2025年, 第45卷, 第11期　
刊出日期：2025-11-30

  

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综述专论
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  生物样本中非甾体类抗炎药检测方法研究进展^*

  李文园, 接强, 李春宇, 王芳琳, 栾玉静

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1833-1841. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0281

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  非甾体抗炎药（non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs）是目前世界上使用最广泛的一类消炎解热镇痛非处方药,长期或过量服用会严重危害人体健康。基于司法取证的要求,生物样本中NSAIDs的检测已引起广泛关注。本文介绍了NSAIDs的固相萃取、固相微萃取和液相微萃取等前处理方法,概述了HPLC法、色谱-质谱联用法和电化学法等检测方法,同时展望了其检测发展方向,以期为法庭科学领域开展NSAIDs相关检验研究提供参考。
  
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  特女贞苷检测方法及其药理作用研究进展^*

  王宇菲, 盛韵脂, 付宋琳, 杨丹, 王君涛, 杜鹏飞, 冯自立, 陈旺

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1842-1851. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0257

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  特女贞苷是女贞子的主要成分之一,具有抗炎、抗氧化、抗骨质疏松、降血糖、降血脂及抗肿瘤等作用。由于特女贞苷的生物利用度较低,对其药理作用机制难以研究,故相关探究较少。本文总结了目前已有的特女贞苷药理作用机制的相关研究文献资料,对其研究进展进行综述;并且,针对女贞子中特女贞苷含量的检测方法进行总结分析,以期为中药材有效成分含量的控制以及特女贞苷药理作用的研究提供参考。
  
成分分析
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  基于植物代谢组学结合组分定量分析的不同种质莱菔子化学组分比较研究^*

  王园园, 余代鑫, 尹梦廷, 刘庆, 刘军, 郭盛, 段金廒

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1852-1866. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0077

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  目的：探究不同种质莱菔子化学成分组成及指标性成分的含量差异。方法：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q TOF MS）技术,对来源于青萝卜、红萝卜、白萝卜3个栽培种质的莱菔子的化学成分进行分析鉴定。采用ACQUITY UPLC C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 µm）,以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.4 mL · min^-1,进样量 2 µL;离子化模式为ESI⁺/ESI^-,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压40 V,离子源温度150 ℃,脱溶剂气流量和温度分别为800 L · h^-1和400 ℃,锥孔气流量20 L · h^-1,质量扫描范围 m/z 50~1 000。通过主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）等多元统计分析方法,按变量重要性投影（VIP）>1.0且差异倍数≥1.5或≤0.667的原则,对不同种质莱菔子差异代谢物进行筛选。在此基础上,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用（UPLC-T Q MS）技术比较莱菔子中4个具有多种生物活性的成分含量差异。结果：从莱菔子中共鉴定出42个化学成分,分别为硫苷类及异硫氰酸酯类6个、生物碱类3个、黄酮类2个、有机酸类14个、糖类7个,以及其他类10个。在两两种质比较中,分析鉴定出19个差异性代谢物。组分定量结果显示,莱菔素和芥子碱在青莱菔子中含量最高,分别为（0.69±0.09）mg · g^-1、（7.29±0.63）mg · g^-1;芥子酸在红莱菔子中含量最高,其含量为（0.10±0.03）mg · g^-1;莱菔苷在白莱菔子中含量最高,为（5.34±0.99）mg · g^-1。结论：该研究阐明了不同种质莱菔子代谢物之间的差异,并对4个主要活性组分进行了定量分析,为莱菔子药材的种质选择及品质评价提供了科学依据。
  
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  响应面法Box-Behnken优化润目熏洗液的提取工艺参数及其6个抗氧化成分的含量测定^*

  李学娟, 刘军刚, 杨萍, 李帅印, 周亚丽, 李小凤, 李喜香, 陈挺

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1867-1877. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0344

