药物分析杂志

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郑敏, 冯艳茹, 崔浩亮, 李挥, 连靠奇

药物分析杂志. 2020, 40(3): 393-400. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.01

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抑郁症是一种持续性的心境障碍，有很高的终身患病率，至今还没有客观的实验室诊断方法。寻找特异的抑郁症生物标志物有助于预测疾病的发展，并可为早期预防与治疗提供支持。本文总结了近几年用于研究抑郁症生物标志物的样品前处理和检测技术，分析了各种技术的特点，并对潜在的生物标志物及其分析检测方法进行综述。

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毛发样本的前处理技术研究进展

李超, 王继芬, 王燕燕

药物分析杂志. 2020, 40(3): 401-412. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.02

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在法庭科学中，毛发分析发挥着越来越重要的作用。毛发分析提供了其他生物检材（如血液和尿液）所没有的独特优势，包括较长的检测时间窗口、易于收集和样本稳定。本文综述了近年来国内外毛发样本前处理技术的发展，简述了毛发分析过程中去污、提取和纯化步骤，同时就不同种类毒品，总结了所需的有机溶剂、提取方法和纯化方式。

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HPLC法测定化风丹药母在发酵过程中6个酯型生物碱的含量

马奋刚, 张永萍, 曹国琼, 徐剑, 胡正平

药物分析杂志. 2020, 40(3): 413-419. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.03

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目的：为控制化风丹药母的稳定性，探究化风丹药母在发酵过程中6个酯型生物碱的含量变化。方法：采用高效液相色谱法，选用色谱柱：Wondasil^? C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：以0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈-四氢呋喃，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长235 nm，柱温30℃。结果：在此色谱条件下，6个酯型生物碱成分可达到较好分离，苯甲酰新乌头碱，苯甲酰乌头碱，苯甲酰次乌头碱，次乌头碱，新乌头碱，乌头碱进样量分别在0.086 48~1.383 68 μg、0.032 4~0.518 4 μg、0.027 44~0.439 04 μg、0.094 24~1.507 84 μg、0.084 48~1.351 68 μg、0.022 8~0.364 8 μg范围内呈现较好的线性关系，精密度、稳定性、重复性均较稳定，平均加样回收率分别为97.1%、96.3%、95.2%、94.4%、93.4%、94.4%。发酵6周后，单酯型总生物碱含量变化为4.52%~7.36%，双酯型总生物碱含量变化为12.40%~6.35%。结论：通过发酵后，单酯型生物碱含量有所增加，双酯型生物碱含量有所降低，化风丹药母毒性降低。

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HPLC相对保留时间法中参照物的优选

孙磊, 叶六平, 于新兰, 宏伟, 李革, 马双成

药物分析杂志. 2020, 40(3): 420-428. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.04

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目的：提出并建立相对保留时间法中参照物的优选原则，以提高该法的准确度和重现性。方法：在2台高效液相色谱仪和15根不同品牌和型号的C₁₈色谱柱上，记录4种色谱条件下、3种中药中26个成分的保留时间，一方面对实测保留时间进行统计分析，另一方面基于推导的Δt_R（Δt_R是指保留时间实测值与保留时间计算值差的绝对值）公式进行推导分析。结果：参照物的选择对计算效果的影响较大，应选择保留时间覆盖率（保留时间覆盖率反映了参照物在整个保留时间段上的相对位置。当参照物为第一个成分时，保留时间覆盖率为0，当参照物为最后一个成分时，为100%）在50%~100%的成分为参照物，其中，60%~90%最优；选择非线性偏离较小的成分作为参照物。结论：该原则简单、准确，具有普适性，可以提高相对保留时间法的准确度和重现性。

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微芯片电泳结合多重PCR法在中药材水蛭品种特异性鉴定中的应用

刘杰, 解盈盈, 过立农, 高妍, 昝珂, 郑健, 王俊丽, 李文静, 李丽潇, 黄涛宏

药物分析杂志. 2020, 40(3): 429-435. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.05

