2023年, 第43卷, 第5期　
刊出日期：2023-05-31

  

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综述专论
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  生物样品中强心苷类药物的检验方法研究进展^*

  孙一健, 常靖, 邹波, 王继芬, 王爱华, 李佳宜

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 721-730. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.01

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  生物样品中强心苷类药物检验需要高效的提取方法和高灵敏度仪器分析方法。本文从强心苷类药物的实验室检测和现场快速检测2个方面展开。其中,实验室检测包括蛋白沉淀、固相萃取、固相支撑-液液萃取、液-液微萃取、QuEChERS等样品前处理技术,以及液相色谱-质谱联用、实时直接分析-质谱联用、毛细管电泳等分析方法;现场快速检测包括免疫分析、生物传感器等分析方法。最后,本文对目前强心苷类药物分析和样本预处理方法的不足及发展前景做了初步探讨,旨在为法庭科学和临床治疗中强心苷类药物的检测提供技术参考。
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  中药材中肝毒性吡咯里西啶类生物碱的净化富集和分析技术

  焦蕊, 齐沛沛, 戴贤君, 王新全

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 731-738. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.02

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  肝毒性吡咯里西啶类生物碱(hepatotoxic pyrrolizidine alkaloids,HPAs)是植物产生的一类天然毒素,可在人体内蓄积,对肝脏产生副作用。HPAs具有种类多样,含量低,广泛存在于基质复杂的中药材等特点,故而高效的前处理技术和高灵敏度的仪器分析是实现中药材中HPAs分析检测的关键。本文综述了近年来中药材中HPAs的净化富集和分析技术,对比并探讨了不同分析方法的研究现状和技术优缺点,并提出相应建议,以便为中药材限量标准的制定提供技术支撑,并为中药材中内源性毒性成分的研究提供参考。
成分分析
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  HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分的含量^*

  李芳洁, 周成美, 任鑫, 祝坤赟, 胡晶红, 张永清

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 739-747. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.03

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  目的: 建立HPLC法同时测定蟾酥中11个蟾毒配基成分(伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基)的含量。方法: 采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm 2.7 μm),以0.3%乙酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为296 nm。结果: 11个蟾毒配基成分的线性范围分别为2.024~20.24 μg·mL^-1(r=0.999 8)、18.44~184.4 μg·mL^-1(r=0.999 9)、12.40~124.0 μg·mL^-1(r=0.999 5)、3.720~37.20 μg·mL^-1(r=0.999 5)、10.28~102.8 μg·mL^-1(r=0.999 8)、22.16~221.6 μg·mL^-1(r=0.999 7)、3.280~32.80 μg·mL^-1(r=0.999 4)、5.440~54.40 μg·mL^-1(r=0.999 7)、28.84~288.4 μg·mL^-1(r=0.999 8)、32.76~327.6 μg·mL^-1(r=0.999 7)、71.28~712.8 μg·mL^-1(r=0.999 6),方法的精密度(RSD≤1.3%)、重复性(RSD≤4.4%)、稳定性(RSD≤3.3%)良好,平均加样回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.98%~4.4%。18批次蟾酥样品中伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量范围分别为0.285 0~1.018、11.89~14.12、9.246~10.98、2.260~2.739、6.813~8.093、15.33~18.20、0.528 0~1.178、1.492~2.403、17.79~26.17、18.75~29.94、43.12~60.81 mg·g^-1。聚类分析结果表明,18批次蟾酥样品可分为2类。结论: 该方法简便易行,重复性好,灵敏度高,可用于蟾酥的质量控制和品质评价。
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  HPLC法同时测定藏药三味檀香汤散中主要指标成分的含量^*

  戈雅倩, 谢和兵, 尼玛次仁, 白玛旦增

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 748-753. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.04

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  目的: 建立HPLC同时测定藏药三味檀香汤散中指标成分没食子酸、去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法: 采用Ultimate XB-C₁₈液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min,10%B→100%B),总流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。结果: 没食子酸和去氢二异丁香酚分别在1.20~72.00 μg·mL^-1、3.20~192.00 μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系(r= 0.999 9),6份样品中没食子酸和去氢二异丁香酚的平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、102.0%(RSD=1.2%),精密度(RSD=0.93%、RSD=0.46%)、重复性(RSD=1.2%、RSD=0.76%)、稳定性(RSD=1.0%、RSD=1.1%)均符合规定。2批样品中没食子酸含量分别为0.194 mg·g^-1和 0.218 mg·g^-1,去氢二异丁香酚含量分别为0.686 mg·g^-1和0.724 mg·g^-1。结论: 经方法学验证,该方法可用于藏药三味檀香汤散的质量评价。
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  蒙古族习用药材占巴的生药学研究

