2021年, 第41卷, 第9期　
刊出日期：2021-09-30

  

• 全选
  |

综述专论
• Select
  山蜡梅的化学成分及其生物活性研究进展^*

  于宏, 汪涛涌, 王建, 游晓庆

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1477-1486. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.01

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  山蜡梅是一种民间习用的药用植物,具有巨大的潜在应用价值。目前该植物中已报道的化合物有 200 余个,主要包括萜类、黄酮类和生物碱类等类型,相关化合物不乏为药用价值较高的活性成分。本文对山蜡梅的化学成分及其生物活性等的文献报道进行梳理、归纳,并分析其存在的问题,以期为进一步深入的研究与开发该药用资源提供参考。
• Select
  中药及天然药物质量分析样品前处理技术研究进展

  荆文光, 程显隆, 郭晓晗, 马双成, 魏锋

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1487-1504. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.02

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  样品前处理作为在中药及天然药物质量分析中必不可少的环节,不仅关系到整个分析方法的优劣,还决定着分析结果的准确性和重现性,已然成为制约中药与天然药物质量分析效率的关键环节。随着样品制备技术和仪器分析方法的不断改进完善,中药样品前处理技术涌现出许多新技术、新方法,并向高效、快速和微量化方向发展。本文以近10 年文献研究为基础,对中药及天然药物质量分析样品前处理中应用较多的固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助提取等前处理技术进行综述分析,简述其原理,总结其在中药和天然药物质量分析中的应用情况,并讨论其发展趋势和前景。
代谢分析
• Select
  圣草次苷对大鼠缺血再灌注心肌损伤的保护作用^*

  李丽丽, 杨桂枝, 田志斌, 赵旭, 孙九艳

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1505-1512. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.03

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:观察圣草次苷对大鼠心肌缺血再灌注损伤(myocardial ischemia-reperfusion injury,MIRI) 的保护作用,并探讨其作用机制。方法:取60 只健康SD 大鼠,随机分为假手术组、模型组以及圣草次苷低、中、高剂量组(8、16、32 mg·kg^-1)、和地尔硫组,每组10 只,采用手术结扎法构建心肌缺血再灌注损伤模型;圣草次苷低、中、高剂量组以及地尔硫组于造模前1 周开始灌喂给药,模型组和假手术组给予等量生理盐水灌喂。再灌注结束后,通过苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色观察大鼠心肌组织病理改变;脱氧核糖核苷酸末端转移酶介导的脱氧三磷酸尿苷缺口末端标记法(terminal deoxynucleotidyl transferase-mediated dUTP-biotin nick end labeling,TUNEL)染色检测心肌细胞凋亡情况;采用酶联免疫吸附法检测血清肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor α,TNF-α)、白介素6(interleukin 6,IL-6)、白介素1β(interleukin 1β,IL-1β)、肌钙蛋白(cardiac troponin,cTnI)、肌红蛋白(myohemoglobin,Mb)、肌酸激酶同工酶(creatine kinase MB,CK-MB)含量水平;Western blot 检测心肌组织c-Myc、Bcl-2 相关X 蛋白(Bcl-2 associated X protein,Bax)、B 淋巴细胞瘤-2(B-cell lymphoma-2,Bcl-2)、半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3(caspase-3)、半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3 剪切体(Cleaved caspase-3)、JAK 激酶2(Janus kinase 2,JAK2)、磷酸化JAK2(phosphorylated JAK2,p-JAK2)、信号转导与转录激活因子3(signal transducer and activator oftranscription 3,STAT3)、磷酸化STAT3(phosphorylated STAT3,p-STAT3)蛋白表达。结果:与假手术组比较,模型组HR、LVEF、FS、LVSP、LVWT、c-Myc 水平显著降低(P<0.05), cTnI、Mb、CK-MB、TNF-α、IL-6、IL-1β、Bax/Bcl-2、Cleaved caspase-3/caspase-3、p-JAK2/JAK2、p-STAT3/STAT3 水平显著升高(P<0.05)。与模型组比较,圣草次苷 16、32 mg·kg^-1 组及地尔硫卓组HR、LVEF、FS、LVSP、LVWT、c-Myc 水平显著升高(P<0.05),cTnI、Mb、CK-MB、TNF-α、IL-6、IL-1β、 Bax/Bcl-2、Cleaved caspase-3/caspase-3、p-JAK2/JAK2、p-STAT3/STAT3 水平显著降低(P<0.05)。结论:圣草次苷可能通过减少促炎细胞因子表达,同时调节JAK2/STAT3 信号通路抑制心肌细胞凋亡,在MIRI 中发挥心肌保护作用。
• Select
  大鼠血浆中大麻二酚超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测及代谢动力学研究

