药物分析杂志

Select

郑小玲, 王银环, 陈君豪, 王知坚, 李珏

药物分析杂志. 2020, 40(4): 577-582. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.01

摘要 ( )

可视化

快速微生物检测技术可提高检测效率和自动化程度，并为药品微生物检验的数据可靠性提供新思路，同时部分技术能够利用其即时监控的特点改进药品生产过程控制方式。各国药典及相关组织很早就开始研究和规范药品微生物检验替代方法验证的内容，并且不断地完善。本文总结了快速微生物检测技术作为药品微生物检验替代方法的技术原理和近些年的研究应用进展，并介绍了国内外相关法规指南的变化。

Select

SPME-GC/MS结合保留指数分析当归及妇科千金片和胶囊中的挥发性成分

刘晓艳, 刘广学, 张友波, 徐嵬, 杨秀伟, 张鹏, 龚云, 刘逆夫

药物分析杂志. 2020, 40(4): 583-596. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.02

摘要 ( )

可视化

目的： 采用固相微萃取结合气相色谱/质谱联用技术（SPME-GC/MS）提取、鉴定当归药材中的挥发性成分，并用保留指数（RI）进一步确认。方法： 通过优化萃取头、平衡温度、萃取时间等条件，建立当归SPME-GC/MS的测定方法，采用DB-5石英毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），PDMS/DVB萃取头（65 μm），在分流比10：1，载气流速为1 mL·min^-1的条件下，按照设定的程序升温条件运行，用峰面积归一化法进行半定量分析，并运用主成分分析进一步研究妇科千金片和胶囊中当归差异性挥发成分。结果： 从当归中检测出94个挥发性成分，在不同批次的妇科千金片及胶囊中检测到41个当归中存在的挥发性成分，片剂和胶囊剂中所测挥发性成分的种类和含量存在一定的差异，4-羟基-3-甲氧基苯乙酮、β-红没药烯、β-金合欢烯、十四碳烯、1-（2，4-二甲基苯基）-1-丙酮、E-丁烯基苯酞、当归酸为评价二者的差异性成分。结论： SPME-GC/MS适用于当归及其制剂中挥发性成分的定性与半定量分析。妇科千金片和胶囊中的挥发性物质可能是其药效物质基础的一部分。

Select

一测多评法结合Q型聚类分析对苍术中3个聚炔类成分的比较研究

朱思敏, 崔波, 欧阳丽敏, 王新宏, 安叡, 尤丽莎

药物分析杂志. 2020, 40(4): 597-606. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.03

摘要 ( )

可视化

目的： 建立苍术药材中3个聚炔类挥发性成分[苍术素醇、（4E，6E，12E）-十四碳三烯-8，10-二炔-1，3-二乙酸酯（TDDA）、苍术素]的一测多评含量测定方法，并结合Q型聚类分析法对苍术中这3个成分进行分析，区分茅苍术与北苍术，为苍术药材质量控制提供依据。方法： 将苍术素作为内参物，建立苍术素醇、TDDA与苍术素的相对校正因子，并计算二者含量；同时采用高效液相色谱外标法对上述3个聚炔类成分的含量进行测定，并比较两法的差异，以验证一测多评法的可行性和准确性。采用Q型聚类分析法对茅苍术与北苍术中上述3个聚炔类成分进行分析。结果： 苍术素醇、TDDA、苍术素3个聚炔类成分在其各自范围内的线性关系良好（r ≥ 0.999 9），平均加样回收率为99.7%~101.9%，RSD为2.5%~3.7%，且在不同实验条件下重现性良好。22批苍术药材中，茅苍术与北苍术中苍术素含量范围分别为4.065 9~5.457 3、7.141 7~8.554 1 mg·g^-1，3个聚炔类成分含量总和的范围分别为5.611 5~7.182 8、9.951 7~12.074 5 mg·g^-1。一测多评的含量计算结果与HPLC外标法的测定结果无显著性差异（P>0.05）。采用Q型聚类分析法对测定结果进行分析，树状图显示茅苍术、北苍术药材各自聚为一类。结论： 本文建立的一测多评法稳定且较可靠，Q型聚类分析法结合苍术中聚炔类成分的含量可较好地区分茅苍术与北苍术，为苍术药材的质量控制提供相关依据。

