2020年, 第40卷, 第5期　
刊出日期：2020-05-25

  

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综述专论
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  2018年度药物分析技术研究进展

  解笑瑜, 甄雪燕, 于航, 张正威, 王嗣岑, 王琰, 马双成

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 767-784. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.01

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  药物分析学已被运用到药物质量控制、毒物分析、临床药物分析及体外药物分析等领域。近年来，生物医药卫生科学的发展对药物分析技术提出了更高的要求。本文围绕化学药物分析技术、中药分析技术、生物技术药物分析技术以及药物分析新技术及展望4个方面的研究内容，对2018年度药物分析领域最新的研究进展进行了综述，以期为未来药物分析的发展策略提供有价值的科学参考。

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  限进介质-分子印迹聚合物在药物分析样品前处理中的应用

  王晓飞, 宋三孔, 白银亮, 刘铭佩, 孙延庆, 孟敏

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 785-794. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.02

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  限进介质-分子印迹聚合物（RAM-MIPs）作为一种新型功能材料，由于其能同时实现生物大分子（蛋白、核酸、腐殖酸）的排阻和待测物的选择性富集，现已广泛地应用于药物分析样品前处理中。本文系统地介绍了限进介质-分子印迹聚合物合成、分类及其在药物分析的样品前处理应用中的装置，并通过介绍其在药物分析样品前处理的应用实例，对其应用范围及发展现状进行分析。
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  药品企业生产车间洁净环境沉降菌的鉴定分析

  甘永琦，阮斌，零文超，农浚，朱斌

   

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 795-802. 10.16155/j.0254-1793.2020">https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020

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  目的：采集鉴定药品企业生产车间的沉降菌，以了解药品生产环境微生物的污染程度和潜在风险。方法：采用MALDI-TOF-MS和16Sr RNA基因测序方法，对分离到的微生物进行鉴定分析。结果：共采集鉴定沉降微生物1396株，分为89个属271个种，主要以革兰阳性菌为主，其中比重较高的为葡萄球菌属、芽孢杆菌属、微球菌属和库克氏菌属。同一区域间分离到的同一种菌（如藤黄微球菌或溶血葡萄球菌）具有高度同源性，它们之间存在交叉污染的可能。结论：逐步构建药品生产企业微生物污染信息库，了解跟踪企业微生物污染重点环节并进行风险控制，加强对生产车间洁净区的环境控制和管理。

成分分析
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  HPLC-DAD法同时测定九味痔疮胶囊中6个成分的含量

  张纯, 范晓良, 武筱筱

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 802-808. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.04

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  目的：建立同时测定九味痔疮胶囊中鞣花酸、虎杖苷、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6个成分含量的HPLC法。方法：通过盐酸-甲醇溶液（1∶99）水浴加热结合超声处理的方式对样品进行提取，采用XBridge C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈（A）-0.025 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～30 min，15%A→50%A），流速为1.0 mL·min^-1，柱温为25 ℃，进样量为10 μL，检测波长为345 nm。结果：测定的6个成分在所取质量浓度范围内均具有良好的线性关系（r≥0.999 8），精密度、稳定性和重复性良好，平均加样回收率为98.1%～98.8%，RSD为1.2%～2.0%。5批九味痔疮胶囊样品中测得的鞣花酸、虎杖苷、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱平均含量分别为1.10%、0.28%、0.25%、0.42%、0.33%、1.32%。结论：该方法操作简单，准确可靠，实用性强，可为完善九味痔疮胶囊的质量控制提供参考依据。
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  HPLC-DAD法同时测定凝胶膜剂中氨甲环酸和维生素C乙基醚的含量

  王雪, 赵小峪, 周泽荃, 邢梦真, 高云华, 赵立春, 张锁慧

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 809-813. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.05

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  目的：建立HPLC-DAD法用于同时测定凝胶膜剂中氨甲环酸和维生素C乙基醚的含量。方法：采用Ultimate XB C₁₈ （250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以pH 2.5磷酸盐缓冲液-甲醇（60：40）为流动相；流速为0.9 mL·min^-1；氨甲环酸检测波长为220 nm，维生素C乙基醚检测波长为245 nm；进样量20 μL；柱温30℃。结果：凝胶膜剂中氨甲环酸和维生素C乙基醚质量浓度分别在0.020 1～4.016 8 mg·mL^-1和0.005 0～0.353 4 mg·mL^-1线性范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率（n=3）分别为100.8%和95.5%，RSD分别为2.2%和1.4%；两者的日内和日间精密度均值均小于2%；含量测定结果均在95.0%～105.0%。结论：该方法准确、简便，专属性强，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。
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  RP-HPLC法同时测定小儿柴桂退热口服液中7个成分的含量

