2025年, 第45卷, 第9期　
刊出日期：2025-09-30

  

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成分分析
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  华蟾酥毒基间接竞争ELISA方法建立并用于腹痛水成分测定^*

  孙颖, 章秀波, 刘程林子, 项乾, 谢伟, 汪景, 胡昌元, 高梦鸽, 段合波, 李华渊

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1465-1473. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0145

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  目的: 制备可特异性识别华蟾酥毒基（CBG）的单克隆抗体,建立特异、快速定量检测CBG的方法,并用于对腹痛水中CBG的含量检测。方法: 将CBG和载体蛋白偶联,合成人工抗原,免疫BALB/c小鼠后,利用杂交瘤技术制备单克隆抗体,建立间接竞争酶联免疫吸附试验（icELISA）,并检测不同批次腹痛水中CBG的含量。结果: 实验成功筛选出2株抗CBG单克隆抗体：C1和C6,效价分别为1 ∶ 90 000和1 ∶ 810 000。利用C6抗体建立icELISA,灵敏度IC₅₀为15.92 ng · mL^-1,线性范围（IC₂₀~IC₈₀）为2.45~103.42 ng · mL^-1,检测限IC₁₀为1.32 ng · mL^-1。交叉反应结果显示,抗CBG单克隆抗体与脂蟾毒配基和蟾毒灵的交叉反应率分别为9.37%和0.03%,与脱氧胆酸和雄酮的交叉反应率均小于0.01%。回收试验显示批内和批间回收率分别为92%~115%和92%~106%,精密度试验显示批内和批间浓度测定值的RSD均小于10%。使用建立的icELISA检测5批次腹痛水中CBG的含量为5.06~6.07 μg · mL^-1,与HPLC结果一致。结论: 本研究制备了CBG特异性的单克隆抗体,用其建立了icELISA检测方法,使用该方法对5批次腹痛水中CBG含量的检测显示其批间一致性较好。
  
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  HPLC法测定阿贝西利原料药的有关物质^*

  刘云, 杨本霞, 范丽佳

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1474-1482. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0351

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  目的: 建立HPLC法测定阿贝西利原料药中的有关物质。方法: 采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈（150 mm×4.6 mm,4 μm）色谱柱,以四丁基氢氧化铵水溶液（甲酸调pH为10.0）为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.2 mL · min^-1,检测波长296 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果: 阿贝西利与各杂质能够完全分离（分离度≥2.45）,供试品溶液在7 d内稳定性良好;杂质Ⅰ~Ⅶ的定量限均为0.04%,各杂质在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997 6,各杂质的平均回收率为94.7%~101.7%,RSD≤2.2%,重复性和精密度良好。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,准确性好,可用于阿贝西利原料药有关物质的测定。
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  HPLC指纹图谱结合化学计量学及多成分定量测定的二陈丸质量评价^*

  刘颖新, 刘利利, 陈容, 杨惠, 卢辛甜, 毛群芳, 邱艳明

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1483-1495. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0261

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  目的: 建立二陈丸的HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法,通过化学计量学方法评价不同厂家多批次制剂的质量。方法: 建立二陈丸的指纹图谱,并进行相似度评价。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温25 ℃,流速1.0 mL · min^-1。采用层次聚类分析、主成分分析对不同厂家制剂进行质量分析。通过HPLC法测定不同批次二陈丸中柚皮芸香苷、橙皮苷、香蜂草苷、甘草酸、川陈皮素、甘草异黄酮B 6个活性成分的含量,并采用灰色关联分析进行质量评价。结果: 建立了18个批次二陈丸的指纹图谱,共标定15个共有峰,并指认了6个共有色谱峰。聚类分析和主成分分析结果显示不同厂家的样品质量存在差异性。18批二陈丸样品中柚皮芸香苷、橙皮苷、香蜂草苷、甘草酸、川陈皮素、甘草异黄酮B的含量范围分别为0.997 5~2.781 3、0.825 2~4.794 1、0.110 1~0.384 5、0.551 5~2.718 1、0.016 8~0.428 4、0.010 5~0.100 1 mg · g^-1。灰色关联分析结果与主成分分析结果在整体趋势上基本一致。结论: 建立的HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法准确可靠,结合化学计量学方法可为二陈丸的质量评价提供依据。
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  ICP-MS法测定注射用阿洛西林钠中14种元素杂质