Select

高效液相色谱法同时测定北败酱草中6个成分的含量

刘志浩, 宋平顺, 杨平荣, 张春江

药物分析杂志. 2020, 40(4): 607-612. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.04

摘要 ( )

可视化

目的： 建立同时测定北败酱草中绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、木犀草苷、木犀草素和芹菜素6个成分含量的方法，为制定质量标准提供依据。方法： 采用高效液相色谱-二极管阵列检测法，使用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相，进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温35℃，检测波长340 nm。结果： 采用所建立的方法，6个成分分离度良好，平均加样回收率为96.8%~104.9%，RSD为0.6%~2.6%，符合定量分析要求。10批样品中绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、木犀草苷、木犀草素和芹菜素6个成分含量范围分别为148.0~3 185.4、7.9~17.9、5.0~175.1、16.3~1 411.5、24.3~2 367.7、5.6~74.8 μg·g^-1，含量差异较大，其中绿原酸、木犀草素和木犀草苷可作为北败酱草质量控制的指标性成分。结论： 建立的分析方法适用于北败酱草的质量控制与评价。

Select

S/D残留量对SARS-CoV-2假病毒中和抗体检测方法的影响

王萌, 张黎, 李倩倩, 吴佳静, 郝焕, 孙其玉, 聂建辉, 黄维金

药物分析杂志. 2020, 40(4): 613-619. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.05

摘要 ( )

可视化

目的： 评价有机溶剂/表面活性剂（solvent and detergent，S/D）法灭活后S/D残留量对严重急性呼吸综合征冠状病毒2（SARS-CoV-2）的假病毒中和抗体检测方法（pseudotyped virus based neutralization assay，PBNA）的影响。方法： 在严重急性呼吸综合征（severe acute respiratory syndrome，SARS）和2019冠状病毒病（coronavirus disease，COVID-19）患者恢复期血浆中加入0.1~10倍《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）规定残留标准[100 μg·mL^-1聚山梨酯80（吐温80）+10 μg·mL^-1磷酸三丁酯（TNBP）]浓度的S/D，模拟灭活后S/D残留量。用PBNA检测加入S/D前后的中和抗体水平，比较S/D对中和方法的影响。将不同浓度的S/D加入到SARS-CoV和SARS-CoV-2假病毒中进行灭活处理1、2和6 h，检测假病毒的滴度，评价S/D对冠状病毒假病毒的灭活效果。结果： 当S/D残留低于《中国药典》残留上限（100 μg·mL^-1吐温80+10 μg·mL^-1 TNBP）时，SARS-CoV-2中和抗体EC₅₀平均值与无S/D组的PBNA检测结果无统计学差异；当S/D残留大于2.5倍《中国药典》残留标准时，S/D对PBNA有显著影响。含有10 mg·mL^-1吐温80+1 mg·mL^-1 TNBP的S/D试剂，室温静置1 h即可以灭活SARS-CoV和SARS-CoV-2假病毒，假病毒滴度下降分别达到5.11和4.80 log滴度，其灭活效果随着S/D的浓度下降而下降，S/D浓度为1%时无灭活效果。结论： S/D残留量对SARS-CoV-2的PBNA有显著影响，为保障PBNA的检测准确性，血浆中S/D残留量应不超过《中国药典》规定的标准，S/D试剂具有灭活2种冠状病毒假病毒的作用。

Select

抗EpCAM+CD3双特异性抗体关键表征解析

张红梅, 张峰, 武刚, 王文波, 于传飞, 段茂芹, 黄璟, 王兰, 刘万卉

药物分析杂志. 2020, 40(4): 620-632. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.06

摘要 ( )