  付信珍, 谢则平, 李志, 郭琳, 刘明, 张淑敏, 寇立娟

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1513-1518. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.04

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立了沉淀蛋白法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法灵敏检测大鼠血浆中大麻二酚的分析方法,并将此方法成功应用于大麻二酚在大鼠血浆中的代谢动力学研究。方法:室温状态下乙腈为蛋白沉淀剂,血浆-乙腈(1∶3)作为最佳提取条件;采用Waters ACQUITY HSS T3(10 mm×2.1 mm,1.7 μm) 色谱柱进行分离,以乙腈-5 mmol·L^-1 乙酸铵为流动相进行等度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式进行定性定量分析。结果:大麻二酚质量浓度在2.5~1 500 ng·mL^-1 范围内呈现良好线性(r²≥ 0.998),定量下限为2.5 ng·mL^-1;方法批内精密度与批间精密度均小于15%,准确度RE 在±12% 以内; 方法提取回收率在96.1%~100.1%;血浆样品短期稳定性、长期反复冻融稳定性良好;大鼠单次灌胃大麻二酚芝麻油样品后,血浆中达峰浓度为70.4 ng·mL^-1,口服绝对生物利用度为22.6%。结论:建立的方法准确度高、灵敏度高、样品前处理方法简单、快速,该方法为大麻二酚的新剂型与新给药系统开发提供 参考。
安全监测
• Select
  盐酸普萘洛尔原料药及片剂有关物质检测方法的建立及未知杂质β-同分异构体的研究分析^*

  张树栋, 吴科春, 张志军, 吴兆伟, 王琳, 孙毅, 张喆, 胡琴

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1519-1533. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.05

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立新的盐酸普萘洛尔有关物质高效液相色谱分析方法,对《中华人民共和国药典》2020 年版(二部)盐酸普萘洛尔原料药及片剂质量标准中有关物质检查方法进行改良,并对药品质量进行评价。方法:采用新型碱性色谱系统替代混合离子对方法,选择CERI 色谱柱L-column3 C₁₈,(250 mm×4.6 mm, 5 μm),筛选优化了缓冲液pH 和有机相比例,在更为灵敏的230 nm 波长进行检测,对新建方法进行方法学验证,并开展杂质分析,以及未知杂质的结构确定。结果:该方法不仅可对3 种已知杂质(杂质A、B、C)进行有效分离,还解决了药典方法中α-萘酚峰与盐酸普萘洛尔峰重合的问题。在部分样品中发现的一较大的未知杂质,经分析确证并综合结构和合成工艺,确定该物质为盐酸普萘洛尔的β-同分异构体,是盐酸普萘洛尔的合成底物α-萘酚中混有β-萘酚而产生的合成副产物,目前各国药典所采用的方法均不能检出此杂质。结论:所建方法灵敏度高,专属性强,操作简便,实验结果准确可靠,能有效地测定盐酸普萘洛尔及其制剂中有关物质组成和含量,为该系列质量标准的修订提供数据参考。
• Select
  呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质的检测

  赵亚男, 何念平, 韩淑娴, 朱亚芳

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1534-1537. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.06

