆苷5个成分的进样量分别在0.124~2.484 μg（r=0.999 3）、0.127~2.540 μg（r=1.000）、0.015~0.302 μg（r=0.999 9）、0.112~2.396 μg（r=1.000）、0.024~0.482 μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好；平均回收率（n=3）在96.5%~102.8%范围内，RSD为0.88%~2.8%。16批小秦艽花样品中大麦黄苷、马钱苷、肥皂草苷、异荭草苷和异牡荆苷的含量范围分别为1.15~7.71、0.38~9.23、0.13~0.86、1.11~7.46、0.59~1.70 mg·g^-1。结论： 该方法可以用于小秦艽花中5个活性成分的含量测定，为小秦艽花药材的资源开发提供科学依据。
代谢分析·生物检定
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  HPLC-MS/MS法测定人血浆中华法林对映体浓度及其临床应用

  梁大虎, 徐毛迪, 吴子静, 何春远, 袁小龙, 孙华, 李相鸿, 谢海棠

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 232-239. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.05

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  目的： 建立HPLC-MS/MS法测定深静脉血栓患者血浆中华法林对映异构体的浓度。方法： 以华法林-d₅为内标，经甲醇沉淀蛋白后，采用CHIRALPAK?AS-3R手性色谱柱（4.6 mm×150 mm，3 μm）分离样品，流动相为甲醇-含0.1%甲酸的醋酸铵水溶液（95：5）。采用质谱检测系统，电喷雾离子源（ESI源），负离子扫描，多反应监测模式（MRM）监测m/z 307.0→160.8（华法林）及m/z 313.0→160.8（华法林-d₅）。采集77名深静脉血栓患者稳态血样后，以HPLC-MS/MS法测定血浆中华法林对映异构体的浓度，并计算S-华法林与R-华法林浓度的比值（C_S/R）。结果： 华法林的2个对映异构体质量浓度在5~1 500 ng·mL^-1内线性关系良好，定量下限为5 ng·mL^-1。R-华法林批内和批间精密度的RSD为5.0%~8.1%和8.3%~13.4%，提取回收率85.9%~97.7%；S-华法林批内和批间精密度的RSD为6.2%~7.0%和6.8%~15.0%，提取回收率82.4%~93.9%。2个异构体均无基质效应影响，不同条件下的稳定性试验均满足要求。77名患者体内R-华法林与S-华法林稳态血浆药物质量浓度分别为（458.52±226.55）ng·mL^-1和（239.63±152.83）ng·mL^-1，其血浆药物浓度比值的平均值约为0.53±0.34。结论： 本方法快速、简便、可靠，适用于深静脉血栓患者体内华法林对映异构体血药浓度的检测，能够指导临床合理用药。
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  LC-MS/MS法测定大鼠血浆内尼可地尔浓度及其药动学研究

  冯有恒, 汪庆, 秦燕

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 240-245. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.06

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  目的： 建立LC-MS/MS法测定尼可地尔在大鼠血浆中的浓度，并初步研究其在大鼠体内的药动学行为。方法： 血浆样品以甲醇沉淀，采用Kromasil 100-5-C₁₈（2.1 mm×150 mm，5.0 μm）色谱柱进行色谱分离。以甲醇-含甲酸铵和甲酸的水溶液为流动相，流速0.3 mL·min^-1，进样量4 μL，LC-MS/MS分析，分别以m/z 212.1→136.0和m/z 271.2→172.2为尼可地尔和内标（甲苯磺丁脲）的质谱检测条件。大鼠灌服10 mg·kg^-1尼可地尔后，不同时间点取样测定其血浆中尼可地尔的浓度。由DAS 2.0计算药动学参数。结果： 尼可地尔质量浓度在5.0~2 000.0 ng·mL^-1内线性关系良好（r=0.997 9，权重1/X²）；定量下限为5.0 ng·mL^-1；尼可地尔和内标的提取回收率均高于95%，日内、日间的RSD均小于15%；尼可地尔血浆样品在室温放置4 h，-70℃冰箱放置15 d以及预处理后室温放置24 h的变化率均小于15%。大鼠口服灌胃尼可地尔（10 mg·kg^-1）后，尼可地尔在大鼠体内吸收较快，达峰时间约为0.3 h，达峰浓度约为15.0 μg·mL^-1。结论： 建立的LC-MS/MS方法适合于尼可地尔的药动学研究。
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  基于DNA条形码技术的制草乌疑似伪品基原鉴定