  王辉, 牟亦, 徐宁, 姚文涛, 王丽, 吴佳瑛

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 814-820. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.06

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  目的：建立同时测定小儿柴桂退热口服液中没食子酸、葛根素、芍药苷、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和桂皮醛的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Thermo ODS C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长254 nm（没食子酸、葛根素、芍药苷）、278 nm（黄芩苷）、210 nm （柴胡皂苷a、柴胡皂苷d）、290 nm（桂皮醛），柱温25℃，进样量20 μL。结果：没食子酸、葛根素、芍药苷、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和桂皮醛检测质量浓度的线性范围分别为0.007 8～0.093 3、0.154 4～1.853 2、0.031 3～0.375 6、0.070 4～0.845 0、0.043 4～0.521 2、0.023 2～0.278 9、0.013 1～0.157 7 mg·mL^-1（r为0.999 4～0.999 9）；平均加样回收率分别为101.1%、100.3%、98.8%、101.2%、98.3%、99.9%、99.4%（RSD<2.0%，n=6）。5批小儿柴桂退热口服液样品中测得的上述7个成分平均含量分别为0.200～0.221、4.146～4.200、0.818～0.856、1.698～1.754、1.086～1.236、0.586～0.732、0.084～0.320 mg·mL^-1。结论：该方法操作简便，结果准确，重复性好，可用于小儿柴桂退热口服液的质量控制。
代谢分析
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  在线固相萃取液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定人血浆中4种抗抑郁药的含量

  邓晓晴, 齐海娟, 崔浩亮, 艾连峰, 哈婧, 郭秀娟, 颜晰

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 821-829. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.07

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  目的：建立在线固相萃取液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中奥氮平、舍曲林、利培酮以及阿立哌唑4种抗抑郁药含量的检测方法。方法：用乙腈沉淀蛋白提取目标化合物，HySphere C₁₈在线固相净化柱净化，CAPCELL PAK C₁₈色谱柱分离，串联质谱采用电喷雾多反应监测正离子扫描模式进行检测，同位素内标法定量。结果：奥氮平、舍曲林、利培酮以及阿立哌唑4种抗抑郁药质量浓度在0.5～500 ng·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.998，3个加样水平下的平均回收率为90.0%～97.3%，RSD（n=6）为2.1%～9.9%，准确度为92.0%～102.8%，4种药物在患者样品中的检测下限为2 ng·mL^-1。结论：该方法简单，准确度高，灵敏度好，可用于奥氮平、舍曲林、利培酮和阿立哌唑血药浓度的快速同时测定。
安全监测
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  应用分子印迹荧光传感器检测食品中的痕量腈菌唑

  苏立强, 李冬梅, 姚冬, 吕艳荣, 翟明翚

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 830-836. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.08

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  目的：制备分子印迹荧光传感器（CDs@MIP），用于食品中痕量腈菌唑的分析。方法：以腈菌唑为模板分子，苯基三乙氧基硅烷（PTEOS）为功能单体，正硅酸乙酯（TEOS）为交联剂，采用溶胶-凝胶法在荧光碳点（CDs）表面包覆分子印迹层，制备分子印迹荧光传感器。腈菌唑可猝灭CDs@MIP的荧光，利用荧光强度与腈菌唑浓度相关的特性，测定腈菌唑的含量。结果：腈菌唑浓度在0.05～0.5 mg·kg^-1范围内与CDs@MIP荧光猝灭率呈良好线性关系，检测下限为1.8 μg·kg^-1，对3种样品中腈菌唑进行检测及加标回收实验。在大米中未检出腈菌唑，黄瓜与香蕉中腈菌唑残留量分别为0.82和0.074 mg·kg^-1。样品回收率及RSD分别在95.3%～101.7%和2.9%～5.1%之间。结论：该传感器对腈菌唑具有较高灵敏度，以及良好的选择性，为实际样品中腈菌唑的简单﹑快速检测提供了新思路。
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  ICP-MS法测定马来酸艾维替尼中钯、砷、镉、汞、铅的残留量