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  目的：建立润目熏洗液提取工艺优化体系及6个抗氧化活性成分的定量方法,为其工业化生产与质量控制提供科学依据。方法：基于响应面法（response surface methodology,RSM）Box-Behnken,以总评归一值[光密度值（OD值）]为综合评价指标,优化提取工艺参数（提取次数、时间、加水量）;建立高效液相色谱-二极管阵列（HPLC-PDA）多波长检测法,采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱（1.0 mL · min^-1,25 ℃）,检测波长为210、230、286、327 nm,同时测定地黄苷D、绿原酸、芍药苷、木犀草苷、丹酚酸B和橙黄决明素6个抗氧化成分含量。结果：最佳提取工艺为12倍量水,提取2次,煎煮时间90 min。上述6个成分线性关系良好（r≥0.999 2）;平均加样回收率（n=3）分别为99.5%~100.6%、97.7%~99.5%、101.9%~102.2%、100.7%~101.3%、99.2%~100.7%和100.9%~101.9%,RSD分别为1.1%~1.9%、0.61%~1.8%、0.64%~1.3%、1.9%~2.7%、0.27%~2.3%和0.8%~2.2%,精密度RSD分别为0.93%、1.5%、1.2%、1.8%、1.2%和2.0%,稳定性RSD分别为1.3%、1.5%、1.5%、1.9%、1.7%和1.4%,重复性RSD分别为1.1%、1.1%、1.6%、0.93%、1.6%和1.5%,符合要求。3批样品中上述6个成分含量范围分别在4.614 5~4.621 7、0.010 6~0.010 8、0.549 8~0.552 1、0.081 6~0.084 3、0.216 5~0.218 8、0.024 8~0.026 6 mg · mL^-1。结论：本研究通过多指标工艺优化与多波长HPLC-PDA联用技术,实现了润目熏洗液制备工艺稳定性和质量可控性的双重提升,为中药复方制剂的标准化生产提供了方法参考。
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  三七龙血竭胶囊中11个成分的UHPLC-QAMS定量分析^*

  吴宇, 陈强, 江向春, 向婷, 严循飞, 谢梦蝶, 杨孟钰, 吴桃清

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1878-1885. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0099

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  目的：建立超高效液相色谱法（UHPLC法）同时测定三七龙血竭胶囊中11个成分（三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、白藜芦醇、4,4'-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查耳酮、龙血素A、龙血素B、龙血素C和龙血素D）的含量,同步建立了三七总皂苷中5个成分的一测多评（QAMS）含量测定法。方法：采用ACQUITY HSS C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL · min^-1,柱温35 ℃,检测波长分别为203 nm（检测三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd）和275 nm（检测白藜芦醇、4,4'-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查耳酮和龙血素A、龙血素B、龙血素C、龙血素D）;以三七总皂苷对照提取物为参照物,人参皂苷Re为对照,建立三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd的相对校正因子,测定三七总皂苷中5个成分的含量。结果：11个成分在各自的浓度范围内与色谱峰峰面积呈现良好的线性关系（r>0.999 8）;平均回收率为97.4%~103.8%,RSD为0.98%~2.7%;QAMS法所得结果与外标法比较无显著差异。9批三七龙血竭胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、白藜芦醇、4,4'-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查耳酮、龙血素A、龙血素B、龙血素C、龙血素D的含量范围分别为8.54~9.17、28.05~33.81、3.67~4.69、34.92~41.12、8.63~10.07、0.06~0.10、0.11~0.13、0.77~0.85、0.18~0.24、0.32~0.42、0.04~0.06 mg · 粒^-1。结论：该方法准确易行,重复性好,可用于三七龙血竭胶囊中11个成分含量的同时测定。
代谢分析&生物检定
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  泽泻醇G对高脂血症小鼠脂质代谢的影响^*

  苏代丰, 张鸿燕, 周洁, 郑瑞蓉, 秦飞, 郭琳娟, 陈澍娴, 张伟云

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1886-1903. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0278