  刘杰, 过立农, 马双成, 高妍, 郑健, 王俊丽

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 246-252. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.07

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  目的： 基于DNA条形码技术鉴定制草乌疑似伪品的基原。方法： 通过聚合酶链式反应（PCR）对建库样品及制草乌药材的ITS2序列进行扩增；对建库样品进行N-J聚类和变异位点分析，通过与GenBank数据库进行Blast比对，以及通过与建库样品进行比对推断制草乌药材疑似伪品的基原。结果： 制草乌药材疑似伪品经Blast比对，结果显示能比对到多个种，且一致率均达到100%；建库样品ITS2序列进行N-J聚类和变异位点分析，结果均显示乌头与北乌头不能区分，其余建库样品均可区分；通过将5.8S与28S区间位点准确的56条制草乌药材疑似伪品的ITS2序列与建库样品的ITS2序列进行变异位点分析，其中2条序列与康定乌头完全一致，18条序列与准噶尔乌头完全一致，6条序列与甘青乌头完全一致，剩余30条序列与乌头、北乌头序列一致。结论： 鉴定结果显示，市场制草乌药材存在掺伪及全伪现象，混伪品有康定乌头、甘青乌头、准噶尔乌头，其中准噶尔乌头为主要混伪品，此研究为DNA条形码技术鉴别制草乌正伪品开辟了一条新途径。
安全监测
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  超高效液相色谱-串联质谱法同时测定奶粉中8种雌激素残留

  赵超群, 李樱红, 刘柱, 罗金文

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 253-259. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.08

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  目的： 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS法）同时测定奶粉中8种雌激素残留。方法： 0.5 g奶粉样品用2.0 mL温水溶解，经8.0 mL 0.1%甲酸-乙腈提取，通过离心去除沉淀后，将上清液过Waters oasis Prime-HLB（6 CC，200 mg）柱净化，收集洗脱液于40℃氮吹至近干，复溶后采用Waters CORTECS T₃（2.1 mm×50 mm，2.7 μm）色谱柱，以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源负离子（ESI^-）模式下电离，以多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。结果： 8种激素残留在定量下限到20倍定量下限范围内有良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检测下限（LOD）为0.33~2.07 μg·kg^-1，定量下限（LOQ）为0.98~6.21 μg·kg^-1，3种加标水平下平均回收率在95.2%~118.1%之间，RSD（n=6）均小于6.7%。采用已建立的方法，对10批市售奶粉样品进行检测，结果样品中均含有内源性雌激素，检出β-雌二醇、α-雌二醇、雌酮。结论： 实验所建立方法简便，灵敏，实用性强，可同时测定牛奶中的8种雌激素残留，适用于日常监测工作。
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  HPLC-Q-TOF/MS法快速筛查及定量分析辅助降血压类保健食品中的15种非法添加药物

  李梦怡, 吴迪, 董喆, 董亚蕾, 曹进

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 260-267. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.09

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  目的： 建立高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF/MS）快速筛查及定量分析辅助降血压类保健食品中常见的15种非法添加药物。方法： 样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取，离心后取上清液，采用Waters HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）进行分离，乙腈（含0.1%甲酸）和水（含10 mmol·L-1乙酸铵，0.1%甲酸）为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL·min^-1，柱温30℃。质谱采用正负离子扫描，目标离子二级碎片扫描方式。根据对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱信息建立标准谱库。将样品信息入库比对，确定样品中是否添加了该化合物，并对阳性样品进行定量分析。结果： 15种化合物质量浓度在0.03~50 μg·mL^-1范围内线性相关系数均大于0.992，各类化合物的检测下限为0.01~2 μg·mL^-1，回收率为75.3%~110.5%，RSD为4.6%~9.9%。采用本方法对12种辅助降血压类保健食品进行了检测，3种无批号产品检出非法添加药物。结论： 该方法操作简单，分析时间短，灵敏度高，准确可靠，可用于保健食品中非法添加药物的筛查和定量。
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  尿素［¹³C］呼气试验诊断试剂盒中掺杂尿素的快速GC/MS检测

  程茗, 王赫然, 姚静, 孙葭北, 施亚琴

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 268-272. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.10

