一测多评法同时测定冬虫夏草中5个核苷类成分的含量
Simultaneous determination of five nucleosides in Cordyceps sinensis(BerK.)Sacc. by QAMS
Online published: 2024-05-31
目的:建立一测多评法同时测定冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、2'-脱氧腺苷含量,并验证方法准确性。方法:采用RP-HPLC进行含量测定,使用Agilent ZOBAX SB-AQ C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,0% A;5~15 min,0% A→10% A;15~30 min,10% A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,进样量5 μL。以腺苷为参照物,建立其对尿苷、肌苷、鸟苷、2'-脱氧腺苷的相对校正因子,并用该校正因子进行尿苷、肌苷、鸟苷、2'-脱氧腺苷的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定冬虫夏草中5个核苷的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、2'-脱氧腺苷进样量分别在4.945~98.90、1.852~37.04、4.795~95.90、5.175~103.5和1.892~37.84 μg·mL-1范围内呈现良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%(RSD=1.6%)、101.3%(RSD=1.3%)、100.6%(RSD=1.1%)、98.8%(RSD=1.4%)和101.1%(RSD=1.7%)。尿苷、肌苷、鸟苷、2'-脱氧腺苷相对于腺苷的相对校正因子分别为1.41、1.90、1.74和0.964;且在不同实验条件下重现性良好(RSD<3.0%);一测多评法的计算结果与外标法实测值之间无显著差异。20批冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和2'-脱氧腺苷的含量范围分别为0.101%~0.210%、0.037%~0.135%、0.066%~0.203%、0.015%~0.102%和0.001 8%~0.013%。结论:建立的一测多评法可作为冬虫夏草中5个核苷类化学成分的含量测定方法。
昝珂, 崔淦, 过立农, 刘杰, 郑健, 马双成, 钱正明, 李文佳 . 一测多评法同时测定冬虫夏草中5个核苷类成分的含量[J]. 药物分析杂志, 2018 , 38(4) : 630 -635 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.04.10
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