可视化

目的： 解析抗EpCAM+CD3双特异性抗体（BsAb）的关键表征。方法： 以抗EpCAM+CD3双特异性抗体为研究对象，超高效液相色谱串联质谱联用技术（LC-MS/MS）检测相对分子质量、肽图（氨基酸序列）、N-糖基化位点、糖型及各糖型含量、二硫键位点；表面等离子体共振（SPR）技术测定其与上皮细胞粘附因子（EpCAM）、白细胞分化簇3（CD3）和Fc受体（FcRs）的亲和力。结果： 含糖基化的完整抗体、轻链、重链和单链的相对分子质量分别为128 521.78、24 117.83、50 808.85和53 585.87；不含糖完整抗体、轻链、重链和单链的相对分子质量分别为125 633.30、24 117.85、49 364.53和52 141.30；对象BsAb氨基酸序列与理论序列一致；N-糖基化位点位于重链Asn₃₀₀和单链Asn₃₂₆；N-连接寡糖的糖型包括以岩藻糖化的双天线复杂N-糖（G0F占全部糖型含量77.10%）为主的11种糖型；对象BsAb内含13对二硫键；单链第Cys₁₀₅位和第Cys₂₄₉为游离巯基；SPR测定结果显示：对象BsAb与EpCAM、CD3的亲和力分别为2.71×10^-8和5.94×10^-7 mol·L^-1，与FcγRⅠ、FcγRⅡa、FcγRⅡb、FcγRⅢa、FcγRⅢb和FcRn的亲和力分别为2.89×10^-8、8.85×10^-7、7.94×10^-6、3.69×10^-7、2.73×10^-6和8.77×10^-7 mol·L^-1。结论： 采用LC-MS/MS和SPR技术可有效解析抗EpCAM+CD3 BsAb的关键表征，为其质量控制和产品放行提供依据。

Select

HPLC-Q-Orbitrap-MS法分析大鼠血浆中六神丸醇提物的入血成分及其代谢产物

兰薇, 陈夕桢, 李玉桑, 吴越, 杨天鸣, 唐和斌

药物分析杂志. 2020, 40(4): 633-643. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.07

摘要 ( )

可视化

目的： 应用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q-Orbitrap-MS）技术对六神丸醇提物在大鼠血浆中的入血极性成分及其代谢产物进行分析。方法： 采用乙腈沉淀蛋白法进行样品前处理，在C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）上，以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾正负离子同时采集的模式下分别获得六神丸乙醇提取物、空白血浆和含药血浆样品的液相色谱-质谱信息。结果： 通过质谱数据、对照品比对，初步鉴定了9个原型入血成分和19个代谢产物，其中蟾蜍二烯内酯类成分以去乙酰化、羟基化和异构化代谢产物为主，胆酸类成分以与甘氨酸结合产物为主，同时存在脱氧和羟基化产物。另发现血浆中的6种氨基酸在给药后含量显著增加。结论： 本研究建立的HPLC-Q-Orbitrap-MS分析方法能有效地鉴别六神丸醇提物在体内的极性代谢成分群，为六神丸醇提取物的抗肝癌药效物质及其作用机制研究提供科学依据。

Select

甲基屈他雄酮在人体内的代谢产物研究

景晶, 王杉, 刘欣, 杨声, 邓静, 张玉梅, 杨志勇, 张力思, 张亦农

药物分析杂志. 2020, 40(4): 644-650. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.08

摘要 ( )

可视化

目的： 研究口服甲基屈他雄酮（methasterone）后人尿中代谢产物的情况。方法： 招募健康志愿者口服甲基屈他雄酮100 mg，收集服药前空白尿样，服药后72 h内全部尿样，以及第4至20天晨尿。尿样经过酶解、液-液萃取、衍生化等前处理步骤，采用GC/MSD-MS和GC-MS/MS检测尿样中甲基屈他雄酮及代谢产物，并研究其在人尿中的代谢情况。色谱-质谱条件：HP-1毛细管色谱柱（25 m×0.2 mm×0.11 μm），柱温为程序升温（起始温度177℃，以3℃·min^-1的速率升至245℃，然后以17℃·min^-1的速率升至320℃，保持2.5 min），载气为高纯氦气，进样口温度280℃，柱压138 kPa，分流比10：1，进样量2 μL；质谱离子源为EI源，源温度230℃，电子能量70 eV，采集模式为Scan（m/z 40~700）和MRM。结果： 研究结果表明，口服甲基屈他雄酮在人尿中的以原型甲基屈他雄酮及C₃位羟基化还原产物为主，这2种物质是目前兴奋剂检测领域检测甲基屈他雄酮摄入的目标物质。结论： 通过对口服甲基屈他雄酮在人尿中代谢产物的研究，发现可作为辅助检测甲基屈他雄酮摄入的代谢产物M2~M4，通过对多种代谢物信息综合研判，可降低假阳性风险，提高兴奋剂检测的可靠性、科学性。