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立HPLC 法测定呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质糠醛的检测方法,提高了呋塞米的质量控制要求。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液和乙腈为流动相,检测波长270 nm。结果:呋塞米及其制剂各国药典标准中报道的已知杂质对其检测均不干扰;杂质的检测下限为12 ng·mL^-1;在0.04~4.088 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r²=1.000;呋塞米及其制剂中的平均回收率分别为99.8%(RSD=2.8%)、98.9%(RSD=0.9%)及100.9%(RSD=2.4%);呋塞米原料及其市售制剂中有0.003%~0.004% 的糠醛检出。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可用于呋塞米及其制剂中潜在基因毒杂质糠醛的有效检测,保证呋塞米制剂的有效性和安全性。
• Select
  亚硫酸氢钠甲萘醌注射液中4个降解杂质的UPLC-Q-Orbitrap HRMS 结构鉴定^*

  程杰, 李显庆, 王静静, 谢子立, 堵伟锋

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1538-1549. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.07

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术为主要手色谱段,结构定性亚硫酸氢钠甲萘醌注射液中的4 个降解杂质。方法:超高效液相色谱采用Thermo Gold C₁₈ 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),以0.02 mol·L^-1 乙酸铵溶液-甲醇(92∶8)为流动相,质谱采用HESI 离子源、正负离子检测模式,碎片分析借助MsFrontier7.0 软件,结构定性分析亚硫酸氢钠甲萘醌注射液中的4 个降解杂质。结果:通过HPLC-PDA、UPLC-HRMS、¹HNMR 等手段,结合有机合成制备杂质对照品、强制降解试验归属杂质来源、推测形成路径等方式,确定了亚硫酸氢钠甲萘醌的4 个重要的降解杂质的分子结构,它们分别是：3-羟甲基-1,4-二-氧代-1,4-二-氢-2-萘磺酸钠(杂质1)、1-羟基-3-甲基-4-氧代-1,2,3,4-四-氢萘-1,3-二-磺酸钠(杂质2)、4-羟基3-甲基-1-氧代-1,2-二-氢-萘磺酸钠(杂质3)和1,4-二-羟基3-甲基-2-萘磺酸钠(杂质4)。结论:通过降解杂质结构定性及其互变异构、自氧化等机制研究,为亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的工艺优化和质量控制提供了参考依据。
• Select
  胎儿染色体非整倍体(21三体、18三体和13三体)国家参考品的建立^*

  张文新, 黄传峰, 贾峥, 孙楠, 黄杰, 曲守方

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1550-1564. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.08

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立胎儿染色体非整倍体(21 三体、18 三体和13 三体)国家参考品,用于单核苷酸多态性(SNP)检测方法试剂盒的性能评价。方法:收集流产组织样本,提取样本的DNA。配制成10%、5% 和3.5% 等不同胎儿DNA 浓度的样本,然后进行分装。选用3 家单位对国家参考品进行协作标定。结果:对国家参考品104 例样本进行检测,其中10% 浓度阳性参考品结果均为相应染色体三体;染色体正常或其他染色体异常的国家阴性参考品,结果均不是21、18 和13 三体;5% 浓度和3.5% 浓度检测限参考品结果为相应染色体三体的检出率分别不少于87.5%(21/24)和58.0%(14/24);微缺失微重复参考品中18 号染色体微重复参考品可以被2 家单位检出18 三体,其余参考品结果均不是21、18 和13 三体。结论:研制的国家参考品,涵盖染色体非整倍体、微缺失微重复和正常样本,可以用于相关试剂盒的性能评价及上市后的监督管理工作。
• Select
  实时荧光定量PCR共检测人疱疹病毒6型和7型核酸方法的建立和应用

  张峰, 高丽英, 宋雪, 袁蓉蓉, 吴雪玲, 樊金萍, 孟淑芳

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1565-1575. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.09