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  目的：基于脂质组学探讨泽泻醇G（alisol G,AG）对高脂血症小鼠的脂质代谢的影响。方法：利用高脂饲料诱导并建立高脂血症小鼠模型,分别灌胃AG（0.63、1.25、2.50 mg · kg^-1）及阳性对照药辛伐他汀（simvastatin,1.25 mg · kg^-1）进行干预,连续灌胃4周后,分别测定小鼠血清中甘油三酯（TG）、总胆固醇（TC）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、天冬氨酸氨基转移酶（AST）、丙氨酸氨基转移酶（ALT）的水平,并测定肝脏组织中肝脏过氧化氢酶（CAT）、超氧化物歧化酶（SOD）、丙二醛（MDA）、谷胱甘肽（GSH）水平。通过制作肝脏切片进行HE染色,观察肝脏组织病理变化;肝脏切片经油红O染色后,用Image J软件对其脂滴面积进行半定量分析。采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q TOF-MS/MS）技术分析小鼠血清和肝脏脂质组的变化,并探讨AG对脂质代谢通路的影响。结果：1.25、2.50 mg · kg^-1 AG改善了高脂血症小鼠体质量、脂肪指数及肝脏指数,显著降低了血清中的TG（P<0.001）、TC、LDL-C、AST及ALT水平（P<0.01）,显著升高了HDL-C水平（P<0.01）,显著降低了小鼠肝脏中MDA水平（P<0.01）,显著提高了SOD、CAT和GSH水平（P<0.01）;AG在一定程度上减少了肝脏切片中的脂肪空泡数量及红色脂滴数量。小鼠血清和肝脏脂质组筛选得到潜在差异脂质代谢物共有27种,包括甘油磷脂类（GP）、鞘脂类（SP）、脂肪酰基类和甾醇脂类等,且主要通过甘油磷脂代谢通路和鞘脂代谢通路影响高脂血症小鼠的脂质代谢过程。结论：AG减少了高脂血症小鼠肝脏脂质沉积,调节了脂质紊乱,提示AG调节了高脂血症小鼠的脂质代谢,可能与甘油磷脂代谢通路和鞘脂代谢通路等多条代谢通路相关。
  
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  基于UPLC-MS与等温滴定量热技术探究潞党参成分间作用力对其药代动力学的影响^*

  任海云, 赖云婷, 温硕, 琚佳慧, 李淼

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1904-1918. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0150

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  目的：基于超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）与等温滴定量热（ITC）技术,探究潞党参成分间作用力对其药代动力学特征的调控机制。方法：采用UPLC-MS技术监测党参炔苷、党参苷Ⅰ、党参炔醇、白术内酯Ⅲ单体及潞党参单味药在大鼠体内的代谢动力学特征;通过ITC法结合分子对接技术,测定并验证上述4个成分两两间的相互作用;同时,通过体外抗氧化实验对比分析分子间作用力对其抗氧化活性的影响。结果：潞党参可通过调节吸收、分布及消除过程改善4个目标成分的药动学特征：各成分AUC_0-∞均升高,其中党参炔醇（P<0.01）、白术内酯Ⅲ（P<0.05）增幅显著;党参炔苷、党参炔醇的Vz/F与CLz/F显著降低（P<0.05）,有利于维持各成分循环系统有效浓度。298 K时,党参苷Ⅰ/白术内酯Ⅲ、党参炔苷/白术内酯Ⅲ、党参炔苷/党参苷Ⅰ、党参炔苷/党参炔醇4组体系ITC结果显示,其均为熵-焓协同驱动的自发反应,相互作用主要依赖于分子间氢键;分子对接亦证实上述体系以氢键为主的作用模式。体外抗氧化试验显示,混合对照清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼及2,2'-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐的IC₅₀显著低于党参炔苷单体（P<0.05）。结论：潞党参中4个目标成分通过分子间氢键形成超分子结构,有利于维持循环系统有效浓度并增强其抗氧化活性,该发现为解决中药小分子“代谢快,成药性差”等问题提供了分子机制支撑。
  