Select

发酵类脂溶性药物中残留DNA检测关键影响因素——溶剂的筛选与确定

王琰, 张培培, 崔生辉, 姚尚辰, 胡昌勤, 许明哲, 张彦民

药物分析杂志. 2020, 40(4): 651-658. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.09

摘要 ( )

可视化

目的： 考察不同溶剂对发酵类脂溶性药物中残留DNA测定准确性的影响并确定最佳溶剂。方法： 以脂溶性药物-环孢素为例，通过研究DNA检测全过程中各步骤溶解因素对检测结果的影响，从供试品溶液制备、供试品溶液与DNA试剂盒试剂相溶性及DNA溶液稳定性3个方面入手，对不同种类的溶剂进行考察和筛选，并根据荧光染色法的原理，采用Qubit? DNA检测试剂盒对环孢素供试品溶液中残留DNA进行测定，探讨溶剂选择的适用性和合理性。此外，应用筛选的溶剂对另一种脂溶性药物——两性霉素B中残留DNA进行了测定，进一步验证可靠性。结果： 0.1 mol·L^-1盐酸-N，N-二甲基甲酰胺（1：4）、0.1 mol·L^-1醋酸-N，N-二甲基甲酰胺（1：4）和0.1 mol·L^-1柠檬酸-N，N-二甲基甲酰胺（1：4）3种混合溶剂对脂溶性药物均有较好溶解性并能与DNA试剂较好相溶；进一步的DNA稳定性研究结果显示，0.1 mol·L^-1柠檬酸-N，N-二甲基甲酰胺（1：4）对DNA结构与性质不产生影响，稳定性最好。结论： 采用0.1 mol·L^-1柠檬酸-N，N-二甲基甲酰胺（1：4）作溶剂，不仅对环孢素和两性霉素B具有较好的溶解性，而且对DNA不产生影响，稳定性较高，可实现终产品中残留DNA的准确测定。本文研究结果为脂溶性药物中残留DNA检测溶剂的选择提供了一定科学参考。

Select

对市场上一种新的松贝伪品的比较研究

张文娟, 魏锋, 马双成

药物分析杂志. 2020, 40(4): 659-663. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.10

摘要 ( )

可视化

目的： 比较松贝与新出现伪品的不同特征，为鉴别检验提供依据。方法： 综合性状、聚合酶链式反应-限制性内切酶多样性（PCR-RFLP）法、DNA序列比对、系统进化树以及遗传距离等方法，寻找松贝与新伪品的鉴别要点。结果： 该贝母在性状上与松贝正品还是存在一定差异。按照《中华人民共和国药典》2015年版PCR-RFLP法检验，松贝PCR产物可以被完全酶切，而该伪品的PCR产物只能部分被酶切；测序分析可知，其部分酶切的原因是SmaⅠ酶切位点"CCCGGG"中第2位为C/T多态性位点。在内部转录间隔区（ITS区）266 bp范围内，该伪品与松贝比较有8个突变位点。系统进化树分析，该伪品与川贝母6个基原物种没有聚为一支。遗传距离分析，该伪品与川贝母6个基原物种的距离明显大于6个基原物种之间的距离。结论： 该贝母的基原植物与松贝不同，应与松贝严格区分，以维护消费者经济利益，并为安全用药提供保障。

Select

新型高选择性URAT1抑制剂HR011303的有关物质研究

王菊, 宋洁琼, 尹玉祥, 姚伟, 凡迪, 邱振均, 杭太俊

药物分析杂志. 2020, 40(4): 664-671. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.11

