药物分析杂志

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吴佳颖, 李栋基, 陈翔, 栾洋

药物分析杂志. 2021, 41(6): 929-942. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.01

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活性化合物筛选和早期药物毒性筛选是创新药物研究的起点,整合新技术的高通量筛选成为研究热点。秀丽隐杆线虫作为一种常用的体内模式生物,既可以模拟化合物在体内的代谢变化,又可以实现药物的高通量筛选。微流控芯片通道与线虫大小尺度相匹配,能实现线虫在芯片内分选、固定、长期培养、自动化给药、高分辨率成像和图像自动分析等,为基于线虫的高通量高内涵药物毒性筛选研究提供了良好的平台。本文对近年来用于药物线虫毒性测试的微流控技术进行综述,并针对此领域的未来发展提出展望。

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蜂蜜中肝毒性吡咯里西啶类生物碱成分质量控制研究进展 *

昝珂, 谢培德, 金红宇, 马双成, 张荣林, 林雀跃

药物分析杂志. 2021, 41(6): 943-952. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.02

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蜂蜜作为药食同源产品,在我国具有悠久的使用历史,蜂蜜产品的安全性与广大人民的健康息息相关。吡咯里西啶类生物碱是一类分布广泛的植物毒素,它主要是通过蜜蜂访花时采集到的花粉和花蜜转移至蜂蜜中的。近年来对蜂蜜中吡咯里西啶生物碱的质量控制研究有较多报道,本文对蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的结构特点、毒性、质量控制进行综述,为蜂蜜的使用安全和质量标准提升提供参考。

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基于电化学生物传感与分子对接技术研究短管兔耳草成分对 XOD 的抑制活性及其结合机制*

毕莹, 任玲玲, 毛竹, 曾金祥, 张迟, 熊浩仲, 李敏, 梁健, 朱继孝, 钟国跃

药物分析杂志. 2021, 41(6): 953-961. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.03

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目的: 研究课题组前期从藏药短管兔耳草中分离得到单体成分及松果菊苷与毛蕊花糖苷对黄嘌呤氧化酶（XOD）的抑制活性,并探讨活性成分与 XOD 的结合机制,为基于藏药短管兔耳草的降尿酸新药开发奠定物质基础。方法: 应用电化学生物传感法筛选 XOD 抑制活性成分,采用分子对接技术探讨活性成分与 XOD 之间的结合机制,依据电化学生物传感信号分析藏药短管兔耳草的主要 XOD 抑制剂。结果: 21 个化合物中共筛选出 6 个 XOD 抑制剂,分别为毛蕊花糖苷、松果菊苷、兔耳草苷 H、6’-O-（4- 甲氧基 -（E）- 肉桂酰基）α/β- D- 吡喃葡萄糖苷、木犀草素和邻苯二甲酸二丁酯。其中,松果菊苷、兔耳草苷 H 与 6’-O-（4- 甲氧基 -（E）- 肉桂酰基）α/β- D- 吡喃葡萄糖苷为从藏药短管兔耳草中新发现的 XOD 抑制剂,松果菊苷与毛蕊花糖苷为藏药短管兔耳草中主要 XOD 抑制剂成分。除邻苯二甲酸二丁酯抑制活性^-1较弱外,其余 5 个成分的 XOD 抑制活性均较强,IC50 值介于 3.28~7.56 mg·L^-1 之间。这些活性成分通过氢键、范德华力、pi-pi 作用和疏水作用等方式与 XOD 进行结合。结论: 研究为基于藏药短管兔耳草 XOD 抑制剂类降尿酸新药的开发奠定了一定的物质基础,电化学生物传感方法与分子对接技术联用为中草药 XOD 抑制剂的活性与机制研究提供了一种新的工具。

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右美托咪啶复合舒芬太尼对大鼠镇静、呼吸抑制影响及作用机制研究*

王燕, 柳璐, 孙志鹏, 陈建妍

药物分析杂志. 2021, 41(6): 962-969. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.04