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立同时检测样品中人疱疹病毒6 型(human herpesvirus 6,HHV-6)和人疱疹病毒7 型(human herpesvirus 7,HHV-7)核酸的单一实时荧光定量PCR(real-time PCR)方法。方法:分析HHV-6、HHV-7 型代表株基因组核酸序列,选取同源序列设计单一探针和分别针对HHV-6 和HHV-7 的扩增引物,通过试验比较和分析,确定使用混合引物对检测没有影响,对扩增温度进行优化后建立Real-time PCR 方法。对所建立方法的特异性、检测下限(limit of detection,LOD)、定量下限(limit of quantitation,LOQ)、线性、准确性进行验证,使用该方法对临床样品和生物制品生产用细胞基质进行检测,并与套式PCR 的检测结果进行比较。结果:经比较, HHV-6 和HHV-7 扩增引物混合对检测性能无影响,可分别或同时检测样品中存在的HHV-6/HHV-7 核酸。特异性验证中,293 细胞及PRV、VSV、VZV、EB1、EB2、EB3、CMV1/2/3、HSVI、HSVII 基因组DNA 样品对检测无干扰。方法的LOD 和LOQ 分别为：1×10² copies 和1×10³ copies,线性范围为1×10³~1×10⁷ copies。使用建立的Real-time PCR 方法和套式PCR 方法分别对86 份临床血浆样品和15 种生产用细胞基质样品进行检测,两种方法在临床样品中分别检出8 份和4 份阳性,χ²分析表明,real-time PCR 方法检出率显著高于套式PCR 方法,15 种细胞基质样品无阳性。结论:所建立的Real-time PCR 方法可在单个扩增反应中同时检测HHV-6 和HHV-7 核酸,检测灵敏度高于传统的套式PCR 方法,可用于临床样品和生产用细胞基质样品的检测。
成分分析
• Select
  UPLC法同时测定牛樟芝子实体中7个三萜类成分的含量

  李沁, 叶财发, 游勇基

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1576-1582. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.10

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定牛樟芝子实体中樟芝酸(antcin)K、C、H、B、A, 去氢硫色多孔菌酸和去氢齿孔酸7 个三萜类成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈ 色谱柱 (100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.2% 甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,检测波长254 nm, 柱温为30 ℃。结果:樟芝酸K、樟芝酸C、樟芝酸H、樟芝酸B、樟芝酸A、去氢硫色多孔菌酸和去氢齿孔酸在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5~0.999 8),平均回收率(n=6)分别为97.9%、98.2%、97.2%、97.8%、98.3%、98.1% 及97.5%(RSD<2.0%)。方法的精密度RSD 均小于1.5%,重复性RSD 小于2.0%,供试品溶液放置48 h 内稳定。18 批样品的测定结果表明,牛樟芝子实体中,麦角甾烷型三萜的含量较高,占7.95%~14.91%;羊毛脂烷型三萜的含量较少,仅占0.36%~1.08%。结论:经方法学验证,本法可用于牛樟芝三萜类成分的质量控制。
• Select
  高效逆流色谱法从白益母草中分离制备4个抗氧化活性成分^*

  王青虎, 陈敖日格勒, 张国军, 包娜布其, 胡毕斯哈拉图

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1583-1589. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.11

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立高效逆流色谱法(HPCCC)从白益母草中分离制备4 个抗氧化成分。方法:白益母草95% 乙醇水提取物经D101 大孔树脂柱色谱,先用水和45% 乙醇水各1 000 mL 洗脱,然后用70% 乙醇水(5 000 mL)洗脱。70% 乙醇水洗脱液减压回收至干,用HPCCC 法以正己烷-正丁醇-水-冰醋酸 (1∶2∶1∶0.1) 为两相溶剂系统,在主机转速 1 000 r·min^-1,检测波长 261 nm 条件下进行分离制备,得到化合物1~4,经谱学数据分析,确定其结构式。同时,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法测定化合物1~4 的抗氧化活性。结果:从白益母草70% 乙醇水洗脱液中分离得到4 个化合物,分别为5,7,4′-三羟基黄酮-7-O-(6′′-O-反式-咖啡酰基)-β-葡萄糖苷(1)、5,7,4′-三羟基黄酮-7-O-2′′,6′′-O-反式-二香豆酰基)-β-葡萄糖苷(2)、5,7,4′-三羟基黄酮-7-O-6′′-O-反式-香豆酰 基)-葡萄糖苷(3)和毛蕊花苷(4)。化合物1~4 表现出显著的抗氧化活性,其有效半数浓度(EC50)平均值分别为(22.9±2.7)、(26.2±3.4)、(24.4±3.1)和(19.5±1.8)μg·mL^-1。结论:建立的方法可高效分离纯化白益母草中可作为天然抗氧化剂的4 个化合物。
• Select
  基于化学模式识别法的不同品种木通药材指纹图谱研究^*

