药物分析杂志

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陈中强, 袁发浒, 李莹, 施璐, 曹晓琴, 刘巍, 刘亮

药物分析杂志. 2024, 44(2): 185-194. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.01

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环状RNA(circRNA)是一大类内源性单链RNA,不同于其他线性RNA,circRNA通过外显子、内含子或2个外显子-内含子的反向剪接和融合形成共价闭环而产生,在高度分化的真核生物中普遍表达,并且与生物体的多种发育和代谢疾病过程密切相关。circRNA具有结构稳定、抗RNA酶降解、高度保守以及组织特异性表达等特点,是诊断和预后的理想生物标记物。传统方法如Northern 印迹法、qRT-PCR和微阵列分析虽然提供了一定有用的信息,但是依旧受制于各自的缺点,无法在临床检验中大规模推广。近年来,为了解决这些问题,出现了一些新的检测方法。本文总结了目前circRNA检测方法的相关进展,阐述其优点和局限性,并讨论面临的挑战以及未来的发展方向。

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忍冬中的活性成分及其药理活性研究现状^*

郝梦超, 姚甜, 刘二奴, 吴睿, 刘存芳, 田光辉

药物分析杂志. 2024, 44(2): 195-213. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.02

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忍冬是一种药用历史悠久的药食同源的植物,分布广泛,药理活性显著。忍冬中含有丰富的酚酸类、黄酮类、环烯醚萜类、三萜皂苷类、挥发油等活性成分,具有抗氧化、抑菌、抗病毒等多种药理活性,通过查阅知网、万方、X-mol等多个文献数据库,着重引证近五年的主要文献,将金银花、藤、叶中的主要活性成分以及忍冬提取物的药理活性进行总结概述,为忍冬的综合开发利用及其深加工应用提供参考。

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基于波长转换RP-HPLC法的茯苓皮多成分含量测定及特征图谱方法研究^*

徐凡, 袁杰, 蒲婧哲, 胡冲, 张亚中, 刘守金

药物分析杂志. 2024, 44(2): 214-223. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.03

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目的:本文通过建立茯苓皮的双波长切换HPLC特征图谱方法,同时建立茯苓皮中11个三萜类成分含量的测定方法,旨在为茯苓皮全面的质量评价提供定性和定量方法。方法:采用Agilent 5 HC-C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(含3%四氢呋喃)(A)和0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃,进样体积20 μL,检测波长210、243 nm。结果:所建立的特征图谱能有效的识别18个共有峰,精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均﹤3.7%(n=6);11个待测化学成分能够达到良好分离,在考察质量范围内线性关系良好(r均≥0.999 6),平均回收率95.4%~105.5%,RSD 1.0%~3.1%,精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均≤3.0%(n=6);相似度分析结果显示,大部分产地的茯苓皮药材的相似度很高;含量测定结果表明,11个三萜类成分中茯苓酸A在所有批次茯苓皮中占比最高,另外茯苓酸A、松苓新酸、茯苓酸B、去氢齿孔酸、栓菌酸5个成分的含量波动相对较大,其他成分波动较平缓;不同产地茯苓皮样品无明显地域上的差异。结论:建立了茯苓皮特征图谱和多成分含量测定方法,为茯苓皮的质量控制奠定了基础。

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枳术颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析^*

李诗琪, 彭雲, 高原, 赵开军, 王海丽

药物分析杂志. 2024, 44(2): 224-232. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.04

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目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ 7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据。方法:采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm(白术内酯Ⅲ)、280 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素)和332 nm(川陈皮素),柱温30 ℃,进样体积10 μL。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析与正交偏最小二乘法判别。结果:24批枳术颗粒中各成分分离度较好,在考察的线性范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9),平均回收率在87.6%~114.3%。24批枳术颗粒存在一定差异,筛选出4个差异性成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柚皮素。24批枳术颗粒供试样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ的含量依次为0.378 4~1.380 1、5.125 8~18.137 6、0.283 9~1.195 8、4.490 3~22.585 0、0.022 5~0.349 8、0.063 3~0.211 4和0.054 7~0.137 5 mg·g^-1。结论:所建立的方法准确可靠,重复性强,可为枳术颗粒的质量控制提供参考依据。

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中药蝴蝶果UPLC指纹图谱及含量测定^*

江洁怡, 杨敏娟, 汤瑞茵, 李国卫, 肖观林, 张靖年, 胥爱丽

药物分析杂志. 2024, 44(2): 233-241. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.05