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目的：通过特异性引物的聚合酶链式反应（PCR）法结合微芯片电泳检测的方法，特异性鉴别宽体金线蛭、日本医蛭、菲牛蛭3种水蛭品种。方法：针对宽体金线蛭、日本医蛭、菲牛蛭3个品种的线粒体同源序列，设计区分正伪品水蛭以及分别鉴定3个品种水蛭样品的特异性引物；通过PCR和微芯片电泳检测的方法验证所设计引物的特异性；将验证得到的特异性引物进行整合，建立3个品种的特异性引物用于三重PCR的方法。结果：确定了用于区分宽体金线蛭、日本医蛭、菲牛蛭3个品种中正伪品的特异性引物KA；确定了宽体金线蛭特异性引物KT，日本医蛭特异性引物RI，菲牛蛭特异性引物FN；建立了3种特异性引物进行三重PCR鉴别3个品种水蛭药材的方法。结论：通过特异性引物结合三重PCR的方法，可以同步鉴定宽体金线蛭、日本医蛭、菲牛蛭的人为预混样品，鉴定结果准确，且用于三重PCR的特异性引物不存在引物之间相互结合或非特异性扩增的现象。

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HPLC手性固定相法分离5个康唑类药物对映体

滕怀凤, 温晓丽

药物分析杂志. 2020, 40(3): 436-441. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.06

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目的：建立高效液相色谱手性固定相法拆分硫康唑、咪康唑、益康唑、异康唑和芬替康唑5个抗真菌药物对映体，探讨其分离机制，得到理想的拆分条件。方法：采用Chiralcel OJ-H手性色谱柱，检测波长为230 nm，柱温为25℃，流速为1.0 mL·min^-1，进样量为20 μL；以保留时间（t）、选择因子（α）和分离度（R）为指标，考察流动相中有机改性剂的种类（乙醇、异丙醇）及其占比等对5个药物对映体分离的影响。硫康唑、咪康唑和异康唑流动相组成为正己烷-乙醇（80∶20， v/v）；选择分离益康唑流动相组成为正己烷-乙醇（60∶40， v/v）；选择分离芬替康唑流动相组成为正己烷-乙醇（20∶80， v/v）。结果：硫康唑、咪康唑、益康唑、异康唑和芬替康唑5个药物的对映体均达到完全分离，分离度分别为2.83、4.23、5.96、4.61、4.84。结论： Chiralcel OJ-H手性色谱柱HPLC法对这5个康唑类药物选择性良好，可用于其对映体的手性分离。

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ICP-MS法测定不同产地硫黄中的无机元素

赵霞, 梁瑞强, 赵崇军, 乔艺涵, 王昭懿, 刘雯雪, 索亚然, 林瑞超, 邹迪新

药物分析杂志. 2020, 40(3): 442-454. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.07

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目的：通过ICP-MS测定不同产地硫黄中无机元素的种类与含量，比较分析硫黄的特征微量元素及其与产地的关系，建立硫黄无机元素的分布特征图谱。方法：采用电感耦合等离子体质谱法测定硫黄中的无机元素，用SPSS24.0对数据进行主成分分析和聚类分析。结果：测定了矿物药硫黄中的70种微量元素，主成分分析结果显示Ca、Na、Al、K、Ti、As等元素为特征微量元素；聚类结果表明样品中微量元素的种类、含量与产地存在一定的关联性，但也与产地有不同，不同之处可能与厂家的加工方式有关；此外，建立了硫黄中无机元素的分布特征图谱。结论：该结果为硫黄的有效性、安全性评价及质量标准制定提供了科学的参考依据。

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基于高通量测序揭示重楼根际土及不同部位真菌群落差异

程虎印, 王艳, 赵乐, 万一, 程江雪, 高静, 成世强, 王汉屏

药物分析杂志. 2020, 40(3): 455-461. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.08

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目的：分析长药隔重楼内生菌门类及不同部位真菌群落差异，为寻找促进有效组分合成的功能菌群的研究奠定基础。方法：利用高通量测序技术对陕产长药隔重楼植物内生真菌及根际土菌群基因组遂行扩增子序列测定，并对菌群多样性及不同部位内生真菌群落差异分析。结果：长药隔重楼内生真菌群落多样性Chao1指数、ACE指数、Shannon指数及Simpson指数均表现为根 > 叶 > 根茎。根际土壤优势真菌为担子菌门，根部优势门为球囊菌门真菌，根茎及叶的优势菌群为子囊菌门。结论：长药隔重楼根际土壤与根、根茎及叶部优势菌群多样性及群落均表现出显著性差异，该实验为挖掘重楼属内生菌对重楼代谢产物的合成调控产生影响及影响机制提供研究基础。