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目的: 用动物实验,分析右美托咪啶复合舒芬太尼对大鼠镇静、呼吸抑制的影响,并探讨药物具体作用机制。方法: 收集 80 只健康 SD 雄性大鼠,翻正反射实验分组为实验组 1、实验组 2、实验组 3,镇静实验分组为实验组 4、实验组 5、实验组 6,肺功能实验、及磷脂酰肌醇 3 激酶（PI3K）、蛋白激酶 B（Akt）、磷酸化 Akt（p-Akt）蛋白相对表达量检测分组为对照组、实验组 7、实验组 8、实验组 9,液相色谱 - 串联质谱（LC- MS/MS）实验分组为实验组 10、实验组 11、实验组 12。实验组 1、4、7、10 以 20.0 µg·kg^-1 舒芬太尼尾静脉注射,实验组 2、5、8、11 以 25.2 µg·kg^-1 右美托咪啶尾静脉注射,实验组 3、6、9、12 以 20.0 µg·kg^-1 舒芬太尼联合 25.2 µg·kg^-1 右美托咪啶尾静脉注射,对照组以等量生理盐水尾静脉注射。结果: 翻正反射实验中, 与实验组 1 比较,实验组 2 诱导时间增加,实验组 3 诱导时间减少（P<0.05）;与实验组 2 比较,实验组 3 诱导时间减少（P<0.05）;与实验组 1 比较,实验组 2、实验组 3 持续时间延长（P<0.05）;与实验组 2 比较,实验组 3 持续时间延长（P<0.05）。给药 30、40 min 时,实验组 4、实验组 5、实验组 6 镇静效果评分升高,但实验组 6 较实验组 4、实验组 5 低。与实验组 7 比较,实验组 8、实验组 9 RF、TV、MV 变化率降低,呼吸抑制发生时间较慢,持续时间延长,PI3K、p-Akt、p-Akt/Akt 蛋白相对表达量升高（P<0.05）;与实验组 8 比较,实验组 9 呼吸抑制持续时间延长,PI3K、p-Akt、p-Akt/Akt 蛋白相对表达量升高（P<0.05）。给药 5、15 min 时, 与实验组 10 比较,实验组 12 舒芬太尼血浆、脑组织浓度及 Kp 值降低（P<0.05）。给药 5、15 min 时,与实验组 11 比较,实验组 12 右美托咪啶血浆浓度降低,脑组织浓度、Kp 值升高（P<0.05）。结论: 右美托咪啶复合舒芬太尼可延长大鼠镇静时间、呼吸抑制持续时间,机制可能与激活 PI3K/Akt 通路有关。

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白头翁皂苷 B4 对小鼠肝药酶 CYP1A2 表达及酶活性的影响*

龚琴, 王木兰, 李军茂, 黄文平, 冯育林, 付爱东, 杨世林, 李俊

药物分析杂志. 2021, 41(6): 970-978. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.05

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目的: 观察白头翁皂苷 B4 体内、体外对小鼠肝药酶 CYP1A2 酶活性及表达的影响,为白头翁 B4 的药物相互作用提供实验依据。方法: 采用 UHPLC XB-C₁₈ 色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）分离样品, 以 0.1% 甲酸水和乙腈为流动相,流速 0.3 mL·min^-1,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多反应离子（MRM）扫描方式,定量离子对为 m/z 180.1~109.9,建立检测非那西丁的 UPLC-MS/MS 检测方法。制备正常小鼠肝粗酶液并建立体外酶孵育体系,将粗酶液与探针非那西丁（4 μg·mL^-1）、B4 溶液（50 μg·mL^-1）进行孵育,UPLC-MS/MS 检测孵育 5、15、30、60、120 min 体系中非那西丁含量,绘制时间与含量的线性方程,对方程中 a 值进行统计分析以反映非那西丁的代谢速率。小鼠静脉注射给药 3 d 后腹腔注射探针非那西丁（2 mg· kg^-1）,UPLC-MS/MS 测定注射后 5、15、30、60 min 小鼠血浆中非那西丁含量,qPCR 和 WB 分别检测肝脏中 mRNA、蛋白表达。结果: 非那西丁浓度在 4~2 000 ng·mL^-1 范围内与峰面积线性关系良好（r²=0.993 6）,检测下限为 0.1 ng·mL^-1（S/N ≥ 3）,定量下限为 0.2 ng·mL^-1（S/N ≥ 10）,日内精密度 RSD 小于 5%,日间精密度 RSD 小于 10%,回收率为 88.5%~92.9%。B4 体外对非那西丁的代谢速率无明显影响（P>0.05）;B4 可明显加快小鼠血浆中非那西丁的代谢速率（P<0.01）,且一定程度上调小鼠肝组织中 CYP1A2 mRNA 和蛋白表达。结论: 白头翁皂苷 B4 体外对 CYP1A2 酶活性无明显影响,体内对该酶活性有缓和的促进作用,其促进作用与上调该酶的基因转录和蛋白表达有关。

