2023年, 第43卷, 第6期　
刊出日期：2023-06-30

  

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综述专论
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  太赫兹技术在药物分析中的应用进展^*

  张放, 杨霏, 宋茂江, 刘丽萍

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 909-917. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.01

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  近10年来,太赫兹技术作为新兴的分析方法,在医药制药行业得到了越来越多的关注。本文从太赫兹技术的优势和特点出发,概述了太赫兹技术在药物分析中的应用进展。重点关注利用太赫兹技术在有机分子晶体的固态表征(包括多晶识别,结晶度定量分析以及异构体的区分)、非晶态药物产品的表征以及生物药制剂的表征中的最新应用进展。此外,结合太赫兹技术的特点和局限性,指出了太赫兹技术与微流控技术和超材料传感相结合将在制药行业具有广阔的应用前景。
成分分析
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  附子二萜类生物碱UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的系统分析鉴定^*

  宋书祎, 兰先明, 徐静, 崔议方, 周红燕, 郑健, 戴胜云, 张加余

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 918-929. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.02

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  目的: 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法对附子中二萜类生物碱成分进行全面分析表征。方法: 首先采用强阳离子交换树脂-固相萃取(SCX-SPE)柱纯化富集附子二萜类生物碱,并采用兼顾高分离度、高专属性和高分辨率的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS对其进行全面鉴定分析。结果: 结合色谱保留行为、精确相对分子质量、多级质谱裂解规律、对照品比对以及文献报道等,共从附子提取物中鉴定了101个二萜生物碱,包括双酯型(DDA)14个、单酯型(MDA)29个、酰胺型(ADA)57个及多酯型(PDA)1个。结论: 本研究全面表征了附子二萜类生物碱,可为其相关作用机制和开发利用研究提供参考依据。
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  基于罗丹明B为荧光基团的三肽荧光探针的设计及应用研究^*

  郭冰雪, 吴疆, 林鹏程, 王欢, 王敏, 穆文成, 任益萱, 周蒋, 苏敬蔚

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 930-938. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.03

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  目的: 基于铜离子和硫离子对罗丹明B标记的多肽荧光猝灭和荧光恢复作用,建立在活细胞和超纯水中连续检测Cu²⁺和S^2-的方法。方法: 采用多肽固相合成技术制备了RhB-Gly-Gly-His,它与Cu²⁺等量结合形成配合物,该配合物可检测活细胞中的S^2-、半胱氨酸(Cys)、谷光甘肽(GSH),同时通过Job曲线和计算机辅助模拟计算预测了该荧光传感器的结构和结合模式。结果: 该多肽荧光传感器能与Cu²⁺等量结合发生荧光淬灭,使用LOD=3σ/k方程计算的荧光滴定测量的检测限为143 nmol·L^-1 (Cu²⁺)和408 nmol·L^-1 (S^2-)。结论: 成功地合成了RhB-Gly-Gly-His,该荧光传感器具有荧光发射强、水溶性好、生物相容性好、毒性低等特点。该荧光传感器具有较高的选择性和灵敏度,已成功地用于Cu²⁺和S^2-的定性和定量检测,且拥有良好的选择性,在细胞中的体内成像突出了其在S^2-,Cys,GSH相关疾病的病理诊断中具有广阔的前景。
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  HPLC-ELSD法同时测定地黄及其不同炮制品中8个糖类成分的含量^*

  薛淑娟, 陈越, 陈随清, 车奇涛

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 939-949. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.04

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  目的: 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定地黄及其不同炮制品中8个糖类成分的含量,分析地黄炮制前后糖类成分的含量变化情况。方法: 采用XBridgeBEH Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);30%乙腈水+0.1%氨水(A)和90%乙腈水+0.1%氨水(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40 ℃;漂移管温度105 ℃;气体流量2.0 L·min^-1;增益值为1;进样量为10 μL。结果: 8个糖类成分在各自浓度范围内线性关系良好(r＞0.999 0),精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均＜3.0%,平均加样回收率为 97.7%~101.3%。采用主成分分析和方差分析对上述8个糖类成分的含量进行分析,结果显示地黄及其不同炮制品样品中主要含有糖的种类和含量均存在显著差异。结论: 该方法简单、准确、重现性好,能有效分析地黄及其不同炮制品中8个糖类成分的含量,为地黄药材的质量控制提供了参考依据。
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  合成卡西酮类新精神活性物质4-F-3-Me-ɑ-PVP的检测^*