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目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.6 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.20 mL·min^-1,检测波长300 nm,进样量为1 μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”生成对照指纹图谱并进行相似度分析,结合聚类分析、TOPSIS多元统计分析法进行评价。结果:建立了中药蝴蝶果UPLC指纹图谱,共标示了14个共有峰,指认了其中没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分,并建立了该5个成分的定量分析方法。10批次中药蝴蝶果的指纹图谱相似度均在0.9以上,其中来源于江西的样品S9聚为Ⅰ类,质量最佳;来源于广西和广东的样品聚为Ⅱ类,质量次之;来源于江西的样品S1、S4、S6聚为Ⅲ类,质量最差。10批样品中上述5个成分的含量分别为0.236~0.356、0.118~0.398、0.108~0.141、0.146~0.222、0.046~0.104 mg·g^-1。结论:所建立的蝴蝶果指纹图谱及含量测定分析方法精密度高,稳定性好,可用于中药蝴蝶果的质量控制及评价。

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HPLC法同时测定复方双花片中10个成分的含量

尚朝利, 白泽方, 樊轻亚

药物分析杂志. 2024, 44(2): 242-248. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.06

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目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法。方法:复方双花片样品用50%甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在4.071~40.71 μg·mL^-1(r=0.999 9)、20.16~201.6 μg·mL^-1(r=0.999 9)、4.730~47.30 μg·mL^-1(r=0.999 9)、4.536~45.36 μg·mL^-1(r=0.999 8)、1.817~18.17 μg·mL^-1(r=0.999 9)、2.266~22.66 μg·mL^-1(r=0.999 7)、3.321~33.21 μg·mL^-1(r=0.999 9)、3.462~34.62 μg·mL^-1(r=0.999 6)、2.111~21.11 μg·mL^-1(r=0.999 9)和2.290~22.90 μg·mL^-1(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(RSD)(n=6)分别为101.3%(2.1%)、103.0%(1.5%)、100.9%(2.0%)、101.1%(2.0%)、98.4%(1.6%)、102.2%(2.4%)、98.2%(1.3%)、97.8%(2.0%)、99.0%(2.0%)和96.4%(1.1%);4批样品中上述10个成分的含量分别为1.685~2.649 mg·g^-1、12.202~13.780 mg·g^-1、2.415~2.594 mg·g^-1、1.340~1.919 mg·g^-1、0.501~0.791 mg·g^-1、0.891~1.342 mg·g^-1、1.299~2.105 mg·g^-1、1.147~1.504 mg·g^-1、0.654~0.694 mg·g^-1、0.846~1.151 mg·g^-1。结论:所建立的方法简单准确,可用于复方双花片的质量控制与评价。

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离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量^*

严翠霞, 史芳亮, 韩春霞, 方欣欣, 郑璐侠, 邵泓

药物分析杂志. 2024, 44(2): 249-255. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.07

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目的:建立离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量。方法:样品加淋洗液[甲醇-乙腈-1.0 mmol·L^-1盐酸(20:42:38)]沉淀蛋白,离心取上清液,过滤后直接进样,以庚酸为内标。采用Dionex InPac^TMNS1分析柱(250 mm×4 mm,10 μm)与Dionex InPac^TMNG1保护柱(35 mm×4 mm,10 μm),流速1.0 mL·min^-1,ASRS 300 膜抑制器,化学抑制,再生液为 5 mmol·L^-1四丁基氢氧化钠溶液,电导检测器检测,柱温 30 ℃,进样量 25 μL。结果:辛酸峰与内标峰间的分离度>1.5;辛酸钠在0.38~2.52 mmol·L^-1范围内线性关系良好,r＝0.999 5(n=6);重复性试验的RSD为1.1%(n=6);平均加样回收率为97.4%,RSD为1.8%(n=9);定量限与检测限分别为0.19 nmol与0.09 nmol;国内外7家企业20批人血白蛋白制品中辛酸钠含量范围为0.073~0.163 mmol·g^-1。结论:本研究建立的方法操作简便易行,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于人血白蛋白制品中辛酸钠含量的测定,为其质量控制提供方法保证。

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SEC-RI-MALLS测定甘露聚糖肽分子量与分子量分布

邹剑, 杨蕾, 林涛, 王觉晓, 马晶, 陈婕, 李炎

药物分析杂志. 2024, 44(2): 256-263. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.08