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大黄提取物对脓毒症大鼠急性肾损伤的保护作用和对 Keap1/Nrf2 信号通路的影响*

贾合磊, 卢长青, 袁彬, 刘寒阳, 王腾飞

药物分析杂志. 2021, 41(6): 979-985. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.06

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目的: 本文旨在探究大黄提取物对脓毒症大鼠急性肾损伤的保护作用和对 Keap1/Nrf2 信号通路的影响。方法: 建立脓毒症大鼠急性肾损伤模型将大鼠随机分为 5 组:对照组、急性肾损伤（AKI）组、 AKI+RE 50 mg·kg^-1 组、AKI+RE 100 mg·kg^-1 组和 AKI+RE 200 mg·kg^-1 组进行后续实验。全自动生化分析仪检测血清中肌酐和尿素氮水平;尿蛋白定量测试盒检测 24 h 尿蛋白;HE 染色检测肾组织病理损伤程度;TUNEL 染色检测肾组织凋亡;流式分选检测外周血中 F4/80⁺iNOS+、F4/80⁺IL^-10+ 含量;ELISA 检测外周血中 TNF-α、IL-6 含量;蛋白免疫印迹检测 Caspase-3、cleaved Caspase-3、Bax、Bcl-2、Keap1、Nrf2、 p-Nrf2、HO^-1 蛋白表达水平。结果: 结果表明,与对照组相比较,AKI 组 24 h 尿蛋白、血清肌酐、尿素氮水平显著升高（P<0.05）,细胞凋亡率显著升高（P<0.05）,cleaved Caspase-3/Caspase-3、Bax/Bcl-2 比值显著升高（P<0.05）,F4/80⁺iNOS⁺、F4/80⁺IL-10⁺ 含量显著升高（P<0.05）,TNF-α、IL-6 含量显著升高（P<0.05）, Keap1、HO^-1 蛋白水平和 p-Nrf2/Nrf2 比值显著降低（P<0.05）。与 AKI 组相比较,AKI+RE 100、200 mg·kg^-1 组 24h 尿蛋白、血清肌酐、尿素氮水平显著降低（P<0.05）,病理损伤程度明显改善,细胞凋亡率显著降低（P<0.05）,cleaved Caspase-3/Caspase-3、Bax/Bcl-2 比值显著降低（P<0.05）,F4/80⁺iNOS⁺ 含量显著降低（P<0.05）,F4/80⁺IL-10⁺ 含量显著升高（P<0.05）,TNF-α、IL-6 含量显著降低（P<0.05）,Keap1、 HO^-1 蛋白水平和 p-Nrf2/Nrf2 比值显著升高（P<0.05）。结论: 大黄提取物通过介导 Keap1/Nrf2 信号通路改善肾损伤,抑制肾组织细胞凋亡、炎症因子的释放对脓毒症大鼠急性肾损伤模型起保护作用。

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染料木素衍生物对 U87-MG 细胞凋亡机制的研究*

李红侠, 吴超, 王文婷, 徐礼生, 单玲玲

药物分析杂志. 2021, 41(6): 986-993. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.07

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目的: 研究染料木素衍生物（Ged）对 U87-MG 细胞的凋亡机制。方法: 实验分为对照组,染料木素衍生物组（10、20、40 μmol·L^-1）;以 MTT 法检测细胞体外抗增殖活性,流式细胞仪检测细胞的凋亡状况, 荧光定量 PCR 仪检测细胞内 Bax mRNA、Bcl-2 mRNA、Caspase-3 mRNA 水平,激光共聚焦检测线粒体膜电位变化和活性氧含量,酶标仪检测 Caspase-3 酶的活性。结果: 随染料木素衍生物浓度的增加,对 U87- MG 细胞的抑制性增强,细胞的凋亡量成浓度依赖性,IC50 为 20.23 µmol·L^-1;荧光定量 PCR 结果显示,Bax^-1mRNA、Bcl-2 mRNA、Cyt c、Caspase-3 mRNA 的基因表达水平显著增加（P<0.05）;当浓度为 20 μmol·L^-1 时,线粒体膜电位降低显著;随着细胞的凋亡,活性氧的生成也与药物浓度呈依赖性;Caspase-3 酶的活性在药物浓度为 40 μmol·L^-1 时,达到极显著水平（P<0.01）。结论: 染料木素衍生物（Ged）能抑制 U87-MG 细胞的增殖,增强活性氧的簇产生、线粒体膜电位下降,随细胞凋亡量的增加,Caspase-3 酶的活性增强,染料木素衍生物具有较强的抗癌活性。