  王跨陡, 袁晓亮, 何思阳, 盛振海, 刘文斌, 曹芳琦

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 950-956. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.05

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  目的: 建立合成卡西酮类新精神活性物质4-F-3-Me-ɑ-PVP的检测鉴定方法。方法: 检材分别用GC-MS、UPLC-QTOF/MS)(溶剂为甲醇)及核磁共振波谱仪(溶剂为氘代甲醇)检测。结果: 检材经UPLC-QTOF MS实测的精确质量数[M+H]⁺为m/z 264.175 92,GC-MS检测得到的质谱主要特征离子分别为:m/z 126(基峰)、109、137,经GC-MS和UPLC-QTOF/MS数据分析,得到了匹配度很高的2种同分异构体物质4-F-3-Me-ɑ-PVP和3-F-4-Me-ɑ-PVP,经进一步用NMR对其测定并解析结构,确认了检材为新的合成卡西酮类新精神活性物质4-F-3-Me-ɑ-PVP。结论: 本研究建立的多技术联合方法能用于4-F-3-Me-ɑ-PVP的检测鉴定。该方法直观、明确、可靠、实用。
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  HPLC法测定益母草中的5个己糖二酸和1 个丁糖二酸类化合物

  汪竹琴, 李钰洁, 章弘扬, 张敏, 王月荣, 胡坪

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 957-963. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.06

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  目的: 建立测定益母草中5个己糖二酸和1个丁糖二酸类化合物含量的高效液相色谱法。方法: 色谱条件为Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min^-1。结果: 2-丁香酰基己糖二酸、2-阿魏酰基己糖二酸、2,4-二丁香酰基己糖二酸、3,4-二丁香酰基己糖二酸、2-丁香酰基苹果酸和2-阿魏酰基-4-丁香酰基己糖二酸等6个成分在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率为95.4%~100.1%,回收率的RSD≤3.9%,在30批不同产地的益母草药材中的平均含量为0.027 8%~0.235 3%,总含量为0.524 8%~1.459%。结论: 己糖二酸类成分是益母草中不容忽视的大类化学成分。
代谢分析
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  姜黄素和栓菌酸联用促吸收增效作用研究^*

  颜华玲, 汪鋆植, 邓改改, 雷晶鹏, 高元喜, 曹红烨, 宋宇, 虢梦佳, 邓张双

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 964-974. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.07

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  目的: 观察姜黄素(CUR)和栓菌酸(TAB)联用,对吸收和抗肿瘤活性的影响,为提高CUR、TAB生物利用度提供依据。方法: 采用MTT法研究CUR和TAB联用对SGC7901细胞增殖的影响;采用高效液相色谱法测定SGC7901细胞内CUR、TAB的积累情况及相互影响;采用高效液相色谱法测定CUR和TAB联用对大鼠血药浓度的影响。结果: MTT结果显示CUR(12 μg·mL^-1)与TAB(40 μg·mL^-1)联用对SGC7901细胞增殖有明显的抑制作用,联合用药指数<1,说明CUR与TAB联用呈现协同作用;CUR(24 μg·mL^-1)与TAB(80 μg·mL^-1)联用后,细胞内CUR浓度是单用的2.98倍,TAB浓度是单用的1.63倍,结果显示CUR和TAB在体外有相互促吸收作用;大鼠灌胃CUR后C_max是6.48 μg·mL^-1,CUR和TAB联用组C_max为14.74 μg·mL^-1;大鼠灌胃TAB后C_max是16.77 μg·mL^-1,联用后TAB的C_max是48.67 μg·mL^-1,以上结果显示在体内实验中CUR和TAB能相互促进吸收。结论: CUR与TAB联用具相互促进吸收,且协同抑制SGC7901细胞增殖的双重作用。
技术研发
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  烷基磺酸钠类离子对试剂对槟榔中生物碱保留行为的影响研究^*

  史鹏杰, 吴佳, 辛振强, 钱勇

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 975-981. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.08