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目的:建立尺寸排阻色谱-示差折光-多角度激光光散射检测器联用(size exclusion chromatography-refractive index-multiangle laser light scattering,SEC-RI-MALLS)测定甘露聚糖肽原料药和制剂分子量及分子量分布的方法。方法:采用SEC-RI-MALLS联用技术,以0.05 mol·L^-1硫酸钠溶液为流动相,Shodex OHpak SB-804 HQ为色谱分离柱,在流速0.5 mL·min^-1,柱温35 ℃的条件下对甘露聚糖肽分子量及其分布进行专属性、准确度、精密度、耐用性方法学验证,并与现行质量标准方法进行比较。结果:片剂辅料淀粉对测定无干扰,右旋糖酐标准品实测值同标示值的准确度相对误差<3.0%;当样品配制浓度为2 mg·mL^-1时精密度最好,RSD为0.40%;重现性、耐用性RSD均不大于5.0%。79批次样品采用Shodex OHpak SB-804 HQ 色谱柱和TSK-GEL G4000 PW_XL色谱柱进行测定,结果无显著性差异。SEC-RI-MALLS法比甘露聚糖肽国家标准方法 (GPC法)的结果平均高19 509 Da,且分子量分布更为集中。结论:SEC-RI-MALLS法无需标准品就能够测定甘露聚糖肽分子量及其分布,结果准确,耐用性好,与现行方法相比,更有利于该品种的安全性、有效性控制。

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泰它西普免疫原性分析方法建立及验证

吴白杨, 刘志浩, 刘美玲, 王凌, 姜静

药物分析杂志. 2024, 44(2): 264-271. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.09

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目的:建立桥式酶联免疫吸附法测定食蟹猴血清中抗药抗体(anti-drug antibody,ADA)和竞争酶联免疫吸附法测定中和抗体(neutralizing antibody,NAb),并进行方法学验证。方法:桥式酶联免疫吸附法在96孔板预包被泰它西普(代号:RC18),与待测样品中的抗RC18抗体结合形成复合物,依次加入生物素化的RC18(Biotin-RC18)、辣根过氧化物酶标记链霉亲和素(SA-HRP)和四甲基联苯胺底物(TMB)显色,终止反应后在酶标仪450 nm /630 nm波长处读取吸收度。竞争酶联免疫吸附法在96孔板预包被B细胞激活因子或增殖诱导配体蛋白,加入与Biotin-RC18预混合的样品,形成B细胞激活因子或增殖诱导配体-抗RC18抗体-Biotin-RC18三者的复合物,依次加入SA-HRP和TMB显色,终止反应后在酶标仪上读取吸收度。结果:桥式酶联免疫吸附法线性范围的精密度≤12.32%,灵敏度为50 ng·mL^-1,筛选临界阈值为0.937,确证临界阈值为23.62%。竞争酶联免疫吸附法方法线性范围的精密度≤20%,灵敏度为312.50 ng·mL^-1,针对靶标B细胞激活因子和增殖诱导配体的NAb活性,判断阈值分别为0.79和0.69,可耐受血清中RC18的药物浓度分别为2.5和5 μg·mL^-1。结论:方法学验证结果表明,桥式酶联免疫吸附法及竞争酶联免疫吸附法均符合临床前生物制品免疫原性研究的要求,可用于食蟹猴血清中ADA及ADA阳性样本NAb的检测。

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乳酸菌素颗粒体外生物活性的比较研究^*

丁勃, 郭君贞, 孟晓丽, 胡文红, 刘新泳

药物分析杂志. 2024, 44(2): 272-279. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.10

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目的: 对乳酸菌素颗粒仿制药与市售药品的体外生物活性进行比较研究,包括对致病菌的抑制作用和对益生菌的促生长作用,探索肠道菌群调控类药物的体外生物活性的一致性评价方法。方法:建立2种培养体系,分别考察乳酸菌素颗粒对致病菌的抑制作用和对益生菌的促生长作用,采用配伍设计的两因素方差分析,Dunnett-t检验,结合微生物的生长曲线,对4种产品的体外生物活性进行比较研究,评价其活性差异。结果:仿制药与3种市售产品对金黄色葡萄球菌的体外抑制作用和对鼠李糖乳杆菌的体外促生长作用没有显著性差异(P＞0.05)。结论:初步建立了微生物代谢产物类肠道菌群调控药物的体外生物活性评价方法,为相关制剂的开发与质量评价提供依据。