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蒲公英活性物质对阴道加德纳菌的抑制及作用机理研究

梁引库, 张萍, 李云祥, 高飞雄, 韩豪, 徐仲阳

药物分析杂志. 2020, 40(3): 462-469. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.09

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目的：研究蒲公英提取物对阴道加德纳菌（G.vaginalis）的抑制作用及抑制机理。方法：热水浸提蒲公英活性成分，大孔树脂吸附法、萃取法分离纯化蒲公英活性成分，HPLC分析蒲公英活性成分组成；纸片抑菌法研究蒲公英提取物对加德纳菌的抑制作用；分光光度法分析蒲公英提取物的最小抑菌浓度和抑菌动力学曲线；扫描电镜、核酸法和碘化丙啶染色法分析蒲公英提取物对加德纳菌的抑菌机理。结果：以3，5-二-O-咖啡酰奎尼酸为主要成分的蒲公英提取物对加德纳菌有良好的抑制作用，其MIC为32.0 mg·mL^-1，抑菌动力学曲线分析表明蒲公英提取物对加德纳菌的抑制作用主要是作用于其指数生长期。扫描电镜和膜通透性分析发现蒲公英提取物可破坏加德纳菌细胞膜结构，增加加德纳菌膜的通透性，进而抑制加德纳菌生长。结论：蒲公英提取物对加德纳菌有明显的抑制效果，该抑制作用是通过破坏菌体细胞膜结构使菌体内容物外泄，进而使细胞生长受到抑制，最终导致其死亡。

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高效液相色谱法测定腹腔热灌注化疗后腹腔液及血浆的顺铂浓度

彭雪婷, 李康, 袁达伟, 张鑫, 王璇, 王田田, 张琼驰, 闫融, 潘士印

药物分析杂志. 2020, 40(3): 470-476. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.10

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目的：建立高效液相色谱法测定腹腔热灌注化疗后腹腔液及血浆顺铂浓度。方法：采用高效液相色谱法测定腹腔热灌注化疗完成后血浆和腹腔液中的顺铂浓度，即经二乙基二硫代氨基甲酸钠络合衍生化后用流动相溶解的产物Pt（DDTC）₂的浓度。色谱柱为Hypersil-ODS₂（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为水-乙腈（30∶70），流速1.0 mL·min^-1，检测波长254 nm，柱温25℃。结果：顺铂的血浆检测线性范围为0.1~1.5 μg·mL^-1（r²=0.999 7），平均回收率99.6%（n=6）；顺铂的腹腔液检测线性范围为2~25 μg·mL^-1（r²=0.998 8），平均回收率100.7%（n=6），最低检测浓度均为0.1 μg·mL^-1。利用已建立的方法，本研究还对5位行腹腔热灌注化疗的患者进行了血浆及腹腔液顺铂药物浓度检测。发现腹腔热灌注化疗结束后顺铂平均吸收率98.38%。结论：本法是一种准确有效的检测方法，适用于腹腔热灌注化疗后血浆及腹腔液顺铂药物浓度监测和药动学研究，为后续设计针对化疗药物浓度监测的临床实验提供了技术基础。

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首批立法保护岭南中药材中真菌毒素的LC-MS/MS法检测

胡佳哲, 陈俏, 曹雅静, 何嘉雯, 赖宇红, 杨志业

药物分析杂志. 2020, 40(3): 477-482. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.11

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目的：建立了同时检测中药材中8种真菌毒素多残留的同位素标记-液相色谱-串联质谱分（LC-MS/RS）析方法。方法：采用LC-MS/MS法对首批立法保护的8种岭南中药材中真菌毒素污染分析。样品经甲醇-甲酸-水溶液（79∶1∶20）提取后，通过适当稀释和过滤，采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离，0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相，电喷雾正负离子扫描模式，同位素内标法定量。结果：结果表明在0.33~500 μg·L^-1范围，8种真菌毒素线性关系良好，r均大于0.999 0；检测下限为0.1~5.0 μg·kg^-1；平均回收率为80.3%~108.8%，RSD为0.10%~9.6%。共检测了108批中药材，检出率为16.7%，检出含量为1.0~99.4 μg·kg^-1。结论：LC-MS/MS法适用于中药材中多种真菌毒素的同时检测，首批立法保护中药材中存在着一定程度的真菌毒素残留，具有一定的健康风险，应当引起关注。