  吴静萍, 杨志强, 郑挺

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1496-1503. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0258

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  目的: 建立电感耦合等离子体质谱法测定注射用阿洛西林钠中镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、钴（Co）、钒（V）、镍（Ni）、锑（Sb）、钡（Ba）、铜（Cu）、铬（Cr）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）共14种元素杂质的含量,并考察配伍禁忌元素Cu、Zn、Hg对阿洛西林稳定性的影响。方法: 通过微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪进行全定量扫描,功率为1 550 W,载气流量为0.8 L · min^-1,雾化器流速为1.11 L · min^-1,冷却气流量为14 L · min^-1,重复取样5次,采样深度8 mm,采用标准曲线法并在线加入内标Bi、Ge、In、Sc元素以校正基体效应。通过快速相容性试验,考察各元素迁移量与阿洛西林含量的相关性。结果: 14种元素的线性关系良好（r>0.997）,检测限介于0.001~0.131 μg · g^-1,平均回收率为92.4%~112.8%,进样精密度为1.3%~4.2%,重复性为1.8%~6.0%,均满足方法学验证的要求。相容性试验前后,14种元素的含量均远低于限度,配伍禁忌元素中含量相对较高的为Zn元素,其暴露量亦小于控制阈值,且与阿洛西林的含量无明显相关性。结论: 注射用阿洛西林钠中元素杂质的控制良好,阿洛西林因配伍禁忌元素催化降解的风险较小。本文建立的方法准确、高效,为其他相似药品元素杂质的风险评估提供了参考。
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  基于间接定量核磁氢谱法测定药用辅料山梨酸钾的含量

  陈新启, 温静, 张家懿, 张梅, 焦晓林, 王尉

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1504-1510. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0256

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  目的: 建立间接定量核磁共振氢谱（¹H qNMR）法测定山梨酸钾的含量,以期应用于其他同类型的药用辅料及化合物的含量测定。方法: 以DMSO为参比物并溶于重水形成参比溶液,将适量的待测物（山梨酸钾）和标准物质（马来酸）分别与等体积的参比溶液混合制样并分别测定核磁氢谱,在对待测物、标准物质和参比物的核磁定量峰积分的基础上,以参比物的峰面积为基准,建立待测物的定量计算公式,并对多批样品的含量进行测试和计算。结果: 方法学研究表明,该方法具有良好的线性关系（r=0. 999 8）,线性范围以比值K[（山梨酸钾/参比物DMSO定量特征峰面积比）/（马来酸/参比物DMSO定量特征峰面积比）]为参考,其范围约为0.18~3.07,精密度试验 RSD 为0.13%,重复性试验RSD为0.38%,与2020年版《中华人民共和国药典》记载的山梨酸钾含量测定方法进行对照,两种方法对多批样品的定量结果基本一致。结论: 建立的¹H qNMR法操作简便,样品用量少,结果较准确,适用于内标和样品不相容的情况及其他的应用场景。
生物检定
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  高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定改善睡眠类保健食品中添加药物^*

  杨海娇, 李孟璇, 桂英琪, 杨璐, 张勋, 李志远, 胡婷婷

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1511-1522. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0249

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  目的: 应用高效液相色谱-高分辨质谱（high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS）技术,建立同时检测改善睡眠类保健食品中非法添加盐酸丙咪嗪等27种具有镇静安神作用药物的定性定量方法。方法: 样品用甲醇溶液超声提取,含油脂样品提取后在-20 ℃条件下放置24 h,取上清液过滤,HPLC-TOF/MS联用仪进行检测。在ESI正模式和负模式下分别进行扫描,经五氟苯基色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.6 μm）进行分离,ESI正模式以0.1%甲酸水溶液和5 mmol · L^-1甲酸铵为水相,乙腈为有机相;ESI负模式以5 mmol · L^-1甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。将获得的27种非法添加物的一级、二级精确质量数、保留时间等信息整理形成数据库,可用于未知样品中上述物质的定性筛查和定量检测。结果: 保健食品中27种镇静安神类非法添加药物线性范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.999 5~0.999 9,检测限（limit of detection,LOD）为0.01~10 mg · kg^-1,定量限（limit of quantitation,LOQ）为0.03~30 mg · kg^-1;平均回收率在70.4%~110.4%,RSD为1.5%~8.0%。结论: 本方法操作步骤简单,灵敏度和准确度高,可用于片剂、口服液及软胶囊等剂型改善睡眠类保健品中非法添加药物的高通量筛查及确证。
  