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ICP-MS法测定盐酸阿芬太尼注射液中25种元素杂质的含量^*

高梓真, 李磊, 许如玲, 许向阳

药物分析杂志. 2024, 44(2): 280-289. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.11

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目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定盐酸阿芬太尼注射液中25种具有潜在风险的元素杂质的含量。方法:采用Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,运用常规调谐模式,射频功率1 550 W,等离子气体流量15 L·min^-1,通过外标方式消除基质效应,样品稀释直接进样测定。结果:该方法能同时测定25种元素杂质含量,其线性关系良好(r＞0.99),重复性试验的RSD≤10%(n=6),回收率在80.0%~120.0%(n=9),均满足方法学验证的要求。结论:盐酸阿芬太尼注射液元素杂质含量均低于ICH·Q3D规定限度的30%,不会给药品带来安全性风险,本法为其他相似药品元素杂质的质量控制和风险评估提供了参考。

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HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

曹盼, 吴会斌, 陈焱, 赵龙山

药物分析杂志. 2024, 44(2): 290-297. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.12

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目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件:YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30 ℃;杂质I色谱条件:Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,3 μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80:10:10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80:1:19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30 ℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件:GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.5),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为265 nm,柱温为30 ℃。结果:杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶的线性范围分别为0.025 1~0.200 7、0.020 2~0.302 7、0.126 6~2.110 0 μg·mL^-1,定量限分别为0.50、0.40、2.53 ng,检测限分别为0.15、0.12、0.84 ng。平均回收率都在96%~104%,RSD均<2%。样品中均未检出潜在毒性杂质。结论:该方法检测杂质的重现性好,精密度高,准确度高,线性良好,分析方法简便高效。

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氦质谱检测法考察定量压力气雾剂包装密封完整性

雷晓庆, 邵奇, 陈岚

药物分析杂志. 2024, 44(2): 298-306. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.13

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目的:建立和验证氦质谱检测法测试定量压力气雾剂(pressurized metered dose inhalers,pMDIs)容器密封系统(container closure system,CCS)的密封完整性。方法:确定pMDIs的CCS在全生命周期内最大可允许泄漏限度(maximum allowable leakage limit,MALL)。设计并制作专属化的测试腔体以及充氦装置,分别在充氦压力为高压状态(绝对压力672 kPa)和常压状态(绝对压力100 kPa)的条件下,对阴性及阳性对照样品进行检测。根据方法学验证的要求,完成了检测限、系统适用性、精密度、专属性和检测范围等指标的验证,并实现了稳定性考察期间加速3、6个月,长期3、12、24个月等各点的样品密封完整性检测。结果:在2种充氦压力条件下,方法学验证指标均符合可接受标准,稳定性样品检测结果均小于检测限。该方法能够100%检出pMDIs产品CCS等效孔径为0.095 μm及以上的漏孔。结论:采用氦质谱检测方法能够快速定量考察pMDIs产品的泄漏率并证明CCS的密封完整性,具有较高的灵敏度,满足行业内对pMDIs产品质量控制的要求。

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HPLC法测定药用胶塞中常用抗氧剂及可提取硫向丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中的迁移

成婕, 江燕, 邱怡婷, 任锟, 赵津池, 田甜, 张罗红

药物分析杂志. 2024, 44(2): 307-315. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.14

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目的:建立一种高效液相色谱方法(HPLC),用于考察药用胶塞中常用抗氧剂及可提取硫的提取情况,以及药用胶塞中抗氧剂及可提取硫向丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的迁移情况。方法:采用Waters Symmetry RP₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1%醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温为35 ℃。结果:各组分分离度良好;在0.1~20 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6;该方法的精密度、稳定性、重复性均良好,RSD均<5.0%;回收率为93.3%~108.7%,RSD为1.8%~12.5%。检出3批药液中均有抗氧剂BHT的迁移,且含量高于其相应人每日允许最大暴露量(PDE)值,有较大安全性风险。结论:该方法具有较高的灵敏度,操作简便,能够用于检测丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中抗氧剂的迁移。

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ICP-MS基体匹配法测定酮咯酸氨丁三醇注射液中11种元素杂质迁移量

沈湉湉, 张兵, 李烨, 都若曦, 张毅兰

药物分析杂志. 2024, 44(2): 316-323. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.15

