2025年, 第45卷, 第12期　
刊出日期：2025-12-31

  

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综述专论
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  喹诺酮类抗生素残留及非法添加分析检测技术研究进展

  里雨桐, 邹博蕊, 林晓宇, 杨会英, 吴先富, 路勇

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2013-2021. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0473

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  喹诺酮类抗生素作为广谱抗菌药物,在医疗、养殖和工业中应用广泛,但其残留及非法添加问题已渗透至环境、食品及化妆品领域,引发多重健康与生态风险,开发高效、灵敏、准确的分析检测方法至关重要。本文概述了近年喹诺酮类抗生素检测技术的主要研究进展,包括微生物法、液相质谱串联法、光谱法、毛细管电泳法、免疫分析法等,总结了各技术的特点及在不同条件下的适用性,并针对现有方法的局限性,对未来研究提出展望,为喹诺酮类抗生素分析检测新方法的开发应用提供参考。
成分分析
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  基于超高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学及多成分含量测定的虎力散胶囊质量评价研究^*

  梅佳华, 杨金莲, 谭林, 王勇森, 鲁波, 唐新宗, 张权, 马云淑

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2022-2032. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1091

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  目的：建立虎力散胶囊的超高效液相色谱（UHPLC）指纹图谱及多成分含量测定方法。方法：采用InfinityLab Poroshell HPH-C₁₈（150 mm×2.1 mm,2.7 µm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL · min^-1,柱温30 ℃,检测波长203 nm,进样量10 μL;建立18批虎力散胶囊指纹图谱,并采用层次聚类分析和主成分分析评估不同批次虎力散胶囊的质量。采用Hotelliing's T²和DModX方法设定质量控制范围。采用UHPLC法测定18批虎力散胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、滇乌碱、人参皂苷Rb₁和告达亭的含量。采用InfinityLab Poroshell 120 SB-C₁₈（150 mm×2.1 mm,2.7 μm）色谱柱,以乙腈（B）-0.1% 磷酸水（A）为流动相,梯度洗脱,流量体积0.3 mL · min^-1,柱温30 ℃,检测波长203 nm,进样量5 μL。结果：虎力散胶囊的指纹图谱方法学考察符合要求,标记了17个成分,通过对照品鉴定出党参炔苷、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、8-去乙酰滇乌碱、滇乌碱、人参皂苷Rb₁和告达亭7个成分。18批样品的相似度均高于0.90;层次聚类分析和主成分分析显示不同批次之间的一致性良好,Hotelliing's T²和DModX的控制上限分别为13.23和1.57。18批样品中,三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、滇乌碱、人参皂苷Rb₁和告达亭的质量分数分别为1.768 7~5.032 5、4.879 8~13.582 0、0.008 8~0.090 7、5.568 1~14.253 6和1.086 5~2.128 0 mg · g^-1。聚类热图结果表明,18批样品可聚为3类。结论：所建立的UHPLC指纹图谱和多成分含量测定方法准确可靠,可用于虎力散胶囊的质量评价。
  
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  UPLC-MS法测定鞘蕊苏药材中6个成分的含量^*

  陈雪江, 邓斌, 赵智东, 范云翔, 赵高琼, 徐松, 杨志

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2033-2040. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1370

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  目的：采用超高效液相色谱仪,结合QDa质谱检测器,分析和测定鞘蕊苏药材中6个成分（异佛司可林、佛司可林、佛司可林D、佛司可林I、佛司可林J和佛司可林A）的含量。方法：使用UPLC-QDa质谱检测系统,采用Waters ACQuity BEH C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 µm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液（40 ∶ 60）为流动相,流速0.3 mL · min^-1,柱温25 ℃,进样量2 µL。QDa检测器参数设置为电喷雾离子源-正电离（ESI⁺）模式,扫描模式为选择性离子（SIR）扫描,探头温度300 ℃,锥孔电压15 V,毛细管电压0.8 kV。异佛司可林、佛司可林、佛司可林D、佛司可林I、佛司可林J和佛司可林A的定量离子质荷比（m/z）分别为433[M+Na]⁺、433[M+Na]⁺、391[M+Na]⁺、475[M+Na]⁺、475[M+Na]⁺和517[M+Na]⁺。结果：6个待测成分质量浓度在0.08~2 μg · mL^-1范围内,线性关系良好（r>0.998）;回收率（n=6）在75%~125%,重复性RSD（n=6）均<10.0%,单针样品运行时间为12 min。10批鞘蕊苏药材中均能检出异佛司可林、佛司可林、佛司可林D、佛司可林I、佛司可林J和佛司可林A,含量范围分别为0.106~0.277、0.006~0.016、0.016~0.040、0.057~0.232、0.092~0.201和0.105~0.334 mg · g^-1。结论：该方法专属性强,灵敏度高,样品前处理方式简单,能快速、准确、有效地测定鞘蕊苏药材中异佛司可林、佛司可林、佛司可林D、佛司可林I、佛司可林J和佛司可林A的含量,为鞘蕊苏药材的质量控制和化学成分研究提供了更为便捷和有效的测定方法。
  