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  第四代层析法静注人免疫球蛋白铝残留量检测方法的建立

  章俊, 杜盛华, 梁思远, 陈飞, 苟婷, 林涛, 刘珣

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1523-1530. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0251

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  目的: 建立一种适用于第四代层析法静注人免疫球蛋白铝残留量测定的方法。方法: 原子吸收分光光度法,由铝元素空心阴极灯提供锐线光源,在309.3 nm波长处检测第四代层析法静注人免疫球蛋白中的铝残留量。结果: 在本实验条件下,专属性与准确度联合研究,通过测定三个不同浓度水平的加标样品,平均回收率分别为115.7%、104.0%、100.3%;工作范围的验证,方法范围下限（方法定量限QL）为3.003 2 μg · L^-1,工作范围上限153.440 2 μg · L^-1,范围内与吸光度呈良好的线性响应（r≥0.999 0）;方法检测限（DL）为0.991 1 μg · L^-1;中间精密度实验中不同日期不同人员检测结果的RSD为3.0%;重复性实验中三个不同浓度水平检测结果的RSD分别为3.6%、2.6%、3.2%;本公司已批准上市的第四代层析法静注人免疫球蛋白铝残留量平均约为10 μg · L^-1,长期稳定性检测结果平均约为15 μg · L^-1,加速稳定性检测结果平均约为20 μg · L^-1。结论: 此方法检测结果准确稳定,适用于第四代层析法静注人免疫球蛋白中的铝残留量测定。
质量分析
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  不同来源白凡士林对他克莫司软膏流变特性和体外释放的影响^*

  侯智文, 邹时涛, 李诗梅, 贺海波, 林华清, 唐海明

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1531-1540. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0272

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  目的: 研究不同来源白凡士林对他克莫司软膏流变特性和体外释放的影响。方法: 选用不同来源白凡士林,制备他克莫司软膏。采用流变仪,观测白凡士林及软膏的流变特性。通过Franz扩散池法,测定他克莫司自制制剂与参比制剂的体外释放曲线,最终对流变特性和体外释放行为进行评价和分析。结果: 所有白凡士林及他克莫司软膏样品具有剪切变稀和类固体的流变特性,表现为假塑性流体。在相同工艺及处方的软膏样品中,不同来源白凡士林的流变特性与相应软膏的流变特性会产生显著正相关（P<0.001）;软膏的流变特性对药物体外释放有显著负相关（P<0.05）。结论: 他克莫司软膏的流变特性和释放速率受白凡士林影响,这使得在不改变工艺和处方的情况下,改变白凡士林,即可调控软膏体外释放速率,为仿制药的研发提供了新的思路,同时辅料的变化也成为影响药品质量的关键因素。
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  吲哚美辛凝胶的体外释放研究

  谢莉, 曹俊涵, 陈红, 郑萍, 黎萍

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1541-1549. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0223

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  目的: 建立吲哚美辛凝胶体外释放检测方法,评价原研制剂的批间一致性和稳定性,为仿制药开发提供科学依据。方法: 采用Franz扩散池法,聚醚砜微孔滤膜（0.45 μm）,以磷酸盐缓冲液（pH 6.0）为接收介质,在 600 r · min^-1和（32±0.5）℃条件下恒速恒温搅拌,取样方式为全取样,于1、2、3、4、5、6 h取样。参照CDE征求意见稿和USP <1724>要求,测定3批原研产品（0月）及加速稳定性样品（3月）的释放动力学参数,计算置信区间评价一致性和稳定性。结果: 所建方法的滤膜惰性、精密度、区分力、耐用性均较好,3批原研制剂批间一致,加速3月样品释放速率与0月样品释放速率比值的90%置信区间落在90%~111%范围内,制剂稳定性较好。结论: 所建可用于吲哚美辛凝胶体外释放的测定与评价,为仿制药的开发提供参考。
  