  张桐, 王玥玥, 王康宇, 蔡广知, 杨静容, 贡济宇

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1590-1597. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.12

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:基于HPLC 指纹图谱与化学模式识别相结合的方法,比较3 种木通指纹图谱,为其进一步开发利用及合理使用提供依据。方法:收集不同产地五叶木通(Akebia quinata(Thunb.)Decne.)、三叶木通(Akebia trifoLiata(Thunb.)Koidz)、白木通(Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.van australis(Diels)Rehd.)27 批,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012 版)软件建立木通药材的HPLC 指纹图谱并进行相似度评价,使用 SPSS 23.0、SIMCA 14.1 软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法分析(PLS-DA)。结果:建立了适用于3 种不同木通药材的指纹图谱,确定7 个共有峰,23 个特征差异峰。27 批样品的相似度在0.837~0.995 之间。经PCA 和PLS-DA,木通药材样品按来源明显聚集为3 组,3 组样品间差异标志成分共有3 个。结论:建立的方法可有效区分3 种不同来源木通药材,为木通药材的质量控制、质量评价和鉴定提供了提供了参考。
• Select
  基于高通量测序技术对11种乌头属药材混合粉末鉴定研究*

  撒切尔, 包书茵, 乌仁吉如拉, 奥·乌力吉, 包桂花, 许亮, 张婷婷

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1598-1604. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.13

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立基于高通量测序技术的11 种乌头属药材混合粉末分子鉴定方法。方法:采用高通量测序技术,对11 种乌头属药材混合粉末样品中的总DNA 经提取,对ITS2 片段进行PCR 扩增,利用IlluminaMiSeq 平台对DNA 片段进行双端测序,最后采用FLASH、QIIME、GraPhlAn 及MEGA 6.0 软件对序列进行整理并聚类分析,鉴定混合粉末中的物种。结果:混合样品中得到高质量的ITS2 序列共82 348 条, 样品中乌头属物种含有序列69 814 条,比对出其中的8 个物种,即样品中含有草乌、川乌、阴山乌头、华北乌头、瓜叶乌头、毛叶乌头、花葶乌头、高乌头;未能比对出黄花乌头、松潘乌头、川鄂乌头3 种乌头属药材。结论:以ITS2 作为条形码,采用高通量测序技术,可以鉴定出乌头属药材混合粉末中的8 个物种,为混合药材的鉴定提供新思路。
标准研讨
• Select
  一测多评法同时测定蒙药述达格-4中5个黄酮类成分的含量*

  嵇增云, 贾鑫, 赵海龙, 董玉

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1605-1611. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.14

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立一测多评法同时测定蒙药述达格-4 总黄酮提取物中槲皮素、山柰酚、高良姜素、山柰素、高良姜素-3-甲醚5 个黄酮类成分的含量。方法:采用Agilent C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(B)-0.5% 乙酸水溶液(A),梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量20 μL,检测波长： 286 nm 检测山柰酚、山柰素、高良姜素-3-甲醚,256 nm 检测槲皮素。以高良姜素为内参,计算其他4 个黄酮类成分的相对校正因子,采用该相对校正因子计算其他4 个成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定5 个黄酮类成分的含量,并对二者测定结果进行比较,验证一测多评法的可行性和准确性。结果:在一定线性范围内,以高良姜素为内参,槲皮素、山柰酚、山柰素、高良姜素-3-甲醚4 个黄酮类成分的平均校正因子分别为0.094 8、0.226 6、0.267 0、0.155 4,且一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论:建立了同时测定蒙药述达格-4 总黄酮提取物中5 个黄酮类成分含量的一测多评法,该法快速、准确、简便、可靠,可用于蒙药述达格-4 的质量控制研究。
• Select
  一测多评法同时测定苍耳子中5个酚酸类成分的含量^*

  张作华, 褚光松, 王海燕, 刘媛媛, 李珂, 齐永秀, 彭亭涛

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1612-1620. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.15

