药物分析杂志

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张芳, 张曙盛, 冯陈国, 赵骞, 林国强

药物分析杂志. 2021, 41(5): 741-752. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.01

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世界卫生组织将贫血列为世界上最突出的营养性疾病,而大约一半的贫血病倒是由于缺铁。多糖铁复合物作为一种补铁剂,在缺铁性贫血中有着广泛应用,成为国内外研究的热点之一。本文围绕多糖铁复合物的核芯,对其尺寸与形态,微晶结构和铁的性状的表征与解析的分析技术与方法等进行概述,包括透射电子显微镜、X射线粉末衍射、穆斯堡尔谱、原子力显微镜、拉曼先谱、X射线吸收尤谱、红外尤谱、电子JI匮磁共振、紫外-可见光光谱等,为多糖铁制剂的新药研发与质控提供参考和借鉴。

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款冬花中吡咯里西啶生物碱类成分质量控制研究进展^*

昝珂, 张睿, 李耀磊, 王莹, 刘丽娜, 王丹丹, 马双成, 金红宇

药物分析杂志. 2021, 41(5): 753-759. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.02

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款冬花是常用中药材之一,除有效成分外,还含有多种吡咯里西啶生物碱类成分,该类成分具有较强的肝毒性,但现行的质量标准中均没有对该类成分的限量控制和风险提示,长期服用该药材,存在较大的用药安全风险。本文对近年来款冬花中吡咯里西啶生物碱的化学成分、毒性研究和质量控制进行综述,以期为该药材的质量评价和用药安全提供参考。

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UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI软件分析肝复乐化学成分^*

徐菲, 潘宇, 李涵颖, 曾杨丽, 蔡思, 李娟, 李顺祥

药物分析杂志. 2021, 41(5): 760-778. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.03

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目的： 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-T0F/MS)对肝复乐中多种成分进行系统分析,为其抗肝癌药效的物质基础和质量控制升级研究提供科学依据。方法： 使用TCM Chinese在线化学成分数据库建立包括化合物名称、分子式和精确相对分子质量的肝复乐各药材化学成分数据库,采用UNIFI软件将UPLC-Q-TOF/MS扫描的化合物信息与数据库比对,并结合对照品的质谱数据及相对保留时间,参考相关文献完成对肝复乐中化学成分的结构鉴定。结果： 共鉴定出肝复乐中78个化学成分,主要是苯丙素、黄酮、蒽醌、生物碱及萜类成分。黄酮类主要来自半枝莲、沉香、陈皮、苏木等, 三萜类主要来自于柴胡、茯苓、黄芪、木通等药材,倍半萜类、蒽醌类、苯丙素类、甾体类分别来自于处方中的白术、大黄、苏木、重楼。生物碱类成分来源于党参、半枝莲和黄芪。结论： 对肝复乐化学成分的鉴别与分类,为下一步深入研究该复方抗肝癌的药效物质基础和产品质量控制升级提供思路。

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咳清胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定研究^*

刘学, 肖婷, 曲书阅, 马莹, 吴林菁, 周威, 沈祥春, 陶玲, 许乾丽, 茅向军

药物分析杂志. 2021, 41(5): 779-787. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.04

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目的： 建立咳清胶囊的 HPLC 特征图谱,并同时测定没食子酸、吗啡、原儿茶酸、可待因、岩白菜素、绿原酸6个指标性成分的含量。方法： 采用 Ultimate^® AQ-C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 µm）,以乙腈（A）-0.1% 磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱,流速 1.0 mL·min^-1,检测波长 220 nm,柱温 30 ℃。以岩白菜素为参照峰,用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012 版）对 11 批制剂进行相似度分析。结果： 建立了咳清胶囊的 HPLC 特征图谱,标定了 19 个共有特征峰,指认了其中 6 个化学成分,相似度均在 0.92 以上。没食子酸、吗啡、原儿茶酸、可待因、岩白菜素、绿原酸进样量分别在 0.050 4~1.260 0 µg（r=0.999 8）、0.100 4~2.510 0 µg（r=0.999 9）、0.050 8~1.270 0 µg（r=0.999 9）、0.050 4~1.260 0 µg（r=0.999 9）、0.300 8~7.520 0 µg（r=0.999 8 ）、0.140 8~3.520 0 µg（ r =0.999 9 ）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为 97.2%（RSD=1.6%）、97.5%（RSD=1.0%）、100.9%（RSD=1.3%）、104.0%（RSD=1.5%）、96.7%（RSD=1.3%）、95.9%（RSD=1.9%）。11 批制剂中上述 6 个成分的含量范围分别为 0.346 6~0.545 3、0.774 7~1.073 0、0.096 9~ 1.021 0、0.314 6~0.687 3、2.687 1~3.073 0、1.065 0~1.535 6 mg·g^-1。结论： 本研究所建立的咳清胶囊 HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价该制剂的质量。