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  基于UPLC-Q TOF MS的代谢组学研究超临界萃取茶油对高脂血症大鼠的降血脂作用^*

  陈荣桥, 冼燕萍, 梁俊杰, 梁明, 胡均鹏, 吴玉銮, 侯向昶

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1919-1928. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0038

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  目的：研究超临界萃取茶油对高脂饮食诱导的高脂血症模型大鼠血脂调控作用,并基于非靶向代谢组学分析,探究超临界萃取茶油对大鼠血脂调控作用机制。方法：通过给予高脂饲料建立高脂血症模型大鼠,造模成型后分成模型组、茶油给药组（低、中、高剂量）,连续给药4周,空白组和模型组给予同等体积超纯水,检测大鼠血脂指标,并采用超高效液相色谱-四极杆-时间飞行质谱（UPLC-Q TOF MS）对各组大鼠血清中代谢物进行检测,通过差异代谢物通路富集,分析超临界萃取茶油调控血脂作用机制。结果：与模型组比较,高剂量组超临界萃取茶油可显著降低甘油三酯（TG）含量,降低幅度达 42.6%,代谢组学分析得到超临界萃取茶油调控血脂生物标志物20种,涉及5条代谢通路。结论：高剂量（3.75 mL · kg^-1 · d^-1）的超临界萃取茶油对高脂血脂症大鼠血脂异常具有显著调节作用,通过代谢组学分析,发现甘油磷脂代谢和花生四烯酸代谢可能是超临界萃取茶油调节高脂血症大鼠代谢紊乱的主要代谢途径。
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  基于QbD理念优化胶束毛细管电泳检测肺炎球菌多糖结合物原液中游离载体蛋白含量的方法

  何静, 张涛, 陈思, 刘威, 蔡峰

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1929-1939. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0182

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  目的：基于质量源于设计（quality by design,QbD）理念,优化检测肺炎球菌多糖结合物原液中游离载体蛋白破伤风类毒素（tetanus toxoid,TT）含量的胶束毛细管电泳法（MEKC法）。方法：以33 cm（有效长度24.5 cm）×50 µm未涂渍熔融石英毛细管为分离柱,于200 nm波长下检测。采用线性模型（linear models）筛选关键方法参数（CMPs）,再用中心复合表面设计模型（central composite design,CCD）对4个CMPs（分离电压、进样时间、硼酸盐浓度、缓冲液的pH）进行优化,以分离度、TT的峰面积和峰高为分析方法目标,建立CMPs的设计空间。结果：确定了CMPs的最优检测条件：以50×10^-3 mol · L^-1硼酸盐-SDS缓冲液（pH 9.0）为电泳介质,UV检测波长200 nm,进样时间为5 s,电泳电压为8.5 kV。方法验证结果显示,该方法专属性、精密度、准确度良好,TT质量浓度在5~100 mg · L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9;TT的定量限为5 mg · L^-1,检测限为2 mg · L^-1;加样回收率在90%~110%内;重复性RSD≤10%,精密度RSD≤10%。结论：本文将QbD理念运用于疫苗制品的质量研究中,获得了稳健可靠的游离TT含量测定方法,为科学制定疫苗产品质量标准奠定基础。
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  首批5型腺病毒E1区线性化质粒国家标准品的研制^*

  于雷, 王光裕, 傅建宁, 史新昌, 魏长龙, 周勇, 付志浩, 梁成罡

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1940-1946. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0471

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  目的：研制首批5型腺病毒E1区线性化质粒国家标准品,用于HEK293细胞生产的重组腺相关病毒和腺病毒中E1残留测定。方法：构建包含5型腺病毒E1区的质粒,转化入大肠杆菌,扩增培养后提取质粒,Sca I单酶切进行线性化处理。采用数字PCR法对E1拷贝数进行标定,并进行均匀性和稳定性评估。结果：经6家实验室协作标定,该候选标准品的E1拷贝数为1.07×10¹⁰ copies · mL^-1,95% CI为1.04×10¹⁰~1.09×10¹⁰ copies · mL^-1;均匀性评估结果显示样品间无显著差异（单因素方差分析,p=0.098 7）;稳定性研究显示-20 ℃以下储存12个月,E1拷贝数未见明显降低。结论：本研究成功建立了首批5型腺病毒E1区线性化质粒国家标准品,对实现 E1 拷贝数检测的标准化与结果一致性具有重要意义。
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  聚乙二醇化人粒细胞刺激因子相对修饰度SEC-HPLC-UV-RI检测方法的研究^*