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  LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中葛根素和淫羊藿苷浓度研究

  董惠娟, 杨朝竣, 蒲长兵, 王涵斌, 陈沫, 王蕾, 郝娟

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1550-1559. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0217

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  目的: 建立一种快速灵敏测定Beagle犬经口灌胃给予参葛补肾胶囊后血浆中葛根素和淫羊藿苷含量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法,并探究参葛补肾胶囊有效成分在Beagle犬体内的毒代动力学特征。采用Kromasil C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,5µm）进行分离,流动相为0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸甲醇,梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下对葛根素和淫羊藿苷进行测定。方法: 通过系统适用性、选择性与特异性、线性与定量限、精密度与准确度、基质效应、残留考察、稀释精密度和稳定性对该分析方法进行考察,并将此方法应用于39周持续给药Beagle犬毒代动力学试验中,测定血浆中葛根素和淫羊藿苷浓度并计算毒代参数。结果: 在本方法下葛根素和淫羊藿苷检测与内标无相互干扰,葛根素和淫羊藿苷定量范围分别为2.0~500.0 ng · mL^-1和1.0~250.0 ng · mL^-1,定量限分别为2.0 ng · mL^-1和1.0 ng · mL^-1,低、中、高浓度血浆样品批内和批间精密度RSD<15%,未检测到明显的基质效应及溶血基质效应,残留符合接受标准,血浆样品短期稳定性、反复冻融稳定性、长期稳定性和自动进样器稳定性的RSD及RE均≤15%。持续39周灌胃给予参葛补肾胶囊后,低、中、高剂量组Beagle犬体内葛根素C_max分别为2 574±1 514、3 306±1 446、2 085±813.2 ng · mL^-1,淫羊藿苷C_max分别为14.51±18.01、10.44±5.56、9.69±6.79 ng · mL^-1。在停止给药4周后,Beagle犬血浆中葛根素和淫羊藿苷均可以清除。结论: 本研究建立的测定Beagle犬血浆中葛根素和淫羊藿苷含量的LC-MS/MS方法操作便捷,专属性强,适用于Beagle犬血浆中葛根素和淫羊藿苷含量测定及毒代动力学的研究。
过程控制与快速分析
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  蒙药黑沙蒿根总黄酮提取工艺优化^*

  张弘, 李珍, 乔向东, 白现祥, 肖斌

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1560-1569. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0215

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  目的: 通过优化提取工艺提高黑沙蒿根总黄酮的产率。方法: 在单因素试验基础上,以总黄酮得率为指标,以乙醇体积分数、液料比、超声时间作为影响因素,利用Box-Behnken响应面法结合反向传播（back propagation,BP）神经网络优化黑沙蒿根总黄酮提取工艺。结果: BP神经网络优化总黄酮得率所得工艺验证结果优于Box-Behnken响应面法,最佳提取工艺条件为乙醇体积分数72%,液料比42 ∶ 1,超声时间90 min。结论: 该方法稳定可靠,可用于黑沙蒿根中总黄酮的提取。
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  无菌快速检查方法在细胞治疗产品中的替代性研究^*

  马炳存, 刘华, 李增婷, 李靖媛, 曹乾超

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1570-1578. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0324

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  目的: 研究细胞治疗类产品中无菌检查快速方法与《中华人民共和国药典》无菌检查法等效性,为无菌检查替代方法验证提供思路。方法: 参考《中国药典》四部通则9201药品微生物检验替代方法验证指导原则,使用药典规定的7种试验菌,采用统计分析技术,从方法适用性、专属性、检测限、重现性、耐用性等参数对基于呼吸信号检测的快速无菌检查方法进行方法学验证。结果: 快检方法采用直接接种法,接种量为5 mL · 瓶^-1,采用卡方检验与药典方法进行差异显著性分析,2种方法在相应试验条件下专属性、检测限、重复性、耐用性无显著性差异（P>0.05）;快检方法检测限为1~2 cfu · mL^-1,重现性测量条件下的报告阳性时间在均值的90%~110%范围内,供试品接种量10 mL时生孢梭菌报阳时间（57 h）不满足要求。结论: 基于仪器自动监测的快检方法在检验周期、数据完整性、操作过程等方面存在优势,能够替代药典方法用于细胞治疗产品的无菌检查,建议生产商遵循质量源于设计的理念,基于过程控制、生产工艺和无菌保障水平、微生物污染风险、使用者获益风险等因素,综合考量制定产品放行策略。
  
