2023年, 第43卷, 第4期　
刊出日期：2023-04-30

  

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综述专论
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  拉曼光谱法在中药分析中的主要应用研究进展^*

  张炜烨, 卓雪群, 冉茂花, 赵耀伟, 王锐

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 543-549. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.01

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  随着中药研究的不断深入,传统的分析方法已经不能满足现代中医药发展的需求。拉曼光谱法作为一种新兴的分析方法,已被欧洲药典、英国药典、《中华人民共和国药典》等收载为晶型检测方法。然而,拉曼光谱法在中医药领域的应用仍然不够广泛和深入。本文对近20年来拉曼光谱法在中药鉴别、含量测定、成分的谱峰归属等方面的应用进行介绍,同时指出它在中药分析中存在的问题。以期为拉曼光谱法在中药分析中的进一步应用提供有力支持。
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  生物样品分析中采用单孔法进行配体结合分析的进展和技术要求

  李帅, 李刚, 吴浩, 陈桂良

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 550-557. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.02

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  复孔分析是生物样品分析中配体结合分析(LBA)的标准操作方式,其目的是为了降低分析的变异性。随着分析仪器技术的进步和试剂质量的提升,特别是自动化应用,LBA的精密度得到显著提升,生物分析行业提出LBA是否也可以像LC-MS一样采用单孔分析。2019年3月发布的ICH M10(征求意见稿)已接受单孔分析的方式,目前已有多个行业组织或研究机构开展了单孔分析与复孔分析的对比研究,结果表明采用单孔分析并不显著影响毒代动力学(TK)和/或药代动力学(PK)关键参数、抗药抗体(ADA)的临界值以及灵敏度。本文总结现有文献的研究进展,提出单孔分析应用的技术要求,以期为单孔分析应用于TK/PK、以及ADA研究提供参考和借鉴,进一步促进药品注册技术标准与国际接轨。
成分分析
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  基于多波长切换HPLC同时测定五加皮中10个成分研究^*

  王力弘, 钱怡云, 韦敏, 宋萍萍, 杨迎, 王鑫伟

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 558-563. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.03

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  目的: 建立多波长切换HPLC法同时测定五加皮多指标质量评价方法。方法: 采用Waters Atlantis^TMT₃色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,10%A→20%A;15~25 min,20%A→40%A;25~30 min,40%A→85%A;30~45 min,85%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长为277 nm(0~30 min,检测新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C)、202 nm(30~45 min,检测异贝壳杉烯酸),进样量为20 μL。结果: 在优化的色谱条件下,新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、异贝壳杉烯酸的质量浓度分别在1~100 μg·mL^-1(r=1.000)、0.5~50 μg·mL^-1(r=1.000)、0.25~25 μg·mL^-1(r=1.000)、3.75~375 μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.25~25 μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.25~25 μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.25~25 μg·mL^-1(r=1.000)、2~200 μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.5~50 μg·mL^-1(r=0.999 9)、14.45~1 445 μg·mL^-1(r=0.999 8)范围内均呈现良好的线性关系,精密度、重复性和稳定性的RSD均<3%,加样回收率(n=6)为90.4%~104.0%,RSD为0.4%~2.4%。11批样品中上述成分含量范围分别为0.03~0.19,0.06~0.87、0.02~0.48、0.16~4.51、0.04~0.20、0.04~0.13、0.02~0.45、0.04~3.03、0.22~1.03、5.26~21.18 mg·g^-1。结论: 所建立的五加皮多指标质量评价方法快速、准确,有较好的重现性和稳定性,可用于五加皮的质量评价研究。
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  HPLC-MS/MS法同时测定心脑静片中10个成分的含量^*

  何风艳, 周亚楠, 戴忠, 张海鸣, 马双成

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 564-572. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.04