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睫毛精华类化妆品中 5 种前列腺素类似物的高效液相色谱法测定及质谱验证*

潘晨, 许勇, 韩晶, 茹歌, 彭兴盛, 郑荣

药物分析杂志. 2021, 41(6): 994-999. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.08

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目的: 建立了睫毛精华类化妆品中 5 种前列腺素类似物（比马前列素、拉坦前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺）的高效液相色谱测定方法及液相色谱 - 串联质谱确证分析方法。方法: 样品经甲醇超声提取,采用 Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈ 柱（4.6 mm×100 mm,2.7 μm）分离,以乙腈 - 水为流动相梯度洗脱,二级阵列管检测器（DAD）在 210 nm 测定,外标法定量,采用液相色谱 - 串联质谱进行确证。 结果: 5 种前列腺素类似物在 0.1~25 μg·mL^-1 范围内线性良好,相关系数（r²）均大于 0.999,方法检出浓度（LOD）为 0.3~0.6 μg·g^-1,三水平加标回收率为 93.2%~108.6%,相对标准偏差（RSD）为 0.60%~5.5%。结论: 该方法准确、快速、简便,适用于睫毛精华液化妆品中前列腺类似物的筛查。

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37 种植物类药材中重金属和有害元素残留分析及风险评估*

费毅琴, 肖凌, 汪波, 朱海兰, 聂晶

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1000-1008. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.09

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目的: 探讨不同种类植物药中重金属和有害元素的残留特性,结合内梅罗（N.L.Nemerow）综合污染指数法和中药中外源性有害残留物安全风险评估指导原则分析其污染及风险情况,为制定安全性限度标准提供依据。方法: 采用微波消解电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）,对 37 种 2427 批次常用花、叶、全草、果实、种子类中药材的重金属残留量进行测定。结果: 各元素呈现良好的线性关系（r>0.999）,回收率在 62.7%~121.1%,RSD 在 0.2%~13.0%,表明该方法准确可靠。样品的总合格率为 71.4%;重金属和有害元素超标率为镉（20.9%）> 铅（5.8%）> 铜（3.9%）> 汞（3.5%）> 砷（2.9%）。不同部位合格率:种子类（97.3%）> 果实类（92.0%）> 花类（68.5%）> 全草类（53.2%）> 叶类（51.3%）。结论: 叶类、全草类最易蓄积重金属和有害元素,其次是花类;果实、种子类重金属和有害元素残留情况较好;花、叶、全草最易蓄积镉元素。山银花、白花蛇舌草、穿心莲、艾叶、青蒿、鱼腥草、茵陈、广金钱草 8 个品种的重金属和有害元素污染较严重;白花蛇舌草和山银花中镉,茵陈中的砷以及白花蛇舌草、穿心莲、艾叶、青蒿、鱼腥草、茵陈、广金钱草中的铅有残留风险。

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气相色谱 - 串联质谱测定川芎中 65 种农药残留*

喻文, 张德林, 苟琰, 王梅, 李敏, 余星语

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1009-1018. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.10

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目的: 建立了 QuEChERS 技术结合气相色谱 - 串联质谱（GC-MS/MS）同时检测川芎中 65 种农药残留的快速分析方法,并对 38 批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查。方法: 川芎样品加水经乙腈提取,以 QuEChERS 提取包（含无水硫酸镁与无水乙酸钠等）进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,采用 GC-MS/MS 进行检测分析。色谱 - 质谱条件:采用 Agilent DB17-MS 色谱柱（30.0 m×0.25 mm×0.25 μm）,载气为高纯氦气,进样量 1 μL,高压不分流进样,柱流速为线速度控制模式,初始流速为 1.3mL·min^-1,进样口温度为 240 ℃,动态多反应监测模式（MRM）,离子源温度 200 ℃,接口温度 280 ℃。结果: 65 种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于 0.998 7,在 3 个添加水平下,回收率在 60%~140% 范围内的农药数占总数的 93.85%,92.31% 的农药 RSD 小于 15%。对收集到的 38 批川芎样品进行检测,共检出 6 种农药,其中毒死蜱检出率高达 81.58%。结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于川芎中多种农药残留的快速筛查与检测,可为川芎的种植生产和质量管控提供技术支撑。