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  基于国产LC-MS/MS检测血清中19种精神类药物方法的建立及应用

  刘凤, 罗天宇, 刘秀

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1579-1586. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0122

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  目的: 建立国产液相色谱串联质谱仪对血清中19种精神类药物浓度的快速检测方法及应用研究。方法: 通过有机试剂沉淀蛋白后获得样本提取液,采用C₁₈色谱柱分离,以各分析物的稳定同位素为内标,流动相为水和甲醇,梯度洗脱的方式,在电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式下进行扫描分析。结果: 该方法各分析物的检出限为0.05~5.00 ng · mL^-1,定量下限为0.206~20.0 ng · mL^-1,各分析物检测浓度范围内线性相关系数良好,回收率为91.8%~106.5%,日间和日内精密度均小于10%,满足检测要求;国产高效液相色谱串联质谱检测系统与进口AB 4500MD系统的检测结果无明显差异性。结论: 该方法高灵敏度,高通量,经济成本低,旨在推进国产质谱仪器在治疗药物监测工作的开展,为药物浓度监测提供参考依据。
代谢分析
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  葡萄糖冰冻人血清国家标准品的建立^*

  于婷, 沈敏, 胡泽斌, 黄彦捷

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1587-1592. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0129

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  目的: 建立葡萄糖冰冻人血清国家标准品,用于血清中葡萄糖检测的校准及准确度评价。方法: 选择外观清亮、无明显黄疸、脂血及溶血,且传染病四项全阴的抗凝血清,三级过滤除菌后,进行分装,制备成2个水平的候选品。候选品的定值依据《WS/T 350-2011 血清葡萄糖测定参考方法》;均匀性、稳定性和不确定度均依据国家计量技术规范《JJF 1343-2022标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》进行评估;互换性依据《WS/T 356-2024参考物质互换性评估指南》进行评估。结果: 经统计学分析,均匀性检验中,候选品水平Ⅰ、Ⅱ的F值分别为1.355 3、1.473 3,均小于F_0.05（1.511 7）,候选品水平Ⅰ、Ⅱ在20~25 ℃ 条件下可稳定6 h,2~8 ℃ 条件下,可稳定2 d,在-20 ℃ 条件下至少可稳定30 d。候选品水平Ⅰ、Ⅱ定值结果分别为（4.56±0.07）mmol · L^-1（k=2）、（6.60±0.10）mmol · L^-1（k=2）。候选品水平Ⅰ、Ⅱ在6种主流常规检测系统中的互换性良好。结论: 这批血清葡萄糖候选品定值准确且均匀稳定,互换性良好,可作为国家标准品使用,用于血清中葡萄糖检测试剂的校准和准确度验证,对检测结果的标准化和一致化具有重要推动意义。
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  人凝血酶的药代动力学研究及安全性评价

  李宇星, 罗观文, 胡吉军, 梁照华, 王绮绮, 秦亮, 郑炎

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1593-1605. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0092