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  一测多评法同时测定泽泻颗粒中9个成分的含量^*

  王瑜婷, 黄醒鹏, 莫秋怡, 冯倩仪, 陈江平, 孙冬梅, 张志鹏

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2041-2051. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0268

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  目的：建立一测多评（QAMS）法同时测定泽泻颗粒中9个成分（环氧泽泻烯、泽泻醇C、白术内酯Ⅲ、23-乙酰泽泻醇C、白术内酯Ⅱ、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B）的含量,并验证该方法的准确性和可行性。方法：运用UPLC法,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL · min^-1,检测波长为210 nm（0~10 min,环氧泽泻烯）、235 nm（10~30.4 min,泽泻醇C、白术内酯Ⅲ、23-乙酰泽泻醇C、白术内酯Ⅱ）、210 nm（30.4~55 min,泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B）,柱温35 ℃。以白术内酯Ⅲ为内参物,计算环氧泽泻烯、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇C、白术内酯Ⅱ、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B的相对校正因子。同时采用QAMS法和外标法（ESM）测定泽泻颗粒中9个成分的含量,比较2种方法的测定结果是否存在差异。结果：环氧泽泻烯、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇C、白术内酯Ⅱ、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B的相对校正因子分别为0.42、0.23、0.61、1.34、0.45、0.46、0.43、0.43,各个成分在各质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999）,QAMS法测得9批泽泻颗粒中环氧泽泻烯、泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇C、白术内酯Ⅱ、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B的含量分别为0.009 0%~0.016 2%、0.015 5%~0.038 9%、0.008 6%~0.013 5%、0.001 7%~0.009 9%、0.011 7%~0.023 3%、0.019 9%~0.124 1%、0.019 0%~0.084 8%、0.003 3%~0.023 6%,与ESM测得结果无明显差异。结论：建立的QAMS法测泽泻颗粒中9个成分的含量可行,测定结果准确,可用于泽泻颗粒的定量分析及质量控制。
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  HPLC法同时测定尿感宁颗粒中11个成分的含量^*

  俞燕, 熊昆, 王毓, 余沙, 袁铭铭, 雷铭道, 周雷罡, 肖林林

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2052-2059. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0127

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  目的：建立同时测定尿感宁颗粒中新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、忍冬苷、野漆树苷、迷迭香酸11个成分含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法：采用Waters XTerra^® MS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL · min^-1,检测波长330 nm,柱温30 ℃。结果：11个成分在各自相应浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r均>0.999 6;精密度、重复性、稳定性（RSD均<2.0%）良好;平均回收率为96.6%~101.7%,RSD为0.6%~1.9%;8批样品中新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、忍冬苷、野漆树苷和迷迭香酸含量范围分别为0.29~1.21、0.19~0.48、0.30~1.16、0.28~1.16、5.75~11.05、0.37~2.35、0.84~3.14、0.46~3.47、1.58~4.37、0.44~1.57和1.36~6.13 mg · 袋^-1。结论：该研究建立的方法简便易行,重复性好,可用于尿感宁颗粒的质量控制。
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  UPLC-MS/MS法同时测定水飞蓟中5个成分的含量^*

  张莎莎, 蒋俊杰, 胡侠, 陈文彬, 李丽丽, 韩超

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2060-2066. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1178

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  目的：建立UPLC-MS/MS同时测定水飞蓟中5个黄酮类化合物（花旗松素、水飞蓟亭、水飞蓟宁、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾B）含量的方法。方法：采用Waters ACQUITY Premier CSH C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 µm）色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL · min^-1,柱温30 ℃,进样量1 µL;采用电喷雾电离源（ESI源）,多反应监测（MRM）模式进行负离子检测。结果：5个成分质量浓度在10~200 ng · mL^-1范围内线性关系良好,相关系数r均≥0.998;重复性和稳定性良好,RSD均≤5%;平均加样回收率为83.6%~96.0%,RSD≤4.7%。10批次水飞蓟中花旗松素、水飞蓟亭、水飞蓟宁、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾B的含量在0.94~1.72、2.70~4.09、0.13~1.46、2.56~5.13、0.27~0.46 mg · g^-1。结论：本方法准确、灵敏,稳定性和重复性好,可用于水飞蓟中5个黄酮类化合物的质量控制。
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  定量核磁共振波谱法测定帕比司他的含量^*