  红霞, 康帅, 刘娜, 高寒, 张建平, 张南平, 王栋, 马双成, 周雪梅

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 754-763. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.05

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  目的: 通过对蒙古族习用药材3种占巴(萨日木格-占巴、额莫-占巴和额日-占巴)的性状与显微鉴别研究,掌握其外观性状与显微特征及其差异,为鉴别提供依据。方法: 运用单反相机、体式显微镜及数码成像技术,从外观性状(整体观、正面观、侧面观、腹面观、顶面观、表面特征)和内在构造(横剖面、纵剖面)对3种占巴进行观察和表征;运用光学显微镜及数码成像技术对其横切面和粉末特征进行观察和表征。结果: 系统地对3种占巴进行了性状与显微鉴别研究。明确了3种占巴外观形态、果梗、分果瓣和表面等性状鉴别特征和中果皮、内果皮和草酸钙结晶等显微鉴别特征。结论: 归纳总结了蒙药占巴的生药学特征,为占巴类药材的鉴定研究提供参考依据,也为民族药品种的数字化平台建设提供示范基础。
生物检定·代谢分析
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  利用高分辨质谱结合生物信息学分析预测注射用心肌肽中的生物活性肽^*

  矫建, 贺建华, 鹿麟, 赵姗, 李雅君, 王怡慧, 刘进朋

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 764-770. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.06

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  目的: 基于高分辨率质谱多肽鉴定技术,分析注射用心肌肽中多肽类物质组成,并采用生物信息技术预测多肽的生物活性。方法: 注射用心肌肽净化除盐后, 以Orbitrap Fusion Lumos 三合一高分辨质谱系统对混合多肽进行鉴定,利用BIOPEP-UWM数据库工具预测肽兰克评分≥0.80的肽段的潜在生物活性。结果: 注射用心肌肽经分析鉴定出799条肽段,分别来源于70种蛋白质,主要为肌动蛋白、血红蛋白亚基α、ADP/ATP移位酶3等。肽兰克评分≥0.80的10条肽段中具有丰富的血管紧张素转化酶抑制活性(ACEi)、二肽基肽酶-4抑制活性(DPP4i)及抗氧化活性(AO)氨基酸片段。结论: 超高效液相色谱-高分辨质谱联合技术及生物信息技术为多组分生化药分析鉴定及活性预测提供便捷手段。注射用心肌肽的心肌保护等作用的物质基础可能源于其中的多肽影响血管紧张素转化酶、抗氧化及二肽基肽酶-4等多种生物活性。
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  硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的喷雾模式和喷雾形态的测定及群体生物等效分析

  常洁, 魏宁漪, 耿颖, 周颖, 王祯, 宁保明

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 771-779. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.07

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  目的: 测定定量型吸入气雾剂参比制剂和受试制剂各3批的喷雾模式和喷雾形态、递送剂量,判断参比制剂和受试制剂体外雾化形态和剂量的等效性。方法: 采用激光成像系统测定硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的喷雾模式和喷雾形态,以喷射角度和喷射宽度作为喷雾形态的评价参数,以椭圆比和喷射面积作为喷雾模式的评价参数,对结果进行体外群体等效性分析。结合递送剂量测定结果,判断参比制剂和受试制剂的体外等效性。结果: 参比制剂和受试制剂喷射角度几何平均值的比值分别为98.2%(3 cm)、97.1%(6 cm),喷射宽度几何平均值的比值分别为97.4%(3 cm)、98.4%(6 cm),对3 cm和6 cm处的椭圆比、喷射面积、喷射角度、喷射宽度分别进行群体等效分析,得到各参数的95%置信区间的上限值,椭圆比均为-0.02(3 cm和6 cm),喷射面积分别为-0.01(3 cm)和-0.02(6 cm),喷射角度均为-0.02(3 cm和6 cm),喷射宽度均为-0.02(3 cm和6 cm)。参比制剂和受试制剂的递送剂量相差较大,受试制剂的递送剂量均一性较好。结论: 参比制剂和受试制剂在喷雾模式和喷雾形态项目评价为等效,但递送剂量均一性经非参数检验判定为不等效。本文为仿制制剂的处方、工艺和雾化装置筛选提供依据,为仿制制剂的体外雾化形态的等效性评价提供参考,为吸入制剂的仿制药品研发和体外评价提供思路。
安全监测
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  一测多评法同时测定没食子药材及制剂西帕依固龈液中5个没食子鞣质^*