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  目的: 建立HPLC-MS/MS同时测定心脑静片中10个成分含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为30 ℃,进样量为1 μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果: 10个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r均＞0.999 0;平均回收率(n=6)在94.9%~107.9%,RSD在0.9%~3.4%。2个厂家14批样品中绿原酸、龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦丁、迷迭香酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、喜果苷的含量分别为0.49~1.24、1.75~4.14、0.06~0.13、0.19~0.48、24.53~35.55、0.56~1.17、6.31~10.22、0.96~2.89、0.48~1.28、0.03~0.08 mg·g^-1。除喜果苷外,不同厂家样品中其他9个成分的测定结果较为接近。结论: 本方法灵敏、准确,可用于心脑静片的质量控制。
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  UPLC-MS/MS法同时测定彝族药紫地榆中11个化学成分的含量^*

  郗仲玟, 田宇柔, 冯玉, 李军山, 牛丽颖

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 573-581. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.05

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  目的: 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定彝族药紫地榆中11个化学成分(没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、异槲皮苷、五没食子酰葡萄糖、紫云英苷、齐墩果酸)的含量。方法: 采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0 μm),以乙腈-0.1%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为30 ℃,进样量为1 μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式负离子检测。结果: 所测11个化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均＞0.999 4;精密度、重复性和稳定性良好,RSD均≤4.6%;平均加样回收率为98.7%~109.7%,RSD≤3.3%。15批样品中没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、短叶苏木酚酸、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸、异槲皮苷、五没食子酰葡萄糖、紫云英苷、齐墩果酸的含量测定结果为1 084.0~3 533.2、62.4~345.0、206.8~641.2、741.0~1 483.4、2 502.0~4 073.8、15 826.4~68 268.6、0.3~18.1、42.4~128.0、2 349.5~7 670.9、3.9~49.7、1.6~29.6 μg·g^-1。结论: 本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,适用于紫地榆的质量评价,为紫地榆的质量控制及临床应用提供参考。
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  一测多评法同时测定大青叶中4个黄酮类成分^*

  梁国嫔, 袁铭铭, 熊晓丽, 吴良发, 周雷罡, 廖圆月

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 582-588. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.06

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  目的: 建立一测多评法同时测定大青叶中异牡荆素、异牡荆素-3”-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷4个黄酮类成分含量。方法: 采用ACE Excel 5 C₁₈-AR(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(13.5∶86.5)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长269 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。以异牡荆素为内标,计算其他3个成分的相对校正因子,测定其含量。结果: 4个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5);平均加样回收率分别为97.0%~100.3%,RSD分别为0.71%~1.2%。9批样品中异牡荆素、异牡荆素-3”-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素、金圣草素6-C-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-吡喃葡萄糖苷含量范围分别为1.005~2.067、0.134~1.876、0.545~1.519和0.167~2.587 mg·g^-1。一测多评法所得结果与外标法接近。结论: 该方法简便可靠,重复性好,可用于大青叶药材的质量控制。
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  胶体果胶铋胶囊含量测定方法的建立与比较^*

  陈欢, 黄钰馨, 臧娅妮, 孙莹, 马玲, 沈晓华, 刘淑瑛

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 589-594. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.07

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  目的: 建立准确度高,适用性强的胶体果胶铋胶囊的含量测定方法。方法: 紫外-可见分光光度法以10%抗坏血酸溶液-20%碘化钾溶液-1 mol·L^-1硝酸溶液(2∶5∶1)为显色剂,测定波长463 nm;电位滴定法以光度电极为指示电极,测定波长590 nm,以二甲酚橙为指示剂,用0.05 mol·L^-1乙二胺四醋酸二钠滴定液进行滴定;原子吸收分光光度法以223.1 nm为测定波长。结果: 紫外-可见分光光度法、电位滴定法与原子吸收分光光度法分别在2~20 μg·mL^-1、30~70 mg、5~30 μg·mL^-1范围内线性良好,平均回收率分别为100.0%(RSD=0.40%)、100.4%(RSD=0.49%)和100.3%(RSD=0.51%)。18批次样品按上述3种方法测定,含量范围分别为97.1%~104.8%、97.4%~105.0%和97.5%~104.8%。建立的3种方法均能准确测定胶体果胶铋胶囊含量,测定结果之间无统计学差异。结论: 考虑仪器的普适性及方法的灵敏度,紫外-可见分光光度法更适用于胶体果胶铋胶囊的含量测定。
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  UPLC法测定西洋参不同部位中8个核苷类成分^*

