2022年, 第42卷, 第12期　
刊出日期：2022-12-31

  

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代谢分析·成分分析
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  超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂

  董天宇, 马聪聪, 张玉峰, 常巍, 张力思, 王占良, 闫宽, 何根业, 刘赟玺

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2057-2068. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.01

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  目的: 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法。方法: 将1.5 mL待测尿样取50 μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 mL,30 mg)进行前处理,洗脱液在38 ℃氮气流下吹干, 复溶后将溶液与上述50 μL尿样混匀后进样,使用Thermo Hypersil GOLD C₁₈ 色谱柱 (100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)以及Q Exactive Plus UHPLC-HRMS进行分析。以pH为3.5的10 mmol·L^-1甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子平行反应监控模式进行扫描分析。结果: 该方法简便可靠,其对48种小肽类禁用物质的检测限不高于0.82 ng·mL^-1,确证限不高于1.30 ng·mL^-1。结论: 该检测方法能够满足世界反兴奋剂机构技术文件要求,可应用于常规检测中。
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  矿物药朱砂原生矿石显微结构及51种微量元素含量分析^*

  卓鱼周, 刘晓琴, 王樱静, 隋怡, 张艳, 林冰

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2069-2081. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.02

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  目的: 对贵州省所产道地药材朱砂原生矿石的显微结构和微量元素含量进行研究,为贵州省朱砂原生矿石炮制及药用提供试验依据。方法: 对贵州省贞丰县境内烂木厂铊汞矿及丹寨县四相厂汞矿所产的21个原生朱砂矿石样品用显微镜及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术进行显微结构及微量元素含量研究。通过显微镜获取朱砂的透射光及反射光结构照片。在朱砂粉末中加入溴化氢(HBr)、氢氟酸(HF)和硝酸(HNO₃)消解样品后,再加入铑(Rh)内标溶液和去离子水定容后,配制成测试液上机测试其微量元素含量。ICP-MS以氩气为载气,通过高频震荡产生近7 000 ℃的等离子体,用Rh元素作为内标元素监控测试漂移。结果: 丹寨县及贞丰县2个典型朱砂产地所产朱砂一般呈现为粒状、团块状、脉状。朱砂通常与石英、方解石、黄铁矿、毒砂等矿物共生,且共生关系复杂,常呈包裹状、镶嵌状、侵染状结构。实验测试的21个朱砂样品中的51种微量元素含量差别较大,朱砂中铝(Al)、铁(Fe)、钡(Ba)等微量元素含量较高,含量变化范围为1.98~53 278 μg·g^-1。朱砂中大部分微量元素含量较低,其中,烂木厂铊汞矿朱砂中锂(Li)、钴(Co)、镍(Ni)、镓(Ga)、铷(Rb)、钇(Y)、铌(Nb)、钼(Mo)、银(Ag)、锑(Sb)、镨(Pr)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、钍(Th)等元素含量为1 μg·g^-1左右,四相厂朱砂中钒(V)、铬(Cr)、锗(Ge)、钇(Y)、镉(Cd)、铈(Ce)、铌(Nd)等元素含量为1 μg·g^-1左右。结论: 烂木厂铊汞矿及四相厂汞矿所产朱砂微量元素除了Al、Fe、Ba外,其余元素含量普遍较低,但朱砂原生矿石显微结构及矿物共生关系复杂,这两地所产朱砂原生矿石需剔除共生矿物杂质后方可考虑药用。
生物检定
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  新型杂合肽DY-CA的构建及抑菌活性评价^*

  邵学超, 赵潇颖, 王丹, 马嘉辉, 赵远, 宋顺佳, 贾慧建, 孙丽媛, 赵云冬

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2082-2091. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.03