  霍仕霞, 陈两绵, 祖力皮卡尔·吾斯曼, 窦勤, 高慧敏, 王智民, 李治建, 邢建国

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 780-792. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.08

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  目的: 建立同时测定没食子药材及制剂西帕依固龈液中没食子酸(GA)、1-没食子酸酰葡萄糖(1-GG)、没食子酸甲酯(MG)、1,2,3,6-四没食子酰葡萄糖(TeGG)和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)5个没食子鞣质的一测多评方法(QAMS)。方法: 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法,对没食子药材的主要没食子鞣质进行定性鉴别,并确定待测成分;采用HPLC建立多成分同步测定方法,色谱柱为Phenomenex C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min,3%A→8%A;20~30 min,8%A→10%A;30~70 min,10%A→15%A;70~100 min,15%A→18%A;100~120 min,18%A→30%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长275 nm。以GA为内参物,采用斜率法,分别建立1-GG、MG、TeGG、PGG的相对校正因子(RCFs),并考察其耐用性。采用QAMS法和外标法(ESM)分别计算和比较9批次没食子药材和3批次西帕依固龈液中上述没食子鞣质的含量,以验证QAMS法的准确性和可行性。结果: 从没食子中定性鉴别出GA、1-GG、MG、TeGG和PGG 5个含量较高且具有良好生物活性的没食子鞣质,选择作为HPLC定量分析的指标性成分。GA、1-GG、MG、TeGG和PGG的线性范围分别为8.13~520、6.25~400、8.28~530、9.00~576、9.00~576 μg·mL^-1。1-GG、MG、TeGG和PGG的RCFs分别为1.75、0.95、1.12、1.25,对不同HPLC仪、色谱柱、流速和柱温的耐用性良好(RSD≤5.00%)。采用QAMS法测得9批次没食子药材中GA、1-GG、MG、TeGG和PGG的含量范围分别为3.69%~5.07%、1.26%~1.98%、14.0%~17.4%、19.8%~25.3%、5.93%~9.24%,3批次西帕依固龈液中GA、1-GG和MG的含量范围分别为1.89~2.40、0.0750~0.105、0.874~1.12 mg·mL^-1。QAMS法和ESM法测定的含量结果的相对误差均小于3.5%,无显著性差异。结论: 以GA为内参物,建立的上述5个没食子鞣质的QAMS法,简便、准确、可靠,节省大量对照品,可用于没食子药材及制剂西帕依固龈液的定量分析及质量控制。
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  低场和高场核磁共振技术用于甲基苯丙胺及其掺杂物定量分析^*

  宋春辉, 刘翠梅, 贾薇, 花镇东, 王优美, 狄斌

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 793-803. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.09

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  目的: 建立采用低场核磁共振波谱(LF-qNMR)和高场核磁共振波谱(HF-qNMR)测定缴获甲基苯丙胺晶体及片剂中甲基苯丙胺及掺杂物含量的方法。方法: 采用¹H定量核磁共振波谱法(¹H quantitative nuclear magnetic resonance,¹H qNMR),使用Magritek Spinsolve^TM 80^ULTRA型低场核磁波谱仪和Bruker Avance III 400 MHz型高场核磁波谱仪,以氘代甲醇(methanol-d₄)和重水(D₂O)为溶剂,马来酸为内标,测定73份晶体及34份片剂样品中甲基苯丙胺和掺杂物的含量。结果: 2种核磁定量法测量结果的线性相关系数(r)大于0.99,Bland-Altman图显示对于93%的样品,2种测量方法的定量结果差值位于95%一致限内,表明2种方法具有较高一致性。结论: 本研究建立的LF-qNMR和HF-qNMR甲基苯丙胺晶体及片剂定量法前处理简单,检测时间短,无需待测物标准物质,可用于缴获甲基苯丙胺晶体及片剂样品中甲基苯丙胺和掺杂物含量的快速定量。
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  ICP-MS法检测甘露醇中元素杂质的残留量

  郭雅娟, 王彩媚, 胡淑君, 陈英

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 804-810. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.10