  张燕停, 陆雨顺, 夏蕴实, 穆锐, 孙印石

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 595-601. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.08

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  目的: 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)法同时测定西洋参中鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、2’-脱氧鸟苷、β-胸苷、腺苷8个核苷类成分,并对山东省威海市7个地区11批西洋参不同部位的核苷含量进行测定,以期为西洋参质量控制与评价提供科学依据。方法: 采用Acquity UPLC HSS T₃(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长为260 nm,进样量2 μL。结果: 8个核苷的质量浓度在1.00~200.00 μg·mL^-1范围内线性良好,相关系数均＞0.999 6,平均加标回收率为98.1%~99.9%,RSD范围为1.2%~2.6%,灵敏度、准确度及精密度均符合要求。山东省威海地区西洋参芦头、须根和主侧根部位样品核苷含量分别为2 556.18、1 829.93和1 100.67 mg·kg^-1,结果具有显著性差异(P＜0.05)。结论: 该方法可用于西洋参中核苷含量测定及不同部位的区分,并对西洋参的质量进行初步评价。
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  柱前衍生化高效液相色谱法用于生地黄和熟地黄中多糖的分析研究

  李明华, 孙红梅, 程显隆, 魏锋, 马双成

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 602-611. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.09

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  目的: 测定生地黄和熟地黄中多糖的单糖组成及含量,分析生地黄和熟地黄之间的差异。方法: 采用三氟乙酸对提取的生地黄和熟地黄中的多糖进行酸水解,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对酸解后的单糖进行衍生化。采用Waters Symmetry-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm,柱温30 ℃。采用主成分分析和方差分析,对地黄多糖水解后各单糖含量及其比值进行分析。结果: 半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖进样质量依次在0.02~1.82、0.10~3.91、0.09~7.08和0.03~1.69 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 3),回收率为97.6%~103.7%,重复性RSD(n=6)为3.2%~4.7%,中间精密度均符合要求。生地黄和熟地黄多糖水解后均含有上述4个单糖,二者差异不明显,但生地黄中葡萄糖含量/半乳糖含量比值＞0.4,熟地黄中此比值基本＜0.4。结论: 本方法重复性好,准确度高,可用于生地黄和熟地黄样品中多糖水解产物单糖的含量测定;生地黄和熟地黄之间葡萄糖含量/半乳糖含量比值存在一定程度差异。
代谢分析
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  超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查检测人全血中10个新精神活性物质^*

  赵森, 徐静阳, 柯星, 吴小军, 赵鹏, 任昕昕, 常靖, 于忠山, 张云峰

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 612-619. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.10

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  目的: 建立超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)快速筛查、定性检测人全血中三甲氧基安非他明、副甲氧基安非他明、亚甲基二氧吡咯戊酮、1-戊基-3-(4-甲基-1-萘甲酰基)吲哚、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮、4-甲基乙卡西酮、苄基哌嗪、5-甲氧-N,N-二异丙基色胺、4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺、依他喹酮10个新精神活性物质的分析方法。方法: 空白血加入10个新精神活性物质的标准溶液涡旋离心,上清液经固相萃取柱(HLB)纯化,采用ACQUITY UPLC^® HSS T₃(150 mm×2.1 mm, 1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%乙腈水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样体积3 μL,采用电喷雾正离子源(H-ESI⁺)、Full MS-ddMS²模式采集数据。质谱检测先采用一级全扫描进行快速筛选,然后离子阱进行碎裂得到二级质谱数据进行精确认证。结果: 经过数据的采集和认证,能够得出10个新精神活性物质的出峰时间、母离子碎片及二级特征碎片离子。10个新精神活性物质各自线性关系良好(r≥0.997),空白血加标回收率在71.4%~117.9%,检测限均≤3 ng·mL^-1,并能够应用到现实案例当中。结论: 该方法有效去除了人血基质中杂质干扰,实现了对10个新精神活性物质的快速筛查检测。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便。
安全监测
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  HPLC法检测依折麦布中的有关物质^*