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  目的: 探讨可用于指导以离子对试剂为流动相添加剂时优化槟榔中生物碱类成分色谱分离效果的数学模型,并探讨离子对试剂作为添加剂时,生物碱的色谱分离机理。方法: 利用离子对试剂作添加剂,高效液相法分离槟榔中系列生物碱,并根据2个经典的保留模型:溶质计量置换保留模型(SDM-R)和Snyder经验式,考察离子对试剂浓度,烷基链长度和流动相中有机溶剂体积分数对生物碱保留行为的影响,通过改变模型参数的实验结果探讨模型的适用性及生物碱的色谱保留机理。结果: 当离子对试剂作流动相添加剂时,在一定浓度范围内,离子对试剂浓度与待测成分保留值符合SDM-R模型的线性关系;且有机相的体积分数与待测成分保留值符合Snyder经验式的线性关系。结论: SDM-R模型与Snyder经验式可在一定限度内为以离子对试剂为添加剂对槟榔中生物碱进行的液相分离提供指导,且以离子对试剂作流动相添加剂时,生物碱的分离保留过程兼具离子交换作用和离子对作用。该两模型的应用对以生物碱为主要活性成分的中药的液相色谱质量控制方法具有借鉴意义。
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  计算机模型与平行人工膜渗透模型在阿立哌唑口崩片制剂工艺研究中的应用^*

  郭志渊, 周锐, 冯文, 朱强, 谢华, 杨蕾

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 982-990. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.09

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  目的: 以阿立哌唑口崩片为对象,采用计算机模型与平行人工膜渗透模型,建立科学、高效的一致性评价体外研究方法,为难溶性药物制剂中关键工艺参数筛选提供方法和数据支持。方法: 建立阿立哌唑口崩片在不同pH介质中的体外溶出曲线测定方法;使用Gastroplus^TM软件建立阿立哌唑口崩片的计算机模型,模拟药物体内释放曲线,与体外溶出曲线的进行相关性分析,确定生理相关性较好的溶出曲线测定方法;采用计算机模型参数灵敏度分析的结果,设计仿制制剂的粒径范围,制备不同粒径的仿制制剂与参比制剂的体外溶出曲线进行比较,确定粒径范围;采用平行人工膜渗透模型对各仿制制剂与参比制剂进行模拟生物等效性预测,考察粒径变化对药物体内吸收的影响,并通过临床试验结果验证生物等效性预测结论。结果: 阿立哌唑为pH依赖的难溶性药物;阿立哌唑口崩片在pH 1.2、pH 4.0和pH 4.5介质中的溶出曲线不尽相同,pH 1.2介质中溶出最快,pH 4.5介质中溶出最慢;pH 4.5介质的溶出曲线方法体内外相关性最高(Y=0.005 3X²+0.404 1X-0.068 5,r=0.998 7);各仿制制剂与参比制剂的溶出曲线均相似(f₂>50);且采用该粒径范围内的仿制制剂中的1批进行临床试验,结果显示,与参比制剂为生物等效。结论: 本文采用计算机模拟结合平行人工膜渗透模型的体外研究方法,建立了体内外相关性较好的溶出曲线方法,并成功指导药物的粒径筛选,确定了工艺参数中药物粒径范围。该方法快速、有效的为仿制药处方工艺筛选提供数据支撑;缩短了仿制药研发的耗时、降低了成本、提高了生物等效性试验成功率。
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  电声法测定脂质体原浓体系的zeta-电位和表面电荷密度

  杨正红, 王莘泉

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 991-998. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.10

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  目的: 探讨脂质体zeta(ζ)-电位不稳定性的根源。方法: 以DT-1202超声法粒度和ζ-电位分析仪对原浓体系脂质体的ζ-电位及其微观电学参数进行了研究。由于ζ-电位与表面电荷(密度)有线性关系,且脂质体的稳定化机制主要靠亲水溶胶的离子化层,并非依靠静电斥力,建议脂质体的稳定性测定应该以表面电荷为评价参数,并且直接测量原有浓度的胶体体系,同时扣除本底连续相的影响。结果: 发现ζ-电位的不稳定性与脂质体的配方有关,即脂质体的ζ-电位受其环境影响,但是胶体的表面电荷却是相对稳定的。结论: 胶体振动电流(CVI)电声法是脂质体配方开发和质量控制的理想工具。
质量分析
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  基于UHILIC-MS/MS和NIRS法的使君子仁中2个生物碱成分的含量测定研究^*