  郑明, 廖红卫, 吴俊慧, 徐亚丽, 胡卫南

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 837-842. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.09

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  目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定马来酸艾维替尼原料药中钯、砷、镉、汞、铅的残留量。方法：用微波消解进行样品前处理，采用ICP-MS以锗、铟、铋为内标进行测定，射频功率1.55kW，碰撞气为氦气，载气为氩气，载气流量0.8 L·min^-1，泵速0.3 r·s^-1，数据采集重复次数3次。结果：各待测元素线性关系良好（r>0.994 0）；钯、砷、镉、汞、铅的平均加样回收率（n=3）范围分别为100.3%～111.9%、107.5%～111.9%、98.6%～101.4.%、90.5%～97.4%、116.9%～120.1%，RSD范围分别为2.8%～5.0%、1.4%～2.0%、0.50%～1.2%、1.1%～2.0%、1.9%～2.3%；精密度（重复性）、中间精密度的RSD<5%；检测下限为0.000 5～0.035 μg·g^-1，定量下限为0.002～0.106 μg·g^-1。3批样品（批号170501、A1000001、A1000002）中的钯含量分别为0.040 8、0.160 4、0.051 5 μg·g^-1，砷、镉、汞、铅含量测定结果均低于检测下限。结论：该方法可用于马来酸艾维替尼原料药中钯、砷、镉、汞、铅残留量的测定。
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  广陈皮中71种禁限用农药残留测定分析

  李纯, 熊颖, 顾利红, 侯惠婵, 栗建明

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 843-853. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.10

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  目的：建立广陈皮中禁限用化学农药多残留的检测方法。方法：以乙腈为溶剂，高速匀浆提取，经HLB SPE小柱及改良的QuEChERs填料净化。检测方法：气相色谱-串联质谱法，采用DB-17MS弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），电子轰击电离源（EI）；液相色谱-串联质谱法，采用Kinetex C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm），以0.1%甲酸溶液（含5 mmol·L^-1甲酸铵）溶液和95%乙腈（含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.1%甲酸）溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离源（ESI），正离子模式下多反应监测（MRM）。结果：71种待测指标成分线性关系良好，相关系数均大于0.99，三水平加样回收率全部指标在71.8%～116.8%，RSD为0.90%～14.1%，符合多农残的痕量分析检测要求。结论：61批样品中共检出禁限用农药18种，合格率60.6%。该方法有针对性地对广陈皮中71种禁限用农药残留进行快速筛查与准确检测，适用于对中药广陈皮的日常监控，同时为基质类似中药的农药残留方法提供借鉴。
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  利用³¹P NMR谱快速测定依替膦酸二钠片中依替膦酸钠及其杂质的含量

  李添宝, 田智娟, 尹帮少

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 854-858. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.11

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  目的：建立核磁共振磷谱分析方法同时测定依替膦酸二钠片中依替膦酸钠及其杂质亚磷酸根、磷酸根的含量。方法：以重水为溶剂，草铵膦为内标，采用5 mmBBO探头测定，温度为296.5 K，扫描64次，对3批依替膦酸二钠片样品进行测定，并与非水电位滴定法测定结果进行比较。结果：依替膦酸钠、亚磷酸根、磷酸根摩尔浓度分别在1.25～400.00、1.25～400.00、1.00～400.00 mmol·L^-1的范围内呈良好的线性关系（R²=1.000），检测下限分别为1.25、1.25、1.00 mmol·L^-1，精密度RSD为0.10%～0.43%（n=6），片剂的平均回收率为99.2%～101.8%，RSD为0.028%～0.42%（n=5），3批样品主成分含量分别为95.65%、97.53%、96.47%。结论：实验结果表明，该方法可为依替膦酸二钠片质量控制提供新的分析依据。
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  超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于阿胶、龟甲胶、鹿角胶中猪皮源成分的检测

  李明华, 郭晓晗, 柳温曦, 程显隆, 魏锋, 马双成

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 859-864. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.12