  焦旭雯, 史新昌, 魏长龙, 梁文玥, 梁蔚阳, 梁成罡

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1947-1954. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1171

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  目的：利用尺寸排阻色谱-高效液相色谱-紫外检测-示差折光检测（SEC-HPLC-UV-RI）联用技术,检测聚乙二醇化人粒细胞刺激因子（PEG-G）修饰度。方法：采用TSK Gel G3000 SWxl（7.8 mm×300 mm,5 μm）色谱柱,以溶液A（称取磷酸二氢钾0.272 g、磷酸氢二钠0.532 g、氯化钠6.43 g,加适量水溶解,用氢氧化钠或磷酸调pH至6.9,加水至1 L,0.45 µm滤膜过滤）-乙醇溶液（90 ∶ 10）为流动相,流速0.5 mL · min^-1,进样量100 μL（应不低于6 μg）,柱温30 ℃。紫外检测器和示差检测器联用,并使用同质的PEG-G对照品,通过比较UV和RI峰面积,计算供试品修饰度（%）。对建立的方法进行准确性、重复性、线性、范围、检测限、定量限等方法学验证。结果：PEG-G对照品浓度为50~200 μg · mL^-1时,UV和RI峰面积线性规律明显,且准确度均在90%以上。不同企业、不同批次样品的相对修饰度检测结果为75%~125%;修饰位点修饰折算后为15%~25%,均符合预期实验结果。结论：本研究为PEG-G品种质量标准提高和规范提供数据支持。
安全监测
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  基于PCR-RFLP方法对酸枣仁和理枣仁真伪鉴别研究^*

  赖晶, 马莉雅, 靳婉君, 蔺瑞丽, 史小亚, 马潇, 宋平顺, 张明童, 何小英

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1955-1965. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0188

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  目的：建立聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性（PCR-RFLP）方法,以实现酸枣仁及其常见伪品理枣仁的快速鉴别。方法：对酸枣仁和理枣仁的核糖体DNA内转录间隔区（ITS）序列进行限制性酶切位点分析,筛选出酸枣仁限制性酶切位点PaeR7I（C^TCGAG）,以及理枣仁限制性酶切位点Hpy188I（TCN^GA）,设计PCR-RFLP引物,并优化PCR-RFLP反应的关键参数,包括退火温度、循环数、底物量及酶切时间。结果：建立了酸枣仁、理枣仁的PCR-RFLP鉴别方法,在最佳反应条件下[退火温度为58~60 ℃、30个循环、鉴别引物（10 μmol · L^-1）各0.5 μL],经PaeR7I酶酶切后,酸枣仁产生2条特异性DNA条带,理枣仁则无此条带;经Hpy188I酶酶切后,理枣仁产生2条特异性DNA条带,酸枣仁则无此条带。该方法具有良好的专属性,灵敏度高,可检测出掺有5%的理枣仁。结论：建立的PCR-RFLP法稳定性好,准确度高,可有效鉴别酸枣仁及其掺伪品理枣仁,为解决酸枣仁的质量控制问题提供了可靠的技术手段。
  
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  碳酸镧中杂相含量的Rietveld-PONCKS法测定研究

  戴超华, 成震今, 盖卉妍, 肖露萍, 杨林, 熊旻烨

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1966-1973. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0194