  汪丽娜, 张颖, 温秀萍, 徐伟, 余波, 许文, 林羽, 陈在敏

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 999-1011. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.11

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  目的: 建立超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱(UHILIC-MS/MS)法同时测定使君子仁中胡芦巴碱与使君子氨酸的含量,并建立其近红外光谱法(NIRS)快速定量模型,为使君子仁的质量控制提供新的技术手段。方法: 采用UHILIC-MS/MS法,MRM正负切换离子模式进行含量测定,色谱条件为Waters ACQUITY BEH HILIC Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.20 mL·min^-1,柱温为45 ℃;扫描使君子仁粉末近红外光谱,在100 0~179 9 nm的波长范围内以10 cm^-1的分辨率获取每个光谱,采集方式漫反射,并运用偏最小二乘法(PLS)构建这2个成分的定量模型。结果: 使君子仁中胡芦巴碱与使君子氨酸在5.20~260和8.50~425 ng·mL^-1浓度范围,呈良好的线性关系(r>0.999 3),回收率分别为101.6%和100.2%,RSD分别为1.3%和2.0%;90批使君子仁所建立的模型NIRS预测值具有良好的线性关系(R分别为0.976 9、0.977 6),胡芦巴碱与使君子氨酸校正相关系数(Rc)分别为0.977 0和0.971 8,预测相关系数(Rp)分别为0.955 3和0.946 4,校正标准偏差(RMSEC)分别为0.373 9和0.284 8,预测标准偏差(RMSEP)分别为0.490 2和0.363 5。利用10批建模外使君子仁样品对模型进行验证,胡芦巴碱与使君子氨酸NIRS预测值与实测值的平均相对偏差分别为0.242%和0.252%。结论: 本研究首次基于UHILIC-MS/MS建立使君子仁中胡芦巴碱与使君子氨酸的含量测定方法,快速、高效,首次构建使君子仁的胡芦巴碱和使君子氨酸近红外定量模型,定量准确,高效无损,可用于使君子仁的快速检测分析,为使君子仁的质控提供新的技术手段。
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  盐酸氨溴索口服溶液质量评价^*

  张秉华, 梁亚伟, 王小亮, 席志芳, 邓玉龙, 牛龙青

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 1012-1018. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.12

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  目的: 评价国产盐酸氨溴索口服溶液的质量现状。方法: 按照法定标准检验127批次产品,结合标准内检验结果对产品的抑菌剂、甜味剂、有关物质和开瓶稳定性等开展探索性研究。结果: 按法定标准检验所有批次样品,合格率为100.0%。探索性研究结果表明抑菌剂、甜味剂的添加种类和用量各企业之间存在较大差异;各企业杂质水平差异明显,且有22%的产品杂质B超出拟定限度;大部分产品开瓶后稳定性较好,但仍有7.9%的产品发生了不同程度的降解。结论: 目前盐酸氨溴索口服溶液总体质量较好,但仍存在一定的可提示性质量安全风险;现行质量标准有待完善和统一。
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  基于核酸免疫活性分析的卡介菌生物制剂质量评价^*

  黄胜, 杨胜梅, 张兰艳, 谢敏, 周云喜, 童春义

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 1019-1025. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.13