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立一测多评法同时测定中药苍耳子生品和炮制品中5 个酚酸类成分含量的方法。方法:采用ODS HYPERSIL C₁₈ 色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),检测波长为254 nm,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min^-1, 进样量为10 μL,流动相为0.1% 磷酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱。以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、异绿原酸A、洋蓟素、异绿原酸C 之间的相对校正因子,同时采用一测多评法和常规外标法测定中药苍耳子生品和炮制品中5 个酚酸类成分的含量,对2 种方法的含量测定结果进行比较。结果:一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异,所建立的相对校正因子的耐用性良好。结论:一测多评法用于中药苍耳子生品和炮制品中酚酸类成分的含量测定具有可行性及科学性,可用于中药苍耳子的质量控制。
• Select
  不同加工方式的渝产天麻指纹图谱及化学成分含量分析^*

  储瑞, 励娜, 陈一龙, 李胜容, 蒋振华, 王贤英, 何磊磊

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1621-1633. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.16

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立渝产天麻的HPLC 指纹图谱及多成分含量测定方法,研究不同加工方式的渝产天麻HPLC 指纹图谱以及化学成分含量差别,并评估不同加工方式对其活性成分含量变化的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法将28 份渝产天麻样品经过60% 甲醇提取后,以乙腈-0.1 % 磷酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃ ,进行测定;通过直观分析、PCA 以及OPLS-DA 聚类分析,比较不同加工组别渝产天麻的指纹图谱及多成分含量差异。结果:4 组天麻样品组内对比,HPLC 指纹图谱与共有模式之间相似度较高;不同加工组别其指纹图谱特征和成分含量存在明显差异：天麻生品经过加工后天麻素及巴利森苷类活性成分含量明显升高;PCA 及OPLS-DA 模式下分析显示, 天麻生品与饮片(药材)的化学成分差异较大,闪爆处理后所得天麻样品间差异较小,特别是闪爆强度大的生品与蒸制后闪爆的天麻在化学成分构成上相近。结论:所建立的指纹图谱方法精密度高,重复性好,稳定可靠;对比渝产天麻生品,经过传统炮制或者蒸汽闪爆加工后,其活性成分含量大幅度增加,药用价值更高。相比较于传统的炮制方法,蒸汽闪爆操作简单,耗时少,是1 种新型的、有前景的中药材预处理方式。
• Select
  HPLC同时测定厚朴三物汤中7个成分含量

  王露, 王子昕

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1634-1639. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.17

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立HPLC 法同时测定厚朴三物汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％ 磷酸水(B),二元梯度洗脱(0~15 min,64%A;15~23 min,64%A → 75%A;23~33 min,75%A;33~47 min, 75%A → 90%A;47~55 min,90%A),检测波长为 294 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃ ,进样量20 μL; 同时进行方法学验证。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的进样量范围分别为40.18~1 607.2 ng(r=0.999 9)、38.06~1 522.4 ng(r=0.999 6)、35.9~1 436 ng(r=0.999 8)、65.86~2634.4 ng(r=0.999 8)、28.74~1149.6 ng(r=0.999 7)、24~964 ng(r=0.999 9)和48.3~1932 ng(r=0.999 8),与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96.4%、98.9%、99.0%、101.0%、100.8%、97.3%、98.8%,RSD 为1.5%、1.8%、2.0%、2.0%、1.4%、2.4%、1.1%;实测3 个厚朴三物汤中7 个成分含量结果分别为： 芦荟大黄素0.102 1~0.128 4 mg·mL^-1、大黄酸0.147 2~0.184 0 mg·mL^-1、大黄酚0.107 7~0.126 8 mg·mL^-1、大黄素0.191 9~0.256 6 mg·mL^-1、大黄素甲醚0.091 1~0.104 6 mg·mL^-1、和厚朴酚0.031 7~0.035 2 mg·mL^-1、厚朴酚0.093 4~0.106 2 mg·mL^-1。结论:建立的方法准确、简便、灵敏,可用于厚朴三物汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量测定及质量控制研究。
• Select
  柱前衍生-HPLC法测定氨咖黄敏胶囊8个成分含量

  宋韶锦, 慕金雨, 张梅超, 马芳芳, 刘雪

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1640-1648. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.18