  张大业, 王艳丽, 王军

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 620-629. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.11

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  目的: 建立采用高效液相色谱法测定依折麦布有关物质。方法: 采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃(60∶20∶20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长232 nm,进样体积20 μL。结果: 依折麦布峰与各杂质峰分离良好;依折麦布峰与杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E与杂质F的线性范围分别为0.409~4.090 μg·mL^-1(r=0.995 0)、0.402~4.020 μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.408~4.080 μg·mL^-1(r=0.999 1)、0.411~4.110 μg·mL^-1(r=0.999 3)、0.4050~4.050 μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.541~5.41 μg·mL^-1(r=0.998 5)、0.657~6.57 μg·mL^-1(r=0.997 5);检测限分别为0.130、0.135、0.135、0.140、0.140、0.180、0.210 μg·mL^-1,定量限分别为0.409、0.402、0.408、0.411、0.405、0.541、0.657 μg·mL^-1;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E与杂质F的平均回收率分别为99.4%、101.2%、100.1%、101.7%、100.0%、101.0%,RSD分别为0.85%、1.1%、1.0%、0.62%、0.87%、0.72%。3批依折麦布样品检测结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质含量均＜0.10%,杂质总含量＜0.50%。结论: 建立的高效液相色谱法方法可靠、准确,可用于依折麦布有关物质的测定。
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  GC-MS法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油的含量^*

  王倩, 王雪芹, 朱艳春, 吕海鸿, 张竞

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 630-635. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.12

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  目的: 建立气相色谱-质谱联用法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。方法: 样品用甲醇溶解并稀释,采用ZB-WAXplus^TM (30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱,柱温为程序升温(初始温度30 ℃,保持1 min,以30 ℃·min^-1的速率升温至220 ℃,保持5 min),进样口温度为200 ℃,不分流进样,载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式,进样量为1 μL;离子源为电子轰击源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200 ℃,质谱传输接口温度250 ℃,质谱监测模式为选择离子监测(SIM),环氧氯丙烷检测离子质荷比为49、57、62,缩水甘油检测离子质荷比为31、43、44。溶剂延迟为3 min。按外标法定量。结果: 环氧氯丙烷质量浓度在29.86～746.48 ng·mL^-1范围内,线性良好,相关系数为0.999 7;检测限为19.91 ng·mL^-1,定量限为29.86 ng·mL^-1;仪器的精密度和方法的重复性RSD均＜10%;平均回收率(n=9)为93.9%,RSD为5.1%。缩水甘油质量浓度在172.91～922.18 ng·mL^-1范围内,线性良好,相关系数为0.999 4;检测限为115.27 ng·mL^-1,定量限为172.91 ng·mL^-1;仪器的精密度和方法的重复性RSD均＜10%;平均回收率(n=9)为91.4%,RSD为3.1%。4批样品中,环氧氯丙烷和缩水甘油2个杂质均未检出。结论: 该方法简单高效,重复性好,可用于检测甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。
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  多西他赛注射液血液平衡透析研究

  董美阳, 许卉, 施亚琴, 孙葭北

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 636-643. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.13