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基于HPLC特征图谱及多成分同时定量的热炎宁颗粒质量评价研究^*

何艳, 胡小祥, 陈新明, 张辉, 谭斌

药物分析杂志. 2021, 41(5): 788-797. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.05

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目的： 建立热炎宁颗粒 HPLC 特征图谱和多成分同时定量的分析方法,为评价其质量提供依据。方法： 采用 Welch Ultimate Phenyl-Ether 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.15% 磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为 1.0 mL·min^-1,柱温为 30 ℃,检测波长为 290 nm,进样量 10 μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012 年版）”进行相似度评价,结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）以及正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）对热炎宁颗粒进行质量评价。结果： 建立了热炎宁颗粒的 HPLC 特征图谱,共标定了 15 个共有峰,并指认了其中 6 个共有峰,分别为单咖啡酰酒石酸、虎杖苷、野黄芩苷、菊苣酸、白藜芦醇、大黄素;16 批样品相似度为 0.957~0.992。CA、PCA 将样品分为 3 类,结合 OPLS-DA 发现导致不同批次样品之间差异性的 6 个标志性化合物。定量分析的 4 个成分（虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、大黄素）分离度 >1.5,精密度、稳定性（30 h）和重复性试验的 RSD 均< 2.2%,平均加样回收率在 96.4%~98.2% 之间;16 批热炎宁颗粒中虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、大黄素的含量范围分别为 2.516~6.190、0.454 6~1.950、0.225 8~0.629 7、0.183 0~0.713 5 mg·g-1。结论： 所建立的 HPLC 特征图谱及多成分同时定量的方法准确、重复性好,可为热炎宁颗粒的质量控制和评价提供依据。

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同时采用一测多评法和外标法测定灯盏细辛注射液中2类物质的含量

涂栩秀, 唐琼, 赵映娟, 杜江, 吴丽明, 董媛

药物分析杂志. 2021, 41(5): 798-808. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.06

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目的： 建立一测多评法（QAMS）和外标法（ESM）测定灯盏细辛注射液中 5 个二咖啡酸酯类成分总量和野黄芩苷含量。方法： 采用 Waters Sunfire C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（30∶70）（A）-0.1% 三氟乙酸水溶液（B）（18∶82）为流动相,二咖啡酸酯检测波长为 327 nm;以 3,5-O-二咖啡酰奎宁酸（1）为内参物,分别建立 3,4-O-二咖啡酰奎宁酸（2）、飞蓬酯乙（3）、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸（4）、灯盏细辛酯（5）的相对校正因子（RCF）,计算化合物 2~5 与内参物色谱峰的相对保留时间,测定30批样品的含量,与ESM结果进行比较,验证QAMS 的准确性;野黄芩苷检测波长为335 nm,与3,5-O-二咖啡酰奎宁酸制成混合对照品溶液,采用ESM计算含量,与2020年版《中华人民共和国药典》一部方法（ESM）的结果进行比较,验证本方法的准确性。另取样品,分别在不同仪器、色谱柱、流动相比例、流速、温度、波长条件下进行全面耐用性考察,采用所建立的方法计算RCF和相对保留时间,测定二咖啡酸酯类成分总量和野黄芩苷的含量,比较结果的RSD,验证所建立方法的实用性。结果： 上述化合物2~5的RCF分别为1.140 7、1.169 1、1.017 2、 1.351 5,相对保留时间分别为 0.92、1.54、1.72、2.11,30批样品QAMS计算的二咖啡酸酯类成分总量与ESM测定结果之间的相对偏差（RAD）均小于5%;30 批样品ESM测得野黄芩苷含量与原方法计算结果之间的 RAD 均小于 5%。结论： 建立的方法可应用于灯盏细辛注射液中5个二咖啡酸酯类成分和野黄芩苷的含量测定。