摘要 ( )

可视化

目的： 研究用于痛风治疗的新型高选择性尿酸转运体1（URAT1）抑制剂HR011303原料药的有关物质。方法： 采用Agilent Eclipse Plus-XDB C₁₈（100 mm×4.6 mm，3.5 μm）色谱柱，以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（含0.1%三乙胺，磷酸调节pH 2.70）和乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，紫外检测波长230 nm。结果： HR011303与各有关物质的色谱峰能够完全分离，HR011303及杂质A、B、C的定量下限为0.39~1.00 ng，检测下限为0.12~0.30 ng；有关物质（杂质A、杂质B及杂质C）的主要来源为工艺和降解杂质。结论： 该方法可用于HR011303原料药的质量控制。有关物质的含量可以采用加校正因子的自身对照法计算。

Select

HPLC法测定甲磺酸达比加群酯的有关物质

强文舟, 张艳侠, 傅强

药物分析杂志. 2020, 40(4): 672-680. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.12

摘要 ( )

可视化

目的： 建立HPLC法测定甲磺酸达比加群酯有关物质。方法： 采用十八烷基键合硅胶填充色谱柱，以醋酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，二极管阵列检测器选取242 nm（检测杂质B、D、G）、310 nm（检测杂质A、E、F、I）、340 nm（检测杂质C、H）3个波长进行检测，计算杂质含量。结果： 主成分与各已知杂质分离度良好，各杂质能够准确定量。在3个不同批次的原料药中只检测到了杂质B、C和I，测得3个批次中的最大单杂含量分别为0.15%、0.14%和0.16%，杂质总量分别为0.30%、0.29%和0.27%。在室温下，供试品溶液不稳定，应临用新配或4~8℃保存。结论： 本方法可用于甲磺酸达比加群酯的有关物质检查。

Select

卤化丁基橡胶塞中可提取多环芳烃的GC-MS/MS筛查法

余成, 罗琳, 陈岚, 蔡荣

药物分析杂志. 2020, 40(4): 681-687. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.13

摘要 ( )

可视化

目的： 建立卤化丁基橡胶塞中17种可提取多环芳烃的GC-MS/MS筛查方法。方法： 采用二氯甲烷-丙酮（1：1）对样品进行提取，采用GC-MS/MS法对目标多环芳烃进行检测。色谱-质谱条件：采用HP-5MS（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管色谱柱，柱温为程序升温（初试温度50℃，保持3 min，以25℃·min^-1升至160℃，以18℃·min^-1升至250℃，保持5 min，最后以15℃·min^-1升至300℃，保持5 min），载气为高纯氦气，柱流速1.5 mL·min^-1，进样口温度为320℃，不分流进样，进样量1.0 μL；多反应监测模式（MRM），离子源温度300℃，接口温度300℃。结果： 17种多环芳烃在检测浓度范围内线性良好（r²>0.999），检测下限为0.05~2 ng·mL^-1，3个水平加标回收率试验的平均回收率（n=9）为94.0%~118.9%，RSD为0.38%~6.9%，卤化丁基橡胶塞样品中可检出7种低分子量多环芳烃，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、荧蒽、芘。结论： 检测方法预处理简便，灵敏度高，专属性好，适用于卤化丁基橡胶塞中可提取多环芳烃的筛查。

Select

中药材及饮片中重金属及有害元素限量制定的探讨

左甜甜, 张磊, 王莹, 石上梅, 申明睿, 金红宇, 马双成

药物分析杂志. 2020, 40(4): 688-693. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.14

摘要 ( )

可视化

中药材及饮片中重金属及有害元素最大限量理论值是制定科学、合理的限量标准的重要基础。本文重点针对《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）2015年版四部"中药有害残留物限量制定指导原则"中重金属及有害元素最大限量理论值计算公式的修订背景和修订内容，限量制定的一般步骤以及植物类中药材中重金属及有害元素一致性限量标准的制定过程进行探讨。同时，将《中国药典》标准与ISO限量制定的异同进行比较论述。制定适用于中国国情的、符合中药使用特点的中药材及饮片中重金属及有害元素最大限量理论值的计算公式，并推行科学、合理的残留限量标准，为保障人民用药安全，并促进中药产业的可持续、健康发展具有重要的实际意义。