  潘美红, 秦楠, 赵川

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2067-2074. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1295

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  目的：采用核磁共振波谱法对帕比司他进行峰位归属,并采用定量核磁（qNMR）内标法,建立一种分析帕比司他含量的方法。方法：采用Bruker Avance Ⅲ 400M核磁共振波谱仪,通过氢谱、碳谱以及二维核磁共振波谱法归属帕比司他核磁信号;qNMR共振氢谱实验序列为zg30,扫描次数为16,弛豫延迟时间为20 s,进行定量分析。结果：以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,其定量峰为δ 6.09,选取帕比司他δ 7.21单峰为定量峰,二者定量峰无干扰,具有专属性;m₀/m_s为横坐标,二者定量峰积分面积比值A₀/A_S为纵坐标,线性回归后得线性方程Y=0.157 9X+0.000 8,r=0.999 9,表明质量比在0.20~1.57线性关系良好;取一份样品在0、3、6、9、12 h进行测试,计算含量RSD为0.34%,表明样品在12 h内稳定;一份样品连续测试6次,计算RSD为0.41%,说明测试方法精密度良好;平行配制3份供试品溶液,进行含量测试,计算RSD为0.20%,表明测试方法具有可重复性。qNMR法测得帕比司他含量为97.95%。结论：本文通过氢谱、碳谱、二维核磁共振技术归属了帕比司他氢原子和碳原子核磁信号。本文建立的qNMR法测定帕比司他含量方法,快速准确,可为帕比司他质量分析提供新方法,拓展了qNMR在药物分析上的应用。
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  超临界流体色谱法快速拆分右兰索拉唑及其对映异构体

  孟祥慧, 孙葭北, 王渔, 黄海伟

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2075-2082. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0208

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  目的：采用超临界流体色谱法对右兰索拉唑及其对映异构体进行快速分离及定量测定。方法：采用DAICEL CHIRALPAK IC-3（150 mm×3.0 mm,3 μm）色谱柱,以超临界二氧化碳-甲醇（70 ∶ 30,v/v）为流动相,背压10 MPa,进样量20 μL,柱温40 ℃,流速1.0 mL · min^-1,于285 nm波长处分离右兰索拉唑及其对映异构体。结果：右兰索拉唑及其对映异构体在5 min内均已完全出峰,分离度达到2.8,右兰索拉唑在0.2~6.0 μg · mL^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8（n=7）。对映异构体的检测限与定量限分别为0.1 μg · mL^-1（S/N=3）和0.2 μg · mL^-1（S/N=10）;右兰索拉唑原料药中对映异构体的平均加样回收率为98.8%（n=9）。13批样品中均未检出对映异构体。结论：与普通液相色谱法相比,利用超临界流体色谱法分离右兰索拉唑手性杂质不仅可极大地缩短分离时间,减少有机溶剂的使用,而且方法重现性好,精密度高,可有效应用于右兰索拉唑及其制剂的质量控制。
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  一测多评法同时测定栀子中12个化学成分的含量

  商缘君, 耿波, 陈新, 郑国华, 胡俊杰

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2083-2096. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0449

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  目的：建立一测多评（QAMS）法同时测定栀子中12个化学成分的含量,考察该方法在评价不同产地的栀子药材时的可行性和准确性。方法：运用超高效液相色谱（UPLC）法,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL · min^-1,多波长（238、254、325、440 nm）切换扫描,柱温40 ℃,进样量2 μL。以栀子苷为内参物,建立其与山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、绿原酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平、芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、西红花苷Ⅲ的相对校正因子,并进行方法学验证;同时分别采用QAMS法和外标法（ESM）计算栀子中各化学成分含量,比较2种测定方法所得结果,验证QAMS法的准确性和可行性。结果：各化学成分在线性范围内线性关系良好（r>0.999）。以栀子苷为内标,山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、绿原酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平、芦丁、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、西红花苷Ⅲ的相对校正因子分别为0.813 2、1.063 2、0.875 0、1.146 7、0.464 6、1.634 8、0.652 0、1.051 9、0.372 4、0.183 5和0.198 1。同时采用ESM测定这12个化学成分的含量,含量依次为0.722 1~2.447 4、0.070 2~8.202 8、0.155 4~2.051 3、1.598 5~10.723 6、0.163 3~2.836 0、4.868 5~19.024 7、33.850 4~73.758 8、0.064 2~0.172 6、0.244 4~1.610 1、0.468 2~14.133 3、0.027 2~1.127 0和0.024 1~1.546 7 mg · g^-1,将2种方法的测定结果进行分析比较,结果没有明显差异。结论：建立的方法快捷可靠,尤其适用于栀子药材的质量控制。
  