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UPLC法同时测定西红花有效成分含量及鉴别非法染色

朱亚楠, 徐政, 李坤, 叶冠

药物分析杂志. 2020, 40(3): 483-487. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.12

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目的：联合使用UPLC定时波长自动切换技术及梯度洗脱法，快速测定西红花有效成分西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量及鉴别柠檬黄、胭脂红、金胺O和新品红4个常见非法染色物。方法：采用UPLC定时波长自动切换技术，色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1 mm×150 mm， 1.8 μm）；流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1乙酸铵水溶液（含0.05%乙酸），梯度洗脱，体积流量0.3 mL·min^-1；柱温35℃。结果：西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和4个非法染色物可同时检出，均达到基线分离；西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r>0.999 9），平均回收率（n=6）分别为100.1%、101.6%， 12批样品中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的检测含量范围分别为2.75%~9.92%、1.00%~4.28%；柠檬黄、金胺O、新品红、胭脂红的检测下限分别为0.041、0.088、0.11、0.14 ng，定量下限分别0.17、0.23、0.32、0.42 ng。结论：本方法简便快速，准确灵敏，重复性好，能在短时间内较全面地评价西红花药材的质量，有助于提高企业对原药材的检测效率。

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顶空-气相色谱法测定绞股蓝总苷中的溶剂残留

骆文婷, 刘雪峰, 李霞, 绳金房, 刘海静

药物分析杂志. 2020, 40(3): 488-494. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.13

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目的：建立顶空-气相色谱法测定绞股蓝总苷原料药中8种残留溶剂的分析方法。方法：采用顶空-毛细管气相色谱法，DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm），氢火焰离子化检测器，载气为氮气，流速1.5 mL·min^-1；柱温为程序升温，进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。顶空进样，顶空平衡温度100℃，平衡时间为30 min，定量环温度105℃，传输管温度110℃，进样量1 mL，低速振摇。结果：测定的8种有机溶剂完全分离，线性关系良好。苯、甲苯、二甲苯、二乙烯苯、苯乙烯、甲醇、乙醇和正丁醇的平均回收率分别为96.9%、98.4%、96.6%、99.5%、96.8%、99.7%、98.4%和98.7%。8批样品中有6批的有机溶剂残留量均在规定的范围内，2批正丁醇和二乙烯苯残留量高于限度。结论：本方法可以较好地用于测定绞股蓝总苷中的残留溶剂。

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HPLC法测定拉莫三嗪中的有关物质

黄诺哲, 黄莹, 严全鸿

药物分析杂志. 2020, 40(3): 495-501. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.14

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目的：建立拉莫三嗪原料药有关物质的HPLC测定方法。方法：采用FeiniGen RedClassical Ⅱ C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，对拉莫三嗪的有关物质进行定量分析，以磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾2.7 g，加水800 mL使溶解，加三乙胺6.7 mL，用磷酸调节pH至2.0，加水至1 000 mL）为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为1.5 mL·min^-1，柱温为35℃，检测波长为210 nm（用于检测2，3-二氯苯甲酸）和270 nm（用于检测除2，3-二氯苯甲酸外的其他杂质）。用HPLC-MS鉴定氧化降解溶液中未知杂质；采用Thermo Acclaim^TM 120 C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇-水（50∶50）为流动相，ESI离子源，正离子扫描方式，检测离子m/z为272。结果：主峰与各有关物质峰分离度良好，拉莫三嗪及各有关物质在质量浓度为0.3~4.0 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r²=0.998 7），拉莫三嗪的定量下限为0.2 μg·mL^-1（270 nm）、杂质Ⅰ的定量下限为0.2 μg·mL^-1（210 nm）。3批样品有关物质测定结果显示，已知杂质和未知杂质均未检出。结论：本法可为拉莫三嗪质量控制提供参考。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定外用贴膏剂中非法添加48个化合物

孙夏荣, 史达, 曹玉, 张玲

药物分析杂志. 2020, 40(3): 502-513. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.15