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  目的: 构建高活性、低毒性的新型杂合肽,对其抗肺炎克雷伯菌活性进行评价,探讨其在防治肺炎克雷伯菌引起的呼吸道感染的潜在应用价值。方法: 通过生物信息学软件分析亲本肽dyskinbow-1ST的理化性质,预测杂合肽活性区域,确定与天蚕素Cecropin A的构建策略;应用生物信息学软件分预测杂合肽的理化性质及抑菌活性;通过固相法合成杂合肽DY-CA,用杂合肽对肺炎克雷伯菌的最小抑菌浓度(MIC)试验,杂合肽对肺炎克雷伯菌的时间生长曲线,羊血红细胞溶血试验,分析DY-CA的抑菌活性及生物相容性;通过结晶紫染色定量法观察生物膜的改变,研究杂合肽对肺炎克雷伯菌生物膜的抑制与清除效率。结果: 经在线软件预测分析,杂合肽DY-CA为稳定的带正电荷疏水性抗菌肽,试验测得杂合肽的MIC为64 μg·mL^-1;对肺炎克雷伯菌的抑菌作用具有时间和浓度依赖性,杂合肽在3 h后表现出明显的抑制作用,2MIC、1MIC的杂合肽A基本上没有变化,肺炎克雷伯菌的生长完全被抑制;在有效浓度下,羊血红细胞溶血率为4.23%(＜5%)为阴性;0.5MIC(t_0.5MIC=11.10,P＜0.05)、1MIC(t_1MIC=17.96,P＜0.05)、2MIC(t_2MIC=14.18,P＜0.05)的杂合肽DY-CA均可抑制肺炎克雷伯菌生物膜的形成;0.5MIC(t_0.5MIC=11.10,P＜0.05)的杂合肽DY-CA对肺炎克雷伯菌成熟生物膜清除效果不明显,1MIC(t_1MIC=17.96,P＜0.05,)、2MIC(t_2MIC=14.18,P＜0.05)的杂合肽DY-CA可显著破坏肺炎克雷伯菌成熟生物膜。结论: 本试验设计构建并筛选了具有高活性、低毒性的新型杂合肽DY-CA,对肺炎克雷伯菌具有高效、快速的抑菌作用,有望成为防治肺炎克雷伯菌引起的呼吸道疾病的新型药物。
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  荧光定量PCR染料法在HLA-B*5801等位基因检测中的性能评价及应用^*

  梁海, 夏茹楠, 赵欢欢, 张鹏程, 鲁宁, 林紫薇, 吴炜

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2092-2100. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.04

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  目的: 通过检测评估荧光定量聚合酶链反应(PCR)染料法对人类白细胞抗原B位点5801(HLA-B*5801)等位基因的准确性、灵敏度及其在干扰因素下的结果分析研究,同时与PCR-SBT测序法进行对比。方法: 收集45例痛风、高尿酸血症患者和20例正常人群样本,利用HLA-B*5801等位基因检测试剂盒进行检测,同时利用测序法对HLA-B等位基因高度突变的2/3/4外显子正反测序。灵敏度验证研究,随机选取1例阳性样本,按照HLA-B*5801等位基因检测试剂盒说明书要求稀释至最低浓度,检测结果与测序结果对比;抗干扰能力验证研究,随机选取3例阳性样本,加入规定要求的胆红素、脂质、阿司匹林作为干扰因素,利用PCR染料法检测,检测结果与测序结果对比。结果: 45例痛风、高尿酸患者中有8例HLA-B*5801基因阳性,阳性率为17.8%;20例正常人群则有1例携带HLA-B*5801基因,阳性率5%。最低浓度样本也可正确检出结果,PCR染料法的准确性、灵敏性、特异性均为100%;3例阳性患者在胆红素、脂质等干扰物质影响下仍可正常检出,抗干扰能力良好。结论: PCR染料法可正确检测HLA-B*5801基因,灵敏度较好且在干扰物质存在的状况下结果不受影响,与测序结果一致,且操作更快捷方便。
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  重组人GM-CSF单纯疱疹病毒注射液(OrienX010)肿瘤细胞杀伤活性检测方法的优化

  孙冬梅, 王艳辉, 王立谦, 赵凤颖, 马艳秋, 王宁

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2101-2109. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.05