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  目的: 开发生物制剂卡介菌多糖核酸注射液质量评价方法。方法: 基于核酸物质是卡介菌多糖核酸注射液(简称注射液)的主要活性成分之一,其免疫活性表现可反映注射液质量。以免疫核酸CpG1826为标准参比核酸,非CpG核酸No-CpG为空白参比核酸,注射液或所含核酸组份为测试核酸,采用酶联免疫(ELISA试剂盒)法测定核酸刺激巨噬细胞释放细胞因子TNF-α的浓度([TNF-α]),再采用公式I_FC=([TNF-α]_测-[TNF-α]_空)/([TNF-α]_标-[TNF-α]_空)计算功能指数(I_FC),根据I_FC大小来评价生物制剂质量。对15批次标准样品(合格产品)进行多次平行测定,训练确定合格产品的I_FC范围,再用11批次实际样品(6批次合格产品,5批次超期产品)进行方法验证。结果: 从注射液提取核酸组分可显著刺激巨噬细胞释放细胞因子TNF-α,刺激现象与免疫CpG核酸一致,说明注射液中核酸物质具有类似免疫活性;15批次标准样品训练确定I_FC范围为0.3~0.9;11批次实际样品中,6批次合格产品I_FC在范围之内,5批次超期产品I_FC偏高。结论: 基于核酸免疫活性分析技术建立的功能指数I_FC较好反应了卡介菌多糖核酸注射液质量,可望用于其质量评价,也为类似生物制剂质量控制提供活性评价参考。
安全监测
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  二维液相色谱-三重四极杆串联质谱对富马酸丙酚替诺福韦片美拉德反应杂质的结构分析及检测方法研究^*

  章海云, 宿亮, 谢玲玲, 张子轩, 朱婧, 袁秀菊

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 1026-1035. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.14

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  目的: 应用在线脱盐-二维液相色谱-三重四极杆串联质谱(2D-LC-MS/MS)对富马酸丙酚替诺福韦片中美拉德反应杂质进行质谱结构鉴定,并建立专属检测方法。方法: 将富马酸丙酚替诺福韦、乳糖、水混合后经90 ℃水浴破坏18 h获得美拉德反应杂质,采用Waters XTerra MS C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.02 mol·L^-1磷酸盐(1 mol·L^-1氢氧化钾溶液调节至pH 6.0)-甲醇(95∶5)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,对美拉德反应杂质进行分离及捕集,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)对捕集成分进行脱盐及多级质谱分析;采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(50 mm×3.0 mm,1.8 μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;以电喷雾源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,雾化气为氮气(压力0.31 MPa),干燥气为氮气(6 L·min^-1),干燥气温度为350 ℃。结果: 通过多级质谱数据分析,破坏溶液中共鉴定出3个美拉德反应杂质的结构,分别为替诺福韦单苯酯乳糖加合物、丙酚替诺福韦乳糖加合物、替诺福韦乳糖加合物;3个杂质的定量检测离子对分别为m/z 688.5→406.4、801.5→477.4、612.3→288.2。结论: 该研究为富马酸丙酚替诺福韦片的处方筛选及质量控制提供了有效的方法依据。
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  HPLC法测定氯雷他定原料药的有关物质^*

  刘晶晶, 韦小怡, 江坤, 刘敏, 李玉兰, 王铁杰

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 1036-1043. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.15

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  目的: 建立HPLC法同时测定氯雷他定原料药中9个有关物质(杂质A～I)。方法: 采用YMC-Triart C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃,检测波长254 nm,进样体积20 μL。结果: 对照品氯雷他定与9个已知杂质A~I的色谱峰均能良好分离,对照品氯雷他定及杂质A~I分别在0.215～10.712 μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.544～10.930 μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.202～10.108 μg·mL^-1(r=1.000)、0.202～10.141 μg·mL^-1(r=1.000)、0.198～9.923 μg·mL^-1(r=1.000)、0.580～11.625 μg·mL^-1(r=1.000)、0.489～9.783 μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.223～11.249 μg·mL^-1(r=1.000)、0.197～9.874 μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.199～9.971 μg·mL^-1(r=1.000)浓度范围内线性关系良好(n=6);对照品氯雷他定及杂质A~I的定量限分别为0.078、0.302、0.146、0.102、0.075、0.251、0.242、0.088、0.196、0.127 μg·mL^-1;杂质A~I的平均回收率(n=9)分别为98.1%、100.0%、97.4%、100.2%、98.3%、102.1%、102.0%、100.0%、97.3%;4个厂家氯雷他定原料药测定结果显示,1个厂家的样品中杂质F的含量较高,应引起重视。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可区分不同厂家氯雷他定原料药的质量,可用于氯雷他定原料药的有关物质检查。
标准研讨
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  一测多评结合指纹图谱分析远志挥发油物质的变化规律^*

  王世晖, 苏琪辉, 邓凡莹, 黄玉荣, 王秀文, 裴晓丽, 王颖莉

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 1044-1052. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.16