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目的：建立一种快速、准确检测常见的贴膏制剂中非法添加48个糖皮质激素类、非甾体抗炎类等化合物方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱法，Agilent EclipsePlus C₁₈ RRHD色谱柱（50 mm× 3.0 mm，1.8 μm）分离，以10 mmoL·L^-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相A，以乙腈作为流动相B，梯度洗脱；电喷雾电离（ESI），正负离子扫描，动态多反应监测（DMRM）模式采集数据。结果：48个非法添加的化合物在相应的测定范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度加标水平下，平均回收率为70.3%~118.5%，RSD为3.8%~10.9%，各化学药物的检测下限在0.02~1.25 mg·kg^-1，收集的20批次样品中，1批次检出氢化可的松和地塞米松，含量分别为1.5、0.8 mg·g^-1，1批次检出双氯芬酸钠，含量为1.2 mg·g^-1。结论：该方法操作简便，准确、快速，灵敏度高，适用于贴膏制剂中非法添加48个化合物的定性筛查和定量检测。

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注射用酒石酸吉他霉素胶塞中挥发性物质迁移的GC-MS/HPLC测定及与溶液澄清度相关性分析

梁键谋, 刘贵君, 王建

药物分析杂志. 2020, 40(3): 514-522. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.16

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目的：建立GC-MS法测定注射用酒石酸吉他霉素胶塞中二硫化碳和挥发性物质的迁移；建立HPLC法测定注射用酒石酸吉他霉素中硫化剂和抗氧剂（BHT）的迁移；并对该类挥发性物质与溶液澄清度的相关性进行分析研究。方法：GC-MS法，采用毛细管色谱柱DB-5MS（30.0 m×0.25 mm，0.25 μm），载气为He，流速1.0 mL·min^-1，进样口温度200℃，分流比10∶1，程序升温（起始柱温50℃保持10 min，以10℃·min^-1升至170℃，维持20 min），顶空温度121℃，平衡30 min，离子源温度230℃，接口温度250℃，质量分辨率1 amu，二硫化碳采用sim模式，其他挥发物采用全扫描方式。HPLC法，采用Luna C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以含0.05%三氟乙酸的乙腈-含0.05%三氟乙酸的水（90∶10）为流动相，柱温35℃，检测波长为280 nm，流速1.0 mL·min^-1，进样量10 μL。结果：GC-MS测得胶塞中二硫化碳和挥发性物质随加速时间的推移向样品渗透并迁移至样品中，引起溶液澄清度变差；HPLC法测得硫和BHT的质量浓度均在0.1~100 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r均为1.000）；该方法硫和BHT的检测下限均为0.015 μg·mL^-1，定量下限均为0.03 μg·mL^-1；通过添加标准回收实验，硫的的回收率为96.9%（RSD=5%，n=9），抗氧剂（BHT）的回收率为99.8%（RSD=5%，n=9）。结论：GC-MS/HPLC法可作为注射用酒石酸吉他霉素胶塞的质量控制方法。

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药品包装材料用塑料粒料中8个常用抗氧剂的含量测定

蔡心怡, 王悦雯, 冯靖, 刘言

药物分析杂志. 2020, 40(3): 523-528. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.17

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目的：建立可同时测定药品包装材料用塑料粒料中8个常用抗氧剂（抗氧剂245、抗氧剂1178、抗氧剂264、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168）的含量测定方法，并对市售的多家药包材生产企业所使用的塑料粒料中的抗氧剂含量进行考察。方法：以乙腈为提取溶剂，利用高效液相色谱法对塑料粒料中的抗氧剂含量进行测定，色谱柱为Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水，梯度洗脱，流速1.5、1.8 mL·min^-1，检测波长224 nm。结果：本方法可快速有效地分离测定8个常用抗氧剂。各抗氧剂在相应的浓度范围内线性关系良好，回收率符合要求。通过收集25种不同来源塑料粒料，并测定其中的抗氧剂含量，汇总后便于日后进行药包材原料的选择。结果检测出抗氧剂1178、抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168含量范围分别为0.012%~0.046%、0%~0.016%、0.002%~0.012%、0.003%~0.086%、0.007%~0.081%、0.006%~0.057%。结论：本文建立的塑料粒料中抗氧剂的检测方法简便，准确，可用于考察塑料粒料中8个常用抗氧剂的含量及质量控制。