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高效液相色谱 - 三重四极杆质谱法测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁中 N-亚硝基二甲胺*

于颖洁, 黄海伟, 张龙浩, 胡楠, 张庆生, 何兰

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1019-1023. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.11

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目的: 建立高效液相色谱 - 三重四极杆质谱法分别测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁原料药中 N- 亚硝基二甲胺。方法: 采用 Phenomenex ACE Excel 3 C18-AR 色谱柱（4.6 mm×100 mm,3 mm）,以 0.1% 甲酸水 -0.1% 甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速 0.5 mL·min^-1,柱温 40 ℃,紫外检测波长:230 nm,进样量:5 μL;质谱离子化方式为 APCI,正离子模式,多反应监测（MRM）,N- 亚硝基二甲胺的定量离子对为 m/z 75.0 → 43.0,定性离子对为 m/z 75.0 → 58.0。结果: N-亚硝基二甲胺质量浓度为 1~100 ng·mL^-1,线性关系良好;检测下限为 0.2 ng·mL^-1;测定 20 批样品,N-亚硝基二甲胺的含量为 0.03~0.32 μg·g^-1。结论: 本方法可用于测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁原料药中 N-亚硝基二甲胺含量。

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药用溴化丁基橡胶塞中溴化物在药液中的迁移*

吴红洋, 曹汐, 张璞, 张帆, 杨柳, 范能全

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1024-1028. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.12

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目的: 建立炽灼残渣 - 离子色谱法,考察药用溴化丁基橡胶塞中溴化物及其在药液中的迁移情况。方法: 采用离子色谱柱 Metrosep A Supp 5（250/4.0）和保护柱 Metrosep A Supp 1 Guard/4.0,洗脱液为 3.2 mmol·L^-1 碳酸钠溶液与 1.0 mmol·L^-1 碳酸氢钠溶液,流速:0.7 mL·min^-1,电导检测器,柱温为 30 ℃,进样量 20 μL。结果: 溴离子浓度为 0.02~5.0 µg·mL^-1,线性良好,相关系数 r 为 1.000;溴离子的提取试验与迁移试验的平均回收率分别为 97.7% 和 101.1%,检测下限为 0.005 μg·mL^-1;溴化丁基橡胶塞中溴离子含量为 0.92%,经加速试验后药品中溴离子最大迁移量为 0.081 µg·d^-1。结论: 该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,重复性好,可应用于药用溴化丁基橡胶塞中溴化物含量的测定及迁移研究。

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分配系数和相比的选择在 HS-GC测定基因毒性杂质苯中的应用

彭纪铭, 陈娜娜, 伏瑶, 李泽, 刘文启

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1029-1035. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.13

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目的: 建立药品中基因毒性杂质苯残留量的检测方法,为药物分析中苯的检测提供方法依据。方法: 采用 ZB-50 毛细管柱（30 m× 0.53 mm× 1.0 μm）,柱温为程序升温（起始温度 40 ℃,保持 1 min,以 25 ℃· min^-1 的速率升温至 180 ℃,保持 3 min）;进样口 200 ℃,氢火焰离子化检测器（FID）温度为:250 ℃。载气为氮气,流速 2.0 mL·min^-1,分流比为 10∶1;顶空进样,顶空平衡温度 90 ℃,平衡时间为 20 min。结果: 苯浓度范围在 0.034~0.407 µg·mL^-1 线性关系良好（r=0.999 5）,平均加样回收率（n=9）为 92.3%（RSD= 2.4%）,检测下限为 11.0 ng·mL^-1,定量下限为 34.0 ng·mL^-1,5 批样品中均未检出苯。结论: 所建立的方法能够较好地对药品中残留的苯进行限度测定,极大的提高苯的检测效率。

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采用不同方法评估二甲双胍原料药及其制剂中 N-亚硝胺二甲胺含量