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高效液相色谱串联质谱法测定人尿液中左旋苯环壬酯及其代谢物去甲基左旋苯环壬酯的浓度^*

齐文渊, 李博, 薛薇, 杨蕾, 李可欣, 史爱欣

药物分析杂志. 2021, 41(5): 809-816. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.07

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目的： 建立高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS 法）同时测定人尿液中左旋苯环壬酯及其代谢物去甲基左旋苯环壬酯的浓度。方法： 尿液样品利用自动化固相萃取仪进行处理,提取液直接进样,使用 HPLC-MS/MS 测定。采用 SHIMADZU Shim-Pak XR C₈（2.1 mm×50 mm,2.2 µm）色谱柱,乙腈-0.5% 甲酸水溶液为流动相以,梯度浇脱,流速 0.4 mL·min^-1,柱温 40 ℃,进样量 20 μL。电喷雾离子化（ESI）,正离子模式多重反应选择离子检测（MRM）,左旋苯环壬酯、去甲基左旋苯环壬酯及内标 d₃-左旋苯环壬酯的检测离子对分别为：m/z 358.2 → 156.2、m/z 344.2 → 142.2 和 m/z 361.0 → 159.0。结果： 尿液中左旋苯环壬酯和去甲基左旋苯环壬酯线性范围分别为 10~4 000 pg·mL^-1 和 25~8 000 pg·mL^-1,标准曲线的相关系数（r²）均大于 0.99。批内、批间精密度及准确度的相对标准差和相对误差均小于 15%,尿液基质对左旋苯环壬酯和去甲基左旋苯环壬酯测定无干扰。结论： 本研究建立 HPLC-MS/MS 法同时定量测定人尿液中的左旋苯环壬酯和去甲基左旋苯环壬酯,灵敏度高,特异性强,耗时短,能够快速测定尿液样品,提供准确可靠的分析结果,已成功应用于临床样品的分析。临床研究结果显示,中国健康受试者单次服用1 mg和2 mg左旋盐酸苯环壬酯片后,尿液中左旋苯环壬酯的48 h累积排泄量分别为（0.185±0.150）µg 和（0.598±0.352）µg。

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雨生红球藻对骨骼肌及线粒体抗氧化能力影响的实验研究*

徐小仙, 熊正英

药物分析杂志. 2021, 41(5): 817-825. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.08

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目的： 通过建立小鼠游泳和大鼠跑台2个训练实验模型,研究雨生红球藻对骨骼肌及线粒体抗氧化能力的影响以及抗疲劳作用机理。方法： 选取雄性小鼠和大鼠各 32 只,每组各8 只,将小鼠随机分为游泳训练组（a 组）、游泳力竭组（b 组）、游泳虾青素组（c 组）和游泳红球藻组（d 组）,大鼠随机分为跑台训练组（A 组）、跑台力竭组（B 组）、跑台虾青素组（C 组）和跑台红球藻组（D 组）。小鼠和大鼠按照不同的训练模型分别进行运动训练,训练方案结束后取骨骼肌进行待测样本制备,并测定 SOD、T-AOC、GSH-Px、 CAT、-SH、MDA、Na⁺/K⁺-ATPase、Ca²⁺/Mg²⁺ATPase 等指标。结果： 与 a、A 组（训练对照组）比较,b、B组实验动物在力竭运动后,骨骼肌组织及肌线粒体抗氧化酶、ATPase 活性和抗氧化物质-SH含量显著下降（P<0.05）,MDA 含量显著升高（P<0.05）。与 b、B 组（力竭对照组）比较,补充虾青素和雨生红球藻组（c、d、C、D 组）动物在力竭运动后,骨骼肌及线粒体抗氧化酶、ATPase 活性和抗氧化物质-SH 含量显著升高（P<0.05）,MDA 含量显著降低（P<0.05）,运动至力竭的时间明显延长（P<0.05）。与c、C组（阳性对照组）比较,补充雨生红球藻组（d、D 组）动物的骨骼肌及线粒体抗氧化指标无显著性差异,但运动至力竭的时间显著长于补充虾青素组动物（P<0.05）。结论： 补充雨生红球藻可以提高骨骼肌及线粒体的抗氧化能力,延缓运动疲劳的产生,机理与其富含抗氧化成分虾青素密切相关,同时雨生红球藻还含有其他延缓运动疲劳的药用成分,需要进一步研究。