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  目的：建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UPLC-QQQ/MS法）测定阿胶、龟甲胶和鹿角胶中猪皮源成分。方法：采用胰蛋白酶进行酶解处理，色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（2.1 mm×150 mm，5 μm）；以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱（0～25 min，95%A→80%A；25～40 min，80%A→50%A)，流速为0.3 mL·min-1；电喷雾离子源（ESI），正离子模式下扫描，采用多重反应监测模式（MRM），对特征肽目标离子m/z 774.5（双电荷）→977.8和m/z 774.5（双电荷）→1 034.6进行检测。结果：阿胶中新阿胶掺入量为1%～12%、龟甲胶中新阿胶掺入量为2%～11%、鹿角胶中新阿胶掺入量为3%～12%的范围内，掺入量与色谱峰面积成正比，线性方程分别为Y=4 471X-29.00（r²=0.997 1），Y=4 468X-63.33（r²=0.996 3），Y=4 262X-74.48（r²=0.998 0）。检测下限浓度为0.1 g·mL-1。5批阿胶、5批龟甲胶、5批鹿角胶中，有1批阿胶、1批龟甲胶、2批鹿角胶可疑样品中检出新阿胶。结论：所建立方法操作简便，专属性强，灵敏度高，重复性良好，可用于阿胶、龟甲胶和鹿角胶中掺伪成分猪皮源的检测。
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  HPLC-DAD法测定血竭饮片中添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红

  冼小敏, 林蔚文, 陈伟康, 朱寿光

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 865-872. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.13

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  目的：建立HPLC-DAD对血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ及808猩红的定性和同时定量方法。方法：采用Kromasil100-5 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-水（90：10）为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长478 nm（苏丹红Ⅰ）和520 nm（苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红）。结果：5个色素分离度良好；苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红质量浓度分别在0.512 8～20.512 8 μg·mL^-1（r=1.000）、0.496 5～19.859 4 μg·mL^-1（r=1.000）、0.495 1～19.805 8 μg·mL^-1（r=1.000）、0.477 1～19.082 0 μg·mL^-1（r=1.000）和0.506 4～20.255 4 μg·mL^-1（r=1.000）内线性关系良好；精密度RSD小于0.30%；3个加样浓度的平均回收率（n=6）为98.9%～106.6%；重复性RSD为0.51%～1.8%；5个成分在48 h内保持稳定，RSD小于3.0%。20批样品中，3批为阳性样品，其中1批掺入苏丹红Ⅳ，2批掺入808猩红，含量分别为3.0、3.8、2.0 mg·g^-1。结论：该方法简便准确，可用于血竭饮片中非法添加苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、808猩红5个合成色素的定性鉴别和含量测定。
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  紫杉醇在腹腔热灌注条件下体外稳定性考察

  孔祥雪, 刘通, 董梅

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 873-878. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.14

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  目的：考察不同浓度紫杉醇在腹腔热灌注相关条件下的理化稳定性，为临床安全用药提供理论依据。方法：根据临床用药剂量，用0.9%氯化钠溶液或5%葡萄糖溶液将紫杉醇稀释成不同的浓度，于不同温度（25、37、43、50℃）水浴中放置，目测检查外观的变化，pH计测其pH变化并用高效液相色谱法（HPLC）测其含量变化。结果：当紫杉醇在溶媒中浓度为30 μg·mL^-1时，25～50℃保存24 h基本稳定；当紫杉醇在溶媒中浓度为60 μg·mL^-1时，25～50℃可在8 h内稳定；当紫杉醇浓度为120 μg·mL^-1时，25～50℃可稳定8 h。结论：紫杉醇注射液（30～120 μg·mL^-1）的稳定性受温度和浓度的影响，但均可保证在25～50℃条件下稳定保持8 h，满足腹腔热灌注化疗需求，为临床紫杉醇腹腔热灌注化疗提供了理论依据。
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  ICP-OES法测定药用卤化丁基橡胶塞中7种金属元素的浸出量

  王悦雯, 姚丹, 陈蕾, 邵建强, 刘言

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 879-883. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.15