张岩琛, 刘晓强, 黄海伟, 刘旻虹, 汪嘉丽

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1036-1040. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.14

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目的: 探讨采用不同方法评估二甲双胍原料药及其制剂中 N-亚硝胺二甲胺含量。方法: 分别采用 LC-MS/MS 法及 GC-MS/MS 法测定 4 个厂家的二甲双胍固体制剂及其所用二甲双胍原料药中 N-亚硝胺二甲胺含量,比较结果差异并分析制剂工艺的 NDMA 增量。结果: 对未检出的样品（原料或制剂）,2 种检测方法结果无差异。对检出的样品,LC-MS/MS 检测结果均高于 GC-MS/MS 检测结果 0.003 μg·g^-1 左右。生产企业 E 制剂工艺增量约为 0.03 μg·g^-1,且不同批次差异较大。生产企业 F 制剂工艺增量为 0,且不同批次较稳定。生产企业 G、H 制剂工艺增量约为 0.009 μg·g^-1,且不同批次较稳定。结论: LC-MS/MS 法及 GC-MS/MS 法测定二甲双胍原料药及其固体制剂中 NDMA 含量无明显差异,辅料中若含有亚酸硝盐可导致制剂中产生 NDMA。

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2 种类型生物补片的力学性能研究*

李崇崇, 韩倩倩, 刘丽, 王春仁

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1041-1045. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.15

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目的: 比较相同工艺下异体真皮补片和牛心包补片的力学性能,为相关行业的产品研发和临床使用提供参考。方法: 使用力学实验设备对 A 和 B 厂家的牛心包补片,以及 C 和 D 厂家的异体真皮补片的拉伸强度、断裂伸长率、缝合强度进行测试和统计学分析。结果: A 和 B 厂家牛心包补片的拉伸强度、断裂伸长率、缝合强度均无显著性差异（P>0.05）,样本总体的均值分别为 23.18MPa、32.84% 和 11.46 N, 标准偏差分别为 2.85、5.08、1.46。C 和 D 厂家异体真皮补片的拉伸强度、断裂伸长率、缝合强度均无显著性差异（P>0.05）,样本总体的均值分别为 8.91 MPa、65.64% 和 22.71 N,标准偏差分别为 0.77、4.84、 2.78。牛心包补片和异体真皮补片之间的力学性能有极显著差异（P<0.01）。结论: 实验结果显示,相较于异体真皮补片,牛心包补片在拉伸强度方面表现更好,而断裂伸长率和缝合强度方面异体真皮补片表现更优。

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超级微波消解 -ICP-MS/AFS 测定雪松松针中 28 种元素*

张国强, 李运, 鲁艳梅, 李婉玉, 石晓峰, 程显隆

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1046-1053. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.16

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目的: 采用电感耦合等离子体质谱法（IPC-MS 法）及原子荧光光谱法（AFS）测定雪松松针中 28 种元素的含量。方法: 采用硝酸 - 水体系对雪松松针样品进行微波消解,用原子荧光光谱法测定雪松松针中的 Hg 元素,Li、Be、Na 等 27 种元素用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果: 28 种元素的线性关系良好,r ≥ 0.999 2,精密度、重复性、稳定性试验的 RSD 分别小于 4.0%、4.3% 及 3.5%,加样回收率介于 88.6%~110.6% 之间,RSD 均小于 4.9%。15 批雪松松针样品中,K、Mg、Ca、Na、Al、Fe、Sr、Mn、Zn、Ba 元素的含量较高,参考 2020 年版《中华人民共和国药典》中对于中药材中重金属元素的含量限定,发现 Pb、Cd、 As、Hg、Cu 等重金属及有害元素的含量均未超过限量要求。主成分分析得到 6 个主成分,累计方差贡献率达 88.68%,确定 Cs、V、Fe、Al、Cr、Se、Co、Tl、Be、As、Ca、K 元素为雪松松针的特征元素。结论: ICP-MS 及 AFS 法测定雪松松针中的 28 种元素,具有准确度高及灵敏性好等特点;本研究对雪松松针的质量控制、深入研究和开发具有一定的潜力和价值。

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基于 UPLC-Q-TOF/MS 的肿节风化学成分分析*

邵坚, 熊艳霞, 谢斌, 陈芳, 朱玉野, 袁恩, 李诒光

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1054-1063. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.17