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  目的: 基于一测多评法(QAMS)和指纹图谱探讨不同产地、生长年份远志挥发性成分含量的变化及其累积规律关系。方法: 采用超临界CO₂流体萃取法收集11批远志样品中挥发性组份,以油酸乙酯为内参物,建立其与α-细辛醚、棕榈酸的相对校正因子并计算不同批次远志挥发油中3个指标含量,比较外标法(EMS)与QAMS法的差异。采用气相色谱法(GC)建立远志挥发油指纹图谱,标定共有峰并对远志挥发油成分进行质量分析。采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析3年生新绛产远志成分。结果: 在不同实验条件下,以油酸乙酯为内参物建立的相对校正因子重现性良好,α-细辛醚、棕榈酸的相对校正因子分别为0.715和1.087,相对误差介于-1.18~2.46和-0.18~0.28,QAMS法和ESM法测量值之间无显著差异。α-细辛醚、油酸乙酯、棕榈酸的总含量春采大于秋采,且均随着生长年限的增长而增加,在3年时达到最大值。11批远志挥发油指纹图谱相似度介于0.969~0.997,共标定共有峰24个,通过与对照品谱图比对,确定10号峰为α-细辛醚、11号峰为油酸乙酯、15号峰为棕榈酸。从3年生新绛产远志指认出29个成分,指认出序号1、21、29分别表示α-细辛醚、棕榈酸和油酸乙酯。结论: 该方法能较好地体现远志中挥发性成分的整体性和差异性,为山西道地药材远志挥发油成分质量控制及等级标准的制订提供依据。
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  中药材三斑海马DNA指纹鉴定方法及检测试剂的研究^*

  吴楠, 孟媛, 周童, 张宇彤, 李洋洋, 刘琳, 李亚茹, 艾金霞, 高丽君, 母润红

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 1053-1060. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.17

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  目的: 建立中药材三斑海马DNA指纹鉴定方法,研制三斑海马DNA检测试剂盒。方法: 利用生物信息学对海马种属的Cytb基因进行分析,以该基因作为靶基因,设计特异性引物,研制三斑海马DNA提取及PCR快速检测试剂,应用分子克隆及测序技术,克隆三斑海马阳性对照药材,并对快速检测试剂盒的特异性、稳定性、重复性及灵敏度进行考察,对市售三斑海马样品进行真伪鉴定。结果: 基于Cytb序列可对三斑海马及其混伪品进行区分。自主研发的三斑海马快速检测试剂提取的海马DNA纯度和浓度均可达到PCR的要求,在退火温度为61.5 ℃时引物特异性最强;克隆测序后三斑海马DNA序列与海马mtDNA Cytb特异指纹区段序列一致;自主研制的试剂重现性、稳定性良好,检测浓度最低限为10^-3ng·μL^-1;对17个市售样品进行检测,合格率为88.2%。结论: 建立了一种特异、准确的检测中药材三斑海马DNA指纹鉴定方法;研制的三斑海马DNA检测试剂盒操作简便,灵敏度高,检测结果稳定。
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  基于一测多评策略的茯苓不同部位三萜酸分析研究^*

  占慧慧, 黄丹, 邓丹, 韦春玲, 孟俊华, 刘媛, 崔培梧

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 1061-1074. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.18

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  目的: 建立测定中药茯苓4个药用部位(茯苓皮、赤茯苓、白茯苓和茯神)中多个三萜酸成分(茯苓酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸)的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker, QAMS)方法,验证该方法在茯苓质量分析中的可行性与科学性。方法: 在建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法的基础上,以茯苓酸为内参物,建立内参物与茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸的相对校正因子(f_i/s),并采用外标法(external standard method,ESM)与QAMS法分别测定不同产地茯苓4个药用部位样品中6个三萜酸成分的含量。采用Origin 2021进行相似度分析和聚类分析。结果: 方法学考察表明所建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法准确可靠;各相对校正因子重复性良好,QAMS法与ESM测定结果之间无显著差异。相似度和聚类分析结果表明,茯苓皮样品的产地差异较大,其中云南产的茯苓皮相似度相对较好品质较均一,赤茯苓、白茯苓和茯神的产地差异较小;不同药用部位间6个茯苓三萜酸含量的差异较大,茯苓皮中三萜酸的含量最高,赤茯苓次之,其次为白茯苓和茯神;在同一药用部位的6个茯苓三萜酸含量方面,茯苓皮中松苓新酸和茯苓酸的含量相对较高,赤茯苓、白茯苓及茯神中以茯苓酸、去氢茯苓酸和去氢土莫酸占优势,赤茯苓中的茯苓新酸A含量相对最低。结论: 建立的变波长-梯度洗脱HPLC分析策略和QAMS方法可以同时评价茯苓4个药用部位中6个茯苓三萜酸成分,对于中药茯苓中的三萜成分分析和质量控制具有重要参考价值。
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  卷柏总黄酮片及其原料和药材中汞的含量测定不同方法的比较^*