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小檗碱对糖尿病大鼠主动脉病变及其PERK/eIF2a表达的作用

李阳, 高明松, 肖方喜, 阳义, 周密

药物分析杂志. 2021, 41(5): 826-831. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.09

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目的： 探究小檗碱对糖尿病（diabetes mellitus,DM）大鼠主动脉病变及其 PERK/eIF2a 表达的作用。方法： 大鼠被分为 3 组：对照组、糖尿病组和小檗碱组,每组 12 只,通过腹腔注射链脲佐菌素建立大鼠 DM 模型,小檗碱组大鼠使用小檗碱灌胃（100 mg·kg^-1·d^-1）。比较各组大鼠的血糖水平,主动脉损伤情况和血管内皮功能指标—一氧化氮（nitric oxide,NO）和内皮素（endothelin,ET）,并通过 Western blot 检测中动脉中内质网（endoplasmic reticulum,ER）应激和 PERK/eIF2α 通路水平。结果： 建模后大鼠血糖均在 16.7 mmol·L^-1之上,建模成功,并且干预后小檗碱组的血糖水平显著低于糖尿病组（P<0.05）。对照组主动脉结构正常;糖尿病组的主动脉血管壁明显增厚,血管内膜出现褶皱,细胞膨大、排列紊乱;小檗碱组血管结构基本清晰,细胞排列基本正常。与对照组比较,糖尿病组的 NO 和 ET 分别显著降低和升高（P<0.05）。小檗碱组的 NO 水平为（61.08±9.57）μmol·L^-1,显著高于糖尿病组;小檗碱组的 ET 水平为（103.59±12.84）pg·mL^-1,显著低于糖尿病组（P<0.05）。与对照组比较,糖尿病组的 IL-1、IL-6 和 TNF-α 的水平显著升高（P<0.05）;小檗碱组的IL-1、IL-6 和 TNF-α 水平显著低于糖尿病组（P<0.05）。与对照组比较,糖尿病组大鼠主动脉组织中ER应激相关蛋白GRP78 和 CHOP 以及 PERK/eIF2α 通路的表达水平显著升高（P<0.05）,小檗碱组的GRP78、CHOP和PERK/eIF2α通路的表达水平显著低于糖尿病组（P<0.05）。结论： 小檗碱可抑制DM大鼠的PERK/eIF2α通路,缓解ER应激,从而保护主动脉和血管内皮功能。

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阿帕替尼通过VEGFR通路促进血管内皮细胞的自噬和凋亡的相关性研究^*

方春, 贺单双, 康保国, 王丽芳, 陶玲

药物分析杂志. 2021, 41(5): 832-838. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.10

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目的： 查明阿帕替尼通过血管内皮生长因子受体（vascular endothelial growth factor receptor,VEGFR）通路促进内皮细胞的自噬和凋亡的作用及其潜在机制。方法： 将人脐静脉内皮细胞（human umbilical vein endothelial cells,HUVEC）与不同浓度的阿帕替尼孵育48h,检测细胞活力、细胞凋亡和自噬水平;活性氧簇（reactive oxygen species,ROS）试剂盒检测ROS的生成水平;蛋白质免疫印迹法检测磷酸化 VEGFR-2、磷酸化哺乳动物雷帕霉素靶蛋白（mammalian target of rapamycin,mTOR）、mTOR、磷酸化 Akt、Akt 的表达水平。结果： 阿帕替尼促进细胞自噬和凋亡,并降低细胞活力,在浓度为 40 mol·L^-1时达到最优（凋亡率从1.31%±0.08%增加到22.43%±2.90%,细胞活力从 100%±8.20% 降低到 11.42%±1.08%）;同时,阿帕替尼显著降低磷酸化的VEGFR-2,磷酸化的Akt和磷酸化的mTOR 的表达。同时,阿帕替尼显著降低了磷酸化VEGFR-2、磷酸化Akt和磷酸化mTOR的表达。结论： 阿帕替尼通过VEGFR通路促进内皮细胞的自噬和凋亡。