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目的: 利用超高效液相色谱 - 串联四极杆飞行时间高分辨率质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术快速表征肿节风中的化学成分,进一步分析越南与江西产肿节风化学成分的差异。方法: 采用 Waters CORTECS C18 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）,以乙腈（A）-0.1% 甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速 0.5 mL·min^-1,柱温 25 ℃ ;质谱数据采集为负离子模式扫描。通过高分辨质荷比、同位素丰度、Massbank 数据库结合化合物本身裂解规律进行肿节风化学成分快速表征。将质谱数据导入 MarkView 进行去噪、峰对齐、峰识别等得到矩阵数据;并将矩阵数据导入 SIMCA-P 14.1（Umetrics,umeå,Sweden）软件,进行正交偏最小二乘 - 判别分析（OPLS-DA）和化学成分的关联性分析。结果: 共鉴定出肿节风中 19 个化学成分, 主要包括有机酸 8 个、黄酮 7 个、香豆素 2 个、倍半萜 2 个;筛选出越南与江西产肿节风中差异成分 8 个。结论: 该 UPLC-Q-TOF/MS 方法可实现肿节风中 19 个化学成分的快速鉴定及不同产地肿节风差异性分析,为肿节风药效物质基础研究及扩大肿节风资源利用范围提供参考。

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超高效液相色谱 - 串联质谱法同时测定木香顺气丸中 10 个成分的含量

张诚贤, 吴芳媛, 陈褚建, 王新财

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1064-1071. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.18

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目的: 建立超高效液相色谱 - 串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚、甘草酸、甘草苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林 10 个成分的含量。方法: 采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 µm）,流动相为 0.1% 甲酸乙腈溶液 -0.1% 甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min^-1,柱温为 35 ℃,采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子同时扫描,多反应监测模式（MRM）对 10 个成分进行检测。结果: 10 个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于 0.995,平均回收率为 92.8%~106.8%,RSD 为 1.6%~4.6%。6 批木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚、甘草酸、甘草苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量范围分别为 0.467~0.923、1.276~2.127、0.748~4.665、2.081~4.791、0.887~1.012、0.234~0.422、14.892~23.516、3.539~6.799、2.652~5.072 和 0.259~0.570 mg·g^-1。结论: 所建立的方法快速、准确,适用于木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚、甘草酸、甘草苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林 10 个成分的含量测定,为木香顺气丸多组分质量控制提供参考。

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高效液相色谱法测定沙格列汀原料药中3 种差向异构体的含量

董兴华, 吴欢, 张灵芝, 曹杰永

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1072-1077. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.19

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目的: 建立沙格列汀原料药中差向异构体的定量分析方法。方法: 采用 Shim-pack VP-ODS 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以 0.01 mol·L^-1 磷酸二氢钾溶液（含 0.05 mol·L^-1 高氯酸钠溶液）（取磷酸二氢钾 1.3 g,一水合高氯酸钠 7.0 g,加水溶解并稀释至 1 000 mL）为流动相 A,乙腈 - 水 - 磷酸（90∶10∶0.1）为流动相 B,梯度洗脱,流速为 1.0 mL·min^-1,检测波长为 210 nm,进样量为 20 µL,柱温 35 ℃,采用加校正因子的主成分外标法计算各差向异构体的含量,其中差向异构体 A、差向异构体 B 和差向异构体 C 的校正因子分别为 1.07、1.07 和 1.09,均按 1.0 计。结果: 沙格列汀及差向异构体 A、差向异构体 B 和差向异构体 C 峰分离度良好,分离度均大于 1.5,差向异构体 A、差向异构体 B、差向异构体 C 分别在 0.245 4~2.944 5、 0.252 7~3.032 2、0.234 3~2.811 0 μg·mL^-1 线性关系良好（r 为 0.999 0~1.000）,回收率分别为 96.8%、98.3%、97.4%（n=9）,进样精密度 RSD 均小于 2.0%,重复性 RSD 分别为 1.4%、1.6% 和 1.3%。检测下限分别为 49.1、41.7、46.9 ng·mL^-1。3 批样品中各差向异构体含量均小于检测下限。结论: 该方法简单,准确, 重复性好,可用于沙格列汀中差向异构体 A、差向异构体 B 和差向异构体 C 的测定。

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亲水作用色谱法测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量*