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  目的： 建立尿素[¹³C]呼气试验诊断试剂盒中掺杂尿素的快速检测方法。方法： 采用气相色谱-质谱联用法，色谱柱为Thermo TG-WAXMS A（15 m×0.25 mm×0.25 μm），单四极杆EI离子源进行检测，选择离子扫描模式。结果： 2%~50%的尿素加样测定理论值与实际值误差小于0.4%，3批实际样品经检测未添加普通尿素。该检测方法的定量下限为0.25 mg·mL^-1，在0.1~1 mg·mL^-1的线性范围内，尿素[¹³C]对照品的¹³C丰度均值为99.0%（n=6，RSD=0.090%）。结论： 该方法操作简便快速、灵敏可靠，适用于尿素[¹³C]呼气试验诊断试剂盒中掺杂普通尿素的快速检测。
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  高效液相色谱-荧光检测法同时测定化妆品中的α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚

  简龙海, 袁晓倩, 郑荣, 王柯

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 273-277. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.11

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  目的： 建立同时测定化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）法。方法： 样品用甲醇提取，提取液采用C₁₈柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离，以甲醇-水为流动相梯度洗脱，流速为0.5 mL·min^-1，进样量5 μL，采用荧光检测器检测。结果： α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚质量浓度分别在0.25~20、0.25~20、0.025~2和0.05~4 μg·mL^-1范围内线性关系良好，方法检出浓度分别为2、2、0.1和0.2 μg·g^-1。4个待测物的方法回收率平均为90.0%~96.7%，RSD（n=6）为1.3%~4.4%。测定了54批化妆品样品，均未检出氢醌和苯酚；17批样品检出β-熊果苷，含量在8~49 000 μg·g^-1之间；1批样品检出α-熊果苷，含量为410 μg·g^-1。结论： 本方法准确、灵敏，可用于化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的测定。
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  葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质测定方法的建立

  顾霄, 朱思琪, 郑金琪

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 278-284. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.12

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  目的： 根据ICH Q3D最新要求，建立同时测定葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质的方法。方法： 样品经直接稀释后采用电感耦合等离子质谱分析，以Sc、In、Bi为内标，等离子功率1 500 W，载气流量1.05 L·min^-1。结果： 24种元素线性均良好（r均大于0.999），检测下限为0.000 2~0.005 ng·mL^-1，各浓度点平均回收率为98.5%~123.8%（n=3），重复性为2.6%~6.0%（n=6），中间精密度为3.4%~7.5%（n=12）。不同厂家的葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质含量均符合ICH规定。结论： 本文应用的方法简单快速，灵敏度高，准确性好，可用于葡萄糖酸钙注射液中元素杂质的质量控制。
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  超高效液相色谱-质谱联用法研究阿洛西林的杂质谱

  梁键谋, 王志英, 王悦, 陈悦

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 285-294. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.13

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  目的： 建立超高效液相色谱-质谱联用法检测注射用阿洛西林钠的有关物质，并建立杂质谱。方法： 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）；流动相A为10 mmol·L^-1甲酸铵溶液（氨水调节pH至6.5），流动相B为乙腈-8 mmol·L^-1甲酸铵溶液（4：1）；流速0.43 mL·min^-1；柱温为40℃；检测波长为210 nm。结果： 对市售的注射用阿洛西林钠进行检测，阿洛西林主峰与其相关物质峰分离良好，并对主要的、代表性的9个杂质进行了详细的鉴定解析。在所鉴定的杂质中，发现了在英国药典2000版阿洛西林钠各论收载的2个杂质，即阿洛西林青霉烯酸（为单个最大杂质），和其脱羧产生的杂质d以及4个聚合物杂质（包括二聚体）。结论： 建立的超高效液相色谱-质谱联用法具有良好的分离能力，可用于定性分析，且阐明了注射用阿洛西林钠主药的裂解规律及其有关物质的裂解途径，为注射用阿洛西林钠的稳定性研究和杂质谱的研究提供了参考。
标准研讨
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  骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定研究

  穴卓, 笔雪艳, 林林

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 295-303. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.14