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  目的：建立ICP-OES法检测药用卤化丁基橡胶塞中Al、Ca、Mg、Fe、Si、Ti、Zn 7种金属元素，并对10批样品中7种金属元素的浸出量进行测定。方法：高频功率为1 150 W，等离子体气流速10 L·min^-1，分析谱线：308.2（Al）、396.8（Ca）、280.2（Mg）、238.2（Fe）、212.4（Si）、336.1（Ti）、206.2（Zn）。结果：Al、Ca、Mg、Fe、Si、Ti、Zn 7种元素在0.05～5 μg·mL^-1质量浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999 5～0.999 9；加样回收率为93.8%～107.2%；精密度试验的RSD为0.28%～1.6%；稳定性试验的RSD为1.2%～3.6%；重复性试验的RSD为0.34%～1.9%；检测下限为0.15～3.51 ng·mL^-1。10批样品中，部分样品中检出微量Ca、Mg、Si、Zn，Al和Ti检出量较低，Fe元素均未检出。结论：经方法学验证，本法可用于测定药用卤化丁基橡胶塞中7种金属元素的浸出量。根据样品测定结果，建议相关标准中增加Ca、Mg、Si、Zn浸出量的监测。
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  动态浊度法定量检测乳糖一水合物中细菌内毒素的含量

  刘晋, 王芳芳, 冯宇, 杨喆, 秦焕甲, 殷鑫

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 884-888. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.16

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  目的：应用美洲鲎试剂（Limulus Amebocyte Lysate，LAL）的动态浊度法，定量检测乳糖一水合物中细菌内毒素。方法：依据2015年版《中华人民共和国药典》<1143细菌内毒素检查法>的要求，应用Pyros Kinetix^? Flex（PKF）细菌内毒素定量检测系统，使用葡聚糖抑制缓冲液稀释溶解LAL，建立细菌内毒素的标准曲线并确定稀释倍数，通过测定供试品溶液中外加内毒素的回收率进行干扰试验，并定量测定样品中的细菌内毒素含量。Pyros^? EQS软件自动绘制并出具标准曲线，计算溶液中内毒素的绝对含量。结果：内毒素检测标准曲线浓度线性范围为0.001～0.032 EU·mL^-1（r=-0.985 4），标准曲线回归方程为logT=-0.200logC+2.943；供试品在稀释100、300、500倍时均对试验无干扰作用，细菌内毒素回收率在50%～200%之间；4批样品的内毒素定量测定结果符合规定。结论：在Pyros Kinetix^? Flex（PKF）细菌内毒素定量检测系统平台，使用LAL建立的动态浊度法，可用于乳糖一水合物的细菌内毒素定量检测。LAL有更高的灵敏度，葡聚糖抑制缓冲液可有效阻止由（1→3）-β-D-葡聚糖引起的干扰，提高试验的成功率，符合数据完整性的要求。
标准研讨
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  UPLC-Q-Orbitrap HRMS四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪在复方扶芳藤合剂中的定性应用

  郑娟梅, 王海波, 郑美玲, 廖强

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 889-899. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.17

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  目的：利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）的高分辨率筛查方法，建立对中成药复杂成分快速鉴定的高效分析方法。方法：采用Thermo Gold C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.9 μm），以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，质谱采用正负离子同时采集模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描模式，对复方扶芳藤合剂中的化合物进行快速筛查及定性分析。结果：通过高分辨数据从复方扶芳藤合剂中共鉴定出38个化合物，包括黄酮类11个、萜类10个、有机酸类8个、酚类2个、糖及糖醇类3个、氨基酸及核苷类4个。结论：使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS的高分辨率筛查方法，建立的定性方法可快速、准确、系统地识别出复方扶芳藤合剂中多种化合物，可用于复方扶芳藤合剂中多种组分进行系统的快速测定，为该制剂质量控制、药效物质基础研究及进一步的临床应用提供了扎实的理论依据及研究思路，并为其整体药物质量评价的提供了新的科学依据及参考。
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  HPLC同时测定复方氨基酸注射液中3个氨基酸的含量

  唐敏, 袁军, 刘峰, 朱恒怡, 钱广生

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 900-909. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.18

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  目的：建立HPLC法同时测定复方氨基酸注射液中色氨酸、酪氨酸、乙酰酪氨酸的含量。方法：采用Waters Symmetry^? C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为8 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（9：1），检测波长280 nm，流速1.0 mL·min^-1，柱温35℃。结果：3个氨基酸可完全分离，色氨酸、酪氨酸、乙酰酪氨酸的线性范围分别为12.15～242.96、4.06～81.13、12.36～247.20 μg·mL^-1（r均为0.999 9），回收率分别为98.0%、99.4%、102.0%（n=9）。7家企业生产的复方氨基酸注射液中色氨酸、酪氨酸、乙酰酪氨酸的含量分别为88.7%～113.8%、89.4%～103.1%、89.9%～101.3%，结果均合格。结论：所用方法可同时测定复方氨基酸注射液中3个氨基酸含量，并为现行标准的提高提供可靠依据。
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  HPLC-CAD法测定阿卡波糖胶囊含量