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  目的: 优化重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(granulocyte-macrophage colony stimulating factor,GM-CSF)单纯疱疹病毒注射液(OrienX010)对肿瘤细胞人乳腺癌细胞(michigan cancer foundation-7,MCF-7)的杀伤活性检测方法。方法: 在不同时间加入不同浓度的活性氧(reactive oxygen species,ROS)抑制剂/ROS清除剂,确定对试验影响最小,且能有效去除活性氧的条件。对优化后的方法进行精密度和适用性验证。分别采用优化前、后的方法对同一批号OrienX010样品进行3次肿瘤细胞杀伤活性检测,确定优化前、后方法是否有统计学差异。用不同代次的MCF-7细胞进行试验来确定细胞可使用代次。结果: 在加入CCK-8(Cell Counting Kit-8)试剂前30 min左右,每孔加入50倍稀释的ROS抑制剂/ROS清除剂10 μL为最佳条件。同一试验人员于同1 d 6次测定OrienX010的杀伤活性感染复数(multiplicity of infection,MOI)半数有效量(median effective dose,ED₅₀)的RSD为15.1%,符合可接受标准;2名实验人员于不同日每人重复测定6次OrienX010的MOI ED₅₀的RSD为20.5%,符合可接受标准。对多批次的OrienX010进行肿瘤细胞杀伤活性检测,检测结果均符合质量标准。采用优化前、后的方法对同一批号OrienX010样品进行3次肿瘤细胞杀伤活性检测,t Stat＞t双尾临界值,说明优化前、后2组数据的平均值有显著性差异。MCF-7细胞检测到P 39,检测结果均合格且稳定。结论: 优化后的方法有效消除了ROS对肿瘤细胞杀伤活性检测的影响,该方法具有良好的精密度及适用性,可用于重组人GM-CSF单纯疱疹病毒注射液(OrienX010)的肿瘤细胞杀伤活性检测;优化前、后的方法有统计学差异;MCF-7细胞可使用到P 39。
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  动态显色法检测脐带间充质干细胞悬液中细菌内毒素含量

  袁超璐, 张思师, 陈绎如, 李嘉慧, 唐嘉

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2110-2115. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.06

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  目的: 建立用于定量检测脐带间充质干细胞悬液中细菌内毒素的方法,并验证其可行性。方法: 参考2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)第四部通则1143细菌内毒素光度测定法的标准,从标准曲线建立及可靠性验证、供试品干扰初筛及干扰性检测2个方面,初步建立脐带间充质干细胞悬液中细菌内毒素含量的检测方法,并用此方法对3批脐带间充质干细胞悬液的细菌内毒素进行了定量检测。结果: 在标准曲线建立可靠性验证中,得到线性回归方程:lgT=2.778 0-0.281 4lgC,r=-0.999 8,|r|>0.980,阴性对照的T＞3 600 s(标准曲线最低点平均反应的T为2 690 s),反应重复管的RSD均≤10%,表明标准曲线建立成功;干扰初筛试验结果显示,干细胞悬液在20、40、80稀释倍数下,对鲎试剂检测均无干扰作用,且40倍稀释时的回收率接近100%,表明在无干扰的情况下,40倍为最佳干扰稀释倍数;3批供试品的试验结果显示,40倍稀释下,3批供试品的内毒素含量均小于限值0.5 EU·mL^-1,且RSD均＜10%,阳性回收率在86.8%~101.2%,符合2020年版《中国药典》的规定。结论: 本方法能快速定量检测脐带间充质干细胞悬液中内毒素含量,抗干扰能力强,能较好地满足细胞悬液中细菌内毒素含量测定。
安全监测
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  顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量

  齐秋焕, 及雪敏, 张宗洋, 黄春华, 刘翠

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2116-2121. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.07

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  目的: 建立顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液的乙腈残留量。方法: 采用Agilent Technologies DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.00 μm),载气为N₂,色谱柱流量为4.0 mL·min^-1,分流比为10∶1,起始柱温为50 ℃,保持5 min,以10 ℃·min^-1的速率升温至200 ℃,保持15 min,检测器温度为220 ℃。恒温炉温度为80 ℃、平衡时间为30 min。结果: 系统适用性试验中理论板数不低于5 000,分离度不低于1.5;不高于5 μg·mL^-1的CDAP对3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量检测没有干扰;乙腈的检测限为0.12 μg·mL^-1,定量限为0.5 μg·mL^-1;3型肺炎球菌结合物原液中乙腈的回收率在108.3%~111.7%;重复性的RSD在0.40%~3.7%,中间精密度的RSD在1.7%~4.6%;线性回归方程为Y=3 039X-493.7,r²=0.999 8,线性范围为0.2~32 μg·mL^-1。分别在改变色谱柱流量±1.0 mL·min^-1,检测器温度±10 ℃,分流比5∶1的条件下考察3型肺炎球菌结合物原液中乙腈相对误差在-3.8%~3.5%,分离度(>1.5)均符合要求。4种工序中乙腈含量范围分别为2 825~3 164 μg·mL^-1、2 737~3 164 μg·mL^-1、未检出和0.283 μg·mL^-1、未检出。结论: 采用顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量,方法快捷,操作简单,结果可靠。
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  基于气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中基因毒性杂质N-二甲基亚硝胺的质量评价研究^*