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基于HPLC指纹图谱和L-02细胞/CCK-8测定法的复方牛胎肝提取物片质量评价研究^*

武晗燕, 段艳, 周长明

药物分析杂志. 2021, 41(5): 839-845. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.11

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目的： 建立复方牛胎肝提取物片高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,结合L-02细胞/CCK-8测定法,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供一种新方法。方法： 选择3家生产企业生产的9批复方牛胎肝提取物片样品。采用 HPLC 法,以 0.1% 甲酸为流动相 A,0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相 B,进行梯度洗脱;流速 1.0 mL·min^-1;检测波长 260 nm;柱温30℃;进样量 20 μL。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012 版）建立复方牛胎肝提取物片的指纹图谱,进行相似度分析,并用L-02 细胞 /CCK-8 测定法对产品进行活性测定。结果： 建立了复方牛胎肝提取物片的 HPLC 指纹图谱,相似度计算结果在 0.963~1.000 范围内,3 家企业生产工艺稳定,同企业产品批间一致性良好。L-02 细胞 /CCK-8 测定法检测 3 家企业 9 批复方牛胎肝提取物片的活性,产品对细胞的修复率在 49%~147%范围内,不同企业产品活性存在较大差异。结论： 所建立的指纹图谱方法专属性强,高效快速,可用于考察复方牛胎肝提取物片的批间一致性。采用 L-02细胞/CCK-8测定法测定产品对细胞的修复率,明显提升了指标的科学性,改善现标准的指标钝化的现状,为复方牛胎肝提取物片的质量评价提供参考。

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抗肺癌新型化合物TPX-0005有关物质检测方法的建立与验证*

蔡亮亮, 范义凤, 吴雯仪, 徐新, 陈伯华

药物分析杂志. 2021, 41(5): 846-851. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.12

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目的： 建立抗肺癌新型化合物 TPX-0005有关物质检测的高效液相色谱法,为 TPX-0005的质量控制提供实验依据。方法： 采用Agilent HC-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,流动相 0.1% 甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0~2 min,30%B;2~30 min,30%B → 50%B;30~35 min,50%B→ 70%B;35~36 min,70%B → 30%B;36~45 min,30%B）,检测波长230 nm,柱温35 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果： TPX-0005 主峰与其相邻杂质峰之间的分离度大于1.5,其他杂质峰之间的分离度大于1.4;质量浓度在 0.1~20.2 μg·mL^-1 范围内,与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.999 2）;检测下限、定量下限分别为 0.03、0.08 μg·mL^-1。结论： 该方法适合 TPX-0005的有关物质的测定,可为TPX-0005的后续研究与开发提供有价值的参考。

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基于超高压微波消解的ICP-MS法测定大黄中7种有害元素及初步风险评估^*

杨海源, 张敏娟

药物分析杂志. 2021, 41(5): 852-860. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.13