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  目的： 建立骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱，并对其5个主要成分（龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素）进行含量测定，通过对不同企业骨刺消痛胶囊的研究，建立全面而统一的质量控制方法。方法： 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温为25℃，检测波长为274 nm（1~40 min，龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚）和254 nm（40.01~70 min，欧前胡素、异欧前胡素）。建立骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱，同时测定5个主要成分的含量。结果： 通过对21个厂家骨刺消痛胶囊的HPLC特征图谱进行研究，确定了12个共有峰，经过归属验证，指认其中6个特征成分，分别为龙胆苦苷（4号峰）、甘草苷（5号峰）、丹皮酚（7号峰）、欧前胡素（8号峰）、蒿本内酯（9号峰）、异欧前胡素（12号峰）。利用相似度评价软件对各批次样品特征图谱进行分析，相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定，各组分间分离度良好，方法精密度和重复性RSD均<2.0%，供试品溶液在24 h内稳定，龙胆苦苷、甘草苷、丹皮酚、欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.110 1~1.101、0.007 2~0.071 8、0.074 9~0.748 7、0.007 7~0.076 6、0.003 0~0.030 1 μg范围内线性关系良好，加样回收率分别为103.4%、87.6%、84.7%、94.6%和96.3%。20批骨刺消痛胶囊中上述5个成分的含量分别为1.322~2.453、0.032~0.222、1.208~1.572、0.052~0.313和0.028~0.109 mg·g^-1。结论： 所建立的骨刺消痛胶囊HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价该制剂的质量。
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  HPLC指纹图谱技术结合PLS-DA在辛芩颗粒质量控制中的应用

  袁静, 戴文科, 李京华

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 304-311. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.15

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  目的： 建立辛芩颗粒HPLC指纹图谱，结合偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA），为其鉴别和质量控制提供参考。方法： 采用Waters Sunfire C₁₈（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱；甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱；流速1.0 mL·min^-1；检测波长278 nm；柱温30℃。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）建立指纹图谱共有模式和相似度计算，用SIMCA14.1软件建立PLS-DA模型做统计分析。结果： 建立了辛芩颗粒指纹图谱，确认28个共有峰，相似度为0.859~0.991，与对照品比对指认出10个成分，PLS-DA显示6个生产厂家17批辛芩颗粒的成分较为一致，但28个共有峰含量存在差异，并且确定了导致厂家间质量差异的关键成分。结论： 该研究建立指纹图谱方法有助于辛芩颗粒整体质量控制，同时为其质量评价提供一种有效手段。
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  清热明目茶HPLC特征指纹图谱研究及多成分含量测定

  周捷, 阮健, 袁静

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 312-320. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.16

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  目的： 建立清热明目茶HPLC指纹图谱并测定清热明目茶中绿原酸、橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素的含量，为清热明目茶的质量控制提供参考。方法： 采用Hypersil Gold C₁₈（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱；以乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0~12 min，15% A；12~20 min，15% A→28% A；20~36 min，28% A→40% A；36~50 min，40% A→50% A；50~60 min，50% A→55% A；60~68 min，55% A→62% A；68~74 min，62% A→85% A；74~90 min，85% A→15% A），流速：1.0 mL·min^-1；检测波长为327 nm（0~20 min，检测绿原酸）和287 nm（20~80 min，检测橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素）；柱温28℃，进样量10 μL。通过相似度评价结合聚类分析对12批次清热明目茶指纹图谱进行质量评价，并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果： 建立了清热明目茶的指纹图谱，标定了21个共有峰，12批清热明目茶与对照图谱的相似度均≥ 0.94，聚类分析将其分为3类。绿原酸、橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素的线性范围分别为0.041 6~0.416 4 μg、0.386 2~3.862 2 μg、0.180 6~1.805 9 μg、0.209 8~2.097 7 μg、0.040 1~0.400 8 μg、0.100 1~1.001 3 μg、0.108 1~1.080 5 μg，线性关系良好（r ≥ 0.999 4）；重复性试验RSD<1.5%，平均加样回收率在98.9%~104.2%。12批样品中上述7个成分的含量范围分别为0.410 3~0.451 3、2.314 1~2.365 6、1.186 3~1.216 9、1.890 1~1.959 1、0.410 8~0.423 4、0.631 8~0.653 7和0.588 9~0.616 8 mg·g^-1。结论： 所建立的清热明目茶HPLC指纹图谱检测和定量分析方法准确可靠，专属性强，灵敏度高，能全面反映其内在质量，可用于清热明目茶的质量控制。
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  HPLC-DAD-ESI-MSⁿ分析双黄连注射液中22个化学成分

  陈秋竹, 王钢力, 林瑞超

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 321-328. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.17