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HPLC指纹图谱结合化学计量学方法用于乙肝解毒胶囊的质量评价

谭会洁, 秦猛, 林永强, 林林, 李军

药物分析杂志. 2020, 40(3): 529-535. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.18

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目的：建立HPLC指纹图谱，结合化学计量学分析方法，对乙肝解毒胶囊进行质量评价。方法：采用Waters Atlantic T3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40℃，流速1 mL·min^-1，检测波长290 nm，建立乙肝解毒胶囊的HPLC指纹图谱。结果：测定8家生产企业的128批样品，采用ChemPattern软件进行分析，以80%以上样品中存在的色谱峰作为共有峰筛选条件，确定了20个共有峰，采用高分辨质谱指认了其中19个成分，并对其中12个成分采用对照品比对的方式进行确证。待测样品与共有模式的相似度为0.43~0.96，表明不同企业的乙肝解毒胶囊质量差异较大；对色谱数据进行主成分及聚类分析，对不同企业产品的质量一致性进行评价，阐明主要差异成分，结合相关成分的药材来源，推测部分企业在贯众、土茯苓等药材投料方面可能存在问题。结论：所建立的乙肝解毒胶囊HPLC指纹图谱结合化学计量学分析方法，信息全面，可用于乙肝解毒胶囊质量控制及评价。

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基于一测多评法的长城感冒片质量控制

骆航, 李华生

药物分析杂志. 2020, 40(3): 536-543. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.19

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目的：建立一测多评法同时测定长城感冒片中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、木犀草苷、木犀草素、紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素的含量，并验证此方法用于长城感冒片中8个指标成分测定的可行性。方法：该药物70%甲醇提取液的分析采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相乙腈-0.2%磷酸溶液，梯度洗脱；流速1.0 mL·min^-1；检测波长275 nm（连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷）、350 nm（木犀草苷、木犀草素）、315 nm（紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素）；柱温30℃；以连翘苷为内参物，建立其他7个待测成分的相对校正因子，并用2台不同品牌的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察，用建立的校正因子进行计算，完成一测多评法含量测定。同时采用常规的外标法对这8个成分进行含量测定。结果：连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、木犀草苷、木犀草素、紫花前胡苷、羌活醇和异欧前胡素质量浓度分别在3.780~94.50、14.67~366.8、4.860~121.5、1.990~49.75、1.660~41.50、4.070~101.8、1.090~27.25、9.470~236.8 μg·mL^-1范围内线性关系良好；以连翘苷为内参物，测得的相对校正因子值分别为1.052 3、1.384 9、1.381 9、1.840 1、0.904 3、2.322 9和1.216 9，且建立的一测多评法与外标法测定结果无显著性差异，一测多评法可以替代外标法。结论：利用相对校正因子对长城感冒片中8个成分的含量测定是可行的，一测多评法可以用于长城感冒片的质量评价研究。

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基于指纹图谱和多成分定量评价地榆槐角丸质量

许雯, 赵龙, 刘莹, 刘耀阳, 孙晶

药物分析杂志. 2020, 40(3): 544-553. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.20

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可视化

目的：建立地榆槐角丸HPLC指纹图谱，测定其中7个有效成分含量。方法：采用HPLC法，以甲醇（A）-0.05%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长278 nm，柱温35℃，进样量10 μL，通过相似度评价对14批地榆槐角丸指纹图谱进行质量评价，并对其中的7个指标成分进行定量分析。结果：在指纹图谱研究中，标定了20个共有峰，通过与对照品比较指认其中7个共有峰分别为没食子酸、芍药苷、柚皮苷、芦丁、槐角苷、黄芩苷和升麻素苷，14批地榆槐角丸与对照图谱的相似度均在0.90以上。结论：所建立的地榆槐角丸指纹图谱和含量测定分析方法可用于地榆槐角丸的质量控制。

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UHPLC法同时测定苏子降气丸中10个成分含量的研究

王辉, 张雁

药物分析杂志. 2020, 40(3): 554-561. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.21

摘要 ( )