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  目的: 对4个品牌聚山梨酯-80药用辅料以及4个厂家多西他赛注射液中的聚山梨酯-80进行组分分析和比较,评价血液中聚山梨酯-80组分差异对其与多西他赛结合能力的影响。方法: 采用Eclipse-XDB C₁₈(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相A,四氢呋喃为流动相B梯度洗脱;采用HPLC-ELSD检测器对聚山梨酯-80进行组分分析,采用截留分子量为20 kD的纤维素酯透析膜进行血液平衡透析实验;使用Sunfire^TMC₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱测定多西他赛,考察聚山梨酯-80与药物的结合能力。结果: 不同品牌的聚山梨酯-80药用辅料以及不同品牌多西他赛注射液中的聚山梨酯-80在组分上存在一定差异;血液平衡透析实验结果显示聚山梨酯-80对多西他赛的结合能力远小于血液成分与药物的结合能力,血液环境下聚山梨酯-80的组分差异对其与多西他赛结合能力的影响不明显;不同厂家多西他赛注射液中聚山梨酯-80对血液中多西他赛的结合能力差异不明显。结论: 不同厂家多西他赛注射液中聚山梨酯-80对药物在血液中的分配没有显著影响,该研究结果较生理盐水中的透析实验结果更具有生物学意义。
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  基于多元统计学的北沙参主产地农药残留状况分析

  闫琪颖, 王晓蕾, 苏建, 景永帅, 刘永利, 刘玉真

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 644-659. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.14

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  目的: 建立北沙参中161个农药残留量的检测方法,了解全国流通领域药材与饮片的残留情况,统计识别产地差异。方法: 采用QuEChERS前处理技术,气相色谱-串联质谱和液相色谱-串联质谱法同时测定北沙参中161个农药化合物残留量,运用统计分析技术分析主产地农药残留数据。结果: 625批样品中400批检出24种农药及植物生长调节剂,检出率为64.00%,超标率为2.24%。各检出农药线性关系良好,3水平加标平均回收率均在70%~120%,RSD＜20%。禁用农药滴滴涕的残留具有普遍性,毒死蜱、丙环唑、丙溴磷、氟乐灵、多效唑是产地差异的主导因子。结论: 方法可应用于北沙参农残筛查,近2年我国北沙参农残检出率高,超标率低,剧毒高残留禁用农药土壤蓄积影响仍在,北沙参农药残留存在明显地域性差异。
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  碳酸镧固体样品中2个杂质的X-射线粉末衍射定量分析

  景奕文, 安杨, 张婷婷, 郭伟, 张威风, 肖超强, 何淑旺

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 660-667. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.15

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  目的: 建立碳酸镧原料药固体样品中2个杂质的X-射线粉末衍射定量分析方法,用于碳酸镧原料药的稳定性研究和质量控制。方法: X-射线粉末衍射单峰法,通过检测参数优化提高检测灵敏度,以杂质Ⅰ的特征衍射峰2θ=17.8 °和杂质Ⅱ的特征衍射峰2θ=26.1 °的峰高为定量参数,建立峰高与杂质含量的线性关系,利用标准曲线法检测碳酸镧原料药样品中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量;通过优化混合方法,提高方法的重复性。结果: 杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的特征衍射峰的峰高与其含量线性关系良好,杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的检测限分别为0.55%和0.29%,杂质Ⅰ线性范围为0.55%~5.06%,线性方程Y=408.77X-103.8,r=0.992 1;杂质Ⅱ线性范围为0.29%~5.12%,线性方Y=816.95X-182.52,r=0.996 0;杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的准确度分别为95.9%和96.1%,重复性的RSD分别为6.8%和7.1%。3批样品中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量均低于相应的检测限。结论: 本研究所建立的定量方法准确可靠,快速简便,可用于碳酸镧原料固体样品中2个杂质的定量分析。
质量分析
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  基于气相色谱指纹/特征图谱的小金系列制剂挥发性成分质量控制研究^*

  陈思妮, 范妙璇, 陈有根, 傅欣彤, 郭洪祝

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 668-675. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.16