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目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酮咯酸氨丁三醇注射液中Al、As、B、Ca、Cd、Fe、Mn、Pb、Sb、Si、Ti共11种元素杂质的迁移量,并对酮咯酸氨丁三醇注射液中上述元素含量进行测定,做出初步的风险评估。方法:样品经浓硝酸处理后滤去沉淀,用1%硝酸稀释并定容。在标准溶液中加入2%乙醇基体,通过基体匹配法结合在线多元素内标校正消除基质效应,并通过氢气反应模式与氦气碰撞模式消除多原子离子干扰。结果:11种元素线性关系良好(r≥0.997 0),检测限为0.049~133 ng·mL^-1,各元素的平均加样回收率为83.8%~107.1%,重复性RSD为2.6%~11.0%。对3个批次的加速试验样品进行了测定,安全性风险较低。结论:ICP-MS基体匹配法简便、快速、准确,可有效消除基质效应,可用于酮咯酸氨丁三醇注射液中11种元素杂质的测定,并为药包材相容性的风险评估提供技术参考。

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基于酶解法和化学计量学的黄精多糖差异性分析^*

刁卓, 胡冲, 杨青山, 张亚中

药物分析杂志. 2024, 44(2): 324-332. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.16

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目的:建立糖苷酶水解下不同品种黄精多糖酶解产物的HPLC指纹图谱,探讨不同品种黄精多糖的差异,为黄精药材多糖质量评价提供参考。方法:黄精多糖经果糖苷酶水解后,采用HPLC建立黄精的指纹图谱;并结合相似度(SA)分析、聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对指纹图谱进行分析,研究不同品种黄精多糖的差异。结果:不同品种黄精的多糖HPLC指纹图谱存在差异,共得到17个特异性寡糖片段,均含有果糖、葡萄糖和蔗糖。分析表明,3种基原黄精的种内指纹色谱相似度较高,差异较小,种间差异较大,而黄精混伪品与基原黄精差异明显。结论:不同品种黄精及其混伪品多糖酶解产物的指纹图谱结合化学计量学分析可以成功将黄精按照品种进行分类。所建立的HPLC方法简便、准确,重复性好,可用于黄精药材的多糖的差异研究。

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壮药拟草果中3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品的制备及其质量控制研究^*

赖克道, 柴玲, 陈明生, 冯军, 袁健童, 刘布鸣

药物分析杂志. 2024, 44(2): 333-339. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.17

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目的:从壮药拟草果中制备纯化3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品并建立其质量分析方法。方法:采用硅胶柱色谱、重结晶和高效制备液相色谱等,从拟草果中制备纯化得到高纯度的3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮,通过红外、紫外、核磁共振等综合波谱解析方法及质谱确定其化学结构,采用薄层色谱法、高效液相色谱法检测色谱纯度,炽灼残渣法测定灰分,质量平衡法计算3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮的含量。采用高效液相色谱法对建立的3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品质量分析方法进行方法学考察。结果:3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品用高效液相色谱法面积归一化法测定的含量均值为99.85%,炽灼残渣法测得灰分值为0.02%,以质量平衡法计算的含量为99.83%。建立的含量测定方法专属性强,精密度良好。结论:制备得到的3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品符合化学对照品的质量标准要求,可作为拟草果及其他含有此成分的药材与制剂质量控制的对照品。建立的质量分析方法准确、可靠,可为该对照品质量标准研究与制定提供科学依据。

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基于指纹图谱及化学模式识别方法优选蜜枇杷叶药材产地^*

张新博, 汪芸兰, 雷璇, 张颖, 宋逍

药物分析杂志. 2024, 44(2): 340-350. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.18

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目的:基于高效液相色谱指纹图谱和化学模式识别方法,评价不同产地蜜枇杷叶的质量,优选出蜜枇杷叶的最佳产地。方法:采用Acclaim^TM 120A C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行检测,流动相为0.2%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~6 min,5%B→10%B;6~20 min,10%B;20~50 min,10%B→25%B;50~60 min,25%B),体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长327 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。建立30批不同产地蜜枇杷叶的指纹图谱,采用指纹图谱结合化学模式识别的方法对不同产地蜜枇杷叶进行综合分析,对不同产地蜜枇杷叶进行聚类分析(cluster analysis.CA)、主成分分析(principal component analysis.PCA)及综合评分,采用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选出不同产地蜜枇杷叶的差异标志物,根据综合评分优选出蜜枇杷叶的产地。结果:建立了30批蜜枇杷叶的指纹图谱,标定出12个共有峰,根据对照品指认出4个色谱峰,确定为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷;CA将30批蜜枇杷叶样品分为6类;经PCA提取出3个主成分,累计方差贡献率为84.315%;根据OPLS-DA筛选得到6个差异标志物,其中2个确定为金丝桃苷、绿原酸;根据综合评分筛选出蜜枇杷叶的较优产地为四川、广西、广东、陕西。结论:指纹图谱及含量测定过程中的精密度、重复性和稳定性均良好。指纹图谱与化学模式识别相结合方法可全面综合评价蜜枇杷叶质量,此方法稳定、可靠,可为蜜枇杷叶的产地研究提供有效的参考依据。