可视化

目的：建立超高效液相色谱法（UHPLC法）同时测定苏子降气丸中阿魏酸、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、和厚朴酚、白花前胡乙素、厚朴酚10个成分含量。方法：采用UHPLC方法，使用AQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1、检测波长280 nm、柱温30℃、进样量2 μL。结果：阿魏酸、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、厚朴酚、白花前胡乙素和厚朴酚含量测定结果分别为0.102 3~0.135 2、0.132 6~0.164 1、0.584 7~0.634 1、4.725~5.215、0.405 8~0.475 2、2.25 8~2.684、1.105~1.401、0.763 2~0.962 1、0.319 6~0.352 5、1.762~2.215 mg·g^-1；线性范围分别为1.001~18.02 μg·mL^-1（r=0.999 8）、1.224~22.04 μg·mL^-1（r=0.999 6）、4.778~86.00 μg·mL^-1（r=0.999 4）、38.80~698.4 μg·mL^-1（r=0.999 7）、3.752~67.54 μg·mL^-1（r=0.999 5）、20.52~369.4 μg·mL^-1（r=0.999 5）、9.916~178.5 μg·mL^-1（r=0.999 4）、7.262~130.7 μg·mL^-1（r=0.999 8）、2.624~47.23 μg·mL^-1（r=0.999 5）、14.86~267.5 μg·mL^-1（r=0.999 4）；定量下限分别为0.862、1.124、0.905、0.921、1.172、1.231、1.201、1.132、1.057、1.325 μg·mL^-1；平均加样回收率（n=6）分别为99.2%、98.9%、98.8%、98.6%、99.0%、98.6%、98.5%、98.8%、98.6%、98.4%（RSD<2.0%）；精密度（n=6）、重复性（n=6）、稳定性（48 h）（n=7）试验的RSD<2.0%。结论：所建立的多成分测定方法快捷、准确，重复性好，可用于苏子降气丸的质量控制。

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电感耦合等离子质谱法测定野菊花中多种无机元素

陈玉娥, 孙杨杨, 钟慧怡, 黄海波

药物分析杂志. 2020, 40(3): 562-567. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.22

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可视化

目的：了解湖北、河南、安徽野菊花无机元素含量的差异，并分析其重金属含量。方法：将2 mL硝酸加入野菊花中并进行微波消解前处理，用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定野菊花中As、Se、Cd、Pb、Rb、Cu、Hg、Zn等18种元素含量。ICP-MS采用碰撞池模式（KED），雾化器、辅助气和冷气流量分别为1.025、0.8和14 L·min^-1，射频功率1 550 W，采样深度5 mm，蠕动泵转速40 r·min^-1，喷雾室温度2.7℃，重复3次采集数据。结果：90%的样品中Cd超标，50%的样品中Cu超标，Hg、Pb、As均未超标。运用逐步判别分析从18种元素中筛选出6个特异性指标（Se、Zn、Cu、Hg、Pb、Rb），根据指标建立产地判别模型，湖北、河南、安徽野菊花可明显分为3类，回判的正确率为93.3%。结论：ICP-MS可快速、简便地测定野菊花中多种无机元素的含量；逐步判别分析法是野菊花无机元素分析的有效方法。

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基于PCA和PLS-DA算法的不同生长阶段贯叶金丝桃药材HPLC指纹图谱研究

项锋, 叶继锋, 侯齐书

药物分析杂志. 2020, 40(3): 568-576. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.03.23

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可视化

目的：建立不同生长阶段贯叶金丝桃HPLC指纹图谱，并结合相似度计算和化学模式识别技术对其进行质量评价。方法：采用Waters Sunfire ODS（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长254 nm，建立18批贯叶金丝桃的指纹图谱。采用相似度分析、主成分分析（PCA）及偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）对其总体质量进行分析评价。结果：建立了贯叶金丝桃指纹图谱且共标定16个共有峰，经过与对照品比对，指认并鉴定出其中的6个色谱峰。18批样品的相似度为0.712~0.933，PCA分析出不同生长阶段的贯叶金丝桃药材的最佳采收阶段为盛开期；PLS-DA可将不同生长阶段的样品显著分类，并筛选出导致不同生长阶段质量差异的6个差异标志物。结论：该研究建立的指纹图谱分析方法科学、准确，结合PCA和PLS-DA化学模式识别技术，可系统、全面地评价贯叶金丝桃的质量。

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2020年, 第40卷, 第3期　
刊出日期：2020-03-25

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