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  目的： 采用高效液相色谱（HPLC）-DAD-ESI-MSⁿ联用技术分析双黄连注射液中化学成分。方法： 采用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱（250 mm×4.60 mm，5 μm），以甲醇-10 mmol·L^-1乙酸铵为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长254 nm，柱温30℃；采用电喷雾离子源（ESI）正负离子模式检测，质谱扫描m/z 100~1 500。对双黄连注射液的氯仿、乙酸乙酯、正丁醇和水4个溶剂萃取部位的化学成分进行分析。结果： 利用多级质谱信息，结合对照品对照及文献数据分析，初步确定了注射液中22个成分的结构，包括3种糖类成分，3种奎宁酸类成分，4种苯乙醇苷类成分，6种木脂素类成分，3种黄酮苷类成分，1种三萜皂苷类成分和2种其他类成分。结论： HPLC-DAD-ESI-MSⁿ联用技术对于中药注射液物质基础的研究有较好的应用价值。
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  一测多评法同时测定妇科调经片中7个成分的含量

  张文静, 王晓燕, 李向阳, 李海燕

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 329-336. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.18

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  目的： 建立一测多评法同时测定妇科调经片中芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、去氢紫菫碱、洋川芎内酯A和藁本内酯7个成分的含量。方法： 采用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30℃，检测波长为230 nm（0~25 min，检测芍药内酯苷、芍药苷）、322 nm（25~40 min，检测阿魏酸）、280 nm（40~50 min，60~80 min，检测洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯）、335 nm（50~60 min，检测去氢紫堇碱）。以阿魏酸为内参物，建立其与芍药苷、洋川芎内酯Ⅰ、去氢紫菫碱、洋川芎内酯A和藁本内酯的相对校正因子；同时采用一测多评法和外标法测定妇科调经片中7个成分的含量，并将2种方法的测定结果进行比较。结果： 在一定线性范围内，阿魏酸与芍药内酯苷、芍药苷、洋川芎内酯Ⅰ、去氢紫菫碱、洋川芎内酯A和藁本内酯的相对校正因子分别为5.6、3.2、1.0、3.3、2.7、2.4，且在不同实验条件下重现性良好；一测多评法与外标法测定结果无明显差异。结论： 同时建立了妇科调经片中7个成分的一测多评法，经方法学验证，该法可用于妇科调经片的质量控制。
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  克咳片中8个成分的含量测定

  黄砚, 刁灏瑒, 张雁

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 337-345. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.19

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  目的： 建立同时测定克咳片中8个成分含量的方法。方法： 采用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）法。色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相：乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B），梯度洗脱；流速：0.7 mL·min^-1；检测波长：210 nm（吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因、苦杏仁苷）、237 nm（甘草苷、甘草次酸）、251 nm（甘草酸铵）；柱温：30℃；进样量：10 μL。采用统计分析软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果： 吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵和甘草次酸检测质量浓度线性范围分别为7.895~157.9、9.405~188.1、10.07~201.4、0.860 5~17.21、0.556 5~11.13、2.950~59.01、13.24~264.9、6.595~131.9 μg·mL^-1（r ≥ 0.999 1）；定量下限分别为1.215、1.323、0.951、0.674、0.509、0.912、1.134、0.856 μg·mL^-1；精密度、稳定性（48 h）、重复性试验的RSD<2.0%（n=6或n=7）；平均加样回收率分别为98.4%、98.7%、98.5%、97.6%、97.7%、98.6%、98.6%、98.4%（n=9）；12批样品存在一定差异，主要是麻黄、罂粟壳和甘草投料造成。结论： 本法简便、准确，重复性好，提示厂家在生产过程中要加强对麻黄、罂粟壳和甘草质量的控制，可为克咳片质量提高提供参考。
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  高效液相色谱法测定丹栀逍遥丸中6个成分的含量

  孙华

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 346-351. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.20