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  目的: 依据ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则,建立ICP-MS法检测甘露醇中1类元素杂质[砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)]、2A类元素杂质[钴(Co)、镍(Ni)和钒(V)]的残留量。方法: 采用ICP-MS法,以氦气为载气,选取HMI-8等离子体模式,采样深度10.0 mm,射频功率1 600 W,载气流量0.8 L·min^-1,雾化气流量0.8 L·min^-1,辅助气流量0.8 L·min^-1,等离子气流量15.0 L·min^-1,蠕动泵转速0.10 r·min^-1,雾化室温度2.0 ℃;分析方法为内标法。结果: 各元素杂质线性相关系数r均大于0.999;加样回收率在90.0%~110.0%,回收率RSD均低于5.0%;精密度RSD均低于7.0%;73批样品中7种元素杂质含量均低于ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则中1类、2A类元素杂质的注射用每日允许暴露量(PDE)。结论: 该方法灵敏度高,精密度、准确度良好,能够很好地控制甘露醇中的1类和2A类元素杂质;市售甘露醇中1类和2A类元素杂质残留风险低。
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  采用新型混合模式色谱柱HPLC法测定卡格列净中的碘化钾^*

  王洁, 许泽君, 任明姣, 曹璐

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 811-816. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.11

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  目的: 建立HPLC方法测定卡格列净中碘化钾的含量。方法: 采用新型混合模式离子交换柱Thermo Acclaim^TM Trinity^TM P1 (150 mm×3.0 mm,3 μm),以10 mmol·L^-1乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)-乙腈(40∶60)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为232 nm。结果: 碘化钾在0.21~4.13 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0.595 9X+0.003 6(r=0.999 6),检测限为0.103 3 μg·mL^-1,定量限为0.206 5 μg·mL^-1,低、中、高3个浓度下的平均回收率分别为99.2%、93.7%、95.8%,RSD分别为1.7%、1.0%、0.30%。结论: 本法准确、可靠、灵敏,可用于卡格列净中碘化钾测定。
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  反相HPLC法替代分子排阻法测定阿莫西林聚合物的方法研究^*

  蒋惠源, 王燕妮, 曹敏, 钮晓淑, 李进

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 817-826. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.12

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  目的: 对比分析分子排阻Sephadex G-10方法(以下简称G-10法)和RP-HPLC方法检测阿莫西林中聚合物杂质的准确性,探讨RP-HPLC法替代G-10法检测阿莫西林聚合物的可行性。方法: 采用溶液稳定性考察方法,考察和对比2种方法中聚合物含量的变化情况及影响因素;分别采用2种方法测定43批阿莫西林产品中聚合物杂质的含量,并对2种检测方法的结果进行相关性分析和多元线性回归,探索2种方法检测结果的关系。结果: 阿莫西林杂质J(n=1)为阿莫西林产品中含量最大的聚合物杂质,各聚合物在室温下相对稳定,但温度升高可加速各聚合物的生成,其中杂质J(n=1)增加速度最快,其次为杂质K、杂质L和杂质J(n=2);SPSS软件分析2种方法检测结果发现,G-10方法检出的阿莫西林聚合物含量与RP-HPLC方法检出的杂质L、杂质J(n=1)和杂质J(n=2)含量相关性显著;建立多元线性回归模型得到方程:Y=0.136X₁-0.241X₂+1.915X₃+0.006。结论: 建议在有关物质项下优化杂质K、杂质L、杂质J(n=1)和杂质J(n=2)的限度替代阿莫西林聚合物检测。
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  基于近红外光谱的EPO-PLS测定小柴胡颗粒水分^*

  刘静, 张燕, 王立芳, 张韬, 向琬, 周文忠, 杨晓云, 杨盼盼

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 827-836. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.13