Select

高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测暖宫孕子丸中阿胶特征肽成分

李广华, 龙萍, 尹雪, 程显隆, 魏锋, 马双成

药物分析杂志. 2020, 40(4): 694-697. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.15

摘要 ( )

可视化

目的： 建立暖宫孕子丸中阿胶特征肽成分的专属性检测方法。方法： 采用胰蛋白酶对暖宫孕子丸样品进行酶解，利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ MS）对阿胶的专属性特征肽段进行检测。采用Agilent SB-C₁₈（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），以0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1，柱温40℃；离子化模式为ESI⁺，进行多反应监测，选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8（双电荷）→612.4，m/z 539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。结果： 10批市售暖宫孕子丸样品中均可检出阿胶的特征肽段。结论： 所建立的方法经方法学验证，专属性强，可用于暖宫孕子丸中阿胶的检测。

Select

离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质

李茜, 宋汉敏, 刘英

药物分析杂志. 2020, 40(4): 698-706. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.16

摘要 ( )

可视化

目的： 建立离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质。方法： 采用Dikma Spursil C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；流动相为5.3 g无水磷酸二氢钠和0.25 g己烷磺酸钠，加去离子水1 000 mL使溶解，用磷酸调节pH至2.85，加乙腈9 mL；流速1.0 mL·min^-1；柱后溶液为21 g·L^-1的氢氧化钠溶液；柱后流速为0.3 mL·min^-1；柱温为30℃；检测器为脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径1 mm），检测电位为六电位。结果： 青霉胺质量浓度在0.049 88~0.199 5 mg·mL^-1范围内线性关系良好，回收率范围为98.4%~101.5%，含量结果为97.6%~101.5%；有关物质测定，青霉胺质量浓度在3.118~49.88μg·mL^-1范围内线性关系良好，青霉胺二硫化物质量浓度在1.616~19.39 μg·mL^-1范围内线性关系良好；青霉胺及青霉胺二硫化物检测下限均为0.02 μg，青霉胺二硫化物含量为0.4%~0.8%，最大单个杂质含量为0.9%~2.9%，其他杂质总量为2.4%~7.3%；各杂质与青霉胺峰均能完全分离。结论： 该方法准确灵敏，可用于青霉胺片的质量控制。

Select

采用UV法测定黄凡士林中多环芳香烃的研究

海乐, 刘雁鸣

药物分析杂志. 2020, 40(4): 707-712. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.17

摘要 ( )

可视化

目的： 采用紫外-分光光度法（UV法）检测黄凡士林中多环芳香烃（PAHs）的含量研究。方法： 黄凡士林经提取、稀释后，参照BP 2017/EP 9.0标准，采用UV法测定黄凡士林中PAHs的最大吸收度（260~420 nm）。结果： 样品PAHs最大吸收度范围为在0.007 0~1.829 5之间，说明各批次间PAHs差异较大。49批样品按拟定的限度（6 μg·mL^-1）判断，有18批超出限度；不同企业样品的PAHs相差较大；3种精制工艺（工艺2、工艺3和工艺4）样品中PAHs最大吸收度水平低于工艺1（加氢合成）的样品。结论： 本研究拟定了黄凡士林中PAHs的检测方法，能控制致癌毒性杂质，建议将其列入国家辅料质量标准中。

Select

ICP-OES法测定骨肽注射液中钙和磷的含量

钱忠义, 吴珺, 钱保勇, 方静, 蔡鹏, 朱琼

药物分析杂志. 2020, 40(4): 713-716. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.18

摘要 ( )