  景援朝, 王海燕, 孙涛, 孔令洋, 白虹

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2122-2128. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.08

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  目的: 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测盐酸二甲双胍制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的方法。方法: 采用100%聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱(Agilent VF-WAXms,30 m×0.25 mm,0.25 μm),程序升温进行分离。质谱采用电子轰击电离源(EI)电离,正离子模式,选择离子监测(MRM)模式检测。NDMA定量离子对为m/z 74.0→44.0,碰撞能量(CE)为8 eV,定性离子对为m/z 74.0→42.0,碰撞能量(CE)为18 eV。结果: 该法专属性良好,溶剂和辅料对NDMA测定无干扰。NDMA在0.296~59.2 ng·mL^-1质量浓度范围内线性关系良好,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.189 ng·mL^-1和0.592 ng·mL^-1,精密度、稳定性试验满足检测要求,加标回收率为91.9%~101.0%,RSD均小于2.5%。使用该方法对67批盐酸二甲双胍制剂中的NDMA进行测定,结果30批检出了NDMA,其中15批盐酸二甲双胍制剂所含NDMA超过了限度,且全部为缓释片。同时,对部分缓释片原料药的NDMA含量进行了测定,结果从原料药到制剂NDMA含量有明显增量。结论: 本文建立的方法准确、快速、灵敏、专属性强,可用于盐酸二甲双胍制剂中遗传毒性杂质NDMA的含量测定。建议企业不仅对盐酸二甲双胍制剂原料药进行质量控制,也应对生产工艺进行评估,降低因工艺造成NDMA的增加。
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  双柱串联HPLC-CAD法测定甘露醇有关物质^*

  谭菊英, 梁秋霞, 刘庄蔚, 王娟, 杨欣智, 邓鸣

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2129-2135. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.09

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  目的: 建立双柱串联方式测定甘露醇有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法。方法: 采用2根钙型阳离子交换柱SHODEX SUGAR SC1011 (300 mm×8.0 mm)色谱柱串联的方式,柱温为80 ℃,水为流动相,流速为0.5 mL·min^-1;雾化器温度:60 ℃,滤光片为10.0,采集频率:200 Hz,幂函数为1.15;进样体积20 μL。结果: 出峰顺序分别为异麦芽糖醇峰1、麦芽糖醇峰、异麦芽糖醇峰2、甘露醇峰、山梨醇峰,麦芽糖醇与异麦芽糖醇峰2分离度为1.2,其余各峰之间的分离度均大于1.5;以各物质浓度的自然对数对峰面积的自然对数建立标准曲线,r均＞0.9992;精密度良好(RSD均＜1.3%);加样回收率为97.3%~99.3%(RSD 为1.1%~1.2%,n=9);检测限为2.0~3.7 μg·mL^-1,定量限为6.8~12.0 μg·mL^-1;样品测定结果与现行标准方法测定结果一致。结论: 使用双柱串联后,麦芽糖醇峰和异麦芽糖醇峰2之间的分离度得到有效提高,优于现有国内外药典及文献方法;本方法准确、简便、可靠,可用于测定甘露醇有关物质。
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  HPLC-DAD-CAD双检测器联用定量筛查清热解毒口服液中14个添加剂成分^*

  王亚琼, 钟水生, 周震宇, 钱岩, 许奇, 汪明志, 张超, 陈卫, 薛满

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2136-2144. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.10

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  目的: 建立高效液相色谱配紫外检测器及电喷雾检测器双检测器联用(HPLC-DAD-CAD)定量筛查清热解毒口服液中6个甜味剂及8个防腐剂共计14个添加剂成分。方法: 口服液样品用水稀释后滤膜过滤,采用Waters Xbridge Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-20 mmol·L^-1乙酸铵水,梯度洗脱。流速:0.8 mL·min^-1,柱温:35 ℃。采用DAD检测器:检测波长为230 nm及255 nm,同时开启全波长检测。CAD检测器:采集频率10 Hz,滤光片1 s,雾化器温度35 ℃。结果: 14个化合物质量浓度在0.000 9~0.611 2 mg·mL^-1范围内线性良好,相关系数0.999 0~1.000,平均回收率为91.2%~101.9%,RSD 均<5.0%。应用该方法对200批次涉及44家企业的口服液样品进行筛查,结果防腐剂检出苯甲酸和山梨酸,甜味剂检出糖精钠和安赛蜜。苯甲酸涉及1家企业2批次样品超出药典标准限度,糖精钠涉及5家企业15批次样品,安赛蜜涉及2家企业4批次样品超出拟定限度。结论: 本方法操作简便,灵敏度高,实用性好,可以同时对口服液中14个有限量的成分进行筛查。
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  Sin-QuEChERS-GC-MS/MS法快速测定人参中47种残留农药^*