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  目的: 提高近红外光谱法测定小柴胡颗粒水分的准确性和稳定性,提升该测定方法的推广应用价值。方法: 以水分含量为1.70%、1.80%、1.90%、2.00%、2.10%、2.20%、2.30%、2.40%、2.50%、2.60%和2.69%的小柴胡颗粒近红外光谱矩阵作为EPO重构矩阵,对420个小柴胡颗粒近红外光谱中9 000~4 000 cm^-1波段和水分特征光谱波段(4 980~5 140 cm^-1/6 900~7 010 cm^-1)吸收度进行重构,综合多项模型评价指标(模型决定系数R²、校正均方根误差RMSEC、交互验证均方根误差RMSECV;60个外部验样品预测标准误差SEP、模型预测值和实测值间配对t检验结果),对比重构前后PLS的建模效果,并对该方法的精密度进行考察。结果: EPO重构可显著提升模型的稳定性和准确性,EPO+ 9 000~4 000 cm^-1波段建模效果最好,模型预测范围为1.68%~2.69%,最优主成分数为8,模型的决定系数R²为0.938, RMSEC和RMSECV分别为0.042 9%和0.047 6%,外部验证集的预测标准误差SEP为5.18%,在α=0.05显著水平60个验证集样品实测值和模型预测值下无显著差异。针对不同水分的3批次样品日内精密度在1.33%和1.54%之间,日间精密度在2.08%和2.21%之间。结论: EPO重构可显著提升小柴胡颗粒水分近红外光谱校正模型的稳定性和准确性,为近红外光谱分析技术应用于小柴胡颗粒水分快速测定的推广应用提供技术支撑。
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  水蛭抗凝血活性的效价单位定义与对照药材赋值研究^*

  胡宇驰, 肖斯婷, 杨文良, 郭玉东, 许华玉, 李波, 高华, 张媛, 唐黎明, 张素慧, 朴晋华, 王婷婷, 张蕻, 芮菁, 华晓东, 侯娟, 杨天骄

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 837-848. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.14

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  目的: 研究水蛭抗凝血活性效价单位的定义,并考察对照药材的按定义的赋值方法和赋值的适用性。方法: 先理论设计出抗凝血效价的单位定义:在50 μL家兔血浆中加入20 μL水蛭溶液的比例下,使家兔空白血浆的部分活化凝血酶原时间(APTT)延长0.5倍,1 mL血浆中需要的量为1个效价单位(U);在此定义下可推算出利用浓度-APTT测定值计算效价赋值的公式;然后联合5家实验室对蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材进行赋值测定和统计,将赋值结果对药材和制剂的适用性进行考察。结果: 5家实验室按统一的标准操作规程,均可采用效价定义的公式,利用APTT的延长值测定出蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材的抗凝血活性,经统计蚂蟥对照药材的赋值为每1 g的抗凝血活性为325 U、菲牛蛭对照药材的赋值为每1 g的抗凝血活性为295 U;这2种对照药材赋值后,分别适用于蚂蝗、日本医蛭药材和制剂的抗凝血活性测定。结论: 水蛭的抗凝血效价定义是科学合理的,能够通过试验进行赋值,赋值对药材和制剂均具有适用性。
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  盐酸罗哌卡因注射液中29种元素杂质的含量测定

  王静文, 徐代月, 陈华, 尹利辉

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 849-858. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.15

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  目的: 建立盐酸罗哌卡因注射液中29种具有潜在风险的元素杂质镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、硒、银、金、钯、铱、锇、铑、钌、铂、锂、锑、钡、钼、铜、锡、铬、铝、铁、锌、硼、硅的电感耦合等离子体质谱检测方法并对相容性进行了考察。方法: 以硝酸-盐酸-水(4∶1∶95)稀释样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对盐酸罗哌卡因注射液中元素杂质进行含量分析,运用碰撞模式消除双电荷干扰。结果: 29种元素杂质的检测限为0.013 8~361.1 ng·mL^-1,加标回收率在93.8%~126. 0%,30批样品中29种元素杂质含量均未超过限度。结论: 本方法准确,灵敏度高,简便可行,可以为盐酸罗哌卡因注射液元素杂质评估和控制提供有力的技术保障。
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  头花蓼中5种重金属及有害金属含量测定方法的建立及安全性评价

  罗洪莲, 万红才, 段萍, 曾琦, 谭敏

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 859-866. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.16