可视化

目的： 采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）同时测定骨肽注射液中钙和磷含量。方法： 采用微波消解法处理样品，分别以393.366 nm和177.495 nm为分析谱线的ICP-OES测定骨肽注射液中钙和磷的含量，并采用该方法对3个不同厂家生产的3批骨肽注射液中钙和磷的含量进行测定。结果： 钙及磷的质量浓度均在0.1~10 μg·mL^-1范围内与相应的响应强度呈良好的线性关系，R²分别为0.999 4和0.999 8，检测下限分别为0.002 μg·mL^-1和0.09 μg·mL^-1。3批样品中，钙的含量测定结果分别为9.05、20.9、17.6 μg·mL^-1，磷的含量测定结果分别为10.1，9.56，15.6 μg·mL^-1。结论： 该方法适合作为骨肽类注射液钙和磷含量测定的方法。

Select

盐酸克林霉素棕榈酸酯含量测定方法的改进研究

顾晓红, 陈卫, 郝刚, 金少鸿

药物分析杂志. 2020, 40(4): 717-721. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.19

摘要 ( )

可视化

目的： 建立HPLC-UV法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量。方法： 采用Waters Symmetry C₈（4.6mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以0.005 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈（10：90）为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长为230 nm。结果： 克林霉素棕榈酸酯质量浓度在0.2~4.0 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）；平均回收率（n=3）为100.3%~102.0%，RSD为0.33%~0.72%；3批样品中盐酸克林霉素棕榈酸酯的含量分别为58.76%、58.56%、58.33%。结论： 该方法可作为盐酸克林霉素棕榈酸酯的定量分析方法。

Select

基于UPLC-MS的黄芪药材质量评价研究

张丽, 钱大玮, 卜凡淑, 黄楷迪, 郭盛, 严辉, 欧阳臻, 赵建军, 余建强, 段金廒

药物分析杂志. 2020, 40(4): 722-732. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.20

摘要 ( )

可视化

目的： 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法（UPLC-TQ-MS法）同时测定不同产地黄芪中17个成分（异黄芪皂苷Ⅳ，黄芪皂苷Ⅳ，黄芪皂苷Ⅲ，黄芪皂苷Ⅱ，大豆皂苷Ⅰ，异黄芪皂苷Ⅱ，黄芪皂苷Ⅰ，异黄芪皂苷Ⅰ，毛蕊异黄酮苷，染料木苷，芒柄花苷，美迪紫檀苷，毛蕊异黄酮，染料木素，芒柄花素，3-羟基-9，10-二甲氧基紫檀烷，7，2-二羟基-3，4-二甲氧基异黄烷）的含量，分析各成分之间的相关性并利用主成分分析与方差分析比较不同产地黄芪的差异。方法： 采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速0.35 mL·min^-1，柱温35℃，采用多反应监测方法进行质谱扫描。结果： 17个待测成分的浓度与峰面积线性关系良好（0.992 7 < R² < 0.999 1）。相关性分析结果显示8个皂苷之间具有显著正相关，9个黄酮之间具有显著正相关。主成分分析的F综合评分结果显示宁夏产黄芪质量较优。方差分析结果显示黄芪皂苷Ⅰ、染料木素、芒柄花素、3-羟基-9，10-二甲氧基紫檀烷、7，2-二羟基-3，4-二甲氧基异黄烷在宁夏产黄芪中含量最高，毛蕊异黄酮在宁夏、山西产黄芪中含量较高。结论： 建立的黄芪药材质量评价方法准确可靠，可为黄芪药材质量控制提供参考依据。

Select

生山楂和炒山楂中5-羟甲基糠醛含量的差异及与色泽的相关性

吴翠, 徐靓, 马玉翠, 巢志茂

药物分析杂志. 2020, 40(4): 733-739. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.21

摘要 ( )

可视化

目的： 探讨生山楂和炒山楂的色泽和其中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的差异，并分析其中的相关性。方法： 收集市售生山楂和炒山楂样品；人眼观察色泽；烘干法测定水分；高效液相色谱法（HPLC）测定5-HMF的含量；色差仪测定色度值并计算色差值；双变量相关性分析进行数据分析。结果： 生山楂呈棕色，5-HMF的含量为25.43~180.5 μg·g^-1，炒山楂呈棕褐色，5-HMF的含量为188.3~3 103 μg·g^-1，说明山楂炒制后显著加深了色泽，5-HMF的含量也显著升高。相关性分析结果显示，生山楂中5-HMF的含量与水分及L^*、a^*、b^*、ΔE^*值的相关性均不显著，但是炒山楂中5-HMF的含量与水分及L^*、b^*、ΔE^*值呈极显著相关（P<0.01）。结论： 炒山楂比生山楂色泽要深，5-HMF的含量也显著的高。炒山楂的色泽、水分与5-HMF含量存在极显著相关性，系首次报道。生山楂与炒山楂的区别点在于前者的L^*值大于58，ΔE^*值小于40，5-HMF含量低于185.0 μg·g^-1，而后者恰恰完全相反，构成了生品与炮制品山楂在色泽和化学成分含量方面的差异。