  高娜, 乔颖, 刘雪红, 李军, 葛祥武, 孙楠, 朱殿龙, 阮维斌, 郑丽新

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2145-2154. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.11

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  目的: 建立Sin-QuEChERS技术结合气相色谱串联质谱法同时快速测定人参中47种残留的农药。方法: 人参粉末样品加水经1%甲酸乙腈提取,采用QuEChERS提取盐包进行盐析,提取液经Sin-QuEChERS-Nano净化管1步净化,浓缩,加入内标磷酸三苯酯,采用GC-MS/MS进行检测。选用DB-5MS色谱柱进行分离,进样口温度为250 ℃,初始流速为1.2 mL·min^-1,电子轰击离子源,多反应监测模式,内标法定量。结果: 47种目标化合物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993 1,低、中、高3个水平加样回收率均在72.5%~116.0%,RSD为0.70%~13.9%,定量下限为0.01 mg·kg^-1;对30 批人参样品进行测定,共检出9种农药,其中五氯硝基苯检出率最高为56.7%。结论: 该方法高效、灵敏、准确,适合于人参中多种农药的快速筛查和定量检测,具有较强的实用价值。
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  超高效液相色谱-串联质谱法检测6种样品基质中百草枯农药残留^*

  王成龙, 刘佳, 徐振林, 黄小清, 林泽珊, 谭锦萍, 王宇, 王弘

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2155-2162. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.12

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  建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测6种样品基质中百草枯残留。方法:样品经乙腈-甲酸水混合溶液提取后,用亲水亲脂聚合物(HLB)固相萃取柱净化,使用正相氨基色谱柱,通过质谱电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离、四极杆多反应检测模式(MRM)定量。采用同位素稀释内标法的定量方式补偿了玉米、猪尿、牛血清等存在的基质抑制效应,并针对百草枯在玻璃器皿中吸附降解规律,在实验全过程中均以塑料器皿替代玻璃器皿。结果:在0.2~5 ng·mL^-1浓度范围线性关系良好(相关系数r²=0.998 2);当取样量为10 g时,方法检测限(LOD)达0.15 μg·kg^-1;在1.2、3.0、6.0 μg·kg^-1加标水平下,大白菜、雪梨、玉米、大米、小牛血清和猪尿中百草枯的平均回收率在79.2%~106%,RSD为0.077~2.4%。对本土农贸市场流通的这6种样品基质进行随机抽样,抽取的23批次样品中百草枯的测定结果均为未检出。结论:该方法灵敏、便捷,通用性好,能适用食用农产品、血液、尿液中百草枯残留的测定。
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  药用复合硬片中偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷残留量的测定

  冯雨薇, 吴红洋, 曹汐, 范能全

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2163-2168. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.13

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  目的: 建立顶空气相色谱法,同时考察药用复合硬片中偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的残留量。方法: 炉温80 ℃,顶空平衡时间20 min,进样口温度220 ℃,分流比10∶1;采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),载气为高纯氮气(纯度99.999%),流量1.0 mL·min^-1,柱温为程序升温(35 ℃保持8 min,以20 ℃·min^-1升至70 ℃保持3 min,再以100 ℃·min^-1升至220 ℃保持5 min),FID检测器温度250 ℃。结果: 偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷进样量分别在0.06~4 μg、0.015~6 μg、0.006~2.4 μg范围内线性关系良好,相关系数r依次为0.996 8、0.999 1、0.999 4;三者的加标回收率分别为104.2%、102.2%、96.2%,精密度依次为3.4%、5.2%、4.5%。结论: 本方法操作简单,结果准确,灵敏度高,重复性较好,可用于药用复合硬片中偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷残留量的测定。
标准研讨
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  经典名方一贯煎HPLC指纹图谱及化学模式识别研究^*

  张维方, 张强, 贾豪, 李莹莹, 雷敬卫, 龚海燕, 杨春静

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2169-2178. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.14