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  目的： 建立高效液相色谱法测定丹栀逍遥丸中6个化学成分栀子苷、丹皮酚、白芍苷、芍药苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量，为其质量控制提供参考。方法： 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.3%磷酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱，流速1 mL·min^-1，检测波长230 nm（检测栀子苷、白芍苷、芍药苷、白术内酯Ⅱ）和270 nm（检测丹皮酚、白术内酯Ⅰ），柱温25℃，进样量10 μL。结果： 丹栀逍遥丸中栀子苷、丹皮酚、白芍苷、芍药苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ均能达到基线分离，线性关系良好，平均回收率分别为100.1%、100.6%、99.8%、102.6%、98.8%、103.1%，RSD均≤ 2.8%。该方法的精密度、稳定性、重复性良好。3批丹栀逍遥丸中上述6个成分的含量测定结果分别为5.010~5.685、3.130~3.761、5.113~5.697、0.088~0.090、2.448~2.495、0.036~0.041 mg·g^-1。结论： 该方法可用于丹栀逍遥丸中栀子苷、丹皮酚、白芍苷、芍药苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量测定，可用于丹栀逍遥丸的质量控制。
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  ⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对沉香化气胶囊中6个挥发性成分的影响

  黄义雯, 朱芹

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 352-359. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.21

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  目的： 建立气相色谱法同时测定沉香化气胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮和乙酸龙脑酯6个挥发性成分的含量，考察不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照前后挥发性成分的变化。方法： 采用Agilent HP-1301（30 m×0.32 mm×0.25 μm）色谱柱，柱温采用程序升温，进样口温度280℃，检测器温度300℃，分流比35：1，检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氮气，进样量1 μL。分别选择辐照剂量2、5、8 kGy对沉香化气胶囊进行辐照，比较辐照前后沉香化气胶囊中6个挥发性成分含量的变化，并进行成组t-检验考察其显著情况。结果： 木香烃内酯、去氢木香烃内酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮和乙酸龙脑酯分别在0.061 53~3.076 9、0.060 01~3.000 5、0.043 27~2.163 5、0.041 73~2.086 5、0.050 98~2.549 0及0.052 51~2.625 9 μg范围内有线性关系良好，平均加样回收率分别为100.9%、101.1%、99.9%、98.9%、101.4%和101.3%，RSD分别为0.73%、0.56%、0.86%、1.0%、0.61%和1.1%。经过2、5、8 kGy辐照后，沉香化气胶囊所含的挥发性成分木香烃内酯、去氢木香烃内酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮和乙酸龙脑酯均有变化，经配对t-检验，超过5 kGy后，木香烃内酯及去氢木香烃内酯辐照前后含量变化显著（P<0.05）。结论： 所建立的沉香化气胶囊挥发性成分测定方法回收率高，重复性好，灵敏度高，可作为沉香化气胶囊质控方法。在辐照剂量不超过5 kGy时，各挥发性成分变化不显著，可为沉香化气胶囊辐照灭菌手段提供参考。
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  一测多评法测定不同来源石韦及其制剂中3个咖啡酰奎宁酸类成分

  陈贵, 夏稷子, 徐作刚

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 360-366. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.22

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  目的： 采用一测多评法（QAMS）同时测定3种不同来源石韦及其2种复方制剂中绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的含量。方法： 采用高效液相色谱法，使用InertSustain C¹⁸色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；柱温30℃；体积流量1.0 mL·min^-1；检测波长为327 nm。以绿原酸为内参物，计算其与新绿原酸和隐绿原酸的相对校正因子，建立QAMS并测定各样品的含量，与外标法（ESM）测定结果相比较，以验证QAMS的准确性和可行性。结果： 新绿原酸和隐绿原酸的相对校正因子分别为1.108和0.995，在不同仪器和不同色谱柱重现性良好（RSD<5%）。QAMS测得3种石韦样品及其2种复方制剂中绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的含量范围分别为0.593~3.537、0.119~2.497和0.149~2.254 mg·g^-1，与ESM所测结果之间均无显著差异。结论： 建立的QAMS可应用于3种不同来源石韦、复方石韦胶囊和复方石韦片的质量控制。
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  色谱柱及标准曲线的选择对HPGPC法测定右旋糖酐分子量及分子量分布的影响

  程冬

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 367-372. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.23

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  目的： 比较不同色谱柱及标准曲线的选择对高效凝胶渗透色谱（HPGPC）法测定右旋糖酐分子量及分子量分布的影响。方法： 分别采用TSK G4000 PWXL、SHODEX OHPAK SB-803 HQ和Agilent PL AQUAGEL-OH MIXED-M 3种色谱柱对样品进行测定，选择已知分子量的右旋糖酐分子量标准（套）D1~D8系列对照品进行标准曲线的组合，采用GPC软件对结果进行分析，计算分子量及分子量的分布。结果： 3种色谱柱对右旋糖酐分子量与分子量分布的测定结果有显著差异，重均分子量（M_w）相对偏差达到3%，数均分子量（M_n）相对偏差达到12%，峰位相对分子质量（M_p）相对偏差达到25%，多分散性（D）相对偏差达到16%；标准曲线的选择结果比较中，相对偏差达到10%。结论： 不同色谱柱及标准曲线的选择对右旋糖酐分子量与分子量分布的测定结果有一定的影响。
质量分析
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  《中华人民共和国药典》收载的鹿源药材中胶原蛋白对比分析