  李彦超, 周宁, 王海波, 郑晓珂

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 1075-1079. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.19

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  目的: 分析比较中药中汞(Hg)含量测定的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、测汞仪(MV)法、原子荧光分光光度(AFS)法和原子吸收分光光度(AAS)法,并采用4种方法测定卷柏总黄酮片及其原料和药材中的汞含量。方法: 建立ICP-MS、MV、AFS和AAS测定汞的方法;采用微波消解法处理样品,分别采用ICP-MS、AFS和AAS方法测定卷柏总黄酮片及其原料和药材中汞的含量;直接进样法用MV测定样品中汞的含量,并对结果进行分析。结果: 卷柏中均未检出汞;AAS除一批总黄酮中汞小于定量限0.050 0mg·kg^-1外,其余均未检出汞;总黄酮中汞含量:批号14092101中0.013 9(AFS)、0.014 6(ICP-MS)、0.012 1(MV)mg·kg^-1,批号14092102中0.014 2(AFS)、0.013 1(ICP-MS)、0.015 0(MV) mg·kg^-1,批号14092103中0.015 1(AFS)、0.016 7(ICP-MS)、0.014 1(MV) mg·kg^-1,批号14040101中0.008 7(AFS)、0.008 4(ICP-MS)、0.007 8(MV)mg·kg^-1;片剂中汞含量:批号15082801中0.003 5(AFS)、0.003 3(ICP-MS)、0.002 4(MV) mg·kg^-1,批号15082802中0.002 3(AFS)、0.002 2(ICP-MS)、0.002 8(MV) mg·kg^-1,批号15082803中0.003 1(AFS)、0.003 3(ICP-MS)、0.003 3(MV) mg·kg^-1,4种方法测定结果一致。汞的检测限:ICP-MS为0.000 1 mg·kg^-1,MV法为0.000 1 mg·kg^-1 ,AFS法为0.000 6 mg·kg^-1,AAS法为0.015 0 mg·kg^-1。4种汞含量测定方法学考察结果良好,标准曲线r均在0.998 6以上,回收率范围为87.4%~100.3%(RSD≤2.9%)。结论: 4种方法均可适用于中药中汞的限量控制,ICP-MS法灵敏度高,可同时检测;MV法不用消解直接进样,简便、快捷、灵敏度高;AFS法简便易行,灵敏度较高;AAS灵敏度较低。
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  以促进制剂创新应用为导向的二氧化硅药典标准研究与质量评价^*

  余少文, 伍伟聪, 胡淑君, 叶秀金, 李艺, 陈英

  药物分析杂志. 2023, 43(6): 1080-1089. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2023.06.20

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  目的: 介绍以促进制剂创新应用为导向的二氧化硅药典标准修订思路和过程,并对收集到的样品进行质量评价。方法: 从促进应用的角度详细解读二氧化硅标准制定过程及理念,具体包括应用调研、样品收集、标准比对、项目制修订过程以及质量评价。结果: 建立的二氧化硅药典标准可有效控制及评价制剂创新应用所需要的不同规格不同型号二氧化硅的质量。结论: 以应用为导向的标准研究与质量评价思路适用于制定规格型号多样化的二氧化硅药用辅料质量标准,标准的制定过程及理念体现了中国药典标准的严谨性与科学性,促成“以标准促进技术创新,以先进技术带动标准进步,以先进标准促进产业发展”的共生效应,与现行的审评审批制度适应,可为其他药用辅料的标准制定提供参考。