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  目的: 本研究旨在评估从血浆中制备的人凝血酶的药代动力学特征及其安全性,为其临床应用提供科学依据。方法: 针对人凝血酶用于毛细血管和小静脉有渗血及轻微出血,且通过标准手术技术控制出血无效或操作上不可行的辅助止血等临床适应证,采用肝切手术模型,研究不同剂量的¹²⁵I-人凝血酶在SD大鼠体内的药代动力学特征。安全性评价试验采用新西兰兔皮肤涂抹或腹腔注射给予人凝血酶,观察给药后对动物皮肤和腹腔是否有刺激性及其程度和可逆性。结果: 药代动力学研究结果显示,SD大鼠经肝切术后喷涂给药,¹²⁵I-人凝血酶在血浆中的放射性浓度极低,72 h后血浆中的放射性浓度均低于定量下限。在给药240 h后,¹²⁵I-人凝血酶仅在肝脏（给药部位）检测到极少量放射性分布外,其他组织脏器中均低于定量下限。毒理学研究结果表明连续7 d进行皮肤涂抹1×10^-1 mL · cm^-2或单次腹腔注射2 mL · kg^-1浓度为1 000 IU · mL^-1人凝血酶后,新西兰兔破损皮肤处可见轻度刺激,停药后可见恢复趋势,完整皮肤及腹腔处均未见明显刺激作用。结论: 药代动力学及安全性评价显示,大鼠肝切除术后外用人凝血酶,血浆药物浓度极低,说明其全身暴露量极低,血栓形成等可能性低;在大鼠模型中,人凝血酶给药后5 min内显著减少肝脏创面出血,术后24 h存活率100%。新西兰兔皮肤及腹腔刺激试验显示,破损皮肤轻度刺激,完整皮肤及腹腔无刺激,说明局部应用安全性高。因此,在手术等轻中度出血创面的局部辅助止血过程中可采用局部喷涂或与明胶海绵联合使用给药。
安全监测
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  B群链球菌多糖蛋白结合物中游离蛋白含量测定方法^*

  普莉珍, 寇雅蓉, 孙雯倩, 刘票, 杨成良, 王会梅, 仝鑫

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1606-1615. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0023

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  目的: 建立毛细管电泳-激光诱导荧光（CE-LIF）法检测多糖蛋白结合物中游离蛋白含量的方法,并对方法进行验证及初步应用。方法: 在预处理后的多糖蛋白结合物中加蛋白标记液和Chromeo P503荧光试剂标记,标记后加去离子水终止反应,再通过CE进行分离后用LIF检测器对游离蛋白进行检测。同时进行了方法学验证（专属性、检测限和定量限、线性与范围、精密度、准确度、溶液稳定性和耐用性）。结果: 该方法游离蛋白在0.05~20 μg · mL^-1这一浓度范围内,待测组分检测峰面积与进样量呈良好线性关系,决定系数R²≥0.98;精密度的RSD均小于5.0%;供试品回收率为108.1%,RSD为8.1%;检测限浓度为0.201 μg · mL^-1,定量限浓度为0.609 μg · mL^-1。采用毛细管电泳能够很好地实现工艺样品中游离蛋白测定,并符合检测要求（参考A群C群脑膜炎多糖结合疫苗结合物原液检定项下：游离蛋白含量应不高于5%）结论: 建立了多糖蛋白结合物中游离蛋白含量的检测方法,具有良好的线性、准确度、精密度、耐用性,该方法可应用于多价B群链球菌荚膜多糖-破伤风类毒素结合疫苗及原液、多价肺炎球菌多糖蛋白结合疫苗及原液的质量控制。
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  不同果龄化橘红4个黄酮类成分的含量变化及镇咳作用比较^*

  唐怡, 周立分, 胡小玲

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1616-1627. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1362

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  目的: 比较不同果龄化橘红饮片及胎果中4个黄酮类成分的含量及镇咳作用的差异。方法: 采用高效液相色谱技术对不同果龄的化橘红饮片及胎果的4个黄酮类成分定量;色谱条件为：依利特31113003 Supersil ODS色谱柱（200 mm×4.6 mm,25 μm）;以0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱（0~10 min,30%B→60%B;10~25 min,60%B→75%B;25~32 min,75%B→100%B;32~35 min,100%B→30%B）;柱温30 ℃,体积流量1 mL · min^-1,检测波长为283 nm,进样量为10 μL。采用小鼠氨水引咳实验,取不同果龄的化橘红饮片及胎果,记录小鼠咳嗽潜伏期和3 min内咳嗽次数。结果: 随着果龄的延长,化橘红饮片中柚皮苷、柚皮素和川陈皮素的含量逐年下降,橙皮素的含量逐年升高;化橘红胎果中,随着果龄的延长,柚皮苷、柚皮素的含量一直下降,橙皮素和川陈皮素的含量波动较大。与空白对照组比较,0年、1年、2年果龄的化橘红饮片组和所有果龄的化橘红胎果组均能显著延长小鼠咳嗽潜伏期（P<0.01）,减少3 min内咳嗽次数（P<0.01）;3年与4年果龄的化橘红饮片组与空白对照组无统计学差异。结论: 本实验所有化橘红饮片组和胎果组的总黄酮含量、柚皮苷含量符合2020年版《中华人民共和国药典》、2017年版广东省地方标准。0年、1年、2年果龄化橘红饮片,所有果龄的化橘红胎果均有良好的镇咳作用。
  