生物检定
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  单抗类药物低丰度宿主细胞残留蛋白液相色谱串联质谱检测分析

  余捷婧, 李炎, 马全刚, 豆敏华, 邵宇皓, 杨志行, 曾实

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2097-2106. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1110

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  目的：建立单抗类药物低丰度宿主细胞蛋白（HCPs）残留质谱检测方法,以支持单抗类药物的质量控制。方法：通过非变性酶解结合脱氧胆酸钠变性酶解的方法处理单抗样品,使用纳升液相色谱-串联高分辨质谱（nanoLC-ESI-Orbitrap）对处理后的样品检测。采用Acclaim PepMap RSLC C₁₈（75 µm×25 cm,2 µm）色谱柱,Acclaim PepMap 100 C₁₈（100 Å,75 µm×15 cm,3 µm）Trap柱,以0.1%甲酸水（A）-0.1%甲酸乙腈（B）为流动相,以数据依赖采集的质谱扫描为采集模式,对建立方法的检测限、精密度、重现性等进行考察,并应用于单抗样品的HCPs残留检测,高风险蛋白注释,同时引入内标蛋白回收率作为校正因子,以相对定量的方式分析HCPs残留量。结果：应用建立的单抗类药物低丰度HCPs残留蛋白液相色谱串联质谱检测方法,对26个单抗样品进行检测,样品中HCPs残留量在47.0~103.5 ng · mg^-1。鉴定到高风险蛋白磷脂酶B样蛋白,残留量在41.9~100.3 ng · mg^-1,约占HCPs总残留量的90%。结论：本研究建立的LC-MS分析方法稳定性及精密度好,方法可靠,适用于单抗类药物低丰度HCPs残留检测。
安全监测
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  超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用法测定盐酸托莫西汀胶囊中的基因毒性杂质N-亚硝基托莫西汀^*

  郭常川, 程春雷, 尹弢, 文松松, 杨书娟, 李琳, 李文馨, 刘琦, 徐玉文

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2107-2115. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1352

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  目的：采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）的方法测定盐酸托莫西汀胶囊中的基因毒性杂质N-亚硝基托莫西汀。方法：样品以甲醇作为溶剂超声提取,离心和滤过后进样分析。采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）色谱柱进行色谱分离,以含0.1%甲酸的水-含0.1%甲酸的甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL · min^-1,柱温 40 ℃。质谱部分采用可加热的电喷雾离子源（HESI）,正离子平行反应监测（PRM）扫描模式,分辨率设定为35 000 FWHM,N-亚硝基托莫西汀母离子和碎片离子精确质量分别为m/z 307.141 7和m/z 130.038 8。采用标准曲线法进行定量分析。结果：按照2020年版《中华人民共和国药典》四部通则9101指导原则对方法进行了详细的方法学验证。N-亚硝基托莫西汀质量浓度在0.10~100.04 ng · mL^-1范围内具有良好的线性关系,r为0.999 9;N-亚硝基托莫西汀回收率范围为97.1%~102.6%,RSD在1.3%~2.4%,检测限可达0.01 ng · mL^-1。应用该方法对3批盐酸托莫西汀胶囊样品中的N-亚硝基托莫西汀进行测定,3批样品中均检出了N-亚硝基托莫西汀。结论：该方法简便快速、灵敏、准确,已用于山东省辖区内盐酸托莫西汀胶囊中N-亚硝基托莫西汀的检测工作,填补了技术空白,有助于制药企业进行生产工艺控制,并为药品监管部门提供有力的技术支撑,保障药品质量安全。
  
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  山茱萸属药用植物叶绿体基因组密码子偏好性与系统发育研究^*

  郑梦迪, 李傲雪, 尹念念, 陈斯琪

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2116-2126. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1289