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  目的：建立四水碳酸镧晶型原料药的生产工艺过程和杂质晶型的定性定量控制方法。方法：采用X-射线多晶粉末衍射、扫描电子显微镜等现代分析手段对样品表征,Rietveld-PONCKS法对四水碳酸镧中碱式碳酸镧Ⅰ晶型和碱式碳酸镧Ⅱ晶型建立定量模型及定量分析,并与标准曲线法进行对比。结果：微观形貌表征表明,与研磨制样方式相比,震动制样不会破坏样品混合前后特殊的形貌结构,且样品专属性良好。PONCKS定量法的中间精密度及回收率RSD均优于标准曲线法。碱式碳酸镧Ⅰ晶型和碱式碳酸镧Ⅱ晶型回收率的RSD结果分别为4.9%和3.9%。结论：四水碳酸镧中杂质晶型含量的PONCKS测定法更稳定和准确,具有好的实用价值。
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  基于LC-MS和ICP-MS的AC591颗粒中黄芪的薄层鉴别研究

  杨永, 史资, 鲁康龙, 徐艳红, 邵淑君, 郝贵周

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1974-1981. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0081

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  目的：探究AC591颗粒中黄芪甲苷薄层鉴别Rf值不一致的原因,并找到解决办法。方法：对薄层色谱鉴别中可能的黄芪甲苷斑点进行LC-MS定性分析,采用Thermo GOLD C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.9 µm）进行分离,以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,柱温40 ℃,流速0.3 mL · min^-1,进样量0.5 µL;采用电喷雾离子源,负离子检测模式,对薄层色谱的展开过程（不同展距、薄层色谱板是否预饱和、展开剂分层的温度和放置时间的影响）、溶液的配制（对照品溶液加入中性氧化铝、供试品溶液中添加EDTA二钠进行制备）展开调查;采用ICP-MS法,测量模式为氦气标准模式,射频功率为1 600 W,载气流速0.9 mL · min^-1,雾化室温度2 ℃,测定对照品溶液和不同处理方式供试品溶液中金属离子的含量。结果：LC-MS法结果表明,供试品溶液中与对照品溶液Rf值不一致的斑点相对分子质量为784.462 1,与黄芪甲苷的相对分子质量一致;薄层色谱调查结果,中性氧化铝浸出的金属离子是导致Rf值不一致的原因;ICP-MS测定结果表明,上述浸出的金属离子为Al³⁺,经中性氧化铝处理后的供试品溶液Al³⁺含量为1.227 5 μg · mL^-1,未经中性氧化铝处理的溶液Al³⁺含量为0.202 7 μg · mL^-1,对照品溶液中未检出Al³⁺。结论：供试品溶液在通过中性氧化铝柱脱色时,有游离Al³⁺浸出;在薄层展开过程中,Al³⁺与黄芪甲苷以及硅胶表面硅羟基发生络合作用,使供试品溶液中黄芪甲苷在硅胶表面迁移速度变慢,从而导致与对照品溶液中黄芪甲苷Rf值不一致。
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  硝苯地平缓释片有关物质的超高效液相色谱-质谱结构鉴定^*

  顾霄, 赵绮倩, 李彩霞, 黄巧巧

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1982-1989. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0034

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  目的：采用超高效液相色谱-高分辨多级质谱技术鉴定硝苯地平缓释片的有关物质。方法：采用Eclipse XDB-C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈-水（36 ∶ 9 ∶ 55）为流动相,对硝苯地平缓释片的有关物质进行分离;利用电喷雾正离子化-四级杆-飞行时间串联质谱测定各有关物质一、二级离子的准确质量,计算元素组成,并进行结构鉴定。结果：硝苯地平及各有关物质分离良好,共检出并鉴定了8个有关物质,包括4个工艺杂质和4个降解产物,其中4个尚未见文献报道。对硝苯地平缓释片的降解规律与该类化合物的质谱裂解规律进行了总结。结论：本方法可有效分离和鉴定硝苯地平缓释片中的有关物质,为其生产工艺控制和质量保障提供参考依据。
  