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  目的: 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定不同产地头花蓼中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属及有害金属的含量,并对其安全性进行评价。方法: 样品加硝酸微波消解处理后,通过ICP-MS,射频功率1 500 W,等离子气体流速15 L·min^-1,载气流速1 L·min^-1,辅助气流速1 L·min^-1,蠕动泵转速40 r·min^-1,全定量采样模式对头花蓼中的5种重金属及有害金属含量进行测定,并对所建立的方法进行方法学验证,采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对样品中的重金属及有害金属污染进行安全性评价。结果: 5种重金属及有害金属在各自范围内线性关系均良好(r≥0.999 4),精密度试验(RSD≤3.2%)、重复性试验(RSD≤5.5%)、回收率试验(87.0%~109.5%)、稳定性试验(RSD≤5.2%)均满足方法学验证要求。16批样品中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量分别为5.9~18.8、0.25~4.42、0.092~3.887、0.019~0.113、1.25~27.17 mg·kg^-1,除4批样本为安全清洁级别外,其余均受到不同程度的重金属及有害金属污染。结论: 本文建立的方法便捷准确,灵敏度高,重现性好,可用于头花蓼中的5种重金属及有害金属含量检测。
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  ICP-MS标准加入法测定氟比洛芬酯脂微球注射液玻璃包装中4种元素的迁移量^*

  王妮, 张芳芳, 周亚菊

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 867-872. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.17

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  目的: 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中性硼硅玻璃安瓿包装的氟比洛芬酯脂微球注射液中砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)的迁移量,并对3批样品进行定量分析。方法: 样品溶液经去离子水稀释20倍后直接进样,用标准加入法测定注射液中的 4 种元素的含量。ICP-MS 工作参数:射频功率为1 600 W,采样深度为10.0 mm,载气(氩气)流量为0.70 L·min^-1,雾化器泵速为0.10 r·s^-1,雾化室温度为2 ℃,补偿气(氩气)流量为0.45 L·min^-1,分析模式为全定量。结果: As、Cd、Sb在1~100 ng·mL^-1范围内线性良好,铅在5~100 ng·mL^-1范围内线性良好,相关系数为0.999~1.000,加样回收率在91%~104%,RSD均<2%。3批样品中As、Cd、Sb、Pb的含量分别为0.61~0.79 ng·mL^-1、 0.05~0.09 ng·mL^-1、0.51~0.90 ng·mL^-1、0.41~0.53 ng·mL^-1。结论: 本法经方法学验证,可用于氟比洛芬酯脂微球注射液玻璃包装中As、Cd、Sb、Pb 4种元素的迁移量测定。
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  GC法测定3-氨基-1-金刚烷醇的有关物质

  常艳, 脱美雪, 赵晓亚, 陈朝侠

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 873-879. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.18

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  目的: 建立GC法测定3-氨基-1-金刚烷醇(VILS-03)中有关物质金刚烷胺、1,3-金刚烷二醇、1,3,5-金刚烷三醇、1,3,5,7-金刚烷四醇的含量。方法: 采用DB-1毛细管柱(50 m×0.53 mm×5 μm),进样口温度300 ℃,柱流速2.0 mL·min^-1,进样方式用分流进样,分流比5∶1,载气为氮气,进样量为1 μL;外标法计算。结果: 空白溶剂均不干扰VILS-03有关物质的检测;金刚烷胺、1,3-金刚烷二醇、1,3,5-金刚烷三醇、1,3,5,7-金刚烷四醇均在一定范围内线性良好,r均>0.990;定量限分别为1.375、1.557、1.363、4.042 μg·mL^-1;50%、100%、150%水平的加样回收率均良好。金刚烷胺平均加样回收率(n=3)分别为107.3%、107.3%、105.2%,RSD分别为0.67%、1.1%、2.3%。1,3-金刚烷二醇平均加样回收率(n=3)分别为93.6%、100.3%、95.6%,RSD分别为4.7%、1.6%、2.6%。1,3,5-金刚烷三醇平均加样回收率(n=3)分别为94.6%、96.7%、95.7%,RSD分别为1.9%、1.0%、2.4%。1,3,5,7-金刚烷四醇平均加样回收率(n=3)分别为95.1%、97.4%、99.5%,RSD分别为1.2%、0.63%、2.1%。室温条件下,对照品溶液和加标样品溶液在70.5、63 h内稳定性良好。3批次样品中,1,3-金刚烷二醇检出量分别为0.46%、0.36%、0.59%,其余杂质均未检出。结论: 该方法灵敏度高,专属性和准确度好,可用于VILS-03有关物质的检测。
标准研讨
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  基于COⅠ基因对中成药中土鳖虫的分子鉴别研究

  刘晶晶, 杨晶凡, 姚令文, 康帅, 王峰, 戴忠, 马双成

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 880-888. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.19