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  目的：对山茱萸属植物进行叶绿体基因组、密码子构成特性及密码子的使用偏好对比分析,为山茱萸属植物的遗传、分类、鉴定、资源开发利用、分子育种等提供理论基础和参考。方法：从GenBank获取8种山茱萸属植物的叶绿体基因组,利用CPGAVAS2进行注释后,依次使用MISA、IRscope和mVISTA进行SSR、边界及序列变异分析。随后,综合运用CodonW1.4.2和CUSP进行中性图、ENC-Plot、PR2-Plot及对应性分析,以确定最优密码子,并利用MAGE11进行遗传聚类分析。结果：山茱萸属8种植物叶绿体基因组为经典四分体结构,且结构较为保守,单核苷酸重复序列均超过90%,JSB（IRb/SSC）区的扩张收缩程度较大,密码子的组成倾向于使用A/T作为结尾,而这种密码子偏好性的形成是多因素共同作用的结果,包括突变和自然选择等;共同最优密码子为UCA、AAU、GAU;聚类分析表明,山茱萸与川鄂山茱萸亲缘关系紧密,而灯台树与其他植物亲缘关系疏远。结论：山茱萸属8种植物叶绿体基因组在结构、组成方面相对保守,密码子组成结尾偏好使用A/T,密码子偏好性受碱基突变、自然选择等多种因素共同影响,山茱萸和川鄂山茱萸之间亲缘关系更接近。
  
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  基于TaqMan探针实时荧光定量PCR技术鉴别市场紫草药材的真伪^*

  谷海媛, 刘杰, 吴东雪, 黄瑞, 戴胜云, 连超杰, 高慧媛, 郑健

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2127-2136. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0037

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  目的：基于TaqMan探针实时荧光定量PCR（qPCR）方法鉴别紫草,为市场紫草药材的真伪鉴别提供参考依据。方法：根据新疆紫草和紫草非《中华人民共和国药典》品（以下简称紫草非药典品）的内转录间隔区2（ITS 2）序列的差异,设计特异性引物和TaqMan探针,建立能够快速鉴别新疆紫草及紫草非药典品的最佳方法,并根据建立的方法鉴别含有紫草的3种中成药,验证该方法在中成药鉴定中的可行性。结果：所设计的特异性引物和TaqMan探针能够特异性地检测出新疆紫草和紫草非药典品,最低DNA检测浓度可以达到1×10^-5 ng · μL^-1。通过建立的qPCR方法,鉴定复方青黛胶囊和肝宁片中的紫草为新疆紫草,凉血十味散中的紫草为新疆紫草与紫草非药典品的混合品。结论：本研究所建立的qPCR方法特异性强,灵敏度高,简便准确,稳定可靠,可作为鉴别新疆紫草和紫草非药典品的特异性鉴别方法,同时也为其他中成药中的单味药材鉴定奠定了基础。
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  激光顶空分析法考察注射用盐酸克林霉素的密封完整性^*

  贾菲菲, 朱佳绮, 王昊楠, 杨梦雨, 刘瑜, 赵霞

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2137-2142. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1205

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  目的：考察注射用盐酸克林霉素包装系统的密封性,为采用激光顶空分析法进行包装系统密封性研究提供参考。方法：采用激光顶空分析法检测包装系统内部的顶空压强,利用阳性对照样品进行方法参数的开发及专属性、线性、检测限、定量限、准确度、精密度、耐用性等方法学验证,进而对注射剂瓶包装的注射用盐酸克林霉素进行密封性评估。结果：建立了基于激光顶空分析法的密封性检测方法,对样品前处理方法进行优化,确认将所有阳性对照样品抽真空10 s,使其内部压强与阴性对照样品状态一致后,在常温常压放置泄漏30 min,再进行激光检测的方法,经过方法学验证,所建立的方法可以100%区分阴性对照样品与阳性对照样品,准确性高,精密度良好,对注射用盐酸克林霉素进行密封性考察,结果显示其包装系统无大于0.7 μm的泄漏。结论：激光顶空分析法具有快速、灵敏、稳定,结果准确可靠等特点,可以应用于注射剂瓶包装系统的密封性考察。
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  超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查前胡药材中24个真菌毒素^*

  吴芸, 刘丽娜, 王丹丹, 刘芫汐, 黄屹沅, 金红宇

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2143-2151. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1041