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  基于HPLC-MS/MS法同时测定3个基质中的11个植物雌激素

  许文佳, 张晓萌, 张海防, 黎家辉, 符策奕, 梁颖, 陈露

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1628-1636. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2024-1316

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  目的: 建立可同时测定3个基质中11个植物雌激素（毛蕊异黄酮葡萄糖苷、亚麻木酚素、染料木苷、白藜芦醇、槲皮素、染料木素、葛根素、甘草苷、大豆苷元、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A）含量的高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）。方法: 采用色谱柱Capcellcorl C₁₈（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.3 mL · min^-1,柱温为30 ℃。质谱条件采用电喷雾离子源以正负离子（ESI⁺、ESI^-）多反应监测模式（MRM）进行质谱监测。结果: 在所设定的条件下,11个植物雌激素的峰型良好,在其各自的浓度范围内呈现出良好的线性关系（r>0.999）,溶液型平均加标回收率为90.2%~104.7%;乳液型为90.4%~105.1%;凝胶型为90.9%~102.4%,RSD均<5.5%。结论: 该方法高效、快捷、准确,可作为3个基质中植物雌激素的快速检测方法。
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  基于一种高灵敏度的LC-MS/MS方法定量检测SD大鼠脑组织中AB-38b的含量

  沙翩, 潘丹丹, 顾竹林, 秦亚玮

  药物分析杂志. 2025, 45(9): 1637-1645. https://doi.org/10.16155/j.0254-1793.2025-0269

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  目的: 通过建立一种高灵敏度的分析方法,定量检测正常大鼠脑组织中AB-38b的浓度,进一步去揭示AB-38b在大鼠脑内的药代动力学过程。方法: 选择托伐普坦作为内标,脑组织样品采用甲醇进行蛋白质沉淀预处理。采用Shim-pack VP-ODS C₁₈（2.0 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以乙酸铵-甲醇为流动相,流速0.2 mL · min^-1,柱温40 ℃,自动进样器温度4 ℃,进样体积5 µL。离子化方式为电喷雾电离,采用多重反应监测模式正离子检测AB-38b（m/z 705.2→618.3）,托伐普坦（m/z 449.3→252.2）。此方法经过全面的方法学验证,涵盖标准曲线与定量下限的确立、残留效应考察、准确度与精密度的验证、基质效应的探究,以及提取回收率的测定等多个关键环节。雄性SD大鼠（240±14 g）30只,随机分为5组,每组6只,禁食但可自由饮水12 h后进行单次灌胃给药,给药剂量为50 mg · kg^-1,于给药后0、15、50、90和480 min称取大鼠体质量并以二氧化碳吸入法进行安乐死,取出大脑组织,并称取各组质量,加入磷酸盐缓冲液制备组织匀浆,按组织样品处理方法处理后,经LC-MS/MS检测大鼠脑组织中AB-38b的浓度。结果: AB-38b质量浓度在2.5~150 ng · ml^-1范围内线性关系良好（R²>0.999）,定量下限为2.5 ng · ml^-1;其日内精密度和日间准确率分别为88.54%~104.56%和95.24%~102.31%,精密度（RSD）均<9%、AB-38b和IS在大鼠脑组织匀浆样品中的提取回收率为81.9%~95.9%,RSD<15%;AB-38b的基质效应范围为87.74%~96.21%,RSD<15%;AB-38b保留时间处残留峰面积小于LLOQ峰面积的20%,内标保留时间处残留峰面积小于峰面积的5%;AB-38b在脑组织匀浆中室温下储存6 h、三次冻融循环下、进样器中24 h、长期（-80 ℃）储存60 d条件下是稳定的,RSD均<12.7%,结果提示,准确度与精密度、提取回收率、基质效应、残留效应、稳定性等均符合接受标准。结论: 本研究建立的LC-MS/MS检测方法检测快速,灵敏度高,特异性强,能够准确测定大鼠脑组织中AB-38b的含量。