目的： 研究注射用醋酸奥曲肽微球体外释放度加速试验方法，并探讨与体内释放的相关性，为该制剂的有效性评价研究提供参考。方法： 分别采用转瓶法和流池法考察了温度、pH、转速、流速、样品池的种类、膜的排列方式、玻璃珠以及加样方式等影响因素，建立了体外加速释放在温度37℃、片剂池（22.6 mm）、流速16 mL·min-1和pH 10.0缓冲液中进行的流池法，并与在温度37℃、转速6 r·min-1和pH 10.0缓冲液中进行的转瓶法进行对比。结果： 注射用醋酸奥曲肽微球在流池法中的释放均快于转瓶法中的释放；且2种制剂样品不同方法测定结果趋势一致，制剂A释放快于制剂B；对流池法体外加速释放-体内释放进行线性回归，制剂A和B相关系数r分别为0.998 2、0.960 9。结论： 采用流池法测定的体外加速释放快于转瓶法，且与体内释放具有良好的相关性（r>0.9），为评价奥曲肽微球制剂的体内外释放提供参考。
目的： 为注射用缓释微球制剂的质量研究和质控方法提供一定的参考。方法： 全球现有多家企业生产注射用醋酸亮丙瑞林缓释微球，其工艺、质量评价体系多不相同，本文根据多年对该品种检验及标准研究的结果，概述了不同生产工艺及质量评价体系下注射用醋酸亮丙瑞林缓释微球的质量状况，并对关键质量参数进行了对比和分析。结果： 注射用醋酸亮丙瑞林缓释微球质量基本稳定，不同企业产品间存在质量差异。结论： 注射用醋酸亮丙瑞林缓释微球现行质量标准可对其质量进行有效评估，但尚需进一步完善。
目的： 对近年来进口的69批次醋酸戈舍瑞林植入剂的关键质量控制项目的测定结果进行总结，同时对本品质量控制情况进行回顾和展望。方法： 对项目数据进行统计和批间趋势分析，对释放度等关键指标从实验原理、实验设计等方面加以研究。结果： 69批次样品主要项目批间趋势总体稳定，现行标准项目设置可行，对醋酸戈舍瑞林植入剂进行质量控制的总体状况较好。结论： 醋酸戈舍瑞林植入剂质量较好，总体状况稳定。本文为有效控制植入制剂质量、科学评价其安全性和有效性提供参考。
目的： 建立LC-MS/MS分析方法测定星型乙交酯丙交酯共聚物（Glu-PLGA）中葡萄糖的含量，对比分析自制奥曲肽微球与善龙?奥曲肽微球（Sandostatin? LAR）在绝对分子量、支化度、葡萄糖含量等方面的差异。方法： 采用XBridge@Amide色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以75%乙腈水溶液为流动相，等度洗脱，流速0.4 mL·min-1；柱温35℃；进样量5 μL；采用负离子MRM扫描模式，质谱离子化方式为ESI，监测离子对m/z 179.0/89.1、179.0/71.1、179.0/59.2；应用凝胶渗透色谱三联检测系统测定Glu-PLGA绝对重均分子量和支化度。结果： 方法学试验考察结果表明，所建立的LC-MS/MS方法专属性，精密度，重复性良好，在0.001~0.02 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7，n=5），检测下限为0.000 2 mg·mL-1、定量下限为0.000 67 mg·mL-1，加标回收率（n=6）为93.6%，RSD为2.5%；对于善龙?奥曲肽微球与自制奥曲肽微球的研究，三联检测器和LC-MS/MS测定结果是微球1、微球2与善龙?奥曲肽微球基本一致。结论： 建立的测定Glu-PLGA中葡萄糖的含量LC-MS/MS分析方法相对方便简单，测定结果准确度和灵敏度高，三联检测器和LC-MS/MS方法可以对Glu-PLGA进行定性定量表征研究，为以后此类Glu-PLGA的研究提供借鉴。
目的： 对部分已上市多肽微球注射剂中丙交酯乙交酯共聚物（PLGA）的关键质量属性进行表征和分析，为全面评价该类制剂及其体外释放度加速试验方法研究提供参考。方法： 采用凝胶渗透色谱法（GPC）、核磁共振谱法（1H NMR）、GPC三联检测器法（GPC-3D）和差示扫描量热分析仪法（DSC），分别测定多肽微球注射剂和多种丙交酯乙交酯共聚物样品的相对重均分子质量（MwR）、丙交酯乙交酯摩尔比（L：G）与微球中PLGA含量、绝对重均分子质量（MwA）与支化度（g'）、玻璃化转变温度（Tg），分析影响微球注射剂Tg的因素。结果： 5种12个不同规格的多肽微球注射剂中PLGA的MwR在12~53 kDa；L：G值有52：48、50：50、53：47、55：45、74：26、75：25和100：0；PLGA含量在55.8%~80.5%；MwMwAR在7~45 kDa，线型载体微球的g'值为0.9~1.0，星型载体微球的G值在0.8左右；Tg值在32.1~47.2℃。11种型号的纯PLGA样品的MwR在23~70 kDa；L：G值有50：50、55：45和60：40；MwMwAR在1.5~6.1万道尔顿，线型PLGA的g'值在0.9~1.0，非线型PLGA的g'值随着其结构在0.6~0.8之间变化；Tg值在35.5~44.5℃。结论： 多肽微球注射剂中丙交酯乙交酯共聚物的相对分子质量、L：G值及含量对Tg值的影响呈正相关，且其支化度对Tg值也有一定的影响。本文可为多肽微球缓释注射剂丙交酯乙交酯共聚物的表征及其内在质量的对比研究，以及体外释放度加速试验方法的研究提供参考。
目的： 建立高效液相色谱-示差折光法测定注射用醋酸亮丙瑞林和醋酸奥曲肽微球中甘露醇含量。方法： 采用Phenomenex Rezex RHM-Monosaccharide H+（8%）强阳离子交换色谱柱（300 mm×7.8 mm）；流动相为超纯水；流速0.5 mL·min-1，检测器为示差检测器，内部温度45℃，柱温60℃，进样量20 μL。结果： 甘露醇进样量在1.01~50.44 μg范围内线性关系良好（r2=1.000），精密度（RSD=0.15%）、稳定性（RSD=0.38%）和重复性（RSD=1.7%）良好，平均回收率为100.4%（n=9，RSD=0.89%）。醋酸亮丙瑞林微球粉末的甘露醇含量范围为3.08%~17.41%，醋酸奥曲肽微球粉末的甘露醇含量范围为16.03%~16.95%。结论： 本文建立的方法适用于多肽微球注射剂中甘露醇的含量测定。