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头孢克肟颗粒有关物质测定方法的改进^*

黄冰娥, 蔡国伟, 高琳, 苏燕琼, 王健松

药物分析杂志. 2024, 44(2): 351-358. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.19

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目的:改进头孢克肟颗粒有关物质的液相色谱测定方法。方法:使用高效液相色谱仪,选择YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L^-1甲酸铵溶液(pH 4.7)-甲醇为流动相,流速1 mL·min^-1,进行梯度洗脱,进样量为10 μL,检测波长为254 nm。结果:将该色谱条件应用于头孢克肟颗粒有关物质的检测,对比了本文方法与药典方法(含USP PF 2018版)中有关物质测定方法之间的差异,并完成了专属性、线性、准确度、精密度和耐用性等系统的方法学验证。药典方法均无法同时使主要降解杂质A1~A4或杂质B1~B4基线分离,且无法用于测定聚合物杂质B及聚合物杂质D。本文方法头孢克肟、各特定杂质之间的分离度均符合要求(R≥1.5),可同时检测并定量聚合物B及聚合物D,分离度优于药典方法。结论:本方法改进了头孢克肟、各杂质间的分离度,杂质检出个数更多,能准确定量各特定杂质,灵敏度较高,重复性较好,适用于头孢克肟的质量控制。

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人干扰素α1b喷雾剂抑菌剂筛选及抑菌效力研究^*

刘琳琳, 董历子, 崔越, 朱秋媚, 苏畅, 张宇, 刘景会

药物分析杂志. 2024, 44(2): 359-367. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.20

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目的:探索人干扰素α1b喷雾剂制剂处方中抑菌剂及其最低有效抑菌浓度,确定抑菌剂的合理添加剂量。方法:应用生物学活性检测方法进行人干扰素α1b喷雾剂制剂处方中抑菌剂的筛选,确定抑菌剂,然后按照2020年版《中华人民共和国药典》通则1121抑菌效力检查法测定抑菌效力确定抑菌剂的最低有效抑菌浓度。以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌株,进行菌落计数方法适用性试验。设计抑菌剂剂量筛选试验,对不同浓度的抑菌剂分别对4种试验菌的抑菌效果进行考察,筛选出抑菌剂的合理添加量。结果:筛选出人干扰素α1b喷雾剂制剂处方中的抑菌剂为苯扎溴铵;苯扎溴铵浓度为0.05~0.1 mg·mL^-1时对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉的抑菌效力均符合A 级。结论:确定了人干扰素α1b喷雾剂制剂处方中抑菌剂苯扎溴铵的最低有效抑菌浓度为0.05 mg·mL^-1。

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明胶空心胶囊以及肠溶明胶空心胶囊鉴别试验改进研究^*

郭文旭, 王丹丹, 周涛, 章蔼静, 陈悦

药物分析杂志. 2024, 44(2): 368-372. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024.02.21

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目的:对比国内外药典中明胶类空心胶囊鉴别试验的差异,优化鉴别试验方法,提高鉴别结果的专属性。方法:采用双缩脲反应对明胶类空心胶囊进行鉴别,通过加入适量的吸附活性炭,消除空心胶囊中色素的遮蔽效应。结果:鉴别方法经优化后,胶囊溶液中色素被活性炭吸附,胶囊溶液呈现澄清无色溶液,双缩脲反应显色后能产生明显的蓝紫色。结论:该方法对比国内外药典方法,能显著提高对明胶类空心胶囊鉴别的专属性,可为《中华人民共和国药典》中明胶空心胶囊和肠溶明胶空心胶囊鉴别试验的优化改进提供科学合理的修订建议。

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2024年, 第44卷, 第2期　
刊出日期：2024-02-29

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