UPLC与HPLC法测定阿托伐他汀钙及其制剂中的有关物质
Determination of related substances in atorvastatin calcium and its preparation by UPLC and HPLC
Online published: 2024-05-31
目的:建立测定阿托伐他汀钙有关物质及含量的超高效液相色谱法(UPLC)和高效液相色谱法(HPLC),并对方法及测定结果进行比较。方法:UPLC法,采用Acquity BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm),流速0.4 mL·min-1;HPLC法,采用Symetry Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速1.5 mL·min-1。两方法均以20 mmol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH为4.0)为流动相A,乙腈-四氢呋喃(95∶5)为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温35℃。结果:UPLC法和HPLC法测定有关物质在一定范围内均呈现良好线性,r>0.999,加样回收率、精密度和样品测定结果基本无差异;UPLC检测下限略低于HPLC检测下限,主峰与非对映异构体(杂质B)分离度优于HPLC法,UPLC法测定时间为17 min,HPLC法为50 min,UPLC法溶剂使用量减少12倍。用建立的UPLC和HPLC方法对阿托伐他汀钙5个企业10批样品,阿托伐他汀钙片剂4个企业14批样品以及阿托伐他汀钙胶囊1个企业6批样品进行有关物质检查,结果无显著差异。结论:UPLC和HPLC 2种方法准确性、精密度、线性等验证试验结果以及样品测定结果基本一致;UPLC法测定阿托伐他汀钙有关物质和含量快速、灵敏度高,分离度好,更环保。
周怡, 高青, 尚悦, 付龙, 刘颖, 宋彬彬, 郭伟, 钱忠直 . UPLC与HPLC法测定阿托伐他汀钙及其制剂中的有关物质[J]. 药物分析杂志, 2018 , 38(4) : 720 -727 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.04.23
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