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目的： 采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对大黄中铜（⁶³Cu）、铬（⁵²Cr）、硒（⁷⁷Se）、铅（²⁰⁸Pb）、砷（⁷⁵As）、镉（¹¹⁴Cd）、汞（²⁰²Hg）7 种有害元素的含量进行测定,并对上述样品中元素量进行比较分析,对大黄药材中有害元素总量做出初步的风险评估,为大黄药材的科学使用和复方制剂中的添加标准提供科学依据。方法： 样品经超高压微波消解后,用超纯水稀释并定容。测汞试样消解后不采取赶酸处理,直接用超纯水稀释并定容;同法制备空白溶液。通过选择合适的同位素,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标溶液消除基体干扰,ICP-MS法用动能歧视碰撞反应池技术（KED 模式）测定铜、铬、硒、铅、砷、镉、汞7种有害元素的含量。结果： 7种元素线性关系良好（r≥0.997）,7种元素高、中、低3 种浓度的进样精密度RSD为2.7%~5.4%,加样回收率为90.3%~100.4%,RSD 为1.8%~5.3%,样品在消解后24 h内各元素稳定性良好。13批大黄药材中1批样品镉超标,1批汞超标;大黄药材镉含量超标4.4%,汞含量超标3.5%,铜、铬、硒、铅、砷均未超标。风险评价结果表明：13种大黄药材中重金属及有害元素整体污染水平较低,7种重金属及有害元素的每周平均暴露量均小于世界卫生组织（WHO）规定的理论值。总体风险处于可接受水平,但不同体质和摄入量人群暴露水平有一定差异,应引起重视。结论： 本方法操作简单、快速,样品消解完全,样品污染风险小,通过测定配制标液,进一步优化内标元素浓度,保证高灵敏度,干扰小,能够有效对大黄药材中7 种痕量元素进行定量分析。以风险评估的结果为依据,科学评估了药用大黄药材中有害元素残留产生的风险。

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UPLC-PDA快速识别抗感冒类中成药及保健食品中15个化学物质

陆林玲, 钱叶飞, 张华锋, 张超

药物分析杂志. 2021, 41(5): 861-868. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.14

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目的： 建立超高效液相色谱（UPLC）法快速识别及定量分析抗感冒类中成药及保健食品中15 个化学物质。方法： 样品以1% 醋酸甲醇溶液超声提取,离心后取上清液,选用Waters HSS T₃（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱进行分离,乙腈-0.1% 磷酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40 ℃,检测波长210 nm,对15 个抗感冒类化学物质进行定性、定量检测。结果： 15 个化合物质量浓度在4.860~110.2 μg·mL^-1 范围内线性良好,相关系数均大于0.999 5,各类化合物的检测下限为0.09~0.11μg·mL^-1,回收率为97.0%~108.6%,RSD 为0.43%~2.1%。应用该方法对10 批次样品进行检测,共有6批检出,其中2 批中成药检出对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏,4批保健食品检出对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、布洛芬。结论： 本方法操作简便,分析时间短,精密度、稳定性、重复性好,能够达到快速识别抗感冒类中成药及保健食品中添加化学成分的目的。

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不同药品消解条件的对比研究

梁炎, 董林毅, 刘言

药物分析杂志. 2021, 41(5): 869-874. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.15

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目的： 通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定不同方法消解的不同药品中金属元素,比较不同药品消解条件的优缺点。方法： 高频功率为1 150 W,等离子体气流速10 L·min^-1,分析谱线为189.0（As）、226.5（Cd）、182.2（Pb）、217.5（Sb）、202.5（Zn）。结果： 2 种药品在4 种消解方法下均完全消解,消解液呈无色或淡黄色。1 种药品在超高压（6.08×10⁷ Pa）微波消解中,消解液呈无色或淡黄色,消解完全,但在另3 种消解方法处理下,消解液会析出,呈浑浊状态,表明未完全消解。结论： 不同类型药品,采用的消解方式不同;对于其他方法难消解的样品,采用超高压微波消解,具有干扰小,消解时间短,污染程度小等优点。

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中药复方清达颗粒标准汤剂的研究^*

陈盛君, 王协和, 陈可冀, 李松, 徐以亮, 黄银涛

药物分析杂志. 2021, 41(5): 875-884. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.16