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  目的: 建立小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分的气相指纹图谱;通过数据分析和挖掘,提炼特征信息,建立小金系列制剂挥发性成分指纹/特征图谱质控方法。方法: 采用Aligent毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,25 μm),柱温为程序升温(初始温度120 ℃,以3 ℃·min^-1的速率升至220 ℃,保持20 min,再以6 ℃·min^-1的速率升至250 ℃,保持5 min),进样口温度220 ℃,检测器温度为250 ℃。结果: 所建指纹图谱的方法学考察结果符合要求,42批样品相似度在0.70~0.99。采用气相色谱-质谱对关键色谱峰进行指认和归属,在相似度数据基础上,提炼出特征峰6个。分析42批样品的特征峰与参照峰的相对保留时间,其中有35批样品在规定值的±5%范围之内,另有7批次样品超出范围,提示存在质量问题。结论: 本文建立的小金系列制剂的气相指纹/特征图谱方法简便、准确,可有效控制小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分质量。
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  利用分子方法鉴别白花蛇舌草及其伪品伞房花耳草^*

  莫静, 王文斌, 程华春, 李小芳, 刘红, 汪波

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 676-684. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.17

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  目的: 建立一种鉴别白花蛇舌草及其常见伪品伞房花耳草的分子方法,确保临床用药安全。方法: 根据白花蛇舌草和伞房花耳草内转录间隔区2(ITS2)序列的差异设计特异探针,采用多重连接探针扩增(MLPA)技术和实时荧光定量PCR(real-time quantitative PCR, qPCR)技术,建立了一种能够鉴别白花蛇舌草、伞房花耳草的多重连接探针扩增-实时荧光定量PCR(MLPA-qPCR)方法。结果: 对扩增产物进行熔解曲线分析,结果显示,所设计的MLPA探针具有良好的特异性,探针之间不存在交叉反应,白花蛇舌草探针的特异性熔解曲线T_m值为(81.8±0.2) ℃,伞房花耳草探针的熔解曲线T_m值为(84.0±0.2) ℃;灵敏度分析结果表明,该方法检出白花蛇舌草和伞房花耳草的最低模板量均为0.1 ng;掺伪检测试验结果表明,当白花蛇舌草探针与伞房花耳草探针比例为1.0∶0.6时,白花蛇舌草中掺杂1%的伞房花耳草仍可被有效检出。对收集的39份样品进行检测,成功鉴别白花蛇舌草25份、伞房花耳草12份、白花蛇舌草与伞房花耳草混合样品2份。结论: 本研究所建立的MLPA-qPCR方法特异性强,灵敏度高,可作为鉴别白花蛇舌草及其常见伪品伞房花耳草的特异性鉴别方法。
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  石斛夜光丸中五味子的质量控制研究

  何颂华, 覃丽郦, 李丽莉, 马双成

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 685-692. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.18

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  目的: 建立石斛夜光丸中五味子定性鉴别方法和掺伪检查方法,以控制石斛夜光丸中五味子的投料质量。方法: 采用薄层色谱法对石斛夜光丸中五味子进行定性鉴别,以环己烷-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视。采用液相色谱-质谱联用法对安五酯素、五味子醇甲进行测定,计算安五脂素与五味子醇甲的含量比值,如比值＞2.0,则存在以南五味子代替五味子投料的情况;色谱条件:采用Agilent Eclipse C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,柱温35 ℃,以乙腈(A)-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,进样量1 μL。结果: 对收集的19家企业的91批石斛夜光丸进行了检测,其中1个企业的3个批次样品存在以南五味子代替五味子投料的情况,薄层色谱鉴别方法和液相色谱-质谱联用掺伪检查方法的检测结果一致。结论: 本方法准确、可靠,可作为石斛夜光丸中五味子质量控制的检测方法。
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  天王补心丸中炒酸枣仁掺伪情况的研究

  李丽莉, 吕轶峰, 张慧, 叶倩, 宁崇良, 何颂华, 罗轶

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 693-700. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.19