  赵慧

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 910-915. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.19

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  目的：针对目前标准中阿卡波糖含量测定方法灵敏度低、氨基柱柱效流失严重、耐用性差等问题，建立了高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）法测定阿卡波糖胶囊的含量。方法：采用Waters XBridge Amide色谱柱（4.6 mm×250 mm，3.5 μm），以乙腈-0.2%三乙胺溶液（70：30）为流动相，流速为1.0 mL·min^-1，柱温45℃；电喷雾检测器参数：雾化温度55℃，幂率1.0，采样频率10 Hz。结果：阿卡波糖与相邻杂质以及各杂质峰间的分离均良好；在0.05～1.0 mg·mL^-1范围内线性关系良好（R²=0.999 4）；阿卡波糖高、中、低3种浓度的回收率分别为99.2%、100.7%和99.6%。5批样品中阿卡波糖的含量分别为100.1%、100.2%、99.5%、98.6%和100.4%，经t检验统计分析，P>0.05，表明建立的HPLC-CAD法与《中华人民共和国药典》收载的方法无显著性差异。结论：HPLC-CAD法操作简单，专属性强，灵敏度高，色谱柱柱效好，耐用性强，弥补了目前标准中阿卡波糖含量测定方法的不足，可作为阿卡波糖胶囊质量控制和评价的新方法。
快速分析
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  HS-GC-MS结合化学计量学方法快速鉴别木香及其纸煨品的实验研究

  宋珅, 常叶, 金小丹, 邱蓉丽, 姚卫峰, 于生, 毛春芹, 陆兔林

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 916-926. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.20

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  目的：建立一种通过快速分析挥发性成分来区别木香及其炮制品木香纸煨品的方法。方法：在优化药材粒度、顶空加热温度和顶空平衡时间等提取条件的基础上，建立了木香的顶空进样结合气相色谱联用质谱法（HS-GC-MS），并以水杨酸甲酯为内标，使用保留指数结合质谱库对化合物进行定性，在此基础上采用主成分分析（PCA）和偏最小二乘判别分析（PLS-DA）方法对HS-GC-MS的结果进行评价。结果：最佳顶空提取条件为：药材打粉过3号筛，顶空加热温度90℃，平衡时间40 min。利用建立的HS-GC-MS方法并结合保留指数从木香及其炮制品中鉴定出了33个共有成分（包括17个已确定化合物及16个未知成分），通过化学计量学方法对HS-GC-MS数据进行处理，实现了木香及其炮制品的鉴别，并寻找到了区分木香及其炮制品木香纸煨品的特征挥发性成分，分别为愈创木基-1（10），11-二烯和β-榄香烯。结论：HS-GC-MS结合化学计量学的方法快速简单，可用于鉴别木香与煨木香。
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  基于近红外光谱的地稔抗氧化活性快速预测方法研究

  蒋程, 许平翠, 王绪平, 陈礼平, 张晓芹, 王娜妮

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 927-932. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.21

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  目的：开发基于近红外光谱的地稔抗氧化活性快速预测方法。方法：采用1，1-二苯基-2-苦腈基（DPPH）法测定地稔水提液的抗氧化活性；采集10 000～4 000 cm^-1的近红外光谱；优化光谱预处理方法和波数范围，建立抗氧化活性与近红外光谱的偏最小二乘回归模型；采用Visual Basic开发应用软件，将模型的预测公式嵌套入软件，为后续待测溶液抗氧化活性的快速分析提供工具。结果：基于所开发的应用软件，采集待测溶液的近红外光谱并点击“预测”后，可在5 s内得到抗氧化活性的预测结果。抗氧化活性的近红外光谱预测值和DPPH测定值之间有良好的线性关系，校正相关系数为0.874，校正相对误差为2.09%；验证相关系数为0.844，预测相对误差为2.18%。结论：本方法可为地稔的快速质量评价提供依据。
质量分析
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  玉米须多糖金属配合物的金属元素含量及对尿素的吸附作用研究