  宫瑞泽, 张磊, 刘畅, 李珊珊, 王泽帅, 孙印石

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 373-381. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.24

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  目的： 研究《中华人民共和国药典》收载的鹿源药材中胶原蛋白含量，以期为鹿源药材的质量评价和控制提供理论依据。方法： 参考GB 5009.5-2016方法，通过杜马斯燃烧法测定鹿源药材中蛋白质含量，折算系数为6.25；在NY/T 1618-2008方法基础上做略微改动，采用氨基酸自动分析法测定鹿源药材中4个构成胶原蛋白的氨基酸含量，进而折算胶原蛋白含量，折算系数为10。结果： 梅花鹿的鹿茸、鹿角、鹿角脱盘、鹿角胶、鹿角脱盘胶、鹿角霜和鹿角脱盘霜中的胶原蛋白含量分别为391.0、157.0、159.8、716.4、735.0、12.2和13.2 mg·g^-1；马鹿的鹿茸、鹿角、鹿角脱盘、鹿角胶、鹿角脱盘胶、鹿角霜和鹿角脱盘霜中的胶原蛋白含量分别为382.4、154.6、157.1、708.8、714.3、10.9和12.8 mg·g^-1。结论： 鹿源药材中胶原蛋白含量以鹿角胶最高，鹿茸其次，鹿角次之，鹿角霜最低。鹿源药材中4个构成胶原蛋白氨基酸和胶原蛋白含量差异很大，可以考虑以羟脯氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和胶原蛋白含量作为鹿源药材的质量评价标准。
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  声光可调-近红外光谱技术快速评价牡丹皮药材质量

  王美慧, 姜文月, 边雨, 曲佳乐, 任绪华, 秦思莲, 高陆

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 382-387. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.25

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  目的： 利用声光可调-近红外光谱技术，建立快速评价牡丹皮药材质量的方法。方法： 收集药材样本量60批次，采用SNAP光谱采集软件比率模式进行光谱采集。参照2015年版《中华人民共和国药典》第一部牡丹皮药材项下指标检测方法，测定其水分、浸出物、丹皮酚含量，即得化学值。采用The Unscrambler分析软件，将近红外光谱与化学值相关联，以偏最小二乘法（PLS）和交叉-验证法（cross-validation）建立牡丹皮药材中水分、浸出物、丹皮酚的定量校正模型。结果： 牡丹皮药材3个定量模型内外部验证相关系数均大于0.90，校正均方根偏差（RMSEC）分别为0.063 7、0.100 8、0.289 3，预测均方根偏差（RMSEP）分别为0.093 3、0.143 7、0.432 7，定量模型对外部验证结果进行显著性t检验，表明3个指标预测值与化学值之间无显著性差异。结论： 该方法快速、准确、无损，可用于牡丹皮药材质量的快速评价。
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  多烯紫杉醇石墨烯的制备及质量评价

  申玉坤, 申玉璞, 潘一峰, 石春花

  药物分析杂志. 2020, 40(2): 388-391. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.02.26

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  目的： 合成新型的多烯紫杉醇石墨烯复合材料（Fe₃O₄/GO-NA/DOC），并对其进行质量评价。方法： 利用透射电镜观察其形貌；以高效液相色谱法（HPLC）测定多烯紫杉醇（DOC）的含量，并对生成物的包封率、回收率以及精密度进行评价，以低温高速离心法测定Fe₃O₄/GO-NA/DOC复合材料的包封率。结果： 多烯紫杉醇检测浓度线性范围为20~120 μg·mL^-1（r=0.999 1），平均回收率（n=3）为100.2%±0.23%，在转速为20 000 r·min^-1，离心时间为80 min的条件下，包封率的值在90%以上。结论： Fe₃O₄/GO-NA/DOC复合材料制备工艺可行，质量控制方法简便可靠。