超高效液相色谱-质谱检测羊奶中八大类74种禁限用药物方法研究
Simultaneous detection of eight categories of seventy four kinds of forbidden and restricted drug residues in goat milk using ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
目的:为有效防范羊奶中药物残留风险,采用超高效液相色谱-质谱法建立羊奶中β-受体激动剂、磺胺、喹喏酮、大环内酯、苯并咪唑、镇静剂、抗病毒和截短侧耳素类共八大类74种禁限用药物残留检测方法。方法:样品经过0.5%甲酸乙腈溶液提取,Oasis PRiME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子多通道MRM信号采集模式,8大类药74种禁限用药物在10.5 min内分离完好。结果:在1.0~40.0 μg·L-1浓度范围内,各类药物线性良好,相关系数均在0.991以上;羊奶中各类药物定量下限均低于0.5 μg·kg-1,通过0.5、5.0、10.0 μg·kg-1 3个浓度的添加回收试验表明,回收率在61.9%~119.7%,批内RSD为1.1%~17.6%,批间RSD为2.1%~18.5%。结论:方法的准确度及精密度满足GB/T 27404-2008技术要求。该方法弥补了现有国标方法同时检测药物种类少的缺点,对更全面筛查和确证羊奶中禁限用药物残留,监管羊奶质量安全具有一定的参考价值。
刘洪斌, 蔡英华, 张鹭, 姜艳彬, 于雷, 李颖 . 超高效液相色谱-质谱检测羊奶中八大类74种禁限用药物方法研究[J]. 药物分析杂志, 2018 , 38(6) : 1036 -1048 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.06.17
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