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  目的: 建立天王补心丸中炒酸枣仁的混淆品炒理枣仁的检查方法,测定127批天王补心丸(水蜜丸、大蜜丸)样品,以考察样品中炒酸枣仁的投料状况,予相关生产企业及监管部门警示。方法: 应用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)技术,采用Agilent Eclipse C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量1 μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子扫描。结果: 在所设立的色谱条件下,欧鼠李叶碱在相应线性范围内线性关系良好(r＞0.999),水蜜丸与大蜜丸中欧鼠李叶碱的加样回收率(n=9)分别为99.13%、97.16%,RSD均＜3.3%。用所建立的方法测定127批天王补心丸样品,检出炒理枣仁15批。结论: 天王补心丸中存在以炒理枣仁代替炒酸枣仁投料的情况。
标准研讨
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  中药中重金属及有害元素限量标准的制定及有关问题的思考^*

  左甜甜, 申明睿, 张磊, 金红宇, 马双成

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 701-711. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.20

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  对中药中重金属及有害元素污染情况进行分析,对历版《中华人民共和国药典》逐步完善的中药中重金属及有害元素检测方法、限量标准和指导原则进行总结,并与国内外植物药中重金属及有害元素限量标准进行对比。同时,根据笔者团队多年的研究实践,对中药中重金属及有害元素限量标准的研制过程以及2020年版《中华人民共和国药典》植物类重金属及有害元素一致性限量指导值的制定思路进行梳理。目前,《中华人民共和国药典》中药重金属及有害元素检测技术涵盖从元素总量到形态分析较完善的技术体系,达到了国际先进水平;标准涵盖包括中药材、提取物和中成药的总计41个品种的限量,并规定了中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜的限量以及植物药中重金属及有害元素一致性限量指导值,为科学监管提供了技术支撑。建议严控中药中重金属及有害元素污染;针对重金属及有害元素残留量较高的动物药、海洋药以及含雄黄、朱砂等矿物药的中成药,加强砷、汞元素形态、价态分析方法的研究;加强重金属及有害元素生物利用度及快检方法的研究;进一步通过风险评估指导限量标准建设;完善重金属及有害元素污染监测数据库;建立“生产规范-分析平台-风险评估”三位一体的中药质量安全监管体系,旨在实现公共卫生效益与产业发展的平衡,促进中药产业的可持续健康发展。
快速分析
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  麦冬药材及饮片中掺混山麦冬的PCR-RFLP鉴别方法研究^*

  张林祥, 倪琳, 赖晶, 魏锋, 宋平顺

  药物分析杂志. 2023, 43(4): 712-720. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.04.21

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  目的: 通过聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法(PCR-RFLP法)建立一种能快速鉴别麦冬药材及饮片中掺混山麦冬的方法。方法: 对麦冬和山麦冬的核糖体DNA内转录间隔区(ITS)序列酶切位点进行比对,选择山麦冬的特异性酶切位点PmlI,设计PCR-RFLP反应引物。以退火温度58 ℃、循环数为30,LR-F和LR-R鉴别引物(10 μmol·L^-1)各0.5 μL,PmlI限制性内切酶在37 ℃酶切2 h的反应条件为PCR-RFLP法的参数,并进行方法学考察和统计分析。结果: 在退火温度58 ℃、循环数为30时,山麦冬或掺有山麦冬的麦冬样品经过特异性引物扩增后,能被PmlI限制性内切酶酶切,在100~250 bp之间检出2条单一DNA条带,麦冬样品则无此条带。该方法稳定性好,专属性强,能对麦冬与山麦冬饮片及掺混样品进行鉴别,并对麦冬中掺入山麦冬的检出限为5%。结论: 建立的PCR-RFLP鉴别方法稳定性好,灵敏度高,实现了麦冬与山麦冬饮片及麦冬中掺混山麦冬的快速检测,可用于麦冬与山麦冬药材真伪鉴别的补充检验方法。