  乌兰格日乐, 安喜明, 王丹, 刘广鑫, 娜仁其木格, 巴雅尔

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 933-939. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.22

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  目的：合成玉米须多糖铁、多糖锌、多糖铜（简称为玉米须多糖铁、锌、铜），测定所含的铁、锌、铜量，并分析玉米须多糖铁、锌、铜对尿素的吸附能力。方法：用热水浸提玉米须多糖；以三氯化铁、硫酸锌和氯化铜为原料，与玉米须多糖配位合成玉米须多糖铁、锌、铜；利用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定所含的铁、锌、铜量，采用分光光度法测定玉米须多糖铁、锌、铜对尿素的吸附能力。结果：玉米须多糖含量为80.2%；玉米须多糖铁、锌、铜中含铁量、含锌量、含铜量分别为269.14、28.80、41.25 mg·g^-1，RSD为0.30%、0.38%、0.37%；回收率分别为99.3%、100.6%、101.7%，RSD为0.32%、0.25%、0.56%；多糖铁、锌、铜对尿素的吸附率（k）分别为66.0%、15.2%、42.8%；吸附量（Q）分别为165.0、38.0、107.0 mg·g^-1。结论：FAAS法测定金属元素含量、加标回收率及精密度的RSD均小于2%，表明方法可靠、精密度良好。红外光谱显示玉米须多糖与Fe³⁺、Zn²⁺、Cu²⁺发生了配位反应，形成了配位键；玉米须多糖铁、锌、铜对尿素均具有一定的吸附作用，但吸附能力有明显差别，顺序依次为多糖铁，多糖铜，多糖锌。
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  SFC和UPLC方法用于丹参饮片中多成分研究

  张光华, 付龙, 王京辉, 宋彬彬, 郭伟, 张琳培, 钱忠直

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 940-947. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.23

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  目的：建立SFC-PDA法同时检测丹参饮片中4个脂溶性丹参酮类成分，以及UPLC法同时测定丹参饮片中3个水溶性丹酚酸类成分，以7个成分的测定结果综合评价丹参饮片的质量。方法：采用SFC-PDA法，使用Viridis^? HSS SB C₁₈ 100A（3.0 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，以二氧化碳（A）-［正庚烷-异丙醇（8：2）（B）］为流动相，梯度洗脱，流速1.5 mL·min^-1，柱温45℃，背压13.8 MPa；采用UPLC-PDA法，使用BEH Shield RP（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速0.4 mL·min^-1，柱温30℃。结果：在建立的色谱条件下，丹参饮片中7个主要成分在各自的液相系统中分离完全，线性良好，精密度、重复性、稳定性及回收率实验结果均符合含量测定要求，同时还比较了用HPLC和SFC 2种方法测定脂溶性成分时的仪器灵敏度，结果为一个数量级。结论：SFC方法快速简便、结果准确，在节省溶剂、减少环境污染的方面具有独特优势，同时采用UPLC方法测定水溶性成分，2种方法可用于丹参饮片的质量分析，同时大大降低检测成本。
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  探针法测定吲哚美辛凝胶剂粘附力的方法研究

  李玉凤, 邢绍荣, 左宁, 陈华

  药物分析杂志. 2020, 40(5): 948-951. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2020.05.24

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  目的：建立探针法测定吲哚美辛凝胶膏剂黏附力的方法，并考察影响贴剂黏附力检测的因素。方法：采用多功能材料试验机测定，以1 cm²酚树脂板作为接触介质，接触时施加100克力（gf）于样品上，以300 mm·min^-1的速度进行分离，测定分离产生的最大作用力，同时与2015年版《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）通则<0952>黏附力测定法第一法测定结果进行比对。测定不同储存条件下凝胶膏剂含水量对黏附力的影响。结果：探针法测量结果与滚球法有一定的对应关系，即黏住较大球号的凝胶膏剂其对应的探针法粘附力也较大。高温或者低湿的存储条件下，凝胶膏剂的水分与黏附力呈负相关，Y=-3.387 2X+376.18（R²=0.882 5），水分与初黏力之间线性关系良好。结论：探针法具有较好的可操作性和重现性，比滚球法有更好的质量区分性。该法可以作为凝胶膏剂黏附力质量控制的方法。