Select

近红外光谱法快速测定益智不同药用部位的水溶性浸出物含量

李荣, 李俊妮, 温金凤, 翁文烽, 郭焕佳, 王东, 严寒静, 刘红秀, 姬生国

药物分析杂志. 2020, 40(4): 740-749. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.22

摘要 ( )

可视化

目的： 建立快速测定益智仁和益智壳中水溶性浸出物含量的近红外光谱模型。方法： 通过近红外光谱结合化学计量学建立水溶性浸出物的定量分析模型。结果： 益智仁样品的水溶性浸出物含量在12.84%~31.33%之间。益智仁中水溶性浸出物的近红外光谱定量分析模型的内部交叉验证决定系数（R²）为0.984 79，校正均方差（RMSEC）为0.005 54，预测均方差（RMSEP）为0.006 67。益智壳样品的水溶性浸出物含量在24.65%~38.42%。益智壳近红外分析模型的R²为0.980 33，RMSEC为0.012 4，RMSEP为0.013 1。结论： 该方法建立的模型可用于益智仁和益智壳中水溶性浸出物的定量分析，并可为益智的质量评价体系的建立提供基础。

Select

衰减全反射傅立叶变换红外光度法快速测定西甲硅油中二甲硅油的含量

李舸远, 崔燕如, 何华, 陈东亚

药物分析杂志. 2020, 40(4): 750-758. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.23

摘要 ( )

可视化

目的： 建立衰减全反射傅里叶变换红外（ATR-FT-IR）光度法快速测定西甲硅油中二甲硅油含量。方法： 采用标准曲线法，以液体石蜡为溶剂，测定二甲硅油质量分数在10%~100%范围内的标准曲线，继而测定西甲硅油中二甲硅油的含量。扫描次数为32次，扫描范围为4 000~525 cm^-1，分辨率为4 cm^-1，测定二甲硅油的红外特征吸收峰为1 260 cm^-1处，量取峰高作为吸收度。采用本文的快速测定方法和现行方法同时测定同一批样品的二甲硅油含量，检验差异性。结果： 二甲硅油质量分数在10%~100%范围，与吸收度呈良好的线性关系（r=0.999 5），3个浓度模拟样品的平均回收率为100.6%，RSD（n=6）为0.34%；6批样品的含量测定结果为94.4%、94.6%、94.2%、94.7%、94.2%、94.5%；通过采用2个正态总体的方差齐性检验法的F值检验法和t值检验法发现本文的快速测定方法和现行方法测定结果无显著性差异。结论： 本方法简便、快捷且环保，准确度高、精密度好，优于以往的方法，可用于西甲硅油中二甲硅油含量的快速测定。

Select

国家自然科学基金批准资助药物分析项目分析

钱玲慧, 蔡圣, 余露山, 曾苏

药物分析杂志. 2020, 40(4): 759-766. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.04.24

摘要 ( )

可视化

介绍2008-2019年国家自然科学基金（NSFC）药物分析学的项目资助情况，重点分析2016-2019年期间药物分析学在各个研究方向获资助的项目数和资助金额所占比例，探讨药物分析学近年的研究范畴和创新点，归纳项目申请中可能存在的问题，展望药物分析学的发展趋势。

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

2020年, 第40卷, 第4期　
刊出日期：2020-04-25

模态框（Modal）标题

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

2020年, 第40卷, 第4期 刊出日期：2020-04-25

2020年, 第40卷, 第4期　
刊出日期：2020-04-25