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  目的: 建立基于线粒体细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)基因的分子标记技术,对中成药中土鳖虫(地鳖、冀地鳖)及其伪品进行分子鉴定的方法。方法: 收集不同地区土鳖虫正品及其伪品,对所有样品进行DNA的提取,通过对土鳖虫及其伪品DNA条形码COⅠ基因进行对比分析,设计药用土鳖虫的鉴别引物,引物序列为DBI-F(5’-GGCGTTGGCACAGGTTGGACT-3’)和DBI-R(5’-ATTTGTTCAGGTTTTATGTTG-3’)。采用两步法进行特异性聚合酶链反应(PCR)扩增,并对PCR反应体系和反应程序影响因素进行考察,从而建立特异性PCR技术对宫瘤消胶囊等11个中成药中土鳖虫的真伪进行鉴别。结果: 建立了土鳖虫快速特异性PCR反应程序,引物体系只针对土鳖虫成分DNA进行扩增,与中成药中其他药味的DNA均无交叉扩增。将其应用于11个品种13批次样品的检测,以1%琼脂糖凝胶电泳检测PCR产物,含正品土鳖虫的批次在250 bp附近处有一清晰条带,而阴性样品无条带。结论: 通过特异性引物PCR扩增、电泳检测和克隆测序的方法,可以有效鉴别宫瘤消胶囊等11个中成药中的土鳖虫成分真伪。该方法具有快速、特异、灵敏的优点,为中成药中土鳖虫掺伪鉴定提供了分子生物学方法。
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  棒柄花叶中胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品的制备研究^*

  袁健童, 柴玲, 陈明生, 冯军, 谷立勍, 刘布鸣

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 889-894. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.20

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  目的: 研究胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选化学对照品的制备方法及其质量标准, 为含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷药材及其相关产品的质量控制提供参考。方法: 利用硅胶柱色谱和反相制备高效液相色谱对棒柄花叶的乙醇提取物进行分离纯化,分别以薄层色谱法和高效液相色谱法对胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯度检查和含量测定,并通过UV、IR、MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等对其进行结构确证。结果: 从棒柄花叶中分离、纯化出胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品C₁₅H₂₀O₆,其紫外最大吸收波长为273 nm,高分辨质谱结果为HESI-MS m/z 319.113 95[M+Na]⁺,薄层色谱检验结果显示供试品为单一斑点,高效液相色谱法纯度测定质量分数W＞98.0%。结论: 所建立的制备方法简单,制备出的胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为棒柄花叶药材和含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷产品质量控制以及中药药效物质基础用的化学对照品。
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  ¹⁹F qNMR法用于测定草酸艾司西酞普兰及其杂质对照品含量的方法研究

  周晓力, 陈华

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 895-901. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.21

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  目的: 建立用¹⁹F qNMR技术测定草酸艾司西酞普兰及其杂质对照品含量的方法。方法: 以4-氟肉桂酸为内标,DMSO为溶剂,采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振谱仪,进行氟谱测定,计算草酸艾司西酞普兰及其杂质的含量。结果: 该方法用于测定草酸艾司西酞普兰及其杂质线性关系良好,精密度高,重复性好。¹⁹F qNMR测定草酸艾司西酞普兰及其杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅳ对照品的含量结果分别为99.40%、99.35%、96.59%、97.02%、90.36%。结论: ¹⁹F qNMR法可用于测定草酸艾司西酞普兰及其杂质的含量,且方法准确、简单、高效、经济、环保。
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  基于ISO/TS 5798国际标准对新冠病毒核酸检测设计开发及质量控制考虑要点的解析

  佟乐, 孙巍, 杨亚莉, 刘东来, 郭世富, 杨振

  药物分析杂志. 2023, 43(5): 902-907. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.05.22

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  设计、开发和建立可接受且高质量SARS-CoV-2核酸检测方法是疫情精准防控的重要保障,研究表明,SARS-CoV-2核酸检测前的样本采集、运输、储存、核酸提取以及检测中核酸扩增方法的选择和试验设计等是影响其准确性的关键因素。在检测方法和试剂盒的开发和日常应用过程中,应进一步明确这些环节的综合质量评价指标。本文基于核酸扩增法检测SARS-CoV-2的原理,结合SARS-CoV-2分子检测的整个流程,对照ISO发布的关于《核酸扩增法检测SARS-CoV-2的要求及建议》,梳理了在SARS-CoV-2核酸检测设计开发及质量控制的关键要点,以期为我国设计开发出更高质量的核酸检测试剂和进一步提高核酸检测质量提供参考。