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  目的：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立前胡药材中24个真菌毒素筛查与检测的方法。方法：样品采用乙腈-水溶液直接提取,氯化钠盐析后进样分析。采用Shim-pack Velox SP-C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）进行分离,以0.01%甲酸（含0.2 mmoL · L^-1甲酸铵）水溶液和0.01%甲酸（含0.2 mmoL · L^-1甲酸铵）甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL · min^-1,柱温35 ℃;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测模式,正、负离子同时采集,外标法定量。结果：应用该方法对50批次前胡样品进行真菌毒素筛查,发现白僵菌素检出率高达84%,柄曲霉素检出率为42%。结论：本研究操作简便,便于进行快速筛查,为中药材质量控制和真菌毒素安全性评价提供了可靠手段。
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  高效液相色谱-串联质谱法检测茯苓中的74种真菌毒素^*

  赵欢, 吴玉强, 罗轶, 白桂昌, 吕轶峰

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2152-2165. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1126

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  目的：建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定中药茯苓中74种真菌毒素的残留。方法：样品用1%乙酸溶液和乙腈涡旋提取,再用QuEChERS提取盐包处理,采用WATERS CORTECS C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 µm）,以0.05%甲酸溶液（含10 mmol · L^-1甲酸铵）（A）-0.05%甲酸的甲醇溶液（含10 mmol · L^-1甲酸铵）（B）为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离源,工作模式为多反应监测模式。结果：74种真菌毒素质量浓度在5~200 ng · mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.990 4。平均回收率为61.2%~127.8%,重复性RSD为1.1%~12.0%。10批样品中共有17种真菌毒素残留检出,残留检出范围为0.07~22.02 μg · kg^-1。结果提示茯苓制品存在严重的安全风险。结论：本文建立了茯苓中74种真菌毒素的测定方法,通过HPLC-MS/MS法可以快速、准确检测茯苓中的真菌毒素残留量,可用于茯苓中真菌毒素的风险监测。
标准研讨
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  紫花杜鹃及其伪品的基原鉴定及性状、显微研究

  余坤子, 德白啦, 麻思宇, 程显隆, 魏锋

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2166-2180. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0392

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  目的：对紫花杜鹃及伪品进行基原鉴定,并建立紫花杜鹃专属性鉴别点。方法：通过形态学对紫花杜鹃及伪品进行基原鉴定,采用性状及显微鉴别法对紫花杜鹃及其混伪品的花、叶特征进行观察。结果：采集并对比了紫花杜鹃及其伪品的花、叶性状与显微特征,编制了相应的检索表。结论：叶片毛被（鳞）的性状及显微特征可作为紫花杜鹃的重要鉴定特征。
质量分析
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  机器学习算法在RADIAN ASAP直接质谱检测器直接测定和识别川贝母粉末商品规格中的应用研究

  石岩, 李莹, 程显隆, 魏锋

  药物分析杂志. 2025, 45(12): 2181-2192. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-0390

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  目的：建立以RADIAN ASAP 直接质量检测器检测粉末态川贝母商品规格的方法。方法：使用RADIAN ASAP直接质谱检测器对90批样品粉末直接测定质谱数据,扫描范围m/z 50~700,扫描时间为0.2 s,正离子模式采集,数据以continuum模式记录。通过多种数据预处理方法比较,确定使用无预处理的方式。对样品数据分别采用主成分和多维缩放分析技术进行数据的可视化降维分析,并分别采用层次聚类分析法和K-均值法进行聚类分析,以掌握数据概况。根据数据特点,分别对化学计量学中常用的偏最小二乘判别分析（PLS-DA）模型和机器学习领域经典的逻辑回归（LR）模型的超参数进行优化,然后使用确定的最优超参数和样品数据进行建模训练和验证,以10折交叉验证平均准确率和测试集预测准确率作为比较和评价指标。此外,为扩展应用场景,还建立了不使用数学模型的情况下的样品商品规格概率计算方法。依据最佳LR模型的数学原理,对数据维度进行筛选,保留15个m/z 通道的数据,并使用这些数据通过多元线性回归和LR的sigmoid函数,计算可得样品预测为各商品规格的概率。结果：PLS-DA模型和LR模型的10折交叉验证平均准确率分别为0.66和0.99,对测试集样品预测准确率分别为0.92和1.00。若不使用数学模型,概率高低为判别标准,90批中仅有2批样品判别错误,准确率为0.98,但是另外有7批样品的错误类别和真实类别概率非常接近。结论：RADIAN ASAP直接质谱检测器与机器学习LR模型联用可以快速准确地预测判别川贝母样品粉末的商品规格,若仅使用RADIAN ASAP直接质谱检测器所测数据配合本研究开发的计算方法也可达到较高的准确率。机器学习模型及其算法可以更好地使仪器分析所测得的数据得到更有效率的利用。