李蔚坤, 任丽萍, 许卉, 范慧红

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1078-1082. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.20

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目的: 建立采用亲水作用色谱（HILIC）测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素含量的测定方法。方法: 采用丙基酰胺键合硅胶色谱柱（Venusil HILIC,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 - 水（98∶2）为流动相进行等度洗脱,流速 1.0 mL·min^-1,柱温 30 ℃,检测波长 191 nm;同时采用紫外可见分光光度法对尿囊素含量测定结果进行验证。结果: 尿囊素与复方硫酸软骨素滴眼液中其他组分可以完全分离,尿囊素在 0.010 4~0.148 4 mg·mL^-1 的浓度范围内线性关系良好（r=1.000）;精密度试验的 RSD 为 0.25%,平均回收率为 98.7%（n=9）,RSD 为 0.69%;紫外可见分光光度法与亲水作用色谱法对 3 批样品的尿囊素测定结果基本一致。结论: 本方法灵敏、准确,专属性好,可用于复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量测定。

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醒脾养儿颗粒 HPLC 指纹图谱研究与化学模式识别

王强, 苏若, 王翰华

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1083-1090. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.21

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目的: 建立醒脾养儿颗粒的 HPLC 指纹图谱。方法: 采用 Agilent TC-C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以乙腈 -0.05% 磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速 1.0 mL·min^-1,检测波长 210、282、350 nm,柱温 30 ℃,进样量 10 μL。以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析（PCA）、偏最小二乘法 - 判别分析（PLS-DA）评价 14 批醒脾养儿颗粒指纹图谱。结果: HPLC 指纹图谱共标定 19 个共有峰,样品相似度均为 0.983~0.997,并指认出 7 个共有成分。通过 PCA 和 PLS-DA 分析,14 批样品按生产年份分为3 组,并发现 4 个差异标记物。结论: 所建方法简便,稳定可行,重复性好,可为醒脾养儿颗粒的定性定量分析提供实验依据。

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基于双标线性校正法的银黄口服液多组分定性分析*

栾永福, 臧远芳, 刘洪超, 马双成, 孙磊, 林永强, 郭东晓

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1091-1099. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.22

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目的: 建立银黄口服液中 7 个成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O- 二咖啡酰奎宁酸、3,5-O- 二咖啡酰奎宁酸、4,5-O- 二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷）的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对保留时间法 2 种替代对照品定性方法的优劣。方法: 采用25 根不同品牌或型号的 C18 色谱柱上,测定银黄口服液中 7 个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间（SRT）。借助 DRS Origin 软件,以新绿原酸（峰 1）和黄芩苷（峰 7）为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他 5 个成分的保留时间,并在另一根 C18 色谱柱上进行方法学验证。同时以绿原酸（峰 2）为参照物, 使用相对保留时间法预测其他 6 个成分的保留时间。结果: 双标线性校正法可用于银黄口服液的多组分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论: 双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。

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基于 UPLC-Q/TOF-MS/MS 技术对不同厂家妇康宝口服液的质量评价研究

郑新元, 曲佳, 陈博知, 王静, 张茉, 周军, 王杰

药物分析杂志. 2021, 41(6): 1100-1105. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.06.23

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目的: 对不同厂家妇康宝口服液的质量进行评价。方法: 采用超高效液相色谱 - 电喷雾 / 四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-Q/TOF-MS/MS）技术及主成分分析（PCA）方法,对 5 个厂家 30 批次妇康宝口服液的质量进行整体评价,对具有显著性差异的组分进行鉴定与归属,并采用 HPLC 法对样品中甘草酸铵和甘草苷含量进行了测定与比较。结果: PCA 分析表明,厂家 C 的产品质量与其余 4 个厂家存在明显差异, 发现了大量差异性组分,其中之一鉴定为甘草酸铵;HPLC 测定结果表明,厂家 C 样品中甘草酸铵和甘草苷含量明显低于其他 4 个厂家。结论: 本课题应用 UPLC-Q/TOF-MS 技术及 PCA 方法从化学成分的角度成功将 5 个不同厂家的妇康宝口服液进行了区分,并采用 HPLC 法对 PCA 结果进行了验证,为该产品质量标准的提高和完善提供依据。该方法为解决多组分复杂体系中成药的质量评价提供了新思路与新方法。

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2021年, 第41卷, 第6期　
刊出日期：2021-06-30

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