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  目的: 通过制备15批一贯煎基准样品冻干粉,建立一贯煎基准样品HPLC指纹图谱,为该经典名方的质量控制及评价提供参考。方法: 采用Venusil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱,建立15批一贯煎基准样品的HPLC指纹图谱,应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012版)进行相似度分析,并对共有峰进行归属。采用聚类分析(HCA),主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱数据进行评价。结果: 15批一贯煎基准样品与对照指纹图谱的相似度均≥0.771,共标定了31个共有峰,指认出了色谱峰11、20、23、25、26、30、31,分别为香草酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、补骨脂素、欧前胡素和蒿本内酯共7个成分;其中峰2、5~8、10、13、16~19、24、27归属于枸杞子,峰1、20、30、31归属于当归,峰21~23、25、28归属于生地黄,峰3归属于枸杞子和麦冬,峰4、29归属于枸杞子和生地黄,峰9归属于当归和沙参,峰11、12、14、15、26归属于枸杞子和当归,HCA、PCA及OPLS-DA可将15批基准样品大致分为2类。结论: 建立的一贯煎HPLC指纹图谱方法专属性强,分离度好,灵敏度高,除川楝子药味以外均有表征,可为该方剂复方制剂的质量控制与评价提供参考。
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  HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中12个成分的含量

  汤珺, 袁铭铭, 周国平, 杨群

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2179-2185. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.15

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  目的: 建立同时测定小儿感冒颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异牡荆素、连翘酯苷A、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和蒙花苷12个成分含量的高效液相色谱方法。方法: 采用ACE Excel 5 C₁₈-AR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为330 nm,柱温为30 ℃。结果: 12个成分分别在各自相应浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r值都大于0.999 1;精密度(RSD≤0.8%)、重复性(RSD≤1.1%)、稳定性(RSD≤1.0%)良好;平均回收率为96.0%~100.6%,RSD为0.56%~1.8%;11批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异牡荆素、连翘酯苷A、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和蒙花苷含量范围分别为0.044~0.111、0.059~0.097、0.082~0.143、0.006~0.039、0.204~0.896、0.093~0.617、0.002~0.233、0.012~0.049、0.03~0.117、0.042~0.162、0.044~0.111和0.059~0.097 mg·g^-1。结论: 该方法简便易行、重复性好,可用于同时测定小儿感冒颗粒中12个成分的含量。
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  UPLC-MS/MS同时测定八宝丹中15个胆酸类成分的含量^*

  郑燕芳, 林逸凡, 朱铭星, 陈涛, 程再兴, 林彦翔, 陈剑钰, 黄鸣清

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2186-2194. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.16

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  目的: 建立超高效液相色谱串联质谱同时测定八宝丹中15个胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的八宝丹进行质量评价。方法: 采用CORTECS^®UPLC^®C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱,以乙腈-甲醇(1∶1)溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为45 ℃;质谱采用电喷雾电离源,在正负离子切换的多反应监测模式下进行含量测定;采用SPSS软件对定量结果进行聚类分析与箱线图分析。结果: 15个胆酸在各自线性范围内均呈良好的线性关系(r≥0.996 4),其精密度、重复性及稳定性的RSD均小于7.3%,平均加样回收率为85.6%~105.1%(RSD≤9.7%)。11批八宝丹中熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、胆酸、石胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、牛磺石胆酸、牛磺脱氧胆酸的含量范围分别为0.003 8~0.010 9、0.139 9~0.695 2、1.917 6~4.166 0、2.115 4~6.346 2、11.058 5~25.361 4、0.116 8~0.294 5、0.000 6~0.003 8、0.002 6~0.093 6、0.035 4~0.194 2、2.612 5~8.187 2、0.190 6~6.718 3、0.326 6~1.915 3、0.006 0~0.530 9、0.007 0~0.040 0、0.517 3~1.981 8 mg·g^-1。11批样品被分为2类,样品S1~S7为Ⅰ类,样品S8~S11为Ⅱ类,不同生产批次的八宝丹存在较大的内在质量差异。结论: 该方法能快速实现对八宝丹中15个胆酸类成分的定性定量分析,可用于八宝丹的质量评价。
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  HPLC-MS/MS法同时测定藤茶中5个黄酮类成分含量^*

  叶诚, 王东鹏, 黄岭岭

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2195-2201. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.17