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立柱前衍生-HPLC 法测定氨咖黄敏胶囊中6 个效应成分(对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、胆红素、胆酸、猪去氧胆酸)及2 个杂质成分(对氨基酚和对氯苯乙酰胺)的含量。方法:以2-萘基溴甲基酮为衍生剂,三乙胺为催化剂,以0.02% 醋酸溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,以265 nm 和446 nm(胆红素)为检测波长,对各成分进行梯度洗脱。结果:对乙酰氨基酚在49.62~620.24 μg·mL^-1 浓度范围内线性良好(r=0.999 0),咖啡因在3.29~41.10 μg·mL^-1 浓度范围内线性良好(r=0.999 6),马来酸氯苯那敏在0.21~2.59 μg·mL^-1 浓度范围内线性良好(r=0.999 4),胆红素在1.30~16.28 μg·mL^-1 浓度范围内线性良好(r=0.999 6),胆酸衍生物在2.64~32.94 μg·mL^-1 浓度范围内线性良好(r=0.998 5),猪去氧胆酸衍生物在2.77~34.58 μg·mL^-1 浓度范围内线性良好(r=0.999 2),对氨基酚在0.26~3.19 μg·mL^-1 浓度范围内线性良好(r=0.999 8),对氯苯乙酰胺在0.22~2.82 μg·mL^-1 浓度范围内线性良好(r0.999 9); 回收率均值(n=9)分别为：100.3%(RSD=0.98%)、102.0%(RSD=1.0%)、101.1%(RSD=1.3%)、99.86% (RSD=0.70%)、99.6%(RSD=1.4%)、103.0%(RSD=2.2%)、100.7%(RSD=1.2%)、100.51%(RSD=1.4%)。结论:该方法适用于对氨咖黄敏胶囊的主成分的含量测定及杂质测定。
• Select
  利伐沙班粒度分布的激光散射测定方法的建立和验证

  郭彬, 郝刚, 钱啸, 潘宪伟, 陈蓉

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1649-1654. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.19

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立激光散射法湿法测定利伐沙班原料药粒度分布并进行方法学验证。方法:采用Malvern Mastersizer 2000 型激光粒度分析仪,Hydro 2 000 MU 湿法进样器,分散介质为水,聚山梨酯 20 作为分散剂, 超声强度20 MHz,超声50 s,浆液循环泵转速2 100 r·min^-1,背景与样品扫描时间10 s,测量次数4 次。结果:样品折射率1.633,样品吸光率0.1,遮光率8%~15%。方法学考察结果粒度分布值d(0.9)的RSD 均小于2%;6 批利伐沙班原料药样品粒径分布特征值均符合d(0.9)应为9~15 μm 的企业质量标准规定。结论:本方法准确、快速,重现性好,适合利伐沙班原料药的粒度测定。
质量评价
• Select
  不同来源复方甘草酸苷注射液中氨基酸含量测定及稳定性评价^*

  黄艳, 孙逍, 何佳佳, 孙楠, 谢升谷

  药物分析杂志. 2021, 41(9): 1655-1662. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2021.09.20

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  目的:建立HPLC 法测定不同来源复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量,并对易降解氨基酸的稳定性进行考察、评价。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈ 色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1 磷酸盐缓冲液(磷酸调pH 2.15±0.02)(5∶95),检测波长为210 nm。结果:不同生产企业的复方甘草酸苷注射液中,甘氨酸含量为99.1%~101.7%;原研制剂的盐酸半胱氨酸平均含量是103.9%,未检出胱氨酸,其他样品中盐酸半胱氨酸含量为50.7%~85.6%,能检出胱氨酸。结论:本方法无需样品前处理且准确度高,为复方甘草酸苷注射液的质量控制提供参考。不同生产企业的注射液中甘氨酸均较稳定;盐酸半胱氨酸含量参差不齐,部分样品含量较低、稳定性较差。盐酸半胱氨酸稳定性与pH 和处方工艺均密切相关,不同来源注射液稳定性表现差异较大。部分仿制药生产企业需进一步优化处方工艺,提高药品质量。