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  麦角固醇在硫酸艾沙康唑胶囊微生物限度检查中的应用

  安春艳, 陈卓, 王珏, 牛振东

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1990-1996. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0101

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  目的：考察外源补充麦角固醇在硫酸艾沙康唑胶囊微生物检查方法适用性中的中和作用。方法：采用中和剂与薄膜过滤相结合的方法,进行微生物限度检查方法学研究。考察在供试液制备中加入羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD,10%）,及在培养基中添加麦角固醇（0.01%、0.05%和0.1%）对敏感菌白色念珠菌回收的影响,并考察麦角固醇不同使用方式对白色念珠菌回收的影响。结果：0.1%麦角固醇、10% HP-β-CD、薄膜过滤法冲洗量为300 mL时,白色念珠菌及其他试验菌株的回收比值均在0.5~2,满足2020年版《中华人民共和国药典》的要求,且本批样品微生物限度检查合格。使用0.01%或0.05%麦角固醇或单独使用HP-β-CD均无法有效中和硫酸艾沙康唑胶囊的抑菌性。麦角固醇的不同使用方式,如不同溶剂的母液,过滤除去沉淀,与表面活性剂联用等,对其中和作用会起到增强或削弱的作用。结论：麦角固醇可中和硫酸艾沙康唑胶囊的抑菌性,为三唑类药物及其他具有相似作用机理的抗真菌药物微生物限度检查方法建立困难的问题提供新的思路。
标准研讨
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  复方硫酸软骨素片薄层鉴别与含量测定方法的优化研究^*

  施文禧, 欧贝丽, 邹燕, 龚秋翼

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 1997-2003. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0135

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  目的：优化复方硫酸软骨素片中中药成分的薄层鉴别方法和硫酸软骨素钠的含量测定方法。方法：采用2个薄层系统,分别对制剂中的白芍、甘草和附子进行定性鉴别;采用酶解-高效液相色谱法,测定制剂中硫酸软骨素钠的含量,采用Welch Ultimate XB-SAX色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以水（用稀盐酸调节pH至3.5）-2 mol · L^-1氯化钠溶液（用稀盐酸调节pH至3.5）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL · min^-1,检测波长232 nm,柱温35 ℃,进样体积20 μL。结果：白芍、甘草和附子的薄层色谱图斑点清晰,分离良好,且阴性无干扰。硫酸软骨素钠质量浓度在3.905~19.526 mg · mL^-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好（r=1.000）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均<1.0%;平均加样回收率为103.8%,RSD为1.3%。11批样品中硫酸软骨素钠含量范围为每片53.83~68.52 mg。结论：试验所建立的定性和定量方法,专属性强、准确度高,可用于复方硫酸软骨素片的质量控制。
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  平胃丸质量标准提升研究^*

  王继威, 陈蕙心, 胡小祥, 何艳, 张艳

  药物分析杂志. 2025, 45(11): 2004-2012. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0271

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  目的：提升平胃丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对苍术、厚朴、陈皮、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速为1.0 mL · min^-1,流动相为乙腈（A）-甲醇（B）-水（C）,梯度洗脱,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长为290 nm（检测橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚）和336 nm（检测苍术素）。结果：苍术、厚朴、陈皮、甘草的TLC斑点清晰,分离效果良好,且阴性样品无干扰。橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和苍术素质量浓度分别在10.23~102.3 μg · mL^-1（r=0.999 4）、4.946~49.46 μg · mL^-1（r=0.999 8）、11.29~112.9 μg · mL^-1（r=0.999 8）、3.377~33.77 μg · mL^-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,稳定性、精密度、重复性试验结果的RSD均小于3.0%,平均加样回收率分别为101.7%、96.8%、99.9%、99.9%,RSD分别为1.2%、0.74%、0.85%、2.4%。10批平胃丸样品中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素的含量范围分别为2.619~4.775、1.465~1.972、4.311~6.720、1.160~1.795 mg · g^-1。结论：所建立的TLC、HPLC方法,可用于平胃丸的质量控制。