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  目的: 建立同时测定藤茶中5个黄酮类成分的高效液相色谱串联质谱法。方法: 采用CNW Athena C₁₈-WP色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为30 ℃。采用电喷雾离子源,多反应监测模式,负离子检测。结果: 杨梅素、二氢槲皮素、槲皮苷、山柰酚和(-)-表儿茶素没食子酸酯分别在54.4~1 030、28.4~1 000、27.4~1 000、24.8~998、30.6~1 010 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r＞0.996 8),精密度、稳定性和重复性的RSD均小于5.0%(n=6),平均加样回收率分别为96.4%、99.8%、97.7%、95.0%和100.9%,RSD分别为4.7%、1.4%、1.1%、4.3%和3.0% (n=6)。4批藤茶样品中测得的上述5个成分的含量范围分别为0.825~1.7、5.15~10.05、0.34~1.95、0~0.002、0.198~2.62 mg·g^-1。结论: 该方法操作简单,快速准确,灵敏度高,重复性好,可用于藤茶中5个黄酮类成分的含量测定。
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  LC-MS/MS同时测定芪桂苓合剂中7个成分^*

  王博, 杨忠杰, 裴媛, 荣晓哲, 刘玉萍, 王瑞

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2202-2209. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.18

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  目的: 建立UPLC-MS/MS法快速测定芪桂苓合剂中黄芪甲苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草苷、甘草酸、橙皮苷、柴胡皂苷a的含量。方法: 采用Kinetex C₁₈ 100A色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-5 mmol·L^-1乙酸铵甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1。结果: 黄芪甲苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草苷、甘草酸、橙皮苷、柴胡皂苷a的质量浓度分别在0.097 98~4.899、0.031 64~1.582、0.032 12~1.606、0.052~2.6、0.060 75~3.037 5、0.306 54~15.327、0.024~1.2 mg·L^-1内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为95.4%~105.0%。4个批次样品中,7个成分的质量浓度依次为1.074 4~1.104、0.279 9~0.288 7、0.519 5~0.545 5、0.437 8~0.478 6、0.570 3~0.654 3、1.123 4~1.363 6、0.567 3~0.597 4 g·L^-1。结论: 该方法快速、灵敏、准确,可为芪桂苓合剂的质量评价提供参考。
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  基于UPLC的紫苏叶配方颗粒质量标准研究^*

  韩沅沅, 金武燮, 谷丽华, 王峥涛

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2210-2217. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.19

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  目的: 建立紫苏叶配方颗粒超高效液相(UPLC)特征图谱并测定其主成分野黄芩苷的含量,为紫苏叶配方颗粒质量评价提供方法。方法: 以特征峰和定量指标成分的提取率为评价指标,系统考察并确定配方颗粒提取方法;色谱分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为25 ℃,检测波长为334 nm。结果: 建立的方法经过系统方法学验证,精密度、重复性、稳定性和加样回收率实验结果均符合规定,不同色谱柱、不同仪器、柱温和流动相考察结果显示该方法耐受性良好。采用该方法对3个不同厂家紫苏叶配方颗粒进行分析和测定,通过比较供试品的特征图谱共标定5个共有峰,指认出木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷(峰2)、芹菜素-7-O-二葡萄糖醛酸苷(峰3)、野黄芩苷(峰4)和迷迭香酸(峰5)4个成分;12批配方颗粒样品的特征图谱相似度大于0.9,主成分分析(PCA)结果显示峰2、峰3和峰4为紫苏叶配方颗粒质量评价的主要因子;野黄芩苷含量在0.16%~1.86%之间。结论: 该方法快速、准确、重复性良好,可用于评价紫苏叶配方颗粒的质量。
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  化妆品中防晒剂奥克立林的检测能力研究

  高家敏, 李红霞, 刘彤彤, 曹进, 王钢力, 项新华

  药物分析杂志. 2022, 42(12): 2218-2224. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2022.12.20

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  目的: 了解和评价实验室检测化妆品中防晒剂奥克立林的能力和水平,促进各参加实验室对化妆品中防晒剂项目检测能力和技术水平的提升。方法: 通过方案设计、样品研制、均匀性和稳定性考察、样品发放和检测结果回收实施能力验证计划,统计分析各参加实验室的含量测定结果,采用稳健Z比分数评价各参加实验室检测结果。结果: 能力验证样品均匀稳定。参加能力验证的132家实验室中106家结果为满意,满意率为80.3%。结论: 本次能力验证活动的结果表明绝大部分参与实验室对化妆品中防晒剂奥克立林的检测能力总体良好。