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目的： 通过研究中药复方清达颗粒标准汤剂质量指标,来优选工艺和制定质量标准。方法： 依据医疗机构煎药规范,制备清达颗粒15 批标准汤剂;采用UPLC 建立清达颗粒标准汤剂特征图谱;采用一测多评法对清达颗粒标准汤剂中各药味指标成分进行含量测定,通过对15 批次清达颗粒标准汤剂中出膏率、指标成分含量、转移率、特征图谱进行分析,建立清达颗粒标准汤剂物质基准。结果： 根据15 批清达颗粒标准汤剂测定结果,拟合建立清达颗粒标汤特征图谱对照图谱,清达标准汤剂中出膏率波动范围为13.92%~25.84%;清达标准汤剂天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷及其衍生物总含量的波动范围为1.39%~2.90%,指标成分总含量转移率波动范围为50.64%~94.04%;钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱总含量的波动范围为0.04%~0.20%,指标成分总含量的转移率波动范围为14.24%~61.88%;莲子心中莲心碱、甲基莲心碱和异莲心碱总含量的波动范围为0.17%~0.59%,指标成分总含量的转移率波动范围为13.44%~42.66%;黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷总含量的波动范围为5.43%~10.09%,指标成分总含量转移率波动范围为33.67%~62.52%。结论： 本研究建立的清达颗粒标准汤剂质量指标合理,可用于清达颗粒工艺研究和质量标准制订。

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苍耳子鼻炎胶囊微生物限度检查法与抑菌成分研究^*

顾英琳, 张胜波, 贾亦兵, 任梁辰

药物分析杂志. 2021, 41(5): 885-892. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.17

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目的： 建立苍耳子鼻炎胶囊的微生物限度检查法,探索抑菌成分含量与微生物限度检查法的相关性。方法： 通过处方中单味药材的抑菌试验及黄芩苷含量的测定,初步确认影响微生物检出的抑菌成分;根据《中华人民共和国药典》2020 年版四部非无菌产品微生物计数法、控制菌检查法的要求,分别对5 个企业的15 批样品微生物限度检查法进行方法适用性试验。结果： 处方中黄芩苷、冰片、薄荷脑均有不同程度的抑菌作用;需氧菌计数采用薄膜过滤法,霉菌和酵母菌计数采用平皿法,控制菌采用培养基稀释法检查。结论： 抑菌成分黄芩苷含量的高低直接影响微生物限度检查方法的适用性,采用薄膜过滤法、培养基稀释法可消除样品的抑菌活性,为其他含黄芩苷产品的微生物限度检查提供参考。该方法合理可靠,可有效控制产品质量。

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药用聚酯瓶中乙醛测定方法分析与优化^*

王丹丹, 程磊, 俞辉

药物分析杂志. 2021, 41(5): 893-898. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.18

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目的： 分析药用聚酯（PET）瓶中乙醛测定法现状,并对其进行标准提高。方法： 采用优化后的HS-GC法测定药用PET瓶中乙醛残留量。顶空平衡温度40 ℃,定量环温度50 ℃,传输线温度60 ℃,对照品顶空平衡时间30 min,样品顶空平衡时间8 h,进样体积1 mL;色谱柱HP-INNOWax（30 m×0.320 mm×0.25 μm）,柱温50 ℃,进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃,载气氮气,柱流量1.5 mL·min^-1,分流比30∶1。结果： 采用优化后的乙醛测定方法,乙醛对照品进样量在0.2~3.0 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 6;高、中、低加样回收率分别为98.6%、106.3%和100.4%。优化前后乙醛测定法测得乙醛含量结果无显著性差异。结论： 优化提高后的乙醛测定法能快速、准确地测定药用PET瓶中乙醛含量,该研究为乙醛测定法的标准提高以及药用PET瓶的质量控制提供指导意义。

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pH调制堆积-扫集双重富集胶束电动色谱法检测心血管药物

于莎, 王静静, 刘艳飞

药物分析杂志. 2021, 41(5): 899-905. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.19

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目的： 研究药物在毛细管中的分离特性,建立pH 调制堆积（pH-mediated stacking）结合扫集胶束电动色谱（MEKC）复合富集的新方法,实现毛细管电泳（CE）对高盐血液中尼群地平、尼莫地平和硝苯地平3 种心血管药物的有效富集和分离。方法： 考察实验参数对分离、检测体系的影响,最佳电泳条件为：23 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠,3.3% 甲醇,30 mmol·L^-1 的硼酸钠,1 mmol·L^-1 的磷酸氢二钠（pH 9.10）。在电压15 kV 下,先进样60 s,再进酸80 s。结果： 尼群地平、尼莫地平和硝苯地平3 种心血管药物可在9 min 内实现基线分离和高灵敏度检测。同常规电动进样相比,该双重富集法可达到180~210 倍的富集倍数。该法成功应用于3 种心血管药物制剂的分离和检测,回收率为95.8%~103.5%,方法检测下限为0.12~0.14 mg·L^-1。结论： 方法重现性好,灵敏度和分离度高,峰容量大,适用于多种药物组分的同时分离和检测。

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双标线性校正法对茵栀黄胶囊液相色谱峰的定性分析

杨超, 李洋, 周娟

药物分析杂志. 2021, 41(5): 906-912. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.20

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目的： 采用高效液相色谱法对茵栀黄胶囊中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮进行分析,使用双标线性校正法进行保留时间预测,考察其用于色谱峰定性的可行性。方法： 测定茵栀黄胶囊中5 个成分在16 根不同色谱柱上的实际保留时间。经筛选,双标化合物选定为峰1 新绿原酸和峰5 对羟基苯乙酮,采用双标线性校正法对保留时间进行预测,并在其他 4 根色谱柱上进行验证。同时选择中间峰绿原酸为参照物,采用相对保留时间法对保留时间进行预测。对这2 种方法的优劣进行分析。结果： 经比较,双标线性校正法保留时间预测正确率更高（96.36%）,且有更高的色谱柱适用性（11 根色谱柱）。结论： 双标线性校正法可以用于色谱峰的辅助定性,是1 种新的替代对照品方法。

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野菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究^*

张丽先, 范毅, 李飞飞, 李智宁, 李自红

药物分析杂志. 2021, 41(5): 913-918. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.21

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目的： 建立野菊花配方颗粒的 HPLC 指纹图谱和化学模式识别模型,为野菊花配方颗粒的质量一致性研究提供参考。方法： 采用 Agilent C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈~0.1% 磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长 330 nm,柱温30 ℃ ;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012 版）建立对照指纹图谱,考察 12 批野菊花配方颗粒相似度,结合主成分分析、聚类分析以及对不同厂家不同批次野菊花配方颗粒进行整体质量评价。结果： 4 个厂家野菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱样品相似度在0.857~0.998,主成分分析12 批样品聚成4 类,与样品颗粒厂家来源信息一致,聚类分析结果与主成分分析结果一致,并从22 个共有峰中确定10 个共有峰为野菊花配方颗粒特征峰。结论： 利用化学模式识别与指纹图谱相结合的方法简便、可靠,可快速评定不同厂家不同批次野菊花配方颗粒的稳定性和一致性,适用于野菊花配方颗粒整体质量的评价。

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基于核苷类成分利用指纹图谱结合化学计量学方法鉴别4种半夏药材炮制品

陈卫, 张超, 孙磊, 薛满

药物分析杂志. 2021, 41(5): 919-928. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.05.22

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目的： 通过建立10 个核苷类成分的共有模式,利用指纹图谱和化学计量学方法,探讨本方法用于半夏4 种炮制品鉴别的可行性。方法： 共收集样品法半夏（Pinelliae Rhizoma Praeparatum）18 批,姜半夏（Pinelliae Rhizoma Praeparatum cum Zingibere et Alumine）40 批,清半夏（Pinelliae Rhizoma Praeparatum cum Alumine）20 批,生半夏（Pinelliae Rhizoma）10 批,利用高效液相色谱法采集信息并且统计10 个成分的绝对峰面积,进行相似度分析,并且利用主成分分析（PCA）、二维聚类分析和自组织映射人工神经网络（SOM）分别考察核苷类成分和4 种半夏炮制品差异的相关联系。结果： 利用该共有模式,所采用的几种化学计量学方法均能将4 种半夏炮制品有效区分,并且能够筛选出对于分类结果贡献较大的成分,作为质控备选参数。结论： 本实验方法以半夏为例,针对中药的复杂性,通过指纹图谱和化学计量学综合方法,充分提取组分特征信息,有助于从多组分体系的角度达到鉴别品种的目的。

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2021年, 第41卷, 第5期　
刊出日期：2021-05-31

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